JPS6011300A - α−オキシ水酸化鉄針状結晶の製造方法 - Google Patents
α−オキシ水酸化鉄針状結晶の製造方法Info
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- JPS6011300A JPS6011300A JP58119417A JP11941783A JPS6011300A JP S6011300 A JPS6011300 A JP S6011300A JP 58119417 A JP58119417 A JP 58119417A JP 11941783 A JP11941783 A JP 11941783A JP S6011300 A JPS6011300 A JP S6011300A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
- C30B29/62—Whiskers or needles
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- Organic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、α−オキシ水酸化鉄ｌ以下、「ゲータイト」
と称す。）の製造方法に係り、さらに詳しくは、強磁性
粉末、特に強磁性鉄粉末装造の出発原料に適した、微細
なゲータイト針状結晶の製造方法に関する。
と称す。）の製造方法に係り、さらに詳しくは、強磁性
粉末、特に強磁性鉄粉末装造の出発原料に適した、微細
なゲータイト針状結晶の製造方法に関する。
近年、大型、小型のコンピューター、一般家庭用ビデオ
、オーディオ等の急激な普及に伴い、それらに使用する
磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記録媒体の高記録密
度化による大容量化、／Ｊ１型化等の高性能化が、一段
と推し進められている。
、オーディオ等の急激な普及に伴い、それらに使用する
磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記録媒体の高記録密
度化による大容量化、／Ｊ１型化等の高性能化が、一段
と推し進められている。
磁気記録媒体の高記録密度化を達成する方法として、鉄
または鉄合金をプラスチックテープ、アルミ板等の基体
に真空蒸着する方法が、多数提案（特開昭５０−７５０
０５号、特開昭５０−１２３３０４号公報等）されてい
るが、該方法は、真空系においてプラズヤを使用するた
め、製造設備が犬がかりとなシ、また生産の連続化が困
難である。したがって、磁気記録媒体の大量生産方法と
して採用するには一般的ではない。磁気記録媒体の大量
生産方法としては、従来、磁性粉末を含有する磁性塗料
を基体に塗布する方法が採用されてきたが、該方法で製
造した磁気記録媒体にも、前記した蒸着法磁気配録媒体
に匹敵する性能が要求されている。該要求を満足するに
は、それに使用する磁性粉末の緒特性を向上させる必要
があシ、最近ビデオ用磁気テープに使用する磁性粉末の
目標特性として、保磁カニＨｃ＝１４００〜１，６００
０ｅ、飽和磁化二σ８≧１４０ ｅｍｕ ／ ｆの磁気
特性を有し、かつ長軸長：ｔ＝０．１〜０．３μｍの粒
度分布中の狭い形状の揃りたもので、テープ化した際の
残留磁束密度：Ｂｒ＝２，０００〜３，５００Ｇが提案
された。この目標特性を達成し得る磁性粉末は、注意深
く製造した場合の強磁性鉄粉末または強磁性鉄合金粉氷
（以下、共に「強磁性鉄粉末」と総称する。）である。
または鉄合金をプラスチックテープ、アルミ板等の基体
に真空蒸着する方法が、多数提案（特開昭５０−７５０
０５号、特開昭５０−１２３３０４号公報等）されてい
るが、該方法は、真空系においてプラズヤを使用するた
め、製造設備が犬がかりとなシ、また生産の連続化が困
難である。したがって、磁気記録媒体の大量生産方法と
して採用するには一般的ではない。磁気記録媒体の大量
生産方法としては、従来、磁性粉末を含有する磁性塗料
を基体に塗布する方法が採用されてきたが、該方法で製
造した磁気記録媒体にも、前記した蒸着法磁気配録媒体
に匹敵する性能が要求されている。該要求を満足するに
は、それに使用する磁性粉末の緒特性を向上させる必要
があシ、最近ビデオ用磁気テープに使用する磁性粉末の
目標特性として、保磁カニＨｃ＝１４００〜１，６００
０ｅ、飽和磁化二σ８≧１４０ ｅｍｕ ／ ｆの磁気
特性を有し、かつ長軸長：ｔ＝０．１〜０．３μｍの粒
度分布中の狭い形状の揃りたもので、テープ化した際の
残留磁束密度：Ｂｒ＝２，０００〜３，５００Ｇが提案
された。この目標特性を達成し得る磁性粉末は、注意深
く製造した場合の強磁性鉄粉末または強磁性鉄合金粉氷
（以下、共に「強磁性鉄粉末」と総称する。）である。
強磁性鉄粉は、水酸化第１鉄を酸化して得られるゲータ
イト針状結晶を、加熱脱水した後、還元することによシ
製造され、従来から、オーティオテープ用として、長軸
長：ｔ＝０．５〜１．５μｍの強磁性鉄粉を製造する方
法が数多く提案されている。
イト針状結晶を、加熱脱水した後、還元することによシ
製造され、従来から、オーティオテープ用として、長軸
長：ｔ＝０．５〜１．５μｍの強磁性鉄粉を製造する方
法が数多く提案されている。
しかしながら、これら公知の方法を踏襲して長軸長：ｔ
≦０５μｍの強磁性鉄粉を製造しても、粒度分布中が拡
がシ均一な粒径の強磁性鉄粉が得られず、また、基体に
塗布するために塗料化する際の分散性および塗布時の高
密度充填性が悪くなる欠点を有している。これらの欠点
は、強磁性鉄粉製造の出発原料であるゲータイト針状結
晶の粒度（長軸長基準）、粒度分布、形状、および樹枝
状晶、複合晶等の異常品の有無に負うところが大きく、
良好なゲータイト針状結晶を出発原料として用い、その
後の加熱脱水処理および還元処理の条件を選択すれば取
除くことができる。
≦０５μｍの強磁性鉄粉を製造しても、粒度分布中が拡
がシ均一な粒径の強磁性鉄粉が得られず、また、基体に
塗布するために塗料化する際の分散性および塗布時の高
密度充填性が悪くなる欠点を有している。これらの欠点
は、強磁性鉄粉製造の出発原料であるゲータイト針状結
晶の粒度（長軸長基準）、粒度分布、形状、および樹枝
状晶、複合晶等の異常品の有無に負うところが大きく、
良好なゲータイト針状結晶を出発原料として用い、その
後の加熱脱水処理および還元処理の条件を選択すれば取
除くことができる。
ゲータイト針状結晶は、第１鉄塩水溶液にアルカリを添
加して生成する水酸化第１鉄を酸化することによシ生成
する。ゲータイト針状結晶の製造方法として、第１鉄塩
水溶液に添加するアルカリが、第１鉄塩に対して当ｌ・
以下のＰＨ＝ ４．５〜７，５の酸性領域で酸化反応を
行い、そこで生成した、または、別に製造して添加した
ゲータイトの微細結晶からなる種晶を成長させる酸性成
長法（特公昭５５−３２９５号、特開昭５５−１４９１
３６号、特開昭５８−６０５０５号等各公報）と、第１
鉄塩水溶液に添加するアルカリが、第１鉄塩に対して当
量以上のＰＨ≧１０のアルカリ性領域で酸化反応を行い
、そこで生成した、または、別に製造して添加したゲー
タイトの微細結晶からなる種晶を成長させるアルカリ成
長法（特開昭５４−１５５９９８号、公報等）の二つの
大きな流れがある。いずれにしても、粒度分布中の狭い
、すなはち、長軸長および軸比（長軸長／短軸長）の揃
ったゲータイト針状結晶を製造するには、種晶合成と、
その成長反応とに区別し、均一な種晶を合成し、それを
均一に成長させること、特に、成長後の軸比を種晶の軸
比よ・り大きくなる如く、換言すれば、種晶を長軸（Ｃ
軸）方向に成長させることが、成長後のゲータイトの粒
度分布中に与える影響が少なくなるので好ましい。しか
しながら、酸性成長法においては、一般に種晶がＣ軸（
長軸）方向だけでａ＜、ｂ軸（巾）方向およびａ軸（厚
み）方向にも不均一に成長し、また、成長反応途中にお
ける核発生が起シ易く、さらに樹枝状に分枝した結晶（
以下、「樹枝状晶」と称す。）が発生し易いため、結果
として、粒度分布中も広くなり、形状のばらつきも大き
くなる欠点がある。一方、アルカリ法は、フリーアルカ
リ量、反応温度、酸化速度等を細く調整することにより
、反応途中での核発生をある程度抑制することができ、
長軸要分布巾の狭いゲータイト針状結晶を得ることがで
き−る利点があるが、反面、長軸に対して平行に連鎖し
た結晶（以下、「横複合晶」と称す。）の発生が起り易
く、ゲータイト針状結晶の軸比の分布中が大きくなる欠
点を有している。これは、加熱脱水処理、還元処理等の
後処理を行い得られる強磁性鉄粉末の保磁カニＨｃの分
布（ＳＦＤ ）を大きくするので好ましくない。いずれ
にしても、ビデオ用磁気記録媒体に適した強磁性鉄粉お
よびその出発原料であるゲータイトの製造方法は知られ
てい左い。
加して生成する水酸化第１鉄を酸化することによシ生成
する。ゲータイト針状結晶の製造方法として、第１鉄塩
水溶液に添加するアルカリが、第１鉄塩に対して当ｌ・
以下のＰＨ＝ ４．５〜７，５の酸性領域で酸化反応を
行い、そこで生成した、または、別に製造して添加した
ゲータイトの微細結晶からなる種晶を成長させる酸性成
長法（特公昭５５−３２９５号、特開昭５５−１４９１
３６号、特開昭５８−６０５０５号等各公報）と、第１
鉄塩水溶液に添加するアルカリが、第１鉄塩に対して当
量以上のＰＨ≧１０のアルカリ性領域で酸化反応を行い
、そこで生成した、または、別に製造して添加したゲー
タイトの微細結晶からなる種晶を成長させるアルカリ成
長法（特開昭５４−１５５９９８号、公報等）の二つの
大きな流れがある。いずれにしても、粒度分布中の狭い
、すなはち、長軸長および軸比（長軸長／短軸長）の揃
ったゲータイト針状結晶を製造するには、種晶合成と、
その成長反応とに区別し、均一な種晶を合成し、それを
均一に成長させること、特に、成長後の軸比を種晶の軸
比よ・り大きくなる如く、換言すれば、種晶を長軸（Ｃ
軸）方向に成長させることが、成長後のゲータイトの粒
度分布中に与える影響が少なくなるので好ましい。しか
しながら、酸性成長法においては、一般に種晶がＣ軸（
長軸）方向だけでａ＜、ｂ軸（巾）方向およびａ軸（厚
み）方向にも不均一に成長し、また、成長反応途中にお
ける核発生が起シ易く、さらに樹枝状に分枝した結晶（
以下、「樹枝状晶」と称す。）が発生し易いため、結果
として、粒度分布中も広くなり、形状のばらつきも大き
くなる欠点がある。一方、アルカリ法は、フリーアルカ
リ量、反応温度、酸化速度等を細く調整することにより
、反応途中での核発生をある程度抑制することができ、
長軸要分布巾の狭いゲータイト針状結晶を得ることがで
き−る利点があるが、反面、長軸に対して平行に連鎖し
た結晶（以下、「横複合晶」と称す。）の発生が起り易
く、ゲータイト針状結晶の軸比の分布中が大きくなる欠
点を有している。これは、加熱脱水処理、還元処理等の
後処理を行い得られる強磁性鉄粉末の保磁カニＨｃの分
布（ＳＦＤ ）を大きくするので好ましくない。いずれ
にしても、ビデオ用磁気記録媒体に適した強磁性鉄粉お
よびその出発原料であるゲータイトの製造方法は知られ
てい左い。
本発明は、ビデオ用磁気記録媒体に用いる強磁性鉄粉末
製造の出発原料に適したゲータイト針状結晶、すなはち
、長軸長：ｔが０．５μｍ以下の粒度外布巾の狭い、か
つ形状の揃ったゲータイト針状結晶の製造方法を提供す
ることを、その目的とする。
製造の出発原料に適したゲータイト針状結晶、すなはち
、長軸長：ｔが０．５μｍ以下の粒度外布巾の狭い、か
つ形状の揃ったゲータイト針状結晶の製造方法を提供す
ることを、その目的とする。
本発明者等は、前記目的を達成すべく鋭意研究した結果
、ゲータイト針状結晶を、第１鉄塩水溶液に、別に製造
したゲータイトの微細結晶からなる種晶を添加して、酸
性領域で酸化反応を行い、核種晶を成長させて製造する
に際し、反応液のＰＨを５６５〜７．５の範囲に、アル
カリを連続または分割添加して保持することによシ、種
晶が均一に成長し、粒度外布巾の狭い均一なゲータイト
針状結晶が得られることを見出し、本発明を完成した。
、ゲータイト針状結晶を、第１鉄塩水溶液に、別に製造
したゲータイトの微細結晶からなる種晶を添加して、酸
性領域で酸化反応を行い、核種晶を成長させて製造する
に際し、反応液のＰＨを５６５〜７．５の範囲に、アル
カリを連続または分割添加して保持することによシ、種
晶が均一に成長し、粒度外布巾の狭い均一なゲータイト
針状結晶が得られることを見出し、本発明を完成した。
本発明は、第１鉄塩と、種晶としてのａ−オキシ水酸化
鉄結晶とを含有する水懸濁液に、溶解第１鉄イオンに対
して当量以下のアルカリを添加し、該懸濁液のＰＨを５
．５を越え７．５未満に保持することにより生成するグ
リーンラストの存在下に、該懸濁液を酸化し、当該種晶
を成長させることを特徴とするα−オキシ水酸化鉄釘状
結晶の製造方法である。
鉄結晶とを含有する水懸濁液に、溶解第１鉄イオンに対
して当量以下のアルカリを添加し、該懸濁液のＰＨを５
．５を越え７．５未満に保持することにより生成するグ
リーンラストの存在下に、該懸濁液を酸化し、当該種晶
を成長させることを特徴とするα−オキシ水酸化鉄釘状
結晶の製造方法である。
本発明において、第１鉄塩、好ましくは硫酸第１鉄と、
微細な、好ましくは長軸長；ｔが０１１５μｍ以下の粒
度外布巾の狭いゲータイト結晶からなる種晶とを含有す
る水懸濁液中には、第１鉄イオン（以下、「ＦｅＴ１」
と称す。）およびゲータイトの溶解分に和尚する第２鉄
イオン（以下、ｌ’−ＦｅＩＩＩｊと称す。）が共存し
、アルカリたとえば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム
等の水酸化アルカリ、アンモニアなどを、ＦｅＴｉに対
して当量未満、かつ懸濁液のＰＨが５．５を越え７．５
未満の範囲に保持されるべく添加することにより、グリ
ーンラストが生成する。該グリーンラストの存在下、該
懸濁液中に空気等の酸素含有ガスを導入し、酸化反応を
行うことにより、添加した当該種晶が均一に成長し、粒
度外布巾の狭い均一な粒径（長軸長基準ｙの、かつ形状
の揃った目的とするゲータイト針状結晶を得ることがで
きる。
微細な、好ましくは長軸長；ｔが０１１５μｍ以下の粒
度外布巾の狭いゲータイト結晶からなる種晶とを含有す
る水懸濁液中には、第１鉄イオン（以下、「ＦｅＴ１」
と称す。）およびゲータイトの溶解分に和尚する第２鉄
イオン（以下、ｌ’−ＦｅＩＩＩｊと称す。）が共存し
、アルカリたとえば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム
等の水酸化アルカリ、アンモニアなどを、ＦｅＴｉに対
して当量未満、かつ懸濁液のＰＨが５．５を越え７．５
未満の範囲に保持されるべく添加することにより、グリ
ーンラストが生成する。該グリーンラストの存在下、該
懸濁液中に空気等の酸素含有ガスを導入し、酸化反応を
行うことにより、添加した当該種晶が均一に成長し、粒
度外布巾の狭い均一な粒径（長軸長基準ｙの、かつ形状
の揃った目的とするゲータイト針状結晶を得ることがで
きる。
本発明において、反応はアルカリの添加によるグリーン
ラストの生成、Ｆｅ”のｐｅ ＩＩ＋への酸化、Ｆｅ”
のα−Ｆｅα■（ゲータイト）結晶としての成長の３段
階に区分することができる。一般に、ＦｅＩ［（７）Ｆ
ｅＩ［への酸化反応速度は、グリーンラストの生成しな
いＰＨ５，５以下の領域においては極めて速く、α−Ｆ
ｅＯＯＨ結晶の成長反応は、Ｆｅ”のｐｅＩＩ＋への酸
化反応速度に比較して遅いが、懸濁液中のＦｅ［ｆｆの
過飽和溶解度によシ異如、過飽和溶解度が大きい程速く
なる。（１−Ｆｅ０ＯＨの成長反応速度が過大、すなわ
ち、Ｆｅ”の過飽和溶解度が過大となると、種晶の不均
一な成長による粒度外布巾の拡大、樹枝状晶の発生の要
因となる。さらにＦｅ”が過剰となると、その過飽和溶
解度がα−ＦｅＯＯＨの成長として吸収しきれなくなシ
、途中核発生の形で過飽和溶解度が消費される。したが
って、Ｆｅ■のＦｅ■への酸化反応とＦｅ■のａ −Ｆ
ｅ０ＯＨとしての成長反応の反応速度のバランスを取る
ことが従来公知の方法においては極めて困離である。本
発明においては、グリーンラストを介在させることによ
シ、これらの反応速度のバランスとることができ、種晶
の均一な成長を行うことができる。
ラストの生成、Ｆｅ”のｐｅ ＩＩ＋への酸化、Ｆｅ”
のα−Ｆｅα■（ゲータイト）結晶としての成長の３段
階に区分することができる。一般に、ＦｅＩ［（７）Ｆ
ｅＩ［への酸化反応速度は、グリーンラストの生成しな
いＰＨ５，５以下の領域においては極めて速く、α−Ｆ
ｅＯＯＨ結晶の成長反応は、Ｆｅ”のｐｅＩＩ＋への酸
化反応速度に比較して遅いが、懸濁液中のＦｅ［ｆｆの
過飽和溶解度によシ異如、過飽和溶解度が大きい程速く
なる。（１−Ｆｅ０ＯＨの成長反応速度が過大、すなわ
ち、Ｆｅ”の過飽和溶解度が過大となると、種晶の不均
一な成長による粒度外布巾の拡大、樹枝状晶の発生の要
因となる。さらにＦｅ”が過剰となると、その過飽和溶
解度がα−ＦｅＯＯＨの成長として吸収しきれなくなシ
、途中核発生の形で過飽和溶解度が消費される。したが
って、Ｆｅ■のＦｅ■への酸化反応とＦｅ■のａ −Ｆ
ｅ０ＯＨとしての成長反応の反応速度のバランスを取る
ことが従来公知の方法においては極めて困離である。本
発明においては、グリーンラストを介在させることによ
シ、これらの反応速度のバランスとることができ、種晶
の均一な成長を行うことができる。
鉄塩水溶液中のグリーンラスト（以下１−ＧＲＪと称す
。）とｐｅＩ［との比： ＧＲ／ ＦｅＩ［≧１，５の
領域での酸化反応では、ａ −Ｆｅ（Ｊ）Ｏｒ’ｌ （
ゲータイト）とγ−Ｆｅ００Ｈ（レピクロサイド）との
混合体となることが知られておシ、鉄塩水溶液にゲータ
イト種晶を存在させることによシ、その酸化反応による
γ−Ｆｅ００Ｈの生成は抑制できる。しかしながら、Ｇ
Ｒ／ＦｅＩＩ比が過大であるとγ−Ｆｅ００Ｈの生成混
入の怖れがある。また、γ−ＦｅＯＯＨの生成は、ゲー
タイト種晶（以下「５ｅｅｄＪと称す。）とＦｅ Ｉｆ
Ｏ比にも影響される。したがって、グリーンラスト生成
のために添加するアルカリの、ＦｅＴ１に対する当量・
比：Ｒと、５ｅｅｄ／ Ｆｅ”との間に、５ｅｅｄ／
ｒｅ” （ｉｌ）、２においてＲ≦０６．０．２≦５ｅ
ｅｄ／ Ｆｅ”≦１においてＲ≦０，８．１ （Ｓｅｅ
ｄ／ ＦｅＩ［≦２においてＲ≦０．９および５ｅｅｄ
／ Ｆｅ■） ２においてＲ（１の関係を満足する如
くアルカリの添加量を調整することにより、該懸濁液の
酸化反応時におけるγ−ＦｅＯＯＨの生成を抑止するこ
とができる。アルカリを、該懸濁液のＰＨを５．５を越
え７．５未満の範囲に保持すべく連続的に添加して、前
記条件を満足させてもよいが、グリーンラストの生成反
応速度が、ＦｅＭのＦｅＷｉへの酸化反応速度に比較し
て遅いため、極部的にグリーンラスト非存在下での酸化
反応が起る可能性があり、途中核発生や、樹枝状晶発生
の原因とカシ、また、その制御は極めて困難である。
。）とｐｅＩ［との比： ＧＲ／ ＦｅＩ［≧１，５の
領域での酸化反応では、ａ −Ｆｅ（Ｊ）Ｏｒ’ｌ （
ゲータイト）とγ−Ｆｅ００Ｈ（レピクロサイド）との
混合体となることが知られておシ、鉄塩水溶液にゲータ
イト種晶を存在させることによシ、その酸化反応による
γ−Ｆｅ００Ｈの生成は抑制できる。しかしながら、Ｇ
Ｒ／ＦｅＩＩ比が過大であるとγ−Ｆｅ００Ｈの生成混
入の怖れがある。また、γ−ＦｅＯＯＨの生成は、ゲー
タイト種晶（以下「５ｅｅｄＪと称す。）とＦｅ Ｉｆ
Ｏ比にも影響される。したがって、グリーンラスト生成
のために添加するアルカリの、ＦｅＴ１に対する当量・
比：Ｒと、５ｅｅｄ／ Ｆｅ”との間に、５ｅｅｄ／
ｒｅ” （ｉｌ）、２においてＲ≦０６．０．２≦５ｅ
ｅｄ／ Ｆｅ”≦１においてＲ≦０，８．１ （Ｓｅｅ
ｄ／ ＦｅＩ［≦２においてＲ≦０．９および５ｅｅｄ
／ Ｆｅ■） ２においてＲ（１の関係を満足する如
くアルカリの添加量を調整することにより、該懸濁液の
酸化反応時におけるγ−ＦｅＯＯＨの生成を抑止するこ
とができる。アルカリを、該懸濁液のＰＨを５．５を越
え７．５未満の範囲に保持すべく連続的に添加して、前
記条件を満足させてもよいが、グリーンラストの生成反
応速度が、ＦｅＭのＦｅＷｉへの酸化反応速度に比較し
て遅いため、極部的にグリーンラスト非存在下での酸化
反応が起る可能性があり、途中核発生や、樹枝状晶発生
の原因とカシ、また、その制御は極めて困難である。
したがって、前記条件を満足させるためには、該懸濁液
中のＦｅ”濃度および種晶の添加量によって異るが、尚
初アルカリの全所ｉｔの８０％以下の量のアルカリを添
加し、酸化反応の進行に伴って、残量を２〜１０回に分
けて添加するのが好ましく、また、未反応のＦｅ”に対
してと当量分のアルカリを遂次的に添加するのがさらに
好ましい。前記したアルカリの添加法を採用することに
より、該懸濁液のＰＨを７．５未満の領域に容易に保持
することができる。アルカリの添加量が過小な場合には
、酸化反応により、容易に該懸濁液のＰＨが５．５以下
のグリーンラストを生成しない領域になる怖れがあシ、
グリーンラストの生成しない領域における酸化反応にお
いては、前記した如く、酸化反応と、ａ −Ｆｅ０ＯＨ
成長反応の反応速度バランスが取れず、核の多量発生や
樹枝状晶の発生の原因となるので好ましくない。アルカ
リのＦｅＩｒに対する当量分身上を添加した領域すなわ
ち、ＰＨ７，５以上の領域における酸化反応においては
、フリーアルカリ分の存在に起因する途中核発生や、複
合晶が生成し易く、また７ −Ｆｅ００ＨおよびＦｅ３
Ｏ４（−ｒグネタイト）の生成領域ともなるので好まし
くない。したがって、Ｆｅ”に対して尚量分のアルカリ
を一時に添加するのは好ましくない。
中のＦｅ”濃度および種晶の添加量によって異るが、尚
初アルカリの全所ｉｔの８０％以下の量のアルカリを添
加し、酸化反応の進行に伴って、残量を２〜１０回に分
けて添加するのが好ましく、また、未反応のＦｅ”に対
してと当量分のアルカリを遂次的に添加するのがさらに
好ましい。前記したアルカリの添加法を採用することに
より、該懸濁液のＰＨを７．５未満の領域に容易に保持
することができる。アルカリの添加量が過小な場合には
、酸化反応により、容易に該懸濁液のＰＨが５．５以下
のグリーンラストを生成しない領域になる怖れがあシ、
グリーンラストの生成しない領域における酸化反応にお
いては、前記した如く、酸化反応と、ａ −Ｆｅ０ＯＨ
成長反応の反応速度バランスが取れず、核の多量発生や
樹枝状晶の発生の原因となるので好ましくない。アルカ
リのＦｅＩｒに対する当量分身上を添加した領域すなわ
ち、ＰＨ７，５以上の領域における酸化反応においては
、フリーアルカリ分の存在に起因する途中核発生や、複
合晶が生成し易く、また７ −Ｆｅ００ＨおよびＦｅ３
Ｏ４（−ｒグネタイト）の生成領域ともなるので好まし
くない。したがって、Ｆｅ”に対して尚量分のアルカリ
を一時に添加するのは好ましくない。
本発明において、懸濁液中の鉄分濃度は、ゲータイト、
グリーンラスト、第１鉄塩の全てを含めて、Ｆｅとして
０．０５〜１ ｍｏｔ／ Ｌ 、好ましくは、０．１〜
０．５ ｍｏｌ ７．１の比較的低湯度である。鉄分濃
度が大きくなると懸濁液の粘度が高くなり、流動性が悪
くなり、均一な酸化反応、およびα−Ｆｅ００Ｈの成長
反応が阻害されるため粒度分布中が拡がる傾向があり、
また局部的なＦｅ■濃度の上昇によシ途中核発生および
樹枝状晶発生の怖れも生ずる。鉄分濃度が低い範囲では
、良好なゲータイト針状結晶を得ることができるが、工
業的な意義が薄くなる。種晶としてのゲータイト微細結
晶の添加量は、前記鉄分濃度の範囲内で目的とするゲー
タイト針状結晶にまで種晶を成長させる成長比によシ定
める。種晶として用いるゲータイト微細結晶は、長軸長
が均一な粒度分布中の狭い、かつ樹枝状晶を含ま力い形
状の揃った、さらに成長後の目的とするゲータイト針状
結晶に見合った粒度、すなわち、長軸長が０．１〜０３
５μｍのゲータイト針状結晶を目的とする場合０．１５
μｍ以下の長軸長を有するものを用いることができる。
グリーンラスト、第１鉄塩の全てを含めて、Ｆｅとして
０．０５〜１ ｍｏｔ／ Ｌ 、好ましくは、０．１〜
０．５ ｍｏｌ ７．１の比較的低湯度である。鉄分濃
度が大きくなると懸濁液の粘度が高くなり、流動性が悪
くなり、均一な酸化反応、およびα−Ｆｅ００Ｈの成長
反応が阻害されるため粒度分布中が拡がる傾向があり、
また局部的なＦｅ■濃度の上昇によシ途中核発生および
樹枝状晶発生の怖れも生ずる。鉄分濃度が低い範囲では
、良好なゲータイト針状結晶を得ることができるが、工
業的な意義が薄くなる。種晶としてのゲータイト微細結
晶の添加量は、前記鉄分濃度の範囲内で目的とするゲー
タイト針状結晶にまで種晶を成長させる成長比によシ定
める。種晶として用いるゲータイト微細結晶は、長軸長
が均一な粒度分布中の狭い、かつ樹枝状晶を含ま力い形
状の揃った、さらに成長後の目的とするゲータイト針状
結晶に見合った粒度、すなわち、長軸長が０．１〜０３
５μｍのゲータイト針状結晶を目的とする場合０．１５
μｍ以下の長軸長を有するものを用いることができる。
この条件を満足するゲータイト種晶は、リン酸イオンの
共存する第１鉄塩水溶液に、ＦｅＩｒに対して尚置板下
のアルカリを添加した酸性領域において、空気等の酸素
含有ガスを導入することにょシ得ることかできる。
共存する第１鉄塩水溶液に、ＦｅＩｒに対して尚置板下
のアルカリを添加した酸性領域において、空気等の酸素
含有ガスを導入することにょシ得ることかできる。
本発明において、酸化反応温度は、２０〜８゜核発生が
起シ易く、また、８０’Ｃ以上では、Ｆｅ３Ｏ４の発生
が見られるので好ましくない。酸化速度は、均一なゲー
タイト結晶の成長という観点から、速い酸化速度は好ま
しくないが、本発明においては、中間生成物であるグリ
ーンラストを径由する反応機構をとるため酸化速度の許
容範囲は、懸濁液中り のＦｅＩ［−＋ ＦｅＩＩＩのモルチで、５〜８０％／
Ａｒと比較的広い範囲で、良好なゲータイト針状結晶を
得ることができる。攪拌速度は、反応速度に大きな影響
は及ぼさないが、極端な高速攪拌および低速攪拌は、懸
濁液の均一な攪拌とならないので、途中核発生や、樹枝
状晶発生の原因となるので避けるべきである。
起シ易く、また、８０’Ｃ以上では、Ｆｅ３Ｏ４の発生
が見られるので好ましくない。酸化速度は、均一なゲー
タイト結晶の成長という観点から、速い酸化速度は好ま
しくないが、本発明においては、中間生成物であるグリ
ーンラストを径由する反応機構をとるため酸化速度の許
容範囲は、懸濁液中り のＦｅＩ［−＋ ＦｅＩＩＩのモルチで、５〜８０％／
Ａｒと比較的広い範囲で、良好なゲータイト針状結晶を
得ることができる。攪拌速度は、反応速度に大きな影響
は及ぼさないが、極端な高速攪拌および低速攪拌は、懸
濁液の均一な攪拌とならないので、途中核発生や、樹枝
状晶発生の原因となるので避けるべきである。
本発明において、ゲータイト針状結晶を加熱脱水処理、
および還元処理して得られる、強磁性鉄粉末の緒特性を
向上させる目的で添加される添加物、たとえば、Ｎｉイ
オン、ｃｏイオン、Ｚｎイオン、Ａｔイオン、リン酸イ
オン等を添加した系で酸化反応を行い、当該添加物の被
着したゲータイト針状結晶または、当該添加物を含有す
る複合ゲータイト針状結晶を得ることができる。特に、
Ｎｉイオン、Ｚｎイオンおよび／またはリン酸イオンを
、全鉄に対して０．５〜１ｏ原子チ添加した系でのゲー
タイト針状結晶の製造は、得られたゲータイト針状結晶
を強磁性鉄粉末とするだめの後処理工程における針状性
の形削れを防止する効果を奏する。添加物の添加は、ゲ
ータイト種晶製造時および／または成長反応時のいずれ
の場合にも同様の効果を奏する。
および還元処理して得られる、強磁性鉄粉末の緒特性を
向上させる目的で添加される添加物、たとえば、Ｎｉイ
オン、ｃｏイオン、Ｚｎイオン、Ａｔイオン、リン酸イ
オン等を添加した系で酸化反応を行い、当該添加物の被
着したゲータイト針状結晶または、当該添加物を含有す
る複合ゲータイト針状結晶を得ることができる。特に、
Ｎｉイオン、Ｚｎイオンおよび／またはリン酸イオンを
、全鉄に対して０．５〜１ｏ原子チ添加した系でのゲー
タイト針状結晶の製造は、得られたゲータイト針状結晶
を強磁性鉄粉末とするだめの後処理工程における針状性
の形削れを防止する効果を奏する。添加物の添加は、ゲ
ータイト種晶製造時および／または成長反応時のいずれ
の場合にも同様の効果を奏する。
本発明において、グリーンラストの存在下に、第１鉄塩
水溶液にゲータイト種晶を添加した懸濁液を酸化するこ
とにょシ、グリーンラストがバッファーとなシ、Ｆｅ”
のＦｅ”への酸化反応速度と、α−ＦｅＯＯＨの成長反
応速度とのバランスがとれ、反応温度、酸化速度、攪拌
速度等の広い反応条件下において、ゲータイト種晶が均
一に成長し、目的とする長軸長の均一な、粒度分布巾の
狭い、かつ形状の揃ったゲータイト針状結晶が得られる
。
水溶液にゲータイト種晶を添加した懸濁液を酸化するこ
とにょシ、グリーンラストがバッファーとなシ、Ｆｅ”
のＦｅ”への酸化反応速度と、α−ＦｅＯＯＨの成長反
応速度とのバランスがとれ、反応温度、酸化速度、攪拌
速度等の広い反応条件下において、ゲータイト種晶が均
一に成長し、目的とする長軸長の均一な、粒度分布巾の
狭い、かつ形状の揃ったゲータイト針状結晶が得られる
。
得られたゲータイト針状結晶を常法によシ、含水ケイ酸
ゲルを被覆処理した後加熱脱水し、ついで還元処理を行
うことによシ、強磁性鉄粉末、特にビデオ用磁気記録媒
体に用いる磁性材料として適した強磁性鉄粉末を製造す
ることができる。
ゲルを被覆処理した後加熱脱水し、ついで還元処理を行
うことによシ、強磁性鉄粉末、特にビデオ用磁気記録媒
体に用いる磁性材料として適した強磁性鉄粉末を製造す
ることができる。
本発明は、強磁性鉄粉末製造の出発原料として好適なゲ
ータイト針状結晶の製造方法を提供するものであシ、そ
の産業的意義は極めて太きい。
ータイト針状結晶の製造方法を提供するものであシ、そ
の産業的意義は極めて太きい。
以下、実施例によシ、本発明をさらに詳細に説明する。
ただし、本発明の範囲は下記実施例によシ何等限定され
るものではない。
るものではない。
実施例１
平均長軸長０．０８μｍ１平均軸比４の均斉なゲータイ
ト結晶７８０１をイオン交換水５５ｔに添加し、強力な
攪拌機を用いて充分分散し懸濁させた中に、硫酸第１鉄
７水塩結晶（ＦｅＳＯ４・７Ｈ２０）４．３１に９をイ
オン交換水２１．５１に溶解した硫酸第１鉄水溶液を社
訓し懸濁液をｐｔ製した。以上の操作はＮ２ガスを導入
しながら非酸化性雰囲気下に行った。
ト結晶７８０１をイオン交換水５５ｔに添加し、強力な
攪拌機を用いて充分分散し懸濁させた中に、硫酸第１鉄
７水塩結晶（ＦｅＳＯ４・７Ｈ２０）４．３１に９をイ
オン交換水２１．５１に溶解した硫酸第１鉄水溶液を社
訓し懸濁液をｐｔ製した。以上の操作はＮ２ガスを導入
しながら非酸化性雰囲気下に行った。
別に純度９７チのフレーク状水酸化ナトリウム１゜３４
に７をイオン交換水２０ｔに溶解し、ＮａＯＨ水溶液を
調製した。先に調製した懸濁液に、ＮａＯＨ水溶液ｌＯ
ｔを添加したところ、ＰＨは６．１を示し、懸濁液は青
色を呈しグリーンラストが生成していることを確認した
。懸濁液を４５℃の温度に保持し、フィルターを通した
清浄な空気を４ｔ／ｍｉｎの供給速度で、該懸濁液中に
吹込み酸化反応を開始した。酸化反応開始後２時間経過
後、懸濁液は緑がかった茶色に変りＰＨが５．６に低下
した。この時点で先に調製したＮａＯＨ水溶液６ｔを添
加したところＰＨは６に上昇し、懸濁液は再び青色を呈
した。引き続いて前記条件で酸化反応を継続し、１．５
時間経過後懸濁液は緑がかった黄土色に変＃）ＰＨが５
．５に低下した。ついで残りのＮａＯＨ水溶液４ｔを社
訓したところＰＨは７．０となり懸濁液は緑茶色を呈し
た。酸化反応を継続することによシ、１．５時間で懸濁
液は黄土色となυ、ＰＨは５．９となった。未反応Ｆｅ
Ｉ［を完全に酸化するだめに、さらにＩＮ −ＮａＯＨ
水溶液２００ ｍｆｉを添加して酸化反応を継続し、１
時間経過後反応を完結した。
に７をイオン交換水２０ｔに溶解し、ＮａＯＨ水溶液を
調製した。先に調製した懸濁液に、ＮａＯＨ水溶液ｌＯ
ｔを添加したところ、ＰＨは６．１を示し、懸濁液は青
色を呈しグリーンラストが生成していることを確認した
。懸濁液を４５℃の温度に保持し、フィルターを通した
清浄な空気を４ｔ／ｍｉｎの供給速度で、該懸濁液中に
吹込み酸化反応を開始した。酸化反応開始後２時間経過
後、懸濁液は緑がかった茶色に変りＰＨが５．６に低下
した。この時点で先に調製したＮａＯＨ水溶液６ｔを添
加したところＰＨは６に上昇し、懸濁液は再び青色を呈
した。引き続いて前記条件で酸化反応を継続し、１．５
時間経過後懸濁液は緑がかった黄土色に変＃）ＰＨが５
．５に低下した。ついで残りのＮａＯＨ水溶液４ｔを社
訓したところＰＨは７．０となり懸濁液は緑茶色を呈し
た。酸化反応を継続することによシ、１．５時間で懸濁
液は黄土色となυ、ＰＨは５．９となった。未反応Ｆｅ
Ｉ［を完全に酸化するだめに、さらにＩＮ −ＮａＯＨ
水溶液２００ ｍｆｉを添加して酸化反応を継続し、１
時間経過後反応を完結した。
得られたゲータイト針状結晶は、平均長軸長０゜２５μ
ｍ１平均軸比約８の粒度分布巾の狭い、樹枝状晶を殆ん
ど含有しない、形状の揃ったゲータイト針状結晶であっ
た。、 得られたゲータイト針状結晶の透過型電子顕微鏡写真（
５万倍）を第１図に示す。
ｍ１平均軸比約８の粒度分布巾の狭い、樹枝状晶を殆ん
ど含有しない、形状の揃ったゲータイト針状結晶であっ
た。、 得られたゲータイト針状結晶の透過型電子顕微鏡写真（
５万倍）を第１図に示す。
得られたゲータイト針状結晶を常法により含水ケイ酸ゲ
ルで被覆した後、６００℃の温度で加熱脱水処理を行い
、ついで４００℃の水素気流中で還元処理を行い強磁性
鉄粉末を得た。
ルで被覆した後、６００℃の温度で加熱脱水処理を行い
、ついで４００℃の水素気流中で還元処理を行い強磁性
鉄粉末を得た。
得られた強磁性鉄粉末は、平均長軸長０．１５μｍ、平
均軸比約８の均斉な粒子であシ、保磁カニＨＣ＝１５５
００ｅ、飽和磁化：σＢ”” １４５６ｍｕ ／ ＩＦ
、角形比：ａｒ ／ ａｓ ＝ ０．５１の１５ ＫＯ
ｅにおける磁気特性を有していた。
均軸比約８の均斉な粒子であシ、保磁カニＨＣ＝１５５
００ｅ、飽和磁化：σＢ”” １４５６ｍｕ ／ ＩＦ
、角形比：ａｒ ／ ａｓ ＝ ０．５１の１５ ＫＯ
ｅにおける磁気特性を有していた。
得られた強磁性鉄粉末を、以下に示す配合組成で塗料化
し、プラスチックテープに塗布して磁気テープを作成し
た。作成した磁気テープの配向特性は保磁カニ Ｈｃ＝
１５２００ｅ、残留磁束密度：１３ｒ＝２９００Ｇ、
角形比： ａｒ／ａｓ＝ ０．８３であった。
し、プラスチックテープに塗布して磁気テープを作成し
た。作成した磁気テープの配向特性は保磁カニ Ｈｃ＝
１５２００ｅ、残留磁束密度：１３ｒ＝２９００Ｇ、
角形比： ａｒ／ａｓ＝ ０．８３であった。
磁性塗料配合組成：
強磁性鉄粉末 ２００９
ＶＡＧＨ（塩ビー酢ビ共重合体：ユニオンカー）’ｆ）
製） ６０２コロネート（商品名：８本ポリウレタン製
） ５９カーボンブラツク ０．５ｆ シリコンオイル １．０２ トルエン ２００ｔｄ ＭＥＫ ２５０ｍｇ。
製） ６０２コロネート（商品名：８本ポリウレタン製
） ５９カーボンブラツク ０．５ｆ シリコンオイル １．０２ トルエン ２００ｔｄ ＭＥＫ ２５０ｍｇ。
実施例２〜７
実施例１と同一のロットで製造したゲータイト種晶を使
用し、種晶使用量、硫酸第１鉄水溶液仕込廿、水酸化ナ
トリウム水溶液使用量および添加方法を第１表に示す如
く、変化させた以外には実施例１と同様に処理し、ゲー
タイト針状結晶を得た。
用し、種晶使用量、硫酸第１鉄水溶液仕込廿、水酸化ナ
トリウム水溶液使用量および添加方法を第１表に示す如
く、変化させた以外には実施例１と同様に処理し、ゲー
タイト針状結晶を得た。
得られたゲータイト針状結晶の平均長軸長、平均軸比お
よび該ゲータイト針状結晶を実施例１と同様にて後処理
して得た強磁性鉄粉末のｌ ５ ＫＯｅに訃ける磁気特
性を第１表中に示す。
よび該ゲータイト針状結晶を実施例１と同様にて後処理
して得た強磁性鉄粉末のｌ ５ ＫＯｅに訃ける磁気特
性を第１表中に示す。
実施例７〜１０
ゲータイトｍ晶の種類を変え、また、懸濁液に添加物を
添加した以外には実施例１と同様に処理し、ゲータイト
針状結晶を得た。
添加した以外には実施例１と同様に処理し、ゲータイト
針状結晶を得た。
得られたゲータイト針状結晶の粉末特性および該ゲータ
イト針状結晶を実施例１と同様に後処理して得た強磁性
鉄粉末の１５ ＫＯｅにおける磁気特性を第２表中に示
す。
イト針状結晶を実施例１と同様に後処理して得た強磁性
鉄粉末の１５ ＫＯｅにおける磁気特性を第２表中に示
す。
第１図 実施例１で得られたゲータイト針状結晶の透過
型電子顕微鏡写真（倍率５万倍）特許出願人 日本曹達
株式会社 代理人 （６２８６）伊藤蹟之 （７１２５）横山吉美
型電子顕微鏡写真（倍率５万倍）特許出願人 日本曹達
株式会社 代理人 （６２８６）伊藤蹟之 （７１２５）横山吉美
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、第１鉄塩と、種晶としてのα−オキシ水酸化鉄結晶
とを含有する水懸濁液に、溶解第１鉄イオンに対して当
鎗以下のアルカリを添加し、該懸濁液のＰＨを５５を越
え７，５未満に保持することにより生成するグリーンラ
ストの存在下に、該懸濁液を酸化し、当該種晶を成長さ
せることを特徴とするα−オキシ水酸化鉄針状結晶の製
造方法２、第１鉄塩が硫酸第１鉄である特許請求の範囲
第１項記載のα−オキシ水酸化鉄針状結晶の製造方法 ３、種晶α−オギシ水酸化鉄結晶が、長軸長が０゜１５
μｍ以下の微細結晶である特許請求の範囲第１項記載の
ａ−オキシ水酸化鉄釘状結晶の製造方法４、アルカリが
、水酸化アルカリである特許請求の範囲第１項記載のα
−オキシ水酸化鉄釘状結晶の製造方法 ５、アルカリを、２〜１０回に分けて分割添加する特許
請求の範囲第１項記載のα−オキシ水酸化鉄釘状結晶の
製造方法 ６、酸化を、該懸濁液中に酸素含有ガスを導入して行う
特許請求の範囲第１項記載のα−オキシ水酸化鉄針結晶
の製造方法 ７懸濁液に、Ｎｌイオン、ｚｎイオンおよび／またはリ
ン酸イオンを添加して酸化を行う特許請求の範囲第１項
記載のα−オキシ水酸化鉄針状結晶の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58119417A JPS6011300A (ja) | 1983-06-30 | 1983-06-30 | α−オキシ水酸化鉄針状結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58119417A JPS6011300A (ja) | 1983-06-30 | 1983-06-30 | α−オキシ水酸化鉄針状結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6011300A true JPS6011300A (ja) | 1985-01-21 |
Family
ID=14760946
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58119417A Pending JPS6011300A (ja) | 1983-06-30 | 1983-06-30 | α−オキシ水酸化鉄針状結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6011300A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190028523A (ko) | 2016-07-15 | 2019-03-18 | 도와 일렉트로닉스 가부시키가이샤 | 철분 및 이의 제조 방법 및 전구체의 제조 방법 및 인덕터용 성형체 및 인덕터 |
| KR20200058470A (ko) | 2017-09-22 | 2020-05-27 | 도와 일렉트로닉스 가부시키가이샤 | 철분 및 이의 제조 방법 및 인덕터용 성형체 및 인덕터 |
-
1983
- 1983-06-30 JP JP58119417A patent/JPS6011300A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190028523A (ko) | 2016-07-15 | 2019-03-18 | 도와 일렉트로닉스 가부시키가이샤 | 철분 및 이의 제조 방법 및 전구체의 제조 방법 및 인덕터용 성형체 및 인덕터 |
| US11247265B2 (en) | 2016-07-15 | 2022-02-15 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | Iron powder, silicon oxide coated iron powder,, molded article for inductor, and inductor |
| KR20200058470A (ko) | 2017-09-22 | 2020-05-27 | 도와 일렉트로닉스 가부시키가이샤 | 철분 및 이의 제조 방법 및 인덕터용 성형체 및 인덕터 |
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