JPH01270904A - 圧力晶析法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、特定成分を含む２種以上の混合物から圧力を
制御要素として特定成分の分ｍ精製を行なう圧力晶析法
において、特定成分の純度及び収率を著しく高め得る様
に改善された方法に関するものである。

［従来の技術］ 圧力晶析法とは、結晶性の特定成分を含む２種以上の混
合物から圧力を制御要素として特定成分のみを選択的に
晶出させて精製を行なう方法であり、比較的新しい精製
法として注目されている。

即ち特定成分を含む液状（溶液状及び懸濁状を含む、以
下同じ）混合物をたとえば１０００気圧以上といった高
圧に加圧すると、圧力に応じて特定　、成分のみが選択
的に晶出してくるので、この状態で母液を圧搾除去する
ことにより、特定成分が高純度の結晶として、或は母液
側が回収対象である場合は高純度母液として目的成分が
回収され、特に液相→固相変態時における体積変化の大
きい物質の精製法としては極めて効果的な精製法といえ
る。

［発明が解決しようとする課題］ ところで圧力晶析における特定成分の収率は、大別する
と２つの要因によって決まる。第１の要因は特定成分の
固液平衡状態線図に基づく理論的要因であり、原液中の
特定成分の濃度と操作条件（圧力・温度）によって決ま
ってくる。第２の要因は、析出する結晶の形状や大きさ
に関連するものであり、晶出状況の如何によって決まる
。本発明はこのうち後者の要因に関する改良技術を提供
するものである。

従来から、例えば結晶粒を大きくすると隣接結晶粒間へ
の母液の抱き込み量が少なくなり、母液の濾過・圧搾が
容易になって特定成分の収率や純度の向上に著しく寄与
するものであるということが期待されてきた。

ところが現在実用化されている圧力晶析法では、昇圧速
度等の操作条件は加圧装置の性能に応じてほぼ一律に定
まってしまい、晶析操作条件下の過飽和度を考慮し、更
には昇圧及び特定成分の晶析に伴なう温度変化等を考慮
しつつ、操作圧力を制御するといった様な厳密な管理は
行なわれていない。

本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって
、その目的は、晶析操作条件を、母液の過飽和状態等を
考慮しつつ厳密に制御することによって結晶を大型化し
、特定成分結晶をより高純度で収率良く回収し得る様な
圧力晶析法を確立しようとするものである。

［課題を解決するための手段］ 上記の課題を解決することのできた本発明に係る圧力晶
析法の構成は、２以上の成分からなる液状混合原料を高
圧容器に収容し、圧力を変数としてある特定の成分を晶
出させる圧力晶析法を実施するに当たり、高圧容器内と
系外との熱移動を可及的に抑制するという条件下に、液
状混合原料における前記特定成分の圧力−温度固液溶解
平衡線、並びに圧力−温度過飽和平衡線を予め承知して
おき、圧力晶析の実施に際しては、高圧容器内の温度を
測定することによって、圧力を前記２つの平衡線の間の
適正な圧力に調節しつつ、特定成分の晶出を進めるとこ
ろに要旨を有するものである。

［作用及び実施例］ 前述の如く、析出結晶の粒子サイズや析出速度と晶析条
件の間には密接な関係があり、結晶サイズを大きくする
ための手段としては、１次結晶核生成後の晶析操作を、
新たな２次結晶核が生成しない様な条件、具体的には晶
出させようとする特定成分の濃度が過飽和に達しない条
件で行なうのがよく、一方晶析効率向上のためには析出
速度を高める必要があり、晶析条件を上記過飽和濃度に
近接した条件に設定することが望まれる。しかし前述の
如〈従来の圧力晶析においては、こうした観点からの操
業条件管理が十分になされているとは言えない。

そこで本発明者らは、特定成分の結晶サイズを大きくし
てその収率及び純度を高めることのできる様な晶析操業
管理法を確立すべく色々検討を行なった結果、次の様な
考えに想到した。即ち原料液中における特定成分の溶解
度や過飽和濃度は、温度や圧力に対応して一律的に定め
られる値であるから基礎的な予備実験によって求めるこ
とができ、また圧力晶析時における特定成分結晶の晶出
に伴なう温度変化量も、当該特定成分の融解潜熱等の物
理定数により決まってくる値であり、高圧容器内と系外
との熱移動を可及的に抑制するという条件、即ち断熱条
件下で圧力晶析を行なうという前提を置くと、原料液の
比熱や量と圧力晶析時の実測温度変化量が分かれば、そ
のときの特性成分の晶出量を計算によって求めることが
できる。

そこで本発明においては断熱操業を行なうことを条件と
し、まず原料の成分組成及び濃度組成並びに初期の温度
、圧力から、たとえば第１図に示す如く原料混合液中に
おける特定成分の圧力−温度固液溶解平衡線、並びに圧
力−温度過飽和平衡線を予め求め、これら２つの平衡線
に挟まれた斜線領域に収まる様に操作条件を設定する。

即ち第１図の斜線で示した領域は、原料液中に存在する
特定成分の第１次結晶核の成長は進むけれども、新たな
２次結晶の生成は起こらない圧力−温度条件を表わして
おり、この領域内でたとえば実線矢印で示す様な操作条
件を設定すれば、結晶の数を少なくしてそのサイズを大
きくすることができる。そして実操業に当たっては、圧
力容器内に臨んで設けた温度計によって晶析処理系の温
度変化量を実測し、特定成分結晶の晶出量並びにそれに
伴なう母液中の特定成分の濃度変化をコンピュータ等に
より連続的に算出しながら、当該温度変化後の操作圧力
が予め設定した前記圧力−温度相関図の設定操作線に合
致する様に圧力のフィードバック制御を行なう。その結
果、得られる特定成分結晶の数は、晶析初期の１次結晶
核（ｆ！１晶として添加されているものを含む）の数に
応じた少数に抑えられ、それらの既存結晶核のみが成長
して大きなものとなる。従来例ではこうした圧力制御が
適切に行なわれてないので、晶析工程の進行中に微細な
結晶核が新たに生成し、濾材が目詰りを起こして濾過・
圧搾に長時間を要するばかりでなく、圧搾ケーキ内に多
量の母液成分が抱き込まれて製品純度を下げるという問
題があったが、本発明ではこうした問題が一挙に解消さ
れ、濾過・圧搾効率及び製品純度を共に高めることがで
きる。

本発明は概略以上の様に構成されるが、その特徴は、原
料の成分組成や濃度組成等に応じて圧力−温度固液平衡
線及び圧力−温度過飽和平衡線を予め求めておき、実操
業に当たフては晶析処理時の温度を測定しつつ、操作条
件が上記２つの平衡線に挟まれた適正圧力となる様にフ
ィードバック制御を行なうところにあり、こうした特徴
を有効に生かすことができる限り、温度・圧力の測定機
構、圧力調整機構、濾過・圧搾機構等を含めた晶析装置
の具体的な構成には一切制限がなく、また晶析操作圧力
や晶析から濾過・圧搾に亘る手順を含めた基本的な操作
条件についても、晶析分離される特定成分及び母液成分
の種類や濃度等に応じてその都度適正に定めればよい。

［発明の効果］ 本発明は以上の様に構成されており、その効果を要約す
ると次の通りである。

■圧力晶析時における微細な２次結晶核の生成が防止さ
れ、特定成分よりなる１次結晶核を大きく成長させた状
態で得ることができるので、濾過工程で目詰りを生ずる
ことがなく母液を効率良く圧搾除去することができ、特
定成分結晶の収率及び純度を共に高めることができる。

■濾過・圧搾に要する時間が短縮されるので全体として
の生産時間が短縮され、生産性が向上する。

■スクリーンが目詰りを生じないので、設備の保守・管
理も容易である。

■従来の圧力制御法では結晶核の成長が不十分な為に濾
過による回収が困難とされていた目的成分であっても、
本発明によって十分な結晶成長を達成することができる
様になり、圧力晶析法の適用可能分野が更に拡大される
こととなった。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の圧力晶析法を実施する際に使用され
る圧力−温度操作線図を例示する図である。 第１図 圧力

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ２以上の成分からなる液状混合原料を高圧容器に収容し
   、圧力を変数としてある特定の成分を晶出させる圧力晶
   析法を実施するに当たり、高圧容器内と系外との熱移動
   を可及的に抑制するという条件下に、液状混合原料にお
   ける前記特定成分の圧力−温度固液溶解平衡線、並びに
   圧力−温度過飽和平衡線を予め承知しておき、圧力晶析
   の実施に際しては、高圧容器内の温度を測定することに
   よって、圧力を前記２つの平衡線の間の適正な圧力に調
   節しつつ、特定成分の晶出を進めることを特徴とする圧
   力晶析法。