JPH01272689A - ケイ酸亜鉛蛍光粉末の製法 - Google Patents
ケイ酸亜鉛蛍光粉末の製法Info
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- JPH01272689A JPH01272689A JP10137588A JP10137588A JPH01272689A JP H01272689 A JPH01272689 A JP H01272689A JP 10137588 A JP10137588 A JP 10137588A JP 10137588 A JP10137588 A JP 10137588A JP H01272689 A JPH01272689 A JP H01272689A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、粉砕工程を用いずに得られた球状を呈するケ
イ酸亜鉛蛍光粉末およびその製法に関するものである。
イ酸亜鉛蛍光粉末およびその製法に関するものである。
［従来の技術および発明が解決しようとする課題］
従来、ケイ酸亜鉛蛍光粉末は二段階の製造方法によって
得られている。最初の段階では、酸化亜鉛や炭酸亜鉛な
どの亜鉛化合物が珪酸微粉末および活性剤と一緒に混合
され、１２００〜１３００℃の温度で焼成される。焼成
粒子は焼結により団塊となっているため、第二段階にお
いて蛍光粉末として適したサイズまで粉砕される。
得られている。最初の段階では、酸化亜鉛や炭酸亜鉛な
どの亜鉛化合物が珪酸微粉末および活性剤と一緒に混合
され、１２００〜１３００℃の温度で焼成される。焼成
粒子は焼結により団塊となっているため、第二段階にお
いて蛍光粉末として適したサイズまで粉砕される。
この様にして得られた不定形のケイ酸亜鉛蛍光粉末は、
゛粉砕工程で粒子表面の撰傷を受けているため、発光効
率の低下という課題を有している。
゛粉砕工程で粒子表面の撰傷を受けているため、発光効
率の低下という課題を有している。
本発明の目的は、噴霧乾燥あるいは噴霧熱分解した粒子
を水熱処理することにより、粉砕工程を必要とせずに製
造することの出来るケイ酸亜鉛蛍光粉末およびその製法
を提供することである。
を水熱処理することにより、粉砕工程を必要とせずに製
造することの出来るケイ酸亜鉛蛍光粉末およびその製法
を提供することである。
参考文献：米国特許２６５６３２０号明細書［課題を解
決するための手段］ 本発明者はケイ酸亜鉛蛍光粉末の製法について鋭意研究
を重ねた結果、珪酸、亜鉛化合物、活性剤を溶媒中に溶
解または分散させた後、液滴として噴霧し、その溶媒を
蒸発させて得た粒子を水熱処理すれば、分散性の良い球
状のケイ酸亜鉛蛍光粉末を製造できることを知見した。
決するための手段］ 本発明者はケイ酸亜鉛蛍光粉末の製法について鋭意研究
を重ねた結果、珪酸、亜鉛化合物、活性剤を溶媒中に溶
解または分散させた後、液滴として噴霧し、その溶媒を
蒸発させて得た粒子を水熱処理すれば、分散性の良い球
状のケイ酸亜鉛蛍光粉末を製造できることを知見した。
すなわち、本発明は従来の製法では得ることの出来ない
球状をヱするケイ酸亜鉛蛍光粉末を提供すると共に、そ
の製法を提供するものである。
球状をヱするケイ酸亜鉛蛍光粉末を提供すると共に、そ
の製法を提供するものである。
本発明において使用する珪酸は、オルトケイ酸メチルや
オルトケイ酸エチルなどのシリコンアルコキシドもしく
はコロイダルシリカである。亜鉛化合物としては硝酸亜
鉛、酢酸亜鉛、塩化亜鉛、硫酸亜鉛などの可溶性塩の他
に亜鉛のアルコキシドやエステルを使用する。活性剤と
してはマンガン化合物を単独にて、またはマンガン化合
物とヒ素化合物を併用して使用することが出来、残光時
間の長い蛍光体を製造する時には後者を使用する。
オルトケイ酸エチルなどのシリコンアルコキシドもしく
はコロイダルシリカである。亜鉛化合物としては硝酸亜
鉛、酢酸亜鉛、塩化亜鉛、硫酸亜鉛などの可溶性塩の他
に亜鉛のアルコキシドやエステルを使用する。活性剤と
してはマンガン化合物を単独にて、またはマンガン化合
物とヒ素化合物を併用して使用することが出来、残光時
間の長い蛍光体を製造する時には後者を使用する。
この時のマンガン化合物は硝酸マンガン、酢酸マンガン
、塩化マンガン、硫酸マンガンなどの可溶性塩の他に、
マンガンのアルコキシドやエステルのいずれでも良い。
、塩化マンガン、硫酸マンガンなどの可溶性塩の他に、
マンガンのアルコキシドやエステルのいずれでも良い。
ヒ素化合物としては二酸化ニヒ素１、五酸化二ヒ素が挙
げられる。
げられる。
本発明の球状を呈するケイ酸亜鉛蛍光粉末は次の方法に
よって製造される。
よって製造される。
まず溶媒中に珪酸、亜鉛化合物、活性剤を溶解または分
散させる。溶媒としては水、メタノールやエタノールな
どのアルコール類、ｎ−ヘキサンなどの飽和炭化水素を
使用する。原料の配合割合は５ｉＯｚ ：ＺｎＯ：Ｍ
ｎＯ：Ａｓのモル比で１：１．５〜２：Ｏ，００１〜０
．５：Ｏ〜０．０１となる様に調整する。溶解または分
散の量は、余り多すぎると噴霧が困難となってくるため
、濃度はＺｎ、ｓｉｏ、として１ｍｏｌ／／！以下にな
る様に溶解または分散させるのが好ましい。
散させる。溶媒としては水、メタノールやエタノールな
どのアルコール類、ｎ−ヘキサンなどの飽和炭化水素を
使用する。原料の配合割合は５ｉＯｚ ：ＺｎＯ：Ｍ
ｎＯ：Ａｓのモル比で１：１．５〜２：Ｏ，００１〜０
．５：Ｏ〜０．０１となる様に調整する。溶解または分
散の量は、余り多すぎると噴霧が困難となってくるため
、濃度はＺｎ、ｓｉｏ、として１ｍｏｌ／／！以下にな
る様に溶解または分散させるのが好ましい。
次に、上記溶液をそのまま、もしくは還流加熱して金属
アルコキシドを加水分解した後、液滴として噴霧する。
アルコキシドを加水分解した後、液滴として噴霧する。
噴霧する・方法としては市販の加温器で採用されている
超音波振動を利用する方法、ノズルを通してスプレーす
る方法などが挙げられる。
超音波振動を利用する方法、ノズルを通してスプレーす
る方法などが挙げられる。
噴霧した液滴は電気炉または熱媒体中で加熱し、溶媒を
薄光させた後そのまま、もしくは更に高い温度で加熱し
て原料中の塩類を熱分解させた後、水熱処理用の原料と
する。
薄光させた後そのまま、もしくは更に高い温度で加熱し
て原料中の塩類を熱分解させた後、水熱処理用の原料と
する。
最後に上記の水熱用原料を水性媒体中に分散させ、水熱
反応させる。ここで水性媒体とは水または水酸化カリウ
ムなどの塩基性物質を水に溶解したアルカリ性水溶液の
ことである。水熱反応は１００°Ｃないし３５０℃、好
ましくは１５０℃ないし３５０℃の範囲で行われる１反
応時の圧力は通常、飽和水蒸気による自生圧力が用いら
れるが、加圧しても差し支えない０反応時間により左右
されるが、通常は０１１〜３０時間である０反応の進行
と共に珪酸と亜鉛化合物が反応して、最終的には活性剤
を！換したＺｎＺｎ２５ｉが生成する。
反応させる。ここで水性媒体とは水または水酸化カリウ
ムなどの塩基性物質を水に溶解したアルカリ性水溶液の
ことである。水熱反応は１００°Ｃないし３５０℃、好
ましくは１５０℃ないし３５０℃の範囲で行われる１反
応時の圧力は通常、飽和水蒸気による自生圧力が用いら
れるが、加圧しても差し支えない０反応時間により左右
されるが、通常は０１１〜３０時間である０反応の進行
と共に珪酸と亜鉛化合物が反応して、最終的には活性剤
を！換したＺｎＺｎ２５ｉが生成する。
この樺にして得られるケイ酸亜鉛蛍光粉末は平均直径０
．１〜２０ミクロンの球状を呈する。
．１〜２０ミクロンの球状を呈する。
第１図は後述の実施例１で得られた球状を呈するケイ酸
亜鉛蛍光粉末の走査型電子顕微鏡観察（二次電子像：２
０００倍）の写真である。この図から本発明のケイ酸亜
鉛蛍光粉末が球状を呈することは明らかである。
亜鉛蛍光粉末の走査型電子顕微鏡観察（二次電子像：２
０００倍）の写真である。この図から本発明のケイ酸亜
鉛蛍光粉末が球状を呈することは明らかである。
以下、実施例により本発明を説明する。
［実施例コ
１隻■土
メタノール１００−に硝酸亜鉛六水和物２９．５９ Ｉ
３ ｇ１硝酸マンガン穴水和物０．１４３５ ｇ、９
５重量％オルトケイ酸エチルＩ Ｏ，９６ｇを溶解し、
５６℃で１００時間還流加熱した後、メタノールで５０
０℃の温度に設定した電気炉中に噴霧した。得られた非
晶質粉体を水に分散させ、圧力容器中２５０°Ｃで５時
間反応を行った。反応後、生成物を濾集、水洗し、平均
直径３ミクロンの球状を呈するケイ酸亜鉛蛍光粉末を得
た。得られたケイ酸亜鉛蛍光粉末の走査型電子顕微鏡観
察の写真を第１図に示す。
３ ｇ１硝酸マンガン穴水和物０．１４３５ ｇ、９
５重量％オルトケイ酸エチルＩ Ｏ，９６ｇを溶解し、
５６℃で１００時間還流加熱した後、メタノールで５０
０℃の温度に設定した電気炉中に噴霧した。得られた非
晶質粉体を水に分散させ、圧力容器中２５０°Ｃで５時
間反応を行った。反応後、生成物を濾集、水洗し、平均
直径３ミクロンの球状を呈するケイ酸亜鉛蛍光粉末を得
た。得られたケイ酸亜鉛蛍光粉末の走査型電子顕微鏡観
察の写真を第１図に示す。
災立健２３皇スゲ止較」ロー
溶媒中に珪酸、亜鉛化合物、活性剤を所定量溶解または
分散させた後、所定温度に設定した電気炉中に噴霧し、
得られた粉体を圧力容器中で所定条件にて反応を行った
。各側の反応条件および結果を第１表に示す。
分散させた後、所定温度に設定した電気炉中に噴霧し、
得られた粉体を圧力容器中で所定条件にて反応を行った
。各側の反応条件および結果を第１表に示す。
【発明の効果］
本発明の球状を呈するケイ酸亜鉛蛍光粉末は、蛍光粉末
として適した範囲内の粒径を有し、しかも分散性に優れ
ているため、粉砕を行う必要が無い、従って、粉砕によ
って生ずる蛍光体表面の損傷を防ぐことが出来、輝度が
向上する。また、形状が球状のためブラウン管への塗布
性に優れ、輝度のむらが改善される。
として適した範囲内の粒径を有し、しかも分散性に優れ
ているため、粉砕を行う必要が無い、従って、粉砕によ
って生ずる蛍光体表面の損傷を防ぐことが出来、輝度が
向上する。また、形状が球状のためブラウン管への塗布
性に優れ、輝度のむらが改善される。
第１図は実施例１で得たケイ酸亜鉛蛍光粉末の粒子構造
を示す電子顕微鏡写真である。
を示す電子顕微鏡写真である。
Claims (3)
- （１） 球状を呈するケイ酸亜鉛蛍光粉末。
- （２） 球の平均直径が０．１〜２０ミクロンである請
求項（１）に記載のケイ酸亜鉛蛍光粉末。 - （３） 珪酸、亜鉛化合物、活性剤を含む溶液を液滴と
して噴霧し、次にその液滴中の溶媒を蒸発させ、更に得
られた粉末を水熱処理することを特徴とする球状を呈す
るケイ酸亜鉛蛍光粉末の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63101375A JPH0826307B2 (ja) | 1988-04-26 | 1988-04-26 | ケイ酸亜鉛蛍光粉末の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63101375A JPH0826307B2 (ja) | 1988-04-26 | 1988-04-26 | ケイ酸亜鉛蛍光粉末の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01272689A true JPH01272689A (ja) | 1989-10-31 |
| JPH0826307B2 JPH0826307B2 (ja) | 1996-03-13 |
Family
ID=14299061
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63101375A Expired - Lifetime JPH0826307B2 (ja) | 1988-04-26 | 1988-04-26 | ケイ酸亜鉛蛍光粉末の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0826307B2 (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5166577A (en) * | 1990-05-29 | 1992-11-24 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Projection cathode-ray tube with interference film |
| WO1999028409A1 (en) * | 1997-12-04 | 1999-06-10 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method of preparing high brightness, shorter persistence zinc orthosilicate phosphor |
| WO2001029147A1 (en) * | 1999-10-19 | 2001-04-26 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Manufacturing method of fluorescent material, plasma display panel display device and fluorescent lamp |
| JP2002523610A (ja) * | 1998-08-27 | 2002-07-30 | スーペリア マイクロパウダーズ リミテッド ライアビリティ カンパニー | 蛍リン光粉体、蛍リン光粉体の製造方法、及び同粉体を使用した装置 |
| KR100376276B1 (ko) * | 2000-09-07 | 2003-03-17 | 한국화학연구원 | 구상 녹색 형광체 분말의 제조방법 |
| WO2003036675A1 (en) * | 2001-10-23 | 2003-05-01 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Plasma display device |
| KR100424865B1 (ko) * | 2001-05-07 | 2004-03-27 | 한국화학연구원 | 내부 충진된 구상 실리케이트계 형광체의 제조방법 |
| KR100469214B1 (ko) * | 2002-03-11 | 2005-02-02 | 한국화학연구원 | 잔광 시간이 짧은 구형 녹색 형광체 및 그의 제조방법 |
| KR100723192B1 (ko) * | 2005-01-03 | 2007-05-29 | 삼성전기주식회사 | 황화물계 형광체의 피막형성방법 및 표면 코팅 황화물계형광체 |
| US7241400B2 (en) | 2003-03-11 | 2007-07-10 | Konica Minolta Holdings, Inc. | Phosphor |
| US7901651B2 (en) * | 2008-05-15 | 2011-03-08 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Method of preparing zinc silicate-based phosphor and zinc silicate-based phosphor prepared using the method |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110561578B (zh) * | 2019-08-30 | 2020-10-30 | 贵州大学 | 一种基于纳米硅溶胶的多功能木材保护剂及其制备方法 |
Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| JPS5237581A (en) * | 1975-09-19 | 1977-03-23 | Toshiba Corp | Method of producing fluorescent substance |
| JPS6366282A (ja) * | 1986-09-05 | 1988-03-24 | Res Dev Corp Of Japan | 超微粒子蛍光体 |
-
1988
- 1988-04-26 JP JP63101375A patent/JPH0826307B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2003036675A1 (en) * | 2001-10-23 | 2003-05-01 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Plasma display device |
| US6939480B2 (en) | 2001-10-23 | 2005-09-06 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Plasma display device |
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| US7901651B2 (en) * | 2008-05-15 | 2011-03-08 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Method of preparing zinc silicate-based phosphor and zinc silicate-based phosphor prepared using the method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0826307B2 (ja) | 1996-03-13 |
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