JPH01219156A - 超電導体薄膜の製造方法 - Google Patents
超電導体薄膜の製造方法Info
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- JPH01219156A JPH01219156A JP63042647A JP4264788A JPH01219156A JP H01219156 A JPH01219156 A JP H01219156A JP 63042647 A JP63042647 A JP 63042647A JP 4264788 A JP4264788 A JP 4264788A JP H01219156 A JPH01219156 A JP H01219156A
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- thin
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- temperature
- thin film
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は高い導電性を有し、高温超電導性を示す超電導
体薄膜の製造方法に関するものである。
体薄膜の製造方法に関するものである。
従来の技術
最近、ランタニウム（Ｌａ）−バリウム（Ｂａ） −銅
（Ｃｕ）−酸素（０）あるいはイツトリウム（Ｙ）−Ｂ
ａ −Ｃｕ −０から成る酸化物導電体が高い超電導転
移点（’Ｉ’ｃ）を有すると言う重要な発見が為された
。′Ｉ″Ｃとしては構成元素或は化合物組成の制御によ
り３０以上１００Ｋ（１７３℃）迄の値が報告されてい
る。特に、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系（以下Ｙ１３ＣＯと略
す）では、３金属の原子比率がｌ：２：３の時最も高い
Ｔｃが得られ、電気抵抗がゼロとなる温度（Ｔｏｆｆと
略す）は、最も再現性のあるデータで、９５にであると
言われている。酸素の含有量に関しては、６．９程度で
あろうと予想されている。更に、ＹＢＣＯ系でＹをラン
タニド系列元素（例えば、Ｌｕ 、 Ｙｂ 、 Ｔｍ
、 Ｂｒ 、 ｌ−１ｏ 、 Ｄｙ 、 Ｏｄ 。
（Ｃｕ）−酸素（０）あるいはイツトリウム（Ｙ）−Ｂ
ａ −Ｃｕ −０から成る酸化物導電体が高い超電導転
移点（’Ｉ’ｃ）を有すると言う重要な発見が為された
。′Ｉ″Ｃとしては構成元素或は化合物組成の制御によ
り３０以上１００Ｋ（１７３℃）迄の値が報告されてい
る。特に、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系（以下Ｙ１３ＣＯと略
す）では、３金属の原子比率がｌ：２：３の時最も高い
Ｔｃが得られ、電気抵抗がゼロとなる温度（Ｔｏｆｆと
略す）は、最も再現性のあるデータで、９５にであると
言われている。酸素の含有量に関しては、６．９程度で
あろうと予想されている。更に、ＹＢＣＯ系でＹをラン
タニド系列元素（例えば、Ｌｕ 、 Ｙｂ 、 Ｔｍ
、 Ｂｒ 、 ｌ−１ｏ 、 Ｄｙ 、 Ｏｄ 。
Ｅｕ 、 Ｓｍ 、 Ｎｄ 、 Ｌａ ） で置き換
えた化合物が多く合成されており、その大半が９０ Ｋ
以上のＴｃを示している。この様に、高い温度で超電導
を示す酸化物導電体・は、Ｃｕ−０を基本元素として含
み、イツトリウムあるいはランタニド元素およびアルカ
リ土類元素により結晶構造及び電子状態をうまく制御さ
れたものであると言える。
えた化合物が多く合成されており、その大半が９０ Ｋ
以上のＴｃを示している。この様に、高い温度で超電導
を示す酸化物導電体・は、Ｃｕ−０を基本元素として含
み、イツトリウムあるいはランタニド元素およびアルカ
リ土類元素により結晶構造及び電子状態をうまく制御さ
れたものであると言える。
また、極最近オプシンスキー氏らは、フッ素を含むＹ−
Ｉ３ａ −Ｃｕ−０系酸化物に於て１５０にのＴｏｆｆ
を認°めている（フィジカル レビュー レターズ
； Ｐｈｙｓ、ｎｅｗ、Ｌｅｔｔ０誌５８巻２５９７頁
（１９８７年））。更：二、他の元素を添加すること１
−より室温以上での超電導の兆しが見えたとの報告もあ
る。更に、江原氏らはＹ −Ｂａ −Ｓｒ −Ｃｕ −
０から成る酸化物に於て、６５℃で抵抗がゼロになる現
象を報告している（ジャパニーズ ジャーナル オプ
ザ アプライド フィジクス；Ｊｐｎ。
Ｉ３ａ −Ｃｕ−０系酸化物に於て１５０にのＴｏｆｆ
を認°めている（フィジカル レビュー レターズ
； Ｐｈｙｓ、ｎｅｗ、Ｌｅｔｔ０誌５８巻２５９７頁
（１９８７年））。更：二、他の元素を添加すること１
−より室温以上での超電導の兆しが見えたとの報告もあ
る。更に、江原氏らはＹ −Ｂａ −Ｓｒ −Ｃｕ −
０から成る酸化物に於て、６５℃で抵抗がゼロになる現
象を報告している（ジャパニーズ ジャーナル オプ
ザ アプライド フィジクス；Ｊｐｎ。
Ｊ、 Ａｐｐｌ、 Ｐｈｙｓ、 誌、２６巻、頁、１
９８７年）。
９８７年）。
一方、これらの超電導体がエレクトロニクスデバイスと
して用いられるには、薄膜あるいは厚膜の製造が必須で
ある。その様な観点から、酸化物超電導体の皮膜化の検
討が行われ、スパッタリング、スクリーン印刷などによ
りある程度の特性を有する薄膜が調製されている。現在
酸化物超電導体の薄膜化で最も問題になっているのは、
基板材料の制約である。確実に再現性および安定性の高
い超電導性薄膜を与える基板材料はチタン酸ストロンチ
ウムのみであると言われている。
して用いられるには、薄膜あるいは厚膜の製造が必須で
ある。その様な観点から、酸化物超電導体の皮膜化の検
討が行われ、スパッタリング、スクリーン印刷などによ
りある程度の特性を有する薄膜が調製されている。現在
酸化物超電導体の薄膜化で最も問題になっているのは、
基板材料の制約である。確実に再現性および安定性の高
い超電導性薄膜を与える基板材料はチタン酸ストロンチ
ウムのみであると言われている。
発明が解決しようとする課題
以上述べた、超電導体薄膜の性質に関し、本発明が解決
しようとする問題点は二つある。一つは超電導体薄膜が
、バルクの超電導体に比べ再現性に乏しく、安定性が殆
ど無いこきである。また第二の問題点は、超電導薄膜を
形成する基板材料の制限である。すなわち入手が簡単で
、安定性の高い超電ｉ特性を与える基板材料が切望され
ている。
しようとする問題点は二つある。一つは超電導体薄膜が
、バルクの超電導体に比べ再現性に乏しく、安定性が殆
ど無いこきである。また第二の問題点は、超電導薄膜を
形成する基板材料の制限である。すなわち入手が簡単で
、安定性の高い超電ｉ特性を与える基板材料が切望され
ている。
本発明は上記従来の課題を解決するもので、その目的は
、安定な超電導体薄膜を再現性良く得る製造方法の提供
にある。
、安定な超電導体薄膜を再現性良く得る製造方法の提供
にある。
課題を解決するための手段
本発明は上記目的を達成するもので、その技術的手段は
、基板上に銀薄膜を形成し、更にその上（ニイットリウ
ム、バリウム、銅及び酸素からなる酸化物導電体の薄膜
を形成するものである。
、基板上に銀薄膜を形成し、更にその上（ニイットリウ
ム、バリウム、銅及び酸素からなる酸化物導電体の薄膜
を形成するものである。
作 用
本発明は、銀薄膜を下地とし、その上にＹ −Ｂａ −
Ｃｕ−０系の酸化物薄膜を設けることにより、Ｃｕの一
部が幻に置換される結果、安定な超電導薄膜が得られる
ことを見い出した。
Ｃｕ−０系の酸化物薄膜を設けることにより、Ｃｕの一
部が幻に置換される結果、安定な超電導薄膜が得られる
ことを見い出した。
実施例
本発明の超電導薄膜の基本的な製造方法は次のとおりで
ある。基板として用いる銀は通常の蒸着法によって、石
英板上に形成させたものを用いた◇本発明の方法では石
英板は単なる基板にすぎず、超伝導体は銀薄膜にのみ接
触しているので、基板としては石英以外に多くの材料が
使用出来る事は明らかである。実際に、アルミナ、テラ
化ケイ素、マグネシア１ジルコニア、炭化ケイ素、など
多くの材料が使用可能であった。また、薄膜を形成する
酸化物電導体は次のようにして調製したメノウの乳鉢を
用いて、最初に定められた組成比（Ｙ二Ｂａ：Ｃｕの原
子比率が１：２：３であることを基準にする）のＹ２Ｏ
３、ＢａＯおよびＣｕＯあるいはＣｕ超微粒子を粉砕し
、均一になるまで混合する。
ある。基板として用いる銀は通常の蒸着法によって、石
英板上に形成させたものを用いた◇本発明の方法では石
英板は単なる基板にすぎず、超伝導体は銀薄膜にのみ接
触しているので、基板としては石英以外に多くの材料が
使用出来る事は明らかである。実際に、アルミナ、テラ
化ケイ素、マグネシア１ジルコニア、炭化ケイ素、など
多くの材料が使用可能であった。また、薄膜を形成する
酸化物電導体は次のようにして調製したメノウの乳鉢を
用いて、最初に定められた組成比（Ｙ二Ｂａ：Ｃｕの原
子比率が１：２：３であることを基準にする）のＹ２Ｏ
３、ＢａＯおよびＣｕＯあるいはＣｕ超微粒子を粉砕し
、均一になるまで混合する。
粉砕後、１２０℃以上の温度で十分に乾燥させ、成型を
行う。成型圧力は、５００ＫＰ／ｄ以上であれば良かっ
た。しかし、焼結体の均一性を考慮して、一般には２．
５ｔ／ｃｄの圧力で成型した。作られたペレットの焼成
は、通常の管状炉を用いて、空気中で行った。焼成温度
は、８５０から９４５℃の間が適当であった。焼成後、
８００℃に１０時間、４００℃に１０時間放置してアニ
ールを施した。この様にして得られたＹ−Ｂａ−Ｃｕ−
０の焼結体は、９５にで抵抗がゼロとなる超電導体であ
ったが、次に、これをターゲットにして高周波スパッタ
リングを行った。励起源が１３．６ ＭＨｚ のマグネ
トロンスパッタリング装置を用い、酸素を５から１５チ
を含むアルゴンガスの濃度を２から１０Ｐａとし、種々
の基板温度でスパッタリングを行った。このようにして
、３０から６０分のスパッタリングにより、３０００か
ら８０００オングストロームの均一な皮膜が得られた。
行う。成型圧力は、５００ＫＰ／ｄ以上であれば良かっ
た。しかし、焼結体の均一性を考慮して、一般には２．
５ｔ／ｃｄの圧力で成型した。作られたペレットの焼成
は、通常の管状炉を用いて、空気中で行った。焼成温度
は、８５０から９４５℃の間が適当であった。焼成後、
８００℃に１０時間、４００℃に１０時間放置してアニ
ールを施した。この様にして得られたＹ−Ｂａ−Ｃｕ−
０の焼結体は、９５にで抵抗がゼロとなる超電導体であ
ったが、次に、これをターゲットにして高周波スパッタ
リングを行った。励起源が１３．６ ＭＨｚ のマグネ
トロンスパッタリング装置を用い、酸素を５から１５チ
を含むアルゴンガスの濃度を２から１０Ｐａとし、種々
の基板温度でスパッタリングを行った。このようにして
、３０から６０分のスパッタリングにより、３０００か
ら８０００オングストロームの均一な皮膜が得られた。
銀基板の温度は実験装置の制約上６００℃迄しか上げら
れなかったが、４００℃以上の温度でスパッタリングが
行われた場合、得られた薄膜は明確な超伝導特性を示し
た。特に、６００℃では、超電導転移温度が９７ Ｋで
、抵抗がゼロとなる温度が約９１Ｋ まで上昇していた
。また、この皮膜を８００から９２０℃の間の温度で、
酸２素気流中で４０時間アニールすると、ゼロ抵抗温度
は９４ Ｋになり、超電導の安定性も著しく向上した。
れなかったが、４００℃以上の温度でスパッタリングが
行われた場合、得られた薄膜は明確な超伝導特性を示し
た。特に、６００℃では、超電導転移温度が９７ Ｋで
、抵抗がゼロとなる温度が約９１Ｋ まで上昇していた
。また、この皮膜を８００から９２０℃の間の温度で、
酸２素気流中で４０時間アニールすると、ゼロ抵抗温度
は９４ Ｋになり、超電導の安定性も著しく向上した。
以下（＝さらに詳しく述べる。
試薬として入手したＹ２Ｏ３、ＢａＯおよびＣｕＯをメ
ノウの乳鉢で高純度エタノールを滴下しつつ、完全に粉
砕した。この粉末を５０ ＆から１０．９の間の重さと
して秤量し、直径１３αの成型治具の中に充填し加圧し
た。圧力は約２５００Ｋｙ／ｃ＋ｄで、排気しつつ３０
分間行った。このペレットを白金板の上に置き置き、管
状炉の中のにセットして熱処理を行った。例えば、４時
間の熱処理の結果、９００℃では２００８／ｃＲであっ
た。最高の伝導度は９００から９４０℃の間の温度で得
られ、５００から７００８／Ｃ１ｌであった。また、９
４５℃以上の温度では、抵抗が再び上昇する傾向が見ら
れた（例えば９８０℃で約７０８／α）。
ノウの乳鉢で高純度エタノールを滴下しつつ、完全に粉
砕した。この粉末を５０ ＆から１０．９の間の重さと
して秤量し、直径１３αの成型治具の中に充填し加圧し
た。圧力は約２５００Ｋｙ／ｃ＋ｄで、排気しつつ３０
分間行った。このペレットを白金板の上に置き置き、管
状炉の中のにセットして熱処理を行った。例えば、４時
間の熱処理の結果、９００℃では２００８／ｃＲであっ
た。最高の伝導度は９００から９４０℃の間の温度で得
られ、５００から７００８／Ｃ１ｌであった。また、９
４５℃以上の温度では、抵抗が再び上昇する傾向が見ら
れた（例えば９８０℃で約７０８／α）。
このようにして作られたＹＢＣＯ酸化物導電体をターゲ
ットにし、酸素を１５％含むアルゴンガスな用い、ＲＦ
マグネトロンスパッタリングを行った。ガス圧は３Ｐａ
で、高周波人力は１５０Ｗに設定した。基板は５ミクロ
ン厚の銀を蒸着した石英基板（面積抵抗７５０）で、ス
パッタリング中の基板温度は５５０℃とした。約２時間
のスパッタリングにより、黒色の、約１ミクロンの均一
膜が形成された。この様にして得られた薄膜の固有伝導
度は１６ＱＱ Ｓ ７ｃｍで、温度−抵抗特性の測定か
ら明確な超電導性が確認された。即ち、室温から１００
Ｋまでは殆ど抵抗の温度変化はないが、１００Ｋより抵
抗が急激に降下し、８７にでゼロ抵抗を示した。
ットにし、酸素を１５％含むアルゴンガスな用い、ＲＦ
マグネトロンスパッタリングを行った。ガス圧は３Ｐａ
で、高周波人力は１５０Ｗに設定した。基板は５ミクロ
ン厚の銀を蒸着した石英基板（面積抵抗７５０）で、ス
パッタリング中の基板温度は５５０℃とした。約２時間
のスパッタリングにより、黒色の、約１ミクロンの均一
膜が形成された。この様にして得られた薄膜の固有伝導
度は１６ＱＱ Ｓ ７ｃｍで、温度−抵抗特性の測定か
ら明確な超電導性が確認された。即ち、室温から１００
Ｋまでは殆ど抵抗の温度変化はないが、１００Ｋより抵
抗が急激に降下し、８７にでゼロ抵抗を示した。
これに反し、６００℃でスパッターされた皮膜はＴＣが
９５ Ｋの急峻な超電導転移を示した、Ｔｏｆｆが９１
Ｋであった。その特性は非常に安定で、空気中に放置
した後でも、繰り返し再現をすることが出来た。
９５ Ｋの急峻な超電導転移を示した、Ｔｏｆｆが９１
Ｋであった。その特性は非常に安定で、空気中に放置
した後でも、繰り返し再現をすることが出来た。
〔実施例 ２〕
ＣｕＯの代わりに銅の超微粒子（平均粒径３００オング
ストローム）を用い、Ｙ：Ｉ３ａ：Ｃｕの原子比率が１
：２：３となるような組成を用い、実施例１と同様の方
法で粉砕混合、焼結を行った。
ストローム）を用い、Ｙ：Ｉ３ａ：Ｃｕの原子比率が１
：２：３となるような組成を用い、実施例１と同様の方
法で粉砕混合、焼結を行った。
９５０℃で１０時間焼結して得られた酸化物をターゲッ
トにして、３５０℃の基板温度で１時間スパッターした
。次に、得られた皮膜を酸素気流中で約１０時間、８５
０℃のアニールを行った。抵抗−温度特性の測定の結果
、ＴＯｎは９７ Ｋまで上昇し、ＴｏＨは９４〜９５
Ｋの間であった。また、この特性は、サンプルを湿気に
曝さなければ何度でも再現させることが出来た。この様
な高い電導度をもつセラミックス電導体は、スパッタリ
ングあるいはアニールの過程でＣｕがＡ、９により部分
的に置換された結果中じたものと思われる。ただし、ア
ニール条件が厳しくなる（９００以上、数１０時間以上
）と、スパッター膜の電導度が急激に低下し、超電導特
性が明確でなくなる傾向が観測された。
トにして、３５０℃の基板温度で１時間スパッターした
。次に、得られた皮膜を酸素気流中で約１０時間、８５
０℃のアニールを行った。抵抗−温度特性の測定の結果
、ＴＯｎは９７ Ｋまで上昇し、ＴｏＨは９４〜９５
Ｋの間であった。また、この特性は、サンプルを湿気に
曝さなければ何度でも再現させることが出来た。この様
な高い電導度をもつセラミックス電導体は、スパッタリ
ングあるいはアニールの過程でＣｕがＡ、９により部分
的に置換された結果中じたものと思われる。ただし、ア
ニール条件が厳しくなる（９００以上、数１０時間以上
）と、スパッター膜の電導度が急激に低下し、超電導特
性が明確でなくなる傾向が観測された。
ところで現在の段階ではこの材料の結晶構造は決定され
ておらず、本発明の効果の原因も今後基礎的に解明され
る必要がある。しかしながら、酸化物超電導体の構成元
素の一部としてｈｇを用いることは、高温超電導体の製
造及び特性に大きな進歩をもたらすものである。
ておらず、本発明の効果の原因も今後基礎的に解明され
る必要がある。しかしながら、酸化物超電導体の構成元
素の一部としてｈｇを用いることは、高温超電導体の製
造及び特性に大きな進歩をもたらすものである。
尚、現在知られている高温超電導体、Ｌｎ−Ｂａ−Ｃｕ
−０（Ｌｎはランタニド系列元素）、ではＣｕ −０
からなる伝導路の存在が超電導の発現の基本になってい
るので、本発明で開示された製造方法はそれらの材料に
も同様に適用できることは明らかである。
−０（Ｌｎはランタニド系列元素）、ではＣｕ −０
からなる伝導路の存在が超電導の発現の基本になってい
るので、本発明で開示された製造方法はそれらの材料に
も同様に適用できることは明らかである。
発明の効果
以上要するに、本発明はＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系の高温超
電導薄膜の製造に於て、基板上に銀を設け、更にその上
にＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系のセラミックスを例えば物理蒸
着することにより、ＣｕがＭに部分的に置換され、安定
な酸化物超電導体薄膜を開示するものである。
電導薄膜の製造に於て、基板上に銀を設け、更にその上
にＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系のセラミックスを例えば物理蒸
着することにより、ＣｕがＭに部分的に置換され、安定
な酸化物超電導体薄膜を開示するものである。
Claims (1)
- 基板上に銀薄膜を形成し、更にその上にイットリウム
、バリウム、銅及び酸素から成る酸化物導電体の薄膜を
形成することを特徴とする超電導体薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63042647A JPH01219156A (ja) | 1988-02-25 | 1988-02-25 | 超電導体薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63042647A JPH01219156A (ja) | 1988-02-25 | 1988-02-25 | 超電導体薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01219156A true JPH01219156A (ja) | 1989-09-01 |
Family
ID=12641804
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63042647A Pending JPH01219156A (ja) | 1988-02-25 | 1988-02-25 | 超電導体薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01219156A (ja) |
-
1988
- 1988-02-25 JP JP63042647A patent/JPH01219156A/ja active Pending
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