JPH01270511A - 銀及びパラジウム溶液からのスズの除去方法 - Google Patents
銀及びパラジウム溶液からのスズの除去方法Info
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- JPH01270511A JPH01270511A JP9660488A JP9660488A JPH01270511A JP H01270511 A JPH01270511 A JP H01270511A JP 9660488 A JP9660488 A JP 9660488A JP 9660488 A JP9660488 A JP 9660488A JP H01270511 A JPH01270511 A JP H01270511A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G19/00—Compounds of tin
- C01G19/003—Preparation involving a liquid-liquid extraction, an adsorption or an ion-exchange
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、銀やパラジウムの精製や化合物の製造に係り
、主としてスズが混入する銀又はパランラム溶液から前
記スズを除去するための方法に関する。
、主としてスズが混入する銀又はパランラム溶液から前
記スズを除去するための方法に関する。
（従来技術とその問題点）
銀やパラジウムは、半導体、触媒、写真工業等の分野で
工業的に重要な材料であり、金属やその化合物は溶液、
結晶、粉末等の各種の形態で、またさらにペースト等に
加工して利用されている。
工業的に重要な材料であり、金属やその化合物は溶液、
結晶、粉末等の各種の形態で、またさらにペースト等に
加工して利用されている。
金属銀や金属パラシラノは硝酸溶解法、隔膜電解法等に
より硝酸を含む溶液中に溶解した後、硝酸銀や硝酸パラ
シラノの溶液や結晶に加工され、そのまま硝酸銀や硝酸
パラシラノ・とじて使用したり、さらに５−れを出発物
質とし金属粉や各種化合物に加］ニされている。製造原
料の銀やパラジウムとしては純度９９９９％以上の高純
度のものを使用するのが一般的であるが、不純物として
、原料以外の貴金属や銅、鉄、ニンケノベスズ等が数ｐ
ｐｒｎから数百ｐｐｍの単位で含まれている。
より硝酸を含む溶液中に溶解した後、硝酸銀や硝酸パラ
シラノの溶液や結晶に加工され、そのまま硝酸銀や硝酸
パラシラノ・とじて使用したり、さらに５−れを出発物
質とし金属粉や各種化合物に加］ニされている。製造原
料の銀やパラジウムとしては純度９９９９％以上の高純
度のものを使用するのが一般的であるが、不純物として
、原料以外の貴金属や銅、鉄、ニンケノベスズ等が数ｐ
ｐｒｎから数百ｐｐｍの単位で含まれている。
近年、半導体工業の拡大に伴い、これら工業製品の製造
に使用される貴金属化合物や製品の需要が増大している
が、反面高品質を維持するた必により高純度のものが要
求されており、該要請に応えるたとに谷々の不純物につ
いての厳しい管理のもとで使用されている。
に使用される貴金属化合物や製品の需要が増大している
が、反面高品質を維持するた必により高純度のものが要
求されており、該要請に応えるたとに谷々の不純物につ
いての厳しい管理のもとで使用されている。
銀やパラシラ１、の流通経路としては、（１）海外及び
国内市場に出廻っているもの、（２）鉱山等からの新産
出地金、（３）スクラップやめっき廃液からの回収地金
等があるが、これらの原料が上記した不純物条件を満た
しているわけではないので、再精製等の工程を経て使用
されることが少なくない。
国内市場に出廻っているもの、（２）鉱山等からの新産
出地金、（３）スクラップやめっき廃液からの回収地金
等があるが、これらの原料が上記した不純物条件を満た
しているわけではないので、再精製等の工程を経て使用
されることが少なくない。
粕に上記（３）の回収地金では、半導体製品に半田（Ｐ
ｂ−３ｎ）が大量に使用されているた狛、ススが多量に
含まれることがある。しかしその純度を向上させるため
に再精製を行−つでも、ススがメクスズ酸に変換されて
再び地金中に取り込まれるため、精製が困デ１Ｆになる
ことが多い。
ｂ−３ｎ）が大量に使用されているた狛、ススが多量に
含まれることがある。しかしその純度を向上させるため
に再精製を行−つでも、ススがメクスズ酸に変換されて
再び地金中に取り込まれるため、精製が困デ１Ｆになる
ことが多い。
従って、従来法において湿式法により銀やパラジウムの
粉末や化合物をＭＭするためには、初めからスズが混入
していないｎＸ料を使用する場合かはとんとであった。
粉末や化合物をＭＭするためには、初めからスズが混入
していないｎＸ料を使用する場合かはとんとであった。
（発すの目的）
本発明は、該問題点を解消すべくなされたものであり、
ススを含む銀又はパラジウムの溶液から効率良くススを
分離除去ずろ方法を提供するＪ−とを目的古し、該溶液
４もとに銀やパラシラｌｚ ４− ｔ＝製したり、化合
物や貴金属粉末を製造することも可能である。
ススを含む銀又はパラジウムの溶液から効率良くススを
分離除去ずろ方法を提供するＪ−とを目的古し、該溶液
４もとに銀やパラシラｌｚ ４− ｔ＝製したり、化合
物や貴金属粉末を製造することも可能である。
（発明の構成）
本発明は、主としてススが混入する銀又はパラジウムを
包状により硝酸を含む溶液に溶解する方法において、銀
又はバラシラノ・溶解後の前記溶液を活性炭で処理する
ことによりスズを吸着し除去することを特徴とするもの
である。また必要に応して該溶液をもとにより品位の高
い金属としたり、化合物や貴金属粉末を製造することも
できる。
包状により硝酸を含む溶液に溶解する方法において、銀
又はバラシラノ・溶解後の前記溶液を活性炭で処理する
ことによりスズを吸着し除去することを特徴とするもの
である。また必要に応して該溶液をもとにより品位の高
い金属としたり、化合物や貴金属粉末を製造することも
できる。
以下本発明の詳細な説明する。
ススは銀やパラジウムの硝酸酸性溶液中において、メタ
スス酸等の巨大分子として溶解しており、本発明者らは
該スス又はスズ化合物の吸名剤での除去を想起し、種々
検討の結果該吸着剤として活性炭を見出したものである
。
スス酸等の巨大分子として溶解しており、本発明者らは
該スス又はスズ化合物の吸名剤での除去を想起し、種々
検討の結果該吸着剤として活性炭を見出したものである
。
活性炭以外の吸着剤であるアルミナ、七オライド等の金
属酸化物系のものでは、該吸着剤の溶液中への溶１１１
１か什するため使用するごとができない。
属酸化物系のものでは、該吸着剤の溶液中への溶１１１
１か什するため使用するごとができない。
しかし活性炭は酸性溶液中でも安定で、ススをほぼ完全
に除去することができる。
に除去することができる。
スズを含む銀又はパラジウムを溶液化するには、従来法
に従えばよく、例えば銀を加熱下情酸中で撹拌すること
により溶解する。
に従えばよく、例えば銀を加熱下情酸中で撹拌すること
により溶解する。
次いで該銀又はパラジウム溶液の活性炭処理を行うが、
その際には添加する活性炭の量をなるべく少なくし、か
つ銀又はパラジウムの濃度をなるべく高くすることが好
ましい。これは活性炭がスズを吸着するだけでなく銀や
パラシラｔ、も吸着し、かつ銀やパラジウム濃度の相違
による１ｇ当たりの活性炭への銀やパラジウムの吸着量
に大きな差がないからである。活性炭量が多ずぎたり、
銀やバラシラノの濃度が低すぎたりするよ、活性炭に多
くの銀やパラジウムが吸着して歩留の低下を招くことに
なる。
その際には添加する活性炭の量をなるべく少なくし、か
つ銀又はパラジウムの濃度をなるべく高くすることが好
ましい。これは活性炭がスズを吸着するだけでなく銀や
パラシラｔ、も吸着し、かつ銀やパラジウム濃度の相違
による１ｇ当たりの活性炭への銀やパラジウムの吸着量
に大きな差がないからである。活性炭量が多ずぎたり、
銀やバラシラノの濃度が低すぎたりするよ、活性炭に多
くの銀やパラジウムが吸着して歩留の低下を招くことに
なる。
又逆に活性炭の量が少なずきるとスス等を七分に除去で
きなくなる。そのたｙ〕活性炭の量は、０１〜１０ｇ／
ｌ、銀又はパラジウムの濃度は５０〜８００ｇ／ｐとす
ることか好にシ＜、溶液の銀又はパラジウムの濃度が低
いときは活性炭の量を少なくし、濃度が高いときは活性
炭の量を多くすると、活性炭への吸着量を少なくし歩留
良く製品を得ることができる。
きなくなる。そのたｙ〕活性炭の量は、０１〜１０ｇ／
ｌ、銀又はパラジウムの濃度は５０〜８００ｇ／ｐとす
ることか好にシ＜、溶液の銀又はパラジウムの濃度が低
いときは活性炭の量を少なくし、濃度が高いときは活性
炭の量を多くすると、活性炭への吸着量を少なくし歩留
良く製品を得ることができる。
前記ススを含む銀又はパラジウムの硝酸酸性溶液の活性
炭処理方法としては、溶液を活性炭と混合して容器中で
撹拌して前記溶液と活性炭を接触させるハツチ式や活性
炭を充填したカラムに溶液を通ずカラム式等があり、活
性炭フィルタの使用ら有効である。処理温度は常温でも
、加熱下又は冷却下のいずれであってもよい。又処理ｐ
Ｈは溶液中の銀やパラジウムが水酸化物に転化しない範
囲のｐ ＋−１とする。使用する活性炭は、粒状、粉状
等４適宜使用できるか、前者はカラム処理に、又後者は
ハンチ処理に適している。
炭処理方法としては、溶液を活性炭と混合して容器中で
撹拌して前記溶液と活性炭を接触させるハツチ式や活性
炭を充填したカラムに溶液を通ずカラム式等があり、活
性炭フィルタの使用ら有効である。処理温度は常温でも
、加熱下又は冷却下のいずれであってもよい。又処理ｐ
Ｈは溶液中の銀やパラジウムが水酸化物に転化しない範
囲のｐ ＋−１とする。使用する活性炭は、粒状、粉状
等４適宜使用できるか、前者はカラム処理に、又後者は
ハンチ処理に適している。
本発明の活性炭処理により効率良く除去できる金属とし
てはスズの他に鉄があり、これらの他にも鉛、亜鉛、ヒ
素等についても効果があり、条件設定によっては他の不
純物除去にも有効Ｃある。
てはスズの他に鉄があり、これらの他にも鉛、亜鉛、ヒ
素等についても効果があり、条件設定によっては他の不
純物除去にも有効Ｃある。
（実施例）
以下本発明の実施例を記載ずろが、該実施例は本発明を
限定するものではない。
限定するものではない。
実施例１
表１に示すように、不純物として金、スズ、鉛、銅及び
鉄を含む純度９９９９％の鋼粒８．ＯＯ［］ｇを５０ｊ
２のカラス製の反応容器に入れ、６２％硝酸１２ｊ？を
滴下し、６時間かけて前記鋼粒を溶解した。約１０ｎ迄
濃縮した後純水を加えて約１２１に希釈した。
鉄を含む純度９９９９％の鋼粒８．ＯＯ［］ｇを５０ｊ
２のカラス製の反応容器に入れ、６２％硝酸１２ｊ？を
滴下し、６時間かけて前記鋼粒を溶解した。約１０ｎ迄
濃縮した後純水を加えて約１２１に希釈した。
この時点でサンプルΔ５０ｍ１を分取し分析して表１に
示す結果を得た（杜軸例１）。残りの液を、濾紙（直径
２８５ｍｍ）十に粉状活性炭ｌｏｇを敷きつ狛たブフナ
ー漏尺１に１．ｆ２／分程度の割合で通液し活性炭処理
を行った。
示す結果を得た（杜軸例１）。残りの液を、濾紙（直径
２８５ｍｍ）十に粉状活性炭ｌｏｇを敷きつ狛たブフナ
ー漏尺１に１．ｆ２／分程度の割合で通液し活性炭処理
を行った。
この時点で→ノーンプル）３を５１］ｍ１分取し分析し
て表１に示す結果を得た。
て表１に示す結果を得た。
この活性炭処理した溶液をさらに加熱濃縮して約６ｐと
し、その後冷却して硝酸銀結晶を得た。
し、その後冷却して硝酸銀結晶を得た。
得られた硝酸銀中には、ススかほとんど含まれていなか
一つだ。
一つだ。
表１からザンプノ１４３ではサンプル△に比べてススが
有効に除去され、かつ鉄、鉛についても効果が認釣られ
る。又銀の活性炭への吸着も僅かであＮＤは検出されな
かったことを示す。
有効に除去され、かつ鉄、鉛についても効果が認釣られ
る。又銀の活性炭への吸着も僅かであＮＤは検出されな
かったことを示す。
実施例２〜４及び仕較例２
スス１［）Ｏｐｐｍを含むパラジウム塊１０００ｇを１
０ ｐのカラス製反応容器に入れ、６２％硝酸５βで溶
解した後、２ｐまで濃縮した。これを４等分し−Ｃ′各
々１ｐのビーカーに５００ｍ１ずつ採り、（ｉ）活性炭
なし、（１１）活性炭０．０５ｇ添加（０，１ｇ／ｌ）
、（ｉｉｉ ）活性炭０．５ｇ添加（１，０ｇ／Ｒ）
、 （ｉｖ）活性炭５ｇ添加（］、Ｏｇ／ｌ）し、各
々３０分間撹拌し活性炭処理を行った。それぞれ漏斗で
濾過し、サンプル５０ｍ１ずつをとってパラジウム濃度
及びスズ濃度を分析し、パラジウムの減量率（活性炭に
吸着されたパラジウムの割合）を算出した。
０ ｐのカラス製反応容器に入れ、６２％硝酸５βで溶
解した後、２ｐまで濃縮した。これを４等分し−Ｃ′各
々１ｐのビーカーに５００ｍ１ずつ採り、（ｉ）活性炭
なし、（１１）活性炭０．０５ｇ添加（０，１ｇ／ｌ）
、（ｉｉｉ ）活性炭０．５ｇ添加（１，０ｇ／Ｒ）
、 （ｉｖ）活性炭５ｇ添加（］、Ｏｇ／ｌ）し、各
々３０分間撹拌し活性炭処理を行った。それぞれ漏斗で
濾過し、サンプル５０ｍ１ずつをとってパラジウム濃度
及びスズ濃度を分析し、パラジウムの減量率（活性炭に
吸着されたパラジウムの割合）を算出した。
以−Ｌの結果を表２に示す。
表２から分かるように、実施例２〜４ではスズが有効に
除去された。更に減量率は極めて小さい値であった。
除去された。更に減量率は極めて小さい値であった。
表 ？
ＮＤは検出できなかったことを示す。
実施例５
鋼粒を６２％の硝酸を用いて溶解し、スズ１０ｐｐｍを
ふくむ５０ｇ／Ａの硝酸銀の溶液とし、これを濾紙（５
Ｃ１直径７０ｍｍ）ｌｘに粉状活性炭１ｇを敷きつめた
ブフナー漏斗に加え濾過した。
ふくむ５０ｇ／Ａの硝酸銀の溶液とし、これを濾紙（５
Ｃ１直径７０ｍｍ）ｌｘに粉状活性炭１ｇを敷きつめた
ブフナー漏斗に加え濾過した。
濾液中のスス濃度と銀濃度を測定した。結果を表３に示
す。
す。
実施例６
鋼粒を６２％の硝酸を用いて溶解し、スズ１１００１）
ｐをふくむ５００ｇ／ｌの硝酸銀の溶液とし、これを濾
紙（５Ｃ１直径７０ｍｍ）上に粉状活性炭１ｇを敷きつ
めたブフナー漏斗に加え濾過した。
ｐをふくむ５００ｇ／ｌの硝酸銀の溶液とし、これを濾
紙（５Ｃ１直径７０ｍｍ）上に粉状活性炭１ｇを敷きつ
めたブフナー漏斗に加え濾過した。
湖液中のスス濃度と銀濃度を測定した。結果を表３に示
す。
す。
表 ３
表３から分かるように、１ｇの活性炭に吸着する銀には
ほとんと差がなく一定であるので、銀濃度の低い時は吸
着する銀の割合は大きくなる。スズはいずれも良好に除
去された。
ほとんと差がなく一定であるので、銀濃度の低い時は吸
着する銀の割合は大きくなる。スズはいずれも良好に除
去された。
（発明の効果）
本発明に係わる主としてスズが混入する銀又はパラジウ
ム溶液からのスズの除去方法では、スズを含む銀又はパ
ラジウムを溶解した溶液を活性炭処理することにより前
記ススをはじめとする不純物を前記活性炭に吸着させて
除去させるようにしている。従って特に廃棄物から回収
した、スズを比較的大量に含む原料でも本発明方法を適
用することにより、他の煩雑な精製工程を必要とするこ
となく、かなり純度の高い銀やパラジウムの溶液を得る
ことかでき、より高品位の銀やパラジウムを得られるほ
か、銀やパラジウムの化合物を製造することかできる。
ム溶液からのスズの除去方法では、スズを含む銀又はパ
ラジウムを溶解した溶液を活性炭処理することにより前
記ススをはじめとする不純物を前記活性炭に吸着させて
除去させるようにしている。従って特に廃棄物から回収
した、スズを比較的大量に含む原料でも本発明方法を適
用することにより、他の煩雑な精製工程を必要とするこ
となく、かなり純度の高い銀やパラジウムの溶液を得る
ことかでき、より高品位の銀やパラジウムを得られるほ
か、銀やパラジウムの化合物を製造することかできる。
出願人 田中貴金属工業株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、主としてスズが混入する銀又はパラジウムを硝酸を
含む溶液に溶解し、該溶液を活性炭で処理することによ
り前記スズを前記活性炭に吸着し除去することから成る
スズの除去方法 ２、銀又はパラジウム溶液に対する活性炭量が０．１〜
１０ｇ／ｌ、溶液の銀又はパラジウム濃度が５０〜８０
０ｇ／ｌである請求項１に記載の銀及びパラジウム溶液
からのスズの除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9660488A JPH01270511A (ja) | 1988-04-19 | 1988-04-19 | 銀及びパラジウム溶液からのスズの除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9660488A JPH01270511A (ja) | 1988-04-19 | 1988-04-19 | 銀及びパラジウム溶液からのスズの除去方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01270511A true JPH01270511A (ja) | 1989-10-27 |
Family
ID=14169474
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9660488A Pending JPH01270511A (ja) | 1988-04-19 | 1988-04-19 | 銀及びパラジウム溶液からのスズの除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01270511A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5503812A (en) * | 1993-01-19 | 1996-04-02 | Doryokuro Kakunenryo Kaihatsu Jigyodan | Method for separating and purifying fission noble metals |
| WO1998058089A1 (en) * | 1997-06-16 | 1998-12-23 | Mitsubishi Materials Corporation | Method for smelting noble metal |
| WO2002061156A1 (fr) * | 2001-02-01 | 2002-08-08 | Kawasaki Kasei Chemicals Ltd. | Procede pour separer, enrichir et recuperer du palladium |
| JP2008088494A (ja) * | 2006-09-29 | 2008-04-17 | Dowa Holdings Co Ltd | インジウム含有溶液の処理方法 |
| CN113984465A (zh) * | 2021-10-12 | 2022-01-28 | 江西洪都航空工业集团有限责任公司 | 一种用于溶解钎锡焊料的溶解液及溶解方法 |
-
1988
- 1988-04-19 JP JP9660488A patent/JPH01270511A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5503812A (en) * | 1993-01-19 | 1996-04-02 | Doryokuro Kakunenryo Kaihatsu Jigyodan | Method for separating and purifying fission noble metals |
| WO1998058089A1 (en) * | 1997-06-16 | 1998-12-23 | Mitsubishi Materials Corporation | Method for smelting noble metal |
| US6126720A (en) * | 1997-06-16 | 2000-10-03 | Mitsubishi Materials Corporation | Method for smelting noble metal |
| WO2002061156A1 (fr) * | 2001-02-01 | 2002-08-08 | Kawasaki Kasei Chemicals Ltd. | Procede pour separer, enrichir et recuperer du palladium |
| JP2008088494A (ja) * | 2006-09-29 | 2008-04-17 | Dowa Holdings Co Ltd | インジウム含有溶液の処理方法 |
| CN113984465A (zh) * | 2021-10-12 | 2022-01-28 | 江西洪都航空工业集团有限责任公司 | 一种用于溶解钎锡焊料的溶解液及溶解方法 |
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