JPH0129695B2 - - Google Patents
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- JPH0129695B2 JPH0129695B2 JP21815282A JP21815282A JPH0129695B2 JP H0129695 B2 JPH0129695 B2 JP H0129695B2 JP 21815282 A JP21815282 A JP 21815282A JP 21815282 A JP21815282 A JP 21815282A JP H0129695 B2 JPH0129695 B2 JP H0129695B2
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- stretching
- pipe
- dielectric heating
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- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C71/00—After-treatment of articles without altering their shape; Apparatus therefor
- B29C71/02—Thermal after-treatment
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C35/00—Heating, cooling or curing, e.g. crosslinking or vulcanising; Apparatus therefor
- B29C35/02—Heating or curing, e.g. crosslinking or vulcanizing during moulding, e.g. in a mould
- B29C35/12—Dielectric heating
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C55/00—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor
- B29C55/02—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor of plates or sheets
- B29C55/04—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor of plates or sheets uniaxial, e.g. oblique
- B29C55/06—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor of plates or sheets uniaxial, e.g. oblique parallel with the direction of feed
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- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
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- B29C55/22—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor of tubes
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- H05B6/00—Heating by electric, magnetic or electromagnetic fields
- H05B6/64—Heating using microwaves
- H05B6/78—Arrangements for continuous movement of material
- H05B6/788—Arrangements for continuous movement of material wherein an elongated material is moved by applying a mechanical tension to it
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- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2059/00—Use of polyacetals, e.g. POM, i.e. polyoxymethylene or derivatives thereof, as moulding material
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- B29K2061/00—Use of condensation polymers of aldehydes or ketones or derivatives thereof, as moulding material
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- B29K2105/25—Solid
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- B29K2995/00—Properties of moulding materials, reinforcements, fillers, preformed parts or moulds
- B29K2995/0037—Other properties
- B29K2995/0041—Crystalline
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- B29K2995/00—Properties of moulding materials, reinforcements, fillers, preformed parts or moulds
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- Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
- Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は引張弾性率が非常に大きいポリオキシ
メチレンロツドおよびパイプの連続製造方法に関
するものである。
メチレンロツドおよびパイプの連続製造方法に関
するものである。
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリオキシメ
チレン、ポリエステル、ナイロン等の汎用プラス
チツク材料の高弾性率化技術としては熱延伸法が
広く用いられている。これは、試料を熱ピンまた
は熱板と接触させる方法、加熱管内を通す方法、
回転加熱ローラと接触させる方法、あるいはピン
と熱板とを併用するなど種々の方法があるが、い
ずれも外部より試料を加熱するので太径のあるい
は厚さの厚い試料では内部まで均一に加熱できな
いためおおむね0.1mm以下の径もしくは厚さの繊
維またはフイルムに限定される欠点がある。ま
た、引張弾性率も実用的にはたかだか20GPa程度
（ポリエステル繊維）の値が得られているに過ぎ
ない。
チレン、ポリエステル、ナイロン等の汎用プラス
チツク材料の高弾性率化技術としては熱延伸法が
広く用いられている。これは、試料を熱ピンまた
は熱板と接触させる方法、加熱管内を通す方法、
回転加熱ローラと接触させる方法、あるいはピン
と熱板とを併用するなど種々の方法があるが、い
ずれも外部より試料を加熱するので太径のあるい
は厚さの厚い試料では内部まで均一に加熱できな
いためおおむね0.1mm以下の径もしくは厚さの繊
維またはフイルムに限定される欠点がある。ま
た、引張弾性率も実用的にはたかだか20GPa程度
（ポリエステル繊維）の値が得られているに過ぎ
ない。
この欠点を除去するため、太径のポリエステル
トウ（フイラメント束）について、試料の内部よ
り加熱することができる誘電加熱により試料を加
熱し延伸し、引張弾性率14GPaの値を得た例（米
国特許第3364294号）があるが、この誘電加熱延
伸法をロツド、パイプ等の高弾性率化技術として
用いた例はない。
トウ（フイラメント束）について、試料の内部よ
り加熱することができる誘電加熱により試料を加
熱し延伸し、引張弾性率14GPaの値を得た例（米
国特許第3364294号）があるが、この誘電加熱延
伸法をロツド、パイプ等の高弾性率化技術として
用いた例はない。
近年、汎用プラスチツク材料で高弾性率なロツ
ド、パイプ等を直接製造する技術として、円錐入
口を有する管のダイを通して高分子固体を静水圧
により強制的に押出す静水圧押出法や狭いダイか
ら高分子固体を引張り出し延伸するダイ延伸法が
開発されてきた。例えば、静水圧押出法では引張
弾性率24GPaのポリオキシメチレンロツドが製造
速度0.01ｍ／minで（P.D.Coates and I.M.
Ward、J.Polym.Sci.、Polym、Phys.Ed.、16、
2031（1978））、また、ダイ延伸法では23GPaのポ
リオキシメチレンロツドが0.1ｍ／minの速度で
（P.S.Hope、A.Richardson、and I.M.Ward、J.
Appl.Polym.Sci.、26、2879（1981））得られてい
る。これらの方法では25GPa以下のポリオキシメ
チレンロツドしか得られず、しかも、製造速度が
遅いため実用的な技術とはなり難い。
ド、パイプ等を直接製造する技術として、円錐入
口を有する管のダイを通して高分子固体を静水圧
により強制的に押出す静水圧押出法や狭いダイか
ら高分子固体を引張り出し延伸するダイ延伸法が
開発されてきた。例えば、静水圧押出法では引張
弾性率24GPaのポリオキシメチレンロツドが製造
速度0.01ｍ／minで（P.D.Coates and I.M.
Ward、J.Polym.Sci.、Polym、Phys.Ed.、16、
2031（1978））、また、ダイ延伸法では23GPaのポ
リオキシメチレンロツドが0.1ｍ／minの速度で
（P.S.Hope、A.Richardson、and I.M.Ward、J.
Appl.Polym.Sci.、26、2879（1981））得られてい
る。これらの方法では25GPa以下のポリオキシメ
チレンロツドしか得られず、しかも、製造速度が
遅いため実用的な技術とはなり難い。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものでポ
リオキシメチレンからなるロツドおよびパイプを
誘電的に加熱しながら延伸する過程において、最
高雰囲気温度が120゜〜170℃の範囲で、かつ発振
周波数と電界強度の２乗との積が9.8×1013〜7.4
×1014HzV2／cm2の範囲で、かつ加熱炉長当たりの
繰出速度が0.3min-1以下で、かつ引取速度と繰出
速度との比が12倍以上となるように連続的に延伸
することを特徴とし、その目的は引張弾性率が
25GPa以上のポリオキシメチレンロツドおよびパ
イプを高い製造速度で得ることにある。
リオキシメチレンからなるロツドおよびパイプを
誘電的に加熱しながら延伸する過程において、最
高雰囲気温度が120゜〜170℃の範囲で、かつ発振
周波数と電界強度の２乗との積が9.8×1013〜7.4
×1014HzV2／cm2の範囲で、かつ加熱炉長当たりの
繰出速度が0.3min-1以下で、かつ引取速度と繰出
速度との比が12倍以上となるように連続的に延伸
することを特徴とし、その目的は引張弾性率が
25GPa以上のポリオキシメチレンロツドおよびパ
イプを高い製造速度で得ることにある。
プラスチツクを延伸すると、結晶の分子軸が延
伸方向に配向するとともに結晶内の折畳まれた分
子鎖がほどけて延伸方向に伸びきる状態で再配列
する（結晶配向）。また結晶部に挾まれた非晶部
内の分子鎖にも張力が加わり延伸方向に配向する
（非晶配向）。結晶配向とともに非晶配向が高弾性
率化に大きな寄与をすることが知られている
（A.Ciferri and I.M.Ward（eds.）Ultra−High
Modulus Polymers、Appl.Sci.
Pubbishers.1979）。
伸方向に配向するとともに結晶内の折畳まれた分
子鎖がほどけて延伸方向に伸びきる状態で再配列
する（結晶配向）。また結晶部に挾まれた非晶部
内の分子鎖にも張力が加わり延伸方向に配向する
（非晶配向）。結晶配向とともに非晶配向が高弾性
率化に大きな寄与をすることが知られている
（A.Ciferri and I.M.Ward（eds.）Ultra−High
Modulus Polymers、Appl.Sci.
Pubbishers.1979）。
プラスチツクには各種の誘電緩和吸収が存在す
ることが知られている。低周波側から結晶部内の
分子鎖の動きに起因する結晶吸収（α吸収）、非
晶部内の分子鎖の大きな動きに起因する非晶吸収
（β吸収）、主に非晶部内および結晶欠陥部の分子
鎖の局所的な動きに起因する吸収（γ吸収）など
である。これらの吸収の起こる温度、周波数はプ
ラスチツクの種類により異なるが、大まかには室
温付近ではα吸収は１Hz以下、β吸収は1KHz〜
1MHz、γ吸収は1GHz付近にある。これらの吸収
は温度とともに大きくなるとともに高周波側へ移
動し、融点付近では一体となる（N.G.McCrum、
B.E.Read and G.Williams、Anelastic and
Dielectric Effects in Polymeric Solids、John
Wiley ＆ Sons、1967）。このような吸収は、
各吸収の周波数に対応する交流電場を印加するこ
とにより励起され発熱源となる（誘電加熱）。し
たがつて、融点付近では各吸収を選択的に励起す
ることは困難となるが、融点より低くなるととも
に周波数の選択によりβ吸収および／またはγ吸
収を励起し、非晶部を結晶部に対して選択的に加
熱することができる。なお、熱伝導により結晶部
も加熱されることは言うまでもない。工業加熱用
に割当てられている周波数は13MHz〜18GHzであ
り、これらの周波数では専ら非晶部がまず選択的
に加熱されることとなる。
ることが知られている。低周波側から結晶部内の
分子鎖の動きに起因する結晶吸収（α吸収）、非
晶部内の分子鎖の大きな動きに起因する非晶吸収
（β吸収）、主に非晶部内および結晶欠陥部の分子
鎖の局所的な動きに起因する吸収（γ吸収）など
である。これらの吸収の起こる温度、周波数はプ
ラスチツクの種類により異なるが、大まかには室
温付近ではα吸収は１Hz以下、β吸収は1KHz〜
1MHz、γ吸収は1GHz付近にある。これらの吸収
は温度とともに大きくなるとともに高周波側へ移
動し、融点付近では一体となる（N.G.McCrum、
B.E.Read and G.Williams、Anelastic and
Dielectric Effects in Polymeric Solids、John
Wiley ＆ Sons、1967）。このような吸収は、
各吸収の周波数に対応する交流電場を印加するこ
とにより励起され発熱源となる（誘電加熱）。し
たがつて、融点付近では各吸収を選択的に励起す
ることは困難となるが、融点より低くなるととも
に周波数の選択によりβ吸収および／またはγ吸
収を励起し、非晶部を結晶部に対して選択的に加
熱することができる。なお、熱伝導により結晶部
も加熱されることは言うまでもない。工業加熱用
に割当てられている周波数は13MHz〜18GHzであ
り、これらの周波数では専ら非晶部がまず選択的
に加熱されることとなる。
ポリオキシメチレンロツドまたはパイプは誘電
加熱によりまず非晶部が発熱するが、未延伸試料
では非晶部発熱量が大きく試料全体が加熱され張
力によりネツキングを生じる。次いで、誘電加熱
炉内で引続き延伸されるが、延伸されるにつれて
非晶部が減少するため誘電加熱による発熱量が減
少するとともに径が細くなり表面からの放熱量が
増加するため試料温度は低下し結晶配向が困難と
なる。しかしながら、この際あらかじめ延伸方向
に沿つて低温度から高温度へと雰囲気温度勾配を
設けて延伸過程における放熱を抑制しておけば結
晶配向を効率的に行わせることができる。また、
誘電加熱では非晶部が結晶部よりも選択的により
加熱されるため、結晶部の過剰な昇温による引張
弾性率の低下が抑制される一方、非晶部は誘電加
熱により分子鎖が動き易くなつており、延伸応力
が非晶部に有効に働き非晶配向を効率的に行わせ
ることができる。この結果、高延伸配向が可能と
なり、引張弾性率が大きいポリオキシメチレンロ
ツドまたはパイプを連続的に製造することができ
る。しかし、このような高延伸配向を可能とする
ためには、ある特定の条件下で行わねばならな
い。本発明者等は、ポリオキシメチレンからなる
ロツドおよびパイプを誘電的に加熱しながら延伸
する過程において、雰囲気温度、電界強度、繰出
速度、速度比が高弾性率化に重要な役割をするこ
とを見い出し、従来値を上回る25GPa以上の高弾
性率ポリオキシメチレンロツドおよびパイプを連
続的に製造できる条件範囲を把握し本発明に至つ
た。
加熱によりまず非晶部が発熱するが、未延伸試料
では非晶部発熱量が大きく試料全体が加熱され張
力によりネツキングを生じる。次いで、誘電加熱
炉内で引続き延伸されるが、延伸されるにつれて
非晶部が減少するため誘電加熱による発熱量が減
少するとともに径が細くなり表面からの放熱量が
増加するため試料温度は低下し結晶配向が困難と
なる。しかしながら、この際あらかじめ延伸方向
に沿つて低温度から高温度へと雰囲気温度勾配を
設けて延伸過程における放熱を抑制しておけば結
晶配向を効率的に行わせることができる。また、
誘電加熱では非晶部が結晶部よりも選択的により
加熱されるため、結晶部の過剰な昇温による引張
弾性率の低下が抑制される一方、非晶部は誘電加
熱により分子鎖が動き易くなつており、延伸応力
が非晶部に有効に働き非晶配向を効率的に行わせ
ることができる。この結果、高延伸配向が可能と
なり、引張弾性率が大きいポリオキシメチレンロ
ツドまたはパイプを連続的に製造することができ
る。しかし、このような高延伸配向を可能とする
ためには、ある特定の条件下で行わねばならな
い。本発明者等は、ポリオキシメチレンからなる
ロツドおよびパイプを誘電的に加熱しながら延伸
する過程において、雰囲気温度、電界強度、繰出
速度、速度比が高弾性率化に重要な役割をするこ
とを見い出し、従来値を上回る25GPa以上の高弾
性率ポリオキシメチレンロツドおよびパイプを連
続的に製造できる条件範囲を把握し本発明に至つ
た。
未延伸試料では非晶部が多いため、誘電加熱に
より選択的に加熱された非晶部からの熱伝導によ
り結晶部も加熱される。なお、非晶部の発熱量が
過大な場合には、結晶部も直ちに加熱されて引張
弾性率が低下し、その結果、非晶部への延伸応力
が不足し、非晶部を高倍率に延伸配向（非晶配
向）させることができなくなる。例えば、雰囲気
温度、電界強度あるいは添加した水などの極性分
子濃度が高過ぎる場合には、非晶部の発熱量が過
大となり、高倍率に延伸配向させることはできな
い。従つて、未延伸部では、非晶部を結晶部より
もより選択的に加熱するためには雰囲気温度は低
い方が望ましい。一方、結晶内の折畳まれた分子
鎖を延伸方向に伸びきる状態に再配列（結晶配
向）するためには、ある程度結晶部も加熱される
必要があるが、結晶部は誘電加熱では直接的には
加熱されない。延伸過程では、非晶部が減少する
ため誘電加熱による発熱量が減少するとともに、
径が細くなり表面からの放熱量が増加するため、
試料温度は低下し結晶配向が困難となる。従つ
て、結晶配向を容易にするためには延伸方向に沿
つて低温から高温へと雰囲気温度に勾配をつける
ことが望ましい。ポリオキシメチレン（数平均分
子量37000、重量平均分子量83000、密度1.42ｇ／
cm3、融点179℃）からなる外径３mm、内径１mmの
パイプおよび径が2.4mmのロツドについてこれら
条件について検討した結果を第１図〜第４図に示
す。第１図から判るように従来値を上回る25GPa
以上の引張弾性率は最高雰囲気温度が120゜〜170
℃の範囲で得られる。この温度範囲はポリオキシ
メチレンの結晶内分子鎖の動きを反映する結晶緩
和温度域に対応しており、最高雰囲気温度は結晶
配向が可能な温度域に設定しなければならない。
最高雰囲気温度が120℃以下では結晶配向が充分
に行われないため引張弾性率は25GPa以下のもの
しか得られない。一方、170℃以上では融点近傍
となり、誘電加熱による非晶部の選択加熱性が損
われるとともに、流動延伸状態となり高弾性率な
値は得られない。
より選択的に加熱された非晶部からの熱伝導によ
り結晶部も加熱される。なお、非晶部の発熱量が
過大な場合には、結晶部も直ちに加熱されて引張
弾性率が低下し、その結果、非晶部への延伸応力
が不足し、非晶部を高倍率に延伸配向（非晶配
向）させることができなくなる。例えば、雰囲気
温度、電界強度あるいは添加した水などの極性分
子濃度が高過ぎる場合には、非晶部の発熱量が過
大となり、高倍率に延伸配向させることはできな
い。従つて、未延伸部では、非晶部を結晶部より
もより選択的に加熱するためには雰囲気温度は低
い方が望ましい。一方、結晶内の折畳まれた分子
鎖を延伸方向に伸びきる状態に再配列（結晶配
向）するためには、ある程度結晶部も加熱される
必要があるが、結晶部は誘電加熱では直接的には
加熱されない。延伸過程では、非晶部が減少する
ため誘電加熱による発熱量が減少するとともに、
径が細くなり表面からの放熱量が増加するため、
試料温度は低下し結晶配向が困難となる。従つ
て、結晶配向を容易にするためには延伸方向に沿
つて低温から高温へと雰囲気温度に勾配をつける
ことが望ましい。ポリオキシメチレン（数平均分
子量37000、重量平均分子量83000、密度1.42ｇ／
cm3、融点179℃）からなる外径３mm、内径１mmの
パイプおよび径が2.4mmのロツドについてこれら
条件について検討した結果を第１図〜第４図に示
す。第１図から判るように従来値を上回る25GPa
以上の引張弾性率は最高雰囲気温度が120゜〜170
℃の範囲で得られる。この温度範囲はポリオキシ
メチレンの結晶内分子鎖の動きを反映する結晶緩
和温度域に対応しており、最高雰囲気温度は結晶
配向が可能な温度域に設定しなければならない。
最高雰囲気温度が120℃以下では結晶配向が充分
に行われないため引張弾性率は25GPa以下のもの
しか得られない。一方、170℃以上では融点近傍
となり、誘電加熱による非晶部の選択加熱性が損
われるとともに、流動延伸状態となり高弾性率な
値は得られない。
誘電加熱延伸により得られる試料の引張弾性率
は延伸時の雰囲気温度とともに誘電発熱量、すな
わち、電界強度に依存する。第２図より従来値を
上回る25GPa以上の引張弾性率は電界強度が200
〜550V／cmの範囲で得られる。なお、誘電加熱
炉内の電界強度は直接測定できないため、銅製の
円筒導波管に適用される次式を用い発振器の出力
より算出した。
は延伸時の雰囲気温度とともに誘電発熱量、すな
わち、電界強度に依存する。第２図より従来値を
上回る25GPa以上の引張弾性率は電界強度が200
〜550V／cmの範囲で得られる。なお、誘電加熱
炉内の電界強度は直接測定できないため、銅製の
円筒導波管に適用される次式を用い発振器の出力
より算出した。
Ｅ＝100P1/2｛0.265×（2.61R／λ）2×R2
／240×〔１−（λ／2.61R）2〕1/2｝-1/2 ここで、Ｅは電界強度（Ｖ／cm）、Ｐは出力
（Ｗ）、Ｒは円筒導波管の半径（ｍ）、λは波長
（ｍ）である。例えば、周波数2.45GHzの発振器、
直径95.6mmの円筒導波管では Ｅ＝13.46P1/2 となり、出力1KWで電界強度は430V／cmとな
る。周波数の異なる発振器を用いた場合には誘電
発熱量が同等になるようにしなければならない
が、誘電発熱量は周波数と電界強度の２乗との積
に比例するため、周波数と電界強度の２乗との積
で表わせば9.8×1013〜7.4×1014HzV2／cm2の範囲
となる。この範囲より小さな誘電発熱量では非晶
部の選択加熱性が不充分となり、従来の単なる熱
延伸等により得られる程度の引張弾性率しか得ら
れない。一方、上記範囲以上の誘電発熱量では発
熱量が多いため融点近傍となり、誘電加熱による
非晶部の選択加熱性が損われるとともに流動延伸
状態となる。さらに誘電発熱量が大になれば誘電
加熱特有の熱暴走が生じ、溶融破断し高弾性率な
値は得られない。
／240×〔１−（λ／2.61R）2〕1/2｝-1/2 ここで、Ｅは電界強度（Ｖ／cm）、Ｐは出力
（Ｗ）、Ｒは円筒導波管の半径（ｍ）、λは波長
（ｍ）である。例えば、周波数2.45GHzの発振器、
直径95.6mmの円筒導波管では Ｅ＝13.46P1/2 となり、出力1KWで電界強度は430V／cmとな
る。周波数の異なる発振器を用いた場合には誘電
発熱量が同等になるようにしなければならない
が、誘電発熱量は周波数と電界強度の２乗との積
に比例するため、周波数と電界強度の２乗との積
で表わせば9.8×1013〜7.4×1014HzV2／cm2の範囲
となる。この範囲より小さな誘電発熱量では非晶
部の選択加熱性が不充分となり、従来の単なる熱
延伸等により得られる程度の引張弾性率しか得ら
れない。一方、上記範囲以上の誘電発熱量では発
熱量が多いため融点近傍となり、誘電加熱による
非晶部の選択加熱性が損われるとともに流動延伸
状態となる。さらに誘電発熱量が大になれば誘電
加熱特有の熱暴走が生じ、溶融破断し高弾性率な
値は得られない。
プラスチツクの延伸過程では延伸応力により分
子鎖が延伸方向に並ぼうとするが、並び変るまで
にはある時間を要する。単位時間当たりの歪量と
して定義される歪速度が速い場合には延伸応力に
対応して分子鎖が並び変ることができず破断す
る。従つて歪速度を遅くして延伸しなければなら
ない。歪速度は引取速度と繰出速度の速度差を炉
長で割つた値となるが、高弾性率化のためには引
取速度と繰出速度との比、すなわち、延伸倍率を
大きくすることが不可欠である。これを式で表わ
せば次式のようになる。
子鎖が延伸方向に並ぼうとするが、並び変るまで
にはある時間を要する。単位時間当たりの歪量と
して定義される歪速度が速い場合には延伸応力に
対応して分子鎖が並び変ることができず破断す
る。従つて歪速度を遅くして延伸しなければなら
ない。歪速度は引取速度と繰出速度の速度差を炉
長で割つた値となるが、高弾性率化のためには引
取速度と繰出速度との比、すなわち、延伸倍率を
大きくすることが不可欠である。これを式で表わ
せば次式のようになる。
γ＝Ｖ−ｖ／Ｌ＝ｖ／Ｌ（λ−１）
ここで、γは歪速度、Ｖは引取速度、ｖは繰出
速度、Ｌは炉長、λは延伸倍率である。高弾性率
化のためにはλを大きくγは小さくしなければな
らないため、炉長当たりの繰出速度ｖ／Ｌを小さ
くしなければならないことになる。第３図および
第４図の結果より、従来値を上回る25GPa以上の
引張弾性率は炉長当たりの繰出速度が0.3min-1以
下で引取速度と繰出速度との速度比が12倍以上で
得られることがわかる。
速度、Ｌは炉長、λは延伸倍率である。高弾性率
化のためにはλを大きくγは小さくしなければな
らないため、炉長当たりの繰出速度ｖ／Ｌを小さ
くしなければならないことになる。第３図および
第４図の結果より、従来値を上回る25GPa以上の
引張弾性率は炉長当たりの繰出速度が0.3min-1以
下で引取速度と繰出速度との速度比が12倍以上で
得られることがわかる。
以下、本発明の製造方法を図面を参照して説明
する。
する。
第５図は本発明に用いられる装置の一例であつ
て、１はポリオキシメチレンロツドまたはパイ
プ、２は繰出ロール、３はベルトキヤタピラ式繰
出機、４は誘電加熱装置、５はマイクロ波発振器
（周波数2.45GHz、最大出力1.5KW）、６は矩形導
波管、７は誘電加熱用円筒導波管（銅製、内径
95.6mm、長さ３ｍ）、８Ａ，８Ｂ，９Ａ，９Ｂは
整合用円筒導波管、１０は余剰マイクロ波吸収用
ダミー、１１はベルトキヤタピラ式引取機、１２
は巻取ロールである。誘電加熱装置４は誘電加熱
用円筒導波管７、この導波管７の両端に配置した
整合用円筒導波管８Ａ，８Ｂおよび９Ａ，９Ｂ、
導波管９Ａに結合した発振器接続用矩形導波管
６、発振器５および導波管９Ｂに結合した余剰マ
イクロ波吸収用ダミー１０を有し、両端の導波管
９Ａおよび９Ｂにはポリオキシメチレンロツドま
たはパイプ１の通過する通過孔があいている。整
合用円筒導波管８Ａおよび８Ｂの内径は加熱用円
筒導波管７の内径よりも若干大きく定め、さらに
整合用円筒導波管９Ａおよび９Ｂの内径は整合用
円筒導波管８Ａおよび８Ｂの内径よりも若干大き
く定める。従つて、発振器５より発射されたマイ
クロ波は矩形導波管６を介して反射されることな
く加熱用円筒導波管７にTM01モードで効率よく
導かれる。また、余剰のマイクロ波は整合用円筒
導波管８Ｂおよび９Ｂを通つてマイクロ波吸収用
ダミー１０へ導かれて吸収されるので、発振源に
戻つて発振器を損傷することはない。
て、１はポリオキシメチレンロツドまたはパイ
プ、２は繰出ロール、３はベルトキヤタピラ式繰
出機、４は誘電加熱装置、５はマイクロ波発振器
（周波数2.45GHz、最大出力1.5KW）、６は矩形導
波管、７は誘電加熱用円筒導波管（銅製、内径
95.6mm、長さ３ｍ）、８Ａ，８Ｂ，９Ａ，９Ｂは
整合用円筒導波管、１０は余剰マイクロ波吸収用
ダミー、１１はベルトキヤタピラ式引取機、１２
は巻取ロールである。誘電加熱装置４は誘電加熱
用円筒導波管７、この導波管７の両端に配置した
整合用円筒導波管８Ａ，８Ｂおよび９Ａ，９Ｂ、
導波管９Ａに結合した発振器接続用矩形導波管
６、発振器５および導波管９Ｂに結合した余剰マ
イクロ波吸収用ダミー１０を有し、両端の導波管
９Ａおよび９Ｂにはポリオキシメチレンロツドま
たはパイプ１の通過する通過孔があいている。整
合用円筒導波管８Ａおよび８Ｂの内径は加熱用円
筒導波管７の内径よりも若干大きく定め、さらに
整合用円筒導波管９Ａおよび９Ｂの内径は整合用
円筒導波管８Ａおよび８Ｂの内径よりも若干大き
く定める。従つて、発振器５より発射されたマイ
クロ波は矩形導波管６を介して反射されることな
く加熱用円筒導波管７にTM01モードで効率よく
導かれる。また、余剰のマイクロ波は整合用円筒
導波管８Ｂおよび９Ｂを通つてマイクロ波吸収用
ダミー１０へ導かれて吸収されるので、発振源に
戻つて発振器を損傷することはない。
第６図は誘電加熱装置４の詳細図であつて、１
３は外部加熱源となるバンドヒーター、１４はバ
ンドヒーター用リード線、１５は管壁測温用熱電
対、１６は炉内雰囲気温度測温および延伸試料形
状観察用窓である。誘電加熱用円筒導波管７の外
周面には延伸方向の長さが50cmのバンドヒーター
１３…が６個延伸方向に並べて取付けてあり、ま
た、整合用円筒導波管８Ａ，８Ｂ，９Ａ，９Ｂの
外周面にはそれぞれ外周面を覆う１個のバンドヒ
ーター１３…が取付けてある。各バンドヒーター
１３…による加熱区分内の管壁温度を熱電対１５
によりモニターすることによりそれぞれ独立に温
度制御ができるようになつている。炉内の雰囲気
温度は観察窓１６より熱電対等の測温器具を挿入
することにより測定することができる。ただし、
マイクロ波入射時には測温できない。このような
構成になつているので誘電加熱炉内に延伸方向に
沿つて任意の雰囲気温度分布をつけることができ
る。しかして、誘電加熱用円筒導波管７およびこ
の導波管７の周囲のバンドヒーター１３…によつ
て誘電加熱炉が構成されている。なお、誘電加熱
炉としてはこのような円筒導波管形加熱炉以外に
も櫛形電極を多数個取付けた円筒または矩形の導
波管形加熱炉やラダー形加熱炉等も用いることが
できる。
３は外部加熱源となるバンドヒーター、１４はバ
ンドヒーター用リード線、１５は管壁測温用熱電
対、１６は炉内雰囲気温度測温および延伸試料形
状観察用窓である。誘電加熱用円筒導波管７の外
周面には延伸方向の長さが50cmのバンドヒーター
１３…が６個延伸方向に並べて取付けてあり、ま
た、整合用円筒導波管８Ａ，８Ｂ，９Ａ，９Ｂの
外周面にはそれぞれ外周面を覆う１個のバンドヒ
ーター１３…が取付けてある。各バンドヒーター
１３…による加熱区分内の管壁温度を熱電対１５
によりモニターすることによりそれぞれ独立に温
度制御ができるようになつている。炉内の雰囲気
温度は観察窓１６より熱電対等の測温器具を挿入
することにより測定することができる。ただし、
マイクロ波入射時には測温できない。このような
構成になつているので誘電加熱炉内に延伸方向に
沿つて任意の雰囲気温度分布をつけることができ
る。しかして、誘電加熱用円筒導波管７およびこ
の導波管７の周囲のバンドヒーター１３…によつ
て誘電加熱炉が構成されている。なお、誘電加熱
炉としてはこのような円筒導波管形加熱炉以外に
も櫛形電極を多数個取付けた円筒または矩形の導
波管形加熱炉やラダー形加熱炉等も用いることが
できる。
このような装置を用いてポリオキシメチレンか
らなるロツドまたはパイプを延伸するには、ま
ず、バンドヒーター１３…によつて加熱炉内の雰
囲気温度を所定の温度に設定する。この際、最高
雰囲気温度は120〜170℃とされる。また、雰囲気
温度は加熱炉の入口側から出口側に向けて徐々に
温度が高くなるように設定される。ついで、繰出
ロール２のポリオキシメチレンロツドまたはパイ
プ１を繰出機３により繰出して誘電加熱装置４に
送り込み、引取機１１で引取り、巻取ロール１２
に巻き取る。ここで、発振器５を動作させ、ロツ
ドまたはパイプ１を加熱炉内でヒーター１３…に
よる外部加熱に併せて誘電加熱する。誘電加熱条
件は、発振周波数と電界強度の二乗との積が9.8
×1013〜7.4×1014HzV2／cm2となるように設定され
る。そして、加熱炉長当りの繰出速度が0.3min-1
以下となり、引取速度と繰出速度との比が12倍以
上となるように引取機１１の速度を繰出機３の速
度よりも速くし、ロツドまたはパイプ１に張力を
加える。かくして、ロツドまたはパイプ１は好ま
しく連続的に加熱延伸され目的とする弾性率
25GPa以上のポリオキシメチレンよりなるロツド
またはパイプ１′が得られる。
らなるロツドまたはパイプを延伸するには、ま
ず、バンドヒーター１３…によつて加熱炉内の雰
囲気温度を所定の温度に設定する。この際、最高
雰囲気温度は120〜170℃とされる。また、雰囲気
温度は加熱炉の入口側から出口側に向けて徐々に
温度が高くなるように設定される。ついで、繰出
ロール２のポリオキシメチレンロツドまたはパイ
プ１を繰出機３により繰出して誘電加熱装置４に
送り込み、引取機１１で引取り、巻取ロール１２
に巻き取る。ここで、発振器５を動作させ、ロツ
ドまたはパイプ１を加熱炉内でヒーター１３…に
よる外部加熱に併せて誘電加熱する。誘電加熱条
件は、発振周波数と電界強度の二乗との積が9.8
×1013〜7.4×1014HzV2／cm2となるように設定され
る。そして、加熱炉長当りの繰出速度が0.3min-1
以下となり、引取速度と繰出速度との比が12倍以
上となるように引取機１１の速度を繰出機３の速
度よりも速くし、ロツドまたはパイプ１に張力を
加える。かくして、ロツドまたはパイプ１は好ま
しく連続的に加熱延伸され目的とする弾性率
25GPa以上のポリオキシメチレンよりなるロツド
またはパイプ１′が得られる。
つぎに、本発明を以下の実施例により具体的に
説明するが、本発明はこれら実施例にのみ限定さ
れるものではない。
説明するが、本発明はこれら実施例にのみ限定さ
れるものではない。
実施例 １
ポリオキシメチレン（数平均分子量37000、重
量平均分子量83000、密度1.42ｇ／cm3、融点179
℃）からなる外径3.0mm、内径1.0mmの未延伸パイ
プの誘電加熱延伸を行つた。誘電加熱装置４は発
振周波数2.45GHz、最大出力1.5KWのマイクロ波
発振器５および管長３ｍ、内径95.6mmの銅製誘電
加熱用円筒導波管（誘電加熱炉）７およびその他
の部品からなる。誘電加熱炉内の雰囲気温度は誘
電加熱用円筒導波管７の外周面に取付けた６個の
バンドヒーター１３をそれぞれ独立に制御し、各
加熱区分内の誘電加熱炉中心部の雰囲気温度が試
料入口側から出口側に向つて60゜、90゜、105゜、
120゜、130゜、130℃と最高雰囲気温度が出口側で
130℃となるように設定した。未延伸パイプ１を
繰出ロール２より繰出し、繰出機３、誘電加熱装
置４、引取機１１に導き、繰出機および引取機の
ベルトキヤタピラ間に固定した。繰出速度は0.10
ｍ／min（炉長当たりの繰出速度0.033min-1）に
設定し、延伸中もこの速度は変えず一定とした。
延伸開始時の発振器出力は0.22KW（電界強度
200V／cm）とした。なお、誘電加熱装置４と引
取機１１の間には３点曲げ式の張力計を設置し、
延伸時のパイプ１に加わる張力をモニターした。
また、引取機１１と巻取ロール１２の間には外径
測定機を設置し、延伸後のパイプ外径をモニター
した。延伸開始とともに張力が10Kgとなるように
引取速度を制御した。延伸開始時には延伸点（ネ
ツキング部）が大きく動くため、張力を一定に保
つためには引取速度を大幅に変動させなければな
らないが、延伸点が定まるとともに引取速度も安
定し、張力10Kgでは引取速度0.8ｍ／minで定常
状態となつた。パイプ１の延伸後の外径が一定に
なるのを待つて出力を最終設定値0.57KW
（320V／cm）まで上げた。出力増とともに試料温
度が上がりそのままでは張力は減少するため、張
力10Kgを維持するためには引取速度を上げねばな
らないが、引取速度1.2ｍ／minで定常状態とな
つた。パイプ外径が一定になるのを待つて、次い
で引取速度を若干増加させた。これにともない張
力が若干増加するとともにパイプ外径も若干細く
なつていくが、パイプ外径が一定になるのを待つ
てさらに引取速度を若干増加させた。この操作を
繰返し引取速度を上げていつた。この結果、引取
速度1.4ｍ／min、速度比14倍まで延伸すること
ができたが、これ以上の引取速度では破断した。
この時の延伸張力は11Kgであつた。なお、延伸開
始時にいきなり出力を最終設定値の0.57KWにし
た場合には、延伸点が安定しない内に誘電発熱量
が過大なため熱暴走し溶融破断する。また、延伸
開始時にいきなり引取速度を最終引取速度1.4
ｍ／minに近い値に設定した場合には歪速度が過
大となり破断する。このように誘電加熱延伸過程
では延伸開始時には出力および引取速度ともに低
く抑え、延伸点が安定するのを待つて徐々に出力
および引取速度を上げていかねばならない。得ら
れた延伸パイプの外径は0.81mmで室温における引
張弾性率は28.5GPaであつた。
量平均分子量83000、密度1.42ｇ／cm3、融点179
℃）からなる外径3.0mm、内径1.0mmの未延伸パイ
プの誘電加熱延伸を行つた。誘電加熱装置４は発
振周波数2.45GHz、最大出力1.5KWのマイクロ波
発振器５および管長３ｍ、内径95.6mmの銅製誘電
加熱用円筒導波管（誘電加熱炉）７およびその他
の部品からなる。誘電加熱炉内の雰囲気温度は誘
電加熱用円筒導波管７の外周面に取付けた６個の
バンドヒーター１３をそれぞれ独立に制御し、各
加熱区分内の誘電加熱炉中心部の雰囲気温度が試
料入口側から出口側に向つて60゜、90゜、105゜、
120゜、130゜、130℃と最高雰囲気温度が出口側で
130℃となるように設定した。未延伸パイプ１を
繰出ロール２より繰出し、繰出機３、誘電加熱装
置４、引取機１１に導き、繰出機および引取機の
ベルトキヤタピラ間に固定した。繰出速度は0.10
ｍ／min（炉長当たりの繰出速度0.033min-1）に
設定し、延伸中もこの速度は変えず一定とした。
延伸開始時の発振器出力は0.22KW（電界強度
200V／cm）とした。なお、誘電加熱装置４と引
取機１１の間には３点曲げ式の張力計を設置し、
延伸時のパイプ１に加わる張力をモニターした。
また、引取機１１と巻取ロール１２の間には外径
測定機を設置し、延伸後のパイプ外径をモニター
した。延伸開始とともに張力が10Kgとなるように
引取速度を制御した。延伸開始時には延伸点（ネ
ツキング部）が大きく動くため、張力を一定に保
つためには引取速度を大幅に変動させなければな
らないが、延伸点が定まるとともに引取速度も安
定し、張力10Kgでは引取速度0.8ｍ／minで定常
状態となつた。パイプ１の延伸後の外径が一定に
なるのを待つて出力を最終設定値0.57KW
（320V／cm）まで上げた。出力増とともに試料温
度が上がりそのままでは張力は減少するため、張
力10Kgを維持するためには引取速度を上げねばな
らないが、引取速度1.2ｍ／minで定常状態とな
つた。パイプ外径が一定になるのを待つて、次い
で引取速度を若干増加させた。これにともない張
力が若干増加するとともにパイプ外径も若干細く
なつていくが、パイプ外径が一定になるのを待つ
てさらに引取速度を若干増加させた。この操作を
繰返し引取速度を上げていつた。この結果、引取
速度1.4ｍ／min、速度比14倍まで延伸すること
ができたが、これ以上の引取速度では破断した。
この時の延伸張力は11Kgであつた。なお、延伸開
始時にいきなり出力を最終設定値の0.57KWにし
た場合には、延伸点が安定しない内に誘電発熱量
が過大なため熱暴走し溶融破断する。また、延伸
開始時にいきなり引取速度を最終引取速度1.4
ｍ／minに近い値に設定した場合には歪速度が過
大となり破断する。このように誘電加熱延伸過程
では延伸開始時には出力および引取速度ともに低
く抑え、延伸点が安定するのを待つて徐々に出力
および引取速度を上げていかねばならない。得ら
れた延伸パイプの外径は0.81mmで室温における引
張弾性率は28.5GPaであつた。
実施例 ２
実施例１と同じポリオキシメチレンパイプおよ
び同じ誘電加熱延伸装置を用い、誘電加熱炉内の
雰囲気温度を実施例１よりも10℃高くして、すな
わち、試料入口側から出口側に向つて70゜、105゜、
115゜、130゜、140゜、140℃と最高雰囲気温度が出口
側で140℃となるようにして誘電加熱延伸を行つ
た。実施例１と同じように繰出速度は0.10ｍ／
min（炉長当たりの繰出速度0.033min-1）に、延
伸開始時の発振器出力は0.22KW（電界強度
200V／cm）にした。雰囲気温度を10℃高くした
ことを考慮して、延伸開始とともに張力は９Kgと
なるように引取速度を制御した。延伸点が安定し
延伸後のパイプ外径が一定になるのを待つて出力
を実施例１と同じ最終設定値0.57KW（320V／cm）
まで上げるとともに張力９Kgを維持するように引
取速度を上げた。パイプ外径が一定になるのを待
つて引取速度をさらに上げて行つた。この結果、
引取速度2.0ｍ／min、速度比20倍まで延伸する
ことができたが、これ以上の引取速度では破断し
た。この時の延伸張力は11.5Kgであつた。得られ
た延伸パイプの外径は0.67mmで引張弾性率は
44.8GPaであつた。最高雰囲気温度を130℃から
140℃にすることにより引張弾性率は28.5GPa（実
施例１）から44.8GPaへと向上した。
び同じ誘電加熱延伸装置を用い、誘電加熱炉内の
雰囲気温度を実施例１よりも10℃高くして、すな
わち、試料入口側から出口側に向つて70゜、105゜、
115゜、130゜、140゜、140℃と最高雰囲気温度が出口
側で140℃となるようにして誘電加熱延伸を行つ
た。実施例１と同じように繰出速度は0.10ｍ／
min（炉長当たりの繰出速度0.033min-1）に、延
伸開始時の発振器出力は0.22KW（電界強度
200V／cm）にした。雰囲気温度を10℃高くした
ことを考慮して、延伸開始とともに張力は９Kgと
なるように引取速度を制御した。延伸点が安定し
延伸後のパイプ外径が一定になるのを待つて出力
を実施例１と同じ最終設定値0.57KW（320V／cm）
まで上げるとともに張力９Kgを維持するように引
取速度を上げた。パイプ外径が一定になるのを待
つて引取速度をさらに上げて行つた。この結果、
引取速度2.0ｍ／min、速度比20倍まで延伸する
ことができたが、これ以上の引取速度では破断し
た。この時の延伸張力は11.5Kgであつた。得られ
た延伸パイプの外径は0.67mmで引張弾性率は
44.8GPaであつた。最高雰囲気温度を130℃から
140℃にすることにより引張弾性率は28.5GPa（実
施例１）から44.8GPaへと向上した。
実施例 ３
実施例１と同じポリオキシメチレンパイプおよ
び同じ誘電加熱延伸装置を用い、誘電加熱炉内の
最高雰囲気温度を実施例２よりもさらに５℃高く
して、すなわち、試料入口側から出口側に向つて
80゜、110゜、125゜、135゜、145゜ 145℃と最高雰囲気
温度が出口側で145℃となるようにして誘電加熱
延伸を行つた。実施例１と同じように繰出速度は
0.10ｍ／minに、延伸開始時の発振器出力は
0.22KWにした。延伸開始とともに張力は９Kgと
なるように引取速度を制御した。延伸点が安定し
パイプ外径が一定になるのを待つて出力を実施例
１と同じ最終設定値0.57KWまで上げるとともに
張力９Kgを維持するように引取速度を上げた。パ
イプ外径が一定になるのを待つて引取速度をさら
に上げて行つた。この結果、引取速度2.3ｍ／
min、速度比23倍まで延伸することができたが、
これ以上の引取速度では破断した。この時の延伸
張力は10.5Kgであつた。得られた延伸パイプの外
径は0.65mmで引張弾性率は42.1GPaであつた。最
高雰囲気温度を140℃（実施例２）から145℃にす
ることにより、速度比は20倍から23倍へと向上し
たが、引張弾性率は逆に44.8GPaから42.1GPaへ
と低下した。これは、最高雰囲気温度を高くし過
ぎたため、試料温度が上がり過ぎ一部流動延伸状
態となり速度比は上つたが引張弾性率は逆に下つ
たものと考えられる。
び同じ誘電加熱延伸装置を用い、誘電加熱炉内の
最高雰囲気温度を実施例２よりもさらに５℃高く
して、すなわち、試料入口側から出口側に向つて
80゜、110゜、125゜、135゜、145゜ 145℃と最高雰囲気
温度が出口側で145℃となるようにして誘電加熱
延伸を行つた。実施例１と同じように繰出速度は
0.10ｍ／minに、延伸開始時の発振器出力は
0.22KWにした。延伸開始とともに張力は９Kgと
なるように引取速度を制御した。延伸点が安定し
パイプ外径が一定になるのを待つて出力を実施例
１と同じ最終設定値0.57KWまで上げるとともに
張力９Kgを維持するように引取速度を上げた。パ
イプ外径が一定になるのを待つて引取速度をさら
に上げて行つた。この結果、引取速度2.3ｍ／
min、速度比23倍まで延伸することができたが、
これ以上の引取速度では破断した。この時の延伸
張力は10.5Kgであつた。得られた延伸パイプの外
径は0.65mmで引張弾性率は42.1GPaであつた。最
高雰囲気温度を140℃（実施例２）から145℃にす
ることにより、速度比は20倍から23倍へと向上し
たが、引張弾性率は逆に44.8GPaから42.1GPaへ
と低下した。これは、最高雰囲気温度を高くし過
ぎたため、試料温度が上がり過ぎ一部流動延伸状
態となり速度比は上つたが引張弾性率は逆に下つ
たものと考えられる。
実施例 ４
実施例１と同じポリオキシメチレンパイプおよ
び同じ誘電加熱延伸装置を用い、実施例２と同じ
雰囲気温度で、すなわち、試料入口側から出口側
に向つて70゜、105゜、115゜、130゜、140゜、140℃と
最
高雰囲気温度が出口側で140℃となるようにして、
出力の最終設定値を0.34KW（250V／cm）に変え
て誘電加熱延伸を行つた。実施例１と同じように
繰出速度は0.10ｍ／minに、延伸開始時の発振器
出力は0.22KWにした。延伸開始とともに張力は
10Kgとなるように引取速度を制御した。延伸点が
安定しパイプ外径が一定になるのを待つて出力を
最終設定値0.34KWまで上げるとともに張力10Kg
を維持するように引取速度を上げた。パイプ外径
が一定になるのを待つて引取速度をさらに上げて
行つた。この結果、引取速度1.7ｍ／min、速度
比17倍まで延伸することができたが、これ以上の
引取速度では破断した。この時の延伸張力は12Kg
であつた。得られた延伸パイプの外径は0.75mmで
引張弾性率は33.3GPaであつた。出力を0.57KW
（実施例２）から0.34KWに下げることにより、
速度比は20倍から17倍へ、引張弾性率は44.8GPa
から33.3GPaへとともに低下した。
び同じ誘電加熱延伸装置を用い、実施例２と同じ
雰囲気温度で、すなわち、試料入口側から出口側
に向つて70゜、105゜、115゜、130゜、140゜、140℃と
最
高雰囲気温度が出口側で140℃となるようにして、
出力の最終設定値を0.34KW（250V／cm）に変え
て誘電加熱延伸を行つた。実施例１と同じように
繰出速度は0.10ｍ／minに、延伸開始時の発振器
出力は0.22KWにした。延伸開始とともに張力は
10Kgとなるように引取速度を制御した。延伸点が
安定しパイプ外径が一定になるのを待つて出力を
最終設定値0.34KWまで上げるとともに張力10Kg
を維持するように引取速度を上げた。パイプ外径
が一定になるのを待つて引取速度をさらに上げて
行つた。この結果、引取速度1.7ｍ／min、速度
比17倍まで延伸することができたが、これ以上の
引取速度では破断した。この時の延伸張力は12Kg
であつた。得られた延伸パイプの外径は0.75mmで
引張弾性率は33.3GPaであつた。出力を0.57KW
（実施例２）から0.34KWに下げることにより、
速度比は20倍から17倍へ、引張弾性率は44.8GPa
から33.3GPaへとともに低下した。
実施例 ５
実施例１と同じポリオキシメチレンパイプおよ
び同じ誘電加熱延伸装置を用い繰出速度を0.50
ｍ／min（炉長当たりの繰出速度0.17min-1）に設
定し、誘電加熱炉内の雰囲気温度は試料入口側か
ら出口側に向つて60゜、120゜、125゜、140゜、145゜、
150℃と最高雰囲気温度が出口側で150℃となるよ
うにして誘電加熱延伸を行つた。延伸開始時の発
振器出力は実施例１と同じように0.22KWにし、
延伸開始とともに張力は７Kgとなるように引取速
度を制御した。延伸点が安定しパイプ外径が一定
になるのを待つて出力を最終設定値0.70KW
（360V／cm）まで上げるとともに引取速度を上げ
た。この結果、引取速度10ｍ／min、速度比20倍
まで延伸することができたが、これ以上の引取速
度では破断した。得られた延伸パイプの外径は
0.67mmで引張弾性率は35.4GPaであつた。
び同じ誘電加熱延伸装置を用い繰出速度を0.50
ｍ／min（炉長当たりの繰出速度0.17min-1）に設
定し、誘電加熱炉内の雰囲気温度は試料入口側か
ら出口側に向つて60゜、120゜、125゜、140゜、145゜、
150℃と最高雰囲気温度が出口側で150℃となるよ
うにして誘電加熱延伸を行つた。延伸開始時の発
振器出力は実施例１と同じように0.22KWにし、
延伸開始とともに張力は７Kgとなるように引取速
度を制御した。延伸点が安定しパイプ外径が一定
になるのを待つて出力を最終設定値0.70KW
（360V／cm）まで上げるとともに引取速度を上げ
た。この結果、引取速度10ｍ／min、速度比20倍
まで延伸することができたが、これ以上の引取速
度では破断した。得られた延伸パイプの外径は
0.67mmで引張弾性率は35.4GPaであつた。
実施例 ６
実施例１と同じポリオキシメチレンパイプおよ
び同じ誘電加熱延伸装置を用い、繰出速度を
0.023ｍ／min（炉長当たりの繰出速度0.008min-1）
に設定し、誘電加熱炉内の雰囲気温度は試料入口
側から出口側に向つて35゜、60゜、85゜、110゜、125゜
、
135℃と最高雰囲気温度が出口側で135℃となるよ
うにして誘電加熱延伸を行つた。なお、この実施
例では張力計を用いずに延伸した。延伸開始時の
発振器出力は0.07KW（110V／cm）にし、引取速
度は0.14ｍ／min、速度比６倍から延伸を開始し
た。出力を0.07KWに固定したままでパイプ外径
が一定になるのを待つて引取速度を若干増加させ
た。これにともないパイプ外径は若干細くなつて
いくが、パイプ外径が一定になるのを待つてさら
に引取速度を若干増加させた。この操作を繰返し
引取速度を0.44ｍ／min、速度比19倍まで上げ
た、次に引取速度を0.44ｍ／minに固定したまま
で発振器出力を最終設定値0.70KW（360V／cm）
に上げ、引き続いて引取速度を段階的に上げてい
つた。この結果、引取速度0.70ｍ／min、速度比
30倍まで延伸することができたが、引取速度0.72
ｍ／minでは破断した。得られた延伸パイプの外
径は0.60mmで引張弾性率は63.1GPaであつた。
び同じ誘電加熱延伸装置を用い、繰出速度を
0.023ｍ／min（炉長当たりの繰出速度0.008min-1）
に設定し、誘電加熱炉内の雰囲気温度は試料入口
側から出口側に向つて35゜、60゜、85゜、110゜、125゜
、
135℃と最高雰囲気温度が出口側で135℃となるよ
うにして誘電加熱延伸を行つた。なお、この実施
例では張力計を用いずに延伸した。延伸開始時の
発振器出力は0.07KW（110V／cm）にし、引取速
度は0.14ｍ／min、速度比６倍から延伸を開始し
た。出力を0.07KWに固定したままでパイプ外径
が一定になるのを待つて引取速度を若干増加させ
た。これにともないパイプ外径は若干細くなつて
いくが、パイプ外径が一定になるのを待つてさら
に引取速度を若干増加させた。この操作を繰返し
引取速度を0.44ｍ／min、速度比19倍まで上げ
た、次に引取速度を0.44ｍ／minに固定したまま
で発振器出力を最終設定値0.70KW（360V／cm）
に上げ、引き続いて引取速度を段階的に上げてい
つた。この結果、引取速度0.70ｍ／min、速度比
30倍まで延伸することができたが、引取速度0.72
ｍ／minでは破断した。得られた延伸パイプの外
径は0.60mmで引張弾性率は63.1GPaであつた。
実施例 ７
実施例１と同じポリオキシメチレンからなる直
径が2.4mmのロツドの誘電加熱延伸を行つた。誘
電加熱延伸装置は実施例１と同じもので、繰出速
度を0.056ｍ／min（炉長当たりの繰出速度
0.019min-1）に設定し、誘電加熱炉内の雰囲気温
度は実施例６と同じように試料入口側から出口側
に向つて35゜、60゜、85゜、110゜、125゜、135℃と最
高
雰囲気温度が出口側で135℃となるようにした。
実施例６と同様に張力計は用いず、延伸開始時の
発振器出力を0.07KW（110V／cm）に設定し、引
取速度0.34ｍ／min、速度比６倍から延伸を開始
した。出力を0.07KWに固定したままで、ロツド
径が一定になるのを待つて引取速度を若干増加さ
せ、ロツド径が一定になるのを待つてさらに引取
速度を若干増加させた。この操作を繰返し、引取
速度を0.90ｍ／min、速度比16倍まで上げた。次
に引取速度を0.90ｍ／minに固定したままで発振
器出力を最終設定値0.70KW（360V／cm）に上げ、
引き続いて引取速度を段階的に上げていつた。こ
の結果、引取速度1.56ｍ／min、速度比28倍まで
延伸できたが、引取速度1.60ｍ／minでは破断し
た。得られた延伸ロツドの直径は0.48mmで引張弾
性率は56.0GPaであつた。
径が2.4mmのロツドの誘電加熱延伸を行つた。誘
電加熱延伸装置は実施例１と同じもので、繰出速
度を0.056ｍ／min（炉長当たりの繰出速度
0.019min-1）に設定し、誘電加熱炉内の雰囲気温
度は実施例６と同じように試料入口側から出口側
に向つて35゜、60゜、85゜、110゜、125゜、135℃と最
高
雰囲気温度が出口側で135℃となるようにした。
実施例６と同様に張力計は用いず、延伸開始時の
発振器出力を0.07KW（110V／cm）に設定し、引
取速度0.34ｍ／min、速度比６倍から延伸を開始
した。出力を0.07KWに固定したままで、ロツド
径が一定になるのを待つて引取速度を若干増加さ
せ、ロツド径が一定になるのを待つてさらに引取
速度を若干増加させた。この操作を繰返し、引取
速度を0.90ｍ／min、速度比16倍まで上げた。次
に引取速度を0.90ｍ／minに固定したままで発振
器出力を最終設定値0.70KW（360V／cm）に上げ、
引き続いて引取速度を段階的に上げていつた。こ
の結果、引取速度1.56ｍ／min、速度比28倍まで
延伸できたが、引取速度1.60ｍ／minでは破断し
た。得られた延伸ロツドの直径は0.48mmで引張弾
性率は56.0GPaであつた。
以上説明したように、本発明の製造方法は、ポ
リオキシメチレンからなるロツドまたはパイプを
外部加熱装置が付設された誘電加熱炉内に収容
し、外部加熱装置による炉内の最高雰囲気温度を
120〜170℃とし、炉内での発振周波数と電界強度
の二乗との積を9.8×1013〜7.4×1014HzV2／cm2と
し、加熱炉長当りのロツドまたはパイプの繰出速
度を0.3min-1以下とし、かつ引取速度と繰出速度
との比を12倍以上として連続的に延伸するもので
あるので、従来値を上回る25GPa以上の引張弾性
率を有するポリオキシメチレンロツドおよびパイ
プを連続的に製造することができる。
リオキシメチレンからなるロツドまたはパイプを
外部加熱装置が付設された誘電加熱炉内に収容
し、外部加熱装置による炉内の最高雰囲気温度を
120〜170℃とし、炉内での発振周波数と電界強度
の二乗との積を9.8×1013〜7.4×1014HzV2／cm2と
し、加熱炉長当りのロツドまたはパイプの繰出速
度を0.3min-1以下とし、かつ引取速度と繰出速度
との比を12倍以上として連続的に延伸するもので
あるので、従来値を上回る25GPa以上の引張弾性
率を有するポリオキシメチレンロツドおよびパイ
プを連続的に製造することができる。
よつて、本発明によつて得られるポリオキシメ
チレンロツドまたはパイプは、軽量でかつ高弾性
率が望まれる種々の用途に使用できるが、特に光
フアイバ用の被覆材や光フアイバケーブル用抗張
力体および補強材として好適に用いられるものと
なる。
チレンロツドまたはパイプは、軽量でかつ高弾性
率が望まれる種々の用途に使用できるが、特に光
フアイバ用の被覆材や光フアイバケーブル用抗張
力体および補強材として好適に用いられるものと
なる。
第１図ないし第４図はいずれもこの発明の製造
方法の条件設定のためのグラフで、第１図は引張
弾性率の最高雰囲気温度依存性を示し、第２図は
引張弾性率の電界強度依存性を示し、第３図は引
張弾性率の繰出速度依存性を示し、第４図は引張
弾性率の速度比依存性を示す。第５図および第６
図はこの発明の製造方法に用いられる装置の一例
を示し、第５図は装置全体の概略構成図、第６図
は装置要部の一部断面視した斜視図である。 １……ポリオキシメチレンロツドまたはパイ
プ、２……繰出ロール、３……ベルトキヤタピラ
式繰出機、４……誘電加熱装置、５……マイクロ
波発振器、６……矩形導波管、７……誘導加熱用
円筒導波管、８Ａ，８Ｂ，９Ａ，９Ｂ……整合用
円筒導波管、１０……余剰マイクロ波吸収用ダミ
ー、１１……ベルトキヤタピラ式引取機、１２…
…巻取ロール、１３……バントヒーター、１４…
…バンドヒーター用リード線、１５……管壁測温
用熱電対、１６……観察用窓。
方法の条件設定のためのグラフで、第１図は引張
弾性率の最高雰囲気温度依存性を示し、第２図は
引張弾性率の電界強度依存性を示し、第３図は引
張弾性率の繰出速度依存性を示し、第４図は引張
弾性率の速度比依存性を示す。第５図および第６
図はこの発明の製造方法に用いられる装置の一例
を示し、第５図は装置全体の概略構成図、第６図
は装置要部の一部断面視した斜視図である。 １……ポリオキシメチレンロツドまたはパイ
プ、２……繰出ロール、３……ベルトキヤタピラ
式繰出機、４……誘電加熱装置、５……マイクロ
波発振器、６……矩形導波管、７……誘導加熱用
円筒導波管、８Ａ，８Ｂ，９Ａ，９Ｂ……整合用
円筒導波管、１０……余剰マイクロ波吸収用ダミ
ー、１１……ベルトキヤタピラ式引取機、１２…
…巻取ロール、１３……バントヒーター、１４…
…バンドヒーター用リード線、１５……管壁測温
用熱電対、１６……観察用窓。
Claims (1)
- １ ポリオキシメチレンからなるロツドまたはパ
イプを外部加熱装置が付設された誘電加熱炉内に
収容し、外部加熱装置による炉内の最高雰囲気温
度を120〜170℃とし、炉内での電磁波の発振周波
数と電界強度の二乗との積を9.8×1013〜7.4×
1014HzV2／cm2とし、加熱炉長当りのロツドまたは
パイプの繰出速度を0.3min-1以下としかつ引取速
度と繰出速度との比を12倍以上として連続的に延
伸することを特徴とする高弾性率のポリオキシメ
チレンよりなるロツドまたはパイプの製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21815282A JPS59106921A (ja) | 1982-12-13 | 1982-12-13 | 高弾性率のポリオキシメチレンよりなるロツドまたはパイプの製造方法 |
| DE8282307041T DE3278134D1 (en) | 1981-12-24 | 1982-12-22 | Process for the production of ultrahigh-modulus polymers |
| EP82307041A EP0084274B1 (en) | 1981-12-24 | 1982-12-22 | Process for the production of ultrahigh-modulus polymers |
| US06/452,862 US4497759A (en) | 1981-12-24 | 1982-12-23 | Drawing of polyoxymethylene using dielectric heating |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21815282A JPS59106921A (ja) | 1982-12-13 | 1982-12-13 | 高弾性率のポリオキシメチレンよりなるロツドまたはパイプの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59106921A JPS59106921A (ja) | 1984-06-20 |
| JPH0129695B2 true JPH0129695B2 (ja) | 1989-06-13 |
Family
ID=16715451
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21815282A Granted JPS59106921A (ja) | 1981-12-24 | 1982-12-13 | 高弾性率のポリオキシメチレンよりなるロツドまたはパイプの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59106921A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0434037A (ja) * | 1990-05-28 | 1992-02-05 | Toshio Kunugi | 高弾性率繊維の製造法 |
-
1982
- 1982-12-13 JP JP21815282A patent/JPS59106921A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59106921A (ja) | 1984-06-20 |
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