JPH01301525A - α−オキシ水酸化鉄の製造法 - Google Patents
α−オキシ水酸化鉄の製造法Info
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- JPH01301525A JPH01301525A JP13168888A JP13168888A JPH01301525A JP H01301525 A JPH01301525 A JP H01301525A JP 13168888 A JP13168888 A JP 13168888A JP 13168888 A JP13168888 A JP 13168888A JP H01301525 A JPH01301525 A JP H01301525A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は磁気記録媒体に用いられる、酸化鉄磁気粉末あ
るいは金属鉄磁性粉末を製造する際の出発原料に適する
α−オキシ水酸化鉄の製造法に関するものである。
るいは金属鉄磁性粉末を製造する際の出発原料に適する
α−オキシ水酸化鉄の製造法に関するものである。
（従来の技術）
近年、記録媒体に対する高性能化の必要性が強く求めら
れており、高密度記録、高出力特性及びノイズレベルの
低下が要求されている。このような要求を満足する磁性
材料の特性は、粉体特性としてはｍｔｍで表面積が大き
くかつ針状性が優れていることであり、磁気特性として
は、飽和磁化が大きく、所望する最適な保持力を有し、
さらに磁性粉末をテープ化した場合、角型比が大きく、
反転磁化率（Ｓｗｉｔｃ’ｈｉｎｇ ＦｉｅｌｄＤｉ
ｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ 以下ＳＦＤという）が小さい
ことである。
れており、高密度記録、高出力特性及びノイズレベルの
低下が要求されている。このような要求を満足する磁性
材料の特性は、粉体特性としてはｍｔｍで表面積が大き
くかつ針状性が優れていることであり、磁気特性として
は、飽和磁化が大きく、所望する最適な保持力を有し、
さらに磁性粉末をテープ化した場合、角型比が大きく、
反転磁化率（Ｓｗｉｔｃ’ｈｉｎｇ ＦｉｅｌｄＤｉ
ｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ 以下ＳＦＤという）が小さい
ことである。
一般的にγ−Ｆｅ２０３．Ｆｅ３Ｏ４などの酸化鉄磁性
粉末や金属鉄磁性粉末はα−オキシ水酸化鉄を原料とし
て製造されるが、これら磁性粉末の特性は原料のα−オ
キシ水酸化鉄の性状に大きく依存する。特にＳＦＤを小
さくするにはα−オキシ水酸化鉄の粒度分布を狭くする
必要がある。
粉末や金属鉄磁性粉末はα−オキシ水酸化鉄を原料とし
て製造されるが、これら磁性粉末の特性は原料のα−オ
キシ水酸化鉄の性状に大きく依存する。特にＳＦＤを小
さくするにはα−オキシ水酸化鉄の粒度分布を狭くする
必要がある。
従来α−オキシ水酸化跣を製造する方法は、多数報告さ
れており、中でもアルカリ領域で水酸化第−鉄を湿式酸
化する方法が一般に多く採用されており、枝分れやｌｉ
集体がなく、粒度分布が狭く、針状比が大きく、適切な
粒径を有する好ましい性状のα−オキシ水酸化鉄を得る
ために酸化条件に数多くの工夫がなされている。例えば
、酸化性ガスの供給速度を制限する方法（特開昭５１−
８６７９５号公報）あるいは、酸化性ガスを間欠的に供
給する方法（特開昭５７−２０９８３４号公報）などに
より、水酸化第一鉄の酸化速度を制限し、好ましい性状
のα−オキシ水酸化鉄を得ることが提案されている。し
かしながら、これらの方法では、いずれも酸化反応後期
での新たな結晶核の発生があり、そのために得られるα
−オキシ酸化鉄は粒度分布が広くなり、これにより得ら
れる磁性粉末のＳＦＤは、大きくなるという問題がある
。
れており、中でもアルカリ領域で水酸化第−鉄を湿式酸
化する方法が一般に多く採用されており、枝分れやｌｉ
集体がなく、粒度分布が狭く、針状比が大きく、適切な
粒径を有する好ましい性状のα−オキシ水酸化鉄を得る
ために酸化条件に数多くの工夫がなされている。例えば
、酸化性ガスの供給速度を制限する方法（特開昭５１−
８６７９５号公報）あるいは、酸化性ガスを間欠的に供
給する方法（特開昭５７−２０９８３４号公報）などに
より、水酸化第一鉄の酸化速度を制限し、好ましい性状
のα−オキシ水酸化鉄を得ることが提案されている。し
かしながら、これらの方法では、いずれも酸化反応後期
での新たな結晶核の発生があり、そのために得られるα
−オキシ酸化鉄は粒度分布が広くなり、これにより得ら
れる磁性粉末のＳＦＤは、大きくなるという問題がある
。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明の目的は酸化鉄磁性粉末あるいは金属鉄磁性粉末
を製造する際の出発原料に適するものとして、枝分れや
、凝集体がなく、粒度分布が狭く、針状比が大きく、適
切な粒径を有するα−オキシ水酸化鉄の製造方法を提供
することにある。
を製造する際の出発原料に適するものとして、枝分れや
、凝集体がなく、粒度分布が狭く、針状比が大きく、適
切な粒径を有するα−オキシ水酸化鉄の製造方法を提供
することにある。
（問題点を解決するための手段）
本発明者らは上記問題点を解決するために鋭意検討を行
った結果、酸化反応中の酸素濃度を変化させることによ
り優れた性状のα−オキシ水酸化鉄が得られることを見
出し本発明を完成する至った。
った結果、酸化反応中の酸素濃度を変化させることによ
り優れた性状のα−オキシ水酸化鉄が得られることを見
出し本発明を完成する至った。
すなわち本発明は、水酸化第一鉄の懸濁液に酸化性ガス
を供給して酸化反応を行なうことによりα−オキシ水酸
化鉄を製造する方法において、酸化性ガス中の酸素濃度
を酸化反応の前半は１５容量％以上、後半は０．５容量
％以上１５容量％未満とすることを特徴とするα−オキ
シ水酸化鉄を製造する方法である。以下、その詳細につ
いて説明する。
を供給して酸化反応を行なうことによりα−オキシ水酸
化鉄を製造する方法において、酸化性ガス中の酸素濃度
を酸化反応の前半は１５容量％以上、後半は０．５容量
％以上１５容量％未満とすることを特徴とするα−オキ
シ水酸化鉄を製造する方法である。以下、その詳細につ
いて説明する。
本発明において用いられる水酸化第一鉄の懸濁液は例え
ば塩化第一鉄 ［酸第−鉄、給酸第一鉄等の第一鉄塩と
苛性ソーダ、苛性カリ等と水酸化アルカリを混合するこ
とにより得ることができる。
ば塩化第一鉄 ［酸第−鉄、給酸第一鉄等の第一鉄塩と
苛性ソーダ、苛性カリ等と水酸化アルカリを混合するこ
とにより得ることができる。
このとき、水酸化アルカリを第一鉄塩より過剰に用いＯ
Ｈ’″／Ｆｅ２＋のモル比を４〜２０のアルカリ領域と
すれば酸化により晶出するα−オキシ水酸化鉄針状比が
大きくなるので好ましい、また、水酸化第一鉄の製造は
、非酸化性雰囲気上反応温度４０℃以下、特に０〜２０
℃の低温で行うことか好ましい０反応温度が４０℃を越
える場合、水酸化第一鉄結晶が大きくなり、得られるα
−オキシ水酸化鉄は枝分れが多くなり、粒径が大きくな
るおそれがある。更に、懸濁液中には必要に応じてニッ
ケル、コバルト、クロム、アルミニウム。
Ｈ’″／Ｆｅ２＋のモル比を４〜２０のアルカリ領域と
すれば酸化により晶出するα−オキシ水酸化鉄針状比が
大きくなるので好ましい、また、水酸化第一鉄の製造は
、非酸化性雰囲気上反応温度４０℃以下、特に０〜２０
℃の低温で行うことか好ましい０反応温度が４０℃を越
える場合、水酸化第一鉄結晶が大きくなり、得られるα
−オキシ水酸化鉄は枝分れが多くなり、粒径が大きくな
るおそれがある。更に、懸濁液中には必要に応じてニッ
ケル、コバルト、クロム、アルミニウム。
亜鉛、リン等の添加物が含有されていてもよい。
次いで、得られた水酸化第一鉄の懸濁液に酸素を含有す
るガスを供給し酸化反応を行ない、α−オキシ水酸化鉄
を得るが、酸化反応の際に供給する酸素を含有するガス
中の酸素濃度を反応の前半は１５容量％以上、後半は０
．５容量％以上１５容量％未満とすることにより、前半
においてα−オキシ水酸化鉄が適度な大きさに得られ更
に、後半において新たなα−オキシ水酸化鉄の結晶核の
発生が抑制され、既に前半で析出している結晶がゆっく
り成長し、結晶粒径が調整されるので、α−オキシ水酸
化鉄の粒度分布が狭くなり、かつ枝分れや凝集体がなく
、針状比が大きく適切な粒径を有するα−オキシ水酸化
鉄を得ることができる。
るガスを供給し酸化反応を行ない、α−オキシ水酸化鉄
を得るが、酸化反応の際に供給する酸素を含有するガス
中の酸素濃度を反応の前半は１５容量％以上、後半は０
．５容量％以上１５容量％未満とすることにより、前半
においてα−オキシ水酸化鉄が適度な大きさに得られ更
に、後半において新たなα−オキシ水酸化鉄の結晶核の
発生が抑制され、既に前半で析出している結晶がゆっく
り成長し、結晶粒径が調整されるので、α−オキシ水酸
化鉄の粒度分布が狭くなり、かつ枝分れや凝集体がなく
、針状比が大きく適切な粒径を有するα−オキシ水酸化
鉄を得ることができる。
更に好ましい酸素濃度は、前半においては１５〜３０容
量％、後半においては２〜１０容量％である。このとき
、前半の酸素濃度を１５容量％未満または後半の酸素濃
度を０．５容量％未満とした場合、酸化速度が遅くなり
反応に時間を要し実用的ではなく、後半の酸素濃度を１
５容量％以上とした場合、反応後半中に新たなα−オキ
シ水酸化鉄の結晶核が発生してしまい、得られるα−オ
キシ水酸化鉄の粒度分布が広くなるおそれがある。
量％、後半においては２〜１０容量％である。このとき
、前半の酸素濃度を１５容量％未満または後半の酸素濃
度を０．５容量％未満とした場合、酸化速度が遅くなり
反応に時間を要し実用的ではなく、後半の酸素濃度を１
５容量％以上とした場合、反応後半中に新たなα−オキ
シ水酸化鉄の結晶核が発生してしまい、得られるα−オ
キシ水酸化鉄の粒度分布が広くなるおそれがある。
本発明において、酸化反応の前半とは、水酸化第一鉄の
酸化率が５０〜９５％となるまでの酸化過程であり、後
半とはそれ以降の酸化過程である。
酸化率が５０〜９５％となるまでの酸化過程であり、後
半とはそれ以降の酸化過程である。
酸化反応において、酸化率５０％未満で反応前半を終了
した場合、反応後半中に新たなα−オキシ水酸化鉄の結
晶核が発生してしまう傾向があり、また酸化率９５％を
越えるまで反応前半を行った場合、α−オキシ水酸化鉄
の結晶粒径の調整がなされないおそれがある。
した場合、反応後半中に新たなα−オキシ水酸化鉄の結
晶核が発生してしまう傾向があり、また酸化率９５％を
越えるまで反応前半を行った場合、α−オキシ水酸化鉄
の結晶粒径の調整がなされないおそれがある。
また、酸化反応に用いる酸素を含むガスは、特に限定さ
れないが通常、酸素ガスあるいは空気を不活性ガスで希
釈したガスが用いられ、その供給速度はα−オキシ水酸
化鉄の析出状況によって適宜調整される。
れないが通常、酸素ガスあるいは空気を不活性ガスで希
釈したガスが用いられ、その供給速度はα−オキシ水酸
化鉄の析出状況によって適宜調整される。
更に、酸化反応温度は３０〜６０℃の間で行なうことが
好ましく、反応後半の温度を前半の温度よりも高くすれ
ば、前半で析出しているα−オキシ水酸化鉄の結晶が成
長し易くなるので更に好ましい。
好ましく、反応後半の温度を前半の温度よりも高くすれ
ば、前半で析出しているα−オキシ水酸化鉄の結晶が成
長し易くなるので更に好ましい。
以上のように得られたα−オキシ水酸化は常法で還元す
ることにより、磁性粉末となるが、その際の焼結を防止
するために、あらかじめ水酸化第一鉄懸濁液にアルミニ
ウム化合物、ケイ素化合物を添加してもよい。
ることにより、磁性粉末となるが、その際の焼結を防止
するために、あらかじめ水酸化第一鉄懸濁液にアルミニ
ウム化合物、ケイ素化合物を添加してもよい。
（実施例）
以下、実施例に基づき本発明の詳細な説明する−が、本
発明は何らこれらに限定されるものではない。
発明は何らこれらに限定されるものではない。
実施例１
塩化第一鉄２．２ｈｔを含む水溶液５０１にＮｉＣ４７
２６５ｇを加えた水溶液に苛性ソーダ１１．０ｋｇを含
む水溶液５（Ｎｉを窒素雰囲気下で加え、１８℃で撹拌
し水酸化第一鉄の懸濁液を得た。
２６５ｇを加えた水溶液に苛性ソーダ１１．０ｋｇを含
む水溶液５（Ｎｉを窒素雰囲気下で加え、１８℃で撹拌
し水酸化第一鉄の懸濁液を得た。
次いで温度を３８℃に保ちながら毎分６１の割合で空気
を２時間通気し酸化反応前半を終了した。
を２時間通気し酸化反応前半を終了した。
このときの酸化率は９０％であった。その後、空気を窒
素ガスで希釈し酸素含有量を７％としたガスを毎分６１
の割合で２．５時間通気し酸化反応後半を終了しα−オ
キシ水酸化鉄を得た。得られたα−オキシ水酸化鉄を濾
過、水洗しゲイ酸ソーダ水／ｇ液とアルミン酸ソーダ水
溶液を用いてケイ素化合物とアルミ化合物からなる被膜
を形成した後、スプレー乾燥して得た粉′末の一次粒子
は平均長軸０．３８μｍ、針状比１８の針状性を呈し、
Ｎｉ、Ｓｔ、ＡｌをＦｅに対してそれぞれ−３，０重量
％、２．０重量％、１．８重１％含有していた。
素ガスで希釈し酸素含有量を７％としたガスを毎分６１
の割合で２．５時間通気し酸化反応後半を終了しα−オ
キシ水酸化鉄を得た。得られたα−オキシ水酸化鉄を濾
過、水洗しゲイ酸ソーダ水／ｇ液とアルミン酸ソーダ水
溶液を用いてケイ素化合物とアルミ化合物からなる被膜
を形成した後、スプレー乾燥して得た粉′末の一次粒子
は平均長軸０．３８μｍ、針状比１８の針状性を呈し、
Ｎｉ、Ｓｔ、ＡｌをＦｅに対してそれぞれ−３，０重量
％、２．０重量％、１．８重１％含有していた。
その後得られたα−オキシ水酸化鉄粉末を６００°Ｃで
３時間焼成し酸化第二鉄とした後水素気流中で還元し鉄
粉とした。次いで酸素濃度０．２％の窒素気流中、８０
℃で該鉄粉の表面酸化を行い強磁性鉄粉を得、該強磁性
鉄粉１００重量部に、塩化ビニル−酢酸ビニルコポリマ
ー２５重量部、レシチン１重量部、メチルエチルゲトン
１００ ｍｌ、シクロへキサノン１００ｍ１及びトルエ
ン１００ｍ１をガラスピーズを入れたサンドグラインダ
ーで６時間混合し、分散して磁性塗料を調製した。これ
をポリエチレンテレフタレートフィルムの上に塗布し、
磁束中で磁性粒子の配向を行い、配向シートを作製し、
得られた配向シートの磁気特性を振動試料型磁力計で１
ｌｌｌｌ定した。
３時間焼成し酸化第二鉄とした後水素気流中で還元し鉄
粉とした。次いで酸素濃度０．２％の窒素気流中、８０
℃で該鉄粉の表面酸化を行い強磁性鉄粉を得、該強磁性
鉄粉１００重量部に、塩化ビニル−酢酸ビニルコポリマ
ー２５重量部、レシチン１重量部、メチルエチルゲトン
１００ ｍｌ、シクロへキサノン１００ｍ１及びトルエ
ン１００ｍ１をガラスピーズを入れたサンドグラインダ
ーで６時間混合し、分散して磁性塗料を調製した。これ
をポリエチレンテレフタレートフィルムの上に塗布し、
磁束中で磁性粒子の配向を行い、配向シートを作製し、
得られた配向シートの磁気特性を振動試料型磁力計で１
ｌｌｌｌ定した。
その結果、保持力（１１ｃ）１５９０ ０ｅ、残留磁束
密度（Ｄｒ）２，６００ガウス、角形比（Ｒｓ）０．８
５．ＳＦＤ ０１４５であった。
密度（Ｄｒ）２，６００ガウス、角形比（Ｒｓ）０．８
５．ＳＦＤ ０１４５であった。
実施例２
酸化反応の前半を酸化率７５％で終了し、次に酸素含有
Ｊｉ７％としたガスを毎分６１の割合で６時間通気した
以外は実施例１と同様の方法でα−オキシ水酸化鉄を得
、更に得られたα−オキシ水酸化鉄から強磁性鉄粉を得
た。得られた強磁性鉄粉から実施例１と同様の方法で配
向シートを作製し、磁気特性を測定した。
Ｊｉ７％としたガスを毎分６１の割合で６時間通気した
以外は実施例１と同様の方法でα−オキシ水酸化鉄を得
、更に得られたα−オキシ水酸化鉄から強磁性鉄粉を得
た。得られた強磁性鉄粉から実施例１と同様の方法で配
向シートを作製し、磁気特性を測定した。
その結果Ｈｃ１５５０ ０ｅ、Ｂｒ２５５０ガウス、Ｒ
ｓｏ、８５，５ＦＤ０．４８であった。
ｓｏ、８５，５ＦＤ０．４８であった。
実施例３
酸化反応後半での反応温度を４５℃とした以外は実施例
１と同様の方法でα−オキシ水酸化鉄を得、これより磁
性粉末を得、配向シートを得た。
１と同様の方法でα−オキシ水酸化鉄を得、これより磁
性粉末を得、配向シートを得た。
得られた配向シートの磁気特性はＨｃ１５６００ｅ、Ｂ
ｒ３０００ガウス、ＲｓＯ，８８゜５ＦＤ０．４３であ
った。
ｒ３０００ガウス、ＲｓＯ，８８゜５ＦＤ０．４３であ
った。
比較例１
塩化第一鉄２．２１嗜を含む水ｆＪ液５０ｐにＮ Ｉ
Ｃ１２６５ｇを加えた溶液に苛性ソーダ１１．０ｋｇを
含む水Ｆｉ液５０１を窒素雰囲気下で加え、１８℃で撹
拌し水酸化第一鉄の懸濁液を得た。
Ｃ１２６５ｇを加えた溶液に苛性ソーダ１１．０ｋｇを
含む水Ｆｉ液５０１を窒素雰囲気下で加え、１８℃で撹
拌し水酸化第一鉄の懸濁液を得た。
次いで温度を３８°Ｃに保ちながら毎分６βの割合で空
気を２．５時間通気しα−オキシ水酸化鉄を得た。以下
、実施例１と同様にして強磁性鉄粉を得、配向シートを
得、磁気特性を測定した。
気を２．５時間通気しα−オキシ水酸化鉄を得た。以下
、実施例１と同様にして強磁性鉄粉を得、配向シートを
得、磁気特性を測定した。
その結果Ｈｃ１４５０ ０ｅ、［３ｒ２３００力ウス、
Ｒｓ ０ 、７８ 、 Ｓ Ｆ Ｄ ０ 、５８であ
った。
Ｒｓ ０ 、７８ 、 Ｓ Ｆ Ｄ ０ 、５８であ
った。
（発明の効果）
以上述べたとおり、本発明によれば、酸化反応後半にお
いて新たなα−オニｋｒ：／水酸化鉄の結晶核の発生が
抑止され、微結晶のみが成長しやすくなるため適切な大
きさで針状比か大きく粒度分布の狭いα−オキシ水酸化
鉄が得られる。また、これらは枝分れや″ａ集体らない
らのとなる。
いて新たなα−オニｋｒ：／水酸化鉄の結晶核の発生が
抑止され、微結晶のみが成長しやすくなるため適切な大
きさで針状比か大きく粒度分布の狭いα−オキシ水酸化
鉄が得られる。また、これらは枝分れや″ａ集体らない
らのとなる。
かつ、針状性が優れ、これをテープ化した場合、角型比
が大きくなり、ＳＦＤが小さくなる。
が大きくなり、ＳＦＤが小さくなる。
Claims (1)
- 水酸化第一鉄の懸濁液に酸素を含有するガスを供給して
、酸化反応を行なうことによりα−オキシ水酸化鉄を製
造する方法において、酸素を含有するガス中の酸素濃度
を酸化反応の前半は１５容量％以上、後半は０．５容量
％以上、１５容量％未満とすることを特徴とするα−オ
キシ水酸化鉄の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13168888A JPH01301525A (ja) | 1988-05-31 | 1988-05-31 | α−オキシ水酸化鉄の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13168888A JPH01301525A (ja) | 1988-05-31 | 1988-05-31 | α−オキシ水酸化鉄の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01301525A true JPH01301525A (ja) | 1989-12-05 |
Family
ID=15063891
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13168888A Pending JPH01301525A (ja) | 1988-05-31 | 1988-05-31 | α−オキシ水酸化鉄の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01301525A (ja) |
-
1988
- 1988-05-31 JP JP13168888A patent/JPH01301525A/ja active Pending
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