JPH01246110A - 複合酸化物の製造方法 - Google Patents
複合酸化物の製造方法Info
- Publication number
- JPH01246110A JPH01246110A JP7207588A JP7207588A JPH01246110A JP H01246110 A JPH01246110 A JP H01246110A JP 7207588 A JP7207588 A JP 7207588A JP 7207588 A JP7207588 A JP 7207588A JP H01246110 A JPH01246110 A JP H01246110A
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- ethylenediaminetetraacetic acid
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- composite oxide
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- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野〕
本発明は、複合酸化物の製造方法に関し、特に酸化物系
超電導材料を得るのに適する複合酸化物の製造方法に関
する。また、本発明はエレクトロニクス分野において用
いられる機能性材料となる複合酸化物を製造する方法に
関する。
超電導材料を得るのに適する複合酸化物の製造方法に関
する。また、本発明はエレクトロニクス分野において用
いられる機能性材料となる複合酸化物を製造する方法に
関する。
［従来の技術］
超電導材料、例えばＹ Ｂ ａ ２ Ｃｕ ３０□−８
焼結体は、従来Ｙ Ｏ、ＢａＣＯ３，ＣｕＯの粉体を
乳鉢により粉砕・混合し、高温焼成してそれらの固相反
応により製造されている。
焼結体は、従来Ｙ Ｏ、ＢａＣＯ３，ＣｕＯの粉体を
乳鉢により粉砕・混合し、高温焼成してそれらの固相反
応により製造されている。
また、組成の均一性、微粒子化を目的として、例えばイ
ツトリウムとバリウムと銅の塩を溶解した溶液のｐＨを
調整することによりシュウ酸塩として同時に沈殿を形成
させるような湿式共沈法により微粒子の金属塩を得、こ
れを焼成して複合酸化物を製造することが知られている
。
ツトリウムとバリウムと銅の塩を溶解した溶液のｐＨを
調整することによりシュウ酸塩として同時に沈殿を形成
させるような湿式共沈法により微粒子の金属塩を得、こ
れを焼成して複合酸化物を製造することが知られている
。
［発明が解決しようとする問題点］
しかしながら、従来の各成分の粉末から出発し固相反応
による方法は、出発原料粉末の超微細化が困難であるた
め、組成の均一性、組織の緻密化、微細化に問題を有し
、かつ均一相を得るためには仮焼−粉砕をくり返す必要
があり、超電導特性が劣化する傾向にある。
による方法は、出発原料粉末の超微細化が困難であるた
め、組成の均一性、組織の緻密化、微細化に問題を有し
、かつ均一相を得るためには仮焼−粉砕をくり返す必要
があり、超電導特性が劣化する傾向にある。
また、シュウ酸塩とする湿式共沈法においても、イツト
リウム、バリウム、銅の各成分が沈殿を形成するさいの
ｐＨ値の差異により、収率の低下、組成のずれなどの問
題を生じ、上記の混合固相法と比較すると微細化された
組織の原料粉末が得られるが、超電導特性、特に臨界電
流密度Ｊｃに与える効果は少なく、多くの問題を残して
いる。
リウム、バリウム、銅の各成分が沈殿を形成するさいの
ｐＨ値の差異により、収率の低下、組成のずれなどの問
題を生じ、上記の混合固相法と比較すると微細化された
組織の原料粉末が得られるが、超電導特性、特に臨界電
流密度Ｊｃに与える効果は少なく、多くの問題を残して
いる。
［問題点を解決するだめの手段］
本発明は、上記のような問題点を解決するために研究を
行ない、ゾル−ゲル法で生成される超微粒子に着目し、
金属元素のエチレンジアミン四酢酸化合物を用いると、
それから水分を蒸発させることによりゲル状物質が生成
することに着目し、それを焼成すると低温での焼成によ
り超微粒子の複合酸化物を製造することができることを
見い出し、本発明を完成させた。
行ない、ゾル−ゲル法で生成される超微粒子に着目し、
金属元素のエチレンジアミン四酢酸化合物を用いると、
それから水分を蒸発させることによりゲル状物質が生成
することに着目し、それを焼成すると低温での焼成によ
り超微粒子の複合酸化物を製造することができることを
見い出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は、１種又は２種以上の金属元素のエ
チレンジアミン四酢酸化合物を水に溶解して均一溶液と
し“、水を蒸発させてゲル状物質を得た後、それを焼成
することからなる複合酸化物の製造方法である。
チレンジアミン四酢酸化合物を水に溶解して均一溶液と
し“、水を蒸発させてゲル状物質を得た後、それを焼成
することからなる複合酸化物の製造方法である。
本発明で用いる金属元素のエチレンジアミン四酢酸化合
物としてはイツトリウム、バリウム、銅、アルミニウム
、チタン、ジルコニウム、ビスマス、カルシウム、スト
ロンチウム、鉄、コバルト、ニッケル、亜鉛、ランタン
などのエチレンジアミン四酢酸化合物が用いられる。超
電導体を製造する場合にはイツトリウム、バリウム、銅
の、又はカルシウム、ストロンチウム、ビスマス、銅の
、又はランタン、バリウム、銅のエチレンジアミン四酢
酸化合物が好ましい。チタン酸バリウムのアクチュエー
ターを製造する場合はエチレンジアミンテトラアセタト
バリウム酸チタンが好ましい。
物としてはイツトリウム、バリウム、銅、アルミニウム
、チタン、ジルコニウム、ビスマス、カルシウム、スト
ロンチウム、鉄、コバルト、ニッケル、亜鉛、ランタン
などのエチレンジアミン四酢酸化合物が用いられる。超
電導体を製造する場合にはイツトリウム、バリウム、銅
の、又はカルシウム、ストロンチウム、ビスマス、銅の
、又はランタン、バリウム、銅のエチレンジアミン四酢
酸化合物が好ましい。チタン酸バリウムのアクチュエー
ターを製造する場合はエチレンジアミンテトラアセタト
バリウム酸チタンが好ましい。
金属元素のエチレンジアミン四酢酸化合物水溶液からの
水の蒸発により得たゲル状物質を焼成する温度は、エチ
レンジアミン四酢酸化合物の種類によっても異なり、５
００〜１３００℃の範囲が用いられるが、イツトリウム
、バリウム、銅の各エチレンジアミン四酢酸化合物の混
合水溶液から得られたゲル状物質を焼成する温度は８０
０℃付近の温度が用いられる。
水の蒸発により得たゲル状物質を焼成する温度は、エチ
レンジアミン四酢酸化合物の種類によっても異なり、５
００〜１３００℃の範囲が用いられるが、イツトリウム
、バリウム、銅の各エチレンジアミン四酢酸化合物の混
合水溶液から得られたゲル状物質を焼成する温度は８０
０℃付近の温度が用いられる。
金属元素のエチレンジアミン四酢酸化合物の水溶液にお
ける濃度としては、均一溶液を形成するためにも前記化
合物の飽和溶解度以下でなければならないが、水を蒸発
させる関係上なるべく高い方が好ましい。
ける濃度としては、均一溶液を形成するためにも前記化
合物の飽和溶解度以下でなければならないが、水を蒸発
させる関係上なるべく高い方が好ましい。
前記の均一溶液を基板上に塗布、スプレーなどによりコ
ーティングなどをし、水を蒸発させてゲル状物質の膜と
し、それを焼成させることにより薄膜あるいは厚膜を得
ることができる。この方法は、特に、優れた超電導特性
を有する超電導体の薄膜あるいは厚膜を得るのに適して
いる。
ーティングなどをし、水を蒸発させてゲル状物質の膜と
し、それを焼成させることにより薄膜あるいは厚膜を得
ることができる。この方法は、特に、優れた超電導特性
を有する超電導体の薄膜あるいは厚膜を得るのに適して
いる。
さらに、この複合酸化物の製造方法は、超電導材料以外
の他の機能性、構造用セラミックスの製造にも有効であ
る。
の他の機能性、構造用セラミックスの製造にも有効であ
る。
［作 用］
１種又は２種以上の金属元素のエチレンジアミン四酢酸
化合物を水に溶解して均一溶液とし、水を蒸発させて得
たゲル状物質では、２種以上の金属元素が均一に分散し
ている。このためこのゲル状物質を焼成すると均質な複
合酸化物が得られる。しかも、その焼成においては低温
での焼成により複合酸化物が容易に得られる。
化合物を水に溶解して均一溶液とし、水を蒸発させて得
たゲル状物質では、２種以上の金属元素が均一に分散し
ている。このためこのゲル状物質を焼成すると均質な複
合酸化物が得られる。しかも、その焼成においては低温
での焼成により複合酸化物が容易に得られる。
超電導材料を作る場合における固相反応による方法では
均一相を得るためには仮焼−粉砕を繰り返す必要がある
が、本発明ではゲル状物質において金属元素が均一に分
散していることにより仮焼−粉砕を繰り返す必要がない
。
均一相を得るためには仮焼−粉砕を繰り返す必要がある
が、本発明ではゲル状物質において金属元素が均一に分
散していることにより仮焼−粉砕を繰り返す必要がない
。
［実 施 例］
以下、本発明を実施例により更に具体的に説明するが、
本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定
されるものではない。
本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定
されるものではない。
実施例 １
エチレンジアミンテトラアセタト
イツトリウム酸アンモニウム ０，０１モルエチレン
ジアミンテトラアセクト バリウム酸アンモニウム 、 ０．０２モルエチレ
ンジアミンテトラアセタト銅酸口、０３モルを秤量し、
ビーカーに入れｌｏｏｍｌの水で溶解して均一な溶液と
する。その溶液を熱風乾燥機（８０’Ｃ）中に入れ、１
日程度水を蒸発させるとゲル状物質が得られる。それを
ビーカーより取り出し、アルミナボートに乗せ、酸素を
１Ω／分流しながら８５０℃で８時間仮焼すると、イツ
トリウム、バリウム及び銅の複合酸化物からなる超微粉
末５．７ｇが得られた。その粉末を３０００ｋｇ／ｃ♂
で加圧成形し、この成形体を酸素１Ω／分流しながら９
５０℃で１０時間本焼成し、超電導体を得た。このもの
はＹＢａ２Ｃｕ３０□１斜方晶の組成を有する。
ジアミンテトラアセクト バリウム酸アンモニウム 、 ０．０２モルエチレ
ンジアミンテトラアセタト銅酸口、０３モルを秤量し、
ビーカーに入れｌｏｏｍｌの水で溶解して均一な溶液と
する。その溶液を熱風乾燥機（８０’Ｃ）中に入れ、１
日程度水を蒸発させるとゲル状物質が得られる。それを
ビーカーより取り出し、アルミナボートに乗せ、酸素を
１Ω／分流しながら８５０℃で８時間仮焼すると、イツ
トリウム、バリウム及び銅の複合酸化物からなる超微粉
末５．７ｇが得られた。その粉末を３０００ｋｇ／ｃ♂
で加圧成形し、この成形体を酸素１Ω／分流しながら９
５０℃で１０時間本焼成し、超電導体を得た。このもの
はＹＢａ２Ｃｕ３０□１斜方晶の組成を有する。
実施例 ２
エチレンジアミンテトラアセタトバリウム酸チタン０．
１モルを秤量し、ビーカーに入れ、５０ｍ１の水で溶解
して均一な溶液とする。その溶液を熱風乾燥機（８０℃
）中に入れ、１日程度水を蒸発させるとゲル状物質が得
られる。それをビーカーより取り出１７、アルミナボー
トに乗せ、酸素を１．１１１７分流しながら９００℃で
２時間仮焼すると、チタン酸バリウムの粉末２３．２．
が得られた。その粉末を３０００ｋｇ／ｃ−で加圧成形
し、この成形体を酸素１ｊ２／分流しながら１３００℃
で１時間本焼成をし、チタン酸バリウム誘電体を得る。
１モルを秤量し、ビーカーに入れ、５０ｍ１の水で溶解
して均一な溶液とする。その溶液を熱風乾燥機（８０℃
）中に入れ、１日程度水を蒸発させるとゲル状物質が得
られる。それをビーカーより取り出１７、アルミナボー
トに乗せ、酸素を１．１１１７分流しながら９００℃で
２時間仮焼すると、チタン酸バリウムの粉末２３．２．
が得られた。その粉末を３０００ｋｇ／ｃ−で加圧成形
し、この成形体を酸素１ｊ２／分流しながら１３００℃
で１時間本焼成をし、チタン酸バリウム誘電体を得る。
〔発明の効果コ
本発明によれば、１種又は２種以上の金属元素のエチレ
ンジアミン四酢酸化合物を水に溶解して均一溶液とし、
水を蒸発させて得るゲル状物質は、金属元素が均一に分
散しているために、焼成により均質な複合酸化物が得ら
れ、かつその焼成を低温度で行うことができ、超微粉末
が得られる。さらに、その粉末を成形し、本焼成するさ
いの焼成温度も比較的低くてよい。
ンジアミン四酢酸化合物を水に溶解して均一溶液とし、
水を蒸発させて得るゲル状物質は、金属元素が均一に分
散しているために、焼成により均質な複合酸化物が得ら
れ、かつその焼成を低温度で行うことができ、超微粉末
が得られる。さらに、その粉末を成形し、本焼成するさ
いの焼成温度も比較的低くてよい。
例えば、超電導材料Ｙ −Ｂ ａ−Ｃｕ−０系において
８５０℃という低温焼成でもＹ Ｂ ａ ２ Ｃｕ ａ
０７−。
８５０℃という低温焼成でもＹ Ｂ ａ ２ Ｃｕ ａ
０７−。
斜方晶の組成が得られ、また従来の固相法、湿式共沈法
のような組成のずれ、収率の低下がないことが確認され
た。この複合酸化物の製造方法により従来のＹＢａ２Ｃ
ｕ３Ｏ７□超電導焼成体の欠点であった低い臨界電流密
度Ｊｃの大幅な向上が得られる。
のような組成のずれ、収率の低下がないことが確認され
た。この複合酸化物の製造方法により従来のＹＢａ２Ｃ
ｕ３Ｏ７□超電導焼成体の欠点であった低い臨界電流密
度Ｊｃの大幅な向上が得られる。
また、１種又は２種以」二の金属元素のエチレンジアミ
ン四酢酸化合物を水に溶解した均一溶液を基板へコーテ
ィングなどし、水を蒸発させてゲル状物質とし、焼成す
ることにより優れた超電導特性を有する超電導体の薄膜
あるいは厚膜を得ることが可能である。
ン四酢酸化合物を水に溶解した均一溶液を基板へコーテ
ィングなどし、水を蒸発させてゲル状物質とし、焼成す
ることにより優れた超電導特性を有する超電導体の薄膜
あるいは厚膜を得ることが可能である。
さらに、この複合酸化物の製造方法は、超電導材料以外
の他の機能性、構造用セラミックスの製造に有効である
ことは言うまでもない。
の他の機能性、構造用セラミックスの製造に有効である
ことは言うまでもない。
Claims (1)
- １種又は２種以上の金属元素のエチレンジアミン四酢酸
化合物を水に溶解して均一溶液とし、水を蒸発させてゲ
ル状物質を得た後、それを焼成することからなる複合酸
化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7207588A JPH01246110A (ja) | 1988-03-28 | 1988-03-28 | 複合酸化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7207588A JPH01246110A (ja) | 1988-03-28 | 1988-03-28 | 複合酸化物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01246110A true JPH01246110A (ja) | 1989-10-02 |
Family
ID=13478925
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7207588A Pending JPH01246110A (ja) | 1988-03-28 | 1988-03-28 | 複合酸化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01246110A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003103832A3 (en) * | 2002-06-05 | 2004-03-04 | Univ Technologies Int | Oxygen reduction catalyst |
| JP2013040090A (ja) * | 2011-08-19 | 2013-02-28 | Nagaoka Univ Of Technology | 中実球状金属酸化物粒子の製造方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63307113A (ja) * | 1987-06-08 | 1988-12-14 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 超伝導体の製造方法 |
| JPS63310721A (ja) * | 1987-06-12 | 1988-12-19 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | 酸化物超伝導性化合物形成用複合金属溶液の製造方法 |
| JPS6411977A (en) * | 1987-07-03 | 1989-01-17 | Kanegafuchi Chemical Ind | Production of thin film of oxide superconductive compound |
| JPS6424016A (en) * | 1987-07-17 | 1989-01-26 | Nippon Telegraph & Telephone | Process and device for producing superconductor |
| JPS6465007A (en) * | 1987-01-30 | 1989-03-10 | Agency Ind Science Techn | Starting material solution for superconductive material |
| JPS6465003A (en) * | 1987-01-30 | 1989-03-10 | Agency Ind Science Techn | Superconductive material and production thereof |
-
1988
- 1988-03-28 JP JP7207588A patent/JPH01246110A/ja active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6465007A (en) * | 1987-01-30 | 1989-03-10 | Agency Ind Science Techn | Starting material solution for superconductive material |
| JPS6465003A (en) * | 1987-01-30 | 1989-03-10 | Agency Ind Science Techn | Superconductive material and production thereof |
| JPS63307113A (ja) * | 1987-06-08 | 1988-12-14 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 超伝導体の製造方法 |
| JPS63310721A (ja) * | 1987-06-12 | 1988-12-19 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | 酸化物超伝導性化合物形成用複合金属溶液の製造方法 |
| JPS6411977A (en) * | 1987-07-03 | 1989-01-17 | Kanegafuchi Chemical Ind | Production of thin film of oxide superconductive compound |
| JPS6424016A (en) * | 1987-07-17 | 1989-01-26 | Nippon Telegraph & Telephone | Process and device for producing superconductor |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003103832A3 (en) * | 2002-06-05 | 2004-03-04 | Univ Technologies Int | Oxygen reduction catalyst |
| JP2013040090A (ja) * | 2011-08-19 | 2013-02-28 | Nagaoka Univ Of Technology | 中実球状金属酸化物粒子の製造方法 |
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