JPH0129215B2 - - Google Patents

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JPH0129215B2
JPH0129215B2 JP57051445A JP5144582A JPH0129215B2 JP H0129215 B2 JPH0129215 B2 JP H0129215B2 JP 57051445 A JP57051445 A JP 57051445A JP 5144582 A JP5144582 A JP 5144582A JP H0129215 B2 JPH0129215 B2 JP H0129215B2
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Pennwalt Corp
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、被覆炭素繊維強化されたポリ弗化ビ
ニリデンに関するものである。 たとえばポンプ及び弁の成形部品を成形する
際、製作材料としてポリ弗化ビニリデン、アクロ
ニムPVDF樹脂を使用する制約の一つは、樹脂を
高温度まで加熱した時生ずる耐力強度の低下であ
る。ポリ弗化ビニリデンの他の制約は、樹脂の熱
成形品を冷却する際２〜３％収縮することであ
る。たとえば英国特許第1324424号明細書に記載
されたように炭素繊維を樹脂中に混入することに
より、その強度は向上されると共に成形の際の収
縮も減少する。 PVDFを含め耐蝕性樹脂で被覆された圧縮、膨
張バーミキユライトグラフアイトが、米国特許第
3438932号及び第4199628号各明細書に被覆材料及
びラミネートとして開示されている。エポキシ重
合体で被覆された炭素若しくはグラフアイト繊維
を含有する強化プラスチツクから成形された物品
も米国特許第4107128号明細書に開示されている。
炭素強化された組成物に関する他の特許は米国特
許第4009043号を包含し、この明細書は重合体の
成形用組成物を開示しており、これはチタンと炭
素繊維との他にハロゲンを含有することができ、
さらに米国特許第3885174号も知られているが、
これはポリエステル、エポキシ、及びポリアミド
樹脂を含め或る種のブロツク若しくはグラフト共
重合体で被覆された炭素繊維を相容性樹脂、すな
わちグラフト重合体の１成分と混合するものであ
る。米国特許第3964952号の背景部分においては、
炭素繊維に樹脂を含浸させ、次いで同じ樹脂中に
浸漬して複合体を形成させることが記述されてい
るが、この複合体は貧弱な機械的性質を有する。
米国特許第3682595号においては、炭素質繊維を
たとえばPVDFのような樹脂で被覆し、次いでこ
の系を炭化させることにより不織炭素質布帛を製
造している。 嵩密度と取扱い特性とを改善するためポリビニ
ルピロリドン又はエポキシ樹脂で被覆された炭素
繊維が市販されている。しかしながら、これらの
被覆は熱酸に対し鋭敏であり、PVDFとこの種の
繊維との複合体は、PVDFマトリツクス樹脂が耐
酸性であるとしても複合体を熱塩酸中に浸漬する
と吸上作用のため引張強さが著しく低下すること
が判つた。このことは、この複合体を酸に露呈さ
れるような弁、ポンプなどの部品の製造に対し不
適にする。今回、向上した引張強さと、より低い
成形収縮と、水性熱酸に対する向上した安定性と
を有するポリ弗化ビニリデン‐炭素繊維強化され
た複合体を製造することに成功した。 本発明によれば、低収縮性、強靭かつ酸安定性
の炭素繊維強化されたポリ弗化ビニリデン複合体
とこれから成形される物品とが提供され、これは
ポリ弗化ビニリデンでプレコートされている炭素
繊維をポリ弗化ビニリデン混合して構成される。
さらに、この種の炭素繊維強化された組成物の製
造方法も提供され、この方法はポリ弗化ビニリデ
ン被覆された炭素繊維を、樹脂中に繊維が均一分
散されると共に炭素繊維の磨滅が最小となるよう
な方法で、ポリ弗化ビニリデン樹脂と溶融ブレン
ドすることを特徴とする。これは押出ブレンドに
より達成される。 本明細書中で使用する「炭素繊維」という用語
は、強化剤として使用されている各種の炭素質材
料を包含し、炭素及びグラフアイト繊維及びホイ
スカーを包含する。今回、向上した強化を与える
には繊維長さが重要であり、かつ初期繊維長さは
混合過程全体を通じて維持すべきであることが見
出された。約３〜15mmの繊維長さを使用すること
ができる。優秀な結果は、長さ約６mm（1/4イン
チ）の繊維を用いて達成された。長さ約0.4mmの
炭素繊維は無視しうる強化しか与えないことが判
明した。ヤーンのストランドの形態である繊維を
ポリ弗化ビニリデン樹脂で被覆する。被覆を容易
にするには、ラテツクス状のこの種の樹脂を容易
に入手しうるので、ヤーンをラテツクス中に浸漬
して繊維を被覆することができる。浸漬したヤー
ンを絞りロールに通して多量の水を除去し、加熱
オープン内で乾燥させ、次いで赤外線ヒータリン
グに通して樹脂を繊維まで融合させる。次いで、
被覆ヤーンを本発明で使用するのに適する被覆繊
維束を形成させる長さに切断する。樹脂被覆の量
は被覆繊維の少なくとも約３重量％とすべきであ
り、約５〜６％が好適である。良好な被覆を与え
かつ毛羽立ちしない繊維束を形成させるには、最
少量が必要である。約10％以上の量も使用しうる
が、何らの利点も期待できない。 被覆に適するポリ弗化ビニリデン樹脂が当分野
で知られており、ペンバルト社から商標名キナー
ル（kynar） として市販されている。 複合体混合物の重量に対し約５〜20重量％の炭
素繊維含量を与えるような量で、被覆繊維をポリ
弗化ビニリデン成形樹脂と混合する。約５％以下
の量は、顕著な強化を与えない。20％より多い量
では、複合体のメルトフローインデツクスが低く
なり過ぎ（265℃にて約６以下）、この材料を貫用
の成形法に便利に使用することができない。約10
重量％の量が好適である。 今回、被覆繊維と樹脂とを混合するのに使用す
る方法は強化を達成するのに重要であることが判
明した。慣用の高剪断混合法は、繊維の磨滅によ
り貧弱な強化をもたらす。たとえば、ブラベンダ
溶融ブレンドは極めて低い強化をもたらす。した
がつて、炭素繊維の破壊を最小にする混合法を使
用せねばならない。乾式混合に続き、制御押出ス
クリユー速度による押出が、充分な長さを保持し
て顕著な強化を得るのに適している。 有用なポリ弗化ビニリデン樹脂は、成形物品を
製造するのに適する分子量範囲を有するものであ
る。この種の樹脂は約10000〜30000ポイズの溶融
粘度を有する。特定樹脂は用途に応じて選択され
る。 以下の例により本発明を説明するが、これらの
みに限定されず、例中において部数は特記しない
限り重量部とする。 例 １ 炭素繊維（未サイジングのセリオンＣ−６ 、
セラニーズ・コーポレーシヨン社）をポリ弗化ビ
ニリデンにより被覆したが、この場合炭素繊維ヤ
ーンのストランドを固形分含量約36重量％のポリ
弗化ビニリデンラテツクス中に浸漬して行なつ
た。このポリ弗化ビニリデンは、重合体の溶融粘
度が約20000ポイズであるような分子量を有する。
次いで、浸漬した繊維を絞りロールに通して多量
の水を除去し、260〓のオーブン内で乾燥させた。
次いで重合体被覆を繊維に融合させたが、これは
繊維を赤外線ヒータリング中で加熱して行ない、
次いで被覆繊維を長さ６mm（1/4インチ）の繊維
束に切断した。被覆繊維は５〜６重量％のポリ弗
化ビニリデンを含有した。各繊維束は約32mmの幅
を有した。 例 ２及び３ 例１に記載の方法で作成した２種類バツチの
PVDF被覆炭素繊維を使用して、炭素強化ポリ弗
化ビニリデン樹脂の成形用組成物を調製した。こ
れら組成物を成形収縮、引張強さ、可撓性及び酸
安定性につき試験した。切断した炭素繊維をポリ
弗化ビニリデン樹脂粉末（キナール 901型樹脂、
ペンバルト・コーポレーシヨン社製であつて、懸
濁重合により調製し、約20000ポイズの溶融粘度
を有する）と、Ｖ型コーンブラベンダ中で室温に
て15〜20分間混合し、約10重量％の被覆炭素繊維
を含有するプレミツクスを作つた。このプレミツ
クスを単一スクリユー押出機により約220〜230℃
の温度で３回押出して、繊維を樹脂中に均一分散
させた。二重スクリユー押出機を使用して単一パ
ス混合物を与えることもできる。単一スクリユー
押出機は長さ対直径の比が24／１である1.25イン
チの直径を有する。約10rpmのゆつくりしたスク
リユー速度を用いて炭素繊維長さの磨滅をさらに
最小化させた。押出機は空冷であり、ペレツト化
させるものとした。被覆炭素繊維ポリ（弗化ビニ
リデン）樹脂複合体ペレツトを450〓にて射出成
形して引張棒（６インチ×0.5インチ×0.125イン
チ）を作り、これを試験に使用した。プレミツク
ス中に樹脂粉末を使用する代りに、押出機に対す
る供給をより容易にするためペレツト化樹脂（キ
ナール 900）を使用することもできる。 成形収縮は、ASTM D955の「成形プラスチ
ツクの金型寸法からの収縮の測定」により決定
し、ここで収縮％は射出成形引張棒（６インチ×
0.05インチ×0.125インチ）の長さを初期金型長
さに比較して成形後24時間の最も0.001インチ近
くまで計測することにより計算する。引張性質
は、ASTM D638の「プラスチツクの引張性」
により決定し、ここで引張強さと引張棒の伸長と
は0.2インチ／minのクロスヘツド速度にて決定
した。曲げ弾性率はASTM D790の「プラスチ
ツクの屈曲性」により形定し、ここで引張棒の屈
曲強さは0.05インチ／minのクロスヘツド速度に
て決定した。試験結果を下記第１表に示し、この
表はポリビニルピロリドン（PVP）を用いた例
４の試験結果、クレハに係る英国特許第1324424
号におけるPVDFを含有する未被覆炭素繊維の報
告値及びポリ弗化ビニリデン樹脂を含有する非炭
素繊維の試験結果をも含んでいる。 例 ４ 例２及び３の手順を反復して、炭素繊維がポリ
（ビニルピロリドン）被覆（セラニーズ・コーポ
レーシヨン社からセリオンＣ−６ として市販さ
れている）を有する以外は引張棒を調製した。こ
の棒に対する試験結果を下記第１表に示す。
【表】 第１表に示した結果から、PVDF被覆炭素繊維
を使用した成形収縮は、何ら繊維を添加しない場
合（2.26％）及び同じ炭素繊維含量のクレハの組
成物を含有する未被覆繊維（1.0％）の両者と比
較して、著しく減少した（0.25％未満）。特に高
温度におけるより高い引張強さ（140℃にて
4500psiより高いTu）は例１及び２の材料により
得られた。優秀な引張強さは、引張棒を10％HCl
中に１週間浸漬した場合、例４のポリビニルピロ
リドン被覆繊維含有の材料の場合よりも大きい程
度に（90％）保持された。（炭素繊維含有材料は、
予想されるような純樹脂よりも可撓性が小さい。） 例４におけるようにPVPで被覆された繊維を
225℃の押出混合でなく50rpm又は１〜2rpmのバ
ンバリミキサーにより225〓の温度にてPVDFと
混合すると、室温引張強さはそれぞれ僅か
8600psi及び9090psiとなり、これは混合法が重要
でありかつ高剪断ミキサーは低速度においてさえ
引張強さを低下させることを示している。これ
は、炭素繊維長さの厳しい磨滅によるものと信じ
られる。同様な結果が、繊維被覆材料に関係なく
予想されるであろう。 他の原料からの炭素繊維：すなわちパネツクス
（ストツクポール社）及びフオルタフイル
（グレイト・レイクス・カーボン社）、は６mmの繊
維長さを有し、本発明により使用する場合10重量
％レベルにて向上された引張強さの複合体を与え
たが、僅か約0.4mmの長さを有する或る種の繊維、
すなわちソルネル−VMD （ユニオン・カーバ
イド社）は引張強さに何らの利益をも与えなかつ
た。このことは、強化に対する繊維長さの重要性
を示している。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ ポリ弗化ビニリデンでプレコートされている
    炭素繊維と混合されたポリ弗化ビニリデンからな
    る低収縮性、強靭かつ酸安定性の強化ポリ弗化ビ
    ニリデン組成物。 ２ 炭素繊維が約３〜10重量％のポリ弗化ビニリ
    デンで被覆されている特許請求の範囲第１項記載
    の組成物。 ３ 被覆炭素繊維が組成物に対し約５〜約20重量
    部の量で存在する特許請求の範囲第１項記載の組
    成物。 ４ 炭素繊維長さが約３〜15mmである特許請求の
    範囲第１項記載の組成物。 ５ 炭素繊維が約５〜６重量％のポリ弗化ビニリ
    デンを含有し、炭素繊維が少なくとも約６mmの初
    期長さを有しかつ炭素繊維が組成物の約10重量％
    の量で存在する特許請求の範囲第１項記載の組成
    物。 ６ ポリ弗化ビニリデン被覆された炭素繊維を、
    炭素繊維の長さの磨滅が最小となるような方法で
    ポリ弗化ビニリデン樹脂と溶融ブレンドすること
    を特徴とする低収縮性、強靭かつ酸安定性の強化
    ポリ弗化ビニリデン組成物の製造方法。 ７ 溶融ブレンドが押出ブレンドによる特許請求
    の範囲第６項記載の方法。 ８ 被覆炭素繊維を組成物の約５〜20重量％の量
    で存在させる特許請求の範囲第６項記載の方法。 ９ 炭素繊維長さが約３〜15mmである特許請求の
    範囲第６項記載の方法。 １０ 炭素繊維が約５〜６重量％のポリ弗化ビニ
    リデンを含有し、かつ炭素繊維が少なくとも約６
    mmの長さを有し、しかも炭素繊維を組成物の約10
    重量％の量で存在させる特許請求の範囲第６項記
    載の方法。 １１ 約３〜10重量％のポリ弗化ビニリデンで予
    めプレコートされている長さ約３〜15mmの炭素繊
    維を約５〜20重量％分散させたポリ弗化ビニリデ
    ンの低収縮性、高引張強さかつ酸安定性の成形物
    品。 １２ 繊維が少なくとも約６mmの長さを有する特
    許請求の範囲第１１項記載の物品。 １３ 成形収縮が約0.25％以下であり、引張強さ
    が140℃にて約4500psi以上でありかつ室温引張強
    さが100℃の10％塩酸水溶液中に１週間浸漬され
    た後少なくとも約90％保持される特許請求の範囲
    第１１項記載の物品。
JP57051445A 1981-04-03 1982-03-31 Polyvinylidene fluoride reinforced with coated carbon fiber Granted JPS57185338A (en)

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