JPH01282146A

JPH01282146A - 高強度マグネシア焼結体及びその製造法

Info

Publication number: JPH01282146A
Application number: JP63111521A
Authority: JP
Inventors: Akio Nishida; 明生西田; Tsuneo Shimamura; 島村　常夫
Original assignee: Ube Industries Ltd
Current assignee: Ube Corp
Priority date: 1988-05-10
Filing date: 1988-05-10
Publication date: 1989-11-14
Anticipated expiration: 2009-09-28
Also published as: JPH0676251B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、緻密で機械的特性、耐蝕性、耐熱性に優れ、
高温における強度低下の少ない高強度マグネシア焼結体
及びその製造法に関する。さらに詳しくは、高純度、高
融点金属の溶融用、ＰＺＴセラミックス、β−アルミナ
セラミックス等の電子及び導電性セラミックスの焼結用
、更にはＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系等の超伝導セラミックス
の溶融用として優れた性能を有する高強度マグネシア焼
結体及びその製造法に関する。

（従来の技術及びその問題点）マグネシアは融点が２８００°Ｃと高く、アルカリ金属
、酸化鉛、塩基性スラグ等に対する耐蝕性に優れている
ため、ルツボや耐火レンガなどの高温耐蝕材料として使
用されている。しかしながら、マグネシアは機械的強度
や破壊靭性に劣るため、昇温、降温の繰り返しにより、
クランクが発生したり、スポーリングを起こしたりする
など実用上の問題がある。

これらの問題を改善する方法として、マグネシウム塩の
熱分解により微細で焼結性の優れたマグネシアを調製し
、これを焼結して緻密な焼結体を作る方法がある。しか
し、この方法によって得られる焼結体は、丸みを帯びた
粒子からなるため、高温で使用した場合、粒成長が進み
強度が低下するという問題がある。

また、特開昭５９−１８２２６８号公報及び”ＧＹＰＳ
ＵＭ　＆ＬＩＭＥ”　Ｎｏ、２０９．２１９−２２４（
１９８７）には、マグネシアにジルコニアを添加して焼
結させて、マグネシアの機械的性質を向上させる方法が
開示されている。

しかし、この方法に従って得られるマグネシア質焼結体
はジルコニアが含まれるため、マグネシア本来の優れた
耐蝕性を発揮することができないという欠点を有する。

（問題点を解決するための技術的手段）本発明の目的は
、室温及び高温での機械的性質を改善したマグネシア焼
結体及びその製造法を提供することにある。

本発明の上記目的は、曲率半径１０鮒以上の面で囲まれ
た粒径５μｍ以下のマグネシア多面体粒子からなる気孔
率２％以下のマグネシア焼結体によって達成される。

焼結体では、粒径および気孔率が小さいほど機械的性質
が向上するが、本発明のマグネシア焼結体は粒径５μｍ
以下、気孔率２％以下と小さく、従って優れた機械的性
質が発現する。

さらに、一般に焼結体は１４面体粒子からなるが、その
面の曲率半径が小さいほど、高温で使用した場合に粒成
長が大きくなり、強度が低下するが、本発明のマグネシ
ア焼結体は曲率半径１０ｍｍ以上の面で囲まれた多面体
粒子からなるため、高温での粒成長による強度低下が少
ない。

本発明のマグネシア焼結体は、粒径０．１〜１．０μｍ
の立方体状の一次粒子を３０〜８０重景％含重量残部が
粒径０．１μｍ以下の等軸状の一次粒子からなる、純度
９９．９％以上のマグネシア粉末を成形して得られる相
対密度５０％以上の成形体を１６００〜１８００℃の温
度で焼結することによって得られる。

本発明において、成形体の相対密度は次式で計算した値
を表す。

上記マグネシア粉末は、マグネシウム蒸気をノズルから
酸素含有雰囲気中に噴出し、長さ１０ｃｍ以上の層流拡
散火炎を形成させ、該火炎中でマグネシウム蒸気を酸化
することにより得られる。このように、長さ１０ｃｍ以
上の層流拡散火炎中でマグネシウム蒸気を酸化させると
、マグネシアの核の発生した位置により粒成長に差異が
生じ、例えば、ノズル付近の火炎で発生した核は、火炎
中での滞留時間が長くなるため、粒成長が進み、粒径０
．１〜１．０μｍの立方体状の一次粒子となり、−方、
火炎の先端付近で発生した核は火炎中での滞留時間が短
いため、粒成長が少なく、粒径０．１ｐｍ以下の等軸状
の一次粒子となる。

前記マグネシア粉末は、粒径０．１〜１．０μｍの立方
体状の一次粒子を３０〜８０重量％含み、残部が粒径０
．１μ臀以下の等軸状の一次粒子からなる。このマグネ
シア粉末を焼結させると、立方体状の粒子がその形状を
ある程度保ったままで緻密化が進むので、曲率半径１０
閤以上で粒径５μｍ以下のマグネシア多面体粒子からな
る気孔率２％以下のマグネシア焼結体が得られる。

粒径０．１〜１．０μｍの立方体状の一次粒子が８０重
量％より多くなると、焼結の駆動力となる表面エネルギ
ーが小さくなるため、気孔率２％以下の緻密な焼結体が
得られない、また、３０重量％より少ないと、曲率半径
が１０ａ＊以上の多面体粒子からなる焼結体が得られな
い。

また、本発明で使用されるマグネシア粉末のマグネシア
含有量は９９．９％以上である必要がある。

マグネシア含有量が９９．９％より少ないと、焼結の際
に粒成長が進み、マグネシア焼結体中の粒子が５μｍよ
り大きくなってしまう。

前記マグネシア粉末は、成形して相対密度５０％以上の
成形体とする必要がある。成形体の相対密度が５０％よ
り小さいと、焼結の際に気孔が十分に排除されず気孔率
２％以下の緻密な焼結体が得られない。

マグネシア粉末はそのまま成形してもよく、成形に先立
ってそれ自体公知の方法に従って造粒してもよい。

マグネシア粉末から成形体を作製する方法については特
に制限はなく、それ自体公知の方法、例えば、−軸加工
成形、ラバープレス成形、押出成形、射出成形、鋳込成
形などの方法を適宜採用することができる。

次に、成形体を１６００〜１８００°Ｃの温度で焼結す
ることによって、本発明のマグネシア焼結体が得られる
。

焼結温度が１６００°Ｃ未満であると焼結の駆動力が小
さいため、気孔率２％以下の緻密な焼結体が得られない
。焼結温度が１８００℃を超えると、粒成長が進み、マ
グネシア焼結体中の粒子が５μｍより大きくなってしま
う。

（実施例）以下に本発明の実施例及び比較例を示す。以下において
、成形体の嵩密度は寸法と重量から求め、焼結体の嵩密
度はアルキメデス法によって測定し、それぞれ理論密度
に対する百分率で示した。焼結体の曲げ強度はＪＩＳ　
Ｒ１６０１に従い、焼結体から３Ｘ４Ｘ４０ｍｍの棒状
試験片を切り出し、表面をダイヤモンド砥石で研磨した
後、スパン３０則、クロスヘツドスピード０．５　ｒｒ
ａ　／分の条件で室温及び１２００°Ｃで３点曲げ試験
を行い測定した。また、焼結体の高温での強度劣化を調
べるため、１４００°Ｃ５２４時間加熱した後に、上記
焼結体の評価を行った。

実施例１第１図に示す装置を用いて、マグネシア粉末を製造した
。マグネシウム蒸気噴射ノズル１の口径は９■、反応室
４の内径は１８０ａｍ、長さは１０００■であった。

レトルト３内にマグネシウム７を入れ、電気炉６によっ
て１２００°Ｃに加熱して、発生したマグネシウム蒸気
をマグネシウム蒸気噴射ノズル１から２０ｍ／ｓの流速
で反応室４へ噴射させた。同時に管２がら空気を２００
１／分で導入して、マグネシウム蒸気を燃焼させて、長
さ５０Ｃ１１の層流拡散火炎を形成させた。生成したマ
グネシア粉末は捕集器５で捕集した。

得られたマグネシア粉末は、純度９９．９％以上であり
、粒径０．１〜１．０μｍの立方体状の一次粒子を６０
重蓋％含み、残部が粒径０．１μｍ以下の等軸状の一次
粒子からなるものであった。得られたマグネシア粉末の
透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真を第２図に示す。

このマグネシア粉末をエタノール溶媒を用いて６時間ボ
ールミルした後、エタノールを除去し、解砕して造粒粉
とした。

二〇造粒粉５０ｇを８０Ｘ５４ｍ＋ｓの金型に充填し、
１００ｋｇ／ｄで一軸加圧成形した後に、１．５ｔｏｎ
／ｃｄの圧力でラバープレスして成形体を得た。

次にこの成形体を電気炉に入れ、１６５０°Ｃで４時間
焼結して、マグネシア焼結体を製造した。

得られたマグネシア焼結体の評価結果を第１表に示す。

実施例２実施例１において、管２からの空気導入量を４００１２
７分に変えて、マグネシウム蒸気を燃焼させて、長さ３
０Ｃ１１の層流拡散火炎を形成させて、マグネシア粉末
を製造した。

得られたマグネシア粉末は、純度９９．９％以上であり
、粒径０．１〜１．０μｍの立方体状の一次粒子を４０
重量％含み、残部が粒径０．１μｍ以下の等軸状の一次
粒子からなるものであった。

この粉末を用いて、実施例１と同様にしてマグネシア焼
結体を製造した。結果を第１表に示す。

比較例１１００ｋｇ／ｃｄの圧力で一軸加圧して得られた成形体
を用いた以外は実施例１と同様にしてマグネシア焼結体
を製造した。結果を第１表に示す。

比較例２焼結温度を１５００°Ｃに変えた以外は実施例１と同様
にしてマグネシア焼結体を製造した。結果を第１表に示
す。

比較例３焼結温度を１９００℃に変えた以外は実施例１と同様に
してマグネシア焼結体を製造した。結果を第１表に示す
。

比較例４マグネシウム塩の熱分解により得られた平均粒径０．１
μｍの等軸状のマグネシア粉末を用いた以外は実施例１
と同様にしてマグネシア焼結体を製造した。結果を第１
表に示す。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明を実施する際に使用される装置の一例
を示す概略図である。ｌ・・・・・・マグネシウム蒸気噴射ノズル、２・・・
・・・管３・・・・・・レトルト、４・・・・・・反応
室、５・・・・・・捕集器６・・・・・・電気炉、７・
・・・・・マグネシウム第２図は、本発明の実施例１で
用いたマグネシア粉末の粒子形状を示す図面に代えるＴ
ＥＭ写真である。特許出願人　　宇部興産株式会社

Claims

【特許請求の範囲】

（１）曲率半径１０ｍｍ以上の面で囲まれた粒径５μｍ
以下のマグネシア多面体粒子からなる気孔率２％以下の
高強度マグネシア焼結体。
（２）粒径０．１〜１．０μｍの立方体状の一次粒子を
３０〜８０重量％含み、残部が粒径０．１μｍ以下の等
軸状の一次粒子からなる、純度９９．９％以上のマグネ
シア粉末を成形して得られる相対密度５０％以上の成形
体を１６００〜１８００℃の温度で焼結することを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の高強度マグネシア焼
結体の製造法。
（３）マグネシア粉末がマグネシウム蒸気をノズルから
酸素含有雰囲気中に噴出し、長さ１０ｃｍ以上の層流拡
散火炎を形成させ、該火炎中でマグネシウム蒸気を酸化
することにより得られることを特徴とする特許請求の範
囲第２項記載の高強度マグネシア焼結体の製造法。