JPH01294810A - 磁気記録用金属磁性粉末の製造方法 - Google Patents
磁気記録用金属磁性粉末の製造方法Info
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- JPH01294810A JPH01294810A JP63123306A JP12330688A JPH01294810A JP H01294810 A JPH01294810 A JP H01294810A JP 63123306 A JP63123306 A JP 63123306A JP 12330688 A JP12330688 A JP 12330688A JP H01294810 A JPH01294810 A JP H01294810A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は針状酸化鉄またはＮｉ、Ｃｏ、Ｚｎ。
Ｍｎ等の元素を含む変性針状酸化鉄を水素ガス等の還元
性ガスで加熱還元することからなる、Ｆｅを主成分とす
る金属磁性粉末の製造方法に関する。
性ガスで加熱還元することからなる、Ｆｅを主成分とす
る金属磁性粉末の製造方法に関する。
さらに詳しくは、Ｓｉまたはｌの水酸化物のコロイド溶
液を厳密に制御した条件の下で生成させ、このコロイド
溶液を用いて原料である針状酸化鉄を処理することによ
り針状酸化鉄表面にＳｉまたはＡｆｌの均一な被着層を
形成させ、ついでこれを還元することにより針状酸化鉄
の針状形骸に由来する形状異方性を保持しており、かつ
Ｈｅが１，４００〜１．８０００ｅである金属磁性粉末
を製造する方法、あるいは、所望によりさらにその金属
磁性粉末をＨとＣＯ２の混合ガスで処理することによっ
て粉末の表面を酸化物として安定化させた、針状性と分
散性に優れ、空気中で安定な金属磁性粉末を製造する方
法を提供するものである。
液を厳密に制御した条件の下で生成させ、このコロイド
溶液を用いて原料である針状酸化鉄を処理することによ
り針状酸化鉄表面にＳｉまたはＡｆｌの均一な被着層を
形成させ、ついでこれを還元することにより針状酸化鉄
の針状形骸に由来する形状異方性を保持しており、かつ
Ｈｅが１，４００〜１．８０００ｅである金属磁性粉末
を製造する方法、あるいは、所望によりさらにその金属
磁性粉末をＨとＣＯ２の混合ガスで処理することによっ
て粉末の表面を酸化物として安定化させた、針状性と分
散性に優れ、空気中で安定な金属磁性粉末を製造する方
法を提供するものである。
尚、上記のＨとＣＯ２の混合ガスで前処理して安定化さ
せる方法は、他の任意の方法で針状酸化鉄を還元してつ
くられた金属磁性粉末の安定化にも有効である。
せる方法は、他の任意の方法で針状酸化鉄を還元してつ
くられた金属磁性粉末の安定化にも有効である。
［従来の技術］
オキシ水酸化鉄または酸化鉄を還元性ガス、例えばＮ２
で還元して得られる金属磁性粉末は、本質的に、酸化物
系磁性粉末例えばγ−Ｆｅ２Ｏ３等に比べて高い保磁力
（Ｈｅ）、大きな飽和磁気モーメント（σＳ）を保有し
ているので高密度磁気記録用材料として優れた特性を有
しており、近年８ｍ■ビデオテープおよびＤＡＴテープ
に使用され始め、実用化されつつある。
で還元して得られる金属磁性粉末は、本質的に、酸化物
系磁性粉末例えばγ−Ｆｅ２Ｏ３等に比べて高い保磁力
（Ｈｅ）、大きな飽和磁気モーメント（σＳ）を保有し
ているので高密度磁気記録用材料として優れた特性を有
しており、近年８ｍ■ビデオテープおよびＤＡＴテープ
に使用され始め、実用化されつつある。
これらメタル粉と称されるＦｅを主成分とした金属磁性
粉末粒子の製造には一般に気相還元法が用いられている
。しかし、この気相還元法では粉末粒子がα−Ｆ ｅ
００ Ｈ→ａ −Ｆ ｅ ２０ ａ →Ｆｅ３Ｏ４→α
−Ｆｅという反応過程を通るので、結晶構造の変化とそ
れに伴なう体積収縮が起こる。
粉末粒子の製造には一般に気相還元法が用いられている
。しかし、この気相還元法では粉末粒子がα−Ｆ ｅ
００ Ｈ→ａ −Ｆ ｅ ２０ ａ →Ｆｅ３Ｏ４→α
−Ｆｅという反応過程を通るので、結晶構造の変化とそ
れに伴なう体積収縮が起こる。
この体積収縮は最終的に約４７％にも達するので、上記
の変態の過程において粒子相互の融着や粒子自体の焼結
が発生し、形状が崩れる。その結果、従来の気相還元法
で得られる金属磁性粉末は、−般に、形状磁気異方性が
低く、したがってＨｅが低く又分散性の悪いものとなり
がちであった。
の変態の過程において粒子相互の融着や粒子自体の焼結
が発生し、形状が崩れる。その結果、従来の気相還元法
で得られる金属磁性粉末は、−般に、形状磁気異方性が
低く、したがってＨｅが低く又分散性の悪いものとなり
がちであった。
そこで、この粒子相互の融着や粒子自体の焼結を防止し
て所定の特性を有する金属磁性粉末を得る方法がいろい
ろと研究され、その成果として、原料酸化鉄をＰ、Ｓｉ
、Ａｌｌ 、Ｚｎ 、Ｚｒ 、Ｔｉ ＊８１等の金属
の塩またはそれらの金属の水酸化物で表面処理した後に
還元することによって、得られるＦｅを主成分とする磁
性粉末の形骸を良好に保持する方法が種々開示されてい
る（例えば、特開昭４８−７９１５３、特公昭５１−５
８０８等多数）。これらの開示された方法はＰ、Ｓｉ、
Ａｇ、Ｚｎ。
て所定の特性を有する金属磁性粉末を得る方法がいろい
ろと研究され、その成果として、原料酸化鉄をＰ、Ｓｉ
、Ａｌｌ 、Ｚｎ 、Ｚｒ 、Ｔｉ ＊８１等の金属
の塩またはそれらの金属の水酸化物で表面処理した後に
還元することによって、得られるＦｅを主成分とする磁
性粉末の形骸を良好に保持する方法が種々開示されてい
る（例えば、特開昭４８−７９１５３、特公昭５１−５
８０８等多数）。これらの開示された方法はＰ、Ｓｉ、
Ａｇ、Ｚｎ。
Ｚｒ、ＴＩ 、Ｂｉ等種々の金属の塩またはそれらの金
属の水酸化物を酸化鉄の表面に生成させることにより、
粒子相互の融着と粒子自体の焼結を防止して針状形骸を
保持させようとする方法であり、一応の成果をあげてい
るが、これらの方法によって得られる金属磁性粉の針状
性は十分に良好とは言い難く、近年−層求められている
高密度磁気記録媒体用金属磁性粉末としては十分満足で
きるものではなかった。
属の水酸化物を酸化鉄の表面に生成させることにより、
粒子相互の融着と粒子自体の焼結を防止して針状形骸を
保持させようとする方法であり、一応の成果をあげてい
るが、これらの方法によって得られる金属磁性粉の針状
性は十分に良好とは言い難く、近年−層求められている
高密度磁気記録媒体用金属磁性粉末としては十分満足で
きるものではなかった。
又、これらの金属磁性粉末は極めて酸化され易く、その
取扱いは非常に注意を要した。その対策としては、還元
終了したメタル粉をトルエン等の有機溶剤中に取出した
後風乾する方法や、あるいはトルエン中に浸漬したまま
トルエン中に空気を吹きこむことにより金属磁性粒子の
表面を酸化して安定化させた後、有機溶剤を乾燥除去し
て空気中に取出す方法や、還元して得た金属磁性粉末を
室温に冷却後、Ｎ２と空気との混合気体に接触させ、徐
々に混合ガスの酸素分圧（Ｐｏ。）を増加することによ
り金属磁性粒子表面を徐々に酸化してゆき、燃焼させる
ことなく空気中に取出す方法（特公昭４７−３０４７７
、同５１−５６０８）等に頼ることが一般に行なわれて
いる。
取扱いは非常に注意を要した。その対策としては、還元
終了したメタル粉をトルエン等の有機溶剤中に取出した
後風乾する方法や、あるいはトルエン中に浸漬したまま
トルエン中に空気を吹きこむことにより金属磁性粒子の
表面を酸化して安定化させた後、有機溶剤を乾燥除去し
て空気中に取出す方法や、還元して得た金属磁性粉末を
室温に冷却後、Ｎ２と空気との混合気体に接触させ、徐
々に混合ガスの酸素分圧（Ｐｏ。）を増加することによ
り金属磁性粒子表面を徐々に酸化してゆき、燃焼させる
ことなく空気中に取出す方法（特公昭４７−３０４７７
、同５１−５６０８）等に頼ることが一般に行なわれて
いる。
しかしながら、トルエン等の有機溶剤を使用して金属磁
性粒子表面を安定化する方法は金属磁性粒子の触媒作用
により有機溶剤の変性物が生成する現象を伴うことが認
められており、塗布型磁気記録媒体を作製するための塗
料化に際して、分散剤やバインダーの組成によっては凝
集が著しく、塗布によって得られる製品が角形比、表面
性の劣るものとなるので好ましくないと指摘されている
。
性粒子表面を安定化する方法は金属磁性粒子の触媒作用
により有機溶剤の変性物が生成する現象を伴うことが認
められており、塗布型磁気記録媒体を作製するための塗
料化に際して、分散剤やバインダーの組成によっては凝
集が著しく、塗布によって得られる製品が角形比、表面
性の劣るものとなるので好ましくないと指摘されている
。
一方、Ｎ と空気の混合ガスを用い、そのＰ ０２（酸
素分圧）を制御しながら固−気反応により粒子表面に徐
々に酸化物被膜を生成させていく方法は、トルエン等の
有機溶剤を使用する場合と異なり、有機溶剤の変性物の
生成という問題は起こらず、さらにまた、大量の有機溶
剤の使用という必要性もないためコスト的にも有利であ
る。しかし、反面著しく酸素に対して活性な金属磁性粉
末粒子に気相にて酸素を導入する方法であるため、それ
に使用する装置仕様や被酸化物の性状（粉末、グラニュ
ー状、クラム等）、酸素分圧増加のスケジュール、Ｎ２
−空気混合ガスの流量等種々多数の因子により熱収支が
大きく左右され、酸化途中あるいは取出時に燃焼するこ
ともあり、微妙な制御を必要とする。又この方法では、
所定の経時安定性を確保するためには金属磁性粉末の表
面活性点を、できるだけ少なくしなければならないため
、やや焼結気味の金属磁性粉が得られる温度において還
元することや、あるいは還元温度より高い温度に保った
Ｎ２等の不活性ガス雰囲気中で熱処理すること（特開昭
６１−５６２０１）等が必要となり、そのために得られ
る製品の分散性、針状性を犠牲にする場合もあるのが現
状である。
素分圧）を制御しながら固−気反応により粒子表面に徐
々に酸化物被膜を生成させていく方法は、トルエン等の
有機溶剤を使用する場合と異なり、有機溶剤の変性物の
生成という問題は起こらず、さらにまた、大量の有機溶
剤の使用という必要性もないためコスト的にも有利であ
る。しかし、反面著しく酸素に対して活性な金属磁性粉
末粒子に気相にて酸素を導入する方法であるため、それ
に使用する装置仕様や被酸化物の性状（粉末、グラニュ
ー状、クラム等）、酸素分圧増加のスケジュール、Ｎ２
−空気混合ガスの流量等種々多数の因子により熱収支が
大きく左右され、酸化途中あるいは取出時に燃焼するこ
ともあり、微妙な制御を必要とする。又この方法では、
所定の経時安定性を確保するためには金属磁性粉末の表
面活性点を、できるだけ少なくしなければならないため
、やや焼結気味の金属磁性粉が得られる温度において還
元することや、あるいは還元温度より高い温度に保った
Ｎ２等の不活性ガス雰囲気中で熱処理すること（特開昭
６１−５６２０１）等が必要となり、そのために得られ
る製品の分散性、針状性を犠牲にする場合もあるのが現
状である。
［発明が解決しようとする問題点コ
本発明は上記従来技術の欠点を改良して、還元時に、形
状の崩れおよび粒子同士の融着を生ずることが少なく、
塗料にして使用したときの角形比と分散性に優れ、又、
経時安定性にも優れた金属磁性粉末を製造する方法を提
供するものである。
状の崩れおよび粒子同士の融着を生ずることが少なく、
塗料にして使用したときの角形比と分散性に優れ、又、
経時安定性にも優れた金属磁性粉末を製造する方法を提
供するものである。
［問題点を解決するための手段］
本発明者らはこれらの問題点を解決するため、主として
Ａｇ系処理剤を用いての表面処理について鋭意研究を重
ねた結果、針状酸化鉄を加熱還元する際の焼結や形骸の
崩れを防止し、出発原料たる針状酸化鉄の粒子形状をよ
く継承した金属磁性粉末を得る方法として、アルミニウ
ム水酸化物コロイドを処理剤として使用する方法を開発
した。
Ａｇ系処理剤を用いての表面処理について鋭意研究を重
ねた結果、針状酸化鉄を加熱還元する際の焼結や形骸の
崩れを防止し、出発原料たる針状酸化鉄の粒子形状をよ
く継承した金属磁性粉末を得る方法として、アルミニウ
ム水酸化物コロイドを処理剤として使用する方法を開発
した。
本発明の方法に従い、アルミニウム水酸化物コロイドを
、その生成条件を厳密に制御して調製することにより、
微細かつ均一な分布のアルミニウム水酸化物コロイドを
生成させ、これを針状酸化鉄スラリーと混合して電気化
学的方法により針状酸化鉄表面に吸着または被着させる
ならば、従来行なわれてきた針状酸化鉄のスラリー中で
溶解したアルミニウムイオンを中和して針状酸化鉄表面
に水酸化アルミニウムを吸着または被着させる方法に比
べ、−段とアルミニウム水酸化物の吸着層が緻密かつ均
一となり、従来得られていたものより優れた角形比、分
散性を有するメタル粉を製造できることが見出された。
、その生成条件を厳密に制御して調製することにより、
微細かつ均一な分布のアルミニウム水酸化物コロイドを
生成させ、これを針状酸化鉄スラリーと混合して電気化
学的方法により針状酸化鉄表面に吸着または被着させる
ならば、従来行なわれてきた針状酸化鉄のスラリー中で
溶解したアルミニウムイオンを中和して針状酸化鉄表面
に水酸化アルミニウムを吸着または被着させる方法に比
べ、−段とアルミニウム水酸化物の吸着層が緻密かつ均
一となり、従来得られていたものより優れた角形比、分
散性を有するメタル粉を製造できることが見出された。
本発明において、原料として用いる針状酸化鉄としては
、一般に針状のα−Ｆｅ００Ｈが用いられるがａ−Ｆｅ
２０３および７−ＦｅＯＯＨも使用できる。
、一般に針状のα−Ｆｅ００Ｈが用いられるがａ−Ｆｅ
２０３および７−ＦｅＯＯＨも使用できる。
これら針状酸化鉄にはＧｏ、Ｎｌ 、Ｚｎ、Ｍｎ等が含
まれていてもさしつかえな〈従来公知のいずれの方法（
例えば、特公昭５３−２７７１９．同５５−２３７７３
）で製造されたものであってもよい。−船釣には硫酸鉄
水溶液と水酸化ナトリウム水溶液を反応させ、ついで空
気に代表される酸化性ガスを吹きこむ方法で製造される
長軸長０．１−０．５μ、軸比１０〜２０のα−Ｆｅ０
０Ｈが好適であり、特に保磁力（Ｈｃ）が１．４０Ｑ
〜１．６ＱＯＯｅである８■ビデオテープおよびＤＡＴ
テープ用磁外磁性粉末料となる針状酸化鉄としては、硫
酸鉄水溶液に硫酸塩、塩化物等の水溶液としてＮ１また
はＣｏを添加した水溶液を水酸化ナトリウム水溶液と反
応させ、ついで酸化反応を行なうことにより製造したα
−ＦｅＯＯＨが好適である。
まれていてもさしつかえな〈従来公知のいずれの方法（
例えば、特公昭５３−２７７１９．同５５−２３７７３
）で製造されたものであってもよい。−船釣には硫酸鉄
水溶液と水酸化ナトリウム水溶液を反応させ、ついで空
気に代表される酸化性ガスを吹きこむ方法で製造される
長軸長０．１−０．５μ、軸比１０〜２０のα−Ｆｅ０
０Ｈが好適であり、特に保磁力（Ｈｃ）が１．４０Ｑ
〜１．６ＱＯＯｅである８■ビデオテープおよびＤＡＴ
テープ用磁外磁性粉末料となる針状酸化鉄としては、硫
酸鉄水溶液に硫酸塩、塩化物等の水溶液としてＮ１また
はＣｏを添加した水溶液を水酸化ナトリウム水溶液と反
応させ、ついで酸化反応を行なうことにより製造したα
−ＦｅＯＯＨが好適である。
又、本発明においては酸化反応後の針状水酸化鉄は反応
母液から分離した後、Ｎ ａ ２ Ｓ Ｏ４等に代表さ
れる雑塩を十分に洗浄、除去することが特に重要である
。本発明者らはアルミニウム水酸化物を針状酸化鉄に被
着させるための処理を種々の方法で行なって不純物元素
が金属磁性粉末の特性に与える影響について詳細に検討
を重ねた結果、酸化鉄粒子の表面または内部に存在する
ＮａおよびＳ０３は加熱還元時における粒子同士の融着
や粒子形態の崩れや軸比の低下をひき起こす原因となり
、金属磁性粉のＨｅに対し著しい影響を与えることを見
出した。特に、アルミニウム化合物を針状酸化鉄に被着
処理する場合にはＳｉを被着処理する場合よりも、上記
影響が大きく現われることを知った。Ｎａ及びＳ０３の
含有量を、Ｎａは０．０７％以下、好ましくは０．０５
％以下に、Ｓ０３は０．５％以下、好ましくは０．３％
以下に制御すれば１．４００〜１．８０００ｅという所
望のＨＣを保持した分散性および角形比が極めて良好な
金属磁性粉末が得られる。したがって、上記の指針にし
たがい、ＮａおよびＳ０３を十分に洗浄、除去した針状
酸化鉄にアルミニウム化合物を被着処理した後整粒、乾
燥、焼成及び還元、酸化して金属磁性粉末をつくるべき
である。本発明はアルミニウム化合物を被着処理するに
際し、水酸化アルミニウムのコロイドを用いて、被還元
物である酸化鉄粒子表面を処理するのが重要な特徴の一
つである。水酸化アルミニウムのコロイド溶液は次のよ
うにしてつくることができる。すなわち、水溶性アルミ
ニウム化合物の水溶液を２０℃以下の温度で完全中和す
ることにより、水溶性アルミニウム化合物を水酸化アル
ミニウムとして沈澱させ、この沈澱を洗浄した後ＨＣＪ
Ｉ！で解膠してコロイド溶液とする。又、別の方法とし
て、Ａｆｆ （ＳＯ２）３゜Ｎ ａ Ａ ＩＩ ０
２ 、Ｐ Ａ Ｃ等のアルミニウム化合物の水溶液をつ
くり、これらを２０℃以下の温度に調整して、それぞれ
の中和当量の６０％相当分のアルカリまたは酸を加えて
溶液を部分中和し、残存の酸またはアルカリで解膠して
コロイド溶液とすることもできる。上記いずれの場合に
おいても、溶液の温度が２０℃以上では生成する水酸化
アルミニウムが完全にはコロイドとなりにくいので好ま
しくない。
母液から分離した後、Ｎ ａ ２ Ｓ Ｏ４等に代表さ
れる雑塩を十分に洗浄、除去することが特に重要である
。本発明者らはアルミニウム水酸化物を針状酸化鉄に被
着させるための処理を種々の方法で行なって不純物元素
が金属磁性粉末の特性に与える影響について詳細に検討
を重ねた結果、酸化鉄粒子の表面または内部に存在する
ＮａおよびＳ０３は加熱還元時における粒子同士の融着
や粒子形態の崩れや軸比の低下をひき起こす原因となり
、金属磁性粉のＨｅに対し著しい影響を与えることを見
出した。特に、アルミニウム化合物を針状酸化鉄に被着
処理する場合にはＳｉを被着処理する場合よりも、上記
影響が大きく現われることを知った。Ｎａ及びＳ０３の
含有量を、Ｎａは０．０７％以下、好ましくは０．０５
％以下に、Ｓ０３は０．５％以下、好ましくは０．３％
以下に制御すれば１．４００〜１．８０００ｅという所
望のＨＣを保持した分散性および角形比が極めて良好な
金属磁性粉末が得られる。したがって、上記の指針にし
たがい、ＮａおよびＳ０３を十分に洗浄、除去した針状
酸化鉄にアルミニウム化合物を被着処理した後整粒、乾
燥、焼成及び還元、酸化して金属磁性粉末をつくるべき
である。本発明はアルミニウム化合物を被着処理するに
際し、水酸化アルミニウムのコロイドを用いて、被還元
物である酸化鉄粒子表面を処理するのが重要な特徴の一
つである。水酸化アルミニウムのコロイド溶液は次のよ
うにしてつくることができる。すなわち、水溶性アルミ
ニウム化合物の水溶液を２０℃以下の温度で完全中和す
ることにより、水溶性アルミニウム化合物を水酸化アル
ミニウムとして沈澱させ、この沈澱を洗浄した後ＨＣＪ
Ｉ！で解膠してコロイド溶液とする。又、別の方法とし
て、Ａｆｆ （ＳＯ２）３゜Ｎ ａ Ａ ＩＩ ０
２ 、Ｐ Ａ Ｃ等のアルミニウム化合物の水溶液をつ
くり、これらを２０℃以下の温度に調整して、それぞれ
の中和当量の６０％相当分のアルカリまたは酸を加えて
溶液を部分中和し、残存の酸またはアルカリで解膠して
コロイド溶液とすることもできる。上記いずれの場合に
おいても、溶液の温度が２０℃以上では生成する水酸化
アルミニウムが完全にはコロイドとなりにくいので好ま
しくない。
このようにして得たコロイド溶液による酸化鉄の処理は
、コロイド溶液の所定量を針状酸化鉄のスラリーに添加
混合して６０℃に加温することにより行なう。これによ
りアルミニウム化合物を針状酸化鉄表面に均一に被着さ
せることができる。水溶性アルミニウム化合物としては
アルミン酸ナトリウム、硫酸アルミニウム、ポリ塩化ア
ルミニウム等が使用できる。
、コロイド溶液の所定量を針状酸化鉄のスラリーに添加
混合して６０℃に加温することにより行なう。これによ
りアルミニウム化合物を針状酸化鉄表面に均一に被着さ
せることができる。水溶性アルミニウム化合物としては
アルミン酸ナトリウム、硫酸アルミニウム、ポリ塩化ア
ルミニウム等が使用できる。
本発明の方法によれば、従来公知の方法すなわち、例え
ば、針状酸化鉄のスラリーに水溶性アルミニウム化合物
を加えた後中和を行なうことにより酸化鉄粒子表面にア
ルミニウム化合物を被着させる方法に比べ、形骸粒子の
針状性が優れ、かつ融着合体粒子の存在が少ない金属磁
性粉末が得られる。
ば、針状酸化鉄のスラリーに水溶性アルミニウム化合物
を加えた後中和を行なうことにより酸化鉄粒子表面にア
ルミニウム化合物を被着させる方法に比べ、形骸粒子の
針状性が優れ、かつ融着合体粒子の存在が少ない金属磁
性粉末が得られる。
上記本発明の方法にしたがい、Ｎ１の共存下に、アルミ
ニウム化合物を主処理剤として金属磁性粉を製造する場
合には、用いるアルミニウム化合物の量が、原料酸化鉄
中のＦｅの量に対し１７として１〜１０重量％、好まし
くは３〜６重量％の範囲となるような条件の下でアルミ
ニウム化合物の被着処理を行なった後、洗浄、乾燥し、
ついで非還元性雰囲気中で焼成して結晶性を高めた後、
水素気流中で３２０〜４００℃、好ましくは３５０”Ｃ
近傍で加熱還元すれば、保磁力（Ｈｅ）が１，４００〜
１，６０００ｃを示す金属磁性粉が得られる。
ニウム化合物を主処理剤として金属磁性粉を製造する場
合には、用いるアルミニウム化合物の量が、原料酸化鉄
中のＦｅの量に対し１７として１〜１０重量％、好まし
くは３〜６重量％の範囲となるような条件の下でアルミ
ニウム化合物の被着処理を行なった後、洗浄、乾燥し、
ついで非還元性雰囲気中で焼成して結晶性を高めた後、
水素気流中で３２０〜４００℃、好ましくは３５０”Ｃ
近傍で加熱還元すれば、保磁力（Ｈｅ）が１，４００〜
１，６０００ｃを示す金属磁性粉が得られる。
この場合、非還元性雰囲気での焼成温度が余りにも高い
場合はこの時点でα−Ｆｅ２０３の焼結が起こるので、
焼成温度は６５０〜８００℃の範囲とするのが好ましい
。また、場合によっては上記の熱処理を行なわずに、次
工程の還元工程で温度を調節することにより上記焼成と
同等な効果をあげることができる場合もある。
場合はこの時点でα−Ｆｅ２０３の焼結が起こるので、
焼成温度は６５０〜８００℃の範囲とするのが好ましい
。また、場合によっては上記の熱処理を行なわずに、次
工程の還元工程で温度を調節することにより上記焼成と
同等な効果をあげることができる場合もある。
還元温度が、例えば４５０℃というような高い温度とな
った場合には、本発明のコロイド溶液処理方法によって
も加熱還元時におけるＦｅ結晶同士の焼結が起こるのを
回避することが困難となり、その結果、得られる粉末は
、軸比が減少し保磁力（Ｈｅ）の低下したものとなる。
った場合には、本発明のコロイド溶液処理方法によって
も加熱還元時におけるＦｅ結晶同士の焼結が起こるのを
回避することが困難となり、その結果、得られる粉末は
、軸比が減少し保磁力（Ｈｅ）の低下したものとなる。
次に安定化の方法について説明する。
還元の完了により得られた金属磁性粉末は、それを通常
室温にまで冷却した後、Ｎ２と空気の混合ガス中で酸素
分圧を調節しながら金属磁性粒子表面に徐々に酸化物層
を形成していく方法や、金属粉末をトルエン等の有機溶
剤中に取出し、該溶剤に空気等の酸化性ガスを導入して
磁性粉の表面を酸化していく等の方法によって安定化す
ることが一般に行なわれている。
室温にまで冷却した後、Ｎ２と空気の混合ガス中で酸素
分圧を調節しながら金属磁性粒子表面に徐々に酸化物層
を形成していく方法や、金属粉末をトルエン等の有機溶
剤中に取出し、該溶剤に空気等の酸化性ガスを導入して
磁性粉の表面を酸化していく等の方法によって安定化す
ることが一般に行なわれている。
これらの方法のうち、トルエン等の有機溶剤中で酸化す
る方法は、酸化途中において鉄磁性粉の触媒作用により
有機物の重合、変性が発生し、塗料化工程で悪影響を及
ぼすことが認められ、又Ｎ２と空気の混合ガスを用いて
、その酸素分圧を制御する方法は、好ましい方法ではあ
るが時として酸化反応が急激に進み金属磁性粉の特性を
劣化することがある。
る方法は、酸化途中において鉄磁性粉の触媒作用により
有機物の重合、変性が発生し、塗料化工程で悪影響を及
ぼすことが認められ、又Ｎ２と空気の混合ガスを用いて
、その酸素分圧を制御する方法は、好ましい方法ではあ
るが時として酸化反応が急激に進み金属磁性粉の特性を
劣化することがある。
本発明者らは上記の問題点を解決するため、次のような
方法を開発した。すなわち、２００〜４５０℃という還
元温度程度の温度でＮ２とＣＯ２の混合ガスに金属粉末
を接触させ、この場合のＮ２とＣＯ２の混合比を熱力学
的計算に基づいて制御することにより、Ｆｅを主成分と
する金属磁性粒子の表面近傍を酸化物の状態とし、しか
る後に、この金属粉末をＮ２と空気の混合ガスに接触さ
せ、その際のＮ２と空気の混合比を以下に述べるように
変えることによって、すなわち、比較的低い温度におい
て酸素分圧（Ｐｏ ）をＩＯ’ａＬｍから徐々に増加
していくことにより、表面酸化を徐々に進行させ、緻密
なα−Ｆｅ２０３層を形成させる方法である。
方法を開発した。すなわち、２００〜４５０℃という還
元温度程度の温度でＮ２とＣＯ２の混合ガスに金属粉末
を接触させ、この場合のＮ２とＣＯ２の混合比を熱力学
的計算に基づいて制御することにより、Ｆｅを主成分と
する金属磁性粒子の表面近傍を酸化物の状態とし、しか
る後に、この金属粉末をＮ２と空気の混合ガスに接触さ
せ、その際のＮ２と空気の混合比を以下に述べるように
変えることによって、すなわち、比較的低い温度におい
て酸素分圧（Ｐｏ ）をＩＯ’ａＬｍから徐々に増加
していくことにより、表面酸化を徐々に進行させ、緻密
なα−Ｆｅ２０３層を形成させる方法である。
ＨとＣＯ２の混合ガスによる金属磁性粒子の表面酸化反
応は次式で示される。
応は次式で示される。
Ｈ＋ＣＯ−ＨＯ＋ＣＯ（１）
３Ｆｅ ＋４Ｈ２０−Ｆｅ３０４＋４Ｈ２（２）（１）
、 （２）式の平衡関係を、熱力学的計算によってＦ
ｅ３Ｏ４の存在が安定である領域に相当するＨ とＣＯ
２の組成比を決定する。しかし、酸化の反応速度は物質
移動現象に支配されるので、制御可能な酸化速度とする
ために入念な実験を行なって、実際のＮ２：ＣＯ２の組
成比およびガス流量の絶対量を決定した。例えば、前述
の処理例の場合、３５０℃では全圧１ ａｔｌｌに対し
Ｐｃｏ２−０、ｌａｔｍでは酸化が急速すぎて、適正な
表面酸化度に制御することが困難であるが、Ｐ ＣＯ２
＝０．００２ａｔａ＋では制御可能な酸化速度となる。
、 （２）式の平衡関係を、熱力学的計算によってＦ
ｅ３Ｏ４の存在が安定である領域に相当するＨ とＣＯ
２の組成比を決定する。しかし、酸化の反応速度は物質
移動現象に支配されるので、制御可能な酸化速度とする
ために入念な実験を行なって、実際のＮ２：ＣＯ２の組
成比およびガス流量の絶対量を決定した。例えば、前述
の処理例の場合、３５０℃では全圧１ ａｔｌｌに対し
Ｐｃｏ２−０、ｌａｔｍでは酸化が急速すぎて、適正な
表面酸化度に制御することが困難であるが、Ｐ ＣＯ２
＝０．００２ａｔａ＋では制御可能な酸化速度となる。
３５０℃ではＰｃｏ２は０．００１〜０．０５ａｔｉが
好ましく、酸化時間は５分〜３００分が適当である。３
５０℃−Ｎ２流ｆｆｉ ４．５Ｎ１／ｍｉｎ −Ｃ０２
流量０．５Ｎｇ／ｓｉｎという条件（Ｐｃｏ２０．１ａ
ｔｆｆｌに相当する）では酸化反応は急速に進行し、１
５分でσ５（Ｆｅ）は２００ｅｍｕ／ ｇ−Ｆ ｅから
１２０ｅｍｕ／ ｇ −Ｆ ｅにまで低下し、Ｈｅも１
．４８００ｅから８６００ｅまで低下した。
好ましく、酸化時間は５分〜３００分が適当である。３
５０℃−Ｎ２流ｆｆｉ ４．５Ｎ１／ｍｉｎ −Ｃ０２
流量０．５Ｎｇ／ｓｉｎという条件（Ｐｃｏ２０．１ａ
ｔｆｆｌに相当する）では酸化反応は急速に進行し、１
５分でσ５（Ｆｅ）は２００ｅｍｕ／ ｇ−Ｆ ｅから
１２０ｅｍｕ／ ｇ −Ｆ ｅにまで低下し、Ｈｅも１
．４８００ｅから８６００ｅまで低下した。
この様にしてあらかじめ表面に適正量の酸化物層を生成
させた金属磁性粉末は、Ｎ２ガス等の不活性ガス雰囲気
中で室温近傍にまで冷却した後、Ｎ と空気を混合して
Ｐ ｏ ＝ １０−”ａｔＩｍから酸化を始め、徐々
にＰ Ｏ２を増加していく公知の技術（特公昭４７−３
０４７７、同５１−５８０８）と同様の操作によりＦ
ｅ ｓ Ｏ４をα−Ｆｅ２０３へと酸化させて安定化し
、空気中へ取出すことができる。この方法によれば金属
磁性粉末の安定化に必要な処理時間も短かく、σＳの経
時変化は通常のＰ Ｏ２制御法に比べて少ないことが認
められた。
させた金属磁性粉末は、Ｎ２ガス等の不活性ガス雰囲気
中で室温近傍にまで冷却した後、Ｎ と空気を混合して
Ｐ ｏ ＝ １０−”ａｔＩｍから酸化を始め、徐々
にＰ Ｏ２を増加していく公知の技術（特公昭４７−３
０４７７、同５１−５８０８）と同様の操作によりＦ
ｅ ｓ Ｏ４をα−Ｆｅ２０３へと酸化させて安定化し
、空気中へ取出すことができる。この方法によれば金属
磁性粉末の安定化に必要な処理時間も短かく、σＳの経
時変化は通常のＰ Ｏ２制御法に比べて少ないことが認
められた。
［実 施 例］
以下実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例 １゜
硫酸第１鉄および硫酸ニッケルの混合水溶液（Ｎｌ／Ｆ
ｅ−３％）と水酸化ナトリウム水溶液とを反応させ、中
和生成物をさらに空気で酸化して生成させたα−Ｆｅ０
０Ｈ（長軸長平均ＯＪμ、平均軸比１８）のスラリーを
ろ過、洗浄後リパルプしてＮａおよびＳ０３を十分に除
去した。
ｅ−３％）と水酸化ナトリウム水溶液とを反応させ、中
和生成物をさらに空気で酸化して生成させたα−Ｆｅ０
０Ｈ（長軸長平均ＯＪμ、平均軸比１８）のスラリーを
ろ過、洗浄後リパルプしてＮａおよびＳ０３を十分に除
去した。
ａ −Ｆ ｅ ＯＯＨノスラリ−（２０ｇ／Ｉで１００
ｇ。
ｇ。
２５℃）にあらかじめ別個に調製した水酸化アルミニウ
ムコロイドを所定量（ＡｊＪ／Ｆｅ −６％となる量）
加え、３０分間攪拌を続けた。その後ｌＮ−ＮａＯＨ水
溶液によりｐＨを８〜９に調節し、６０℃に昇温しで１
時間熟成し、水酸化アルミニウムコロイドで処理された
針状ゲーサイトをつくった。
ムコロイドを所定量（ＡｊＪ／Ｆｅ −６％となる量）
加え、３０分間攪拌を続けた。その後ｌＮ−ＮａＯＨ水
溶液によりｐＨを８〜９に調節し、６０℃に昇温しで１
時間熟成し、水酸化アルミニウムコロイドで処理された
針状ゲーサイトをつくった。
く水酸化アルミニウムコロイドの調整〉アルミン酸ナト
リウムの水溶液（Ａ ｉ） ２０ ａとして２９９ｇ／
ｉｔ）を１００ｍ１取り、純水を２００ｍ１加えた後、
１５℃に保持しつつＩＮ−Ｈ（Ｊ）水溶液９２０ ｍｌ
を加えてｐＨを７．５に調整した。次いで、純水を５０
０ｍ１加えた後、攪拌を止めて静置し、上澄を捨てデカ
ンテーション洗浄を行ない、ヌッチェで吸引ろ過し洗浄
した。次いでケーキを純水３００ｍ１にてリパルプしＩ
Ｎ−ＨＣｇ水溶液１７８ｍ１を加え、このコロイドを解
膠した。
リウムの水溶液（Ａ ｉ） ２０ ａとして２９９ｇ／
ｉｔ）を１００ｍ１取り、純水を２００ｍ１加えた後、
１５℃に保持しつつＩＮ−Ｈ（Ｊ）水溶液９２０ ｍｌ
を加えてｐＨを７．５に調整した。次いで、純水を５０
０ｍ１加えた後、攪拌を止めて静置し、上澄を捨てデカ
ンテーション洗浄を行ない、ヌッチェで吸引ろ過し洗浄
した。次いでケーキを純水３００ｍ１にてリパルプしＩ
Ｎ−ＨＣｇ水溶液１７８ｍ１を加え、このコロイドを解
膠した。
水酸化アルミニウムコロイドの添加によって、水酸化ア
ルミニウムを被着させたＮｉ含含有−Ｆｅ００Ｈを純水
で十分洗浄し、ＮａおよびＳ０３を除去した。洗浄後の
α−Ｆｅ００ＨのＮａ含有量は０．０４５％、Ｓ０３含
有量は０．０２％であった。
ルミニウムを被着させたＮｉ含含有−Ｆｅ００Ｈを純水
で十分洗浄し、ＮａおよびＳ０３を除去した。洗浄後の
α−Ｆｅ００ＨのＮａ含有量は０．０４５％、Ｓ０３含
有量は０．０２％であった。
このα−Ｆｅ００Ｈを長さ約’７ｒｒｓｓ直径３ｍｍの
円柱状クラムに造粒整像後乾燥した。さらに、７００℃
で３０分間焼成した後、たて型固定層還元装置に２５ｇ
挿入し、Ｈ２ガス流量５Ｎｇ／ｒＡｉｎで３５０℃−１
０ｈ「還元を行なった。一部をトルエン中へ取出し、Ｖ
ＳＭ （印加磁場１０ＫＯｅ）にて粉体磁気特性を測定
したところ、ｐＨｃ −１，４８００ｅ 。
円柱状クラムに造粒整像後乾燥した。さらに、７００℃
で３０分間焼成した後、たて型固定層還元装置に２５ｇ
挿入し、Ｈ２ガス流量５Ｎｇ／ｒＡｉｎで３５０℃−１
０ｈ「還元を行なった。一部をトルエン中へ取出し、Ｖ
ＳＭ （印加磁場１０ＫＯｅ）にて粉体磁気特性を測定
したところ、ｐＨｃ −１，４８００ｅ 。
ｃｙｓ（Ｆｅ）−１９５ｅｗｕ／ ｇ −Ｆｅ 、 ａ
ｒ ／ａｓ −０，５１２であり、良好に還元されてい
た。この金属磁性粉末を３５０℃の温度でＨ２５Ｎ 、
ｌ！ ／ ｍ Ｉ ｎ １ＣＯ２０−０１Ｎ ｆ） ／
ｗｉｎの混合ガス流により１５分間酸化した。得られ
た酸化物の一部をトルエン中へ取出し、ＶＳＭにて粉体
磁気特性を測定したところ、ｐＨｃ −１，４５００ｅ
、 ｃｙｓ −Ｆｅ −１７０ｃｍｕ／ｇ −Ｆｅ
、 ａｒ ／ｌｙｓ ＝０．５１４であり、適正に酸化
されていた。Ｎ２気流中で２０℃まで冷却後、Ｎ ２２
Ｎ ｉ’ ／ ｍ ｉ ｎ １空気０．０１Ｎｉ）
／ａｋｉｎの混合ガス流によりＰ ｏ −１１０−３
ａｔとして、酸化を始め、徐々にＰ Ｏ２を増加してゆ
き、最終的には空気のみ４Ｎｊ）／ｗｉｎの気流とした
。生成物を炉外の空気中へ取出し、磁気特性を１ｐＪ定
したところ、ｐＨｃ −１，４５００ｅ 、 ａｓ −
１２８ｅｍｕ／ ｇｓσｒ ／ａｓ−０，５１５であっ
た。
ｒ ／ａｓ −０，５１２であり、良好に還元されてい
た。この金属磁性粉末を３５０℃の温度でＨ２５Ｎ 、
ｌ！ ／ ｍ Ｉ ｎ １ＣＯ２０−０１Ｎ ｆ） ／
ｗｉｎの混合ガス流により１５分間酸化した。得られ
た酸化物の一部をトルエン中へ取出し、ＶＳＭにて粉体
磁気特性を測定したところ、ｐＨｃ −１，４５００ｅ
、 ｃｙｓ −Ｆｅ −１７０ｃｍｕ／ｇ −Ｆｅ
、 ａｒ ／ｌｙｓ ＝０．５１４であり、適正に酸化
されていた。Ｎ２気流中で２０℃まで冷却後、Ｎ ２２
Ｎ ｉ’ ／ ｍ ｉ ｎ １空気０．０１Ｎｉ）
／ａｋｉｎの混合ガス流によりＰ ｏ −１１０−３
ａｔとして、酸化を始め、徐々にＰ Ｏ２を増加してゆ
き、最終的には空気のみ４Ｎｊ）／ｗｉｎの気流とした
。生成物を炉外の空気中へ取出し、磁気特性を１ｐＪ定
したところ、ｐＨｃ −１，４５００ｅ 、 ａｓ −
１２８ｅｍｕ／ ｇｓσｒ ／ａｓ−０，５１５であっ
た。
本実施例で得られた金属磁性粉末粒子の３０．０００倍
の電子顕微鏡写真を第１図に示す。針状性が良好に保た
れ融着粒子も少ないことがわかる。この粉末の６０℃−
空気中における３日目のσＳは１２３ｅｍｕ／ ｇであ
り、良好であった。又、６０℃−９０％ＲＨ−７日目の
σＳは１０１０５ｅ ／ ｇであり、良好であった。
の電子顕微鏡写真を第１図に示す。針状性が良好に保た
れ融着粒子も少ないことがわかる。この粉末の６０℃−
空気中における３日目のσＳは１２３ｅｍｕ／ ｇであ
り、良好であった。又、６０℃−９０％ＲＨ−７日目の
σＳは１０１０５ｅ ／ ｇであり、良好であった。
シート特性を測定した結果、５ｑ−０，７８、ｅｏ’−
ｅｏ°グロス−７０％であった。これら特性値の測定結
果は比較例についての測定結果とともに第１表に示した
。
ｅｏ°グロス−７０％であった。これら特性値の測定結
果は比較例についての測定結果とともに第１表に示した
。
塗料化条件は次のとおりであった。
金属磁性粉 ８．０ １００．０トルエン
３．８ ４５．０ 次いで、 （マヨネーズびん１５０ｍ１゜ ガラスピーズ８３．３ｇ使用） 比較例 １゜ コロイド添加後の洗浄を調節することによりｌ Ｎａ分
を０．２７％としたこと以外は実施例１と同様の条件で
実験を行なった。還元後トルエン中へサンプリングし、
ＶＳＭにて粉体磁気特性を測定した。ｐＨｃ −９０５
０ｅ ％ ｃｒｓ（Ｆｅ）−２００ｅｍｕ／ｇ −Ｆｅ
、 ａｒ ／ ａｓ ＝０．３８２であった。得られ
た金属磁性粉末粒子は粒子同士の融着が進み、形骸の軸
比も低下し丸味を帯びていた。第２図にその磁性粉末粒
子の３０．０００倍の電子顕微鏡写真を示す。粉末の特
性は第１表に示す通りであった。
３．８ ４５．０ 次いで、 （マヨネーズびん１５０ｍ１゜ ガラスピーズ８３．３ｇ使用） 比較例 １゜ コロイド添加後の洗浄を調節することによりｌ Ｎａ分
を０．２７％としたこと以外は実施例１と同様の条件で
実験を行なった。還元後トルエン中へサンプリングし、
ＶＳＭにて粉体磁気特性を測定した。ｐＨｃ −９０５
０ｅ ％ ｃｒｓ（Ｆｅ）−２００ｅｍｕ／ｇ −Ｆｅ
、 ａｒ ／ ａｓ ＝０．３８２であった。得られ
た金属磁性粉末粒子は粒子同士の融着が進み、形骸の軸
比も低下し丸味を帯びていた。第２図にその磁性粉末粒
子の３０．０００倍の電子顕微鏡写真を示す。粉末の特
性は第１表に示す通りであった。
比較例 ２゜
コロイド添加後の洗浄したα−Ｆｅ００Ｈに硫安を添加
することにより、Ｓ０３のみ不純物として１．１％残留
させたこと以外は実施例１と同様の条件により還元し、
還元後の金属磁性粉末をトルエン中へサンプリングし、
磁気特性を測定した。 ｐＨｃ ｍｌ、２３００ｅ 、
ｃｙｓ（Ｆｅ）−１９６ｅｒａｕ／ｚ −Ｆｅ ｓ
ｃｙｒ ／ａｓ−０，４９１であった。これらの結果は
第１表に示した。
することにより、Ｓ０３のみ不純物として１．１％残留
させたこと以外は実施例１と同様の条件により還元し、
還元後の金属磁性粉末をトルエン中へサンプリングし、
磁気特性を測定した。 ｐＨｃ ｍｌ、２３００ｅ 、
ｃｙｓ（Ｆｅ）−１９６ｅｒａｕ／ｚ −Ｆｅ ｓ
ｃｙｒ ／ａｓ−０，４９１であった。これらの結果は
第１表に示した。
比較例 ３゜
アルミニウム化合物の添加をコロイドによらず、α−Ｆ
ｅＯＯＨの水性スラリーにアルミン酸ナトリウムを加え
るという形でＡＭを添加し、次いでＩＮ−ＨＣΩを用い
て室温において中和したこと以外は実施例１と同様の条
件で実験を行なった。
ｅＯＯＨの水性スラリーにアルミン酸ナトリウムを加え
るという形でＡＭを添加し、次いでＩＮ−ＨＣΩを用い
て室温において中和したこと以外は実施例１と同様の条
件で実験を行なった。
還元後トルエン中へサンプリングし粉体磁気特性を測定
した。ｐＨｃ ＝１，３５００ｅ ｓ ｃｙｓ（Ｆｅ）
−１８２ｅｉｕ／ ｇ −Ｆ ｅ 、σｒ／σｓ−０
，４９０であった。
した。ｐＨｃ ＝１，３５００ｅ ｓ ｃｙｓ（Ｆｅ）
−１８２ｅｉｕ／ ｇ −Ｆ ｅ 、σｒ／σｓ−０
，４９０であった。
次に、実施例１と同様の条件で酸化安定化して、空気中
へ取出して粉体磁気特性、シート特性、経時安定性を調
べたｏ ｐＨｃ −１，３４００ｅ 、 ａｓ −１
２８ｅｍｕ／ ｇ 、 ａ ｒ ／ ａ ｓ −０，４
９２であった。又、５Ｑ−０，７４、グロス−６０％で
あった。６０℃−空気中の３日目のσＳは１１３ｅｉｕ
／ ｇであり劣化率は１２％、３０℃−９０％ＲＨ−７
日目のａｓは９８ｅｍｕ ／ ｇであった。これらの測
定結果を実施例１の結果と対比して第１表および第２表
に示した。
へ取出して粉体磁気特性、シート特性、経時安定性を調
べたｏ ｐＨｃ −１，３４００ｅ 、 ａｓ −１
２８ｅｍｕ／ ｇ 、 ａ ｒ ／ ａ ｓ −０，４
９２であった。又、５Ｑ−０，７４、グロス−６０％で
あった。６０℃−空気中の３日目のσＳは１１３ｅｉｕ
／ ｇであり劣化率は１２％、３０℃−９０％ＲＨ−７
日目のａｓは９８ｅｍｕ ／ ｇであった。これらの測
定結果を実施例１の結果と対比して第１表および第２表
に示した。
比較例 ４゜
還元後、トルエン中へ取出してトルエン中に空気を吹き
こみ酸化したこと以外は実施例１と同様のことをくり返
した。その結果は第２表に示す通りであった。
こみ酸化したこと以外は実施例１と同様のことをくり返
した。その結果は第２表に示す通りであった。
比較例 ５゜
Ｈ２とＣＯ２の混合ガスによる粒子表面のＦｅ３Ｏ４化
を行なわずに、還元後室温まで冷却してその後Ｎ と空
気により徐々にＰ Ｏ２を増加して酸化安定化を行なっ
た以外は実施例１と同様のことをくり返した。その結果
は第２表に示す通りであった。
を行なわずに、還元後室温まで冷却してその後Ｎ と空
気により徐々にＰ Ｏ２を増加して酸化安定化を行なっ
た以外は実施例１と同様のことをくり返した。その結果
は第２表に示す通りであった。
第１図は本発明の方法で製造した金属磁性粉末の粒子構
造を示す３０，０００倍の電子顕微鏡写真である。 第２図は従来の方法で製造した金属磁性粉末の粒子構造
を示す３０．０００倍の電子顕微鏡写真である。 特許出願人 チタン工業株式会社
造を示す３０，０００倍の電子顕微鏡写真である。 第２図は従来の方法で製造した金属磁性粉末の粒子構造
を示す３０．０００倍の電子顕微鏡写真である。 特許出願人 チタン工業株式会社
Claims (3)
- （１）針状酸化鉄またはＮｉ，Ｃｏ，ＺｎおよびＭｎの
うちから選ばれた１種類もしくは２種類以上の元素を含
む変性針状酸化鉄を原料とし、該原料を、あらかじめ調
製したＳｉまたはＡｌの水酸化物のコロイド溶液と接触
させることによりＳｉまたはＡｇの水酸化物を表面に被
着させた針状酸化鉄をつくり、該被着針状酸化鉄を還元
することからなる磁気記録用金属磁性粉末の製造方法。 - （２）針状酸化鉄またはＮｉ，Ｃｏ，ＺｎおよびＭｎの
うちから選ばれた１種類もしくは２種類以上の元素を含
む変性針状酸化鉄を原料とし、該原料を、あらかじめ調
製したＳｉまたはＡｌの水酸化物のコロイド溶液と接触
させることによりＳｉまたはＡｌの水酸化物を表面に被
着させた針状酸化鉄をつくり、該被着針状酸化鉄を還元
してＦｅを主成分とする金属磁性粉末とし、該金属磁性
粉末を２００〜４５０℃の温度でＨ＿２とＣＯ＿２との
混合ガスに接触させて粉末粒子の表面を予備的に酸化処
理した後、処理後の粉末粒子を室温近傍で、不活性ガス
と空気との混合ガスに接触させ、該混合ガスの酸素分圧
（Ｐｏ＿２）を徐々に増加させることによって粉末粒子
を表面酸化により安定化させることからなる、磁気記録
用金属磁性粉末の製造方法。 - （３）酸化鉄の還元により製造したＦｅを主成分とする
金属磁性粉末を２００〜４５０℃の温度でＨ＿２とＣＯ
＿２との混合ガスに接触させて粉末粒子の表面を予備的
に酸化処理した後、処理後の粉末粒子を室温近傍で不活
性ガスと空気との混合ガスに接触させ、該混合ガスの酸
素分圧（Ｐｏ＿２）を徐々に増加させることによって粉
末粒子を表面酸化により安定化させることからなる、磁
気記録用金属磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63123306A JPH01294810A (ja) | 1988-05-20 | 1988-05-20 | 磁気記録用金属磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63123306A JPH01294810A (ja) | 1988-05-20 | 1988-05-20 | 磁気記録用金属磁性粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01294810A true JPH01294810A (ja) | 1989-11-28 |
| JPH0445561B2 JPH0445561B2 (ja) | 1992-07-27 |
Family
ID=14857277
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63123306A Granted JPH01294810A (ja) | 1988-05-20 | 1988-05-20 | 磁気記録用金属磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01294810A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1440752A1 (en) | 2003-01-23 | 2004-07-28 | General Electric Company | Fabrication and utilization of metallic powder prepared without melting |
| US10100386B2 (en) | 2002-06-14 | 2018-10-16 | General Electric Company | Method for preparing a metallic article having an other additive constituent, without any melting |
| US10604452B2 (en) | 2004-11-12 | 2020-03-31 | General Electric Company | Article having a dispersion of ultrafine titanium boride particles in a titanium-base matrix |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58161705A (ja) * | 1982-03-16 | 1983-09-26 | Hitachi Maxell Ltd | 磁性金属粉の製造法 |
| JPS59107503A (ja) * | 1982-12-13 | 1984-06-21 | Kanto Denka Kogyo Kk | 主成分を鉄とする磁気記録用磁性粉末の製造法 |
-
1988
- 1988-05-20 JP JP63123306A patent/JPH01294810A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58161705A (ja) * | 1982-03-16 | 1983-09-26 | Hitachi Maxell Ltd | 磁性金属粉の製造法 |
| JPS59107503A (ja) * | 1982-12-13 | 1984-06-21 | Kanto Denka Kogyo Kk | 主成分を鉄とする磁気記録用磁性粉末の製造法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10100386B2 (en) | 2002-06-14 | 2018-10-16 | General Electric Company | Method for preparing a metallic article having an other additive constituent, without any melting |
| EP1440752A1 (en) | 2003-01-23 | 2004-07-28 | General Electric Company | Fabrication and utilization of metallic powder prepared without melting |
| US6968990B2 (en) | 2003-01-23 | 2005-11-29 | General Electric Company | Fabrication and utilization of metallic powder prepared without melting |
| US10604452B2 (en) | 2004-11-12 | 2020-03-31 | General Electric Company | Article having a dispersion of ultrafine titanium boride particles in a titanium-base matrix |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0445561B2 (ja) | 1992-07-27 |
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