JPH01252566A - セラミックス焼結製品の製造方法及びそれらに用いられる混合物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、セラミックス焼結製品を製造する方法及びそ
れに用いられる混合物に関するもので、特に、射出成形
により賦形するようにしたセラミックス焼結製品の製造
方法及びその射出成形に用いられる混合物に関するもの
である。

（従来の技術） 一般に、セラミックス製品は、原料のセラミックス粉末
に有機バインダを添加して、その混合物を所望の形状に
成形した後、焼結することによって製造される。その場
合、その賦形には射出成形法が用いられることが多い。

そのようにすれば、複雑な形状のものであっても精度よ
く成形することができる。

ところで、そのように射出成形されるためには、セラミ
ックス粉末と有機バインダとの混合物が熱可塑性を有す
るものとされ、射出時に十分な流動性が与えられるよう
にしなければならない。また、その混合物には、金型に
対する離型性等も求められる。

そこで、従来は、その有機バインダとして、ポリプロピ
レンやポリスチレン等の熱可塑性樹脂にワックス及び滑
剤を適宜添加したものを用いるようにしていた。その材
料や配合比率は、混合物の流動性を主眼として選定され
ていた。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、そのようにしてセラミックス焼結製品を
製造するときには、焼結工程に先立って、射出成形され
たグリーン成形体から有機バインダを除去する必要があ
る。その有機バインダの除去、すなわち脱バインダは、
通常、グリーン成形体を加熱して、有機バインダを熱分
解させガス化することによって行われる。その場合、成
形体を急速に加熱すると、成形体が局部的に過熱状態と
なり、成形体中のバインダが軟化溶融したり、分解によ
って生成されたガスが内部に閉じ込められたりして、成
形体にふくれやクラック、あるいは変形等の欠陥が生じ
ることがある。したがって、脱バインダは、単位時間当
たりの昇温速度を０．５〜ｌＯ℃／時程度の極めて低い
ものとし、数十時間から数百時間もの長時間をかけて、
注意深く行うことが必要となっている。そのために、そ
の脱バインダ時程が、セラミックス焼結製品の工業的な
大量生産を図ろうとするときの大きな阻害要因となって
いる。

有機バインダ中のパラフィンワックス及び滑剤の配合比
率を有機バインダ全体の９０重量％以上とすると脱バイ
ンダ時間を短縮することはできるが、そのようにすると
、グリーン成形体の強度が低くなり、金型の型開き時や
成形体の金型からの突き出し時に成形体に割れが生じた
り、グリーン成形体にひけや歪み、クラック等の欠陥が
発生したりしてしまう。また、脱バインダ時に、成形体
の形状が保持されなくなってしまうという問題もある。

本発明は、このような問題に鑑みてなされたものであっ
て、その目的は、成形体に欠陥を生じることなく短時間
で脱バインダを行うことのできるセラミックス焼結製品
の製造方法を提供することである。

また、本発明の他の目的は、欠陥を生じることなく射出
成形することができ、脱バインダ時にもその形状が保持
されるグリーン成形体成形用混合物を提供することであ
る。

（課題を解決するための手段） この目的を達成するために、本発明では、低密度ポリエ
チレンと低融点ワックスと滑剤とからなる有機バインダ
を用いるようにしている。

すなわち、本発明によるセラミックス焼結製品の製造方
法は、セラミックス粉末に低密度ポリエチレン、低融点
ワックス及び滑剤からなる有機バインダを混合し、その
混合物を射出成形することにより所望形状のグリーン成
形体を成形した後、加熱して有機バインダを除去し、次
いで焼成することを特徴としている。

焼結用粉末であるセラミックス粉末としては、アルミナ
系、ジルコニア系、窒化けい素、炭化けい素などの粉末
が用いられる。その場合、それらの粉末は、１種のみ、
あるいは２種以上を混合したものとすることができる。

グリーン成形体を成形するのに用いられる混合物は、こ
のセラミックス粉末を７０〜９０重量％、上述の有機バ
インダをｌθ〜３０重量％混合したものとされる。その
有機バインダは、低密度ポリエチレンを２５〜４５重量
％、低融点ワックスを３５〜６０重量％含み、残部が滑
剤であるものがよい。滑剤の配合比率は、　５〜２０重
量％に抑えられるようにすることが望ましい。

低密度ポリエチレンには重量平均分子量で１５、０００
〜３００．０００のものがあるが、本発明に用いるのは
、１５．０００〜４０．０００程度のものが好ましい。

また、低融点ワックスとしては、融点が４７〜５５℃の
ものが好ましい、滑剤としては、例えばステアリン酸が
用いられる。

これらセラミックス粉末と有機バインダとは、例えば加
圧ニーダ等によって均一に混練され、塊状となった混合
物を粉砕することにより、グリーン成形体成形用混合物
とされる。そして、その混合物は、インラインスクリュ
式射出成形機等により所望形状に成形される。こうして
得られたグリーン成形体は、次いで脱脂炉内で加熱され
、有機バインダが除去、すなわち脱バインダされた後、
焼成されて焼結製品とされる。必要な場合には、その焼
成後、更に後加工を施すことにより、求めるセラミック
ス焼結製品とされる。

（作用） このように構成することにより、有機バインダには、低
密度ポリエチレンからなる樹脂系バインダと、低融点ワ
ックスからなるワックス系バインダとが含まれることに
なる。脱パインダニ程においては、グリーン成形体の加
熱に伴い、まず、低融点のワックス系バインダが溶融す
る。このとき、ワックス系バインダは粘度の低い液体と
なるので、成形体の内部から表面側へと移行しやすくな
る。したがって、更に加熱されたときには、成形体の表
面部分において熱分解してガス化することになり、成形
体に悪影響を及ぼすことなく除去される。融点が４７〜
５５℃の低融点ワックスは、２３０℃以下で熱分解が終
了する。

一方、樹脂系バインダは、溶融状態においても粘度が高
いので、成形体の内部での移動は起こりにくい。しかも
、低密度ポリエチレンは、熱分解が２５０℃前後から始
まるので、低融点ワックスが熱分解して除去されるまで
の間、成形体の形状はその樹脂系バインダによって保持
される。そして、樹脂系バインダが熱分解を始めるとき
には、ワックス系バインダの分解ガスが通過した気孔に
よって成形体の表面に抜は出る通路が形成されているの
で、樹脂系バインダが成形体の内部において熱分解した
ときにも、その分解ガスは容易に除去される。したがっ
て、分解ガスが成形体の内部にたまることはなく、成形
体の表面にふくれやクラック等の欠陥が生じることは防
止される。低密度ポリエチレンは、熱分解特性にも優れ
ている。

したがって、このような有機バインダを用いることによ
り、短時間での脱バインダが可能となる。

グリ−コノ成形体成形用混合物に含まれる有機バインダ
が１０〜３０重量％とされることにより、良好な成形体
が得られるようになる。有機パインダカ月０重量％未満
であると、射出成形時の流動性が低くなり、良好なグリ
ーン成形体が得られなくなってしまう。また、有機バイ
ンダが３０重量％より多いと、グリーン成形体中に占め
る有機バインダの比率が高いことになり、脱パインダニ
程において成形体が軟化して自重による変形を起こした
り、熱分解により空洞が生じたりしてしまう。

有機バインダ中に含まれる低密度ポリエチレンも、その
配合比率が有機バインダの２５重量％より少ないと、グ
リーン成形体の強度が低くなり、金型の型開き時や成形
体の突き出し時に割れ等が生じるばかりでなく、脱バイ
ンダ時にその形状を保持することが困難となるが、２５
重量％以上とされていれば、そのような問題は解消され
る。また、その配合比率が４５重量％を超えると、セラ
ミックス粉末との混合物の流動性が低下し、グリーン成
形体にウェルドラインや充填不良等の欠陥が生じるのみ
ならず、脱バインダ時にふくれやクラック等の欠陥が生
じやすくなり、短時間での脱バインダが困難となるが、
４５重量％以下とされることにより、良好な成形体が得
られるようになる。

一方、低融点ワックスの配合比率は、有機バインダの３
５重量％未満であると、短時間での脱バインダが困難と
なり、６０重量％を超えると、グリーン成形体の強度が
低くなって割れ等が生じやすくなるので、３５〜６０重
量％が適当となる。

滑剤の配合比率はこれら低密度ポリエチレン及び低融点
ワックスの残部であればよいが、５重量％より少ないと
、離型性が悪くなって成形体の金型からの突き出し時に
割れが生じやすくなり、２０重量％より多いと、グリー
ン成形体の強度が低くなって割れ等の欠陥が生じやすく
なるので、５〜２０重量％の範囲に収められるようにす
ることが望ましい。

（実施例） 以下、本発明の詳細な説明する。

火立■ユ アルミナ粉末８７重量％、低密度ポリエチレン４．８重
量％、パラフィンワックス６重量％、ステアリン酸２．
２重量％を、加圧ニーダにより１５０℃で９０分間混練
し、塊状の均一な混合物を得た。そこで、これを粉砕し
て、射出成形用の混合物とした。

この混合物を、インラインスクリュ式射出成形機により
、幅４．８ｍｍ、厚さ３．６ｍｍ、長さ４５＋ｎｍの棒
状成形体に成形した。次いで、得られたグリーン成形体
を、室温から４５０℃まで１００’Ｃ／時の昇温速度で
加熱して、脱バインダした。この脱バインダされた成形
体には、ふくれ、クラック、表面剥離等の欠陥は観察さ
れなかった。

続いて、この成形体を１６００℃の温度で焼成したとこ
ろ、良好なセラミックス焼結製品が得られた。

宜ｍ旦 窒化けい素の粉末８１重量％、低密度ポリエチレン６．
３重量％、パラフィンワックス９．９重量％、ステアリ
ン酸２．８重量％を、実施例１と同様の工程を経て混線
、粉砕し、射出成形用の混合物を得た。次いで、その混
合物を、インラインスクリュ式射出成形機を用いて、直
径１５ｍｍ、長さ５０ｍｍの円柱状成形体に成形した。

得られたグリーン成形体を、窒素雰囲気下において室温
から４５０℃まで１００℃／時の昇温速度で加熱して、
脱バインダされた成形体を得た。この成形体には、ふく
れ、クラック、表面剥離等の欠陥は見られなかった。

続いて、この成形体を常温から１７５０℃まで２００℃
／時の昇温速度で加熱し、１時間保持して焼成した。

得られた焼結体は、クラックや変形等の欠陥のない良好
なセラミックス製品となった。

（発明の効果） 以上の説明から明らかなように、本発明によれば、セラ
ミックス粉末に低密度ポリエチレン、低融点ワックス、
及び滑剤からなる有機バインダを適切な配合比率で混合
して、その混合物を射出成形し、脱バインダするように
しているので、射出成形時に割れやウェルドライン等の
欠陥を発生することなく、良好なグリーン成形体を得る
ことができるとともに、脱脂炉の昇温限界速度である１
００℃／時のような急速な昇温速度で脱バインダしても
、ふくれやクラック等の欠陥が生じることがなくなり、
良好な性状のセラミックス焼結製品を得ることができる
。

したがって、セラミックス焼結製品の製造時間が短縮さ
れ、工業的な大量生産が可能となる。

特許出願人　株式会社日本製鋼所

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）セラミックス粉末と有機バインダとを混合した混
   合物を、射出成形により成形して所望形状のグリーン成
   形体とし、 そのグリーン成形体を加熱して前記有機バインダを除去
   した後、 脱バインダされた成形体を焼成することからなる、 セラミックス焼結製品の製造方法において；前記有機バ
   インダとして、低密度ポリエチレンと低融点ワックスと
   滑剤とからなる有機バインダを用いることを特徴とする
   、 セラミックス焼結製品の製造方法。
2. （２）前記脱バインダされた成形体を焼成した後、後加
   工を施すことからなる、 請求項１記載のセラミックス焼結製品の製造方法。
3. （３）セラミックス粉末の１種又は２種以上からなる７
   ０〜９０重量％の焼結用粉末と、 低密度ポリエチレン、低融点ワックス、及び滑剤からな
   る１０〜３０重量％の有機バインダとを混合してなる、 グリーン成形体成形用混合物。
4. （４）前記有機バインダの２５〜４５重量％が低密度ポ
   リエチレン、３５〜６０重量％が低融点ワックス、残部
   が滑剤である、 請求項３記載のグリーン成形体成形用混合 物。