JPH01280021A - 多孔質セラミックス多層中空糸の製造法 - Google Patents
多孔質セラミックス多層中空糸の製造法Info
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- JPH01280021A JPH01280021A JP10383088A JP10383088A JPH01280021A JP H01280021 A JPH01280021 A JP H01280021A JP 10383088 A JP10383088 A JP 10383088A JP 10383088 A JP10383088 A JP 10383088A JP H01280021 A JPH01280021 A JP H01280021A
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Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、多孔質セラミックス多層中空糸の製造法に関
する６更に詳しくは、表面に分離膜を形成させ、強度な
らびに口過効率の向上が図られた多孔質セラミックス多
層中空糸の製造法に関する。
する６更に詳しくは、表面に分離膜を形成させ、強度な
らびに口過効率の向上が図られた多孔質セラミックス多
層中空糸の製造法に関する。
〔従来の技術〕および〔発明が解決しようとする課題〕
分離膜の口過効率の向上を図るためには、管径を細くし
た中空糸状にしたり、あるいは分離膜の膜厚を薄くする
必要がある。中空糸の成形は、それを直接押出成形法で
行なうことはできず、そのため比較的肉厚の支持層を押
出成形後、その表面に分離層を形成させることにより多
層化する方法が行われていた。
分離膜の口過効率の向上を図るためには、管径を細くし
た中空糸状にしたり、あるいは分離膜の膜厚を薄くする
必要がある。中空糸の成形は、それを直接押出成形法で
行なうことはできず、そのため比較的肉厚の支持層を押
出成形後、その表面に分離層を形成させることにより多
層化する方法が行われていた。
一方、セラミックス粉末を高配合した高分子物質ドープ
液を乾湿式紡糸し、それを焼成することにより多孔質セ
ラミックス中空糸を製造する方法が、先に本出願人によ
って提案されている（特開昭６２−５２１８５号公報）
、シかしながら、このような方法で製造された多孔質セ
ラミックス中空糸の薄膜化は、中空糸自体の強度という
点からみて限界がみられる。
液を乾湿式紡糸し、それを焼成することにより多孔質セ
ラミックス中空糸を製造する方法が、先に本出願人によ
って提案されている（特開昭６２−５２１８５号公報）
、シかしながら、このような方法で製造された多孔質セ
ラミックス中空糸の薄膜化は、中空糸自体の強度という
点からみて限界がみられる。
本発明の目的は、多孔質セラミックス中空糸の表面に分
離層を形成させることにより、中空糸の強度を維持させ
ながら分離膜の口過効率の向上を図ることにある。
離層を形成させることにより、中空糸の強度を維持させ
ながら分離膜の口過効率の向上を図ることにある。
かかる本発明の目的は、それぞれ粒径および焼結温度の
異なるセラミックス粉末を高配合した２種類の高分子物
質ドープ液を用い、より粒径が大きくかつ焼結温度の低
いセラミックス粉末を用いたドープ液を内層側とし、ま
たより粒径が小さくかつ焼結温度の高いセラミックス粉
末を用いたドープ液を外層側として環状ノズルから同時
に押し出し、それをゲル化浴中に浸漬してゲル化させた
後、形成された複合中空糸を焼成して多孔質セラミック
ス多層中空糸を製造することにより達成される。
異なるセラミックス粉末を高配合した２種類の高分子物
質ドープ液を用い、より粒径が大きくかつ焼結温度の低
いセラミックス粉末を用いたドープ液を内層側とし、ま
たより粒径が小さくかつ焼結温度の高いセラミックス粉
末を用いたドープ液を外層側として環状ノズルから同時
に押し出し、それをゲル化浴中に浸漬してゲル化させた
後、形成された複合中空糸を焼成して多孔質セラミック
ス多層中空糸を製造することにより達成される。
セラミックス粉末としては、例えば１２０．、Ｙ２Ｏ３
、ＭｇＯ１Ｓｉｎ２、Ｓｉ３Ｎ４などが用いられる。こ
れらのセラミックス粉末は、一般に約５〜２５重量１程
度の濃度に調整された高分子物質の有機溶媒溶液に、高
分子物質とセラミックスとの総体積に対して約３０〜７
０体積％程度のセラミックス粉末を添加することによっ
て用いられ、そこにセラミックス粉末が高配合された乾
湿式紡糸用のドープ液が１調製される。
、ＭｇＯ１Ｓｉｎ２、Ｓｉ３Ｎ４などが用いられる。こ
れらのセラミックス粉末は、一般に約５〜２５重量１程
度の濃度に調整された高分子物質の有機溶媒溶液に、高
分子物質とセラミックスとの総体積に対して約３０〜７
０体積％程度のセラミックス粉末を添加することによっ
て用いられ、そこにセラミックス粉末が高配合された乾
湿式紡糸用のドープ液が１調製される。
乾湿式紡糸は環状ノズル、一般には３重環状ノズルを用
いて行われ、その際それぞれ粒径および焼結温度の異な
るセラミックス粉末を用いた２種類のドープ液が調製さ
れ、３重環状ノズルの内層側にはより粒径が大きくかつ
焼結温度の低いセラミックス粉末、一般には粒径約０．
１〜１００μｍのものを用いたドープ液が、また外層側
にはより粒径が小さくかつ焼結温度の高いセラミックス
粉末、一般には粒径約ｏ、ｏｏｉ〜１μｍのものを用い
たドープ液がそれぞれ供給され、同時に押し出される。
いて行われ、その際それぞれ粒径および焼結温度の異な
るセラミックス粉末を用いた２種類のドープ液が調製さ
れ、３重環状ノズルの内層側にはより粒径が大きくかつ
焼結温度の低いセラミックス粉末、一般には粒径約０．
１〜１００μｍのものを用いたドープ液が、また外層側
にはより粒径が小さくかつ焼結温度の高いセラミックス
粉末、一般には粒径約ｏ、ｏｏｉ〜１μｍのものを用い
たドープ液がそれぞれ供給され、同時に押し出される。
ここで用いられるそれぞれのセラミックス粉末の焼結温
度は、セラミックスの種類に応じて異なるものの、外層
側に用いられるより粒径の小さい方のセラミックス粉末
は、内層側に用いられる粒径の大きい方のセラミックス
粉末より約５０〜３００℃焼結温度の高いもの、例えば
内層側にはＡＱ□０３が、また外層側にはＹ２Ｏ，が用
いられる。
度は、セラミックスの種類に応じて異なるものの、外層
側に用いられるより粒径の小さい方のセラミックス粉末
は、内層側に用いられる粒径の大きい方のセラミックス
粉末より約５０〜３００℃焼結温度の高いもの、例えば
内層側にはＡＱ□０３が、また外層側にはＹ２Ｏ，が用
いられる。
なお２これらのセラミックス粉末を高配合させる高分子
物質の有機溶媒溶液は、例えば次のような組合せで形成
される。
物質の有機溶媒溶液は、例えば次のような組合せで形成
される。
−」物ブザ：− ・
ポリスルホン ジメチルアセトアミド、ジメチ
ルボルムアミドポリエーテルスルホン ジエチルアセト
アミド、ジエチルホルムアミド。
ルボルムアミドポリエーテルスルホン ジエチルアセト
アミド、ジエチルホルムアミド。
Ｎ−メチルピロリドン、モルホリン、
トリエチルホスフェート
ポリアクリロニトリル ジメチルアセトアミド、ジメチ
ルホルムアミド芳香族ポリアミド ジエチルアセト
アミド、ジエチルホルムアミドポリ塩化ビニル
ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、ジエチ
ルアセトアミド、ジエチルホルムアミド、Ｎ−メチルピ
ロリドン、アセトン ポリフッ化ビニリデン ジメチルアセトアミド、ジメチ
ルホルムアミド、トリエチルホスフェート 酢酸セルロース ジメチルアセトアミド、ジメチ
ルホルムアミド、アセトン 調製されたドープ液の乾湿式紡糸は、通常の方法に従っ
て行われ、その際芯液としてドープ液凝固性または非凝
固性の液体を使用することもできる。芯液は、３重環状
ノズルの中心部から同時に押し出される。
ルホルムアミド芳香族ポリアミド ジエチルアセト
アミド、ジエチルホルムアミドポリ塩化ビニル
ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、ジエチ
ルアセトアミド、ジエチルホルムアミド、Ｎ−メチルピ
ロリドン、アセトン ポリフッ化ビニリデン ジメチルアセトアミド、ジメチ
ルホルムアミド、トリエチルホスフェート 酢酸セルロース ジメチルアセトアミド、ジメチ
ルホルムアミド、アセトン 調製されたドープ液の乾湿式紡糸は、通常の方法に従っ
て行われ、その際芯液としてドープ液凝固性または非凝
固性の液体を使用することもできる。芯液は、３重環状
ノズルの中心部から同時に押し出される。
環状ノズルの内層側および外層側からそれぞれ共押出さ
れた複合ドープ液は、ノズル先端部から一定の空間距離
を有するゲル化浴（水）中に導かれ、そこに浸漬してゲ
ル化させる。
れた複合ドープ液は、ノズル先端部から一定の空間距離
を有するゲル化浴（水）中に導かれ、そこに浸漬してゲ
ル化させる。
このようにしてゲル化により形成された複合中空糸は、
次いで焼成される。焼成は、好ましくは約５００〜９０
０℃の温度で約１〜３０時間−旦仮焼し高分子物質を脱
脂した後、約１４００〜１９００℃の温度で約０．５〜
３０時間程度電気炉中などで加熱することにより行われ
、その表面に孔径約０．０１〜１μｍ、膜厚約５〜１０
０μｍの分離膜を形成させた多孔質セラミックス多層中
空糸がそこに得られる。
次いで焼成される。焼成は、好ましくは約５００〜９０
０℃の温度で約１〜３０時間−旦仮焼し高分子物質を脱
脂した後、約１４００〜１９００℃の温度で約０．５〜
３０時間程度電気炉中などで加熱することにより行われ
、その表面に孔径約０．０１〜１μｍ、膜厚約５〜１０
０μｍの分離膜を形成させた多孔質セラミックス多層中
空糸がそこに得られる。
本発明方法により、中空糸としての十分な強度を有しな
がら、しかも口過効率の向上が図られた多孔質セラミッ
クス中空糸が得られる。
がら、しかも口過効率の向上が図られた多孔質セラミッ
クス中空糸が得られる。
即ち、ゲル化により形成させた複合中空糸を焼成すると
、一般に内層側に比べ外層側の焼結が進み易い傾向があ
り、中空糸自体の強度を上げるため内層側迄十分焼成す
ると、外層側に一旦は形成された気孔が埋ってしまう現
象がみられることがある。しかるに、外層側に焼結温度
の高いセラミックス粉末を用いると、外層側に形成させ
た気孔を残したまま焼成することができ、中空糸自体の
強度も上がり、ひいては口過効率の向上も図られること
になる。
、一般に内層側に比べ外層側の焼結が進み易い傾向があ
り、中空糸自体の強度を上げるため内層側迄十分焼成す
ると、外層側に一旦は形成された気孔が埋ってしまう現
象がみられることがある。しかるに、外層側に焼結温度
の高いセラミックス粉末を用いると、外層側に形成させ
た気孔を残したまま焼成することができ、中空糸自体の
強度も上がり、ひいては口過効率の向上も図られること
になる。
次に、実施例について本発明を説明する。
実施例
ポリスルホン（ＵＣＣ社製品Ｐ−１７００）５６ｇおよ
びジメチルアセトアミド２５０ｇに、平均粒径が１０〜
１４μｍのＡＱ、０．（ドープ液Ａ）または０．００５
μｍのＹ２Ｏ。
びジメチルアセトアミド２５０ｇに、平均粒径が１０〜
１４μｍのＡＱ、０．（ドープ液Ａ）または０．００５
μｍのＹ２Ｏ。
（ドープ液Ｂ）の粉末それぞれ４０７ｇを添加して２種
類のドープ液を調製し、３重環状ノズルの内層側がらド
ープ液Ａを、また外層側からドープ液Ｂをそれぞれ芯液
と共に押し出し、乾湿式紡糸した。その紡糸条件は、下
記の如くである。
類のドープ液を調製し、３重環状ノズルの内層側がらド
ープ液Ａを、また外層側からドープ液Ｂをそれぞれ芯液
と共に押し出し、乾湿式紡糸した。その紡糸条件は、下
記の如くである。
芯液（水）流量 １５ｍ Ｑ ／分ド
ープ液Ａ流量 １５＋ａＱ／分ドープ
液Ｂ流量 ５＋ｎ Ｑ ／分ノズル
吐出ローゲル化浴間距離 ５■ゲル化浴（水）温度
１０°Ｃ巻取速度
１６．８ｍ／分得られたセラミックス高充填多層ポリス
ルホン中空糸は、各層が約７０体積％のセラミックスで
占められており、これを１６５０℃で５時間焼成すると
、内径が０．５ｍｍ、外径が１ 、０ｍｍの支持層（孔
径約５μｍ）の表面に膜厚約５０μｍの分離膜（孔径約
０．２μｍ）を形成させた多孔質セラミックス多層中空
糸が得られた。この多層中空糸は、 ３０Ｋｇｆ／ｍｍ
”の三点曲げ強度を有している。
ープ液Ａ流量 １５＋ａＱ／分ドープ
液Ｂ流量 ５＋ｎ Ｑ ／分ノズル
吐出ローゲル化浴間距離 ５■ゲル化浴（水）温度
１０°Ｃ巻取速度
１６．８ｍ／分得られたセラミックス高充填多層ポリス
ルホン中空糸は、各層が約７０体積％のセラミックスで
占められており、これを１６５０℃で５時間焼成すると
、内径が０．５ｍｍ、外径が１ 、０ｍｍの支持層（孔
径約５μｍ）の表面に膜厚約５０μｍの分離膜（孔径約
０．２μｍ）を形成させた多孔質セラミックス多層中空
糸が得られた。この多層中空糸は、 ３０Ｋｇｆ／ｍｍ
”の三点曲げ強度を有している。
この多層中空糸を用い、中空糸の内、外蓋圧を一定に保
って純水を通過させたとき、単位膜面積、単位差圧で単
位時間当り膜を透過する純水の容積を求めることによっ
て純水透過係数を測定すると。
って純水を通過させたとき、単位膜面積、単位差圧で単
位時間当り膜を透過する純水の容積を求めることによっ
て純水透過係数を測定すると。
約９０ａＪ／ａ（−ｈｒ４ｇｆ／ａ＆の値が得られた。
比較例
実施例において、ドープ液Ａを用いないと、分離層単独
と同様性状の多孔質セラミックス中空糸が得られ、これ
を実施例と同強度になるように焼成を行なったものにつ
いて純水透過係数を測定すると、約３０ａ７／ｆｆｌ−
ｈｒ−Ｋｇｆ／ａ＃の値が得られた。
と同様性状の多孔質セラミックス中空糸が得られ、これ
を実施例と同強度になるように焼成を行なったものにつ
いて純水透過係数を測定すると、約３０ａ７／ｆｆｌ−
ｈｒ−Ｋｇｆ／ａ＃の値が得られた。
Claims (1)
- １、それぞれ粒径および焼結温度の異なるセラミックス
粉末を高配合した２種類の高分子物質ドープ液を用い、
より粒径が大きくかつ焼結温度の低いセラミックス粉末
を用いたドープ液を内層側とし、またより粒径が小さく
かつ焼結温度の高いセラミックス粉末を用いたドープ液
を外層側として環状ノズルから同時に押し出し、それを
ゲル化浴中に浸漬してゲル化させた後、形成された複合
中空糸を焼成することを特徴とする表面に分離膜を形成
させた多孔質セラミックス多層中空糸の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63103830A JPH07114930B2 (ja) | 1988-04-28 | 1988-04-28 | 多孔質セラミックス多層中空糸の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63103830A JPH07114930B2 (ja) | 1988-04-28 | 1988-04-28 | 多孔質セラミックス多層中空糸の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01280021A true JPH01280021A (ja) | 1989-11-10 |
| JPH07114930B2 JPH07114930B2 (ja) | 1995-12-13 |
Family
ID=14364341
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63103830A Expired - Fee Related JPH07114930B2 (ja) | 1988-04-28 | 1988-04-28 | 多孔質セラミックス多層中空糸の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07114930B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5382396A (en) * | 1992-06-15 | 1995-01-17 | Industrial Technology Research Institute | Method of making a porous ceramic filter |
| WO2014201920A1 (zh) * | 2013-06-19 | 2014-12-24 | 南京工业大学 | 一种制备多通道陶瓷中空纤维膜的方法 |
-
1988
- 1988-04-28 JP JP63103830A patent/JPH07114930B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5382396A (en) * | 1992-06-15 | 1995-01-17 | Industrial Technology Research Institute | Method of making a porous ceramic filter |
| WO2014201920A1 (zh) * | 2013-06-19 | 2014-12-24 | 南京工业大学 | 一种制备多通道陶瓷中空纤维膜的方法 |
| US11390565B2 (en) | 2013-06-19 | 2022-07-19 | Nanjing University Of Technology | Method for preparing multichannel ceramic hollow fiber membrane |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07114930B2 (ja) | 1995-12-13 |
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