JPH01294833A - アルミニウム合金粉末及びその焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

（産業上の利用分野） 本発明はアルミニウム合金粉末焼結体の製造方法に係り
、特に高耐摩耗性を必要とする摺動部材。 機械部品等に使用可能なアルミニウム合金粉末焼結体の
製造方法に関する。 （従来の技術及び解決しようとする課題）アルミニウム
合金粉末焼結体は、軽量という特性を有すること、粉末
を出発材料とするために第二成分の添加が可能であるこ
と、金型の寸法精度及び製品の形状によって最終製品を
安価に得られること等のメリットがあることから、摺動
部材や機械部品、特に弱電関連部品の分野等で期待され
ている。 しかし、アルミニウム粉末の表面には安定な酸化皮膜が
存在しているため、アルミニウム合金粉末の焼結は難し
いと云われている。 この点、大気中で焼結してアルミニウム合金粉末焼結体
を得る方法が提案されている（特許第１２９１７８４号
）。この方法は、純アルミニウム粉末とアルミニウム合
金粉末とを所定量混合した後、これら混合粉末を予め潤
滑剤が塗布された金型に充填し、プレスすることにより
真密度比９８％以上のプリフォームを成形し、次いで大
気中で焼結する方法である。ここで潤滑剤を金型に予め
塗布するのは、プリフォームの真密度比を９８％以上に
上げるためであり、潤滑剤を粉末と混合してしまうと、
プリフォーム内に外気とつながる開放気孔がないので脱
ガスを行うことができないためである。しかし、このよ
うな金型潤滑方式では生産性が非常に劣るという問題が
ある。またプリフォームの真密度比を９８％以上に」二
げる理由は、プリフォームの焼結を大気中で実施するた
め、系内に開放気孔が存在するとプレス成形による粉末
表面の酸化皮膜の破壊によって得られた新生活性面が再
度酸化され、結果として焼結が抑制されるためである。 大気中で焼結するのは雰囲気焼結炉や真空焼結炉を使用
することによる生産性の低下を回避するためと云われて
いるが、近年は焼結炉の発達により不活性雰囲気や真空
中での焼結が容易になってきており、必ずしも利点とは
云えない状況になってきている。更に真密度比を９８％
以上に上げるには製品の大きさによっては大型プレスが
必要となるという制約がある。 一方、近年、金属溶湯の急冷凝固法の発達により、多量
のＳｉを添加した高力耐摩耗性アルミニウム合金粉末が
開発されており、また、この急冷凝固粉末にＳｉＣ等の
セラミック及び黒鉛等の固体潤滑剤を添加することによ
り耐摩耗性のより一層の向上を図った複合材の研究、開
発も盛んに行われており、その成果が発表されている（
例、特開昭６０−５０１３７号、同５９−５９８５５号
）。 しかし乍ら、前述の如く、アルミニウム合金粉末の表面
には安定な酸化皮膜が存在するため、急冷凝固法から得
られた高Ｓｉ系アルミニウム合金粉末等のような硬質粉
末は熱間で大きな塑性変形を与えないと粉末表面の酸化
皮膜が破壊されず。 結果的に粉末間に十分な結合力を与えることができない
。 このため、それら急冷凝固粉末からアルミニウム合金製
品を得ようとする場合には、熱間押出し法や焼結鍛造法
等の熱間塑性加工を伴う手法が採られている。 しかし、熱間押出し法では、押出し棒から切削加工及び
冷間・熱間鍛造などが必要であり、材料歩留が悪いこと
や加工コストが高い等の問題がある。特にアルミニウム
合金粉末にセラミックス粒子等を添加すると熱間押出し
中に割れが入ったり、切削、鍛造が非常に困難になる。 一方、焼結鍛造法によれば最終形状品に近いものが得ら
れ、特にセラミックス粒子等との複合化材料を得ようと
する場合、有利な方法の１つである。しかし、プリフォ
ームの鍛造を熱間で行うため、型の焼付きやメタルの塑
性流動等による型寿命の低下及び寸法精度を出しにくい
等の問題があり、最終的には切削加工に頼らざるを得な
い。 本発明は、上記従来技術の問題点を解決するためになさ
れたものであって、耐摩耗性に優れたアルミニウム合金
製品を生産性よく、しかも安価に且つ寸法精度よく製造
し得る方法を提供することを目的とするものである。 （課題を解決しようとする手段） 前記従来技術の問題点を解決するために、本発明者等は
鋭意研究を重ねた。その結果、マトリックスとなるアル
ミニウム合金は、軟質粉である純アルミニウム粉末を主
体とし、この純アルミニウム粉末とアルミニウム合金粉
末とを焼結過程で合金化させることに着目し、しかも特
定粒度の粉末を用いることにより粉末の流動性を改善す
ることを試みた。その際、該混合粉末に潤滑剤を１．０
〜１１．５％添加し、そのうち特にアミド系潤滑剤を１
ｗｔ％前後添加し、金型を用いて圧粉成形して真密度比
７０％以上のプリフォームを作製した後、不活性雰囲気
又は真空中で焼結することにより、効率よくアルミニウ
ム合金焼結体が得られることが判明した。そこで、この
知見に基づいて更に粉末の性状、混合粉末組成、プロセ
ス条件等々について詳細に実験研究を重ね、ここに本発
明をなすに至ったものである。 すなわち１本発明に係るアルミニウム合金粉末焼結体の
製造方法は、要するに、それぞれアトマイズ法により得
られた純アルミニウム粉末８５〜９５ｗｔ％とアルミニ
ウム合金粉末５〜１５ｗｔ％との混合粉末、或いはこれ
に硬質粒子を３〜２０ｗｔ％添加した混合粉末に、潤滑
剤としてアミド系潤滑剤を０．５〜１．５ｗｔ％添加し
、或いは更に固体潤滑剤を０．５〜１０ｗｔ％添加した
後、該混合粉末を圧粉成形して真密度比７０％以上のプ
リフォームを製造し、次いで該プリフォームを４５０〜
６００℃の真空又は不活性ガス雰囲気中で焼結すること
を特徴とするものである。 以下に本発明を更に詳細に説明する。 比較的高強度なアルミニウム合金品を得ようとする場合
、通常はＡＡ規格に準する合金溶湯を鋳造して得ること
が多い、しかし、アルミニウム合金の軽量であるという
特性を活かすと共に、これと第２成分との複合化により
自己潤滑性や低熱膨張係数等の特性を付加しようとする
場合には、鋳造では困難である。また、材料歩留や寸法
精度の点は精密鋳造の飛躍的な発達により向上はしてい
るものの、精密鋳造法はコスト高となっている。 このため、近年はアルミニウム合金を粉末冶金的手法に
より製造する試みが多くなされている。 しかし・前述の如く、アルミニウム合金の粉末冶金の場
合は、その粉末の表面に酸化皮膜が存在するため、通常
の圧粉成形〜焼結では強固な粉末間の結合が得られない
。そのため、−船釣にアルミニウム合金の粉末冶金には
熱間押出し法や焼結鍛造法といった熱間で粉末を塑性変
形させ強固な結合体をつくる方法が採られているのであ
る。しかし乍ら、熱間押出し法や焼結鍛造法はいずれも
問題があることは既述のとおりである。 これに対し、本発明法では、軟質粉である純アルミニウ
ム粉末に硬質粉であるアルミニウム合金粉末を添加し圧
粉成形してアルミニウム粉末に塑性変形を与えて粉末表
面の酸化皮膜を破壊し、更に純アルミニウム粉末とアル
ミニウム合金粉末とに合金成分の濃度勾配をつけてやる
ことにより、合金元素の拡散が促進され、マトリックス
の合金化を図ると、強固な焼結体が得られるのである。 また、添加する合金粉末組成によっては焼結時に液相を
生成し、マトリックスの合金化及び焼結を促進すること
が可能となる。 次に本発明における各種条件の限定理由を説明する。 本発明法に用いる純アルミニウム粉末とアルミニウム合
金粉末は、いずれもアトマイズ法により製造したものが
利用できる。 純アルミニウム粉末は、粒度が５０メツシュ以下で３２
５メツシュ以上のものであるのが好ましい。粒度が５０
メツシュ以上であると粉末の充填という点からプリフォ
ームの成形性が悪くなり、また３２５メツシュ以下では
金型充填時の流動性を悪くし、生産性が劣る。 アルミニウム合金粉末は、組成上特に限定されないが、
純アルミニウム粉末と混合し、圧粉成形〜焼結後、マト
リックスとの合金化により硬化、強化させることができ
る組成のものであること、また大気アトマイズ法により
容易に製造できるものであることが望ましい。例えば、
望ましい組成として、Ｓｉ：６．０〜３０．０％、Ｃｕ
：５．０〜３０．０％及びＭｇ：　５　、　０〜１０．
０％を含み、残部が実質的にＡｌからなるアルミニウム
合金を挙げることができる。この場合、Ｓｉ、Ｃｕ及び
Ｍ　ｇ　カ下限以下であると焼結によるマトリックスの
合金化を図ることができても、硬化、強化にはあまり寄
与せず、またそれぞれ上限以上ではアトマイズしにくく
なる。また、アルミニウム合金粉末は、プリフォームの
充填密度を上げるために、１００メツシュ以下のものを
用いるのが望ましい。 純アルミニウム粉末とアルミニウム合金粉末との混合粉
末は、純アルミニウム粉末８５〜９５ｗｔ％とアルミニ
ウム合金粉末５〜１５ｗｔ％からなる組成とする必要が
ある。純アルミニウム粉末の量が８５ｗｔ％未満では成
形性が悪化し、結果的に高密度の焼結体が得られない。 また、成形性が悪くなることにより、ラミネーションク
ラックの発生や、コーナ一部の欠損を生じる原因となる
。９５ｗｔ％を超えると合金成分の量が少なくなり１合
金化は促進されるものの強度向上が不充分となるので好
ましくない。 更に、本発明では、上記純アルミニウム粉末とアルミニ
ウム合金粉末との混合粉末に、必要に応じて硬質粒子を
所定量添加することができる。 このような硬質粒子としては、Ｓ　Ｉ　Ｃ、Ｓ　ｉ３　
ＮいＡｌ、Ｏ，、Ｓｉｎ、、ＺｒＯ２、Ｚ　ｒ　Ｏ２・
Ｓ　ｘ　Ｏ２（ジルコン）、４６〜５０％Ａｌ、Ｏ，−
２９〜３０％ＺｒＯ２−１８〜２０％Ｓ　ｉｏ、混合物
（昭和電工製人造合成研削材ＡＺ）などを−例とする高
強度の各種炭化物、窒化物、酸化物の粒子を用いること
ができる。特に球状Ａｌ２０３等の球状のものは相手材
を傷つけることがないので好ましい。これら硬質粒子は
１種又は２種以上を上記添加量で添加することができる
。 硬質粒子の添加量は３〜２０ｗｔ％の範囲とする。 添加量が３ｗｔ％未満では耐摩耗性が改善されず、硬質
粒子を添加する意味がない。一方、２０ｗｔ％を超えて
添加するとアルミニウム粉末同志の接触を妨げ、焼結性
を損なうので望ましくない。なお。 ２種以上を添加するときは合計で２〜２０ｗｔ％の範囲
とするのが望ましい、硬質粒子を均一に分散させるには
Ｖ型混合機を用いて充分撹拌すればよい。 硬質粒子の粒径は３〜５０μ閣の範囲が望ましく、５〜
３０μｍが好ましい、、３μｍ以下では粒子費用面の活
性化エネルギーが増大し、粒子同志が凝集して基地中に
分散しにくくなり、混合手段として高エネルギーボール
ミル等のコスト高の方法が必要となるので好ましくない
。また５０μｍを超えると硬質粒子がアルミニウム粉末
の接触を妨げるようになり、結果としてプリフォームの
成形性及び焼結性を悪くするので好ましくない。 上記混合粉末に添加する潤滑剤としては、特に有効なの
はアミド系潤滑剤であり、０．５〜１．５ｗｔ％添加す
るのが良い。従来は、ステアリン酸亜鉛が用いられてい
たが、これでは焼成後もＺｎＯの形で潤滑成分が残留し
、焼結体の特性を低下させる欠点があった。これに対し
、アミド系潤滑剤を所定量用いることによりそのような
不都合を解消したものである。アミド系潤滑剤は粉末を
圧粉成形する際、粉末と型との摩擦の低減及び粉末粒子
相互の滑りを良くする効果を有し、焼結前に温度が上昇
するとすべて分解消失して残渣が残らないので都合が良
い。しかし、アミド系潤滑剤が０゜５ｗｔ％未満では離
型時に潤滑の硬化が得られず、プリフォームに傷がつい
たり、ラミネーション・クラックによる割れが生じ、ま
た１、５ｗｔ％を超えると粉末の流動性を著しく悪くし
、生産性が劣るので、好ましくない。アミド系潤滑剤と
しては、焼結温度以下で分解する金属塩（例、ステアリ
ン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸アルミ
ニウムなど）を含まないものであり、例えば、次の分子
式 （Ｒ”　Ｃ□？　Ｈ３ｍステアリル残基）を有するエチ
レンビスステアロアマイドがある。 なお、Ｃ−Ｃ結合が若干具なる組成のものも可能である
。 また、上記アミド系潤滑剤と共に、固定潤滑剤を０．５
〜１０ｗｔ％添加することもできる。固体潤滑剤は焼結
後もそのままの形で存在し、得られた焼結体に自己潤滑
性を持たせる効果を有する。 添加量がＱ、５ｗｔ％未満では耐摩耗性が改善されず、
固体潤滑剤を添加するメリットがなく、また１０ｗｔ％
を超えて添加すると粉末成形が困難になるので望ましく
ない。固体潤滑剤としては黒鉛チョップを使用でき、サ
イズは５０〜５００μｒｇ８度のものでよい。 次いで、上記のように調整した混合粉末を冷間で成形し
て真密度比７０％以上のプリフォームを製造する。真密
度比が７０％未満であるとプリフォームのコーナ部が欠
ける等、ハンドリング上の問題が生じるので好ましくな
い。 このようにして得られたプリフォームを更に４５０〜６
００℃の真空又は不活性ガス雰囲気中で焼結する。大気
中では圧粉成形時に粉末表面の酸化皮膜の破壊により得
られた新生活性面が再度酸化され、焼結の進行を阻害す
る。このため、真空又は不活性ガス雰囲気中で焼結する
ことが必要である。真空の場合、真空度は０．１Ｔｏｒ
ｒ以下、望ましくは０．０ＩＴｏｒｒ以下にするのがよ
い。不活性ガス雰囲気の場合は、Ａｒ、Ｎ２のような不
活性ガスで露点が一１０℃以下、望ましくは一２０℃以
下になるように不活性雰囲気をコントロールするとよい
。 焼結温度が４５０’Ｃより低いと焼結の進行が遅く、ま
たアルミニウム酸化物表面の吸着水や結晶水を完全に除
去することができない。一方、６゜０℃よりも高いと焼
結は進行するものの、組織の粗大化が生じ、機械的性質
の劣化が生ずるので好ましくない。 なお、焼結過程で温度が４００〜４５０℃に達した時点
で保持し、アミド系潤滑剤を充分分解消失させると強固
な焼結体が得られる。焼結後は。 強度、硬度の向上及び寸法出しのために、サイジング及
びサイジング後再焼結を行うことが可能である。再焼結
は系内が完全に緻密化していないので、真空又は不活性
ガス雰囲気中で行うのが好ましい、また再焼結温度は焼
結温度と同じく４５０〜６００℃でよい。 （実施例） 次に本発明の実施例を示す６ 失立件上 大気アトマイズ法により製造した純アルミニウム粉末に
、同じく大気アトマイズ法により得られたＡｌ−２０％
５ｉ−１０％Ｃｕ−１０％Ｍｇの組成のＡｌ合金粉末又
はＡ　Ｑ−’６％５ｉ−３０％Ｃｕ−１０％Ｍｇの組成
のＡｌ合金粉末を５〜１５ｗｔ％の範囲で添加、混合し
た混合粉末に、アミド系潤滑剤をｌｖｔ％添加した後、
面圧４　ｔｏｎ／ｃ＋＋＋”で引張試験片形状に圧粉成
形してプリフォームを得た。 得られたプリフォームの真密度比は９０〜９３％であっ
た。 次いで、これらのプリフォームを０．０ＩＴｏｒｒ以下
の真空中で５９０℃Ｘ１ｈｒの条件で焼結した。 得られた焼結体に５３０〜５００　’ｃＸ　ｌｈｒの溶
体化処理を施した後、水冷し、１７５℃Ｘ８ｈｒ及び１
８０’ＣＸ８ｈｒの時効処理を施し、引張試験を実施し
た。その結果を第１表及び第２表に示す。 各表より、いずれの組成のＡｌ合金粉末を添加した場合
の焼結体も、引張強さ２０．５〜３１．５ｋｇｆ／ｍｍ
”を示し、高い強度を有するアルミニウム合金焼結体が
得られることがわかる。 また、３２５メツシュ以下の微粒子を含まないものと含
むものにつき純アルミニウム粉末の流動性を調べたとこ
ろ、第３表に示す結果が得られた。 純アルミニウム粉末としては５０メツシュ以下、３２５
メツシュ以上の粒度に整粒したものが流動性が良好であ
る。

【以下余白】

第１表　／１−２０％５ｉ−１０％Ｃｕ−１０％Ｍｇ添
加第２表　１−６％５Ｌ−３０％Ｃｕ−１０％Ｍｇ添加
流動性指標である。 ′！ＳｊＭ舅１ 大気アトマイズ法により製造した純アルミニウム粉末に
、同じく大気アトマイズ法により得られたＡｌ−２０％
５ｉ−１０％Ｃｕ−１０％Ｍｇの組成のＡｌ合金粉末を
５ｗｔ％添加、混合した混合粉末に、潤滑剤としてアミ
ド系潤滑剤１ｔｚｔ％を添加し、更に固体潤滑剤として
黒鉛チョップ０．５〜１０をｗｔ％添加し、面圧４　ｔ
ｏｎ／ｃｍ”でプリフォームを冷間成形にて作成した。 得られたプリフォームの真密度比は８７〜９３％であっ
た。 次いで、これらのプリフォームを０　、　ＯＩ　Ｔｏｒ
ｒ以下の真空中で５９０℃Ｘ１ｈｒの条件で焼結した。 得られた焼結体を用いて大越式摩耗試験機により摩耗試
験を実施して比摩耗量を測定し、耐摩耗性を評価した。 その結果を第１図に示す。なお、摩耗試験条件としては
、相手材にＦｅ１２を用い、摩耗距離６００１１．最終
荷重２　、１　ｋｇｆとした。 比較のため、耐摩耗性ＡＣ８Ａ合金によるデータも併記
する。また、潤滑剤を使用しない例も併記した。 同図より１本発明のアルミニウム合金焼結体は、耐摩耗
性ＡＣ８Ａ合金と同等の耐摩耗性を有している。 去ＪＬｆＬ灸 実施例２において、更に硬質粒子としてＳｉＣを３％、
１０％、１５％、２０％添加した混合粉（（純アルミニ
ウム粉末９！５ｗｔ％＋Ａｌ合金粉５％＋１％）＋アミ
ド系潤滑剤１ｗｔ％十硬質粒子）を用い。 同様の条件で焼結体を得て、焼結体の比摩耗量を測定し
た。その結果は第２図に示すように、本発明材は比較１
Ａｃ８Ａ合金に比べて低、高摩擦速度域で優れた耐摩耗
性を有し、中摩擦速度域では同等の耐摩耗性を有してい
る。 失胤銖生 実施例２において、更に硬質粒子としてＳ　ｉｏ２、Ｓ
ｉ３Ｎ４、ＺｒＯ，、Ａｆｌ、０３、ＡＺを５ｖｔ％添
加した混合粉（（純アルミニウム粉末９５ｗｔ％＋Ａｆ
１合金粉５ｗｔ％）＋アミド系潤滑剤１ｖｔ％十硬質粒
子５ｖｔ％）を用い、同様の条件で焼結体を得て、焼結
体の比摩耗量を測定した。その結果は第３図に示すよう
に、本発明材は無添加材（アルミ混合粉単味）よりも優
れた耐摩耗性を有している。 寒施叢ｌ 実施例２において、更に硬質粒子として５ｉＣ１Ａα、
０３．ＡＺを５ｗｔ％を添加した混合粉（く純アルミニ
ウム粉末９５ｗｔ％＋Ａｌ合金粉５ｗｔ％）＋アミド系
潤滑剤１ｗｔ％十固体潤滑剤２ｗｔ％十硬質粒子５ｗｔ
％）を用い、同様の条件で焼結体を得て、焼結体の比摩
耗量を測定した。その結果は第４図に示すように１本発
明材は無添加材（アルミ混合粉単味）よりも優れた耐摩
耗性を有している。 （発明の効果） 以上詳述したように、本発明によれば、純アルミニウム
粉末を主体とし、これにアルミニウム合金粉末を添加混
合し、潤滑剤としてアミド系潤滑剤又は固体潤滑剤等を
添加し、特定のプロセス条件で圧粉成形、焼結するので
、耐摩耗性に優れたアルミニウム合金粉末焼結体を高歩
留で寸法精度よく、しかも安価に製造することができる
。また、硬質粒子を添加すると更に耐摩耗性を向上する
ことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図〜第４図はそれぞれ実施例で得られたアルミニウ
ム合金粉末焼結体の摩耗特性（比摩耗量と摩耗速度の関
係）を示す図である。 特許出願人　　昭和電工株式会社

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. （１）アトマイズ法により得られた純アルミニウム粉末
   ８５〜９５ｗｔ％と、同じくアトマイズ法により得られ
   たアルミニウム合金粉末５〜１５ｗｔ％との混合粉末に
   潤滑剤を１．０〜１１．５ｗｔ％を添加し、該混合粉末
   を圧粉成形して真密度比７０％以上のプリフォームを製
   造し、次いで該プリフォームを４５０〜６００℃の真空
   又は不活性ガス雰囲気中で焼結することを特徴とするア
   ルミニウム合金粉末焼結体の製造方法。
2. （２）潤滑剤として、アミド系潤滑剤を０．５〜１．５
   ｗｔ％と、固体潤滑剤を０．５〜１０ｗｔ％添加する請
   求項１に記載の方法。
3. （３）前記混合粉末に硬質粒子を３〜２０ｗｔ％添加す
   る請求項１又は２に記載の方法。
4. （４）前記純アルミニウム粉末はアルミニウム溶湯を大
   気アトマイズしたもので、５０メッシュ以下、３２５メ
   ッシュ以上の粒度を有するものである請求項１、２又は
   ３に記載の方法。
5. （５）前記アルミニウム合金粉末は、重量％で（以下、
   同じ）、Ｓｉ：６．０〜３０．０％、Ｃｕ：５．０〜３
   ０．０％及びＭｇ：５．０〜１０．０％を含み、残部が
   実質的にＡｌからなる組成のアルミニウム合金溶湯をア
   トマイズしたものであり、その粒度が１００メッシュ以
   下のものである請求項１、２又は３に記載の方法。
6. （６）前記固体潤滑剤が黒鉛チョップである請求項２又
   は３に記載の方法。
7. （７）前記硬質粒子はＳｉＣ、ＳｉＯ＿２、Ｓｉ＿３Ｎ
   ＿４、ＺｒＯ＿２、Ａｌ＿２Ｏ＿３、ＺｒＯ＿２・Ｓｉ
   Ｏ＿２及び４６〜５０％Ａｌ＿２Ｏ＿３−２９〜３０％
   ＺｒＯ＿２−１８〜２０％ＳｉＯ＿２混合物のうちの１
   種又は２種以上の粒子からなり、且つ粒径が３〜５０μ
   ｍのものである請求項３に記載の方法。