JPH01285899A - 劣化溶媒中の劣化成分の定量方法 - Google Patents
劣化溶媒中の劣化成分の定量方法Info
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- JPH01285899A JPH01285899A JP63113535A JP11353588A JPH01285899A JP H01285899 A JPH01285899 A JP H01285899A JP 63113535 A JP63113535 A JP 63113535A JP 11353588 A JP11353588 A JP 11353588A JP H01285899 A JPH01285899 A JP H01285899A
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- Y02E30/30—Nuclear fission reactors
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の目的」
（産業上の利用分野）
本梵明は、核燃利再望理工程で使用（）で劣化した溶媒
中のトリブチルリン酸（以下Ｔ Ｂ Ｐと記す）劣化成
分を定量する方法に関する。
中のトリブチルリン酸（以下Ｔ Ｂ Ｐと記す）劣化成
分を定量する方法に関する。
（従来の技術）
原子力発電用燃料のウランやプル１〜ニウムの再処理プ
ロセスには、ビューレックス法とよばれる金属イオンの
溶媒抽出・精製方法が導入されている。この方法は使用
済燃料を硝酸で分解し、この分解液からウランまたはプ
ル１ヘニウムを有機溶媒で抽出するものである。この抽
出溶媒には〜Ｉ−Ｂ Ｐと希釈用ドデカンの混合溶媒を
使用するが、−１−ＢＰは硝酸や放射性金属と接触する
と分解して、抽出効果を低下させるジブデルリン酸（Ｄ
ＢＰ）。
ロセスには、ビューレックス法とよばれる金属イオンの
溶媒抽出・精製方法が導入されている。この方法は使用
済燃料を硝酸で分解し、この分解液からウランまたはプ
ル１ヘニウムを有機溶媒で抽出するものである。この抽
出溶媒には〜Ｉ−Ｂ Ｐと希釈用ドデカンの混合溶媒を
使用するが、−１−ＢＰは硝酸や放射性金属と接触する
と分解して、抽出効果を低下させるジブデルリン酸（Ｄ
ＢＰ）。
モツプデルリン酸（ＭＢＰ）、リン酸、ブチルアルコー
ル等を生成し、いわゆる劣化溶媒となる。
ル等を生成し、いわゆる劣化溶媒となる。
この劣化溶媒の劣化の程度は上記各劣化成分を定量する
ことに」；って知ることかできる１、この定量法として
従来知られているのは、劣化溶媒をアルカリ性水溶液で
抽出処理し−で溶媒中の劣化物を水相側に移行させ、こ
れを定量分析する方法であり、この定量分析法として、
例えば、水相中の劣化各成分をリンモリブデン酸により
発色させて吸光！■測測定る方法や、水相中の劣化物を
イオンク［１ζ７１〜グラフイーにか（すて定量分析す
る方法などかある３゜ を記のイＡンク［１ン１〜グラフイーによる分析の場合
、溶離液としては炭酸すトリウムと炭酸水素−）−１〜
１戸ンムの混合液が使用されているが、このブ）Ｗ＜−
＜Ｊは劣化成分であるＤＢＰ、ＭＢＰ、リン酸等がぞれ
ぞ゛れ別々に定量分析に付されるの（”、時間と手間か
かかる上、分析精度も充分ではない。特に、リン酸の分
析ではピークが出るのに時間がかかかり、そのため試料
中の不純物である硝酸に干渉されて分析か実質−ト困難
であるという問題かある、。
ことに」；って知ることかできる１、この定量法として
従来知られているのは、劣化溶媒をアルカリ性水溶液で
抽出処理し−で溶媒中の劣化物を水相側に移行させ、こ
れを定量分析する方法であり、この定量分析法として、
例えば、水相中の劣化各成分をリンモリブデン酸により
発色させて吸光！■測測定る方法や、水相中の劣化物を
イオンク［１ζ７１〜グラフイーにか（すて定量分析す
る方法などかある３゜ を記のイＡンク［１ン１〜グラフイーによる分析の場合
、溶離液としては炭酸すトリウムと炭酸水素−）−１〜
１戸ンムの混合液が使用されているが、このブ）Ｗ＜−
＜Ｊは劣化成分であるＤＢＰ、ＭＢＰ、リン酸等がぞれ
ぞ゛れ別々に定量分析に付されるの（”、時間と手間か
かかる上、分析精度も充分ではない。特に、リン酸の分
析ではピークが出るのに時間がかかかり、そのため試料
中の不純物である硝酸に干渉されて分析か実質−ト困難
であるという問題かある、。
（発明か解決しようとする課題）
本発明（よ上記情況に鑑みてなされたもので、上記劣化
溶媒中の王Ｂ Ｐ劣化各成分を同時に短時間で、かつ１
６度よく定接リ−ることを目的と１−るものである１、 ［発明の構成１ （課題を解決するための手段） 上記目的はイオンク［１７１〜グラフイーの溶離液を改
良しかつ分析に供される試１′４のアルカリ濃度を調整
（〕て最最適量を見出したことによって達成された。
溶媒中の王Ｂ Ｐ劣化各成分を同時に短時間で、かつ１
６度よく定接リ−ることを目的と１−るものである１、 ［発明の構成１ （課題を解決するための手段） 上記目的はイオンク［１７１〜グラフイーの溶離液を改
良しかつ分析に供される試１′４のアルカリ濃度を調整
（〕て最最適量を見出したことによって達成された。
すく【わら、本発明は、核燃料再処理玉押−Ｃ使用して
劣化した硝酸、１〜リブデルリン酸４３よび炭化水素系
希釈剤を主成分と１−る溶媒をアルカリ性水溶液で処理
して前記溶媒中のｌ、 １ノ１チル１ノン酸劣化物を水
相に移行させ、この水相中の１−記劣化物成分をイオン
クロマ１へグラノィーにより定量する劣化溶媒中の劣化
成分の定量方法において、イΔンク［−１７１〜グラフ
イーに供する試料水溶液のアルカリ濃度を２０ｍＭ以下
とし、かつイオンク［１７１〜グラフイーの溶離液とし
て炭酸）−１ヘリウムと炭酸水素す１〜リウムを含有す
る［１ｌＨ１０，４５へ、１１．０の範囲の液を使用寸
−ることを特徴とする溶媒中劣化成分の定量方法に関す
る。
劣化した硝酸、１〜リブデルリン酸４３よび炭化水素系
希釈剤を主成分と１−る溶媒をアルカリ性水溶液で処理
して前記溶媒中のｌ、 １ノ１チル１ノン酸劣化物を水
相に移行させ、この水相中の１−記劣化物成分をイオン
クロマ１へグラノィーにより定量する劣化溶媒中の劣化
成分の定量方法において、イΔンク［−１７１〜グラフ
イーに供する試料水溶液のアルカリ濃度を２０ｍＭ以下
とし、かつイオンク［１７１〜グラフイーの溶離液とし
て炭酸）−１ヘリウムと炭酸水素す１〜リウムを含有す
る［１ｌＨ１０，４５へ、１１．０の範囲の液を使用寸
−ることを特徴とする溶媒中劣化成分の定量方法に関す
る。
（実施例）
本弁明の実施例を以下に説明づる。なｄ３実施例は模擬
劣化溶媒を作成し・−で行ったが、これに先専ら、濃度
既知の劣化成分溶液を用いて溶離液および試料液の条件
を検討した実験を示す。
劣化溶媒を作成し・−で行ったが、これに先専ら、濃度
既知の劣化成分溶液を用いて溶離液および試料液の条件
を検討した実験を示す。
■−ｒ−１３ Ｐ劣化物各成分の標準溶液の調製Ｄ Ｂ
Ｐ特級試薬（ＤＢＰ９５％）、ＭＢＰ試桑（ＭＢＰ７
３％、ＤＢＰ２２％、リン酸５％）を、各々０．１Ｍ水
酸化す１ヘリウム（以下Ｎａ０Ｈ）水溶液で希釈して超
音波洗浄器で攪拌し、１０００ ｐｐｍのＤＢ［）標準
溶液、Ｍ Ｂ Ｐ標準溶液を調製する。さらに各標準液
を純水または１０ｎ＋ＭのＮａ０１１水溶液で希釈して
１暗波洗浄器で攪拌） 、２〜２００ｐｐｍのＩＣ（イ
寸ンク■マドグラフィー）分析用ＤＢＰおよびＭＢＰ各
標準標準溶液媒： １０ｍＭ ＮａＯＨ）を調製覆る。
Ｐ特級試薬（ＤＢＰ９５％）、ＭＢＰ試桑（ＭＢＰ７
３％、ＤＢＰ２２％、リン酸５％）を、各々０．１Ｍ水
酸化す１ヘリウム（以下Ｎａ０Ｈ）水溶液で希釈して超
音波洗浄器で攪拌し、１０００ ｐｐｍのＤＢ［）標準
溶液、Ｍ Ｂ Ｐ標準溶液を調製する。さらに各標準液
を純水または１０ｎ＋ＭのＮａ０１１水溶液で希釈して
１暗波洗浄器で攪拌） 、２〜２００ｐｐｍのＩＣ（イ
寸ンク■マドグラフィー）分析用ＤＢＰおよびＭＢＰ各
標準標準溶液媒： １０ｍＭ ＮａＯＨ）を調製覆る。
ここてＭ Ｂ Ｐ標準溶液の正確なＭ Ｂ Ｐ濃度は［
Ｍ Ｂ ｆ−）溌１ｆ ｌ ＝ ｆ標準液８磨］ Ｘｏ
、７：Ｗ）Ｉテある。１ノンＭ標準溶液は、リン酸三す
１〜リウム（以下Ｎａ ３ ＰＯ４）特級試薬をリン酸
イオンで４〜２（１（ｌ ｐｐｍになるＪ、う１０ｎ＋
ＨのＮａ１ｌ水溶液に溶かして調製する、。
Ｍ Ｂ ｆ−）溌１ｆ ｌ ＝ ｆ標準液８磨］ Ｘｏ
、７：Ｗ）Ｉテある。１ノンＭ標準溶液は、リン酸三す
１〜リウム（以下Ｎａ ３ ＰＯ４）特級試薬をリン酸
イオンで４〜２（１（ｌ ｐｐｍになるＪ、う１０ｎ＋
ＨのＮａ１ｌ水溶液に溶かして調製する、。
（ζ Ｉ（、、＋、Ｚ、Ｊφ炙化−聞分逝四の最適ｉＷ
ｌ液組成の−５〜 抜足 次にＩＣの分離カラムを、一般陰イオン・有機酸イオン
分析仕様とし、溶離液組成は炭酸すｉ〜リウム（Ｎａ２
ＣＯ３） ト、１ｍ Ｗ水Ｍ ｆ Ｉ〜’） ラム（Ｎ
ａＨＣＯ３）またはＮａ０１１を、温度と混合比を変化
させて設定する。
ｌ液組成の−５〜 抜足 次にＩＣの分離カラムを、一般陰イオン・有機酸イオン
分析仕様とし、溶離液組成は炭酸すｉ〜リウム（Ｎａ２
ＣＯ３） ト、１ｍ Ｗ水Ｍ ｆ Ｉ〜’） ラム（Ｎ
ａＨＣＯ３）またはＮａ０１１を、温度と混合比を変化
させて設定する。
これら種々の溶離液組成で、はじめに１６０ ＤＩ）ｍ
ＭＢＰ標準溶液をＩＣで分析し、次に４０ ｐｐｍ１つ
ＢＰ標準溶液と６０ ｐｐｍリン酸標準溶液の順に分析
して、それぞれのピークの検出時間とピーク高さを求め
、それぞれを比較して最適な溶離液組成を求めた。なお
、この分析には旧ｏｎｅｘ社製のＩＣ−４０００ｉを使
用した。ここで分離カラムは陰イオン用１１ＰＩｃ−Ａ
ｓ−１を、除去カラムは中空膜状のフフイバーサブレッ
リ−−を使用し、検出方法は電気電導率によった。結束
を第１図に示す。
ＭＢＰ標準溶液をＩＣで分析し、次に４０ ｐｐｍ１つ
ＢＰ標準溶液と６０ ｐｐｍリン酸標準溶液の順に分析
して、それぞれのピークの検出時間とピーク高さを求め
、それぞれを比較して最適な溶離液組成を求めた。なお
、この分析には旧ｏｎｅｘ社製のＩＣ−４０００ｉを使
用した。ここで分離カラムは陰イオン用１１ＰＩｃ−Ａ
ｓ−１を、除去カラムは中空膜状のフフイバーサブレッ
リ−−を使用し、検出方法は電気電導率によった。結束
を第１図に示す。
これによると、ＤＢＩ）、ＭＢＰ、リン酸が最短時間で
検出され、ピーク検出高さ（すなわら感度）が良好な組
成は、Ｎｏ、 ９の［Ｎａ２ Ｃ０３７４ｍＭ＋Ｎａｔ
ｌＣＯ３１、５…Ｈ１であることがわかった。
検出され、ピーク検出高さ（すなわら感度）が良好な組
成は、Ｎｏ、 ９の［Ｎａ２ Ｃ０３７４ｍＭ＋Ｎａｔ
ｌＣＯ３１、５…Ｈ１であることがわかった。
−〇 −
検出時間４Ｊ１、ｉｆｆ ｔｔＳＩｔ液の１）１」とイ
オン強１宴、目的イΔンの分離カラム内の陰−ｒオン交
換樹脂に対する親１１カどの相関関係で決まってくる。
オン強１宴、目的イΔンの分離カラム内の陰−ｒオン交
換樹脂に対する親１１カどの相関関係で決まってくる。
ＮＯ９の場合ｐ Ｌ−１＜ｒ口０．４５ ”Ｃ゛あった
。また、ＤＢＰについて感度か良好なＮｏ、 ３へ−９
，１１の場合の旧旧よ１０．４５＝−１１、０の範囲に
あった。
。また、ＤＢＰについて感度か良好なＮｏ、 ３へ−９
，１１の場合の旧旧よ１０．４５＝−１１、０の範囲に
あった。
−１記〜０５）の）容離液を用いてｔｌＮＯｘ＋ ０．
０５Ｍの劣化物水浴液を分析し、１ｌＮＯ３の干渉がこ
の溶離液によるｉ Ｃ８（斤にとのＪ、うに影響するか
調べｌこ。このＩ ＣＵ−） ｆ（＝−ｔ”を第２図に
不眠、この図かられかるように、従来（ｉｌ′１Ｍに干
渉され−（出なかったリン酸イ、インのピークかこの実
験では明瞭に認められる６゜ 次に、■Ｃ調製り、た各標準溶液を分析して、検量線を
作成りると共に、検出限界値と繰り返し分析（、二おＶ
Ｊる精度を調べてみた。その結果、第３図に７Ｊｋず番
犬化成分の検量線か得られた。
０５Ｍの劣化物水浴液を分析し、１ｌＮＯ３の干渉がこ
の溶離液によるｉ Ｃ８（斤にとのＪ、うに影響するか
調べｌこ。このＩ ＣＵ−） ｆ（＝−ｔ”を第２図に
不眠、この図かられかるように、従来（ｉｌ′１Ｍに干
渉され−（出なかったリン酸イ、インのピークかこの実
験では明瞭に認められる６゜ 次に、■Ｃ調製り、た各標準溶液を分析して、検量線を
作成りると共に、検出限界値と繰り返し分析（、二おＶ
Ｊる精度を調べてみた。その結果、第３図に７Ｊｋず番
犬化成分の検量線か得られた。
この検量線は、同−標ＱＬ ？Ｈ液の２へ一３回の繰り
返し５′Ｉ）＋、１１における平均値をｉｍ度に対して
ブ１］ツ１〜Ｌ、、 ／、−らの−Ｃある１３検出限界
値【よ、Ｄ Ｂ Ｐの場合溶約２ｐｐｍから１５０ｐｐ
ｍ程度、ＭＢＰではベースラインのドリフＩ〜に影響さ
れ２〜３ｐｐｍから２００ｐｐｍ、リン酸は検出時間が
遅くなだらかなピークとなるために低濃縮域では検出さ
れにくいという理由から、３ｐｐｍから２５０ｐｐｍ前
後までが確認された。また分析値の再現性は高濃度域は
ど高く、４０〜２００ｐｐｍまでの誤差範囲が１〜５％
である。
返し５′Ｉ）＋、１１における平均値をｉｍ度に対して
ブ１］ツ１〜Ｌ、、 ／、−らの−Ｃある１３検出限界
値【よ、Ｄ Ｂ Ｐの場合溶約２ｐｐｍから１５０ｐｐ
ｍ程度、ＭＢＰではベースラインのドリフＩ〜に影響さ
れ２〜３ｐｐｍから２００ｐｐｍ、リン酸は検出時間が
遅くなだらかなピークとなるために低濃縮域では検出さ
れにくいという理由から、３ｐｐｍから２５０ｐｐｍ前
後までが確認された。また分析値の再現性は高濃度域は
ど高く、４０〜２００ｐｐｍまでの誤差範囲が１〜５％
である。
次に模擬劣化溶媒を作成し、前記Ｎｏ、 ９の溶離液を
使用して抽出条件ヤ）ＩＣ分析に供する試料のアルカリ
ａ度について検討した。その実験を次に示す。
使用して抽出条件ヤ）ＩＣ分析に供する試料のアルカリ
ａ度について検討した。その実験を次に示す。
まず、ＴＢＰ３０％、ｎ−１−’デカン７０％の組成の
有機溶媒に、濃度既知量のＤＢＰ、ＭＢＰおよびリン酸
を加えた模擬劣化溶媒を作り、アルカリ水で抽出および
定量する。これを劣化物のうち一番抽出され難いＤＢＰ
についてまず行なった。
有機溶媒に、濃度既知量のＤＢＰ、ＭＢＰおよびリン酸
を加えた模擬劣化溶媒を作り、アルカリ水で抽出および
定量する。これを劣化物のうち一番抽出され難いＤＢＰ
についてまず行なった。
すなわち、上記有機溶媒中で１０００１’ｌｌ）ｍとな
るようにＤＢＰ特級試薬を添加して模擬劣化溶媒とし、
これを ＮａＯＨ水溶液で抽出した。Ｎａ０１１水溶液
の濃度、該水溶液とイｊ機浴媒との混合比（有機溶媒／
″アルカリ水、振盪時間の３つのパラメーターの標／％
Ｉ条件を第１表の大枠内のにうに（ＮａＯＨＯ，５１（
、体積比１．・１、」辰盛時間５分）設定じ、そのうち
１つのパラメーターを変化させた条件て゛それぞれ抽出
分離実験を１１なった３、分離後、得られた水相を純水
−（−第１表に示す゛希釈イ８率に希釈し、ＩＣ（上記
■で設定した仕様）て定量分析し・た。この希釈ｔＪ１
アルカリ水溶液の０＋＋がＤＢＰ検出ピークに干渉して
し、ようためで、実験の結果アルカリ濃度２Ｏｎ＋Ｈ以
−Ｆ、好ましくは１０ｍＨで好結果が得られた。
るようにＤＢＰ特級試薬を添加して模擬劣化溶媒とし、
これを ＮａＯＨ水溶液で抽出した。Ｎａ０１１水溶液
の濃度、該水溶液とイｊ機浴媒との混合比（有機溶媒／
″アルカリ水、振盪時間の３つのパラメーターの標／％
Ｉ条件を第１表の大枠内のにうに（ＮａＯＨＯ，５１（
、体積比１．・１、」辰盛時間５分）設定じ、そのうち
１つのパラメーターを変化させた条件て゛それぞれ抽出
分離実験を１１なった３、分離後、得られた水相を純水
−（−第１表に示す゛希釈イ８率に希釈し、ＩＣ（上記
■で設定した仕様）て定量分析し・た。この希釈ｔＪ１
アルカリ水溶液の０＋＋がＤＢＰ検出ピークに干渉して
し、ようためで、実験の結果アルカリ濃度２Ｏｎ＋Ｈ以
−Ｆ、好ましくは１０ｍＨで好結果が得られた。
但し、あＪ、り希釈リ−ると劣化成分濃度も低下するの
（、検出誤差が出やすくなる。ここではすべて１０ｍｆ
（とじた。分析した結果を第１表のθＢＰ讃度の欄（３
二示す。
（、検出誤差が出やすくなる。ここではすべて１０ｍｆ
（とじた。分析した結果を第１表のθＢＰ讃度の欄（３
二示す。
（以下 余白）
第 １ 表
これによると、Ｎａ０ｆｌ水溶液濃度が０．１）１．該
水溶液と有機溶媒との混合比（Ｏ／Ａ比）が１／２、振
盪時間が５分のとき、ＤＢＰの検出値が最も高くなると
考えられる。
水溶液と有機溶媒との混合比（Ｏ／Ａ比）が１／２、振
盪時間が５分のとき、ＤＢＰの検出値が最も高くなると
考えられる。
ＭＢＰおよびリン酸についても同様の条件で充分抽出さ
れていること（９５〜９９％）が確認された。
れていること（９５〜９９％）が確認された。
以上の各実験により選定した溶離液条件（Ｎｏ、 ９
）、抽出条件および試料アルカリ濃度で、下記の劣化溶
媒をＩＣ分析した。
）、抽出条件および試料アルカリ濃度で、下記の劣化溶
媒をＩＣ分析した。
硝酸接触後にＴ線を照射して劣化させた溶媒への適用
硝ＭＭｔ牛の王１’３ｐ３０％およびｎ−ドデ゛カンフ
０％の組成のイ書幾溶媒に放射線を当ててＴ−Ｂ Ｐを
劣化さ−け、この劣化溶媒を前記条件で抽出処理し、こ
れを萌記条イ′１て分析（）た。ブｌ析（ユ、まず抽出
された水相に苅し−Ｃその含有劣化成分を定量し、次に
既λ［１濶度の劣化成分を添７Ｊ［］ した後、再び劣
化成分を定量して行なった。結果を第２表に示づ。第２
表中、添叩後の検出濃度の欄の（）内の数値は先に検出
した濃度と添加ａ度とを加算したＳ１ｎ値であり、各成
分とも実測値と大きな隔りはない。このことから、照射
劣化溶媒についても精度のよい分析かＣ′さることがわ
かる。
０％の組成のイ書幾溶媒に放射線を当ててＴ−Ｂ Ｐを
劣化さ−け、この劣化溶媒を前記条件で抽出処理し、こ
れを萌記条イ′１て分析（）た。ブｌ析（ユ、まず抽出
された水相に苅し−Ｃその含有劣化成分を定量し、次に
既λ［１濶度の劣化成分を添７Ｊ［］ した後、再び劣
化成分を定量して行なった。結果を第２表に示づ。第２
表中、添叩後の検出濃度の欄の（）内の数値は先に検出
した濃度と添加ａ度とを加算したＳ１ｎ値であり、各成
分とも実測値と大きな隔りはない。このことから、照射
劣化溶媒についても精度のよい分析かＣ′さることがわ
かる。
（以下 余白）
第 ２ 表
なお、本発明において、水相中の＋１ＮＯ３ｍ！ＳＬか
０．５１４を越える場合には、ＮＯ３−イオンを選択的
に除去して劣化物の検出を妨害し・ないようイ【前処理
を施すことかで−きる。前処理としＣは、ｒｉｎ酸−イ
Ａンの特うタ試薬である二１へロン（１，４〜ジフェニ
ル−−■−ンドアニリノジヒドロ１〜リアゾール）をエ
タノールに溶解したものを加える方法等がある。次にこ
のＩｊ法を示す。
０．５１４を越える場合には、ＮＯ３−イオンを選択的
に除去して劣化物の検出を妨害し・ないようイ【前処理
を施すことかで−きる。前処理としＣは、ｒｉｎ酸−イ
Ａンの特うタ試薬である二１へロン（１，４〜ジフェニ
ル−−■−ンドアニリノジヒドロ１〜リアゾール）をエ
タノールに溶解したものを加える方法等がある。次にこ
のＩｊ法を示す。
１０ｐｐｍのニド［］ンのエタノール溶液を作り、この
１ｍｌを１１０００ｐｐの硝酸イオンを含むρトイ８以
下の水２５威に加えてよく振りまぜると、水溶液か薄い
黄色８１ｆして、その中に白い針状結晶が生じる。
１ｍｌを１１０００ｐｐの硝酸イオンを含むρトイ８以
下の水２５威に加えてよく振りまぜると、水溶液か薄い
黄色８１ｆして、その中に白い針状結晶が生じる。
この結晶をガラスフィルターでン濾過し、ン戸液にＮａ
０ｆｌを加えて１）１」調製（）たものを分析すると、
ＮＯ３−イオンが７５０〜８００ｐｐｍ程度検出された
ので、二）〜ｌンによって硝酸イオンか約２００ｐｐｍ
除去されたことがわかった。同様にＮＯ３−″イオン量
が同じで１００１）［）ｍ（７） Ｄ Ｂ Ｐを含む水
に対してニトロン溶液を加え、ン）１過おＪ、びｐｌ−
１込理を施した場合も、Ｄ ［３Ｆ’ Ｇま八−１算通
りの分析値となり、ＮＯ３−イオンの除去効果ら確かめ
られた。
０ｆｌを加えて１）１」調製（）たものを分析すると、
ＮＯ３−イオンが７５０〜８００ｐｐｍ程度検出された
ので、二）〜ｌンによって硝酸イオンか約２００ｐｐｍ
除去されたことがわかった。同様にＮＯ３−″イオン量
が同じで１００１）［）ｍ（７） Ｄ Ｂ Ｐを含む水
に対してニトロン溶液を加え、ン）１過おＪ、びｐｌ−
１込理を施した場合も、Ｄ ［３Ｆ’ Ｇま八−１算通
りの分析値となり、ＮＯ３−イオンの除去効果ら確かめ
られた。
なお、２Ｌ１〜Ｏンはベンセン、り［１０ボルムにも溶
（Ｊるので、これらの溶液とＮＯ３−イオンを含む水と
を接触し−Ｃ二１〜ロンを水側に移行させる方法もある
。また、二１〜［１ンと同様の効果をもつ試桑にジシク
ロへキシルフタル酸塩等がある。イ１！２にデバルタ合
金と硝酸を作用させてアンモニアを生成させても、劣化
物の定量に（よ問題ない。
（Ｊるので、これらの溶液とＮＯ３−イオンを含む水と
を接触し−Ｃ二１〜ロンを水側に移行させる方法もある
。また、二１〜［１ンと同様の効果をもつ試桑にジシク
ロへキシルフタル酸塩等がある。イ１！２にデバルタ合
金と硝酸を作用させてアンモニアを生成させても、劣化
物の定量に（よ問題ない。
［発明の効果］
以上説明したように、本発明にＪ、れば、従来個別に定
量していたＴＢＰ劣化成分を、同時に、短時間で、かつ
精度よく定量分析することかできる。。
量していたＴＢＰ劣化成分を、同時に、短時間で、かつ
精度よく定量分析することかできる。。
第１図は溶離液組成ど溶離時間との関係を示１図、第２
図は本発明の一実施例にＪ３けるＩｃｆｔ□−トを示寸
図、第３図は各劣化成分の検量線を示す図である。 （８７３３）代理人 弁理士 猪 股 祥 晃（ほか
１名） 第２図 素 農（ｐｐｍ） 第３図
図は本発明の一実施例にＪ３けるＩｃｆｔ□−トを示寸
図、第３図は各劣化成分の検量線を示す図である。 （８７３３）代理人 弁理士 猪 股 祥 晃（ほか
１名） 第２図 素 農（ｐｐｍ） 第３図
Claims (1)
- （１）核燃料再処理工程で使用して劣化した硝酸、トリ
ブチルリン酸および炭化水素系希釈剤を主成分とする溶
媒をアルカリ性水溶液で処理して前記溶媒中のトリブチ
ルリン酸劣化物を水相に移行させ、この水相中の上記劣
化物成分をイオンクロマトグラフィーにより定量する劣
化溶媒中の劣化成分の定量方法において、イオンクロマ
トグラフィーに供する試料水溶液のアルカリ濃度を２０
ｍＭ以下とし、かつイオンクロマトグラフィーの溶離液
として炭酸ナトリウムと炭酸水素ナトリウムを含有する
ｐＨ１０．４５〜１１．０の範囲の液を使用することを
特徴とする劣化溶媒中の劣化成分の定量方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63113535A JPH01285899A (ja) | 1988-05-12 | 1988-05-12 | 劣化溶媒中の劣化成分の定量方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63113535A JPH01285899A (ja) | 1988-05-12 | 1988-05-12 | 劣化溶媒中の劣化成分の定量方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01285899A true JPH01285899A (ja) | 1989-11-16 |
Family
ID=14614786
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63113535A Pending JPH01285899A (ja) | 1988-05-12 | 1988-05-12 | 劣化溶媒中の劣化成分の定量方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01285899A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03214100A (ja) * | 1990-01-18 | 1991-09-19 | Shimadzu Corp | 核燃料再処理工程管理方法 |
| EP0631290A1 (en) * | 1993-06-24 | 1994-12-28 | Hitachi, Ltd. | Reprocessing plant and method of operating the same |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS618204A (ja) * | 1984-05-14 | 1986-01-14 | サントレ−ド リミテイド | 切削工具 |
-
1988
- 1988-05-12 JP JP63113535A patent/JPH01285899A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS618204A (ja) * | 1984-05-14 | 1986-01-14 | サントレ−ド リミテイド | 切削工具 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| EP0631290A1 (en) * | 1993-06-24 | 1994-12-28 | Hitachi, Ltd. | Reprocessing plant and method of operating the same |
| EP0817207A1 (en) * | 1993-06-24 | 1998-01-07 | Hitachi, Ltd. | Reprocessing plant and method for operating the same |
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