JPH01264172A - 有機電解液電池の製造方法 - Google Patents
有機電解液電池の製造方法Info
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- JPH01264172A JPH01264172A JP63091197A JP9119788A JPH01264172A JP H01264172 A JPH01264172 A JP H01264172A JP 63091197 A JP63091197 A JP 63091197A JP 9119788 A JP9119788 A JP 9119788A JP H01264172 A JPH01264172 A JP H01264172A
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- organic electrolyte
- propylene carbonate
- lithium
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- H01M6/00—Primary cells; Manufacture thereof
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はリチウムなどのアルカリ金属を負極活物質とし
、二酸化マンガンを正極活物質とする有機電解液電池の
製造方法に関する。
、二酸化マンガンを正極活物質とする有機電解液電池の
製造方法に関する。
リチウムなどのアルカリ金属を負極活物質とする有機電
解液電池では、その電解液溶媒としてプロピレンカーボ
ネート、１．２−ジメトキシエタン、１．３−ジオキソ
ランなどの有機溶媒が用いられている。このうち、特に
プロピレンカーボネートは、誘電率が高く、電解質を高
濃度に溶解させることができ、かつ使用温度範囲が広い
ことから、この種の電池では主溶媒として用いられるこ
とが多い。
解液電池では、その電解液溶媒としてプロピレンカーボ
ネート、１．２−ジメトキシエタン、１．３−ジオキソ
ランなどの有機溶媒が用いられている。このうち、特に
プロピレンカーボネートは、誘電率が高く、電解質を高
濃度に溶解させることができ、かつ使用温度範囲が広い
ことから、この種の電池では主溶媒として用いられるこ
とが多い。
ところで、上記電池の正極活物質として二酸化マンガン
を用いた場合、二酸化マンガンが表面に付着水、結合水
、表面官能基を有しているため表面の活性能が高く、こ
れが電池形成した場合に理論電位より高電位を生じる原
因となり、また電解液溶媒として前記プロピレンカーボ
ネートのように環状でエステル結合を有する有機溶媒が
使用されていると、貯蔵中に二酸化マンガンとプロピレ
ンカーボネートとが反応して、プロピレンカーボネート
が酸化されて分解するため、電池内部に炭酸ガス（ＣＣ
ｈ）が発生し、電池総高の増加や、内部インピーダンス
の増加などの電池性能の低下を引き起こすことになる。
を用いた場合、二酸化マンガンが表面に付着水、結合水
、表面官能基を有しているため表面の活性能が高く、こ
れが電池形成した場合に理論電位より高電位を生じる原
因となり、また電解液溶媒として前記プロピレンカーボ
ネートのように環状でエステル結合を有する有機溶媒が
使用されていると、貯蔵中に二酸化マンガンとプロピレ
ンカーボネートとが反応して、プロピレンカーボネート
が酸化されて分解するため、電池内部に炭酸ガス（ＣＣ
ｈ）が発生し、電池総高の増加や、内部インピーダンス
の増加などの電池性能の低下を引き起こすことになる。
そのため、これまでにも特開昭５５−８０２７６号公報
に示されるように、電池製造直後に予備放電して、プロ
ピレンカーボネートの分解を防止する方法が提案されて
いるが、この方法による場合、電池を１個ずつ所定電圧
まで放電させなけれならず、工業的には大変な手間を要
することになる。
に示されるように、電池製造直後に予備放電して、プロ
ピレンカーボネートの分解を防止する方法が提案されて
いるが、この方法による場合、電池を１個ずつ所定電圧
まで放電させなけれならず、工業的には大変な手間を要
することになる。
本発明は、上述したように二酸化マンガンを正極活物質
として用いた従来の有機電解液電池が貯蔵性に欠けてい
たという問題点を解決し、貯蔵性の優れた有機電解液電
池を生産性よく製造できる方法を提供することを目的と
する。
として用いた従来の有機電解液電池が貯蔵性に欠けてい
たという問題点を解決し、貯蔵性の優れた有機電解液電
池を生産性よく製造できる方法を提供することを目的と
する。
本発明は、二酸化マンガンをポリ酸で処理することによ
って、二酸化マンガンを安定化させ、二酸化マンガンの
プロピレンカーボネートに対する反応性を低下させ、貯
蔵中における二酸化マンガンとプロピレンカーボネート
との反応を抑制して、電池総高の増加や電池性能の低下
が少ない有機電解液電池が得られるようにしたものであ
る。
って、二酸化マンガンを安定化させ、二酸化マンガンの
プロピレンカーボネートに対する反応性を低下させ、貯
蔵中における二酸化マンガンとプロピレンカーボネート
との反応を抑制して、電池総高の増加や電池性能の低下
が少ない有機電解液電池が得られるようにしたものであ
る。
上記のように二酸化マンガンをポリ酸で処理することに
よって、二酸化マンガンのプロピレンカーボネートに対
する反応性が低下する理由は、現在のところ必ずしも明
確ではないが、上記の処理により二酸化マンガン表面の
活性部位に比較的安定な複合酸化物が形成され、付着水
や結合水、表面官能基などに基づく二酸化マンガン表面
の活性が低下することによるものと考えられる。
よって、二酸化マンガンのプロピレンカーボネートに対
する反応性が低下する理由は、現在のところ必ずしも明
確ではないが、上記の処理により二酸化マンガン表面の
活性部位に比較的安定な複合酸化物が形成され、付着水
や結合水、表面官能基などに基づく二酸化マンガン表面
の活性が低下することによるものと考えられる。
本発明において、二酸化マンガンを処理するのに用いる
ポリ酸は、周期表第Ｖ族金属（Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ）や周期
表第■族金属（Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｕ）の酸化物が水化し
て得られる酸であり、その代表的なものとしては、タン
グステン酸、モリブデン酸、燐タングステン酸、燐モリ
ブデン酸、珪タングステン酸、珪モリブデン酸などがあ
げられる。
ポリ酸は、周期表第Ｖ族金属（Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ）や周期
表第■族金属（Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｕ）の酸化物が水化し
て得られる酸であり、その代表的なものとしては、タン
グステン酸、モリブデン酸、燐タングステン酸、燐モリ
ブデン酸、珪タングステン酸、珪モリブデン酸などがあ
げられる。
二酸化マンガンを処理するにあたっては、上記ポリ酸を
水に溶解した水溶液中に二酸化マンガンを浸漬すること
によって行われるが、その際のポリ酸の濃度としては、
通常、０．１〜２．０■ｏｆ／ ｌが好ましい、また、
処理する際に、加熱すると処理が促進されるので、６０
〜１００ ’Ｃに加熱するのが好ましい、処理時間は処
理時の温度にもよるが、上記のように６０〜１００℃に
加熱する場合には通常２〜４時間時間和される。
水に溶解した水溶液中に二酸化マンガンを浸漬すること
によって行われるが、その際のポリ酸の濃度としては、
通常、０．１〜２．０■ｏｆ／ ｌが好ましい、また、
処理する際に、加熱すると処理が促進されるので、６０
〜１００ ’Ｃに加熱するのが好ましい、処理時間は処
理時の温度にもよるが、上記のように６０〜１００℃に
加熱する場合には通常２〜４時間時間和される。
本発明の電池の製造にあたり、負極活物質としては、例
えばリチウム、ナトリウム、カリウムなどのアルカリ金
属が用いられる。負極は上記アルカリ金属そのもので構
成してもよいが、リチウム合金などのように合金の状態
で構成してもよい。
えばリチウム、ナトリウム、カリウムなどのアルカリ金
属が用いられる。負極は上記アルカリ金属そのもので構
成してもよいが、リチウム合金などのように合金の状態
で構成してもよい。
このリチウム合金で負極を構成する場合も負極活物質と
して作用するのはリチウムである。上記のようなリチウ
ム合金としては、例えぼりチウム−アルミニウム合金、
リチウム−ケイ素合金、リチウム−錫合金、リチウム−
鉛合金、リチウム−アンチモン合金、リチウム−インジ
ウム合金、リチウム−ガリウム合金、リチウム−ビスマ
ス合金、リチウム−ゲルマニウム合金、リチウム−イン
ジウム−ガリウム合金などがあげられる。また、上記リ
チウム合金にさらに他の金属を少量添加したものを負極
に用いることもできる。
して作用するのはリチウムである。上記のようなリチウ
ム合金としては、例えぼりチウム−アルミニウム合金、
リチウム−ケイ素合金、リチウム−錫合金、リチウム−
鉛合金、リチウム−アンチモン合金、リチウム−インジ
ウム合金、リチウム−ガリウム合金、リチウム−ビスマ
ス合金、リチウム−ゲルマニウム合金、リチウム−イン
ジウム−ガリウム合金などがあげられる。また、上記リ
チウム合金にさらに他の金属を少量添加したものを負極
に用いることもできる。
有機電解液は、通常、プロピレンカーボネートや、上記
プロピレンカーボネートと同様に環状でエステル結合を
有し二酸化マンガンとの反応によって分解するおそれが
あるエチレンカーボネート、Ｔ−ブチロラクトンなどを
含む有機溶媒からなる電解液溶媒に、Ｌ ｉ Ｃｌ Ｏ
ａ、ＬｉＰＦａ、ＬｉＡＳＦ＆、Ｌｉ５ｂＦｈＳＬｉＢ
Ｆ４、Ｌ ｉ Ｂ（Ｃ４Ｈ５）４などの電解質の１種ま
たは２種以上を溶解したものが用いられる。上記プロピ
レンカーボネート、エチレンカーボネート、γ−ブチロ
ラクトンなどは、それらを単独で電解液溶媒として用い
てもよく、また、それら同士を混合するかまたはそれら
と１．２−ジメトキシエタン、１．２−ジェトキシエタ
ン、テトラヒドロフラン、１．３−ジオキソラン、４−
メチル−１，３−ジオキソランなどの有機溶媒を混合し
て電解液溶媒として用いてもよい。
プロピレンカーボネートと同様に環状でエステル結合を
有し二酸化マンガンとの反応によって分解するおそれが
あるエチレンカーボネート、Ｔ−ブチロラクトンなどを
含む有機溶媒からなる電解液溶媒に、Ｌ ｉ Ｃｌ Ｏ
ａ、ＬｉＰＦａ、ＬｉＡＳＦ＆、Ｌｉ５ｂＦｈＳＬｉＢ
Ｆ４、Ｌ ｉ Ｂ（Ｃ４Ｈ５）４などの電解質の１種ま
たは２種以上を溶解したものが用いられる。上記プロピ
レンカーボネート、エチレンカーボネート、γ−ブチロ
ラクトンなどは、それらを単独で電解液溶媒として用い
てもよく、また、それら同士を混合するかまたはそれら
と１．２−ジメトキシエタン、１．２−ジェトキシエタ
ン、テトラヒドロフラン、１．３−ジオキソラン、４−
メチル−１，３−ジオキソランなどの有機溶媒を混合し
て電解液溶媒として用いてもよい。
そして、二酸化マンガンのポリ酸による処理は、多量の
二酸化マンガンを一度に処理することができ、製造直後
の電池を１個ずつ所定電圧まで放電する予備放電による
場合に比べて作業性がよく、生産性が優れている。
二酸化マンガンを一度に処理することができ、製造直後
の電池を１個ずつ所定電圧まで放電する予備放電による
場合に比べて作業性がよく、生産性が優れている。
つぎに実施例をあげて本発明をさらに詳細に説明する。
実施例１
タングステン酸（ＨｚＷＯａ）を０．２ｍｏｌ／ｊ２と
なるように水に溶解して調製した処理液２００ｍ１に二
酸化マンガン粉末２０ｇを入れ、かき混ぜなから９０°
Ｃで３時間処理を行った。上記処理後、二酸化マンガン
を純水で水洗し、３００℃に加熱して乾燥した。
なるように水に溶解して調製した処理液２００ｍ１に二
酸化マンガン粉末２０ｇを入れ、かき混ぜなから９０°
Ｃで３時間処理を行った。上記処理後、二酸化マンガン
を純水で水洗し、３００℃に加熱して乾燥した。
上記のようにして処理された二酸化マンガン１００重量
部に対してりん状黒鉛１０重量部およびポリテトラフル
オロエチレン１重量部の割合で添加した正極合剤を加圧
成形して直径１６ｍｍ、厚さ０．６■ｌの円板状の成形
体を作製した。上記成形体を正極として用い、常法にし
たがって電池組立をして第１図に示す電池を製造した。
部に対してりん状黒鉛１０重量部およびポリテトラフル
オロエチレン１重量部の割合で添加した正極合剤を加圧
成形して直径１６ｍｍ、厚さ０．６■ｌの円板状の成形
体を作製した。上記成形体を正極として用い、常法にし
たがって電池組立をして第１図に示す電池を製造した。
第１図において、１はリチウムからなる負極であり、こ
の負極ｌはステンレス鋼製の負極缶２の内面にあらかじ
めスポット溶接しておいたステンレス鋼製網からなる負
極集電体３に直径１６＋ｌＩＩ、厚す０．２ｍｍのリチ
ウム板を圧着して形成したものである。４は微孔性ポリ
プロピレンフィルムからなるセパレータで、５は上記の
ように処理された二酸化マンガンを正極活物質とする正
極合剤を加圧成形することによって作製した正極であり
、６は上記正極５の加圧成形時に正極５の一方の側に配
設したステンレス鋼製網からなる正極集電体である。７
はステンレス鋼製の正極缶で、８はポリプロピレン製の
環状ガスケットである。そして、この電池にはプロピレ
ンカーボネートと１．２−ジメトキシエタンとの容量比
２：１の混合溶媒に過塩素酸リチウム（Ｌ ｉ Ｃｌ
０４）を１ ｍｏｌ／ ｌ溶解させた有機電解液が注入
されており、電池は直径２０．０ｍｍのボタン形電池で
ある。
の負極ｌはステンレス鋼製の負極缶２の内面にあらかじ
めスポット溶接しておいたステンレス鋼製網からなる負
極集電体３に直径１６＋ｌＩＩ、厚す０．２ｍｍのリチ
ウム板を圧着して形成したものである。４は微孔性ポリ
プロピレンフィルムからなるセパレータで、５は上記の
ように処理された二酸化マンガンを正極活物質とする正
極合剤を加圧成形することによって作製した正極であり
、６は上記正極５の加圧成形時に正極５の一方の側に配
設したステンレス鋼製網からなる正極集電体である。７
はステンレス鋼製の正極缶で、８はポリプロピレン製の
環状ガスケットである。そして、この電池にはプロピレ
ンカーボネートと１．２−ジメトキシエタンとの容量比
２：１の混合溶媒に過塩素酸リチウム（Ｌ ｉ Ｃｌ
０４）を１ ｍｏｌ／ ｌ溶解させた有機電解液が注入
されており、電池は直径２０．０ｍｍのボタン形電池で
ある。
実施例２
タングステン酸を溶解した処理液に代えて、モリブデン
酸（ＨＩＭｏＯ，）を０．１２ｍｏｌ／ ｊ！溶解した
処理液を用いて二酸化マンガンを処理したほかは、実施
例１と同様にして電池を製造した。
酸（ＨＩＭｏＯ，）を０．１２ｍｏｌ／ ｊ！溶解した
処理液を用いて二酸化マンガンを処理したほかは、実施
例１と同様にして電池を製造した。
比較例に
酸化マンガンを処理することなくそのまま用いたほかは
、実施例１と同様にして電池を製造した。
、実施例１と同様にして電池を製造した。
上記のように製造した実施例１〜２の電池および比較例
１の電池に関して次の２種類の試験を行った。
１の電池に関して次の２種類の試験を行った。
まず、上記電池に使用された正極を一定量のプロピレン
カーボネート中に浸漬し、それら全体を８０゛Ｃの恒温
槽中に４８時間入れ、発生するガス量を測定した。その
結果を二酸化マンガンの処理を行っていない比較例１の
電池の正極のガス発生量を１００とした比較で第１表に
示す。
カーボネート中に浸漬し、それら全体を８０゛Ｃの恒温
槽中に４８時間入れ、発生するガス量を測定した。その
結果を二酸化マンガンの処理を行っていない比較例１の
電池の正極のガス発生量を１００とした比較で第１表に
示す。
第 １ 表
第１表に示すように、二酸化マンガンをポリ酸で処理し
た実施例１〜２では、ガス発生量がポリ酸による処理を
していない比較例１の約半分程度に抑えられる。
た実施例１〜２では、ガス発生量がポリ酸による処理を
していない比較例１の約半分程度に抑えられる。
つぎに、前記実施例１〜２の電池および比較例１の電池
を各１０個ずつ８０°Ｃで４８時間貯蔵し、貯蔵による
電池総高の増加を調べた。貯蔵前の電池総高はいずれの
電池も１．５２±０．０２ｍ−の範囲内にあり、貯蔵に
より電池総高が１．５６−−を超えたものを総高不良と
して、第２表に総高不良発生電池個数を示した。なお、
第２表中の数値の分母は試験に供した電池個数を示し、
分子は総高不良が発生した電池個数を示す。
を各１０個ずつ８０°Ｃで４８時間貯蔵し、貯蔵による
電池総高の増加を調べた。貯蔵前の電池総高はいずれの
電池も１．５２±０．０２ｍ−の範囲内にあり、貯蔵に
より電池総高が１．５６−−を超えたものを総高不良と
して、第２表に総高不良発生電池個数を示した。なお、
第２表中の数値の分母は試験に供した電池個数を示し、
分子は総高不良が発生した電池個数を示す。
第 ２ 表
第２表に示すように、二酸化マンガンをポリ酸で処理し
ていない比較例１の電池では、試験に供したすべての電
池に貯蔵による総高不良が発生したが、本発明の実施例
１〜２の電池では総高不良がまったく発生しなかった。
ていない比較例１の電池では、試験に供したすべての電
池に貯蔵による総高不良が発生したが、本発明の実施例
１〜２の電池では総高不良がまったく発生しなかった。
また、上記実施例１〜２の電池を２５℃、抵抗１５にΩ
で放電終止電圧２．５ｖまで連続放電させたときの放電
持続時間を測定した。その結果を第３表に示す、また、
第３表においては、比較例１で製造した電池を電池製造
直後に３．２Ｖまで予備放電して高電位部分を除去する
ことによって二酸化マンガンとプロピレンカーボネート
との反応を抑制するようにした電池（比較例２）を前記
と同条件で放電させ、その放電持続時間を測定した結果
を併せて示した。
で放電終止電圧２．５ｖまで連続放電させたときの放電
持続時間を測定した。その結果を第３表に示す、また、
第３表においては、比較例１で製造した電池を電池製造
直後に３．２Ｖまで予備放電して高電位部分を除去する
ことによって二酸化マンガンとプロピレンカーボネート
との反応を抑制するようにした電池（比較例２）を前記
と同条件で放電させ、その放電持続時間を測定した結果
を併せて示した。
第 ３ 表
第３表に示すように、実施例１〜２の電池は、予備放電
した比較例２の電池より長い放電持続時間を存していて
、二酸化マンガンをポリ酸で処理したことによる放電容
量低下は認められなかった。
した比較例２の電池より長い放電持続時間を存していて
、二酸化マンガンをポリ酸で処理したことによる放電容
量低下は認められなかった。
上記のようなポリ酸による二酸化マンガンの処理は、多
量の二酸化マンガンを一度に処理することができ、製造
直後の電池を１個ずつ所定電圧まで放電する予備放電に
よる場合に比べて、作業性が良く、生産性が優れていた
。
量の二酸化マンガンを一度に処理することができ、製造
直後の電池を１個ずつ所定電圧まで放電する予備放電に
よる場合に比べて、作業性が良く、生産性が優れていた
。
二酸化マンガンと電解液溶媒との反応は、電解液溶媒と
してプロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、
Ｔ−ブチロラクトンなどを用いた場合に生じるので、本
発明は電解液溶媒としてプロピレンカーボネート、エチ
レンカーボネート、Ｔ−ブチロラクトンなどを含む有機
溶媒を電解液溶媒として用いた場合にその効果を顕著に
発揮するものであるが、二酸化マンガンをポリ酸で処理
することによって、二酸化マンガン表面の水分、表面官
能基などによる高電位が生じなくなり、平坦な放電特性
を有する電池が得られるようになるので、本発明をプロ
ピレンカーボネートやエチレンカーボネート、Ｔ−ブチ
ロラクトンを含まない有機溶媒に用いる有機電解液電池
の製造に適用してもよい。
してプロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、
Ｔ−ブチロラクトンなどを用いた場合に生じるので、本
発明は電解液溶媒としてプロピレンカーボネート、エチ
レンカーボネート、Ｔ−ブチロラクトンなどを含む有機
溶媒を電解液溶媒として用いた場合にその効果を顕著に
発揮するものであるが、二酸化マンガンをポリ酸で処理
することによって、二酸化マンガン表面の水分、表面官
能基などによる高電位が生じなくなり、平坦な放電特性
を有する電池が得られるようになるので、本発明をプロ
ピレンカーボネートやエチレンカーボネート、Ｔ−ブチ
ロラクトンを含まない有機溶媒に用いる有機電解液電池
の製造に適用してもよい。
以上説明したように、本発明によれば、二酸化マンガン
をポリ酸で処理することによって、二酸化マンガンのプ
ロピレンカーボネートなどに対する反応性を低下させ、
二酸化マンガンとプロピレンカーボネートなどとの反応
を抑制して、電池内部でのガス発生を抑制し、貯蔵性の
優れた電池を生産性よく製造することができるようにな
った。
をポリ酸で処理することによって、二酸化マンガンのプ
ロピレンカーボネートなどに対する反応性を低下させ、
二酸化マンガンとプロピレンカーボネートなどとの反応
を抑制して、電池内部でのガス発生を抑制し、貯蔵性の
優れた電池を生産性よく製造することができるようにな
った。
第１図は本発明に係る有機電解液電池の一例を示す断面
図である。 ｌ・・・頁捲、 ５・・・正極
図である。 ｌ・・・頁捲、 ５・・・正極
Claims (2)
- （１）リチウムなどのアルカリ金属を負極活物質とする
負極、二酸化マンガンを正極活物質とする正極および有
機電解液を備えてなる有機電解液電池の製造にあたり、
二酸化マンガンをポリ酸で処理することを特徴とする有
機電解液電池の製造方法。 - （２）ポリ酸がタングステン酸またはモリブデン酸であ
る請求項１記載の有機電解液電池の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63091197A JPH07118316B2 (ja) | 1988-04-12 | 1988-04-12 | 有機電解液電池の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63091197A JPH07118316B2 (ja) | 1988-04-12 | 1988-04-12 | 有機電解液電池の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01264172A true JPH01264172A (ja) | 1989-10-20 |
| JPH07118316B2 JPH07118316B2 (ja) | 1995-12-18 |
Family
ID=14019719
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63091197A Expired - Fee Related JPH07118316B2 (ja) | 1988-04-12 | 1988-04-12 | 有機電解液電池の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07118316B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011181357A (ja) * | 2010-03-02 | 2011-09-15 | Sony Corp | 非水電解質電池 |
| JP2011181353A (ja) * | 2010-03-02 | 2011-09-15 | Sony Corp | 非水電解質組成物、および非水電解質電池 |
| JP2011181355A (ja) * | 2010-03-02 | 2011-09-15 | Sony Corp | 非水電解質電池 |
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1988
- 1988-04-12 JP JP63091197A patent/JPH07118316B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07118316B2 (ja) | 1995-12-18 |
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