JPS63215564A - 炭素／炭素複合材料の製造法 - Google Patents
炭素／炭素複合材料の製造法Info
- Publication number
- JPS63215564A JPS63215564A JP62047743A JP4774387A JPS63215564A JP S63215564 A JPS63215564 A JP S63215564A JP 62047743 A JP62047743 A JP 62047743A JP 4774387 A JP4774387 A JP 4774387A JP S63215564 A JPS63215564 A JP S63215564A
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- JP
- Japan
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- carbon
- pitch
- composite material
- carbonization
- carbon composite
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- Granted
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、炭素／炭素複合材料の製造法に関する。
従来の技術および発明が解決しようとする問題点炭素／
炭素複合材料は、１０００℃以上の高温においても高強
度、高弾性率を維持し、かっ熱膨張率が小さい等の特異
な性質を有する材料であり、航空宇宙機器の部品、ブレ
ーキ、炉材等への利用が期待されている。
炭素複合材料は、１０００℃以上の高温においても高強
度、高弾性率を維持し、かっ熱膨張率が小さい等の特異
な性質を有する材料であり、航空宇宙機器の部品、ブレ
ーキ、炉材等への利用が期待されている。
一方、炭素質ピッチは、その炭化収率が高いことから、
炭素／炭素複合材料のマトリックス用プリカーサとして
使用されているが、炭化過程において発生する揮発性成
分のためマトリックス内に微細な気泡を生成し、高密度
化の弊害となっている。したがって含浸と炭化のサイク
ルを繰り返さなければならず、製造プロセスが複雑とな
り、かつ長い日数を要するためコストがかかっている。
炭素／炭素複合材料のマトリックス用プリカーサとして
使用されているが、炭化過程において発生する揮発性成
分のためマトリックス内に微細な気泡を生成し、高密度
化の弊害となっている。したがって含浸と炭化のサイク
ルを繰り返さなければならず、製造プロセスが複雑とな
り、かつ長い日数を要するためコストがかかっている。
１題１．を するたべ曵手上
本発明者らは、前記ｉａ点を解決し、ｉｚな製造プロセ
スを研究した結果、本発明の完成に至った。
スを研究した結果、本発明の完成に至った。
本発明は、ピッチ系炭素繊維のトウに炭素質ピッチを含
浸し、との含浸物を不融化処理しｔコ後に炭化あるいは
必要に応じて黒鉛化することを特徴とする炭素／炭素複
合材料の製造法に関するものであ抄、ピッチ系炭素繊維
のトウに炭素質ピッチを含浸し、との含浸物を不融化処
理した後に加圧下あるいはプレス下で炭化し、さらに必
要に応じて炭化あるいは黒鉛化する態様も包含する。
浸し、との含浸物を不融化処理しｔコ後に炭化あるいは
必要に応じて黒鉛化することを特徴とする炭素／炭素複
合材料の製造法に関するものであ抄、ピッチ系炭素繊維
のトウに炭素質ピッチを含浸し、との含浸物を不融化処
理した後に加圧下あるいはプレス下で炭化し、さらに必
要に応じて炭化あるいは黒鉛化する態様も包含する。
以下、本発明による炭素／炭素複合材料の製造法につい
て詳述する。
て詳述する。
本発明でいうピッチ系炭素繊維のトウは、直径５〜１０
０μ（ミクロン）のピッチ系炭素繊維の５００〜１００
、０００本の繊維束を一方向積層物、２次元織物あるい
はその積層物、３次元織物、マット状成形物、フェルト
状成形物など２次元あるいは３次元に成型したものであ
る。
０μ（ミクロン）のピッチ系炭素繊維の５００〜１００
、０００本の繊維束を一方向積層物、２次元織物あるい
はその積層物、３次元織物、マット状成形物、フェルト
状成形物など２次元あるいは３次元に成型したものであ
る。
ここでいうピッチ系炭素ｔａ！Ｉｔとは、炭素質ピッチ
を溶融紡糸し、これを不融化、炭化および必要に応じて
黒鉛化することにより得られろ！！Ｉ維である。ピッチ
系炭素繊維の原料となる炭素質ピッチとしては、軟化点
１００〜４００℃、好ましくは１５０〜３５０℃を有す
る石炭系あるいは石油系のピッチが用いられる。炭素質
ピッチは、光学的に等方性のピッチあるいは異方性のピ
ッチのいずれも使用できるが、光学的異方性相の含量が
６０〜１００％の光学的異方性ピッチが特に好ましく用
いられる。
を溶融紡糸し、これを不融化、炭化および必要に応じて
黒鉛化することにより得られろ！！Ｉ維である。ピッチ
系炭素繊維の原料となる炭素質ピッチとしては、軟化点
１００〜４００℃、好ましくは１５０〜３５０℃を有す
る石炭系あるいは石油系のピッチが用いられる。炭素質
ピッチは、光学的に等方性のピッチあるいは異方性のピ
ッチのいずれも使用できるが、光学的異方性相の含量が
６０〜１００％の光学的異方性ピッチが特に好ましく用
いられる。
炭素質ピッチは、次いで公知の方法で溶融紡糸してピッ
チｍ維としたのち、酸化性ガス雰囲気下、５０〜４００
℃、好ましくは１００〜３５０℃で不融化処理を行う。
チｍ維としたのち、酸化性ガス雰囲気下、５０〜４００
℃、好ましくは１００〜３５０℃で不融化処理を行う。
酸化性ガスとしては、空気、酸素、窒素酸化物、硫黄酸
化物、ハロゲン、あるいはこれらの混合物が使用できる
。次いで不活性ガス雰囲気下８００〜２０００℃で炭化
処理、あるいはさらに２０００〜３０００℃で黒鉛化処
理を行い炭素繊維とする。
化物、ハロゲン、あるいはこれらの混合物が使用できる
。次いで不活性ガス雰囲気下８００〜２０００℃で炭化
処理、あるいはさらに２０００〜３０００℃で黒鉛化処
理を行い炭素繊維とする。
本発明において、このようにして得られたピッチ系炭素
繊維のトウに炭素質ピッチを含浸し、との含浸物を不融
化処理する。
繊維のトウに炭素質ピッチを含浸し、との含浸物を不融
化処理する。
含浸は、炭素質ピッチを加熱、溶融することにより達成
されるが、含浸時の粘度を下げるために、溶剤でカット
・パックすることもできる。溶剤としては、芳香族炭化
水素、ピリジン、キノリンなどが使用できる。
されるが、含浸時の粘度を下げるために、溶剤でカット
・パックすることもできる。溶剤としては、芳香族炭化
水素、ピリジン、キノリンなどが使用できる。
含浸物の不融化処理は、酸化性ガス雰囲気下、５０〜４
００℃、好ましくは１００〜３５０℃で行うことができ
る。酸化性ガスとしては、空気、酸素、窒素酸化物、硫
黄酸化物、ハロゲン、あるいはこれらの混合物が使用で
きる。不融化は、含浸物中心まで行っても良いし、後段
の炭化処理で含浸物の形状を維持できる程度でも良い。
００℃、好ましくは１００〜３５０℃で行うことができ
る。酸化性ガスとしては、空気、酸素、窒素酸化物、硫
黄酸化物、ハロゲン、あるいはこれらの混合物が使用で
きる。不融化は、含浸物中心まで行っても良いし、後段
の炭化処理で含浸物の形状を維持できる程度でも良い。
具体的には含浸物の厚さの２０％まで不融化すれば十分
である。
である。
不融化処理された含浸物は、炭化あるいは必要に応じて
黒鉛化することにより炭素／炭素複合材料となる。また
、不融化処理された含浸物を加圧下あるいはプレス下で
炭化し、さらに必要に応じて炭化あるいは黒鉛化するこ
ともできる。
黒鉛化することにより炭素／炭素複合材料となる。また
、不融化処理された含浸物を加圧下あるいはプレス下で
炭化し、さらに必要に応じて炭化あるいは黒鉛化するこ
ともできる。
加圧下の炭化は、不活性ガスによす５０〜１００００ｋ
ｇ／ｄに加圧し、４００〜２０００℃において実施する
ことが出来る。また、プレス下の炭化は、ホットプレス
ニより１０〜５００ｋｇ／ｃ＋／ノ圧力下、４００〜２
０００℃ｌ、！：おいて実施することが出来る。
ｇ／ｄに加圧し、４００〜２０００℃において実施する
ことが出来る。また、プレス下の炭化は、ホットプレス
ニより１０〜５００ｋｇ／ｃ＋／ノ圧力下、４００〜２
０００℃ｌ、！：おいて実施することが出来る。
常圧下の炭化あるいは黒鉛化は、不活性ガス雰囲気下４
００〜３０００℃において実施することが出来ろ。
００〜３０００℃において実施することが出来ろ。
複合材料におけるピッチ系炭素１ｓ維の体積含有率（Ｖ
【）は、目的によって任意に決定されるが、通常は５〜
７０％である。
【）は、目的によって任意に決定されるが、通常は５〜
７０％である。
裏車１
以下に実施例をあげ、本発明を具体的に説明するが、本
発明はこれらに限定されるものではない。
発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
直径１０μ（ミクロン）のピッチ系炭素繊維の３０００
本束の２次元織物（平織）を積層し、これに軟化点２８
０℃の光学的異方性ピッチを含浸した。含浸物を空気中
３００℃で５０時間不融化処理したのち、窒素雰囲気中
、常圧下、１０００℃で１時間炭化処理してＶｆ（＠維
体積含有率）３５％の炭素／炭素複合材料を得た。得ら
れた炭素／炭素複合材料を走査型電子顕微鏡、および偏
光顕微鏡で観察したところ、マトリックス中には気泡の
生成が殆ど見られなかった。
本束の２次元織物（平織）を積層し、これに軟化点２８
０℃の光学的異方性ピッチを含浸した。含浸物を空気中
３００℃で５０時間不融化処理したのち、窒素雰囲気中
、常圧下、１０００℃で１時間炭化処理してＶｆ（＠維
体積含有率）３５％の炭素／炭素複合材料を得た。得ら
れた炭素／炭素複合材料を走査型電子顕微鏡、および偏
光顕微鏡で観察したところ、マトリックス中には気泡の
生成が殆ど見られなかった。
（比較例１）
実施例１で得られた含浸物を不融化処理せずに窒素雰囲
気中、常圧下、１０００℃で１時間炭化処理した。得ら
れたものは体積が著しく膨張し、炭素／炭素複合材料と
することはできなかった。
気中、常圧下、１０００℃で１時間炭化処理した。得ら
れたものは体積が著しく膨張し、炭素／炭素複合材料と
することはできなかった。
（実施例２）
直径１０μのピッチ系炭素繊維の２０００本束の２次元
織物（平織）を積層し、これに軟化点２８０℃の光学的
異方性ピッチを含浸した。含浸物を空気中３００℃で５
０時間不融化処理したのち、窒素雰囲気中、２００ｋｇ
／ｃｄ加圧下で５５０℃で１時間炭化処理した。さらに
、窒素雰囲気中、常圧下、１０００℃で１時間炭化処理
してＶｆ４０％の炭素／炭素複合材料を得た。得られた
炭素／炭素複合材料を走査型電子顕微鏡、および偏光類
ｆｆｉ！で観察したところ、マトリックス中には気泡の
生成が殆ど見られなかった。
織物（平織）を積層し、これに軟化点２８０℃の光学的
異方性ピッチを含浸した。含浸物を空気中３００℃で５
０時間不融化処理したのち、窒素雰囲気中、２００ｋｇ
／ｃｄ加圧下で５５０℃で１時間炭化処理した。さらに
、窒素雰囲気中、常圧下、１０００℃で１時間炭化処理
してＶｆ４０％の炭素／炭素複合材料を得た。得られた
炭素／炭素複合材料を走査型電子顕微鏡、および偏光類
ｆｆｉ！で観察したところ、マトリックス中には気泡の
生成が殆ど見られなかった。
（比較例２）
実施例２で得られた含浸物を不融化処理せずに窒素雰囲
気中、２００ｋｇ／ｃ１）加圧下で５５０℃で１時間炭
化処理した。さらに、窒素雰囲気中、常圧下、１０００
℃で１時間炭化処理して炭素／炭素複合材料を得た。得
られた炭素／炭素複合材料を走査型電子顕微鏡、および
偏光顕微鏡で観察したところ、マトリックス中に気泡が
多く生成しており、また炭化中に体積の膨張もみられた
。
気中、２００ｋｇ／ｃ１）加圧下で５５０℃で１時間炭
化処理した。さらに、窒素雰囲気中、常圧下、１０００
℃で１時間炭化処理して炭素／炭素複合材料を得た。得
られた炭素／炭素複合材料を走査型電子顕微鏡、および
偏光顕微鏡で観察したところ、マトリックス中に気泡が
多く生成しており、また炭化中に体積の膨張もみられた
。
（実施例３）
直径１０μ（ミクロン）のピッチ系炭素繊維の２０００
本束をマット状に成型したものに軟化点３００℃の光学
的異方性ピッチを含浸した。含浸物を空気と二酸化窒素
５％との混合ガス中、２６０℃で２０時間不融化したの
ち、窒素雰囲気中、２００ｋｇ／ｃｌｌ加圧下で５５０
℃で１時間炭化処理した。
本束をマット状に成型したものに軟化点３００℃の光学
的異方性ピッチを含浸した。含浸物を空気と二酸化窒素
５％との混合ガス中、２６０℃で２０時間不融化したの
ち、窒素雰囲気中、２００ｋｇ／ｃｌｌ加圧下で５５０
℃で１時間炭化処理した。
さらに、窒素雰囲気中、常圧下、２５００℃で１時間黒
鉛化処理してＶｆ１５％の炭素／炭素複合材料を得た。
鉛化処理してＶｆ１５％の炭素／炭素複合材料を得た。
得られた炭素／炭素複合材料を走査型電子顕微鏡、およ
び偏光顕微鏡で観察したところ、マトリックス中には気
泡の生成が殆ど見られなかった。
び偏光顕微鏡で観察したところ、マトリックス中には気
泡の生成が殆ど見られなかった。
（比較例３）
実施例３で得られた含浸物を不融化処理せずに、窒素雰
囲気中、２００ｋｇ／ｃｌｌ加圧下で５５０℃で１時間
炭化処理した。さらに、窒素雰囲気中、常圧下、２５０
０℃で１時間黒鉛化処理して炭素／炭素複合材料を得た
。得られた炭素／炭素複合材料を走査型電子顕微鏡、お
よび偏光顕微鏡で観察したところ、マトリックス中に気
泡が多く生成しており、また炭化中に体積の膨張もみら
れた。
囲気中、２００ｋｇ／ｃｌｌ加圧下で５５０℃で１時間
炭化処理した。さらに、窒素雰囲気中、常圧下、２５０
０℃で１時間黒鉛化処理して炭素／炭素複合材料を得た
。得られた炭素／炭素複合材料を走査型電子顕微鏡、お
よび偏光顕微鏡で観察したところ、マトリックス中に気
泡が多く生成しており、また炭化中に体積の膨張もみら
れた。
発明の効果
本発明の如く、ピッチ系炭素繊維のトウに炭素質ピッチ
を含浸し、との含浸物を不融化処理した後に炭化あるい
は必要に応じて黒鉛化することにより、炭素／炭素複合
材料とした場合にマトリックス中に気泡が生成せず高密
度化が可能となる。
を含浸し、との含浸物を不融化処理した後に炭化あるい
は必要に応じて黒鉛化することにより、炭素／炭素複合
材料とした場合にマトリックス中に気泡が生成せず高密
度化が可能となる。
特許出願人 日本石油株式会社１・−ト１、。
Claims (2)
- （１）ピッチ系炭素繊維のトウに炭素質ピッチを含浸し
、この含浸物を不融化処理した後に炭化あるいは必要に
応じて黒鉛化することを特徴とする炭素／炭素複合材料
の製造法。 - （２）不融化処理の後に加圧下あるいはプレス下で炭化
してからさらに必要に応じて炭化あるいは黒鉛化するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の炭素／炭素
複合材料の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62047743A JPS63215564A (ja) | 1987-03-04 | 1987-03-04 | 炭素／炭素複合材料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62047743A JPS63215564A (ja) | 1987-03-04 | 1987-03-04 | 炭素／炭素複合材料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63215564A true JPS63215564A (ja) | 1988-09-08 |
| JPH0569060B2 JPH0569060B2 (ja) | 1993-09-30 |
Family
ID=12783833
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62047743A Granted JPS63215564A (ja) | 1987-03-04 | 1987-03-04 | 炭素／炭素複合材料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63215564A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02199061A (ja) * | 1989-01-26 | 1990-08-07 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 含浸炭素材の製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5252912A (en) * | 1975-10-25 | 1977-04-28 | Nippon Carbon Co Ltd | Manufacture of carbon materials |
| JPS61197466A (ja) * | 1985-02-22 | 1986-09-01 | 出光興産株式会社 | 炭素成形体の製造法 |
-
1987
- 1987-03-04 JP JP62047743A patent/JPS63215564A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5252912A (en) * | 1975-10-25 | 1977-04-28 | Nippon Carbon Co Ltd | Manufacture of carbon materials |
| JPS61197466A (ja) * | 1985-02-22 | 1986-09-01 | 出光興産株式会社 | 炭素成形体の製造法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02199061A (ja) * | 1989-01-26 | 1990-08-07 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 含浸炭素材の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0569060B2 (ja) | 1993-09-30 |
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