JPH01230403A - 酸化物超電導体の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体の製造方法Info
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- JPH01230403A JPH01230403A JP63053516A JP5351688A JPH01230403A JP H01230403 A JPH01230403 A JP H01230403A JP 63053516 A JP63053516 A JP 63053516A JP 5351688 A JP5351688 A JP 5351688A JP H01230403 A JPH01230403 A JP H01230403A
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は酸化物超電導体の製造方法に係り、特に、臨界
電流密度が大きな長尺な酸化物超電導材料を製造するの
に好適な酸化物超電材料の製造方法に関する。
電流密度が大きな長尺な酸化物超電導材料を製造するの
に好適な酸化物超電材料の製造方法に関する。
従来、超電導材料はＮｂａＳｎやＮｂａＧｅ等の金属間
化合物が知られており、実用化されている。
化合物が知られており、実用化されている。
これらの金属間化合物では超電導状態が得られる臨界温
度Ｔｃは最も高いＮｂ３Ｇｅでも２３°にであり、冷却
には液体ヘリウムを用いることが必要であった。ところ
が１９８７年になってＹＢａｚＣｕ３０７−ａ系酸化物
はＴｃか約９０°にと従来の金属間化合物に比へて飛躍
的に高いことが発見された。この］゛ｃの温度は液体窒
素の沸点である７７°Ｋを大きく上まっており、酸化物
超電導体は極めて高価な液体ヘリウムを用いなくても、
安価な液体窒素を用いて冷却し、超電導状態が得られる
。
度Ｔｃは最も高いＮｂ３Ｇｅでも２３°にであり、冷却
には液体ヘリウムを用いることが必要であった。ところ
が１９８７年になってＹＢａｚＣｕ３０７−ａ系酸化物
はＴｃか約９０°にと従来の金属間化合物に比へて飛躍
的に高いことが発見された。この］゛ｃの温度は液体窒
素の沸点である７７°Ｋを大きく上まっており、酸化物
超電導体は極めて高価な液体ヘリウムを用いなくても、
安価な液体窒素を用いて冷却し、超電導状態が得られる
。
一般に、この酸化物超電導体はＹ２Ｏ３，ＢａＣＯ３＋
ＣｕＯの粉末をモル比でＹ：Ｂａ：Ｃｕが１＝２：３の
組成になるように配合したあと、９００’Ｃ前後の温度
で数時間仮焼したあと、粉砕し、ペレットに成形したあ
と、９５０℃前後の温度で数十時間焼成することによっ
て９０’に級の超電導体が得られる。
ＣｕＯの粉末をモル比でＹ：Ｂａ：Ｃｕが１＝２：３の
組成になるように配合したあと、９００’Ｃ前後の温度
で数時間仮焼したあと、粉砕し、ペレットに成形したあ
と、９５０℃前後の温度で数十時間焼成することによっ
て９０’に級の超電導体が得られる。
この超電導材料をエネルギ関連の分野に適用しようとい
う研究が、現在線材化を中心に各所で活発に行なわれて
いる。この線材化の方法は、銀シースに超電導粉末をつ
めて、線引きと熱処理をくり返す方法、線引き後、圧延
を行なう方法、溶湯急冷却等の塑性加工を用いた方法で
は、現在までに得られている臨界電流密度はせいぜい３
．５０ＯＡ／ｄ程度である。
う研究が、現在線材化を中心に各所で活発に行なわれて
いる。この線材化の方法は、銀シースに超電導粉末をつ
めて、線引きと熱処理をくり返す方法、線引き後、圧延
を行なう方法、溶湯急冷却等の塑性加工を用いた方法で
は、現在までに得られている臨界電流密度はせいぜい３
．５０ＯＡ／ｄ程度である。
一方、エレクトロニクスデバイス関連の酸化物超電導体
の開発に多用されているスパッタ法は。
の開発に多用されているスパッタ法は。
５ｒＴｉＯａ、あるいは、ＭｇＯ基板を用いることによ
り。
り。
０．５μｍ程度の単結晶膜を生成させ、１００万Ａ／ｄ
以上の高いＴｃが得られている。しかし、７の方法は、
通常１μｍの膜厚を得のに数時間を要し、長尺なテープ
状線材を得るには適切な方法ではない。
以上の高いＴｃが得られている。しかし、７の方法は、
通常１μｍの膜厚を得のに数時間を要し、長尺なテープ
状線材を得るには適切な方法ではない。
また、ＣＶＤ法は成膜速度が極めて速く長尺な線材に最
も適した方法と考えられるが、超電体の構成成分の一つ
であるＢａ原料に蒸気圧の高い適切なものがなく、実用
化には至っていない。
も適した方法と考えられるが、超電体の構成成分の一つ
であるＢａ原料に蒸気圧の高い適切なものがなく、実用
化には至っていない。
上記従来技術では、長尺で、しかも、Ｔｃの高い良質な
テープ状線材を得ることができず、酸化物超電導体を電
力用機器の線材として用いるには問題があった。
テープ状線材を得ることができず、酸化物超電導体を電
力用機器の線材として用いるには問題があった。
本発明の目的は、臨界電流密度の大きな長尺な酸化物超
電導体材料の製造方法を提供することにある。
電導体材料の製造方法を提供することにある。
上記目的は、超電導材料を構成する成分金属元素を含む
金属塩を水、あるいは、有機溶媒に溶かす工程と、これ
を０．１〜１０μｍの液状粒子にする工程と、この液状
粒子を３００ ’Ｃ〜９８０℃の加熱された基板上に搬
送する工程と、この搬送された粒子が基板に連続的に付
着する工程とからなる方法によって達成される。場合に
よっては、更に、３００ ’Ｃ〜９８０℃での酸化雰囲
気中での熱処理も必要となる。
金属塩を水、あるいは、有機溶媒に溶かす工程と、これ
を０．１〜１０μｍの液状粒子にする工程と、この液状
粒子を３００ ’Ｃ〜９８０℃の加熱された基板上に搬
送する工程と、この搬送された粒子が基板に連続的に付
着する工程とからなる方法によって達成される。場合に
よっては、更に、３００ ’Ｃ〜９８０℃での酸化雰囲
気中での熱処理も必要となる。
超電導体を構成級るＬｎ（イツトリウム及び希土類元素
）、Ｂａ、Ｃｕの原料は、水あるいは有機溶媒に可能な
ものであれば、なんでも用いることができる。その代表
的なものは、ＢａではＢａ（ＮＯａ）２． Ｂ ａ Ｃ
ｌ ２． Ｂ ａ （Ｃ２Ｈ３０２）２１ Ｂ ａ（Ｎ
ｓ）ｚ等の金属塩をＣｕでは、ＣｕＣ１５，Ｃｕ（ＮＯ
ａ）、Ｃｕ（Ｃ２ＨａＯ２）ｚ等の金属塩を、Ｌｎでは
、 Ｌ ｎ Ｃｌ ３． Ｌ ｎ （ＮＯａ）ｓ 、
Ｙ （Ｃｚｌ（３０２） ｓ等の金属塩をあげることが
できる。
）、Ｂａ、Ｃｕの原料は、水あるいは有機溶媒に可能な
ものであれば、なんでも用いることができる。その代表
的なものは、ＢａではＢａ（ＮＯａ）２． Ｂ ａ Ｃ
ｌ ２． Ｂ ａ （Ｃ２Ｈ３０２）２１ Ｂ ａ（Ｎ
ｓ）ｚ等の金属塩をＣｕでは、ＣｕＣ１５，Ｃｕ（ＮＯ
ａ）、Ｃｕ（Ｃ２ＨａＯ２）ｚ等の金属塩を、Ｌｎでは
、 Ｌ ｎ Ｃｌ ３． Ｌ ｎ （ＮＯａ）ｓ 、
Ｙ （Ｃｚｌ（３０２） ｓ等の金属塩をあげることが
できる。
基板は、白金、金、銀、超合金等の金属基板、ＭｇＯ，
Ｓ ｒＴｉｏｓ、Ａ１２０ａ＋ ＺｒＯ２等のセラミク
ス基板のいずれを用いてもよい。
Ｓ ｒＴｉｏｓ、Ａ１２０ａ＋ ＺｒＯ２等のセラミク
ス基板のいずれを用いてもよい。
金属塩を０．１〜１０μｍの液滴にする方法は、液状粒
子の大きさ、及び、均一性の点から超音波噴霧器等を用
いるのが望ましい。液滴径が０．１〜１０μｍであるの
は次の理由による。
子の大きさ、及び、均一性の点から超音波噴霧器等を用
いるのが望ましい。液滴径が０．１〜１０μｍであるの
は次の理由による。
液滴が１０μｍ以上であると、液滴が基板上に付着し溶
媒が蒸発する過程で固化、結晶化がおこるが、この過程
で組成変動を生じさ特性の良い超電導特性は得られず、
一方、０．１μｍ以下であると基板上に堆積しにくく、
ミストして系外に逃れる割合が多くなるためである。
媒が蒸発する過程で固化、結晶化がおこるが、この過程
で組成変動を生じさ特性の良い超電導特性は得られず、
一方、０．１μｍ以下であると基板上に堆積しにくく、
ミストして系外に逃れる割合が多くなるためである。
基板温度が３００〜９８０℃であるのは、この温度より
低いと、用いた金属塩の分解及び反応が十分おこらず、
この温度より高いと、超電導組成からのＢａ及びＣｕの
分解蒸発が著しく、超電導組成からずれてしまうため、
良好な超電導特性を示さないようになるからである。
低いと、用いた金属塩の分解及び反応が十分おこらず、
この温度より高いと、超電導組成からのＢａ及びＣｕの
分解蒸発が著しく、超電導組成からずれてしまうため、
良好な超電導特性を示さないようになるからである。
以上の本発明の通電導体を製造するには、たとえば、試
薬のＹ（ＯＡｃ）ａ、Ｂａ（ＯＡｃ）２． Ｃｕ（ＯＡ
Ｃ）２陽イオンのモル比が超電導組成になるように１：
２：３に秤量し、純水に溶かし溶液とする。この超電導
組成水溶液を超音波により噴霧し、酸素ガスとともに搬
送し、たとえば６００ ’Ｃに加熱したＭｇＯ基板上に
連続的に付着させる。
薬のＹ（ＯＡｃ）ａ、Ｂａ（ＯＡｃ）２． Ｃｕ（ＯＡ
Ｃ）２陽イオンのモル比が超電導組成になるように１：
２：３に秤量し、純水に溶かし溶液とする。この超電導
組成水溶液を超音波により噴霧し、酸素ガスとともに搬
送し、たとえば６００ ’Ｃに加熱したＭｇＯ基板上に
連続的に付着させる。
これにより、ＭｇＯ基板上に０面が基板面に手行に配向
したＴｃの大きな超電導薄膜を製造することができる。
したＴｃの大きな超電導薄膜を製造することができる。
本発明の溶液を噴震する方法によれば、たとえばアルカ
リ金属元素、フッ素等種々の元素を容易に系内に導入す
ることができる。
リ金属元素、フッ素等種々の元素を容易に系内に導入す
ることができる。
本発明により製造した超電導テープ状線材は、組成が極
めて均一で、ち密な膜となる。
めて均一で、ち密な膜となる。
本発明は、超電導材料を構成する金属塩の溶液を噴霧し
、これを加熱した基板上に連続的に付着させることによ
り、Ｔｃの大きな酸化物超電導材料の製造を可能にした
ものである。本発明の超電導材料の特徴は、各結晶粒同
士が整合性の良い粒界で構成される。これは、第２図に
示すように、噴霧され基板３上に到達した、完全には結
晶化していない数μｍ以下の粒子２が、隣接して、すで
に、固化し結晶化した基板上の数μｍ以下の粒子１と、
エピタキシャル的な原子配列を行ない、整合性の良い粒
界を形成するためである。これにより、超電導電子が流
れ易い０面が、各粒子間で無理なくつながるように配列
される。従って、Ｊｃの高い材料ができる。
、これを加熱した基板上に連続的に付着させることによ
り、Ｔｃの大きな酸化物超電導材料の製造を可能にした
ものである。本発明の超電導材料の特徴は、各結晶粒同
士が整合性の良い粒界で構成される。これは、第２図に
示すように、噴霧され基板３上に到達した、完全には結
晶化していない数μｍ以下の粒子２が、隣接して、すで
に、固化し結晶化した基板上の数μｍ以下の粒子１と、
エピタキシャル的な原子配列を行ない、整合性の良い粒
界を形成するためである。これにより、超電導電子が流
れ易い０面が、各粒子間で無理なくつながるように配列
される。従って、Ｊｃの高い材料ができる。
以下、本発明の詳細な説明する。
〈実施例１〉
超電導組成であるＹＢａ２Ｃｕ３０７−ｇとなるように
Ｙ（ＮＯｘ）３・３Ｈ２０１５，５ｇ、 Ｂ ａ （Ｎ
Ｏ３）２１９．６ｇ、Ｃｕ（ＮＯ３）２・３Ｈｚ○ ９
．１ｇを秤量しこれらを蒸留水ＩＱ中に溶かした。次に
、この水溶液を１ 、７ ＭＨ７，の超音波発振子を用
いて噴霧し、これを０ 、５０ ／ｍｉｎの酸素カスを
キャリアとして、７００°Ｃに加熱したＭｇ○基板上に
天分間連続的に供給した。その結果、約２μｍの膜厚に
超電導物質が付着し、均一な約０．５μｍ程度の結晶粒
からなる多結晶体であった。
Ｙ（ＮＯｘ）３・３Ｈ２０１５，５ｇ、 Ｂ ａ （Ｎ
Ｏ３）２１９．６ｇ、Ｃｕ（ＮＯ３）２・３Ｈｚ○ ９
．１ｇを秤量しこれらを蒸留水ＩＱ中に溶かした。次に
、この水溶液を１ 、７ ＭＨ７，の超音波発振子を用
いて噴霧し、これを０ 、５０ ／ｍｉｎの酸素カスを
キャリアとして、７００°Ｃに加熱したＭｇ○基板上に
天分間連続的に供給した。その結果、約２μｍの膜厚に
超電導物質が付着し、均一な約０．５μｍ程度の結晶粒
からなる多結晶体であった。
この材料の電気特性を四端子法で調へたところ、Ｔｃｏ
ｎｓｅｔ ＝ ９６°Ｋ 、 Ｔｃｏｆｆｓｅｔ９１°
にであり、更に、７７°Ｋにおける臨界電流密度は、約
１０万Ａ／ｃｎｔであった。
ｎｓｅｔ ＝ ９６°Ｋ 、 Ｔｃｏｆｆｓｅｔ９１°
にであり、更に、７７°Ｋにおける臨界電流密度は、約
１０万Ａ／ｃｎｔであった。
〈実施例２〉
超電導組成であるＹＢａ２Ｃｕ２Ｏ７−ａ組成が５０ｇ
となるように、Ｙ（ＯＡｃ）ｇ、Ｂａ（ＯＡＣ）２．Ｃ
ｕ（ＯＡｃ）ｚを秤量し、これらを蒸留水ＩＱ中に溶か
した。実施例１と同様の超音波発振子で噴霧させ、これ
を０ 、５ Ｑ ／ｍｉｎの酸素ガスをキャリアとして
、基板上に連続的に供給した。基板は幅５ｍｍ。
となるように、Ｙ（ＯＡｃ）ｇ、Ｂａ（ＯＡＣ）２．Ｃ
ｕ（ＯＡｃ）ｚを秤量し、これらを蒸留水ＩＱ中に溶か
した。実施例１と同様の超音波発振子で噴霧させ、これ
を０ 、５ Ｑ ／ｍｉｎの酸素ガスをキャリアとして
、基板上に連続的に供給した。基板は幅５ｍｍ。
厚さ０．５ｎｗｎのＡｇテープであり、このテープは、
第１図に示すように、連続的に１ｍ／ｈｏｕｒの速度で
系動させた。なお、ノズル４の内径はφ５ｎｎ。
第１図に示すように、連続的に１ｍ／ｈｏｕｒの速度で
系動させた。なお、ノズル４の内径はφ５ｎｎ。
ノズル４の先端と基板３との間隔は３ ｍｍ 、基板温
度は７５０℃とした。５は噴霧流。
度は７５０℃とした。５は噴霧流。
この製造した超電導テープは、約３ｍ＋ｎ長さに切断し
、四端子法により電気特性を調べたところ。
、四端子法により電気特性を調べたところ。
Ｔｃｏｎｓｅｔ＝ ９５°Ｋ 、 Ｔｃｏｆｆｓｅｔ＝
９０°にであり。
９０°にであり。
７７°Ｋにおける臨界電流密度は５０００ Ａ ／ ｄ
であった。
であった。
〈実施例３〉
カリウムでバリウムサイトを置換した。 ＹＢａｌ、８
ＫＯ，２Ｃｕ ａｏｘなる超電導組成が５０ｇとなるよ
うに、Ｙ（ＮＯ３）３． Ｂ ａ （ＮＯ３）２． Ｃ
ｕ （ＮＯ３）２１ＫＮ○３を秤量し、蒸留水ＩＱ中に
溶がした。これを、実施例１と全く同様の方法で、７０
０℃に加熱したＭ ｇ Ｏ基板上に十分量連続的に供給
した。
ＫＯ，２Ｃｕ ａｏｘなる超電導組成が５０ｇとなるよ
うに、Ｙ（ＮＯ３）３． Ｂ ａ （ＮＯ３）２． Ｃ
ｕ （ＮＯ３）２１ＫＮ○３を秤量し、蒸留水ＩＱ中に
溶がした。これを、実施例１と全く同様の方法で、７０
０℃に加熱したＭ ｇ Ｏ基板上に十分量連続的に供給
した。
その結果、膜厚が約３μｍの超電導薄膜が得られた。こ
の膜を９５０℃で十時間アニールしたところ、２ｍｎ程
度の巨大な結晶粒から構成される構造のものが得られた
。
の膜を９５０℃で十時間アニールしたところ、２ｍｎ程
度の巨大な結晶粒から構成される構造のものが得られた
。
この膜の電気特性を四端子法で調べたところ。
Ｔｃｏｎｓｅｔ＝ ９８°Ｋ 、 Ｔｃｏｆｆｓｅｔ＝
９２°にであり。
９２°にであり。
７７°Ｋにおける臨界電流密度は１５万Ａ／ｃｄであっ
た。
た。
本発明によれば、臨界電流密度の大きな、長尺な酸化物
超電導材料を得らるので、エネルギ関連分野で最もニー
ズのある。Ｊｃの高いコイルを容易に製造することがで
きる。
超電導材料を得らるので、エネルギ関連分野で最もニー
ズのある。Ｊｃの高いコイルを容易に製造することがで
きる。
第１図は２本発明の一実施例の概略図、第２図は、整合
粒界を形成するメカニズムを示す換弐図である。 １・既に結晶化した粒子、２・付着直後のアモルファス
粒子、３・基板、４ ・ノズル、５・・噴霧流。 第１図 第２図
粒界を形成するメカニズムを示す換弐図である。 １・既に結晶化した粒子、２・付着直後のアモルファス
粒子、３・基板、４ ・ノズル、５・・噴霧流。 第１図 第２図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、超電導体材料を構成する成分金属元素を含む金属塩
を水あるいは有機溶媒に溶かす工程と、これを液状粒子
なする工程と、前記液状粒子を、加熱した基板上に搬送
する工程と、搬送された前記液状粒子が前記基板に連続
的に付着する工程と、更に、１＄要に応じて、酸化雰囲
気中での熱処理工程とからなることを特徴とする酸化物
超電導体の製造方法。 ２、特許請求の範囲第１項において、 前記超電導体材料を構成する前記分金属元素が、Ｙ−Ｂ
ａ−Ｃｕを主成分とすることを特徴とする酸化物超電導
体の製造方法。 ３、特許請求の範囲第１項において、 前記液状粒子の直径が０．１〜１０μｍ、基板温度が３
００〜９８０℃、であることを特徴とする酸化物超電導
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63053516A JP2633892B2 (ja) | 1988-03-09 | 1988-03-09 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63053516A JP2633892B2 (ja) | 1988-03-09 | 1988-03-09 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01230403A true JPH01230403A (ja) | 1989-09-13 |
| JP2633892B2 JP2633892B2 (ja) | 1997-07-23 |
Family
ID=12944985
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63053516A Expired - Lifetime JP2633892B2 (ja) | 1988-03-09 | 1988-03-09 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2633892B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006160600A (ja) * | 2004-11-10 | 2006-06-22 | Dainippon Printing Co Ltd | 金属酸化物膜の製造方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6467827A (en) * | 1987-09-08 | 1989-03-14 | Toru Matsushita | Manufacture of superconductor ceramic thin film |
| JPH0198277A (ja) * | 1987-05-26 | 1989-04-17 | Rikagaku Kenkyusho | 超伝導体薄膜の形成法 |
| JPH01164729A (ja) * | 1987-09-21 | 1989-06-28 | Toray Ind Inc | 超伝導材の製造方法 |
| JPH01215981A (ja) * | 1988-02-23 | 1989-08-29 | Toa Nenryo Kogyo Kk | 超伝導体薄膜の製造方法及び装置 |
| JPH01224209A (ja) * | 1988-01-27 | 1989-09-07 | Westinghouse Electric Corp <We> | セラミック超電導体の製造に用いる方法 |
-
1988
- 1988-03-09 JP JP63053516A patent/JP2633892B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0198277A (ja) * | 1987-05-26 | 1989-04-17 | Rikagaku Kenkyusho | 超伝導体薄膜の形成法 |
| JPS6467827A (en) * | 1987-09-08 | 1989-03-14 | Toru Matsushita | Manufacture of superconductor ceramic thin film |
| JPH01164729A (ja) * | 1987-09-21 | 1989-06-28 | Toray Ind Inc | 超伝導材の製造方法 |
| JPH01224209A (ja) * | 1988-01-27 | 1989-09-07 | Westinghouse Electric Corp <We> | セラミック超電導体の製造に用いる方法 |
| JPH01215981A (ja) * | 1988-02-23 | 1989-08-29 | Toa Nenryo Kogyo Kk | 超伝導体薄膜の製造方法及び装置 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006160600A (ja) * | 2004-11-10 | 2006-06-22 | Dainippon Printing Co Ltd | 金属酸化物膜の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2633892B2 (ja) | 1997-07-23 |
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