JPH01226736A - 酸化物超伝導体 - Google Patents
酸化物超伝導体Info
- Publication number
- JPH01226736A JPH01226736A JP63053163A JP5316388A JPH01226736A JP H01226736 A JPH01226736 A JP H01226736A JP 63053163 A JP63053163 A JP 63053163A JP 5316388 A JP5316388 A JP 5316388A JP H01226736 A JPH01226736 A JP H01226736A
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- Japan
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- degrees
- diffraction peak
- bismuth
- strontium
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野 ］
本発明は超伝導体に関する。さらに詳しくは、高温の臨
界温度（Ｔｃ）を有する酸化物超伝導体に関する。
界温度（Ｔｃ）を有する酸化物超伝導体に関する。
［従来技術 ］
従来、酸化物超伝導体としてＢａ （ＰｂＢｉ）０、が
知られていたが、この物質の臨界温度（Ｔｃ）は１２に
であり冷媒として液体ヘリウムを使用する必要があった
。最近、ＲＢａｚＣｕｓ０７−δ（Ｒ：希土類元素）で
示される物質のなかにはＴｃが９０Ｋを越えるものが見
出され、冷媒として液体窒素が使用できるようになった
。しかし、超伝導材料として実用に供するためには、更
に高い臨界温度を有する材料が望ましい。
知られていたが、この物質の臨界温度（Ｔｃ）は１２に
であり冷媒として液体ヘリウムを使用する必要があった
。最近、ＲＢａｚＣｕｓ０７−δ（Ｒ：希土類元素）で
示される物質のなかにはＴｃが９０Ｋを越えるものが見
出され、冷媒として液体窒素が使用できるようになった
。しかし、超伝導材料として実用に供するためには、更
に高い臨界温度を有する材料が望ましい。
［発明の目的 ］
本発明の目的は、より高い臨界温度を有する超伝導体の
開発にある。
開発にある。
［発明の構成 １
本発明について、更に詳細に説明する。本発明にかかわ
る超伝導体は、ストロンチウム、カルシウム、ビスマス
、及び銅元素を含有する酸化物であって、ＣｕＫａ線（
１，５４１８人）による粉末Ｘ ４１回折において、少
なくとも ２θ＝４．８６±０．２０度 ２θ＝２４．０４±０．２０度 ２θ＝２６．２５±０．２０度 の回折角に回折ピークを有し、かつＣｕＫａ線を用いた
粉末Ｘ線回折において、上記の４元素を含有するオーリ
ビリウス相の類似構造の物質に特異的に現われる２θ＝
２３．２９±０．２０度の回折ピークの強度（Ｌ）に対
する前記回折ピーク群を有する物質に特異的に現われる
２θ＝２４．０４度±０．２０度の回折ピークの強度（
Ｈ）の比率が、 Ｈ／Ｌ≧０．４ であることを特徴とする超伝導体である。
る超伝導体は、ストロンチウム、カルシウム、ビスマス
、及び銅元素を含有する酸化物であって、ＣｕＫａ線（
１，５４１８人）による粉末Ｘ ４１回折において、少
なくとも ２θ＝４．８６±０．２０度 ２θ＝２４．０４±０．２０度 ２θ＝２６．２５±０．２０度 の回折角に回折ピークを有し、かつＣｕＫａ線を用いた
粉末Ｘ線回折において、上記の４元素を含有するオーリ
ビリウス相の類似構造の物質に特異的に現われる２θ＝
２３．２９±０．２０度の回折ピークの強度（Ｌ）に対
する前記回折ピーク群を有する物質に特異的に現われる
２θ＝２４．０４度±０．２０度の回折ピークの強度（
Ｈ）の比率が、 Ｈ／Ｌ≧０．４ であることを特徴とする超伝導体である。
次に、この超伝導体の製造法について説明する。原料の
、ストロンチウム化合物は、炭酸ストロンチウム、水酸
化ストロンチウム、硝酸ストロンチウム、硫酸ストロン
チウム、修酸ストロンチウム、塩化ストロンチウム、ス
トロンチウムアルコキシド、等から選ぶことができる。
、ストロンチウム化合物は、炭酸ストロンチウム、水酸
化ストロンチウム、硝酸ストロンチウム、硫酸ストロン
チウム、修酸ストロンチウム、塩化ストロンチウム、ス
トロンチウムアルコキシド、等から選ぶことができる。
同様に、カルシウム化合物、ビスマス化合物、銅の化合
物も、各々の元素の炭酸塩、水酸化物、硝酸塩、硫酸塩
、修酸塩、塩化物及び、金属アルコキシド等から選ぶこ
とができ、特に限定されるものではない、これらの化合
物から適宜、選択して各金属元素の原子比が、 ０、１ ≦Ｓ ｒ／Ｃａ≦ １．５ 好ましくは、０．１≦Ｓ ｒ ／ Ｃａ≦０．８０、８
≦Ｓ ｒ ／ Ｂ ｉ ≦２．０好ましくは、０．
８≦Ｓ ｒ ／ Ｂ ｉ≦１．２であり、かつ全金属元
素量に対して、Ｃｕの原子百分率が、 ２５％≦Ｃｕ≦６５％ 好ましくは、４０％≦Ｃｕ≦６０％ で示される組成になるように秤量する。各元素の化合物
は、例えば、粉末混合法、共沈法、湿式蒸発乾固法、ア
ルコキシドによるゾルゲル法等、従来から知られている
方法により、均一に混合する。次に、混合、乾燥された
粉末を焼成する。
物も、各々の元素の炭酸塩、水酸化物、硝酸塩、硫酸塩
、修酸塩、塩化物及び、金属アルコキシド等から選ぶこ
とができ、特に限定されるものではない、これらの化合
物から適宜、選択して各金属元素の原子比が、 ０、１ ≦Ｓ ｒ／Ｃａ≦ １．５ 好ましくは、０．１≦Ｓ ｒ ／ Ｃａ≦０．８０、８
≦Ｓ ｒ ／ Ｂ ｉ ≦２．０好ましくは、０．
８≦Ｓ ｒ ／ Ｂ ｉ≦１．２であり、かつ全金属元
素量に対して、Ｃｕの原子百分率が、 ２５％≦Ｃｕ≦６５％ 好ましくは、４０％≦Ｃｕ≦６０％ で示される組成になるように秤量する。各元素の化合物
は、例えば、粉末混合法、共沈法、湿式蒸発乾固法、ア
ルコキシドによるゾルゲル法等、従来から知られている
方法により、均一に混合する。次に、混合、乾燥された
粉末を焼成する。
この際、同相反応を充分に進行させるため、粉末を加圧
成形した後、焼成するとよい、焼成温度は、酸化ビスマ
スの融点が８２５°Ｃであるため、７５０〜８２０℃で
一次焼成を充分行ない、酸化ビスマスが実質上圧められ
なくなった後、８３０〜８７５°Ｃ好ましくは８５０〜
８７０℃で二次焼成する。酸化ビスマスはＸ線回折によ
り検出することができる。また、必要に応じて二次焼成
後に１２０にの超伝導物質を精選抽出した後に三次焼成
することもできる。このようにして得られた複合酸化物
の超伝導体について、ＣｕＫａ線（１，５４１８人）に
よる粉末Ｘ線回折を行なうと、不純物及びオーリビリウ
ス相の類似構造の物質による回折ピークに混ざって、２
θ＝４．８６度、２４．０４度、２６．２５度及びその
他の角度に、新規な物質によるとみられる回折ピークが
得られる。
成形した後、焼成するとよい、焼成温度は、酸化ビスマ
スの融点が８２５°Ｃであるため、７５０〜８２０℃で
一次焼成を充分行ない、酸化ビスマスが実質上圧められ
なくなった後、８３０〜８７５°Ｃ好ましくは８５０〜
８７０℃で二次焼成する。酸化ビスマスはＸ線回折によ
り検出することができる。また、必要に応じて二次焼成
後に１２０にの超伝導物質を精選抽出した後に三次焼成
することもできる。このようにして得られた複合酸化物
の超伝導体について、ＣｕＫａ線（１，５４１８人）に
よる粉末Ｘ線回折を行なうと、不純物及びオーリビリウ
ス相の類似構造の物質による回折ピークに混ざって、２
θ＝４．８６度、２４．０４度、２６．２５度及びその
他の角度に、新規な物質によるとみられる回折ピークが
得られる。
そして、前記回折ピーク群を有する物質を多量に含有す
る複合酸化物の超伝導体は、１２０にで超伝導の臨界温
度に達する。そして、焼結体中での前記回折ピーク群を
有する物質の体積分率が大きいほど超伝導の臨界温度が
高い、焼結体中での前記回折ピーク群を有する物質の体
積分率の大小は、粉末Ｘ線回折により以下のように便宜
的に比較できる。すなわち、ストロンチウム、カルシウ
ム、ビスマス及び銅元素を含有するオーリビリウス相の
類似構造の物質に特異的に現われる２θ＝２３．２９±
０．２０度の回折ピークの強度（Ｌ）に対する前記回折
ピーク群を有する物質に特異的に現われる２θ＝２４．
０４度±０．２０度の回折ピークの強度（Ｈ）の比率を
求めることにより、前記回折ピーク群を有する物質の体
積分率の大小が比較できる。そして、この比率Ｈ／Ｌが
、 Ｈ／Ｌ≧０．４ 好ましくは、 Ｈ／Ｌ≧１．０ の超伝導体は、極めて良好な超伝導特性を示す。
る複合酸化物の超伝導体は、１２０にで超伝導の臨界温
度に達する。そして、焼結体中での前記回折ピーク群を
有する物質の体積分率が大きいほど超伝導の臨界温度が
高い、焼結体中での前記回折ピーク群を有する物質の体
積分率の大小は、粉末Ｘ線回折により以下のように便宜
的に比較できる。すなわち、ストロンチウム、カルシウ
ム、ビスマス及び銅元素を含有するオーリビリウス相の
類似構造の物質に特異的に現われる２θ＝２３．２９±
０．２０度の回折ピークの強度（Ｌ）に対する前記回折
ピーク群を有する物質に特異的に現われる２θ＝２４．
０４度±０．２０度の回折ピークの強度（Ｈ）の比率を
求めることにより、前記回折ピーク群を有する物質の体
積分率の大小が比較できる。そして、この比率Ｈ／Ｌが
、 Ｈ／Ｌ≧０．４ 好ましくは、 Ｈ／Ｌ≧１．０ の超伝導体は、極めて良好な超伝導特性を示す。
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発
明はその要旨を越えないかぎり、以下の実施例に限定さ
れるものではない。
明はその要旨を越えないかぎり、以下の実施例に限定さ
れるものではない。
〈実施例１）
純度９９．９％以上の炭酸ストロンチウム、炭酸カルシ
ウム、酸化ビスマス（■■）、及び酸化銅（ＩＩ ）の
各粉末（高純度化学製）を全金属元素に対する原子百分
率で、ストロンチウム１３．３％、カルシウム２８．４
％、ビスマス１３．３％、銅４５．０％の割合になるよ
うに、炭酸ストロンチウム０．５１３０ｇ、炭酸カルシ
ウム０．７４２６ｇ、酸化ビスマス（ＩＩＩ） ０．８
０９５ｇ、酸化銅（ＩＩ）０．９３５０ｇを精秤した。
ウム、酸化ビスマス（■■）、及び酸化銅（ＩＩ ）の
各粉末（高純度化学製）を全金属元素に対する原子百分
率で、ストロンチウム１３．３％、カルシウム２８．４
％、ビスマス１３．３％、銅４５．０％の割合になるよ
うに、炭酸ストロンチウム０．５１３０ｇ、炭酸カルシ
ウム０．７４２６ｇ、酸化ビスマス（ＩＩＩ） ０．８
０９５ｇ、酸化銅（ＩＩ）０．９３５０ｇを精秤した。
これらの粉末をメノウ乳鉢に入れ、エタノールを約１＋
ｎＪ２添加し、スラリー状にして充分撹拌混合した。こ
の混合粉末０．４ｇを常法により、加圧成形（ｌ ｔ
ｏ ｎ ／ ｃ ｍ ” ） （、、直径１０ｍｍのペ
レットを作成した。このペレットを空気中で８００℃で
２４時間−次焼成し、次いで８７０℃で２４時時間法焼
成した。この試料について以下の測定を行なった。
ｎＪ２添加し、スラリー状にして充分撹拌混合した。こ
の混合粉末０．４ｇを常法により、加圧成形（ｌ ｔ
ｏ ｎ ／ ｃ ｍ ” ） （、、直径１０ｍｍのペ
レットを作成した。このペレットを空気中で８００℃で
２４時間−次焼成し、次いで８７０℃で２４時時間法焼
成した。この試料について以下の測定を行なった。
ＣｕＫａ線（１，５４１８人）による粉末Ｘ線回折の結
果、図１に示すように不純物及びオーリビリウス相の類
似構造の物質による回折ピークに混ざって、２θ＝４．
８６度、２４．０４度、２６．２５度、及びその他の角
度に、新規な物質によるとみられる回折ピークが得られ
、１２０にの超伝導物質を含有していることが分かった
。
果、図１に示すように不純物及びオーリビリウス相の類
似構造の物質による回折ピークに混ざって、２θ＝４．
８６度、２４．０４度、２６．２５度、及びその他の角
度に、新規な物質によるとみられる回折ピークが得られ
、１２０にの超伝導物質を含有していることが分かった
。
また、１２０に級の超伝導物質の体積分率の大小を比較
する目的で、ストロンチウム、カルシウム、ビスマス、
及び銅を含有するオーリビリウス相の類似構造の物質に
特異的に現われる２θ：２３．２９±０．２０度の回折
ピークの強度（Ｌ）に対する前記回折ピーク群を有する
物質に特異的に現われる２θ＝２４．０４±０．２０度
の回折ピークの強度（Ｈ）の比率を図２に示す方法に従
って求めたところ、 Ｈ／Ｌ＝２−０ であり、１２０にの超伝導物質を大量に含有することが
分かった。
する目的で、ストロンチウム、カルシウム、ビスマス、
及び銅を含有するオーリビリウス相の類似構造の物質に
特異的に現われる２θ：２３．２９±０．２０度の回折
ピークの強度（Ｌ）に対する前記回折ピーク群を有する
物質に特異的に現われる２θ＝２４．０４±０．２０度
の回折ピークの強度（Ｈ）の比率を図２に示す方法に従
って求めたところ、 Ｈ／Ｌ＝２−０ であり、１２０にの超伝導物質を大量に含有することが
分かった。
次に、電気抵抗及び交流複素帯磁率の温度依存性を測定
した結果、１２０にで臨界温度に達した。超伝導特性の
良否の目安として、図３に示す方法によりΔχを求めた
ところ、Δχ＝１００であった。
した結果、１２０にで臨界温度に達した。超伝導特性の
良否の目安として、図３に示す方法によりΔχを求めた
ところ、Δχ＝１００であった。
〈実施例２〜６、及び比較例１〜４〉
実施例２〜６、及び比較例１〜４の方法について説明す
る。
る。
各実施例及び比較例においては、ストロンチウム、カル
シウム、ビスマスおよび銅元素の原子比率を変更して試
薬の混合割合を変えたこと以外は実施例１と全く同様の
方法で製造、評価を行なった。得られた結果を実施例１
と共に表１に示した。
シウム、ビスマスおよび銅元素の原子比率を変更して試
薬の混合割合を変えたこと以外は実施例１と全く同様の
方法で製造、評価を行なった。得られた結果を実施例１
と共に表１に示した。
〔発明の効果 ］
本発明は上述のごとく、従来の先行技術で開示されてい
る組成物にくらべて臨界温度の高い新規な超伝導体を与
える。
る組成物にくらべて臨界温度の高い新規な超伝導体を与
える。
表 １
図１は、実施例１で得られた試料について、ＣｕＫα線
（１，５４１８人）を用いて得られた粉末Ｘ線回折パタ
ーンである０回折角が付されている回折ピークが、本発
明の酸化物超伝導体に特異的に現れる回折ピークである
。 図２は、ストロンチウム、カルシウム、ビスマスおよび
銅を含有するオーリビリウス相の類似構造の物質に特異
的に現われる２θ＝２３．２９＝０．２０度の回折ピー
クの強度（Ｌ）に対する前記回折ピーク群を有する物質
に特異的に現われる２θ−２４，０４±０．２０度の回
折ピークの強度（Ｈ）の比率を求める方法である。 図３は、超伝導特性の良否の目安として、交流複素帯磁
率の温度依存性を測定した結果からΔχを求める方法を
示す。 図に示されるように１２０に級のΔχ（％）はΔχ−１
００×χ１／（χ１＋χ２） で求められ、ＴＣ＝１２０に付近の点における反磁性を
示す帯磁率変化（χ、）の値を全帯磁率変化量（χ１＋
χｔ）に対する百分率として求める。 帯磁率の温度依存性の曲線で７５に〜９０にの範囲に肩
が存在する場合は、その点をｂとしてａ〜ｂの帯磁率変
化をχｌ、ｂ以下の変化幅をχ２と定義する。肩がない
場合は、Δχ−１００％とする。 出 願 人 三菱化成工業株式会社 代 理 人 弁理士 長谷用 − ほか１名 図 ２ 回折角２θ（度）
（１，５４１８人）を用いて得られた粉末Ｘ線回折パタ
ーンである０回折角が付されている回折ピークが、本発
明の酸化物超伝導体に特異的に現れる回折ピークである
。 図２は、ストロンチウム、カルシウム、ビスマスおよび
銅を含有するオーリビリウス相の類似構造の物質に特異
的に現われる２θ＝２３．２９＝０．２０度の回折ピー
クの強度（Ｌ）に対する前記回折ピーク群を有する物質
に特異的に現われる２θ−２４，０４±０．２０度の回
折ピークの強度（Ｈ）の比率を求める方法である。 図３は、超伝導特性の良否の目安として、交流複素帯磁
率の温度依存性を測定した結果からΔχを求める方法を
示す。 図に示されるように１２０に級のΔχ（％）はΔχ−１
００×χ１／（χ１＋χ２） で求められ、ＴＣ＝１２０に付近の点における反磁性を
示す帯磁率変化（χ、）の値を全帯磁率変化量（χ１＋
χｔ）に対する百分率として求める。 帯磁率の温度依存性の曲線で７５に〜９０にの範囲に肩
が存在する場合は、その点をｂとしてａ〜ｂの帯磁率変
化をχｌ、ｂ以下の変化幅をχ２と定義する。肩がない
場合は、Δχ−１００％とする。 出 願 人 三菱化成工業株式会社 代 理 人 弁理士 長谷用 − ほか１名 図 ２ 回折角２θ（度）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）ストロンチウム、カルシウム、ビスマス、及び銅
元素を含有する酸化物であって、 ＣｕＫα線（１．５４１８Å）による粉末Ｘ線回折にお
いて、少なくとも ２θ＝４．８６±０．２０度 ２θ＝２４．０４±０．２０度 ２θ＝２６．２５±０．２０度 の回折角に回折ピークを有し、かつＣｕＫα線を用いた
粉末Ｘ線回折において、上記の４元素を含有するオーリ
ビリウス相の類似構造の物質に特異的に現われる２θ＝
２３．２９± ０．２０度の回折ピークの強度（Ｌ）に対する前記回折
ピーク群を有する物質に特異的に現われる２θ＝２４．
０４度±０．２０度の回折ピークの強度（Ｈ）の比率が
、 Ｈ／Ｌ≧０．４ であることを特徴とする超伝導体。 （２）ＣｕＫα線を用いた粉末Ｘ線回折において、スト
ロンチウム、カルシウム、ビスマス及び銅元素を含有す
るオーリビリウス相の類似構造の物質に特異的に現われ
る２θ＝２３．２９±０．２０度の回折ピークの強度（
Ｌ）に対する前記回折ピーク群を有する物質に特異的に
現われる２θ＝２４．０４±０．２０度の回折ピークの
強度（Ｈ）の比率が、 Ｈ／Ｌ≧１．０ であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の超
伝導体。 （３）ストロンチウム、カルシウム、ビスマス及び銅元
素の原子比が、 ０．１≦Ｓｒ／Ｃａ≦１．５ ０．８≦Ｓｒ／Ｂｉ≦２．０ であり、かつ全金属元素量に対して、Ｃｕの原子百分率
が、 ２５％≦Ｃｕ≦６５％ で示される組成であることを特徴とする特許請求の範囲
第１項ないし第２項記載の超伝導体。 （４）ストロンチウム、カルシウム、ビスマス及び銅元
素の原子比が、 ０．１≦Ｓｒ／Ｃａ≦０．８ ０．８≦Ｓｒ／Ｂｉ≦１．２ であり、かつ全金属元素量に対して、Ｃｕの原子百分率
が、 ４０％≦Ｃｕ≦６０％ で示される組成であることを特徴とする特許請求の範囲
第１項ないし第２項記載の超伝導体。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63053163A JPH01226736A (ja) | 1988-03-07 | 1988-03-07 | 酸化物超伝導体 |
| EP19890902293 EP0359827A4 (en) | 1988-02-12 | 1989-02-10 | Superconducting oxide and method of producing the same |
| PCT/JP1989/000133 WO1989007579A1 (fr) | 1988-02-12 | 1989-02-10 | Oxyde supraconducteur et procede de production |
| KR1019890701879A KR900700394A (ko) | 1988-02-12 | 1989-10-12 | 산화물 초전도체 및 그 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63053163A JPH01226736A (ja) | 1988-03-07 | 1988-03-07 | 酸化物超伝導体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01226736A true JPH01226736A (ja) | 1989-09-11 |
Family
ID=12935185
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63053163A Pending JPH01226736A (ja) | 1988-02-12 | 1988-03-07 | 酸化物超伝導体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01226736A (ja) |
-
1988
- 1988-03-07 JP JP63053163A patent/JPH01226736A/ja active Pending
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