JPH01234367A - 炭素／炭素複合材料の製造法 - Google Patents
炭素／炭素複合材料の製造法Info
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- JPH01234367A JPH01234367A JP63058367A JP5836788A JPH01234367A JP H01234367 A JPH01234367 A JP H01234367A JP 63058367 A JP63058367 A JP 63058367A JP 5836788 A JP5836788 A JP 5836788A JP H01234367 A JPH01234367 A JP H01234367A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
- C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
- C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
- C04B35/83—Carbon fibres in a carbon matrix
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Ceramic Engineering (AREA)
- Composite Materials (AREA)
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- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、炭素／炭素複合材料の製造法に関する。
従来の および発明が解決しようとする問題点炭素／
炭素複合材料は、１０００℃以上の高温においても高強
度、高弾性率を維持し、かつ熱膨張率が小さい等の特異
な性質を有する材料であり、航空宇宙機器の部品、ブレ
ーキ、炉材等への利用が期待されている。しかしながら
、マトリックスと炭素繊維とを複合化する製造プロセス
は複雑であり、かつ長い日数を要するためコストがかか
っている。本発明は簡便な方法で炭素／炭素複合材料を
製造する方法を提供することにある。
炭素複合材料は、１０００℃以上の高温においても高強
度、高弾性率を維持し、かつ熱膨張率が小さい等の特異
な性質を有する材料であり、航空宇宙機器の部品、ブレ
ーキ、炉材等への利用が期待されている。しかしながら
、マトリックスと炭素繊維とを複合化する製造プロセス
は複雑であり、かつ長い日数を要するためコストがかか
っている。本発明は簡便な方法で炭素／炭素複合材料を
製造する方法を提供することにある。
問題点を解決するための手段
本発明者らは、前記問題点を解決した簡便な製造プロセ
スを開発すべく研究した結果、本発明の完成に至った。
スを開発すべく研究した結果、本発明の完成に至った。
本発明は、（Ａ）軟化点１５０〜４００℃を有する炭素
質ピッチ５〜５０重量部、（Ｂ）炭素質ピッチを紡糸し
て得られるピッチ繊維の不融化処理により得られる不融
化繊維およびこれらの不融化繊維をさらに不活性雰囲気
下、３５０〜８００℃で前炭化処理して得られろ前炭化
ｍ維からなる群より選ばれる１種または２種以上のｍ、
５ｔ２０〜９５重量部、および（Ｃ）ピッチ系炭素ｗｉ
Ａ維５〜８０！を置部をプレス下あるいは加圧下で炭化
することを特徴とする炭素／炭素複合材料の製造法に関
する。
質ピッチ５〜５０重量部、（Ｂ）炭素質ピッチを紡糸し
て得られるピッチ繊維の不融化処理により得られる不融
化繊維およびこれらの不融化繊維をさらに不活性雰囲気
下、３５０〜８００℃で前炭化処理して得られろ前炭化
ｍ維からなる群より選ばれる１種または２種以上のｍ、
５ｔ２０〜９５重量部、および（Ｃ）ピッチ系炭素ｗｉ
Ａ維５〜８０！を置部をプレス下あるいは加圧下で炭化
することを特徴とする炭素／炭素複合材料の製造法に関
する。
以下、本発明について詳述する。
本発明でいう、（＾）炭素質ピッチとは、軟化点１５０
〜４００℃好ましくは２００〜３５０℃を有する石炭系
あるいは石油系のピッチである。炭素質ピッチは、光学
的に等方性のピッチあるいは異方性のピッチのいずれも
使用できるが、光学的異方性相の含量が６０〜１００ｖ
ｏ Ｉ％、好ましくは８０〜１００ｖｏ１％の光学的異
方性ピッチが特に好ましく用いられる。
〜４００℃好ましくは２００〜３５０℃を有する石炭系
あるいは石油系のピッチである。炭素質ピッチは、光学
的に等方性のピッチあるいは異方性のピッチのいずれも
使用できるが、光学的異方性相の含量が６０〜１００ｖ
ｏ Ｉ％、好ましくは８０〜１００ｖｏ１％の光学的異
方性ピッチが特に好ましく用いられる。
本発明でいう、（Ｂ）ピッチ繊維とは、前記の炭素質ピ
ッチを公知の方法で溶融紡糸することにより得られる平
均直径５〜１００μ転好ましくは７〜３０μｍの繊維で
ある。本発明でいう不融化ｍ維とは、前記ピッチ！ａ雄
を不融化処理して得られる繊維である。不融化処理は、
酸化性ガス雰囲気下、５０〜４００℃、好ましくは１０
０〜３５０℃で行うことができる。酸化性ガスとしては
、空気、酸素、窒素酸化物、硫黄酸化物、ハロゲン、あ
るいはこれらの混合物等が使用できる。不融化処理は通
常１０分〜２０時間実施する。一方、本発明でいう前炭
化繊維とは、前記不融化繊維をさらに前炭化処理して得
られるｍ維をいう。前炭化処理は、不活性ガス雰囲気下
、３５０〜８００℃、好ましくは４００〜７００℃で行
い、通常１０分〜５時間実施する。
ッチを公知の方法で溶融紡糸することにより得られる平
均直径５〜１００μ転好ましくは７〜３０μｍの繊維で
ある。本発明でいう不融化ｍ維とは、前記ピッチ！ａ雄
を不融化処理して得られる繊維である。不融化処理は、
酸化性ガス雰囲気下、５０〜４００℃、好ましくは１０
０〜３５０℃で行うことができる。酸化性ガスとしては
、空気、酸素、窒素酸化物、硫黄酸化物、ハロゲン、あ
るいはこれらの混合物等が使用できる。不融化処理は通
常１０分〜２０時間実施する。一方、本発明でいう前炭
化繊維とは、前記不融化繊維をさらに前炭化処理して得
られるｍ維をいう。前炭化処理は、不活性ガス雰囲気下
、３５０〜８００℃、好ましくは４００〜７００℃で行
い、通常１０分〜５時間実施する。
本発明でいう、（Ｃ）ピッチ系炭素１維とは、前記前炭
化繊維をさらに炭化あるいは黒鉛化処理して得られる繊
維をいう。
化繊維をさらに炭化あるいは黒鉛化処理して得られる繊
維をいう。
炭化処理は、不活性ガス雰囲気下、７００〜２０００℃
で通常１０分〜５時間実施する。また黒鉛化処理は、不
活性ガス雰囲気下、２０００〜３０００℃で通常１秒〜
５時間実施する。
で通常１０分〜５時間実施する。また黒鉛化処理は、不
活性ガス雰囲気下、２０００〜３０００℃で通常１秒〜
５時間実施する。
本発明においては、（人）炭素質ピッチ５〜５０重量部
、好ましくは１０〜４０重量部、ＣＢ）不融化繊維およ
び前炭化繊維からなる群より選ばれる１種または２種以
上の繊維２０〜９５重旦部、皿部しくは２５〜５０重量
部、および（Ｃ）ピッチ系炭素繊維５〜３０００部、好
ましくは１０〜７Ｏｆｉ量部をプレス下あるいは加圧下
で炭化する。
、好ましくは１０〜４０重量部、ＣＢ）不融化繊維およ
び前炭化繊維からなる群より選ばれる１種または２種以
上の繊維２０〜９５重旦部、皿部しくは２５〜５０重量
部、および（Ｃ）ピッチ系炭素繊維５〜３０００部、好
ましくは１０〜７Ｏｆｉ量部をプレス下あるいは加圧下
で炭化する。
プレス下の炭化は、ホットプレスにより不活性ガス雰囲
気下、５〜５００ｋｇ／ｃｔ／、好ましくは１０〜３０
０ｋｇ／ｃｄ、４００〜２０００℃、好ましくは５００
〜１５００℃において実施する。加圧下の炭化は、不活
性ガスにより５０〜１００００ｋｇ／ｃｄ、好ましくは
１００〜３０００ｋｇ ／ ｃｒｌに加圧し、４００〜
２０００℃、好ましくは５００〜１５００℃において実
施する。また、プレス下あるいは加圧下で炭化するに先
たち、繊維を室温において予備成型することもできる。
気下、５〜５００ｋｇ／ｃｔ／、好ましくは１０〜３０
０ｋｇ／ｃｄ、４００〜２０００℃、好ましくは５００
〜１５００℃において実施する。加圧下の炭化は、不活
性ガスにより５０〜１００００ｋｇ／ｃｄ、好ましくは
１００〜３０００ｋｇ ／ ｃｒｌに加圧し、４００〜
２０００℃、好ましくは５００〜１５００℃において実
施する。また、プレス下あるいは加圧下で炭化するに先
たち、繊維を室温において予備成型することもできる。
加圧下あるいはプレス下での炭化の後に、必要に応じて
常圧下、不活性ガス雰囲気下４００〜３０００℃におい
て炭化あるいは黒鉛化してもよい。
常圧下、不活性ガス雰囲気下４００〜３０００℃におい
て炭化あるいは黒鉛化してもよい。
（＾）および（Ｂ）成分のみでは補強効果が不十分であ
り、（Ｂ）および（Ｃ）成分のみでは成形性が不足し、
補強材成分のアスペクト比を大きくすることが出来ない
。さらに（人）および（Ｂ）成分のみでは成形時に流動
性が過大となり、バインダー成分が流出して炭化装置の
汚染につながる。
り、（Ｂ）および（Ｃ）成分のみでは成形性が不足し、
補強材成分のアスペクト比を大きくすることが出来ない
。さらに（人）および（Ｂ）成分のみでは成形時に流動
性が過大となり、バインダー成分が流出して炭化装置の
汚染につながる。
（＾）、 （Ｂｌおよび（Ｃ）の３成分を複合化する方
法としては、例えばこれらの成分を混合粉砕し、あるい
はこれらを個々に粉砕した後混合し、プレス下あるいは
加圧下で炭化する方法がある。混合粉砕は少なくとも繊
維の形状をとどめる程度までとし、それぞれのｍ維の１
／ｄ（アスペクト比）は、２〜５０００、好ましくは５
〜３０００である。通常は不融化繊維あるいは前炭化繊
維の１／ｄをピッチ系炭素繊維のｌ／ｄよりも小さくす
る。
法としては、例えばこれらの成分を混合粉砕し、あるい
はこれらを個々に粉砕した後混合し、プレス下あるいは
加圧下で炭化する方法がある。混合粉砕は少なくとも繊
維の形状をとどめる程度までとし、それぞれのｍ維の１
／ｄ（アスペクト比）は、２〜５０００、好ましくは５
〜３０００である。通常は不融化繊維あるいは前炭化繊
維の１／ｄをピッチ系炭素繊維のｌ／ｄよりも小さくす
る。
他の例としては、（Ａ）および（Ｂ）の２成分を混合粉
砕し、これを（Ｃ）成分であるピッチ系炭素！！維の織
物内あるいは織物間に充填し、ともにプレス下あるいは
加圧下で炭化する方法がある。
砕し、これを（Ｃ）成分であるピッチ系炭素！！維の織
物内あるいは織物間に充填し、ともにプレス下あるいは
加圧下で炭化する方法がある。
衷塵男
以下に実施例をあげ、本発明を具体的に説明する。
（実施例１）
（入）軟化点２８０℃を有する光学的異方性相１００ｖ
ｏ１％の石油系ピッチ、（Ｂ）前記石油系ピッチを溶融
紡糸し、平均直径１３μｍのピッチ繊維とし、さらにこ
のピッチ繊維を空気中２４０℃で不融化処理して得た不
融化繊維および（Ｃ）アスペクト比が３００のピッチ系
炭素繊維の３成分を、３３重皿部、３３瓜量部および３
３重量部の割合で混合、粉砕し、ホットプレスにより１
００ｋｇ／ｃ＋／の圧力下、１０００℃において３０分
プレス炭化し、かさ密度１．６ｇ／ｃｃの炭素／炭素複
合材料を製造した。ホットプレス装置内のよごれは極め
て軽微であり、得られた材料の空隙率は１０％未満であ
った。偏光顕微鏡あるいは電子顕微鏡を用いた観察によ
り、繊維組織がきわめて均一に分布していることも明ら
かとなった。
ｏ１％の石油系ピッチ、（Ｂ）前記石油系ピッチを溶融
紡糸し、平均直径１３μｍのピッチ繊維とし、さらにこ
のピッチ繊維を空気中２４０℃で不融化処理して得た不
融化繊維および（Ｃ）アスペクト比が３００のピッチ系
炭素繊維の３成分を、３３重皿部、３３瓜量部および３
３重量部の割合で混合、粉砕し、ホットプレスにより１
００ｋｇ／ｃ＋／の圧力下、１０００℃において３０分
プレス炭化し、かさ密度１．６ｇ／ｃｃの炭素／炭素複
合材料を製造した。ホットプレス装置内のよごれは極め
て軽微であり、得られた材料の空隙率は１０％未満であ
った。偏光顕微鏡あるいは電子顕微鏡を用いた観察によ
り、繊維組織がきわめて均一に分布していることも明ら
かとなった。
（比較例１）
実施例１の不融化ｍ維を粉砕し、アスペクト比が３００
のピッチ系炭素繊維と共に、ホットプレスによりＩＱＯ
ｋｇ／ｃｆの圧力下、１０００℃において３０分プレス
炭化し、かき密度１．６ｇ／ ｅｃの材料を製造した。
のピッチ系炭素繊維と共に、ホットプレスによりＩＱＯ
ｋｇ／ｃｆの圧力下、１０００℃において３０分プレス
炭化し、かき密度１．６ｇ／ ｅｃの材料を製造した。
得られた材料の空隙率は１０％未満であったが成形性が
不十分であった。
不十分であった。
（比較例２）
実施例１のピッチ系炭素ｍ維を、ホットプレスにより１
００ｋｇ／ｃ＋／の圧力下、１０００℃において３０分
プレス炭化したところ、得られたものは成形性が悪く、
機械加工ができなかった。
００ｋｇ／ｃ＋／の圧力下、１０００℃において３０分
プレス炭化したところ、得られたものは成形性が悪く、
機械加工ができなかった。
（比較例３）
実施例１のピッチおよびピッチ系炭素繊維を、ホットプ
レスにより１００ｋｇ／ａｔ／の圧力下、１０００℃に
おいて３０分プレス炭化したところ、ピッチが流出し良
好に成形できなかった。
レスにより１００ｋｇ／ａｔ／の圧力下、１０００℃に
おいて３０分プレス炭化したところ、ピッチが流出し良
好に成形できなかった。
また炉内が汚染された。
（実施例２）
（八）軟化点２８０℃を有する光学的異方性相１００ｖ
ｏ１％の石油系ピッチの粉末、（Ｂ）前記石油系ピッチ
を溶融紡糸し、平均直径１３μｍのピッチ繊維とし、こ
れを空気中３００℃で１時間不融化処理した後、窒素中
、４００℃で１時間処理して前炭化繊維を得た。この前
炭化繊維トウ３７５重量部を粉砕してｌ／ｄが１０の繊
維とし、これに前記ピッチの粉砕物３７５重量部および
（Ｃ）ピッチ系炭素ｍ維を粉砕して得たｌ／ｄが５０の
繊維２５重量部を混合し、ホットプレスにより１００ｋ
ｇ ／ ｃ＋／の圧力下、６００℃において１時間プレ
ス炭化した。この炭化物を窒素雰囲気下１２００℃３０
分焼成しかさ密度１．６ｇ／ｃｃの炭素繊維含有材料を
製造した。得られた炭素材料の空隙率は１０％未満であ
った。偏光顕微鏡あるいは電子顕微鏡を用いた観察によ
り、ｍ維組造がきわめて均一に分布していることも明ら
かとなった。
ｏ１％の石油系ピッチの粉末、（Ｂ）前記石油系ピッチ
を溶融紡糸し、平均直径１３μｍのピッチ繊維とし、こ
れを空気中３００℃で１時間不融化処理した後、窒素中
、４００℃で１時間処理して前炭化繊維を得た。この前
炭化繊維トウ３７５重量部を粉砕してｌ／ｄが１０の繊
維とし、これに前記ピッチの粉砕物３７５重量部および
（Ｃ）ピッチ系炭素ｍ維を粉砕して得たｌ／ｄが５０の
繊維２５重量部を混合し、ホットプレスにより１００ｋ
ｇ ／ ｃ＋／の圧力下、６００℃において１時間プレ
ス炭化した。この炭化物を窒素雰囲気下１２００℃３０
分焼成しかさ密度１．６ｇ／ｃｃの炭素繊維含有材料を
製造した。得られた炭素材料の空隙率は１０％未満であ
った。偏光顕微鏡あるいは電子顕微鏡を用いた観察によ
り、ｍ維組造がきわめて均一に分布していることも明ら
かとなった。
（実施例３）
軟化点２８０℃を有する光学的異方性相９０ｖｏ Ｉ％
の石油系ピッチを溶融紡糸し、平均直径１３μｍのピッ
チ繊維とし、これを空気中３００℃で１時間不融化処理
して不融化ｍ維を得た。この不融化繊維２５重丘部と前
記ピッチ繊維２５重量部を混合粉砕し、ピッチ系炭素ｍ
維の平織５０重厘部のあいだに充填して、ホットプレス
により５０ｋｇ／ｃｄの圧力下、窒素雰囲気中１２００
℃３０分焼成し、かさ密度１．７ｇ／ｃｃの炭素繊維含
有材料を製造した。得られた炭素材料の空隙率は１０％
未満であった。偏光１黴鏡あるいは電子顕微鏡を用いた
観察により、繊維組織がきわめて均一に分布しているこ
とも明らかとなった。
の石油系ピッチを溶融紡糸し、平均直径１３μｍのピッ
チ繊維とし、これを空気中３００℃で１時間不融化処理
して不融化ｍ維を得た。この不融化繊維２５重丘部と前
記ピッチ繊維２５重量部を混合粉砕し、ピッチ系炭素ｍ
維の平織５０重厘部のあいだに充填して、ホットプレス
により５０ｋｇ／ｃｄの圧力下、窒素雰囲気中１２００
℃３０分焼成し、かさ密度１．７ｇ／ｃｃの炭素繊維含
有材料を製造した。得られた炭素材料の空隙率は１０％
未満であった。偏光１黴鏡あるいは電子顕微鏡を用いた
観察により、繊維組織がきわめて均一に分布しているこ
とも明らかとなった。
（実施例４）
軟化点２８０℃を有する光学的異方性相１００ｖｏ１％
の石油系ピッチを溶融紡糸して得た平均直径１３μｍの
ピッチ繊維を空気中３００℃で１時間不融化処理した後
、窒素中、３５０℃で１時間処理して、前炭化繊維を得
た。この前炭化繊維トウを粉砕して１／ｄが１０の繊維
とし、乙の！！を維２４重量部に前記ピッチの粉砕物１
６重量部を混合し、ピッチ系炭素繊維の平織６０重量部
のあいだに充填したのち、ステンレス容器中に入れ、２
００ｋｇ／ｃｔの圧力下、窒素雰囲気中１０００℃３０
分加圧炭化しかぎ密度１．５ｇ／ｃｃの炭素繊維含有材
料を製造した。得られた炭素材料の空隙率は５％未満で
あった。偏光！ａ徹鏡あるいは電子顕微鏡を用いた観察
により、繊維組織マトリックスがきわめて均一に分布し
ていることも明らかとなった。
の石油系ピッチを溶融紡糸して得た平均直径１３μｍの
ピッチ繊維を空気中３００℃で１時間不融化処理した後
、窒素中、３５０℃で１時間処理して、前炭化繊維を得
た。この前炭化繊維トウを粉砕して１／ｄが１０の繊維
とし、乙の！！を維２４重量部に前記ピッチの粉砕物１
６重量部を混合し、ピッチ系炭素繊維の平織６０重量部
のあいだに充填したのち、ステンレス容器中に入れ、２
００ｋｇ／ｃｔの圧力下、窒素雰囲気中１０００℃３０
分加圧炭化しかぎ密度１．５ｇ／ｃｃの炭素繊維含有材
料を製造した。得られた炭素材料の空隙率は５％未満で
あった。偏光！ａ徹鏡あるいは電子顕微鏡を用いた観察
により、繊維組織マトリックスがきわめて均一に分布し
ていることも明らかとなった。
Claims (1)
- （１）（Ａ）軟化点１５０〜４００℃を有する炭素質ピ
ッチ５〜５０重量部、（Ｂ）炭素質ピッチを紡糸して得
られるピッチ繊維の不融化処理により得られる不融化繊
維およびこれらの不融化繊維をさらに不活性雰囲気下、
３５０〜８００℃で前炭化処理して得られる前炭化繊維
からなる群より選ばれる１種または２種以上の繊維２０
〜９５重量部、および（Ｃ）ピッチ系炭素繊維５〜８０
重量部をプレス下あるいは加圧下で炭化することを特徴
とする炭素／炭素複合材料の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63058367A JPH07100630B2 (ja) | 1988-03-14 | 1988-03-14 | 炭素／炭素複合材料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63058367A JPH07100630B2 (ja) | 1988-03-14 | 1988-03-14 | 炭素／炭素複合材料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01234367A true JPH01234367A (ja) | 1989-09-19 |
| JPH07100630B2 JPH07100630B2 (ja) | 1995-11-01 |
Family
ID=13082355
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63058367A Expired - Lifetime JPH07100630B2 (ja) | 1988-03-14 | 1988-03-14 | 炭素／炭素複合材料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07100630B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0477359A (ja) * | 1990-07-17 | 1992-03-11 | Toyota Motor Corp | 炭素繊維強化炭素焼結体 |
| JPH06501232A (ja) * | 1990-07-19 | 1994-02-10 | イギリス国ロンドン エスダブリュー １ピー・２ピーエル，ビンセント・スクウェアー，シルバータウン・ハウス | 炭素―炭素複合材料 |
-
1988
- 1988-03-14 JP JP63058367A patent/JPH07100630B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0477359A (ja) * | 1990-07-17 | 1992-03-11 | Toyota Motor Corp | 炭素繊維強化炭素焼結体 |
| JPH06501232A (ja) * | 1990-07-19 | 1994-02-10 | イギリス国ロンドン エスダブリュー １ピー・２ピーエル，ビンセント・スクウェアー，シルバータウン・ハウス | 炭素―炭素複合材料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07100630B2 (ja) | 1995-11-01 |
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