JPH01226747A - 高純度半透明石英ガラスの製造方法 - Google Patents
高純度半透明石英ガラスの製造方法Info
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- JPH01226747A JPH01226747A JP5272788A JP5272788A JPH01226747A JP H01226747 A JPH01226747 A JP H01226747A JP 5272788 A JP5272788 A JP 5272788A JP 5272788 A JP5272788 A JP 5272788A JP H01226747 A JPH01226747 A JP H01226747A
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- JP
- Japan
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- quartz glass
- purity
- vessel
- container
- translucent
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- Pending
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B20/00—Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
- C03B19/066—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction for the production of quartz or fused silica articles
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は半透明石英ガラスの製造方法に関し、特に高純
度な半透明石英ガラスの製造方法に関する。
度な半透明石英ガラスの製造方法に関する。
［従来の技術］
従来、半透明石英ガラス塊は、気泡を含む原料例えば珪
石粉を、火炎もしくは電熱器等の熱源により溶融し製造
されているが、本来不純物が多く、透明石英ガラスと比
較して、高温の環境中において失透し易い。
石粉を、火炎もしくは電熱器等の熱源により溶融し製造
されているが、本来不純物が多く、透明石英ガラスと比
較して、高温の環境中において失透し易い。
一方、透明石英ガラスは高純度であるため失透を起こし
にくいが、例えば半導体工業で使用される炉芯管等に使
用した場合、赤外線の透過率が良好過ぎるため発熱体の
、発熱ムラが、そのまま加熱ムラとなる欠点を有してい
る。
にくいが、例えば半導体工業で使用される炉芯管等に使
用した場合、赤外線の透過率が良好過ぎるため発熱体の
、発熱ムラが、そのまま加熱ムラとなる欠点を有してい
る。
［発明が解決しようとする課題］
本発明は上記事情に鑑みて成されたものであり、不純物
の少ない、高純度半透明石英ガラスを製造する方法を提
供するものである。
の少ない、高純度半透明石英ガラスを製造する方法を提
供するものである。
［課題を解決するための手段］
本発明の高純度半透明石英ガラスは、出発原料としてシ
リカ粉末を使用し、処理温度に対し適当な開孔性を持つ
ガラスカプセル又は金属缶等に封じ込めた上で熱間等方
圧プレス（以下、ＨＩＰとする）により、高純度の半透
明石英ガラスを歩留良く製造できることを発見し、本発
明に到達した。
リカ粉末を使用し、処理温度に対し適当な開孔性を持つ
ガラスカプセル又は金属缶等に封じ込めた上で熱間等方
圧プレス（以下、ＨＩＰとする）により、高純度の半透
明石英ガラスを歩留良く製造できることを発見し、本発
明に到達した。
すなわち、本発明の半透明石英ガラスの製造方法は、シ
リカ粉末を原料とし、これを容器に封じ込めたうえでＨ
ＩＰにより高温高圧で処理し、容器を部分的に開孔させ
、前記シリカ粉末を半透明ガラス化することを特徴とす
る。
リカ粉末を原料とし、これを容器に封じ込めたうえでＨ
ＩＰにより高温高圧で処理し、容器を部分的に開孔させ
、前記シリカ粉末を半透明ガラス化することを特徴とす
る。
本発明を以下詳細に説明する。
原料となるシリカ粉末の製造法、平均粒度は特に限定さ
れないが、製造される半透明石英ガラスの気泡径および
取扱いの容品さの観点から、平均粒度は５μｌ１１〜５
００μｍ程度とすることが望ましい。またその粒度は、
９９．９％以上であれば製造された半透明石英ガラスの
純度も高いものが得られる。
れないが、製造される半透明石英ガラスの気泡径および
取扱いの容品さの観点から、平均粒度は５μｌ１１〜５
００μｍ程度とすることが望ましい。またその粒度は、
９９．９％以上であれば製造された半透明石英ガラスの
純度も高いものが得られる。
シリカ粉末を封じ込める容器としては、ＨＩＰによる同
温、高圧処理で部分的に開孔する容器、例えば、例えば
石英ガラス容器又は高融点金属容器等を使用する。高融
点金属としては、例えばモリブデン、タングステン、タ
ンタル等が使用できる。これらの容器は、ＨＩＰ処理過
程で部分的に開孔するように、例えばあらかじめ開孔さ
せたい部分の肉厚を薄くすることなどが必要である。開
孔部の位置、大きさには特に限定はないが、製品の取出
しやすさなどを考慮すれば、容器上部にすることが好ま
しい。
温、高圧処理で部分的に開孔する容器、例えば、例えば
石英ガラス容器又は高融点金属容器等を使用する。高融
点金属としては、例えばモリブデン、タングステン、タ
ンタル等が使用できる。これらの容器は、ＨＩＰ処理過
程で部分的に開孔するように、例えばあらかじめ開孔さ
せたい部分の肉厚を薄くすることなどが必要である。開
孔部の位置、大きさには特に限定はないが、製品の取出
しやすさなどを考慮すれば、容器上部にすることが好ま
しい。
シリカ粉末の容器への封じ込めは、シリカ粉末を充填し
た容器を加熱しながら１０’Ｐａ以下に脱気し、ヘリウ
ムガスで数回置換した後再度脱気した状態で行なう。最
初の脱気段階での加熱温度は１００〜１２００℃程度が
好ましい。その後のヘリウムガスによる置換によりシリ
カ粉末間の空気は実質的に完全に除去される。最゛後に
ヘリウムガスの脱気は １００〜１２００℃程度に加熱
しなから１０−’Ｐａ以下−Ｃ行なうのが好ましい。尚
、シリカ粉末の封じ込めは、例えば容器の脱気口を融着
することにより讐ｉなうことができる。
た容器を加熱しながら１０’Ｐａ以下に脱気し、ヘリウ
ムガスで数回置換した後再度脱気した状態で行なう。最
初の脱気段階での加熱温度は１００〜１２００℃程度が
好ましい。その後のヘリウムガスによる置換によりシリ
カ粉末間の空気は実質的に完全に除去される。最゛後に
ヘリウムガスの脱気は １００〜１２００℃程度に加熱
しなから１０−’Ｐａ以下−Ｃ行なうのが好ましい。尚
、シリカ粉末の封じ込めは、例えば容器の脱気口を融着
することにより讐ｉなうことができる。
上記容器に封じ込めたシリカ粉末をＨＩＰ装置にいれ、
温度１５００℃以上、好ましくは１６５０〜２０００℃
、圧力１０ＭＰａ以上、好ましく ハ２０〜ｌｏＯＭＰ
ａテ処ｔψする。圧力媒体としては高純度のＡｒ、 ｌ
ｌｅ等の不活性ガスを使用する。但し、容器が部分的に
開孔する温度に達する以前に容器が破壊することを防ぐ
ため、処理の際の昇温昇圧パターンは、約１２００℃〜
１６００℃に達するまでＩ ＭＰａ以下で昇温し、その
後処理温度及び圧力まで加熱加圧する昇温先行型とする
必要がある。
温度１５００℃以上、好ましくは１６５０〜２０００℃
、圧力１０ＭＰａ以上、好ましく ハ２０〜ｌｏＯＭＰ
ａテ処ｔψする。圧力媒体としては高純度のＡｒ、 ｌ
ｌｅ等の不活性ガスを使用する。但し、容器が部分的に
開孔する温度に達する以前に容器が破壊することを防ぐ
ため、処理の際の昇温昇圧パターンは、約１２００℃〜
１６００℃に達するまでＩ ＭＰａ以下で昇温し、その
後処理温度及び圧力まで加熱加圧する昇温先行型とする
必要がある。
１１１Ｐによる処理時間は一般に昇温・冷却工程を含め
て全体で６〜１２時間とする。
て全体で６〜１２時間とする。
尚、上記の処理の終了時において、容器として使用した
石英ガラス又は金属が半透明ガラスの表面に付むしてい
るため、表面を削りとる必要がある。
石英ガラス又は金属が半透明ガラスの表面に付むしてい
るため、表面を削りとる必要がある。
以上のようにして高い純度の半透明石英ガラスを得るこ
とができる。
とができる。
［作 用 コ
本発明の方法においては、シリカ粉末を出発原料とし、
容器に封じこみ、不活性ガスを使用するＨＩＰにより加
熱加圧処理し、容器を部分的に開孔させる為、得られる
半透明石英ガラスは、極めて高純度なものとなる。半透
明化の要因は、Ｈ１Ｐ処理過程において容器が開孔する
ことにより、圧力媒体の不活性ガスが容器に侵入し、石
英ガラス中に約ｌＯ〜２５μｍの小さな気泡が生じる為
と考えられる。
容器に封じこみ、不活性ガスを使用するＨＩＰにより加
熱加圧処理し、容器を部分的に開孔させる為、得られる
半透明石英ガラスは、極めて高純度なものとなる。半透
明化の要因は、Ｈ１Ｐ処理過程において容器が開孔する
ことにより、圧力媒体の不活性ガスが容器に侵入し、石
英ガラス中に約ｌＯ〜２５μｍの小さな気泡が生じる為
と考えられる。
石英ガラス中に不活性ガスが気泡となって生じるため、
不活性ガスの純度が、製造された半透明石英ガラスの純
度に影響を与える。従って、不活性ガスは純度の高いも
のを使用し、好ましくは９９．９％以上、さらに好まし
くは９９．９９９％以上のものを使用する。
不活性ガスの純度が、製造された半透明石英ガラスの純
度に影響を与える。従って、不活性ガスは純度の高いも
のを使用し、好ましくは９９．９％以上、さらに好まし
くは９９．９９９％以上のものを使用する。
原料のシリカ粉末および圧力媒体の不活性ガスが高純度
であれば、得られる半透明石英ガラスも９９．９％以上
の高純度のものとなる。
であれば、得られる半透明石英ガラスも９９．９％以上
の高純度のものとなる。
ＨＩＰ処理過程で容器が部分的に開孔しても、シリカ粉
末はすでに相当の粘度を有した石英ガラス塊となってい
るため、開孔部から流れ出す恐れはない。
末はすでに相当の粘度を有した石英ガラス塊となってい
るため、開孔部から流れ出す恐れはない。
［実 施 例］
本発明を、以下の実施例により詳細に説明する。
しかし、本発明はこれら実施例にのみ限定されるもので
はない。
はない。
（実施例）
平均粒径が１００μ鳳以下の高純度のシリカ粉末（純度
９９．９％以上） １００ｇを、図１に示す直径１００
■、高さ１００■、開孔部１の肉厚１．５ｍｍ、開孔部
１以外の肉厚３１１１の円筒状石英ガラス容器に充填し
、約２００℃に加熱しなからｌＯ”Ｐａ以下に排気した
。次いで、ヘリウムガスで３回置換した後に２００℃で
再度１Ｏ−１Ｐａ以下に排気し、容器の封着部２を火炎
により封じた。
９９．９％以上） １００ｇを、図１に示す直径１００
■、高さ１００■、開孔部１の肉厚１．５ｍｍ、開孔部
１以外の肉厚３１１１の円筒状石英ガラス容器に充填し
、約２００℃に加熱しなからｌＯ”Ｐａ以下に排気した
。次いで、ヘリウムガスで３回置換した後に２００℃で
再度１Ｏ−１Ｐａ以下に排気し、容器の封着部２を火炎
により封じた。
この試料を后ガス（純度９９．９％以上）雰囲気でＩＩ
Ｉ Ｐ装置内で１ＭＰａ以下の圧力で１４００℃まで
昇温し、１４００℃に達してからそのまま３０分間保持
し、その後昇温昇圧を開始した。そして最終的に温度１
８００℃、圧ツノｌｏＯＭＰａで２時間ＩＩ Ｉ Ｐ処
理した。処理後、試料を装置から取り出し、半透明ガラ
スの表面の容器部分を５〜ｌ Ｏｍｍの厚さで研削した
。
Ｉ Ｐ装置内で１ＭＰａ以下の圧力で１４００℃まで
昇温し、１４００℃に達してからそのまま３０分間保持
し、その後昇温昇圧を開始した。そして最終的に温度１
８００℃、圧ツノｌｏＯＭＰａで２時間ＩＩ Ｉ Ｐ処
理した。処理後、試料を装置から取り出し、半透明ガラ
スの表面の容器部分を５〜ｌ Ｏｍｍの厚さで研削した
。
表１に、実施例で得られた半透明石英ガラスの化学分析
結果を示す。
結果を示す。
表１
又、得られた半透明石英ガラスの気泡径は、１０〜２５
μｍであり、半透明石英ガラスＩＣ１１３当たりの気泡
の体積は、２．２Ｘ １０−３ｃｍ３であった。
μｍであり、半透明石英ガラスＩＣ１１３当たりの気泡
の体積は、２．２Ｘ １０−３ｃｍ３であった。
［発明の効果コ
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、シリ
カ粉末を原料とし、これを容器に封じ込め、アルゴンガ
ス等の不活性ガスを圧力媒体を使用するＨＩＰにより処
理し、容器を部分的に開孔させるので、高純度な半透明
石英ガラスを簡便に製造することができる。この半透明
石英ガラスは、高純度であるため、高温の環境中におい
ても失透をおこしにくい。
カ粉末を原料とし、これを容器に封じ込め、アルゴンガ
ス等の不活性ガスを圧力媒体を使用するＨＩＰにより処
理し、容器を部分的に開孔させるので、高純度な半透明
石英ガラスを簡便に製造することができる。この半透明
石英ガラスは、高純度であるため、高温の環境中におい
ても失透をおこしにくい。
第１図は、実施例において用いた石英ガラス容器の断面
図である。
図である。
Claims (6)
- （１）シリカ粉末を原料とし、これを容器に封じ、熱間
等方圧プレスにより高温高圧処理し、容器を部分的に開
孔させることにより前記シリカ粉末を半透明ガラス化す
ることを特徴とする高純度半透明石英ガラスの製造方法
。 - （２）特許請求の範囲第１項に記載の高純度半透明石英
ガラスの製造方法において、前記の熱間等方圧プレス処
理時の温度が１５００℃以上、圧力が１０ＭＰａ以上で
ある高純度半透明石英ガラスの製造方法。 - （３）特許請求の範囲第１項に記載の高純度半透明石英
ガラスの製造方法において、前記の原料として使用する
シリカ粉末の純度が９９．９％以上である高純度半透明
石英ガラスの製造方法。 - （４）特許請求の範囲第１項に記載の高純度半透明石英
ガラスの製造方法において、前記の容器の材質が、石英
ガラス又は高融点金属である高純度半透明石英ガラスの
製造方法。 - （５）特許請求の範囲第１項に記載の高純度半透明石英
ガラスの製造方法において、前記の熱間等方圧プレスの
処理に圧力媒体として使用するガスが、純度９９．９％
以上の不活性ガスである高純度半透明石英ガラスの製造
方法。 - （６）特許請求の範囲第１項に記載の高純度半透明石英
ガラスの製造方法において、製造されたガラスの純度が
、９９．９％以上である高純度半透明石英ガラスの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5272788A JPH01226747A (ja) | 1988-03-08 | 1988-03-08 | 高純度半透明石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5272788A JPH01226747A (ja) | 1988-03-08 | 1988-03-08 | 高純度半透明石英ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01226747A true JPH01226747A (ja) | 1989-09-11 |
Family
ID=12922955
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5272788A Pending JPH01226747A (ja) | 1988-03-08 | 1988-03-08 | 高純度半透明石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01226747A (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5751103A (en) * | 1980-09-11 | 1982-03-25 | Agency Of Ind Science & Technol | Preparation of polycrystalline zinc selenide |
| JPS57106507A (en) * | 1980-12-22 | 1982-07-02 | Agency Of Ind Science & Technol | Manufacture of polycrystalline zinc selenide body |
| JPS62176931A (ja) * | 1986-01-29 | 1987-08-03 | Agency Of Ind Science & Technol | シリカガラスの製造法 |
-
1988
- 1988-03-08 JP JP5272788A patent/JPH01226747A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5751103A (en) * | 1980-09-11 | 1982-03-25 | Agency Of Ind Science & Technol | Preparation of polycrystalline zinc selenide |
| JPS57106507A (en) * | 1980-12-22 | 1982-07-02 | Agency Of Ind Science & Technol | Manufacture of polycrystalline zinc selenide body |
| JPS62176931A (ja) * | 1986-01-29 | 1987-08-03 | Agency Of Ind Science & Technol | シリカガラスの製造法 |
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