JPS6212659A - 電気絶縁基材用マグネシア質セラミツク焼結体 - Google Patents
電気絶縁基材用マグネシア質セラミツク焼結体Info
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- JPS6212659A JPS6212659A JP60149183A JP14918385A JPS6212659A JP S6212659 A JPS6212659 A JP S6212659A JP 60149183 A JP60149183 A JP 60149183A JP 14918385 A JP14918385 A JP 14918385A JP S6212659 A JPS6212659 A JP S6212659A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は絶縁基材としてのマグネシア（ＭｇＯ）質セラ
ミック焼結体、さらに詳しくは高い熱伝導性と強度、さ
らには優れた耐水和特性を備えた電気絶縁基材用のＭｇ
Ｏ焼結体及びその製造法に関するものである。
ミック焼結体、さらに詳しくは高い熱伝導性と強度、さ
らには優れた耐水和特性を備えた電気絶縁基材用のＭｇ
Ｏ焼結体及びその製造法に関するものである。
［従来の技術］
１ｒＩノ＋−４Ｎ７．１−）舎ｙｌ−ｖ＊４−１ＹＩ’
ｎ−４Ｇ［−Ｊｄｉ口’１”ｒｈＱイ１．％ス、絶縁材
料としてはその殆どがＡｌ２Ｏ３基板である。
ｎ−４Ｇ［−Ｊｄｉ口’１”ｒｈＱイ１．％ス、絶縁材
料としてはその殆どがＡｌ２Ｏ３基板である。
これに対してＭｇＯ基材は高温での電気絶縁性に優れて
おり、高周波特性や熱伝導率などもＡｌ２Ｏ３基材より
優れているので、この種集積回路基板材料として期待さ
れているが、材質的に水相性が大きく強度的にも十分な
ものが得られていないので、前記特性を生かしきれず実
用化には至っていないのが実状である。
おり、高周波特性や熱伝導率などもＡｌ２Ｏ３基材より
優れているので、この種集積回路基板材料として期待さ
れているが、材質的に水相性が大きく強度的にも十分な
ものが得られていないので、前記特性を生かしきれず実
用化には至っていないのが実状である。
例えば、ＭｇＯ基板の開発として過去において２）Ｉｇ
Ｏ・Ｓ ｉ０２相の被覆層を形成させることにより、耐
水性を付与しようという試みと提案はいくつかなされて
いるが、充分な成果を達成してはいなかった。
Ｏ・Ｓ ｉ０２相の被覆層を形成させることにより、耐
水性を付与しようという試みと提案はいくつかなされて
いるが、充分な成果を達成してはいなかった。
過去のこのような試みの結果が満足しうる物性に至らな
かった理由としては定かではないが、焼結体としての組
成や微細な細織、構造の違い及びそれらをもたらす製造
方法の違いに実質的には起因するのであろう。
かった理由としては定かではないが、焼結体としての組
成や微細な細織、構造の違い及びそれらをもたらす製造
方法の違いに実質的には起因するのであろう。
例えばその一つの大きな理由は、従来のこの種提案は特
開昭５８−２１７４８０号公報で開示されているように
殆どが予め成形したシ（板を処理して耐水性のある２Ｍ
ｇ０・Ｓ ｉｏ２相を形成させようとするものであった
からとも考えられる。
開昭５８−２１７４８０号公報で開示されているように
殆どが予め成形したシ（板を処理して耐水性のある２Ｍ
ｇ０・Ｓ ｉｏ２相を形成させようとするものであった
からとも考えられる。
即ち、このような方法によるものは充分な耐水性が得ら
れなかったり、充分な熱伝導性を確保できなかったり、
強度的にも十分満足できるには至らないなど特に高機能
基板をｕ７能とする諸性質を兼ね備えたものとして得ら
れていなかった・ さらに別の方法として特開昭５８−１８１７６４号には
緻密な焼結体を得るためにマグネシウム化合物と珪酸ナ
トリウム溶液等の液状珪素化合物とを混合することも提
案されているが、充分な耐水和性や強度などを兼ね備え
たものを得るには至っていない。
れなかったり、充分な熱伝導性を確保できなかったり、
強度的にも十分満足できるには至らないなど特に高機能
基板をｕ７能とする諸性質を兼ね備えたものとして得ら
れていなかった・ さらに別の方法として特開昭５８−１８１７６４号には
緻密な焼結体を得るためにマグネシウム化合物と珪酸ナ
トリウム溶液等の液状珪素化合物とを混合することも提
案されているが、充分な耐水和性や強度などを兼ね備え
たものを得るには至っていない。
その理由は定かでないが、該特許の目的とする焼結体が
透光性のものであることからして液体状の珪素化合物を
少量にとどめざるを得ないことやそれに関連しているが
どうかは分らないが、混合物の成形前において７５０〜
１１００℃での予備加熱処理をせねばならないことなど
が考えられる。
透光性のものであることからして液体状の珪素化合物を
少量にとどめざるを得ないことやそれに関連しているが
どうかは分らないが、混合物の成形前において７５０〜
１１００℃での予備加熱処理をせねばならないことなど
が考えられる。
［発明が解決しようとする問題点］
これに対し、本発明者らは、このような実状であっても
将来のＩＣ′ｐ＆板の高槻地化例えばハイブリッ１−Ｉ
Ｃの開発、積層パッケージの開発等においてはＭｇＯ基
材の特質が極めて有効であろうとの観点に立ち、種々研
究の結果として従来の実用化の大きな障害となっていた
前述の水相性などの欠点を改良せしめたＭｇＯ基板をも
たらす焼結体の開発に成功したが、本発明はそれらを強
度的にもさらに改良することに成功したものである。
将来のＩＣ′ｐ＆板の高槻地化例えばハイブリッ１−Ｉ
Ｃの開発、積層パッケージの開発等においてはＭｇＯ基
材の特質が極めて有効であろうとの観点に立ち、種々研
究の結果として従来の実用化の大きな障害となっていた
前述の水相性などの欠点を改良せしめたＭｇＯ基板をも
たらす焼結体の開発に成功したが、本発明はそれらを強
度的にもさらに改良することに成功したものである。
［問題を解決するための手段］
即ち本発明は、顕微鏡的にみてにｇＯ結晶粒子の大きさ
が大部分５１Ｌ以下であって、５ｉＯｚは大部分が２Ｍ
ｇ０Ｌ１ＳｉＯ２に、 Ａｌ２Ｏ３は大部分がＭｇＯ・
Ａｌ２Ｏ３になって主にＭｇＯの粒間にある組織から℃
以ト、 １００ＫＨｚにおける誘電損失（ｔａｎδ）が
常温で５Ｘ１０４以下、電気絶縁抵抗が３００℃で１０
１０ΩｌＩＣ１１以上であるとともに優れた強度と耐水
和特性を有していることを特徴とする電気絶縁基材用マ
グネシア質セラミック焼結体を要旨とするものである。
が大部分５１Ｌ以下であって、５ｉＯｚは大部分が２Ｍ
ｇ０Ｌ１ＳｉＯ２に、 Ａｌ２Ｏ３は大部分がＭｇＯ・
Ａｌ２Ｏ３になって主にＭｇＯの粒間にある組織から℃
以ト、 １００ＫＨｚにおける誘電損失（ｔａｎδ）が
常温で５Ｘ１０４以下、電気絶縁抵抗が３００℃で１０
１０ΩｌＩＣ１１以上であるとともに優れた強度と耐水
和特性を有していることを特徴とする電気絶縁基材用マ
グネシア質セラミック焼結体を要旨とするものである。
。
本発明はこのように絶縁基板用のＭｇＯ焼結体として極
めて優れた特性を備えているものであり、それらを口■
能とする焼結体の組織として微細なＭｇＯ結晶（ペリク
レース結晶）粒子とその間に２ＭｇＯｓ ＳｉＯ２（フ
ォルフチライト）を主体とする相（以下２Ｍｇ０ＬＩＳ
ｉＯ２相という）とＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ：１相とが介在し
ていることから本質的にもたらされるものであろうと考
えられる。
めて優れた特性を備えているものであり、それらを口■
能とする焼結体の組織として微細なＭｇＯ結晶（ペリク
レース結晶）粒子とその間に２ＭｇＯｓ ＳｉＯ２（フ
ォルフチライト）を主体とする相（以下２Ｍｇ０ＬＩＳ
ｉＯ２相という）とＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ：１相とが介在し
ていることから本質的にもたらされるものであろうと考
えられる。
本発明焼結体としての高強度及び耐水和性という面から
みた理想的な組織としては１ｗＬ細な個々の全てのＭｇ
Ｏ結晶粒子間、それも個々の全周に２Ｍｇ０・Ｓ ｉ０
２相が可及的少騒、即ち極めて薄層として存在し、かつ
ＭｇＯ・ＳｉＯ２相がやはり均等ににｙＯ貼１ｇ、粒子
１１１１に存在１、でいること〒島スと考えられるが、
これらの結晶相は内部に位置しているＭｇＯ結晶粒子の
個々の表面や粒子間に少なくとも部分的に被蕾又は介在
して目的の緒特性を兼ね備えたものとして得られている
のであれば、必ずしも完全なものであることは必要では
なく、熱伝導性など一部の性質など考慮すればむしろ２
Ｍｇ０・Ｓ ｉ（ｈ相の存在は一方では少なくてもよく
、要は２Ｍｇ０・ＳｉＯ２やＭｇＯ・Ａｌ７０３相が断
面組織としてＭｇＯ粒子間の個々の全周でなく、少なく
とも局部的であっても焼結体組織全体としてみて均等に
なるように分布存在していればよいのである０本明細書
で均等とはそのような組織を示すものである。
みた理想的な組織としては１ｗＬ細な個々の全てのＭｇ
Ｏ結晶粒子間、それも個々の全周に２Ｍｇ０・Ｓ ｉ０
２相が可及的少騒、即ち極めて薄層として存在し、かつ
ＭｇＯ・ＳｉＯ２相がやはり均等ににｙＯ貼１ｇ、粒子
１１１１に存在１、でいること〒島スと考えられるが、
これらの結晶相は内部に位置しているＭｇＯ結晶粒子の
個々の表面や粒子間に少なくとも部分的に被蕾又は介在
して目的の緒特性を兼ね備えたものとして得られている
のであれば、必ずしも完全なものであることは必要では
なく、熱伝導性など一部の性質など考慮すればむしろ２
Ｍｇ０・Ｓ ｉ（ｈ相の存在は一方では少なくてもよく
、要は２Ｍｇ０・ＳｉＯ２やＭｇＯ・Ａｌ７０３相が断
面組織としてＭｇＯ粒子間の個々の全周でなく、少なく
とも局部的であっても焼結体組織全体としてみて均等に
なるように分布存在していればよいのである０本明細書
で均等とはそのような組織を示すものである。
ここで本発明焼結体について顕微鏡写真を参照しながら
より具体的にさらに説明する。
より具体的にさらに説明する。
第１図において、１はＭｇＯ粒子、２及び３は２Ｍｇ０
φＳｉＯ２相、及びＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３である。
φＳｉＯ２相、及びＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３である。
このように、ＭｇＯ粒子ｌは、粒子同士互いに密接に２
ＮｇＯ・ＳｉＯ２相２及びＭｇＯ・Ａ Ｉ２０３相３を
介して強固に焼結しており、その大部分が粒径５Ｗ以丁
であることが分る。
ＮｇＯ・ＳｉＯ２相２及びＭｇＯ・Ａ Ｉ２０３相３を
介して強固に焼結しており、その大部分が粒径５Ｗ以丁
であることが分る。
尚、焼結体中には粒径が５〜ｌＯμ程度のものも依存し
ているが、その量は多くても２０重星％以ドであり、通
常は１０％程度乃至それ以ドである。
ているが、その量は多くても２０重星％以ドであり、通
常は１０％程度乃至それ以ドである。
ここで、２ＮｇＯ・ＳｉＯ７相２はＭｇＯ粒子の周りを
覆っている（即ち粒界に存在している）ものと複数のＭ
ｇＯ粒子間にまたがって存在しているものがある。そし
てこの２Ｍｇ０・Ｓ Ｉ０２相の厚みは、一般的にはこ
れらは０．５μ以下１例えば０．１〜０．５μ程度であ
ることである。
覆っている（即ち粒界に存在している）ものと複数のＭ
ｇＯ粒子間にまたがって存在しているものがある。そし
てこの２Ｍｇ０・Ｓ Ｉ０２相の厚みは、一般的にはこ
れらは０．５μ以下１例えば０．１〜０．５μ程度であ
ることである。
また１本発明において、このような２Ｍｇ０・ＳｉＯ２
相は容桔割合として３％程度以上好ましくは５〜８％程
度存在していることが望ましい。
相は容桔割合として３％程度以上好ましくは５〜８％程
度存在していることが望ましい。
尚、この２ＭｇＯｓ ＳｉＯ２相は、後述する好ましい
製造法で示される如く、ＭｇＯ微粉と有機シリケートの
Ｓ ｉ０２成分と反応して生成されるものであるため１
本来ＭｇＯ粒子の表面にその−・部として一体のものと
して存在することが多い。
製造法で示される如く、ＭｇＯ微粉と有機シリケートの
Ｓ ｉ０２成分と反応して生成されるものであるため１
本来ＭｇＯ粒子の表面にその−・部として一体のものと
して存在することが多い。
また、第１図でＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３相３は、焼成時にＭ
ｇＯと反応してＭｇＯ結晶粒子間に存在するもので、Ｍ
ｇＯの結晶粒子成長抑制の作用をなし、焼結基板の強度
向上に寄与しているものと考えられる。
ｇＯと反応してＭｇＯ結晶粒子間に存在するもので、Ｍ
ｇＯの結晶粒子成長抑制の作用をなし、焼結基板の強度
向上に寄与しているものと考えられる。
ここで、このＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３結晶相は、その多くは
５ＪＬ以下として存在するもので、望まくしは１〜３Ｊ
Ｌ程度とすることである。
５ＪＬ以下として存在するもので、望まくしは１〜３Ｊ
Ｌ程度とすることである。
また、本発明焼結体は目的とする緒特性を具備させるた
め、高純度のＭｇＯを＃密に焼結させたものであること
が必要で、組成的にはＭｇＯ結晶粒子のＭｇＯ純度は化
学分析値として重量％でＭｇＯが９９．５％以上、゛特
には９９．７％以上であることが望ましい、尚、本明細
書でいうこの８ｇ０粒子の純度とは２Ｍｇ０・Ｓ Ｉ０
２相やｌｌＩｇＯ・Ａ Ｉ２０３相を除いた部分の純度
をいう。
め、高純度のＭｇＯを＃密に焼結させたものであること
が必要で、組成的にはＭｇＯ結晶粒子のＭｇＯ純度は化
学分析値として重量％でＭｇＯが９９．５％以上、゛特
には９９．７％以上であることが望ましい、尚、本明細
書でいうこの８ｇ０粒子の純度とは２Ｍｇ０・Ｓ Ｉ０
２相やｌｌＩｇＯ・Ａ Ｉ２０３相を除いた部分の純度
をいう。
また焼結体全体としての組成としては、化学分析値とし
て重量％で、ＳｉＯ２が０．５〜５％、特ニ０．８〜４
％、Ａｌ２Ｏ：＋ ハ０．５〜２０％ 、特には１〜１
０％程度がそれぞれ望ましく、かつＭｇＯとＳｉＯ２と
Ａｌ２Ｏ３の含量としては８９．５％以上、特には９８
．７％以にであることが望ましい。
て重量％で、ＳｉＯ２が０．５〜５％、特ニ０．８〜４
％、Ａｌ２Ｏ：＋ ハ０．５〜２０％ 、特には１〜１
０％程度がそれぞれ望ましく、かつＭｇＯとＳｉＯ２と
Ａｌ２Ｏ３の含量としては８９．５％以上、特には９８
．７％以にであることが望ましい。
これは次のような理由からである。
Ｓ ＋ ０２ ；Ｊ、は少なすぎると耐水和性の向上が
得られず、多すぎても電気絶縁基板用として必要な他の
特性例えば熱伝導性などを損なうことになるし、 Ａｌ
２Ｏ３は少なすぎるとＮｇＯの粒成長を抑制する効果が
乏しく十分な強度向上につながらないし、多すぎると熱
伝導性などを損なうことになるなどのためである。
得られず、多すぎても電気絶縁基板用として必要な他の
特性例えば熱伝導性などを損なうことになるし、 Ａｌ
２Ｏ３は少なすぎるとＮｇＯの粒成長を抑制する効果が
乏しく十分な強度向上につながらないし、多すぎると熱
伝導性などを損なうことになるなどのためである。
このような組織１組成をもつ焼結体は本発明として次の
ような緒特性をもつものとして特徴づけられたものであ
る。尚、（）内はより望ましい範囲である。
ような緒特性をもつものとして特徴づけられたものであ
る。尚、（）内はより望ましい範囲である。
嵩 密 度 ３．４
５ 以上抗折強度（常温、 ｋｇ／ ｍｒｎ’）
２０（２８）以上熱伝導率 常温
０．０８（０，１０）以上（ｃａｌ／ｃｍ＊ ｓｅｃ・
”０） ３００℃ ０．０５（０，０Ｇ）以上誘電率
（常温、 ＩＱＯＫＨｚ） １０以下誘電
損失（常温、 １００ＫＨｚ） ＩＸ １０＝ 〜５
Ｘ １０−４′屯気絶縁抵抗（３００℃；Ωａ ｃｍ）
１０＋ｏ以上耐水和性■ ０
．０２％以丁■ 耐水和性は、プレッシャクツカー中１
２０℃、２気圧蒸気の雰囲気に７２時間保持するという
方法において、ＭｇＯがＭｇ（ＯＨ）２になることによ
る重量増加率として測定（尚、試料の大きさは５０ｓｓ
Ｘ ５０＋ｗｍＸ厚さ１ｍｍの板状体であるが、厚みが
この程度の薄板の場合、その大きさの影響は殆どないの
で単位面積当りの増加率に相当、） 尚、電気絶縁基板としての信頼性を評価する試験法とし
ては一般に１２０℃×２気圧水蒸気中で５００時間置く
試験が使われる。この試験法での本発明焼結体を試験し
た結果、重量増加は殆どなかった。
５ 以上抗折強度（常温、 ｋｇ／ ｍｒｎ’）
２０（２８）以上熱伝導率 常温
０．０８（０，１０）以上（ｃａｌ／ｃｍ＊ ｓｅｃ・
”０） ３００℃ ０．０５（０，０Ｇ）以上誘電率
（常温、 ＩＱＯＫＨｚ） １０以下誘電
損失（常温、 １００ＫＨｚ） ＩＸ １０＝ 〜５
Ｘ １０−４′屯気絶縁抵抗（３００℃；Ωａ ｃｍ）
１０＋ｏ以上耐水和性■ ０
．０２％以丁■ 耐水和性は、プレッシャクツカー中１
２０℃、２気圧蒸気の雰囲気に７２時間保持するという
方法において、ＭｇＯがＭｇ（ＯＨ）２になることによ
る重量増加率として測定（尚、試料の大きさは５０ｓｓ
Ｘ ５０＋ｗｍＸ厚さ１ｍｍの板状体であるが、厚みが
この程度の薄板の場合、その大きさの影響は殆どないの
で単位面積当りの増加率に相当、） 尚、電気絶縁基板としての信頼性を評価する試験法とし
ては一般に１２０℃×２気圧水蒸気中で５００時間置く
試験が使われる。この試験法での本発明焼結体を試験し
た結果、重量増加は殆どなかった。
このような本発明焼結体をもたらす製造法。
特に本発明焼結体をもたらす好ましい本発明方法につい
て１次に説明する。
て１次に説明する。
まず主原料であるＭｇＯ成分としては高純度のＭｇＯ粉
末が用意される。
末が用意される。
ここで使用されるＭｇＯ粉末としては、焼結体における
ＭｇＯ結晶粒子が高純度で存在していることが必要であ
るため、化学分析値が＠量％で極めて高純度、具体的に
は９８％以上、望ましくは８３．５＄以丘のものとして
用意される。
ＭｇＯ結晶粒子が高純度で存在していることが必要であ
るため、化学分析値が＠量％で極めて高純度、具体的に
は９８％以上、望ましくは８３．５＄以丘のものとして
用意される。
このように高純度のＮｇＯ粉末は高純度のＭｇ（ＯＨ）
２を、例えば８００℃、２時間仮焼することにより得る
ことができる。
２を、例えば８００℃、２時間仮焼することにより得る
ことができる。
また、この使用する粉末の粒度は微細結晶粒子の焼結体
とするために微粉状であることが必要で、具体的には１
０ｒｎ’／ｇ以上の比表面積をもつ微粉末であることで
ある。
とするために微粉状であることが必要で、具体的には１
０ｒｎ’／ｇ以上の比表面積をもつ微粉末であることで
ある。
つぎに本質的に耐水利性を付与する２）ＩｇＯ＊Ｓ Ｉ
０２相をもたらすＳｉＯ７成分としては、これまた焼結
体としてＭｇＯとＡｈＯ＝ との合量で９９．５％以」
−特には９９．７＄以丘とすることが望ましいと同時に
、１４ｇ０粉末の個々の粒子表面に可及的に薄層として
２ＮｇＯ・Ｓ Ｉ０２相を生成させることの必要からし
て有機シリケート溶液を使用することが望ましいことが
見い出された。
０２相をもたらすＳｉＯ７成分としては、これまた焼結
体としてＭｇＯとＡｈＯ＝ との合量で９９．５％以」
−特には９９．７＄以丘とすることが望ましいと同時に
、１４ｇ０粉末の個々の粒子表面に可及的に薄層として
２ＮｇＯ・Ｓ Ｉ０２相を生成させることの必要からし
て有機シリケート溶液を使用することが望ましいことが
見い出された。
この有機シリケートとしてはシリケートのアルコラード
、例えばエチルシリケート、メチルシリケート、ブチル
シリケートなどが適当で、なかでもエチルシリケートが
最適である。
、例えばエチルシリケート、メチルシリケート、ブチル
シリケートなどが適当で、なかでもエチルシリケートが
最適である。
Ａｈ（ｈはＳｉＯ２と同様可及的に高純度のものが望ま
しく具体的にはＡｌ２Ｏ３ として９８駕以上のものの
使用がよい。
しく具体的にはＡｌ２Ｏ３ として９８駕以上のものの
使用がよい。
また、Ａｌ２Ｏ３源としては微粉Ａ Ｉ２０３具体的に
は平均粒径で５μ以下特には１〜３ル程度の前述の高純
度Ａｂ０３粉末として使用するのが望ましいが、焼成し
てＡｌ２Ｏ３微粉となりうるもの。
は平均粒径で５μ以下特には１〜３ル程度の前述の高純
度Ａｂ０３粉末として使用するのが望ましいが、焼成し
てＡｌ２Ｏ３微粉となりうるもの。
本発明では焼成によりＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３を形成しうる
ような有機アルミネートなどの使用も可能である。
ような有機アルミネートなどの使用も可能である。
本発明では、このようまＡ ｈ ０３微粉（源）と、前
述の望ましいＳｉＯ２源である有機シリケートと高純度
微粉ＭｇＯを混合することでＭｇＯ粉末表面に粉末の状
態で、爾後の焼成により２Ｍｇ０・ＳｉＯ７相を生成し
うるようなＳｉＯ２賀コートが可能になるものと思われ
るが、この混合に際して、エチルシリケートなどの有機
シリケートは通常空気中では吸湿性が強く、これら自体
が水和しＳｉＯ２を沈澱し分離した現象を起こし、前述
のＭｇＯ粉末の状態での表面コートが好ましく達成され
難いらしく、エチルシリケートなどが空気と接触しない
ような配慮が有効である。
述の望ましいＳｉＯ２源である有機シリケートと高純度
微粉ＭｇＯを混合することでＭｇＯ粉末表面に粉末の状
態で、爾後の焼成により２Ｍｇ０・ＳｉＯ７相を生成し
うるようなＳｉＯ２賀コートが可能になるものと思われ
るが、この混合に際して、エチルシリケートなどの有機
シリケートは通常空気中では吸湿性が強く、これら自体
が水和しＳｉＯ２を沈澱し分離した現象を起こし、前述
のＭｇＯ粉末の状態での表面コートが好ましく達成され
難いらしく、エチルシリケートなどが空気と接触しない
ような配慮が有効である。
このためにはＭｇＯ粉末をＡｌ２ＯＣ源とともに有機シ
リケートを含むイｔｍ、溶剤中で混合することで解決で
きる。有機溶剤としてはＭｇＯと水和しないアルコール
等が適当で１例えばエタノールで充分である。
リケートを含むイｔｍ、溶剤中で混合することで解決で
きる。有機溶剤としてはＭｇＯと水和しないアルコール
等が適当で１例えばエタノールで充分である。
このようにＭｇＯ粉末を例えばエチルシリケートとエタ
ノールの混合溶剤中で充分混合することでＭｇＯ粉末表
面に好ましい耐水和性をもたらす５ｉＯ２ｆｉコートが
可能となるものと思われる。
ノールの混合溶剤中で充分混合することでＭｇＯ粉末表
面に好ましい耐水和性をもたらす５ｉＯ２ｆｉコートが
可能となるものと思われる。
ここで、本発明で加える有機シリケートの配合量につい
てふれると、本発明のより好ましい態様である七分優れ
た耐水利性をもたせるためには前述したようにある程度
以上の２Ｍｇ０・Ｓ＋０２相が必要であり、これが焼結
体のＳ Ｉ０２量とじて０．５ｚより多くなる昂二であ
る。
てふれると、本発明のより好ましい態様である七分優れ
た耐水利性をもたせるためには前述したようにある程度
以上の２Ｍｇ０・Ｓ＋０２相が必要であり、これが焼結
体のＳ Ｉ０２量とじて０．５ｚより多くなる昂二であ
る。
また、有機シリケートと有機溶剤の割合は、重量％で、
これらの含量中前者が５０〜１０％、後者が５０〜９０
％程度とすることである。
これらの含量中前者が５０〜１０％、後者が５０〜９０
％程度とすることである。
尚、本発明焼結体は、その焼成により２にｇＯ・ＳｉＯ
２相をもたらすであろうと思われるＭｇＯ粉末表面の結
合状態は、焼成前の段階では、通常極めて薄い層として
存在しているＭｇＯ粉末表面のＭｇ（ＯＨｈ と（Ｃ
２Ｈ５） ＳｉとＣｚＨｓＯＨとが反応して０・ｃ２ｏ
５ いるものと考えられる。
２相をもたらすであろうと思われるＭｇＯ粉末表面の結
合状態は、焼成前の段階では、通常極めて薄い層として
存在しているＭｇＯ粉末表面のＭｇ（ＯＨｈ と（Ｃ
２Ｈ５） ＳｉとＣｚＨｓＯＨとが反応して０・ｃ２ｏ
５ いるものと考えられる。
Ａｌ２Ｏ３はＭｇＯと混合されており、焼成中に反応し
て、 ｌｌＩｇＯ・Ａ Ｉ２０３ となり、 ＭｇＯ粒
子間に存在することになると考えられる。
て、 ｌｌＩｇＯ・Ａ Ｉ２０３ となり、 ＭｇＯ粒
子間に存在することになると考えられる。
ついで、焼成前のこのような状態の混合物をドクタブレ
ード法やプレス法などの公知の方法で所定形状通常シー
ト状に成型し、焼成することで本発明焼結体が得られる
のであるが、ここで特徴的なのは焼成温度である。
ード法やプレス法などの公知の方法で所定形状通常シー
ト状に成型し、焼成することで本発明焼結体が得られる
のであるが、ここで特徴的なのは焼成温度である。
即ち、このような本発明方法によれば、この焼成温度を
極めて低い温度としても焼結が容易に進むということで
あり、このためにＡｌｚＯ：ｌ を配合せしめることと
合せてＭｇＯ結晶の粒成長を効果的に抑制でき、低温焼
結にもかがわたす緻密な高強度の焼結体が得られるから
である。
極めて低い温度としても焼結が容易に進むということで
あり、このためにＡｌｚＯ：ｌ を配合せしめることと
合せてＭｇＯ結晶の粒成長を効果的に抑制でき、低温焼
結にもかがわたす緻密な高強度の焼結体が得られるから
である。
具体的には通常ＭｇＯ焼結体として緻密なものを得るに
は１６００℃以北の高温焼成が必要であるのに対して、
本発明によれば１５００℃以下、特に通常１４５０℃以
下で充分であり、多くの場合１４００℃程度でも充分緻
密な焼結体が得られるのである。
は１６００℃以北の高温焼成が必要であるのに対して、
本発明によれば１５００℃以下、特に通常１４５０℃以
下で充分であり、多くの場合１４００℃程度でも充分緻
密な焼結体が得られるのである。
一方、十分焼結させるためには通常は１３００℃以」二
、好ましくは１３５０℃以上での焼成温度である。
、好ましくは１３５０℃以上での焼成温度である。
また本発明方法では、混合物からシート状等に成型する
に際し、事前に何らの予備加熱処理なども必要とするこ
となく混合物を乾燥することはあっても直接成型しかつ
直ちに所定の焼成温度での焼成が可能である。
に際し、事前に何らの予備加熱処理なども必要とするこ
となく混合物を乾燥することはあっても直接成型しかつ
直ちに所定の焼成温度での焼成が可能である。
このように本発明により得られるＭｇＯ焼結体は電気絶
縁ＭｇＯ基材用として必要な十分な強度、電気絶縁性な
どの電気的特性を維持しつつ高熱伝導という材質の特徴
を生かし、かつ従来の大きな弱点であった耐水和性の問
題を焼結体を得たあとの耐水和処理を特に必要とするこ
となく（勿論付加的に行うことは差支えないし、有効で
もある）Ｉ５シく改良することに成功したものであって
、その工業的価値は、高機能ＩＣ基板の開発をより可能
ならしめるなど多大なものである。
縁ＭｇＯ基材用として必要な十分な強度、電気絶縁性な
どの電気的特性を維持しつつ高熱伝導という材質の特徴
を生かし、かつ従来の大きな弱点であった耐水和性の問
題を焼結体を得たあとの耐水和処理を特に必要とするこ
となく（勿論付加的に行うことは差支えないし、有効で
もある）Ｉ５シく改良することに成功したものであって
、その工業的価値は、高機能ＩＣ基板の開発をより可能
ならしめるなど多大なものである。
本発明をさらに実施例にて説明する。
［実施例］
９９．９％の高純度Ｍｇ（ＯＨ）２ を８００℃で２時
間仮焼することにより比表面積３０〜４０ｍ″／ｇのＭ
ｇＯ粉末を得た。
間仮焼することにより比表面積３０〜４０ｍ″／ｇのＭ
ｇＯ粉末を得た。
このＭｇＯ粉末の１００ｇに対してＡ ｈ ０３粉末（
粒度３延以下、純度９９％以上）５ｇ、エチルシリ／ｒ
ｋつＪＩＦＦ ｆｆ ＃ ／ ＋＋７ Ｃ＋ｎＩ＋
ｎｒｒｓ ゛ＷΔ礒ｓ 仁ｆｐ Ｘ Ｆ合物を調整し、
さらにバインダーとしてポリビニルブチラール１２％溶
液 １００ｃｃを加えて混合し、この混合物をシート状
に成型し１つは１４５０℃でもう１つは１４４０℃で１
時間焼成し、肉厚的０．５＋ｗ＋ｗの２種類のシート状
焼結体を得た。
粒度３延以下、純度９９％以上）５ｇ、エチルシリ／ｒ
ｋつＪＩＦＦ ｆｆ ＃ ／ ＋＋７ Ｃ＋ｎＩ＋
ｎｒｒｓ ゛ＷΔ礒ｓ 仁ｆｐ Ｘ Ｆ合物を調整し、
さらにバインダーとしてポリビニルブチラール１２％溶
液 １００ｃｃを加えて混合し、この混合物をシート状
に成型し１つは１４５０℃でもう１つは１４４０℃で１
時間焼成し、肉厚的０．５＋ｗ＋ｗの２種類のシート状
焼結体を得た。
この焼結体の断面組織をｗ４微鏡観察した結果及び化学
分析結果は次の通りであった。
分析結果は次の通りであった。
・断面組織
極めて微細なＭｇＯ（ペリクレース）結晶粒子が緻密に
絡み合った状態で焼結されており、このＭｇＯ結晶粒間
の大部分に２Ｍｇ０ｅ ＳｉＯ２相が容積比で合計約５
％程度として均等に分布して存在し、粒界面の一部にも
２Ｍｇ０・ＳｉＯ２相が生成していた。このＭｇＯ結晶
の形状は略円形であり、その大きさはその殆どが１〜５
ルであって、２Ｍｇ０φＳ ｉ０２相の厚みは略０．１
〜０．５ ＃Ｌ程度であった。
絡み合った状態で焼結されており、このＭｇＯ結晶粒間
の大部分に２Ｍｇ０ｅ ＳｉＯ２相が容積比で合計約５
％程度として均等に分布して存在し、粒界面の一部にも
２Ｍｇ０・ＳｉＯ２相が生成していた。このＭｇＯ結晶
の形状は略円形であり、その大きさはその殆どが１〜５
ルであって、２Ｍｇ０φＳ ｉ０２相の厚みは略０．１
〜０．５ ＃Ｌ程度であった。
Ａｌ２Ｏ３はＭｇＯ粒間に大部分がＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ：
ｌの粒状結晶として存在し、その大きさは大部分１〜３
終であった。
ｌの粒状結晶として存在し、その大きさは大部分１〜３
終であった。
・化学分析値（重量％）
焼結体全体
ＭｇＯ９２，９％
５ｉＴｏ ２．０％
Ａｌ２Ｏ３５，０％
また、焼結体の諸性質、特性の測定結果は次表の通りで
あった。（＾： １４５０℃焼成品、Ｂは１４４０℃焼
成品、ＡＢ記載のないものは共通）嵩 密 度
Ａ；３．５０．Ｂ；３．４９抗折強度（ｋ
ｇ／ｗｍｚ） 常温 ＾；３１ Ｂ、３０熱伝導率（ｃ
ａ Ｉ／ａｍ・５ｅｃ−”０ ）常温 ０．
１１ ３００℃ ０．ＯＢ 誘 電 率（１００ＫＨｚ） 常温 ９．３ 誘電損失（１００ＫＨｚ、丁ａｎδ） 常温 Ａ： １．３Ｘ１０−４． Ｂ：２．４
Ｘｌ０−４電気絶縁抵抗（Ω・ｃｍ ） ３００℃ ８ＸＩＯＩ＋ 耐水和性′″ ０．０１２％ ［）ｉ、明の効果］ 本発明は、このように高強度でかつ耐水相性特性にも優
れたＭｇＯ焼結体を可能とし、かつ材質的に優れた電気
特性と良熱伝導性を損なうことなく ＭｇＯの電気絶縁
材としての実用化を可能とするものでＩＣ基板の高機能
化にとって極めて有効なものとなるのであってその工業
的価値は多大である。
あった。（＾： １４５０℃焼成品、Ｂは１４４０℃焼
成品、ＡＢ記載のないものは共通）嵩 密 度
Ａ；３．５０．Ｂ；３．４９抗折強度（ｋ
ｇ／ｗｍｚ） 常温 ＾；３１ Ｂ、３０熱伝導率（ｃ
ａ Ｉ／ａｍ・５ｅｃ−”０ ）常温 ０．
１１ ３００℃ ０．ＯＢ 誘 電 率（１００ＫＨｚ） 常温 ９．３ 誘電損失（１００ＫＨｚ、丁ａｎδ） 常温 Ａ： １．３Ｘ１０−４． Ｂ：２．４
Ｘｌ０−４電気絶縁抵抗（Ω・ｃｍ ） ３００℃ ８ＸＩＯＩ＋ 耐水和性′″ ０．０１２％ ［）ｉ、明の効果］ 本発明は、このように高強度でかつ耐水相性特性にも優
れたＭｇＯ焼結体を可能とし、かつ材質的に優れた電気
特性と良熱伝導性を損なうことなく ＭｇＯの電気絶縁
材としての実用化を可能とするものでＩＣ基板の高機能
化にとって極めて有効なものとなるのであってその工業
的価値は多大である。
第１図は、本発明焼結体の結晶の構造を示す断面顕微鏡
写真である。縮尺は！目盛が３鉢である。 ｌはＭｇＯ粒子、２は２）ＩｇＯ・ＳｉＯ２相、３はＭ
ｇＯ・Ａｌ２Ｏ３相である。
写真である。縮尺は！目盛が３鉢である。 ｌはＭｇＯ粒子、２は２）ＩｇＯ・ＳｉＯ２相、３はＭ
ｇＯ・Ａｌ２Ｏ３相である。
Claims (6)
- （１）顕微鏡的にみてＭｇＯ結晶粒子の大きさが大部分
５μ以下であって、ＳｉＯ＿２は大部分が２ＭｇＯ・Ｓ
ｉＯ＿２に、Ａｌ＿２Ｏ＿３は大部分がＭｇＯ・Ａｌ＿
２Ｏ＿３になって主にＭｇＯの粒間にある組織からなり
、かつ熱伝導率が常温で０．０８ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ
・℃以上、１００ＫＨｚにおける誘電損失（ｔａｎδ）
が常温で５×１０＾−＾４以下、電気絶縁抵抗が３００
℃で１０＾１＾０Ω・ｃｍ以上であるとともに優れた強
度と耐水和特性を有していることを特徴とする電気絶縁
基材用マグネシア質セラミック焼結 体。 - （２）ＭｇＯ結晶粒子の化学分析値は重量％で３９．５
％以上からなる特許請求の範囲第１項記載のマグネシア
質セラミック焼結体。 - （３）焼結体基板としての嵩密度が３．４以上である特
許請求の範囲第１項又は第２項記載のマグネシア質セラ
ミック焼結体。 - （４）焼結体としての化学分析値が、重量％で、ＳｉＯ
＿２０．５〜５％、Ａｌ＿２Ｏ＿３０．５〜２０％含み
、かつＭｇＯＳとＳｉＯ＿２とＡｌ＿２Ｏ＿３の含量が
９９．５％以上である特許請求の範囲第１項記載の焼結
体。 - （５）常温での抗折強度が２５ｋｇ／ｍｍ＾２以上であ
る特許請求の範囲第１項記載のＭｇＯ焼結体。 - （６）１００ｋＨｚでの誘電率が常温で１０以下である
特許請求の範囲第１項記載のＭｇＯ焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60149183A JPS6212659A (ja) | 1985-07-09 | 1985-07-09 | 電気絶縁基材用マグネシア質セラミツク焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60149183A JPS6212659A (ja) | 1985-07-09 | 1985-07-09 | 電気絶縁基材用マグネシア質セラミツク焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6212659A true JPS6212659A (ja) | 1987-01-21 |
Family
ID=15469611
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60149183A Pending JPS6212659A (ja) | 1985-07-09 | 1985-07-09 | 電気絶縁基材用マグネシア質セラミツク焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6212659A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01282146A (ja) * | 1988-05-10 | 1989-11-14 | Ube Ind Ltd | 高強度マグネシア焼結体及びその製造法 |
| JP2012126591A (ja) * | 2010-12-14 | 2012-07-05 | Ohtsuka Ceramics Inc | 高熱伝導性マグネシアセラミックス焼結体 |
| JP2013193932A (ja) * | 2012-03-21 | 2013-09-30 | Ngk Insulators Ltd | セラミックス材料の製造方法、セラミックス材料及びスパッタリングターゲット部材 |
| US10106953B2 (en) | 2015-03-02 | 2018-10-23 | Ihc Holland Ie B.V. | Drive system for a spud carrier |
-
1985
- 1985-07-09 JP JP60149183A patent/JPS6212659A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01282146A (ja) * | 1988-05-10 | 1989-11-14 | Ube Ind Ltd | 高強度マグネシア焼結体及びその製造法 |
| JP2012126591A (ja) * | 2010-12-14 | 2012-07-05 | Ohtsuka Ceramics Inc | 高熱伝導性マグネシアセラミックス焼結体 |
| JP2013193932A (ja) * | 2012-03-21 | 2013-09-30 | Ngk Insulators Ltd | セラミックス材料の製造方法、セラミックス材料及びスパッタリングターゲット部材 |
| US10106953B2 (en) | 2015-03-02 | 2018-10-23 | Ihc Holland Ie B.V. | Drive system for a spud carrier |
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