JPH01270651A - Ｘ線回折装置におけるデータ処理方法 - Google Patents
Ｘ線回折装置におけるデータ処理方法Info
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- JPH01270651A JPH01270651A JP10100088A JP10100088A JPH01270651A JP H01270651 A JPH01270651 A JP H01270651A JP 10100088 A JP10100088 A JP 10100088A JP 10100088 A JP10100088 A JP 10100088A JP H01270651 A JPH01270651 A JP H01270651A
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- rays
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野〉
本発明はＸ線回折装置における回折Ｘ線のピーク中心位
置ピーク高さ半値幅等を求めための測定出力に対するデ
ータ処理方法に関する。
置ピーク高さ半値幅等を求めための測定出力に対するデ
ータ処理方法に関する。
（従来の技術）
Ｘ線回折装置によって材料の応力組成等を測定する場合
、回折Ｘ線のピーク位置および強度を精密に測定する必
要がある。従来は回折Ｘ線のピーク位置２強度の測定精
度を上げるため回折装置の角度送りの一ステップの送り
角を小さ（設定するき云う方法を用いていた。ステップ
送りの角度を小さくずれば測定精度は向」−するが、測
定回数が多くなるため、測定所要時間が大へん長（なり
、研究室的な測定の場合には実行できても、作業現場で
測定データをオンラインでポストコンピュータに送り、
データ処理してその結果を作業現場にフィードバックす
ると云うような場合には不向きな方法である。
、回折Ｘ線のピーク位置および強度を精密に測定する必
要がある。従来は回折Ｘ線のピーク位置２強度の測定精
度を上げるため回折装置の角度送りの一ステップの送り
角を小さ（設定するき云う方法を用いていた。ステップ
送りの角度を小さくずれば測定精度は向」−するが、測
定回数が多くなるため、測定所要時間が大へん長（なり
、研究室的な測定の場合には実行できても、作業現場で
測定データをオンラインでポストコンピュータに送り、
データ処理してその結果を作業現場にフィードバックす
ると云うような場合には不向きな方法である。
（発明が解決しようとする課題）
本発明は短時間で精度良（回折Ｘ線ピークの位置および
強度が測定できるようにしようとするもので、Ｘ線回折
装置の角度送りにおけるーステップの送り角を大きく設
定してしかもｆｉｌ１１定精度を上げることが発明課題
である。
強度が測定できるようにしようとするもので、Ｘ線回折
装置の角度送りにおけるーステップの送り角を大きく設
定してしかもｆｉｌ１１定精度を上げることが発明課題
である。
（課題を解決するだめの手段）
回折装置における測定角度間隔を回折Ｘ線の分布幅内に
３点以」二側定点が存在し得る値に設定し、回折ピーク
の形をガウス或はガウスーＬ１−レンスの誤差分布曲線
として、同誤差分布曲線を表わす式の未定定数を−１−
記数定角度間隔て得られたＸ線強度から算定するこ七に
より、回折ピークの位置および強度を決定するようにし
た。
３点以」二側定点が存在し得る値に設定し、回折ピーク
の形をガウス或はガウスーＬ１−レンスの誤差分布曲線
として、同誤差分布曲線を表わす式の未定定数を−１−
記数定角度間隔て得られたＸ線強度から算定するこ七に
より、回折ピークの位置および強度を決定するようにし
た。
（作 用）
ガウスのＢ１′！差分布曲線は
Ｐ（ｘ）−Ｋｃ、−・（γ−“）″ 、＝ （１）
で表される。上式て、Ｘは回折角てあり■ぐ、２１゜）
）が未決定数で、Ｐ （ｘ）はｘ ＝−）、）を中心に
左右対称の形をしており、ｘ＝ｂがピーク中心位置で、
Ｋがピーク強度であり、：１はピークの半値幅に対応す
る蚤となる。今ｘ＝ｘ１．．ｘ２・・・でＰ（ｘｌ）、
Ｐ （ｘ２） ・・なる４１す定値が得られた場合丁’
（ｘｌ、）＝Ｋｅ−”（′−６３”Ｐ （ｘ ２ ＞
＝ Ｋ ｅ−”？−”なる多数の式が得られるから、例
えば最小自乗法により、■ぐ、ａ、ｂを決定することか
で・きる。
で表される。上式て、Ｘは回折角てあり■ぐ、２１゜）
）が未決定数で、Ｐ （ｘ）はｘ ＝−）、）を中心に
左右対称の形をしており、ｘ＝ｂがピーク中心位置で、
Ｋがピーク強度であり、：１はピークの半値幅に対応す
る蚤となる。今ｘ＝ｘ１．．ｘ２・・・でＰ（ｘｌ）、
Ｐ （ｘ２） ・・なる４１す定値が得られた場合丁’
（ｘｌ、）＝Ｋｅ−”（′−６３”Ｐ （ｘ ２ ＞
＝ Ｋ ｅ−”？−”なる多数の式が得られるから、例
えば最小自乗法により、■ぐ、ａ、ｂを決定することか
で・きる。
Ｋ、ａ、ｂの決定は最小自乗法に限らず、例えば測定値
Ｐ （ｘｌｌ 、Ｐ （ｘ２）・・・等から適当に三個
をとり、それらを（１）式に代入して、Ｋ、ａ、ｂを算
出すると云う操作を三個−組の測定値の組合せを色／、
に変えて行い、夫／／の場合に求まったＫ 、ａ ＋
ｂの値を平均すると云うようにしてもよい。
Ｐ （ｘｌｌ 、Ｐ （ｘ２）・・・等から適当に三個
をとり、それらを（１）式に代入して、Ｋ、ａ、ｂを算
出すると云う操作を三個−組の測定値の組合せを色／、
に変えて行い、夫／／の場合に求まったＫ 、ａ ＋
ｂの値を平均すると云うようにしてもよい。
従来法は複数の測定点における測定値にスムージング処
理を施して回折Ｘ線のピークブ［コツアイルを求めるも
のであるが、この場合ピータブ１−１フアイル上の幾つ
かの点を同個数の測定値から決定していることになる。
理を施して回折Ｘ線のピークブ［コツアイルを求めるも
のであるが、この場合ピータブ１−１フアイル上の幾つ
かの点を同個数の測定値から決定していることになる。
本発明は回折Ｘ線のピークプロファイルがガウス分布曲
線で・あることを利用しているので、３個の定数を決定
ずれはよく、複数の測定結果がその３個の定数の決定に
用いられるので、全体としての測定時間力做豆くても、
３個の定数に関しては長時間をかけたのき同しになる。
線で・あることを利用しているので、３個の定数を決定
ずれはよく、複数の測定結果がその３個の定数の決定に
用いられるので、全体としての測定時間力做豆くても、
３個の定数に関しては長時間をかけたのき同しになる。
例えば９点の測定値により、従来はブ■］フｒイル上の
９点の高さを決めていたが、本発明では３個の定数を決
めればよいので、同じ測定時間で３定数の測定精度はｆ
１倍に向上し、ピークプロファイルの形はこの３個の定
数で決まるので、ピークプロファイルそのものがＪ−３
倍の精度に決められることになる。以上の説明はピーク
プロファイルがガウス誤差分布の形を示すことに立脚し
たが、更に高精度を望むときはガウス−ローレンス誤差
分布の形により、−１−と同様にしてビークプＩ」ファ
イルを決定できる。
９点の高さを決めていたが、本発明では３個の定数を決
めればよいので、同じ測定時間で３定数の測定精度はｆ
１倍に向上し、ピークプロファイルの形はこの３個の定
数で決まるので、ピークプロファイルそのものがＪ−３
倍の精度に決められることになる。以上の説明はピーク
プロファイルがガウス誤差分布の形を示すことに立脚し
たが、更に高精度を望むときはガウス−ローレンス誤差
分布の形により、−１−と同様にしてビークプＩ」ファ
イルを決定できる。
（実施例〉
第１図は本発明の一実施例を示す。この装置は多チヤン
ネル型のＸ ′！ｆ１．回折装置で、１はＸ線管、２は
ソーラスリットて試料面」二のゴニオメータ中心中心線
に沿う細長い領域にＸ線の平行束を投射する。３はゴニ
オメータて、ゴニオメータ中上）に試料Ｓが回転可能に
セットされている。４はＸ線検出装置で、ゴニオメータ
中心に回転中心を有する腕５に取イζｊ（すられている
。試料Ｓおよび腕５は夫々パルスモータで駆動され、夫
／７のゴニオメータ上の角位置は制御装置Ｏにおいて検
知されている。
ネル型のＸ ′！ｆ１．回折装置で、１はＸ線管、２は
ソーラスリットて試料面」二のゴニオメータ中心中心線
に沿う細長い領域にＸ線の平行束を投射する。３はゴニ
オメータて、ゴニオメータ中上）に試料Ｓが回転可能に
セットされている。４はＸ線検出装置で、ゴニオメータ
中心に回転中心を有する腕５に取イζｊ（すられている
。試料Ｓおよび腕５は夫々パルスモータで駆動され、夫
／７のゴニオメータ上の角位置は制御装置Ｏにおいて検
知されている。
Ｘ線検出装置４は多数のＸ腺検用器４１．４２・・・４
１８が６個−列で三列に配列されたものである。−列の
Ｘ線検出器は隣同士のものがゴニオメータ中心に対し角
度で２．１°離れており、このような列が列同士の間で
０．７°ずらせて三列に配列されている。各Ｘ線検出器
の前面には夫々ゴニオメータの回転中心に直交する方向
にソーラスリット８が設けられている。従って全体とし
て０．７°の間隔で全体で１１，９°の各範囲を一度に
測定できる。
１８が６個−列で三列に配列されたものである。−列の
Ｘ線検出器は隣同士のものがゴニオメータ中心に対し角
度で２．１°離れており、このような列が列同士の間で
０．７°ずらせて三列に配列されている。各Ｘ線検出器
の前面には夫々ゴニオメータの回転中心に直交する方向
にソーラスリット８が設けられている。従って全体とし
て０．７°の間隔で全体で１１，９°の各範囲を一度に
測定できる。
測定動作は次のように行われる。＆（料をレットし、測
定しようとする回折線の現れる角位置にＸ線検出装置４
の中心、具体的には検出器４９と４１０との中間が回折
ピークの予定中心位置に一致するように腕５を動かし、
その後制御装置６は各Ｘ線検出器４１〜４１８の出力を
一定時間積分してその結果を測定データとして取込み、
各検出器の上記測定データに夫々の検出器の感度補止係
数を掛けた値を夫々の測定データに対応するゴニオメー
タの角度データと共にポストコンピュータ７に送り、ホ
ストコンピュータでデータ処理を行う。データ処理をと
こで行うかは任意で制御装置６でデータ処理を行っても
良いことは云うまでもない。
定しようとする回折線の現れる角位置にＸ線検出装置４
の中心、具体的には検出器４９と４１０との中間が回折
ピークの予定中心位置に一致するように腕５を動かし、
その後制御装置６は各Ｘ線検出器４１〜４１８の出力を
一定時間積分してその結果を測定データとして取込み、
各検出器の上記測定データに夫々の検出器の感度補止係
数を掛けた値を夫々の測定データに対応するゴニオメー
タの角度データと共にポストコンピュータ７に送り、ホ
ストコンピュータでデータ処理を行う。データ処理をと
こで行うかは任意で制御装置６でデータ処理を行っても
良いことは云うまでもない。
」二連測定動作で、各検出器４１〜４１８の感度補正は
次のようにして行われる。任意試料をセットシ、全ての
Ｘ４５１検出器４１〜４１８がその試料の一つの回折線
ピークを通過するように腕５を回転させ、各Ｘ線検出器
の出力を腕５の角位置の関数として記録する。この記録
は一つの回折線のプロファイルの記録であるから、各検
出器の感度が全て同してあれば各記録におけるピークの
高さは全て等しく、各記録におけるピーク高さの違いは
各検出器の感度の違いを表している。従って各記録にお
けるど−ク高さの平均を分子とし、個々検出器の記録の
ピーク高さを分母とした数値が補正係数であって、この
ような測定によって求めた補正係数を制御装置６に記憶
させておくのである。
次のようにして行われる。任意試料をセットシ、全ての
Ｘ４５１検出器４１〜４１８がその試料の一つの回折線
ピークを通過するように腕５を回転させ、各Ｘ線検出器
の出力を腕５の角位置の関数として記録する。この記録
は一つの回折線のプロファイルの記録であるから、各検
出器の感度が全て同してあれば各記録におけるピークの
高さは全て等しく、各記録におけるピーク高さの違いは
各検出器の感度の違いを表している。従って各記録にお
けるど−ク高さの平均を分子とし、個々検出器の記録の
ピーク高さを分母とした数値が補正係数であって、この
ような測定によって求めた補正係数を制御装置６に記憶
させておくのである。
次に」二連した感度補正された測定データに対するデー
タ処理について説明する。測定データは一つの回折ピー
クのプロファイルの角度で０．７゜飛びの測定データで
ある。これらのデータからまずベースライン補正を行う
。Ｘ線検出装置４は一度に測定できる角範囲が約±５°
であるから、検出波Ｆｆ４の両端付近の幾つかの検出器
は回折線ピークの裾から外れた所ｌこある。従って、Ｘ
線検出器４１〜４３および同４１６〜４１８の６個の検
出器の測定データを用いて、−本の２次曲線を算定し、
これをベースラインとして各検出器４４〜４１５のデー
タから引算したものがベースライン補正された測定デー
タである。データ処理にはこれらの測定データと夫々の
測定データを与えた各ＸＩ検出器の角位置のデータが用
いられる。上記ベースライン補正された測定データをＰ
ｉそれに対応する角位置のデータをＸｉとする。今前記
（１）式で各定数に、ａ、ｂが正しく求まっているもの
とすると、回折Ｘ線の角位置Ｘｉにおける正しい強度は ｐ ＜ ｘ １＞ ：＝＝ Ｋ ｏＱ’Ｘ” ｌ’）”
て与えられ、 Δ１＝Ｐｉ−Ｐ（Ｘｉ） は角位置Ｘ１におけるＸ ＆’１強度の測定誤差である
。最小自乗法は Ｓ−Σ（△１）１ が最小になるようにに、ａ、ｂを決定するものである。
タ処理について説明する。測定データは一つの回折ピー
クのプロファイルの角度で０．７゜飛びの測定データで
ある。これらのデータからまずベースライン補正を行う
。Ｘ線検出装置４は一度に測定できる角範囲が約±５°
であるから、検出波Ｆｆ４の両端付近の幾つかの検出器
は回折線ピークの裾から外れた所ｌこある。従って、Ｘ
線検出器４１〜４３および同４１６〜４１８の６個の検
出器の測定データを用いて、−本の２次曲線を算定し、
これをベースラインとして各検出器４４〜４１５のデー
タから引算したものがベースライン補正された測定デー
タである。データ処理にはこれらの測定データと夫々の
測定データを与えた各ＸＩ検出器の角位置のデータが用
いられる。上記ベースライン補正された測定データをＰ
ｉそれに対応する角位置のデータをＸｉとする。今前記
（１）式で各定数に、ａ、ｂが正しく求まっているもの
とすると、回折Ｘ線の角位置Ｘｉにおける正しい強度は ｐ ＜ ｘ １＞ ：＝＝ Ｋ ｏＱ’Ｘ” ｌ’）”
て与えられ、 Δ１＝Ｐｉ−Ｐ（Ｘｉ） は角位置Ｘ１におけるＸ ＆’１強度の測定誤差である
。最小自乗法は Ｓ−Σ（△１）１ が最小になるようにに、ａ、ｂを決定するものである。
従って」二足Ｓの表式をに、ａ、ｂで夫々偏微分して夫
々をＯと置くと、Ｋ、ａ、ｂについて三個の式が出来る
から、これからＩぐ、ａ、ｂを算定すればよい。指数演
算は面倒であるから（１）式の両辺の対数をとって ｅ ｏｇＰ （Ｘ ｉ ） −ｆ！ｏｇＫ−ａ
（Ｘ ｉ −ｂ） −（２）とし、各測定
データＰｉも対数変換しての三式からに、ａ、ｂを求め
るのである。
々をＯと置くと、Ｋ、ａ、ｂについて三個の式が出来る
から、これからＩぐ、ａ、ｂを算定すればよい。指数演
算は面倒であるから（１）式の両辺の対数をとって ｅ ｏｇＰ （Ｘ ｉ ） −ｆ！ｏｇＫ−ａ
（Ｘ ｉ −ｂ） −（２）とし、各測定
データＰｉも対数変換しての三式からに、ａ、ｂを求め
るのである。
上述実施例ではＸ線の回折角の測定は０．７゜飛びで行
われているのて、要求精度±０．０３５゜〜±０．０７
°に対応することができる。測定精度をこれより倍だけ
」二げようとするききは検出装置４を一つの角位置に置
いて各検出器の出力デー＝ ９ −− 夕を取り、次に腕５を０６３５°動かしてもう一度同じ
測定をずればよい。
われているのて、要求精度±０．０３５゜〜±０．０７
°に対応することができる。測定精度をこれより倍だけ
」二げようとするききは検出装置４を一つの角位置に置
いて各検出器の出力デー＝ ９ −− 夕を取り、次に腕５を０６３５°動かしてもう一度同じ
測定をずればよい。
上の実施例では多チヤンネル型の回折装置を用いたが、
単一検出器の装置で、必要な角度飛びに順に測定する場
合にも本発明が適用できることは云うまでムない。
単一検出器の装置で、必要な角度飛びに順に測定する場
合にも本発明が適用できることは云うまでムない。
（発明の効果）
本発明は複数の測定より３個の定数を決定するので、一
定数についてみれば従来に比しより多くの測定結果の平
均をとることになるので、同じ時間をかければ従来より
精度が向上し、同じ精度を得る場合には測定時間が短縮
できて、測定能率を著しく向上できる。
定数についてみれば従来に比しより多くの測定結果の平
均をとることになるので、同じ時間をかければ従来より
精度が向上し、同じ精度を得る場合には測定時間が短縮
できて、測定能率を著しく向上できる。
図面は本発明の一実施例装置の斜視図である。
１・・・Ｘ線管、２・・・ソーラスリット、３・・・ゴ
ニオメータ、４・・・Ｘ線検出装置、５・・・腕、６・
・・制御装置、７・・・ホストコンピュータ、Ｓ・・・
試料。 代理人 弁理士 縣 浩 介
ニオメータ、４・・・Ｘ線検出装置、５・・・腕、６・
・・制御装置、７・・・ホストコンピュータ、Ｓ・・・
試料。 代理人 弁理士 縣 浩 介
Claims (1)
- Ｘ線回折装置において測定しようとする回折Ｘ線の分布
する角範囲内に測定点が３個以上含まれるように測定角
度間隔を設定し、回折Ｘ線のピーク波形をガウス或はガ
ウス−ローレンスの誤差分布曲線として、上記各各位置
における測定値から、上記誤差分布曲線を決める定数を
算定することにより、回折Ｘ線の回折角、強度、半値幅
等を決定することを特徴とするＸ線回折装置におけるデ
ータ処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10100088A JPH01270651A (ja) | 1988-04-22 | 1988-04-22 | Ｘ線回折装置におけるデータ処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10100088A JPH01270651A (ja) | 1988-04-22 | 1988-04-22 | Ｘ線回折装置におけるデータ処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01270651A true JPH01270651A (ja) | 1989-10-27 |
Family
ID=14289008
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10100088A Pending JPH01270651A (ja) | 1988-04-22 | 1988-04-22 | Ｘ線回折装置におけるデータ処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01270651A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015152472A (ja) * | 2014-02-17 | 2015-08-24 | 株式会社島津製作所 | 感度補正係数算出システム及びｘ線分析装置 |
| US10145809B2 (en) | 2016-06-28 | 2018-12-04 | Shimadzu Corporation | X-ray diffraction device and sensitivity calibration method for X-ray diffraction device |
-
1988
- 1988-04-22 JP JP10100088A patent/JPH01270651A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015152472A (ja) * | 2014-02-17 | 2015-08-24 | 株式会社島津製作所 | 感度補正係数算出システム及びｘ線分析装置 |
| US10145809B2 (en) | 2016-06-28 | 2018-12-04 | Shimadzu Corporation | X-ray diffraction device and sensitivity calibration method for X-ray diffraction device |
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