JPH01298097A - ダイヤモンド状炭素膜の製造方法 - Google Patents
ダイヤモンド状炭素膜の製造方法Info
- Publication number
- JPH01298097A JPH01298097A JP63128456A JP12845688A JPH01298097A JP H01298097 A JPH01298097 A JP H01298097A JP 63128456 A JP63128456 A JP 63128456A JP 12845688 A JP12845688 A JP 12845688A JP H01298097 A JPH01298097 A JP H01298097A
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- Japan
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- film
- carbon film
- diamond
- substrate
- high frequency
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、ダイヤモンド状炭素膜の製造方法に関する。
［従来の技術］
ダイヤモンドは、物質の中では最も硬度および熱伝導率
等に優れるので、その薄膜の応用が幅広く検討されてい
る。
等に優れるので、その薄膜の応用が幅広く検討されてい
る。
ダイヤモンド状炭素膜の製造方法としては、従来より、
例えば、熱フイラメントＣＶＤ法（特開昭５８−９１１
００号公報等）、マイクロ波プラズマＣＶＤ法（特公昭
６１−３３２０公報等）などのＣＶＤ法による製造方法
が知られている。
例えば、熱フイラメントＣＶＤ法（特開昭５８−９１１
００号公報等）、マイクロ波プラズマＣＶＤ法（特公昭
６１−３３２０公報等）などのＣＶＤ法による製造方法
が知られている。
また、その他のダイヤモンド状炭素膜の製造方法として
は、黒鉛ターゲットをスパッタすることによるスパッタ
法（特公昭５２−４２１５９号公報、特開昭６１−６１
９８号公報等）がある。
は、黒鉛ターゲットをスパッタすることによるスパッタ
法（特公昭５２−４２１５９号公報、特開昭６１−６１
９８号公報等）がある。
［発明が解決しようとする課題］
上記ＣＶＤ法は、一般に基体温度を８００℃前後の高温
にする必要がある。したがって゛、得られるダイヤモン
ド状炭素膜の応用範囲は狭かった。
にする必要がある。したがって゛、得られるダイヤモン
ド状炭素膜の応用範囲は狭かった。
一方、スパッタ法は、基板温度が比較的低温でも成膜可
能であるが、成膜速度が遅く、かつ得られる膜中に水素
等のガスが不純物として残留してしまう傾向が強く、そ
の結晶性が低い等の欠点があった。
能であるが、成膜速度が遅く、かつ得られる膜中に水素
等のガスが不純物として残留してしまう傾向が強く、そ
の結晶性が低い等の欠点があった。
本発明の目的は、基体温度が比較的低温であっても成膜
が可能であり、成膜速度が速く、不純物の混入が少なく
、結晶性の良好なダイヤモンド状炭素膜を製造できる方
法を提供することにある。
が可能であり、成膜速度が速く、不純物の混入が少なく
、結晶性の良好なダイヤモンド状炭素膜を製造できる方
法を提供することにある。
本発明は、ガス圧５×ｌＯ鴫〜５ Ｘ １Ｏ−ＩＴｏｒ
ｒの範囲内で水素ガスおよび希ガスから選択した一種以
上を含むガスにより、磁界中の黒鉛カソードをスパッタ
し、かつ基体に対して高周波バイアスを印加することを
特徴とするダイヤモンド炭素膜の製造方法である。
ｒの範囲内で水素ガスおよび希ガスから選択した一種以
上を含むガスにより、磁界中の黒鉛カソードをスパッタ
し、かつ基体に対して高周波バイアスを印加することを
特徴とするダイヤモンド炭素膜の製造方法である。
なお、ここでいう「ダイヤモンド状炭素膜」とは、ビッ
カース硬度で〜２０００ｋｇ／ｍｍ２程度の硬度をもち
、１０１０ΩＣｍ程度といった高い値の絶縁性をもった
、ダイヤモンド類似の性質を持つ膜である。
カース硬度で〜２０００ｋｇ／ｍｍ２程度の硬度をもち
、１０１０ΩＣｍ程度といった高い値の絶縁性をもった
、ダイヤモンド類似の性質を持つ膜である。
本発明の製造方法においては、基体に対して適当な高周
波バイアスを印加するので、基体表面が活性化し、結合
状態の弱い、アモルファス相や二重結合を含んだ炭素お
よび膜中の水素等の不純物などが除去され、得られる膜
の結晶性が向上する。
波バイアスを印加するので、基体表面が活性化し、結合
状態の弱い、アモルファス相や二重結合を含んだ炭素お
よび膜中の水素等の不純物などが除去され、得られる膜
の結晶性が向上する。
なお、従来のスパッタ法においては、スパッタされた炭
素原子または分子のエネルギーだけにより、基体上に炭
素−炭素結合を形成していたので、得られる膜の結晶性
は悪く、二重結合を含ん −だ炭素などを十分
に除去できるようなエネルギーは付与されなかった。
素原子または分子のエネルギーだけにより、基体上に炭
素−炭素結合を形成していたので、得られる膜の結晶性
は悪く、二重結合を含ん −だ炭素などを十分
に除去できるようなエネルギーは付与されなかった。
本発明における基体に対する高周波バイアスの印加は１
００ｋ Ｈｚ〜ＩＧＨｚ程度の高周波により行なえばよ
く、一般には１３．５６ＭＨｚの通常の高周波電源を用
いて印加すればよい。
００ｋ Ｈｚ〜ＩＧＨｚ程度の高周波により行なえばよ
く、一般には１３．５６ＭＨｚの通常の高周波電源を用
いて印加すればよい。
高周波バイアスの出力は、高周波バイアスを印加するこ
とによって発生する基体の自己バイアスの電圧が望まし
くは２０〜２５０■、更に望ましくは５０〜２００ｖと
なるように印加する。その電圧が２０Ｖよりも低い場合
には、高周波バイアスの印加による本発明の効果が認め
られないことがあり、また２５０ｖよりも高い場合には
、成膜中に基体温度が上昇し高温になってしまうので、
スパッタ法の利点（基体温度が比較的低温でも成膜可能
）を有しつつ良好な膜を得るという本発明の目的を達成
できないことがあり、かつ成膜速度が遅くなる。
とによって発生する基体の自己バイアスの電圧が望まし
くは２０〜２５０■、更に望ましくは５０〜２００ｖと
なるように印加する。その電圧が２０Ｖよりも低い場合
には、高周波バイアスの印加による本発明の効果が認め
られないことがあり、また２５０ｖよりも高い場合には
、成膜中に基体温度が上昇し高温になってしまうので、
スパッタ法の利点（基体温度が比較的低温でも成膜可能
）を有しつつ良好な膜を得るという本発明の目的を達成
できないことがあり、かつ成膜速度が遅くなる。
本発明の方法に用いるスパッタガスは、水素ガスまたは
希ガス（Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ等）を単独またはそれらの２
種以上を混合して用いたガスである。上記希ガスを混入
することで放電の安定および成膜速度の増加がみられる
。
希ガス（Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ等）を単独またはそれらの２
種以上を混合して用いたガスである。上記希ガスを混入
することで放電の安定および成膜速度の増加がみられる
。
また、反応室内のガスの圧力は、ターゲット間距離、磁
界強度などにより、放電を安定させ高密度のプラズマ得
る点においての好適な値は異なってくるが、５ Ｘ ｌ
Ｏ＝ 〜５ Ｘ １０−’ Ｔｏｒｒの範囲内が望まし
く、Ｉ Ｘ １０’ 〜５ Ｘ １Ｏ−２Ｔｏｒｒの範
囲内が更に好ましい。
界強度などにより、放電を安定させ高密度のプラズマ得
る点においての好適な値は異なってくるが、５ Ｘ ｌ
Ｏ＝ 〜５ Ｘ １０−’ Ｔｏｒｒの範囲内が望まし
く、Ｉ Ｘ １０’ 〜５ Ｘ １Ｏ−２Ｔｏｒｒの範
囲内が更に好ましい。
本発明の方法における磁界の強度は、３００〜１０００
エルステツドが望ましく、４００〜６００エルステツド
が更に望ましい。
エルステツドが望ましく、４００〜６００エルステツド
が更に望ましい。
本発明の方法における基体温度は、ＣＶＤ法のように８
００℃程度の高温にする必要はなく２００〜４００℃程
度であればよい。
００℃程度の高温にする必要はなく２００〜４００℃程
度であればよい。
本発明の方法に用いることのできる装置は、反応室内が
減圧でき、スパッタ法を行なうことのできる手段（磁石
、直流電源等）と、基体に対して高周波バイアスを印加
可能な手段（高周波電源等）とを有する装置であればよ
い。
減圧でき、スパッタ法を行なうことのできる手段（磁石
、直流電源等）と、基体に対して高周波バイアスを印加
可能な手段（高周波電源等）とを有する装置であればよ
い。
第１図は、本発明の方法に用いることのできる対向スパ
ッタリング装置の一例を示す模式図である。
ッタリング装置の一例を示す模式図である。
図中の１はチャンバー、２はグラファイトターゲット、
３は直流電源、４は基体、５は基体ホルダー、６は高周
波電源、７はガス導入口、８はガス排気口、９は永久磁
石を内蔵したターゲットホルダーであり、その永久磁石
から生じる磁界は図中の矢印の方向に印加されている。
３は直流電源、４は基体、５は基体ホルダー、６は高周
波電源、７はガス導入口、８はガス排気口、９は永久磁
石を内蔵したターゲットホルダーであり、その永久磁石
から生じる磁界は図中の矢印の方向に印加されている。
この装置においては、ガス導入ロアより導入されたスパ
ッタガスを放電電流により解離し、プラズマ化すると、
そのプラズマによりグラファイトターゲット２がスパッ
タされ、高周波電源６により高周波バイアスの印加され
る。そして、基体ホルダー５上の基体４の上にダイヤモ
ンド膜が形成される。なお、チャンバー内は排気系（不
図示）により排気口８より排気され、所定の圧力に調節
される。
ッタガスを放電電流により解離し、プラズマ化すると、
そのプラズマによりグラファイトターゲット２がスパッ
タされ、高周波電源６により高周波バイアスの印加され
る。そして、基体ホルダー５上の基体４の上にダイヤモ
ンド膜が形成される。なお、チャンバー内は排気系（不
図示）により排気口８より排気され、所定の圧力に調節
される。
上記装置における代表的な放電特性（放電電流とターゲ
ット電圧との関係）を第２図に示す。
ット電圧との関係）を第２図に示す。
なお、本発明の方法を実施する為の装置は、上述の装置
に限られるものではない。例えば上述の装置においては
、ターゲットを２個用いているが、１個または３個以上
用いてもかまわない。また、磁石には永久磁石を用いて
いるが、電磁石でもかまわない。
に限られるものではない。例えば上述の装置においては
、ターゲットを２個用いているが、１個または３個以上
用いてもかまわない。また、磁石には永久磁石を用いて
いるが、電磁石でもかまわない。
以下、実施例によって本発明を具体的に説明する。
実施例１
第１図に示した対向スパッタリング装置を用い、以下の
条件にて本発明のダイヤモンド状炭素膜の製造方法を実
施した。
条件にて本発明のダイヤモンド状炭素膜の製造方法を実
施した。
基体４にはシリコン基板を用い、不図示のヒーターを用
いて２００℃に加熱した。スパッタガスとして水素ガス
を５０ ＳＣＣＭで導入し、チャンバー内の圧力を２
Ｘ １Ｏ−３Ｔｏｒｒとした。磁場強度は５００エルス
テツド、ターゲット電圧はｌｋＶで、放電電流は０．５
Ａとした。基体４への高周波バイアスは自己バイアスが
５ＱＶとなるように印加した。このとき高周波の出力は
２０Ｗであった。なお、その高周波の周波数は１３．５
６Ｍ Ｈｚとした。
いて２００℃に加熱した。スパッタガスとして水素ガス
を５０ ＳＣＣＭで導入し、チャンバー内の圧力を２
Ｘ １Ｏ−３Ｔｏｒｒとした。磁場強度は５００エルス
テツド、ターゲット電圧はｌｋＶで、放電電流は０．５
Ａとした。基体４への高周波バイアスは自己バイアスが
５ＱＶとなるように印加した。このとき高周波の出力は
２０Ｗであった。なお、その高周波の周波数は１３．５
６Ｍ Ｈｚとした。
以上のようにして得られた炭素膜のＸ線回折により、ダ
イヤモンド結晶が確認された。
イヤモンド結晶が確認された。
そのダイヤモンド状炭素膜はビッカース硬度が６０００
ｋｇ／ ｍｍ２と硬く、走査型電子線顕微鏡観察によれ
ば平滑な膜であった。また、ＩＲ測測定よれば、Ｃ−Ｈ
吸収は確認されたが弱いものであった。成膜速度は４胛
／時であった。
ｋｇ／ ｍｍ２と硬く、走査型電子線顕微鏡観察によれ
ば平滑な膜であった。また、ＩＲ測測定よれば、Ｃ−Ｈ
吸収は確認されたが弱いものであった。成膜速度は４胛
／時であった。
実施例２
スパッタガスとして水素ガス、アルゴンガスをそれぞれ
２５ ＳＣＣＭで導入し、チャンバー内の圧力を２ Ｘ
１Ｏ−３Ｔｏｒｒとし、ターゲット電圧を９００ｖと
して放電電流を０．５Ａとした以外は実施例１と同様に
して成膜を行なった。
２５ ＳＣＣＭで導入し、チャンバー内の圧力を２ Ｘ
１Ｏ−３Ｔｏｒｒとし、ターゲット電圧を９００ｖと
して放電電流を０．５Ａとした以外は実施例１と同様に
して成膜を行なった。
以上のようにして得られた炭素膜のＸ線回折により、ダ
イヤモンド結晶が確認された。
イヤモンド結晶が確認された。
そのダイヤモンド状炭素膜はビッカース硬度が６０００
ｋｇ／ｍｍ２と硬く、走査型電子線顕微鏡観察によれば
平滑な膜であった。また、ＩＲ測測定よれば、Ｈの混入
はほとんどみられなかった。成膜速度は６）＋１１１／
時であった。
ｋｇ／ｍｍ２と硬く、走査型電子線顕微鏡観察によれば
平滑な膜であった。また、ＩＲ測測定よれば、Ｈの混入
はほとんどみられなかった。成膜速度は６）＋１１１／
時であった。
実施例３
排気バルブ（不図示）を調整して圧力を５×１Ｏ−３Ｔ
ｏｒｒとし、ターゲット電圧を７００Ｖとして放電電流
を０．５Ａとした以外は実施例２と同様にして成膜を行
なった。
ｏｒｒとし、ターゲット電圧を７００Ｖとして放電電流
を０．５Ａとした以外は実施例２と同様にして成膜を行
なった。
以上のようにして得られた炭素膜のＸ線回折により、ダ
イヤモンド結晶が確認された。
イヤモンド結晶が確認された。
そのダイヤモンド状炭素膜はビッカース硬度が５８００
ｋｇ／ ｍｍ２と硬く、走査型電子線顕微鏡観察によれ
ば平滑な膜であった。また、ＩＲ測測定よれば、Ｈの混
入はほとんどみられなかった。成膜速度は４μｆｆｉ／
時であった。
ｋｇ／ ｍｍ２と硬く、走査型電子線顕微鏡観察によれ
ば平滑な膜であった。また、ＩＲ測測定よれば、Ｈの混
入はほとんどみられなかった。成膜速度は４μｆｆｉ／
時であった。
実施例４
高周波バイアスを自己バイアスが１００ Ｖとなるよう
に調整して印加した以外は実施例２とと同様、にして成
膜を行なった。
に調整して印加した以外は実施例２とと同様、にして成
膜を行なった。
以上のようにして得られた炭素膜のＸ線回折により、ダ
イヤモンド結晶が確認された。
イヤモンド結晶が確認された。
そのダイヤモンド状炭素膜はビッカース硬度が９０００
ｋｇ７ｍｍ２と硬く、走査型電子線顕微鏡観察によれば
平滑な膜であった。また、ＩＲ測測定よれば、Ｈの混入
はほとんどみられなかった。成膜速度は４麟／時であっ
た。
ｋｇ７ｍｍ２と硬く、走査型電子線顕微鏡観察によれば
平滑な膜であった。また、ＩＲ測測定よれば、Ｈの混入
はほとんどみられなかった。成膜速度は４麟／時であっ
た。
比較例１
排気バルブ（不図示）を調整して圧力をＩ Ｔｏｒｒと
した以外は実施例２と同様にして成膜を行なった。その
際には放電が不安定であり、グラファイトのターゲット
上で局所的な放電が発生した。
した以外は実施例２と同様にして成膜を行なった。その
際には放電が不安定であり、グラファイトのターゲット
上で局所的な放電が発生した。
このとき基体上には、スス上の析出物しか得られなかっ
た。
た。
比較例２
排気バルブ（不図示）を調整して圧力をＩ×１０” Ｔ
ｏｒｒとした以外は実施例２と同様にして成膜を行なっ
た。その際には放電が弱く、十分な放電電流が得られな
かった。
ｏｒｒとした以外は実施例２と同様にして成膜を行なっ
た。その際には放電が弱く、十分な放電電流が得られな
かった。
このとき基体上には、はとんど析出物はみられなかった
。
。
比較例３
高周波バイアスを印加しない以外は実施例２と同様にし
て成膜を行なった。
て成膜を行なった。
以上のようにして得られた炭素膜のＸ線回折では、ダイ
ヤモンド結晶は認められなかった。
ヤモンド結晶は認められなかった。
その炭素膜はビッカース硬度は３０００ｋｇ／ ｍｍ２
と低く、ＩＲ測測定Ｃ−Ｈの強い吸収がみられた。
と低く、ＩＲ測測定Ｃ−Ｈの強い吸収がみられた。
比較例４
［発明の効果］
以上説明したように、スパッタ法に基づく本発明の方法
は、適当なガス圧のスパッタガスにより、磁界中の黒鉛
カソードをスパッタし、かつ基体に対して高周波バイア
スを印加するので、基体温度が比較的低温であっても成
膜が可能であり、成膜速度が速く、かつ不純物の混入の
少なく、結晶性の良好なダイヤモンド状炭素膜を製造で
きる。
は、適当なガス圧のスパッタガスにより、磁界中の黒鉛
カソードをスパッタし、かつ基体に対して高周波バイア
スを印加するので、基体温度が比較的低温であっても成
膜が可能であり、成膜速度が速く、かつ不純物の混入の
少なく、結晶性の良好なダイヤモンド状炭素膜を製造で
きる。
第１図は、本発明の方法に用いることのできる装置の一
例を示す模式図、 第２図は、対向スパッタリング装置における代表的な放
電特性を示す図である。 １・・・・・・チャンバー
例を示す模式図、 第２図は、対向スパッタリング装置における代表的な放
電特性を示す図である。 １・・・・・・チャンバー
Claims (1)
- ガス圧５×１０＾−＾４〜５×１０＾−＾１Ｔｏｒｒ
の範囲内で水素ガスおよび希ガスから選択した一種以上
を含むガスにより、磁界中の黒鉛カソードをスパッタし
、かつ基体に対して高周波バイアスを印加することを特
徴とするダイヤモンド状炭素膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63128456A JPH01298097A (ja) | 1988-05-27 | 1988-05-27 | ダイヤモンド状炭素膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63128456A JPH01298097A (ja) | 1988-05-27 | 1988-05-27 | ダイヤモンド状炭素膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01298097A true JPH01298097A (ja) | 1989-12-01 |
Family
ID=14985158
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63128456A Pending JPH01298097A (ja) | 1988-05-27 | 1988-05-27 | ダイヤモンド状炭素膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01298097A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5607560A (en) * | 1993-03-25 | 1997-03-04 | Canon Kabushiki Kaisha | Diamond crystal forming method |
-
1988
- 1988-05-27 JP JP63128456A patent/JPH01298097A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5607560A (en) * | 1993-03-25 | 1997-03-04 | Canon Kabushiki Kaisha | Diamond crystal forming method |
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