JPH09295826A - 高純度透明シリカガラスの製造方法 - Google Patents
高純度透明シリカガラスの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明の目的は、光透過性を利用する各種光学
材料、高温型液晶基板などの用途、また高温で長時間使
用する半導体製造用治具などの用途に適する気泡の存在
しない高純度透明シリカガラスの製造方法を提供するこ
とにある。 【解決手段】アルカリ金属ケイ酸水溶液と酸とを反応さ
せて得たシリカを精製することにより、Ｎａ，Ｋ，Ｍ
ｇ，Ｃａ，Ｆｅ，Ａｌの各不純物を１ｐｐｍ以下とした
高純度非晶質シリカ粉末を出発原料とし、これを１０to
rr以下の減圧雰囲気中でクリストバライト溶融温度１７
１３℃以上の温度におき、直径１ｍｍ以上の気泡を消滅
させた透明シリカガラスとする工程とこのガラスに熱間
静水圧プレス装置を用い、１２００〜１３５０℃の温度
範囲で１００〜２００ＭＰａのＡｒ又はＮ2ガス圧力を
作用させ、ガラス中の直径１ｍｍ未満の気泡を消滅させ
る工程とからなる高純度透明シリカガラスの製造方法。
材料、高温型液晶基板などの用途、また高温で長時間使
用する半導体製造用治具などの用途に適する気泡の存在
しない高純度透明シリカガラスの製造方法を提供するこ
とにある。 【解決手段】アルカリ金属ケイ酸水溶液と酸とを反応さ
せて得たシリカを精製することにより、Ｎａ，Ｋ，Ｍ
ｇ，Ｃａ，Ｆｅ，Ａｌの各不純物を１ｐｐｍ以下とした
高純度非晶質シリカ粉末を出発原料とし、これを１０to
rr以下の減圧雰囲気中でクリストバライト溶融温度１７
１３℃以上の温度におき、直径１ｍｍ以上の気泡を消滅
させた透明シリカガラスとする工程とこのガラスに熱間
静水圧プレス装置を用い、１２００〜１３５０℃の温度
範囲で１００〜２００ＭＰａのＡｒ又はＮ2ガス圧力を
作用させ、ガラス中の直径１ｍｍ未満の気泡を消滅させ
る工程とからなる高純度透明シリカガラスの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は気泡を消滅させた高
純度透明シリカガラスの製造方法に関する。光透過性を
利用する各種光学材料、高温型液晶基板などの材料とし
て利用できる。
純度透明シリカガラスの製造方法に関する。光透過性を
利用する各種光学材料、高温型液晶基板などの材料とし
て利用できる。
【０００２】
【従来の技術】各種合成シリカ粉末を減圧雰囲気中で１
８００〜１９００℃に加熱し、透明シリカガラスとする
製造方法が従来から知られている。たとえば、特開平３
−３７１２０、特開平３−５３２９、特開平２−２２９
７３５には、アルコキシシランを加水分解したゲルを焼
成することにより得たシリカ粉末を減圧雰囲気下１５０
０〜２２００℃に加熱して透明シリカガラスとする製法
が開示されている。
８００〜１９００℃に加熱し、透明シリカガラスとする
製造方法が従来から知られている。たとえば、特開平３
−３７１２０、特開平３−５３２９、特開平２−２２９
７３５には、アルコキシシランを加水分解したゲルを焼
成することにより得たシリカ粉末を減圧雰囲気下１５０
０〜２２００℃に加熱して透明シリカガラスとする製法
が開示されている。
【０００３】上記製法によれば、純度の高い透明シリカ
ガラスが比較的簡単に得られるが、得られたガラスには
気泡が含まれる。気泡の形態は１０〜１００μｍの微小
気泡が散在する場合や０．５〜２ｍｍの大きい気泡が点
在する場合など製法により様々である。また、こうした
ガラスを１２００〜１５００℃に長時間保持すると気泡
周辺部が結晶化してくるという現象も伴う。
ガラスが比較的簡単に得られるが、得られたガラスには
気泡が含まれる。気泡の形態は１０〜１００μｍの微小
気泡が散在する場合や０．５〜２ｍｍの大きい気泡が点
在する場合など製法により様々である。また、こうした
ガラスを１２００〜１５００℃に長時間保持すると気泡
周辺部が結晶化してくるという現象も伴う。
【０００４】従って、光透過性を利用する各種光学材
料、高温型液晶基板などの用途、また高温で長時間使用
する半導体製造用治具などの用途には適さないという課
題があった。
料、高温型液晶基板などの用途、また高温で長時間使用
する半導体製造用治具などの用途には適さないという課
題があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、光透
過性を利用する各種光学材料、高温型液晶基板などの用
途、また高温で長時間使用する半導体製造用治具などの
用途に適する気泡の存在しない高純度透明シリカガラス
の製造方法を提供することにある。
過性を利用する各種光学材料、高温型液晶基板などの用
途、また高温で長時間使用する半導体製造用治具などの
用途に適する気泡の存在しない高純度透明シリカガラス
の製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決するために鋭意検討を行った結果、アルカリケ
イ酸水溶液から得られた非晶質シリカ粉末を減圧雰囲気
中で１７１３℃以上の温度に加熱し、得られた透明シリ
カガラスに熱間静水圧プレス処理を施すことにより、ガ
ラス中の１ｍｍ未満の気泡が効果的に消滅することを見
出だし本発明に到達した。すなわち、本発明はアルカリ
金属ケイ酸水溶液と酸とを反応させて得たシリカを精製
することにより、Ｎａ，Ｋ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｆｅ，Ａｌの
各不純物を１ｐｐｍ以下とした高純度非晶質シリカ粉末
を出発原料とし、これを１０torr以下の減圧雰囲気中で
クリストバライト溶融温度１７１３℃以上の温度にお
き、透明シリカガラスとする工程とこのガラスに熱間静
水圧プレス装置を用い、１２００〜１３５０℃の温度範
囲で１００〜２００ＭＰａのＡｒ又はＮ2ガス圧力を作
用させ、ガラス中の直径１ｍｍ未満の気泡を消滅させる
工程とからなる高純度シリカガラスの製造方法である。
題を解決するために鋭意検討を行った結果、アルカリケ
イ酸水溶液から得られた非晶質シリカ粉末を減圧雰囲気
中で１７１３℃以上の温度に加熱し、得られた透明シリ
カガラスに熱間静水圧プレス処理を施すことにより、ガ
ラス中の１ｍｍ未満の気泡が効果的に消滅することを見
出だし本発明に到達した。すなわち、本発明はアルカリ
金属ケイ酸水溶液と酸とを反応させて得たシリカを精製
することにより、Ｎａ，Ｋ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｆｅ，Ａｌの
各不純物を１ｐｐｍ以下とした高純度非晶質シリカ粉末
を出発原料とし、これを１０torr以下の減圧雰囲気中で
クリストバライト溶融温度１７１３℃以上の温度にお
き、透明シリカガラスとする工程とこのガラスに熱間静
水圧プレス装置を用い、１２００〜１３５０℃の温度範
囲で１００〜２００ＭＰａのＡｒ又はＮ2ガス圧力を作
用させ、ガラス中の直径１ｍｍ未満の気泡を消滅させる
工程とからなる高純度シリカガラスの製造方法である。
【０００７】以下、本発明をさらに詳細に説明する。
【０００８】出発原料である非晶質シリカ粉末は、アル
カリケイ酸塩水溶液を酸処理し得られるシリカである。
この方法は例えば、特開昭６２−３０１１号、特開昭６
２−３０１２号、特開昭６２−２８３８０９号、特開昭
６２−２８３８１０号に記載されているが、粘性値が２
〜５００ポイズの範囲であるアルカリケイ酸塩水溶液を
孔径１ｍｍ以下のノズルを通して水混和性有機媒体また
は濃度４規定酸溶液からなる凝固浴中に押し出して凝固
し、得られた繊維状のゲルを酸を含む液で処理した後、
水洗して不純物を抽出除去し、さらに１０００℃以上で
加熱処理する方法によって、不純物Ｎａ，Ｋ，Ｍｇ，Ｃ
ａ，Ｆｅ，Ａｌがすべて１ｐｐｍ以下の非晶質シリカを
得ることができる。この粉末を耐熱性容器、例えば高純
度カ−ボンルツボに充填し、加熱処理を行うわけである
が、使用に際して粉末粒度を調製する必要がある。粒度
調製は、一般によく知られたボ−ルミルなどの乾式粉砕
によって行える。粒度範囲は３０〜５００μｍに調製す
ることが好ましい。さらに好ましい範囲は３０〜２００
μｍである。
カリケイ酸塩水溶液を酸処理し得られるシリカである。
この方法は例えば、特開昭６２−３０１１号、特開昭６
２−３０１２号、特開昭６２−２８３８０９号、特開昭
６２−２８３８１０号に記載されているが、粘性値が２
〜５００ポイズの範囲であるアルカリケイ酸塩水溶液を
孔径１ｍｍ以下のノズルを通して水混和性有機媒体また
は濃度４規定酸溶液からなる凝固浴中に押し出して凝固
し、得られた繊維状のゲルを酸を含む液で処理した後、
水洗して不純物を抽出除去し、さらに１０００℃以上で
加熱処理する方法によって、不純物Ｎａ，Ｋ，Ｍｇ，Ｃ
ａ，Ｆｅ，Ａｌがすべて１ｐｐｍ以下の非晶質シリカを
得ることができる。この粉末を耐熱性容器、例えば高純
度カ−ボンルツボに充填し、加熱処理を行うわけである
が、使用に際して粉末粒度を調製する必要がある。粒度
調製は、一般によく知られたボ−ルミルなどの乾式粉砕
によって行える。粒度範囲は３０〜５００μｍに調製す
ることが好ましい。さらに好ましい範囲は３０〜２００
μｍである。
【０００９】透明シリカガラスとする工程は、耐熱容器
に充填したシリカ粉末を１０torr以下の減圧雰囲気下、
クリストバライト溶融温度１７１３℃以上の温度に加熱
することにより行う。加熱処理は通常、カ−ボン抵抗加
熱方式あるいは高周波加熱方式の真空電気炉により行え
る。減圧程度は低い方が好ましく、加熱中１０-1〜１０
-3torrを維持することが理想的であるが、温度上昇によ
りシリカの昇華が起こるため困難であり、１０torr以下
に抑制できればよい。加熱温度は、クリストバライト溶
融温度１７１３℃以上を必要とする。好ましい条件は１
８００〜１８５０℃で１０分間以上保持することであ
る。
に充填したシリカ粉末を１０torr以下の減圧雰囲気下、
クリストバライト溶融温度１７１３℃以上の温度に加熱
することにより行う。加熱処理は通常、カ−ボン抵抗加
熱方式あるいは高周波加熱方式の真空電気炉により行え
る。減圧程度は低い方が好ましく、加熱中１０-1〜１０
-3torrを維持することが理想的であるが、温度上昇によ
りシリカの昇華が起こるため困難であり、１０torr以下
に抑制できればよい。加熱温度は、クリストバライト溶
融温度１７１３℃以上を必要とする。好ましい条件は１
８００〜１８５０℃で１０分間以上保持することであ
る。
【００１０】ここで得られる透明シリカガラスに要求さ
れる特性は、直径１ｍｍ以上の気泡が含まれないことで
ある。なぜなら、次の工程、熱間静水圧プレス処理で消
滅できる気泡径には臨界値があり、１ｍｍ以上の気泡を
消滅させることは困難となるからである。この要求特性
を達成するための焼成加熱条件は、減圧雰囲気下１８０
０〜１８５０℃の温度範囲で５分間以上保持し、ガラス
化を終えた後、温度を保持したままＮ2 ，Ａｒなどの不
活性ガスを加圧状態となるよう導入し、気泡を収縮させ
る操作を行うことである。ガス圧力は０．２ＭＰａ以上
とすることが好ましく、さらに好ましくは０．４〜１．
０ＭＰａの範囲である。
れる特性は、直径１ｍｍ以上の気泡が含まれないことで
ある。なぜなら、次の工程、熱間静水圧プレス処理で消
滅できる気泡径には臨界値があり、１ｍｍ以上の気泡を
消滅させることは困難となるからである。この要求特性
を達成するための焼成加熱条件は、減圧雰囲気下１８０
０〜１８５０℃の温度範囲で５分間以上保持し、ガラス
化を終えた後、温度を保持したままＮ2 ，Ａｒなどの不
活性ガスを加圧状態となるよう導入し、気泡を収縮させ
る操作を行うことである。ガス圧力は０．２ＭＰａ以上
とすることが好ましく、さらに好ましくは０．４〜１．
０ＭＰａの範囲である。
【００１１】得られたガラスの熱間静水圧プレス処理
は、１２００〜１３５０℃の温度範囲で１００〜２００
ＭＰａのＡｒ又はＮ2 ガス圧力を作用させて行う。温度
範囲を１２００〜１３５０℃に規定した理由は、１２０
０℃以下では２００ＭＰａの圧力を掛けても０．１ｍｍ
以上の気泡を消滅させることができず、また１３５０℃
以上では、気泡は１００ＭＰａの圧力でも効果的に消滅
できるものの、ガラスの結晶化が著しくなるからであ
る。
は、１２００〜１３５０℃の温度範囲で１００〜２００
ＭＰａのＡｒ又はＮ2 ガス圧力を作用させて行う。温度
範囲を１２００〜１３５０℃に規定した理由は、１２０
０℃以下では２００ＭＰａの圧力を掛けても０．１ｍｍ
以上の気泡を消滅させることができず、また１３５０℃
以上では、気泡は１００ＭＰａの圧力でも効果的に消滅
できるものの、ガラスの結晶化が著しくなるからであ
る。
【００１２】気泡を消滅させるには１００ＭＰａ以上の
圧力が必要であり、圧力媒体としてはＡｒガスが最も一
般的であるが、Ｎ2 ガスを利用することも可能である。
熱間静水圧プレスによる気泡の消滅速度は、気泡径、圧
力、ガラスの粘性に依存する。気泡径が大きく、ガラス
の粘性が高いほど、消滅速度は遅くなる。ガラスの粘性
が１２００℃で１０13〜１０13.3ポイズの本発明の高純
度透明シリカガラスの場合、好ましい処理条件は、１３
００℃、１５０ＭＰａ、１〜４時間である。
圧力が必要であり、圧力媒体としてはＡｒガスが最も一
般的であるが、Ｎ2 ガスを利用することも可能である。
熱間静水圧プレスによる気泡の消滅速度は、気泡径、圧
力、ガラスの粘性に依存する。気泡径が大きく、ガラス
の粘性が高いほど、消滅速度は遅くなる。ガラスの粘性
が１２００℃で１０13〜１０13.3ポイズの本発明の高純
度透明シリカガラスの場合、好ましい処理条件は、１３
００℃、１５０ＭＰａ、１〜４時間である。
【００１３】熱間静水圧プレス処理したガラスは、未処
理ガラスより密度が約０．６％高くなり、２．２１２〜
２．２２８ｇ／ｃｍ3の値を示す。１１５０〜１２５０
℃で再加熱することにより、もとの密度２．２０〜２．
２１ｇ／ｃｍ3に戻すことができる。
理ガラスより密度が約０．６％高くなり、２．２１２〜
２．２２８ｇ／ｃｍ3の値を示す。１１５０〜１２５０
℃で再加熱することにより、もとの密度２．２０〜２．
２１ｇ／ｃｍ3に戻すことができる。
【００１４】以下、実施例によって、本発明をさらに説
明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。
明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。
【００１５】
【実施例】 実施例１ アルカリケイ酸塩水溶液を酸処理し、水洗して不純物を
抽出除去し、１２００℃で焼成したシリカをナイロンポ
ット、ナイロンボ−ルを用い粉砕し、平均粒径１００μ
ｍとなるように調製した。得られた粉末を化学分析した
結果は表１の通りであった。
抽出除去し、１２００℃で焼成したシリカをナイロンポ
ット、ナイロンボ−ルを用い粉砕し、平均粒径１００μ
ｍとなるように調製した。得られた粉末を化学分析した
結果は表１の通りであった。
【００１６】
【表１】
【００１７】この粉末を高純度処理したカ−ボン容器に
充填し、カ−ボン抵抗加熱炉に設置し、真空度を１０-3
torrまで減圧し、３００℃／ｈｒで１８５０℃まで昇温
し、５分間保持した後、減圧を解除し、窒素ガスを４ｋ
ｇｆ／ｃｍ2 となるまで導入し、さらに５分間保持し
た。保持中の真空度は１torrであった。冷却はガス圧を
かけたまま、放冷した。得られた透明シリカガラスの密
度は２．２１０ｇ／cm3 であった。
充填し、カ−ボン抵抗加熱炉に設置し、真空度を１０-3
torrまで減圧し、３００℃／ｈｒで１８５０℃まで昇温
し、５分間保持した後、減圧を解除し、窒素ガスを４ｋ
ｇｆ／ｃｍ2 となるまで導入し、さらに５分間保持し
た。保持中の真空度は１torrであった。冷却はガス圧を
かけたまま、放冷した。得られた透明シリカガラスの密
度は２．２１０ｇ／cm3 であった。
【００１８】次に、このガラスを熱間静水圧プレス装置
に入れ、Ａｒガスを圧力媒体とし、６００℃／ｈｒで１
３００℃まで上げ、圧力１５０ＭＰａをかけた状態で１
ｈｒ保持した。
に入れ、Ａｒガスを圧力媒体とし、６００℃／ｈｒで１
３００℃まで上げ、圧力１５０ＭＰａをかけた状態で１
ｈｒ保持した。
【００１９】得られたガラスの密度を測定したところ、
２．２２２ｇ／ｃｍ3 であった。
２．２２２ｇ／ｃｍ3 であった。
【００２０】熱間静水圧プレス処理前後におけるガラス
中の気泡量は表２に示す通りであり、処理によって無気
泡となったことが判った。
中の気泡量は表２に示す通りであり、処理によって無気
泡となったことが判った。
【００２１】
【表２】
【００２２】実施例２ 実施例１と同様の製法で得られた粉末をさらに粉砕し、
平均粒径５０μｍとなるように調製した。この粉末を実
施例１と同様の方法で透明シリカガラスとし、熱間静水
圧プレス処理をＡｒを圧力媒体とし１２５０℃、１５０
ＭＰａ、４時間で行った。
平均粒径５０μｍとなるように調製した。この粉末を実
施例１と同様の方法で透明シリカガラスとし、熱間静水
圧プレス処理をＡｒを圧力媒体とし１２５０℃、１５０
ＭＰａ、４時間で行った。
【００２３】熱間静水圧プレス処理前後のガラスの気泡
量、密度、ＯＨ量を測定し、表３に示す結果を得た。
量、密度、ＯＨ量を測定し、表３に示す結果を得た。
【００２４】
【表３】
【００２５】表３から明らかなように、処理により無気
泡となったことが判った。
泡となったことが判った。
【００２６】実施例３ 実施例１で得られた無気泡ガラスの一部を大気炉に入
れ、１２００℃で１０時間保持した。取り出したガラス
に外見上の変化はなかった。密度を測定したところ、
２．２１０ｇ／ｃｍ3 であり、熱間静水圧プレス処理前
に戻ることが判った。また、ガラス内部に気泡の再発生
もまったく見られなかった。
れ、１２００℃で１０時間保持した。取り出したガラス
に外見上の変化はなかった。密度を測定したところ、
２．２１０ｇ／ｃｍ3 であり、熱間静水圧プレス処理前
に戻ることが判った。また、ガラス内部に気泡の再発生
もまったく見られなかった。
【００２７】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、高純度粉末
を溶融して得たシリカガラスを熱間静水圧プレス処理に
より、無気泡とすることができる。従って、気泡のため
に従来利用できなかった光透過性を必要とする用途、例
えば高温型液晶基板、プリズム、レンズなど各種光学材
料として利用できる。また、気泡周辺の結晶化のために
使用できなかった用途、例えば半導体製造用の各種治工
具類の材料としても利用できる。
を溶融して得たシリカガラスを熱間静水圧プレス処理に
より、無気泡とすることができる。従って、気泡のため
に従来利用できなかった光透過性を必要とする用途、例
えば高温型液晶基板、プリズム、レンズなど各種光学材
料として利用できる。また、気泡周辺の結晶化のために
使用できなかった用途、例えば半導体製造用の各種治工
具類の材料としても利用できる。
Claims (1)
- 【請求項１】アルカリ金属ケイ酸水溶液と酸とを反応さ
せて得たシリカを精製することにより、Ｎａ，Ｋ，Ｍ
ｇ，Ｃａ，Ｆｅ，Ａｌの各不純物を１ｐｐｍ以下とした
高純度非晶質シリカ粉末を出発原料とし、これを１０to
rr以下の減圧雰囲気中でクリストバライト溶融温度１７
１３℃以上の温度におき、直径１ｍｍ以上の気泡を消滅
させた透明シリカガラスとする工程とこのガラスに熱間
静水圧プレス装置を用い、１２００〜１３５０℃の温度
範囲で１００〜２００ＭＰａのＡｒ又はＮ2ガス圧力を
作用させ、ガラス中の直径１ｍｍ未満の気泡を消滅させ
る工程とからなる高純度透明シリカガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10904596A JPH09295826A (ja) | 1996-04-30 | 1996-04-30 | 高純度透明シリカガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10904596A JPH09295826A (ja) | 1996-04-30 | 1996-04-30 | 高純度透明シリカガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09295826A true JPH09295826A (ja) | 1997-11-18 |
Family
ID=14500218
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10904596A Pending JPH09295826A (ja) | 1996-04-30 | 1996-04-30 | 高純度透明シリカガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09295826A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11209132A (ja) * | 1998-01-23 | 1999-08-03 | Tosoh Corp | 高純度透明シリカガラスの製造方法 |
| WO2003070652A1 (fr) * | 2002-02-20 | 2003-08-28 | Fujikura Ltd. | Verre optique et procede de fabrication de celui-ci |
| WO2007107709A1 (en) * | 2006-03-17 | 2007-09-27 | Saint-Gobain Quartz Plc | Manufacture of large articles in synthetic vitreous silica |
| CN115215541A (zh) * | 2021-04-20 | 2022-10-21 | 东曹株式会社 | 玻璃及其制造方法、使用玻璃的构件和装置 |
-
1996
- 1996-04-30 JP JP10904596A patent/JPH09295826A/ja active Pending
Cited By (5)
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