JPH01251602A - 磁性酸化鉄粉末の処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、粉末相互の凝集をなくすようにする磁性酸化
鉄粉末の処理方法に関し、特に磁気記録媒体の製造に使
用するに適した磁性酸化鉄粉末の処理方法に関する。　
− （従来の技術） 磁気記録媒体に用いられる磁性酸化鉄粉末は、ｒ−Ｆ　
ｅ２０ａ　、Ｆ　ｅｓｏ、粉末、またはこれらのの中間
酸化物の磁性酸化鉄粉末、あるいはこれら酸化鉄粉末に
ＣＯ又はＣｏを成分とする酸化物を粒子中に含有又は表
面に変性させたものをいうが、これらの粉末は、これら
を製造する過程で、脱水、脱水後の熱処理、還元、酸化
などの高温加熱処理を経る為、粒子間の焼結を起しやす
い。

特に、最近は記録の高密度化の為に粒子を微小化するよ
うになり、それによりノイズが低下するとしろ効果を生
ずるが、粒子の極微小化に伴い粒子同志が固くからまっ
て塊状となり、なかなかほぐれないという問題が起る。

この粒子同志のからみ合いにより生じた塊は、その後の
結合剤中への分散による塗料の製造時に分散性を悪化し
、それを用いて製造したテープは配向性、充填性が悪化
したものとなる。

従来、このような磁性酸化鉄粉末の粒子同志のからみ合
いをほぐすために、通常混練能力を有する粉砕機を使用
して粉砕する方法が知られている。

この粉砕には粉砕機としてエツジランナーが有効である
とされており、例えば新東工業社の「ミックスマラー」
や、松本鋳造鉄工業所の「サンドミル」が使用されてい
る。特開昭６１−２４３９３８号には、磁性酸化鉄粉末
を界面活性剤を水に溶かしたものにより被覆し、濾過乾
燥し、ミックスマラーで粉砕することからなる、磁気記
録媒用磁性酸化鉄粉末の製造法が示されているが、界面
活性剤を水に溶かしたもので被覆するので、工程が長く
なり効率的でない。また、この方法で処理した磁性酸化
鉄粉末を用いて製造した磁気記録媒体が磁性層の光沢や
良好な電磁変換特性をもつためには、磁性酸化鉄粉末は
界面活性剤により１００％被覆されることが好ましいが
、磁性酸化鉄粉末が界面活性剤により１００％被覆され
るためには多量の界面活性剤を必要とし、その量のコン
トロール管理も大変である。

（発明が解決しようとする問題点） 本発明は、磁性酸化鉄粉末の粒子同志のからみを十分に
ほぐそうとするものであり、それによって磁気特性の良
い磁気記録媒体を得ようとするものである。

（問題点を解決するための手段） 本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討したと
ころ、エツジランナーでの処理では分散剤が有効に働く
ことから、磁性酸化鉄粉末に直接分散剤をまぶしても十
分その作用を果すものであることを見い出し、特に分散
剤を水に溶解、又は分散したものを用いるものより好ま
しい結果を得ることを見い出した。

すなわち、本発明は、２ヶ１組のランナーロールと受皿
を主要部分とする粉砕混合装置であるエツジランナーの
該受皿に磁性酸化鉄粉末と分散剤を入れ、該ランナーロ
ールによって該磁性酸化鉄粉末の凝集粒子をほぐしなが
ら該分散剤と直接に混合することを特徴とする磁性酸化
鉄粉末の処理方法である。

また、本発明者らは、さらに、上記目的を達成するため
の条件を鋭意検討したところ、上記公報掲載のエツジラ
ンナーによる磁性酸化鉄粉末における凝集粒子の破壊は
、その粒子にかかる力が磁性酸化鉄系粒子の形状を維持
する力より勝った場合に引き起こされるものであり、例
えば粘土細工の場合、粘土が指の間から抜は出して粒子
間にかかる応力を緩和させるような働きが粒子破壊を避
けさせるものと推定した。

このような考えに基づき種々研究した結果、磁性酸化鉄
粉末をエツジランナーで処理する場合は、必らず分散剤
を用い、しかもそれを水や有機溶剤を用いないで直接用
い、先ず粒子破壊に到らない弱めの圧力条件で処理を開
始し、分散剤を適度に磁性酸化鉄系粒子の回りに行き渡
らせた後であれば、強い力で処理を続けても粒子の破壊
を実質的には引き起さずに、粒子の形状を維持したまま
疑似的な凝集をほぐすことが可能であるということを見
出し、本願の第２発明に到ったものである。

すなわち、本願の第２発明は、磁性酸化鉄粉末に直接分
散剤をまぶし、エツジランナーにおいて、第１段階とし
て、処理の開始時からその磁性酸化鉄粉末のかさ密度が
処理をしない磁性酸化鉄粉末のかさ密度の１．０５倍以
上になるまで、ロールに１０ｋｇ／ｃｍ以下の圧力がか
かるようにして、粉砕を含む予備的な処理を行った後、
第２段階として、１０ｋｇ／ａｍ以上の圧力で処理をす
ることからなる磁性酸化鉄粉末の処理方法である。

磁性酸化鉄粉末に分散剤をまぶすのに、従来技術のよう
に分散剤を溶媒に溶解した溶液を用いて被覆すると、分
散剤が平均して前記粉末にまぶすことができるが、被覆
後その溶媒を蒸発除去しなければならない。本発明では
そのような手段をとらなくても、エツジランナーによる
処理において十分前記粉末に分散剤がまぶされるもので
ある。

エツジランナーとは、第２図に示す如く、２ケ１組のラ
ンナーロール１と受皿２とを主要部分とする粉砕混合装
置を言う。

第２図において受皿２に磁性酸化鉄粉末と分散剤４を入
れ、この上から２ヶ１組のランナーロール１とランナー
ロール１とを接続する軸３より構成されるロールを回転
することにより凝集した磁性酸化鉄粉末がほぐされると
同時に、分散剤との混合が行われる。前記受皿に入れた
磁性酸化鉄粉末には前記ランナーロールの自重又は前記
軸３を通じてなされる加圧手段（記載せず）により、圧
力をかけることができる。またランナーロールと軸とは
固定式にしておいて、受皿を回転できるようにした構成
でも本発明の目的は達成できる。

なお、受皿に磁性酸化鉄粉末と分散剤を入れる場合、ま
ず一部の磁性酸化鉄粉末を受皿に入れ、次に分散剤を入
れ、最後に残りの磁性酸化鉄粉末を入れることが好まし
い。このようにすることにより分散剤が受皿に直接付着
せず、有効に磁性酸化鉄粉末の凝集をほぐし、分散剤と
混合することができる。

また、本願の第２発明は、第１段階として、弱い圧力で
粉砕を含む予備的な処理を行い、第２段階として、強い
圧力で処理を行うが、その圧力を変えるには、エツジラ
ンナーのロールを軽いものから重いのに変えることもで
きるが、ロールを保持している軸に外部から圧力を調節
して可変できる装置を用いる方がより効率的である。そ
の圧力は、第１段階では０．５〜１０　ｋｇ／　ｃｍが
好ましく、第２段階では１０〜８０ｋｇ／ａｍが好まし
い。

本発明で使用する分散剤としては、炭素数７〜２２の脂
肪酸（例、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリ
スチン酸、パルミリン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オ
レイン酸、エライジン酸、リノール酸、リルン酸、ステ
アロール酸）、上記脂肪酸とアルカリ酸金属（例、リチ
ウム、ナトリウム、カリウム、バリウム）とからなる金
属セッケン、上記の脂肪酸のアミン類塩、上記の脂肪酸
のエステル＄よびその化合物の水素の一部あるいは全部
をフッ素原子で置換した化合物、上記の脂肪酸のアミド
、第１級、第２級、第３級、第４級の脂肪族アミンまた
はこれらの塩、高級アルコール、ポリアルキレンオキサ
イドアルキル燐酸エステル、アルキル燐酸エステル、又
はその塩、アルキルホウ酸エステル、又はその塩、サル
コシネート類、アルキルエーテルエステル類、トリアル
キルポリオレフィン、オキシ第４級アンモニウム塩およ
びレシチン、アルキルベタイン、ポリアルキレンオキサ
イドモノアルキルエーテル、ポリアルキレンオキサイド
ジアルキルエーテル、ポリアルキレンオキサイド、モノ
アルキルエーテルのカルボン酸エステル、ポリアルキレ
ンオキサイドモノアシルエステル、ポリアルキレンオキ
サイドジエステル、スルホコハク酸エステル類、メルカ
プト基をもつ有機化合物、ホスホン酸、及びスルホン酸
化合物、アミノ酸から誘導される界面活性剤、多価カル
ボン酸エステル、アルキル硫酸エステル又はその塩、ア
ルキルホウ酸エステル又はその塩、アルキルオルトチタ
ン酸エステル類、アルキル珪酸エステル類、アルキルジ
ェタノールアミン類、アルケニル硫酸エステル又はその
塩、アルケニルホウ酸エステル又はその塩、アルケニル
オルトチタン酸エステル類、アルケニル珪酸エステル類
、アルケニルジェタノールアミン類などの公知の分散剤
を挙げることができる。

分散剤を使用する場合は、使用する強磁性粉末１００重
量部に対し、０．１〜２０重量部、好ましくは、０．４
〜１０重量部の範囲で使用する。

市販されている分散剤で好ましい具体例を挙げると次の
とおりである。

以下余白 本発明により処理して得られた磁性酸化鉄粉末は、かさ
密度が上昇しており、このようにがさ密度が上昇するこ
とにより、磁性塗料をつくるための調液前処理として、
この磁性酸化鉄粉末にバインダーを加え、オーブンニー
ダ−等でニーティング処理する時のバインダー量が極端
に少なくて済み、強いニーディングが出来る。したがっ
て、磁性塗料をつくる分散時間を短縮することができる
また磁性塗料を塗布したときに同じ光沢度にするための
分散時間は短かくて良い。

さらに、このように処理された磁性酸化鉄粉末を用いて
、塗布により製造した磁気記録媒体は飽和磁束密度Ｂｍ
及び残留磁束密度Ｂｒがいずれも上昇する。

〔実施例〕

以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発
明はこの実施例のみに限定されるものではない。

実施例 Ｃｏを表面に被覆した磁性酸化鉄 （平均粒径０６３μｍ、軸比１：１０、抗磁力６１００
ｅＳＴＤ　（かさ密度）　０．９２　ｇ／ｃｒｌ、ＢＥ
Ｔ法による比表面積３１ｍ’／ｇ）エツジランナー （■松本鋳造鉄工新製、ＭＰＵＶ型、５馬力）処理法 第１段階（予備混練）　　　有無 添加剤（分散剤）　　　　　有無 圧力　　　　　　　　２０．４０．６０ｋｇ／ｃｍ各処
理における条件と結果は下記の表に別記する。

調液法 Ｃｏを表面に被覆した磁性酸化鉄　　　１００部塩化ビ
ニル／酢酸ビニル／ビニル アルコール共重合体（モル比９２： ３：５、重合度４２０）　　　　　　　　　１５部ポリ
エステルポリウレタン （分子最約１３万）　　　　　　　　　６部ジメチルポ
リシロキサン （重合度約６０）　　　　　　　　　　０．５部メチル
エチルケトン　　　　　　　　　２２０部シクロへキサ
ノン　　　　　　　　　　１６５部上記組成物をボール
ミル中２４時間混線分散し、３μの平均孔径を有するフ
ィルターで濾過して磁性層用塗布液を調製した。得られ
た塗布液（磁性塗料）を厚さ２０μのポリエチレンテレ
フタレートフィルム上に、乾燥厚さが５．５μになるよ
うリバースロールで塗布し、塗布層が未乾の内に２００
０ガウスの電磁石で磁場配向処理を行ない、乾燥し、磁
気シートを得た。得られた磁気シートをサンプリングし
、振動試料型磁力計ＶＳＭ−３型（東芝工業■製）でＨ
ｍ　５　ＫＯｅにて配向方向に飽和磁束密度Ｂｍ及び残
留磁束密度Ｂｒを測定した。その測定結果を次表に示す
。

第　　１　　表 また、第１図に基づいて分散剤なし、分散開存の別でエ
ツジランナーで処理したときのエツジランナーの圧力に
よる磁性酸化鉄粉末のかさ密度ＴＤの変化の態様を第１
図に示す。第１図かられかるように分散剤を用いて処理
した場合のＴＤの値は分散剤を用いないで処理した場合
のＴＤよりもかなり高い結果を示す。

光沢度の測定 スガ試験機株式会社製デジタル光沢計を用い４５゜の鏡
面反射率により測定した。

〔発明の効果〕

本発明によれば、かさ密度の高い磁性酸化鉄粉末が得ら
れる。また、本発明により処理された磁性酸化鉄粉末を
用いてつくられた磁気記録媒体は、飽和磁束密度及び残
留磁束密度がいずれも高い。

【図面の簡単な説明】

第１図は、磁性酸化鉄粉末を分散剤なし、分散開存の別
でエツジランナーで処理したときの、エツジランナーの
圧力による磁性酸化鉄粉末のかさ密度ＴＤの変化の態様
を示す線図であり、第２図は、本発明に用いるエツジラ
ンナーの要部概略図である。 Ａ・・・分散剤無、Ｂ・・・分散開存、１・・・ランナ
ーロール、２・・・受皿、３・・・軸、４・・・磁性酸
化鉄粉末と分散剤。 第　　１　　図

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）２ケ１組のランナーロールと受皿を主要部分とす
   る粉砕混合装置であるエッジランナーの該受皿に磁性酸
   化鉄粉末と分散剤を入れ、該ランナーロールによつて該
   磁性酸化鉄粉末の凝集粒子をほぐしながら該分散剤と直
   接に混合することを特徴とする磁性酸化鉄粉末の処理方
   法。
2. （２）磁性酸化鉄粉末に直接分散剤をまぶし、エッジラ
   ンナーにおいて、第１段階として、処理の開始時からそ
   の磁性酸化鉄粉末のかさ密度が処理をしない磁性酸化鉄
   粉末のかさ密度の１．０５倍以上になるまで、ロールに
   １０ｋｇ／ｃｍ以下の圧力がかかるようにして、粉砕を
   含む予備的な処理を行つた後、第２段階として、１０Ｋ
   ｇ／ｃｍ以上の圧力で処理をすることからなる磁性酸化
   鉄粉末の処理方法。