JPH01264173A - 二次電池 - Google Patents
二次電池Info
- Publication number
- JPH01264173A JPH01264173A JP63091157A JP9115788A JPH01264173A JP H01264173 A JPH01264173 A JP H01264173A JP 63091157 A JP63091157 A JP 63091157A JP 9115788 A JP9115788 A JP 9115788A JP H01264173 A JPH01264173 A JP H01264173A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- electrolyte
- active material
- titanium disulfide
- amount
- battery
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は正極活物質に二硫化チタン、電解液溶媒に２メ
チルテトラヒドロフランを使用した二次電池に関するも
のであり、放′＠電圧が高く、放電のエネルギー密度が
大きく、充放電特性が安定し、しかも充放電サイクル寿
命の長い二次電池を得るものである。
チルテトラヒドロフランを使用した二次電池に関するも
のであり、放′＠電圧が高く、放電のエネルギー密度が
大きく、充放電特性が安定し、しかも充放電サイクル寿
命の長い二次電池を得るものである。
従来の技術
正極活物質に二硫化チタン、負極活物質にリチウムを使
用する二次電池はかなり以前から研究が進められている
（Ｅ、Ｊ、Ｆｒａｚｅｒ ｅｔ ａｌ、Ｊ、Ｐｏｗｅｒ
５ｏｕ−ｒｃｅｓ ６３０７（１９８１）） 、この
電池の反応は、二硫化チタンの結晶の層間にリチウムが
電気化学的に出入りする、いわゆるインタカレーション
反応を利用するもので、充放電に関しては二硫化チタン
の結晶構造の変化がないので、安定した充放電特性が得
られることが特徴である。
用する二次電池はかなり以前から研究が進められている
（Ｅ、Ｊ、Ｆｒａｚｅｒ ｅｔ ａｌ、Ｊ、Ｐｏｗｅｒ
５ｏｕ−ｒｃｅｓ ６３０７（１９８１）） 、この
電池の反応は、二硫化チタンの結晶の層間にリチウムが
電気化学的に出入りする、いわゆるインタカレーション
反応を利用するもので、充放電に関しては二硫化チタン
の結晶構造の変化がないので、安定した充放電特性が得
られることが特徴である。
ところが、電解液にプロピレンカーボネート−過塩素酸
リチウムを使用した場合に、充放電に際し二硫化チタン
の結晶が膨張し、プロピレンカーボネートが二硫化チタ
ンの眉間にインタカレート（侵入）している可能性が示
された（０澤ら 日本金属学会誌 録８Ｂ （１９８８
）） 、また、二硫化チタンの層間へのリチウムのイン
タカレーションと同時に電解液の溶媒も眉間へ入る可能
性も示唆されてはいるが（松山ら 電気化学 ５３ ６
２８ （１９８５））、今日まで定量的報告はなされて
いない、ところが、実際に電池を製作する場合、電解液
量を幾らにするかは極めて重要な因子であり、特性と密
接な関係をもつものである。
リチウムを使用した場合に、充放電に際し二硫化チタン
の結晶が膨張し、プロピレンカーボネートが二硫化チタ
ンの眉間にインタカレート（侵入）している可能性が示
された（０澤ら 日本金属学会誌 録８Ｂ （１９８８
）） 、また、二硫化チタンの層間へのリチウムのイン
タカレーションと同時に電解液の溶媒も眉間へ入る可能
性も示唆されてはいるが（松山ら 電気化学 ５３ ６
２８ （１９８５））、今日まで定量的報告はなされて
いない、ところが、実際に電池を製作する場合、電解液
量を幾らにするかは極めて重要な因子であり、特性と密
接な関係をもつものである。
発明が解決しようとする課題
正極に二硫化チタン、電解液溶媒に２メチルテトラヒド
ロフラン（２ＨｅＴＨＦ）を使用する電池において、充
放電中に電解液溶媒が二硫化チタン結晶中に吸収された
場合、セパレータ中の電解液がなくなり、電池の内部抵
抗が増加し、放電容量が減少してしまう、そのため、充
放電によって二硫化チタン結晶中に吸収される電解液溶
媒を、あらかじめ余分に保持しておく必要がある０本発
明は、充放電に際しての二硫化チタンの結晶中への電解
液溶媒のインタカレーション量を正確に測定することに
よって、電池を製作する場合の最低必要な電解液量を決
定するものである。
ロフラン（２ＨｅＴＨＦ）を使用する電池において、充
放電中に電解液溶媒が二硫化チタン結晶中に吸収された
場合、セパレータ中の電解液がなくなり、電池の内部抵
抗が増加し、放電容量が減少してしまう、そのため、充
放電によって二硫化チタン結晶中に吸収される電解液溶
媒を、あらかじめ余分に保持しておく必要がある０本発
明は、充放電に際しての二硫化チタンの結晶中への電解
液溶媒のインタカレーション量を正確に測定することに
よって、電池を製作する場合の最低必要な電解液量を決
定するものである。
課題を解決するための手段
電池を組立て電解液を注液した場合、電解液は正極、負
極およびセパレータの空所に満たされる。
極およびセパレータの空所に満たされる。
本発明は、この電解液量に加えて、充放電によって二硫
化チタン結晶中に吸収される溶媒に相当する分の電解液
をあらかじめ加えておくことを特徴とするものである。
化チタン結晶中に吸収される溶媒に相当する分の電解液
をあらかじめ加えておくことを特徴とするものである。
具体的には、正極活物質に二硫化チタン（ＴｉＳ２ ）
、負極活物質にリチウム（Ｌｉ） 、電解液にリチウム
イオンを含む２メチルテトラヒドロフランをｆ重用する
二次電池において、電解液量がＩＥ極１負極およびセパ
レータの空孔部分を満たす量に少なくとも０．３２ｘ
Ｈ（ｃｃ）をさらに加えた量であることを特徴とするも
のである。（ただし、Ｈは電池の正極活物質として用い
られる二硫化チタンの重量である。） 作用 本発明においては、充放電によって電解液溶媒が二硫化
チタン結晶中に吸収された場合においても、セパレータ
は常に電解液で満たされているので、内部抵抗増加など
は起こらず、電池の充放電特性は常に安定したものとな
る。
、負極活物質にリチウム（Ｌｉ） 、電解液にリチウム
イオンを含む２メチルテトラヒドロフランをｆ重用する
二次電池において、電解液量がＩＥ極１負極およびセパ
レータの空孔部分を満たす量に少なくとも０．３２ｘ
Ｈ（ｃｃ）をさらに加えた量であることを特徴とするも
のである。（ただし、Ｈは電池の正極活物質として用い
られる二硫化チタンの重量である。） 作用 本発明においては、充放電によって電解液溶媒が二硫化
チタン結晶中に吸収された場合においても、セパレータ
は常に電解液で満たされているので、内部抵抗増加など
は起こらず、電池の充放電特性は常に安定したものとな
る。
実施例
次に本発明を好適な実施例を用いて詳細に説明する。
はじめに二硫化チタン！極中への電解液溶媒の吸収量を
測定した。
測定した。
実験に使用した材料は次のとおりである。
［二硫化チタン電極］
Ｔｉ５２（１０００１１！Ｊ）＋アセチレンブラック（
５５ｕ）＋ディスバージョンテフロン（９５ｎｑ） 寸法２０ｘ ２０（ｎ１１）、厚み０．８（ｎＩｍ）［
対極（リチウム電極）］ 寸法２０ｘ ２０（ｎｍ）、厚み０．２５（ｉｎ）［ｔ
Ｆｌｆ液］ ２メチルテトラヒドロフラン十六フツ化ヒ酸リチウム
（２ＨｅＴＨＦ−ＬｉＡｓＦ、 、１．５ｎｏｌ／ｌ）
〈試Ｄｉ＞ 二硫化チタン電極を電解液中に２分間浸漬し、極板を取
り出して２ＨｅＴＨＦで数回洗〜１、重量の経時変化を
測定し、極板からの２ＨｅＴｈＦの離脱の経時変化をみ
た。その結果を第１図のａに示す。０分目の値を外挿で
求めると、重量増加は４２８ｎｇであった。
５５ｕ）＋ディスバージョンテフロン（９５ｎｑ） 寸法２０ｘ ２０（ｎ１１）、厚み０．８（ｎＩｍ）［
対極（リチウム電極）］ 寸法２０ｘ ２０（ｎｍ）、厚み０．２５（ｉｎ）［ｔ
Ｆｌｆ液］ ２メチルテトラヒドロフラン十六フツ化ヒ酸リチウム
（２ＨｅＴＨＦ−ＬｉＡｓＦ、 、１．５ｎｏｌ／ｌ）
〈試Ｄｉ＞ 二硫化チタン電極を電解液中に２分間浸漬し、極板を取
り出して２ＨｅＴＨＦで数回洗〜１、重量の経時変化を
測定し、極板からの２ＨｅＴｈＦの離脱の経時変化をみ
た。その結果を第１図のａに示す。０分目の値を外挿で
求めると、重量増加は４２８ｎｇであった。
く試＠２〉
二硫化チタン電極を電解液中に１００時間浸漬し、試験
１と同様の操作を行った。０分目の重量増加は４３２１
１（ｌであった。
１と同様の操作を行った。０分目の重量増加は４３２１
１（ｌであった。
く試験３ン
二硫化チタン電極を電解液中に浸漬し、対極（リチウム
極）と組み合わせ、ＴｉＳ２に［ｉがインタカレーショ
ンする方向に２０１Ａで６時間通電した。
極）と組み合わせ、ＴｉＳ２に［ｉがインタカレーショ
ンする方向に２０１Ａで６時間通電した。
この後、極板を取り出し、２ＨｅＴＨＦで数回洗い、重
量の経時変化を測定した。その結果を第１図のｂに示す
。０分目の重量増加は７２６ｎｇであった。ただし、こ
のうちインタカレーションしたリチウムの重量は、［１
゜、 ＴｉＳ２に相当する、約３１ｎｇであるから、
溶媒２ＨｅｆｌｌＦによる重量増加は６９５１ｍ（＋と
なる。
量の経時変化を測定した。その結果を第１図のｂに示す
。０分目の重量増加は７２６ｎｇであった。ただし、こ
のうちインタカレーションしたリチウムの重量は、［１
゜、 ＴｉＳ２に相当する、約３１ｎｇであるから、
溶媒２ＨｅｆｌｌＦによる重量増加は６９５１ｍ（＋と
なる。
く試＠４〉
試験３と同様に、通電し、重！を測定を行った。
ただし通電量は２０ＩＩＡで１１．５時間とした。０分
目の重量増加は７６３ｍｇであった。このうちＬｉ０．
、ｄｉｓ。
目の重量増加は７６３ｍｇであった。このうちＬｉ０．
、ｄｉｓ。
に相当するリチウムの重量は約６０ｎｇであるから、溶
媒による重量増加は７０３ｎｇとなる。
媒による重量増加は７０３ｎｇとなる。
く試＠５〉
試験３と同様に、通電し、重量測定を行った。
ただし、通電量はＴｉＳ２に［ｉがインタカレーション
する方向に２０ｎＡで１１．５時間、さらに逆方向に２
０１１Ａで９時間とした。０分目の重量増加は７１４１
１ｇであった。このうちＬ！ｏ２＋ ＴｉＳ２に相当す
るリチウムの重量は約１３ｍｇであるから、溶媒による
重量増加は７０１ｎｇとなる。
する方向に２０ｎＡで１１．５時間、さらに逆方向に２
０１１Ａで９時間とした。０分目の重量増加は７１４１
１ｇであった。このうちＬ！ｏ２＋ ＴｉＳ２に相当す
るリチウムの重量は約１３ｍｇであるから、溶媒による
重量増加は７０１ｎｇとなる。
以上の試験結果から次のような結論が得られる。
二硫化チタン１０００ ＋ｉ ｇを含む電極を電解液中
に浸漬した場合、浸漬時間に関わりなく電解液吸収量は
ほぼ一定であり、その値は電解液溶媒２ＨｅＴＨＦの重
量で示すと約４３０ＩＩＱ（０゜５０７ｃｃ）である。
に浸漬した場合、浸漬時間に関わりなく電解液吸収量は
ほぼ一定であり、その値は電解液溶媒２ＨｅＴＨＦの重
量で示すと約４３０ＩＩＱ（０゜５０７ｃｃ）である。
また、充放電を行った場合には、リチウムのインタカレ
ーションをいったん［１゜、、Ｔｉ５２ｉでおこなった
後は、充放電レベルにかかわらず、電解液吸収量は２Ｈ
ｅＴＨＦの重量で示すと約７００ｎｇ （０，８２５ｃ
ｃ）となる。
ーションをいったん［１゜、、Ｔｉ５２ｉでおこなった
後は、充放電レベルにかかわらず、電解液吸収量は２Ｈ
ｅＴＨＦの重量で示すと約７００ｎｇ （０，８２５ｃ
ｃ）となる。
したがって、充放電を行うことによって二硫化チタンに
は２７Ｑｎｇ（０，３１８ｃｃ）の２ＨｅＴＨＦが余分
に吸収されることになる。
は２７Ｑｎｇ（０，３１８ｃｃ）の２ＨｅＴＨＦが余分
に吸収されることになる。
［電池Ａ］ （比歓例）
先の試験で使用した正極板５枚、リチウム電極６枚を、
セパレータ（商品名［ジュラガード２４００Ｊ、ポリプ
ラスチックス社製）を間にはさんで交互に積み重ね、内
寸６ｘ ２２Ｘ ８０（＋１１１）のステンレス製のケ
ースに入れ、電解液（２Ｈｔ３ＴＨＦ−ＬｉＡＳＦ６．
１．５ｎｏｌ／ｌ）を３．０ｃｃ加え、密閉し、次の条
件で充放電試験を行った。なお、電解液量３．０ｃｃは
、正極板。
セパレータ（商品名［ジュラガード２４００Ｊ、ポリプ
ラスチックス社製）を間にはさんで交互に積み重ね、内
寸６ｘ ２２Ｘ ８０（＋１１１）のステンレス製のケ
ースに入れ、電解液（２Ｈｔ３ＴＨＦ−ＬｉＡＳＦ６．
１．５ｎｏｌ／ｌ）を３．０ｃｃ加え、密閉し、次の条
件で充放電試験を行った。なお、電解液量３．０ｃｃは
、正極板。
負極板の空所やセパレータなどの空所を満たすのに必要
な量である。
な量である。
温度：２４〜２８°Ｃ
電流：充放電ともＩＱＯ＋ｃＡ／ｃｅｌｌ終止電圧＝（
充電）２．８Ｖ、 （放ｔ）１．５Ｖ第２図のＡは、
このセルのサイクル数と放電容量の関係を示したもので
あり、初期の放電容量は約８２０ｎＡｈであったが、サ
イクルが増すにしたがって放電容量は減少した。
充電）２．８Ｖ、 （放ｔ）１．５Ｖ第２図のＡは、
このセルのサイクル数と放電容量の関係を示したもので
あり、初期の放電容量は約８２０ｎＡｈであったが、サ
イクルが増すにしたがって放電容量は減少した。
［電池Ｂ］ （本発明実施例）
電池Ａと同じ構成の電池を作り、電解液量を４゜６ｃｃ
とし、同じ条件で充放電を行った。電解液量４．８ｃｃ
のうち、３．０ｃｃは電池Ａの説明で述べたごとく、正
極板、負極板、セパレータなどの空所を満たすのに必要
な量である。また、この電池Ｂにおいては、正極活物質
Ｔ ｉＳ２を５９Ｐｊ！用しているので０．３２ ｘ５
＝１．６となり、１．６ｃｃの電解液を余分に加えて
おり、本発明の条件に合っている。第２図のＢは、この
セルのサイクル数と放電容量の関係を示したものであり
、放電容量はサイクル数にかかわらずほぼ一定であった
。
とし、同じ条件で充放電を行った。電解液量４．８ｃｃ
のうち、３．０ｃｃは電池Ａの説明で述べたごとく、正
極板、負極板、セパレータなどの空所を満たすのに必要
な量である。また、この電池Ｂにおいては、正極活物質
Ｔ ｉＳ２を５９Ｐｊ！用しているので０．３２ ｘ５
＝１．６となり、１．６ｃｃの電解液を余分に加えて
おり、本発明の条件に合っている。第２図のＢは、この
セルのサイクル数と放電容量の関係を示したものであり
、放電容量はサイクル数にかかわらずほぼ一定であった
。
電池Ａの場合、電解液量はセル当たり３．０ｃｃであっ
たゆ電解液注液直後の正極板１枚当たりの電解液吸収量
は、先に述べたように０．５０７ｃｃであるから、セル
当たりでは２．５３５ｃｃとなる。残りの０゜４６５ｃ
ｃがセパレータの空所などに満たされている。
たゆ電解液注液直後の正極板１枚当たりの電解液吸収量
は、先に述べたように０．５０７ｃｃであるから、セル
当たりでは２．５３５ｃｃとなる。残りの０゜４６５ｃ
ｃがセパレータの空所などに満たされている。
ところが、充放電によって正極板１枚当たり０．３１８
ｃｃ 、セル当たり１．５９０ｃｃの電解液が吸収され
るので、充放電によってセパレータ中の電解液は正極板
中へ移動し、電池の内部抵抗が高くなり、放電容量の減
少が起こる。なお、充放電による正極板への電解液の吸
収が１サイクル目で完了すれば、２サイクル目以後の放
電容量はゼロに近い値となるはずであるが、電池Ａでは
正極板がお互いに圧迫されているので、電解液の吸収が
徐々に起こり、放電容量はサイクル数とともに減少する
ものと考えられる。
ｃｃ 、セル当たり１．５９０ｃｃの電解液が吸収され
るので、充放電によってセパレータ中の電解液は正極板
中へ移動し、電池の内部抵抗が高くなり、放電容量の減
少が起こる。なお、充放電による正極板への電解液の吸
収が１サイクル目で完了すれば、２サイクル目以後の放
電容量はゼロに近い値となるはずであるが、電池Ａでは
正極板がお互いに圧迫されているので、電解液の吸収が
徐々に起こり、放電容量はサイクル数とともに減少する
ものと考えられる。
本発明実施例である電池Ｂの場合、電解液量はセル当た
り４．６ｃｃであり、充放電で電解液がセル当たり１．
５９０ｃｃ吸収されたとしても、まだ０．４７５ｃｃの
電解液がセパレータの空所に残っており、電池の内部抵
抗は元のままで変わらない、したがって、放電容量はサ
イクル数によって変化しない。
り４．６ｃｃであり、充放電で電解液がセル当たり１．
５９０ｃｃ吸収されたとしても、まだ０．４７５ｃｃの
電解液がセパレータの空所に残っており、電池の内部抵
抗は元のままで変わらない、したがって、放電容量はサ
イクル数によって変化しない。
電解液量が多すぎると、電池重量が重くなってエネルギ
ー密度の面ではマイナスとなるので、必要最少限にとど
めなければならない。
ー密度の面ではマイナスとなるので、必要最少限にとど
めなければならない。
なお、本発明においては負極にリチウムを使用している
ため、放電電圧が高く、放電エネルギー密度の大きく電
池となることは言うまでもない。
ため、放電電圧が高く、放電エネルギー密度の大きく電
池となることは言うまでもない。
発明の効果
以上述べたように、本発明によって、サイクル数による
放電容量の変化がなく、エネルギー密度の高い二次電池
を得ることができる。
放電容量の変化がなく、エネルギー密度の高い二次電池
を得ることができる。
第１図は二硫化チタン電極からの２８８Ｔ肘のＭ脱の経
時変化を示した図であり、同図においてａは電解液中に
浸漬のみ、ｂは充放電後の結果である。 第２図は電池のサイクル数と放電容量の関係を示した図
であり、同図においてＡは従来の電解液量の電池、Ｂは
本発明になる電解液量の電池を示す。 時！ｇ′Ｉ（剣■） 育 ７ コ づ【２四Ｅサイクル援に
時変化を示した図であり、同図においてａは電解液中に
浸漬のみ、ｂは充放電後の結果である。 第２図は電池のサイクル数と放電容量の関係を示した図
であり、同図においてＡは従来の電解液量の電池、Ｂは
本発明になる電解液量の電池を示す。 時！ｇ′Ｉ（剣■） 育 ７ コ づ【２四Ｅサイクル援に
Claims (1)
- 正極活物質に二硫化チタン（ＴｉＳ＿２）、負極活物
質にリチウム（Ｌｉ）、電解液にリチウムイオンを含む
２メチルテトラヒドロフランを使用する二次電池であっ
て、電解液量が正極、負極およびセパレータの空孔部分
を満たす量に、正極活物質である二硫化チタンの重量を
Ｍグラムとした場合に少なくとも０．３２×Ｍ（ｃｃ）
をさらに加えた量であることを特徴とする二次電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63091157A JP2571095B2 (ja) | 1988-04-13 | 1988-04-13 | 二次電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63091157A JP2571095B2 (ja) | 1988-04-13 | 1988-04-13 | 二次電池 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01264173A true JPH01264173A (ja) | 1989-10-20 |
| JP2571095B2 JP2571095B2 (ja) | 1997-01-16 |
Family
ID=14018671
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63091157A Expired - Lifetime JP2571095B2 (ja) | 1988-04-13 | 1988-04-13 | 二次電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2571095B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105261757A (zh) * | 2015-10-22 | 2016-01-20 | 芜湖凯尔电气科技有限公司 | 二硫化钛的负极材料及其锂电池的制备方法 |
-
1988
- 1988-04-13 JP JP63091157A patent/JP2571095B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105261757A (zh) * | 2015-10-22 | 2016-01-20 | 芜湖凯尔电气科技有限公司 | 二硫化钛的负极材料及其锂电池的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2571095B2 (ja) | 1997-01-16 |
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