JPH0130769B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0130769B2 JPH0130769B2 JP21060981A JP21060981A JPH0130769B2 JP H0130769 B2 JPH0130769 B2 JP H0130769B2 JP 21060981 A JP21060981 A JP 21060981A JP 21060981 A JP21060981 A JP 21060981A JP H0130769 B2 JPH0130769 B2 JP H0130769B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- porous body
- glass
- sintering
- film layer
- container
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Landscapes
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は多孔質体を焼結する際封入容器を用い
ずに該ガラス中に含まれる添加物の逃散を抑え、
かつ比較的低温でも加圧焼結を行うことのできる
焼結方法に関する。
ずに該ガラス中に含まれる添加物の逃散を抑え、
かつ比較的低温でも加圧焼結を行うことのできる
焼結方法に関する。
従来多孔質体あるいは粒状物の集合体を焼結す
る方法として第１図に示す方法がある。これは、
多孔質体１０を圧力伝達用の容器１１に封入し、
これを加熱炉１２に装入して炉内に加圧流体を供
給し、この流体による静圧を加えながら容器ごと
多孔質体を加熱することにより焼結する方法であ
る。この手法は、(i)焼結の進み難い物質が比較的
低温かつ短時間で焼結が進み、高密度体が得られ
る。(ii)流体により静圧を加えると圧力を等方的に
印加できるため焼結前の形状がそのまま保持され
て焼結できるなどの長所があり有用である。一
方、この方法での難点は、流体により圧力を印加
させる際に必要となる圧力伝達用の容器に関する
問題である。この圧力伝達用容器としては、流体
分子を容器内部に通さず、高温に耐え、かつ加圧
に応じて容易に変形することが必要である。従来
この容器としては焼結条件、例えば温度、圧力、
被焼結体の材質などに応じて個々に特殊な金属
や、ガラス材などが使用されている。ところがこ
の容器を用いる方法においてはこの容器が被焼結
体を汚染し易く、汚染を避けるために特殊な材質
のものを用いる必要がある。また焼結後にこの容
器を除去する場合にその手間が煩雑であるなどの
欠点がある。更に上記容器と被焼結体との隙間が
大きいと、これらを加圧した際、被焼結体に圧力
が加わる時間的なずれが生じ、この加圧の部分的
なずれにより被焼結体が変形を受ける場合があ
る。
る方法として第１図に示す方法がある。これは、
多孔質体１０を圧力伝達用の容器１１に封入し、
これを加熱炉１２に装入して炉内に加圧流体を供
給し、この流体による静圧を加えながら容器ごと
多孔質体を加熱することにより焼結する方法であ
る。この手法は、(i)焼結の進み難い物質が比較的
低温かつ短時間で焼結が進み、高密度体が得られ
る。(ii)流体により静圧を加えると圧力を等方的に
印加できるため焼結前の形状がそのまま保持され
て焼結できるなどの長所があり有用である。一
方、この方法での難点は、流体により圧力を印加
させる際に必要となる圧力伝達用の容器に関する
問題である。この圧力伝達用容器としては、流体
分子を容器内部に通さず、高温に耐え、かつ加圧
に応じて容易に変形することが必要である。従来
この容器としては焼結条件、例えば温度、圧力、
被焼結体の材質などに応じて個々に特殊な金属
や、ガラス材などが使用されている。ところがこ
の容器を用いる方法においてはこの容器が被焼結
体を汚染し易く、汚染を避けるために特殊な材質
のものを用いる必要がある。また焼結後にこの容
器を除去する場合にその手間が煩雑であるなどの
欠点がある。更に上記容器と被焼結体との隙間が
大きいと、これらを加圧した際、被焼結体に圧力
が加わる時間的なずれが生じ、この加圧の部分的
なずれにより被焼結体が変形を受ける場合があ
る。
本発明は上記欠点を解消する焼結方法を提供す
るものであり、その構成は、多孔質体の表面にガ
ラス膜層を形成した後、該成形体を加熱炉に装入
し、加圧流体を該加熱炉に供給して上記多孔質体
をガラス膜層ごと熱間静圧成形下で焼結すること
を特徴とする。
るものであり、その構成は、多孔質体の表面にガ
ラス膜層を形成した後、該成形体を加熱炉に装入
し、加圧流体を該加熱炉に供給して上記多孔質体
をガラス膜層ごと熱間静圧成形下で焼結すること
を特徴とする。
以下に本発明を図面を参照して詳細に説明す
る。
る。
本発明の多孔質体としてはVAD法、外付法、
内付法などにより形成されたガラス微粒子体や、
分相を利用して形成された多孔質ガラス体を用い
ることができる。又、その他の多孔質体であつて
もよい。該多孔質体２０を容器２４内に挿入し、
容器内部にHeガスを供給して該多孔質体２０を
Heガス雰囲気中に保持する。上記Heガスの処理
により多孔質体２０の表面に吸着しているガスが
取除かれ、代りにHeガスが多孔質体２０の表面
に吸着される。Heガスは多孔質体２０に溶解し
拡散し易い反面、不活性なため多孔質体２０の成
分と反応しない。このためHeを吸着させた多孔
質体２０は熔融ガラス膜層２１を形成した後の加
圧処理中に気泡を生ずることがなく、高密度な焼
結体を得ることができる。次に上記Heガス処理
の後に多孔質体２０の表面にガラス膜層２１を形
成する。該ガラス膜層２１を形成するには第３図
に示すようにバーナ２２にH2ガス、O2ガスと共
にガラス原料であるSiCl4、POCl3、BBr3、
TiCl4、AlCl3、などを導き、高温の火炎加水分
解により上記原料ガスを熱焼させてSiO2、P2O5、
B2O3、TiO2、Al2O3などの微粒子を火炎中で形
成させると共にこの微粒子を上記多孔質体２０を
被うようにその表面に熔融ガラス状態で堆積させ
る。ここで上記ガラス膜層２１の材質としては、
多孔質ガラスの焼結の場合、該多孔質ガラスの焼
結温度に対応させ、POCl3、BBr3などの添加物
によりその性質を調整する。即ち、多孔質体の焼
結温度が低い場合には、P2O5、B2O3などのSiO2
ガラスを軟化させる添加剤を加えてガラス膜層の
焼結温度を内部の多孔質体に一致させ、又、多孔
質体の焼結温度が高い場合にはSiCl4、TiCl4、
AlCl3などを原料に加えより硬質なSiO2−TiO2−
Al2O3系ガラス等の膜層を多孔質体外面に形成す
る。尚、該ガラス膜層の厚さは多孔質体２０が径
50mmφ程度のガラス体である場合に約３mm程度で
よい。ガラス膜層２１を表面に設けた多孔質ガラ
ス体２０を加熱炉に装入し、所定の流圧を有する
加圧ガスを加熱炉に供給して、上記多孔質ガラス
体２０に静圧を加えながら炉内を高温に加熱して
該多孔質ガラス体２０を熱間焼結し、焼結ガラス
体２３を造る。
内付法などにより形成されたガラス微粒子体や、
分相を利用して形成された多孔質ガラス体を用い
ることができる。又、その他の多孔質体であつて
もよい。該多孔質体２０を容器２４内に挿入し、
容器内部にHeガスを供給して該多孔質体２０を
Heガス雰囲気中に保持する。上記Heガスの処理
により多孔質体２０の表面に吸着しているガスが
取除かれ、代りにHeガスが多孔質体２０の表面
に吸着される。Heガスは多孔質体２０に溶解し
拡散し易い反面、不活性なため多孔質体２０の成
分と反応しない。このためHeを吸着させた多孔
質体２０は熔融ガラス膜層２１を形成した後の加
圧処理中に気泡を生ずることがなく、高密度な焼
結体を得ることができる。次に上記Heガス処理
の後に多孔質体２０の表面にガラス膜層２１を形
成する。該ガラス膜層２１を形成するには第３図
に示すようにバーナ２２にH2ガス、O2ガスと共
にガラス原料であるSiCl4、POCl3、BBr3、
TiCl4、AlCl3、などを導き、高温の火炎加水分
解により上記原料ガスを熱焼させてSiO2、P2O5、
B2O3、TiO2、Al2O3などの微粒子を火炎中で形
成させると共にこの微粒子を上記多孔質体２０を
被うようにその表面に熔融ガラス状態で堆積させ
る。ここで上記ガラス膜層２１の材質としては、
多孔質ガラスの焼結の場合、該多孔質ガラスの焼
結温度に対応させ、POCl3、BBr3などの添加物
によりその性質を調整する。即ち、多孔質体の焼
結温度が低い場合には、P2O5、B2O3などのSiO2
ガラスを軟化させる添加剤を加えてガラス膜層の
焼結温度を内部の多孔質体に一致させ、又、多孔
質体の焼結温度が高い場合にはSiCl4、TiCl4、
AlCl3などを原料に加えより硬質なSiO2−TiO2−
Al2O3系ガラス等の膜層を多孔質体外面に形成す
る。尚、該ガラス膜層の厚さは多孔質体２０が径
50mmφ程度のガラス体である場合に約３mm程度で
よい。ガラス膜層２１を表面に設けた多孔質ガラ
ス体２０を加熱炉に装入し、所定の流圧を有する
加圧ガスを加熱炉に供給して、上記多孔質ガラス
体２０に静圧を加えながら炉内を高温に加熱して
該多孔質ガラス体２０を熱間焼結し、焼結ガラス
体２３を造る。
次いで必要に応じ、焼結ガラス体２３を機械的
研削し、又はHF液を用いてエツチングすること
により上記ガラス膜層２１を除去する。尚、光フ
アイバ用ガラスを製造する際には上記ガラス膜層
２１を比較的厚く形成して該ガラス膜層２１をク
ラツドに代用させることも可能であり、勿論この
場合、膜層除去の後処理を施す必要はない。
研削し、又はHF液を用いてエツチングすること
により上記ガラス膜層２１を除去する。尚、光フ
アイバ用ガラスを製造する際には上記ガラス膜層
２１を比較的厚く形成して該ガラス膜層２１をク
ラツドに代用させることも可能であり、勿論この
場合、膜層除去の後処理を施す必要はない。
以上述べた本発明の焼結方法によれば、ガラス
膜層２１が多孔質ガラス体２０の表面を被うこと
から、従前の加圧焼結で用いていたような容器を
必要としない。このため焼結後に圧力伝達用容器
を除去するなどの手間が省ける。更に被焼結体が
圧力伝達用容器によつて汚染されることもない。
又本発明においては多孔質体の表面上にガラス膜
層を形成するため従前みられたような容器と被焼
結体との間の隙間に起因する変形歪み等も生ずる
ことがない。
膜層２１が多孔質ガラス体２０の表面を被うこと
から、従前の加圧焼結で用いていたような容器を
必要としない。このため焼結後に圧力伝達用容器
を除去するなどの手間が省ける。更に被焼結体が
圧力伝達用容器によつて汚染されることもない。
又本発明においては多孔質体の表面上にガラス膜
層を形成するため従前みられたような容器と被焼
結体との間の隙間に起因する変形歪み等も生ずる
ことがない。
第１図は従来の加圧焼結方法の装置構成概略
図、第２図ないし第４図は本発明の焼結方法を示
す説明図であり、第２図は多孔質体のHeガス処
理、第３図はガラス膜層の形成、第４図は焼結工
程をそれぞれ示す。 図中１０，２０……多孔質体、１１……容器、
１２……加熱炉、１３……加圧流体、２１……ガ
ラス膜層、２２……バーナ、２３……焼結ガラス
体、２４……容器である。
図、第２図ないし第４図は本発明の焼結方法を示
す説明図であり、第２図は多孔質体のHeガス処
理、第３図はガラス膜層の形成、第４図は焼結工
程をそれぞれ示す。 図中１０，２０……多孔質体、１１……容器、
１２……加熱炉、１３……加圧流体、２１……ガ
ラス膜層、２２……バーナ、２３……焼結ガラス
体、２４……容器である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 多孔質体の表面にガラス膜層を形成した後、
該成形体を加熱炉に装入し、加圧流体を該加熱炉
に供給して上記多孔質体をガラス膜層ごと熱間静
圧成形下で焼結することを特徴とする多孔質体の
焼結方法。 ２ 上記多孔質体をHe雰囲気に保持した後に該
多孔質体の表面にガラス膜層を形成することを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の多孔質体の
焼結方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21060981A JPS58113232A (ja) | 1981-12-26 | 1981-12-26 | 多孔質体の焼結方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21060981A JPS58113232A (ja) | 1981-12-26 | 1981-12-26 | 多孔質体の焼結方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58113232A JPS58113232A (ja) | 1983-07-06 |
| JPH0130769B2 true JPH0130769B2 (ja) | 1989-06-21 |
Family
ID=16592152
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21060981A Granted JPS58113232A (ja) | 1981-12-26 | 1981-12-26 | 多孔質体の焼結方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58113232A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6265947A (ja) * | 1985-09-14 | 1987-03-25 | Tatsuta Electric Wire & Cable Co Ltd | 光フアイバ用母材の製造方法 |
| JP4738163B2 (ja) * | 2005-12-22 | 2011-08-03 | Ｎｏｋ株式会社 | 無機複合中空管の製造方法 |
| JP4742852B2 (ja) * | 2005-12-22 | 2011-08-10 | Ｎｏｋ株式会社 | 無機複合中空管の製造方法 |
-
1981
- 1981-12-26 JP JP21060981A patent/JPS58113232A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58113232A (ja) | 1983-07-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0322881B1 (en) | Method of producing uniform silica glass block | |
| JPS597323B2 (ja) | 物品を粉末から製造する方法 | |
| JPH02221129A (ja) | ガラスの清澄装置 | |
| CA1148772A (en) | Method of manufacturing an object of metallic or ceramic material | |
| US3974322A (en) | Radioactive source | |
| JPH0130769B2 (ja) | ||
| ITMI942035A1 (it) | Manufatti in ossido di silicio e/o altri ossidi metallici misti e procedimento per la loro preparazione in dimensioni finali o quasi finali | |
| JP5046753B2 (ja) | 光ファイバ母材の製造方法及びその装置 | |
| JPH08151220A (ja) | 石英ガラスの成形方法 | |
| JPH0123422B2 (ja) | ||
| US4505871A (en) | Method for manufacturing an object of silicon nitride | |
| US7275397B2 (en) | Method of molding a silica article | |
| SE414920B (sv) | Sett att framstella ett foremal av ett material i form av ett pulver genom isostatisk pressning av en av pulvret forformad kropp | |
| US5425847A (en) | Removal method of glass adhered to sintered object | |
| JPS6355132A (ja) | 光フアイバ用母材の製造方法 | |
| JP2989957B2 (ja) | 定偏波光ファイバ母材の成形方法 | |
| CN114919107B (zh) | 硅模具的高温模压成型装置 | |
| JPH0253377B2 (ja) | ||
| US1924648A (en) | Preformed abrasive and process of producing the same | |
| JPS6227341A (ja) | 溶融ガラス体の製造方法 | |
| JPS6238291B2 (ja) | ||
| JPH0114194B2 (ja) | ||
| JPH05294659A (ja) | 石英系多孔質ガラス体の製造方法 | |
| JPH0283271A (ja) | セラミックス成形体のガラスカプセルｈｉｐ方法 | |
| JPS62162629A (ja) | ガラスレンズの成形方法 |