JPH01281407A

JPH01281407A - 単結晶ファィバの製造方法及び製造装置

Info

Publication number: JPH01281407A
Application number: JP63111790A
Authority: JP
Inventors: Shoichi Sudo; 昭一須藤; Itaru Yokohama; 横浜　至; Toshito Hosaka; 保坂　敏人; Juichi Noda; 野田　壽一
Original assignee: Nippon Telegraph and Telephone Corp
Current assignee: NTT Inc
Priority date: 1988-05-09
Filing date: 1988-05-09
Publication date: 1989-11-13

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上利用分野〕本発明は、単結晶ファイバの製造方法および製造装置、
さらに詳細には単結晶ファイバ中の屈折率分布形成方法
及びこの実現を可能とする製造装置に関するものである
。

〔従来技術〕

ニオブ酸リチウム（すなわちリチウムナイオベート　Ｌ
　１Ｎｂｏｓ　）を基本組成とした結晶素材よりなる細
径な単結晶体（即ちＬｉＮｂ○、の単結晶ファイバ）中
に、中心が高く周辺が低い屈折率分布を形成する方法に
ついては、従来Ｍｇイオンを表面から拡散する方法が知
られていたく文献：オブティックスレターズ、１２８１
１号、９３８頁〜９４０頁、１９８７年）、この従来の
方法では、細径なＬ　ｉ　Ｎ　ｂ　Ｏｓ単結晶ファイバ
の表面に蒸着装置等を利用してＭｇＯの薄膜（０，１〜
１μｍ）を形成した後、電気炉内で９００’Ｃ〜１１０
０°Ｃの温度に加熱すると共にＭｇイオンを単結晶ファ
イバ表面から内部へ拡散して、ＭＢイオンの濃度分布を
ファイバ中に形成し、その結果、屈折率分布を形成する
ものである。

〔発明が解決する問題点〕

このＭｇイオンを拡散する方法は！−，ｉ　Ｎ　ｂ　Ｏ
ｘ単結晶ファイバ中のＣ軸（光学軸）に偏波した光波に
対する屈折率ｎ、とａ軸またはｙ軸に偏波した光波に対
する屈折率ｎ０の再考を変えることが出来る点では有望
な方法であるが、ＭｇＯの蒸着や拡散といった工程に長
い時間を必要とすることや、工程が複雑であることに問
題があった。

本発明は、こうした従来技術の問題点を解決し、工程が
１ｉ純で、かつ短い時間でＬｉＮｂＯ５などの単結晶フ
ァイバ中に屈折率分布を形成できる手法とその装置を提
供することを目的としたものである。

〔問題点を解決するための手段〕

そこで本発明は、単結晶ファイバを封入した帯域を硝温
に加熱するとともに該帯域を高温下において減圧し、再
び酸素を含む気体を導入して常圧に戻し、この操作によ
ってＬ　ｉ　Ｎ　ｂ　Ｏ３などの単結晶ファイバ中に屈
折率分布を形成することを最も主要な特徴とするもので
あり、従来のＪイオンの拡散による方法とは、基本的様
式を異にするものである。

また、本発明は上記のような単結晶ファイバの製造方法
を実施するための装置を提供することであり、高温に加
熱できる炉内に密閉され、減圧できる帯域を有し、かつ
数帯域を高温加熱中に減圧し、再び酸素を含む気体を瞬
時に導入して常圧に戻す機能を存することを特徴として
いる。

〔実施例〕

第１図は本発明の実施例であり、１は封入管、２は加熱
炉、３は単結晶ファイバ（たとえば、Ｌ　ｉ　Ｎ　ｂ　
Ｏｘ単結晶ファイバ、４はガス配管、５はガス制ｊ１器
、６はガス供給器、７は減圧用真空ポンプ、８は加熱炉
制御器である。

本発明による製造装置によれば、封入管」　（帯域）の
外側には、この封入管１内を高温に加熱できる加熱炉２
が設けられているとともに、この封入管１内には単結晶
ファイバ３が封入可能になっている。また前記封入管１
はガス配管４と接続しており、このガス配管４はガス制
御器５を介してガス供給装置６および真空ポンプ７に接
続している。そして前記加熱炉２は加熱炉制御器８に接
続しており、加熱炉２を制御できるようになっている。

第２図（Ａ）（Ｂ）は本発明の温度および圧力の操作手
順である。

本発明を実施するに当たっては、まず密閉された封入管
１内の帯域中に単結晶ファイバ（たとえばＬｉＮｂ０．
単結晶ファイバ）を設置し、該帯域の温度を第２図（Ａ
）の手順に従って、Ｔ１（典型的には空温）からＴ！ま
で上昇する。次に、温度′ｒｚで保持された該帯域を、
時刻ｔ１の時において、減圧用真空ポンプ７およびガス
制御器５を動作して減圧する。帯域内の圧力がＰ２にな
る時間も、から所定の時刻１Ｃまで帯域内の圧力をほぼ
一定、あるいはＰ２以下に保持する。この時間１、帯域
内の温度はＴ２にほぼ保持されている必要がある０時刻
ｔｃにおいて、再びガス制御器５を動作し、真空ポンプ
７を停止すると共に、ガス（ｉｔ給器６より瞬間に酸素
を含む気体を該封入管１内の帯域に導入し、圧力Ｐ、ま
で再び戻す。最後に時刻り、において帯域内温度の下降
を開始し、時刻ｔ、で温度Ｔ＋に達し、操作を終了する
ものである。

上述の”ような工程における処理温度、時刻、圧力の各
値は次のとおりであるのが好ましい。

すなわち、Ｔ＋＝室温（２０〜３０°Ｃ）（７）場合、
Ｔ、＝融点未満〜融点より２００°Ｃ低い温度（Ｌ　１
Ｎｂｏ、（７）場合は、特に９００℃〜１１０゜°Ｃで
あるのがよい）であるのがよい。Ｔ２の温度が融点、ま
たは融点を越えると単結晶ファイバの結晶が変化する恐
れがあり、一方融点より２００°Ｃを越えた低い温度で
あると元素が拡散しにくくなるからである。また、Ｐ、
とＰ２との圧力差をΔＰとすると、この圧力差ΔＰは、
好ましくは７００Ｔｏｒｒ以上であるのがよい。７００
Ｔｏｒｒ未満であると、拡散が所定値にならず、前述の
ような屈折率分布にならない恐れがあるからである。た
とえば、Ｐ、−常圧（１気圧）のとき、Ｐ、＝ｌＱＴｏ
ｒｒ以下であるのがよい。

Ｌ＋　＝Ｏ秒（ｒｌＦ１始時刻）のとき、ｔｚ＝ｏ、ｓ
〜２時間であるのがよい、０．５時間未満であると急激
な温度変化のため、結晶が破壊される恐れを生じ、−力
２時間を越えると、高温に曝され過ぎる結果、結晶が変
質する恐れを生じるとともに経済的ではないからである
。

また、ｔｉ＝０．ｔ〜２時間であるのが好ましい。０．
　１時間未満であると、上記と同様に、急激な温度変化
のため、結晶が破壊される恐れを生じ、一方２時間を越
えると、高温に曝され過ぎる結果、結晶が変質する恐れ
を生じるとともに経済的ではないという欠点を生じる。

ｔ、はｔ、＋（１分〜１時間）であるのがよい。

１ｂがｔ、＋１分未満であると充分に減圧できない恐れ
があり、ｔ１＋１時間を越えると、拡散が進み過ぎ、後
工程の減圧工程での拡散に悪影響を与え、所定の屈折率
分布を生じにくくなる恐れがあるからである。

ｔ、はｔｉ、＋（ｏ、ｔ〜２時間）であるのが好マＩ、
イ、ｔ、がｔｂ＋０．１時間未満であると充分に減圧で
きない恐れがあり、ｔ、＋２時間を越えると、拡散が進
み過ぎ、後工程の減圧工程での拡散に悪影響を与え、所
定の屈折率分布を生じにくくなる恐れがあるからである
。

また、ｔ４はｔｃ＋（０，１から１０秒）であるのが好
ましい。上述の範囲を逸脱すると、中心部分の凹んだ形
状、すなわちＭ字状の屈折率分布（中心部分の屈折率が
小さくなる）になる恐れを生じるからである。

さらに、ｔ３はｔａ＋Ｈ分〜２分間２時間るのがよい、
Ｌ４＋１分未満であると結晶内の歪みによって結晶が破
壊される恐れがあり、一方１゜＋２時間を越えると、形
成された屈折率分布にずれを生じる恐れがあるからであ
る。同様に、ｔ。

はｔ、＋　（Ｑ、５〜５時聞）であるのがよい。

コノ場合も、ｔ、＋０．５時間未満であると結晶内の歪
みによって結晶が破壊される恐れがあり、一方ｔ、＋５
時間を越えると、形成された屈折率分布にずれを生じる
恐れがあるからである上述のような操作の後該帯域内に
設置した単結晶ファイバの屈折率分布をマツハ・ツエン
ダ−干渉針を使用して調べた結果、該ファイバ中には中
心が高く、周辺が低い所望の屈折率分布が形成されてい
ることが確認された。

次に、本発明の方法によってＬｉＮｂ０．単結晶ファイ
バを５！造する実ｈト例について説明する。

上記の数値において、最も重要なポイントは温度Ｔ２と
圧力ＰＫ、さらに時間ｔｃ　　ｔ−ｂ　　（即ち減圧帯
域下に単結晶ファイバを曝す時間）およびＬａｔｅ（酸
素を含む気体を該減圧帯域に導入する時間）であるが、
本実施例にける典型的な（１１はＴｚ　−１０５０’Ｃ
，、Ｐｚ　＝０．　　ＩＴｏｒｒ、　ｔｂ−ｔｃ＝１時
間、ｔｃ−ｔ、＝１秒であった。

即ち、第１図に示した封入管内の帯域を１０５０°Ｃに
加熱し、０．１〜２時間時間数置した後、ガス制御器５
および真空ポンプ７を始動して減圧を開始して帯域内を
Ｑ　、　　ｌ　Ｔｏｒｒとした。

次に単結晶ファイバ３をこの減圧帯域に０．　１〜２時
間程度曝した後に再びガス制御器５を動作し、真空ポン
プを停止すると共に６のガス供給器より酸素ガスを含む
気体を瞬間（１秒以内）に、該帯域内に導入した。最後
に、加熱炉制御器にて温度を降下し、空温まで戻した。

上記の実施例による操作手順に従って処理した１５０μ
ｍ直径、ａ軸のＬｉＮｂ０ｚフアイバの屈折率分布を切
断、研磨後、マツハ・ツエンダ−干渉計にて測定した結
果、Ｃ軸に沿った屈折率変化Δｎ、が０．１〜０．５％
でることが確認された。また、ｙ軸に沿った屈折率変化
Δｎ、は零であった。第３図にΔｎ、の測定結果を示す
。

なお、文献アプライド　フィジックス　レターズ（Ａｐ
ｐｌ、　Ｐｈｙｓ、　Ｌｅｔｔ、　）　２３巻、３２６
頁〜３２８頁（１９７３年）に記載されているような通
常のリチウムイオンの外部拡散法、即ち、本願で記述し
ているように高温下において減圧し、再び酸素を含む気
体を導入して常圧下で所定の時間保持した後、゛減圧下
のまま定温まで戻す手法では、中心が高く、周辺が低い
屈折率分布は得られず、逆の形状の（中心が低く、周辺
が高い）屈折重分が得られることを付言しておきたい。

端的に言えば、本Ｈのポイントは、高温下において減圧
し、所定の時間保持した後、気体を瞬時に導入して常圧
に戻す操作であるといえ、この結果、中心が高く、周辺
が低い屈折率分布が可能となったのである。

また、本発明の実施例では、ＬｉＮｂＯｘ単結晶ファイ
バについてのみ示したが、この他にもＭｇＯやＮｄ、Ｅ
ｒ、Ｅｕ、Ｈｏ等を含むＬｉＮｂ０゜にも本発明は適用
可能である。さらに、他の素材、即ちＬ　１ＹＦ４、Ｌ
　１Ｔａｏ＝　、ＫＴＰ　（ＫＴｉＯＰＯｎ）　、Ｂ　
　Ｂａ　Ｂｔ　Ｏ＝　、ＹＡＧ、ＧＧＧを基本組成とし
た単結晶ファイバについても有効である。

（発明の効果）以上説明したように、本発明では単結晶ファイバを単に
加熱中に減圧処理するだけで、該ファイバ中に屈折率分
布を形成できるため、簡便な屈折率分布形成法とこれを
実現する装置を提供できる利点がある。また、このよう
にして作製した屈折率分布を有する単結晶ファイバを非
線形光学応用に適用することにより、高調波発生等の分
野において、効率の高い光素子を提供できる利点がある
。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例、第２図（Ａ）（Ｂ）は本発明
の実施における温度、圧力の操作手順、第３図はファイ
バ中の屈折率分布（Δｎａ）である。１・・・封入管、２・・・加熱炉、３・・・単結晶ファ
イバ、４・・・ガス配管、５・・・かす制御器、６・・
・ガス供給器、７・・・真空ポンプ、８・・・加熱炉制
御器。出願人代理人　　雨　　宮　　正　　季第ｊ図ｔＨｔ２ｔσ　　　ｔに　　ｔ３　　　ｔ４　　　吟間
第２図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）細径な結晶素材よりなる単結晶ファイバを封入し
た帯域を高温に加熱し、続いて該帯域を高温下において
減圧した後、再び酸素を含む気体を高温下において該帯
域中に瞬時に導入して常圧とし、最後に空温まで戻すこ
とを特徴とする単結晶ファイバの製造方法。（２）高温
に加熱できる炉内に、密閉され、減圧できる帯域を有し
、かつ該帯域を高温加熱中に減圧し、再び酸素を含む気
体を瞬時に導入して常圧に戻す機能を有することを特徴
とした単結晶ファイバの製造装置。