JPH01311145A - 架橋したポリマー組成物と、その製造方法と、それから得られる成形品 - Google Patents
架橋したポリマー組成物と、その製造方法と、それから得られる成形品Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は少なくとも１つのプロピレンポリマーを主成分
としたポリマー組成物に関するものである。本発明のこ
のポリマー組成物は、主成分のプロピレンポリマーに少
なくとも１つの可撓性エチレンコポリマーが混合され、
プロピレンポリマーと可撓性エチレンコポリマーとの重
量比が１５：８５から５０：５０の範囲にある。
としたポリマー組成物に関するものである。本発明のこ
のポリマー組成物は、主成分のプロピレンポリマーに少
なくとも１つの可撓性エチレンコポリマーが混合され、
プロピレンポリマーと可撓性エチレンコポリマーとの重
量比が１５：８５から５０：５０の範囲にある。
本発明は、また、この組成物の製造方法およびこの組成
物から得られる成形品に関するものである。
物から得られる成形品に関するものである。
なお、「可撓性エチレンコポリマー」とは、基本的に、
曲げ弾性率が１００ＭＰａ以下、好ましくは３０ ＭＰ
ａ以下である、エチレンを８３モル％以上含むエチレン
と、アルキル（メタ）アクリレートと、不飽和ジカルボ
ン酸無水物とのターポリマーを意味している。
曲げ弾性率が１００ＭＰａ以下、好ましくは３０ ＭＰ
ａ以下である、エチレンを８３モル％以上含むエチレン
と、アルキル（メタ）アクリレートと、不飽和ジカルボ
ン酸無水物とのターポリマーを意味している。
また、以下の説明では、上記ポリマー組成物を「ポリマ
ーアロイ」とよぶこともある。
ーアロイ」とよぶこともある。
従来の技術
プロピレンポリマーと上記のターポリマーとの混合物に
よって構成されるポリマー組成物はヨーロッパ特許第２
２１．９１９号によって公知である。
よって構成されるポリマー組成物はヨーロッパ特許第２
２１．９１９号によって公知である。
この公知ポリマー組成物すなわちポリマーアロイには以
下の欠点がある。すなわち、ターポリマー含有量が５０
重量％を越えると、その形態（モルホロジー）が相互侵
入（インターペネトレート）型となり、さらには、ター
ポリマーのマトリックス（母材）中にポリプロピレンの
ノジュール（結節）を有する形態へと変化してしまう。
下の欠点がある。すなわち、ターポリマー含有量が５０
重量％を越えると、その形態（モルホロジー）が相互侵
入（インターペネトレート）型となり、さらには、ター
ポリマーのマトリックス（母材）中にポリプロピレンの
ノジュール（結節）を有する形態へと変化してしまう。
相互侵入型領域の形態にあると、使用時に加わる剪断応
力勾配に対して＠感となり、一般に、ポリマーアロイの
機械的特性が悪く、しかも、特性の再現性がほとんど無
い。
力勾配に対して＠感となり、一般に、ポリマーアロイの
機械的特性が悪く、しかも、特性の再現性がほとんど無
い。
また、エチレンと不飽和ジカルボン酸無水物との架橋ポ
リマー（さらに他のコモノマーを含む場合もある） は
、フランス国特許第２．１３１．５４０号とアメリカ合
衆国特許出照笑４．６１２．３４９号とで公知である。
リマー（さらに他のコモノマーを含む場合もある） は
、フランス国特許第２．１３１．５４０号とアメリカ合
衆国特許出照笑４．６１２．３４９号とで公知である。
発明が解決しようとする課題
本発明者達は、プロピレンポリマーとのポリマーアロイ
の製造中、換言すれば、２つのポリマー成分の混練中に
、上記で定義したターポリマーを少なくとも部分的に化
学的に架橋させることによって、上記欠点の無いポリマ
ー組成物が得られることを発見した。この架橋法を、以
下の説明では「動的架橋」とよぶことにする。
の製造中、換言すれば、２つのポリマー成分の混練中に
、上記で定義したターポリマーを少なくとも部分的に化
学的に架橋させることによって、上記欠点の無いポリマ
ー組成物が得られることを発見した。この架橋法を、以
下の説明では「動的架橋」とよぶことにする。
この方法で得られたポリマー組成物の特徴は、後で射出
成形または押出成形をした場合に、形態が変化しないと
いう点と、機械的特性に優れているという点にある。さ
らに、耐熱性が改善され、ビカー軟化温度が高くなり、
捩じり弾性率が大きくなるという特徴がある。弾性復元
力が向上するため、永久圧縮歪みが小さくなる（通常、
７０℃で２２時間放置した後にＡＳＴＭ Ｄ３９５規
格で測定した場合、約５５から８０％の間）。
成形または押出成形をした場合に、形態が変化しないと
いう点と、機械的特性に優れているという点にある。さ
らに、耐熱性が改善され、ビカー軟化温度が高くなり、
捩じり弾性率が大きくなるという特徴がある。弾性復元
力が向上するため、永久圧縮歪みが小さくなる（通常、
７０℃で２２時間放置した後にＡＳＴＭ Ｄ３９５規
格で測定した場合、約５５から８０％の間）。
なお、ヨーロッパ特許出照笑２０４．４５３号には、エ
チレンの可撓性コポリマーとプロピレンポリマーとの相
溶性を改善するために、このエチレンの可撓性コポリマ
ーのアクリル酸を不飽和ジカルボン酸無水物で置換して
、動的架橋させたポリマー組成物が記載されているが、
このポリマー組成物は本発明の上記ポリマー組成物とは
異なるものである。
チレンの可撓性コポリマーとプロピレンポリマーとの相
溶性を改善するために、このエチレンの可撓性コポリマ
ーのアクリル酸を不飽和ジカルボン酸無水物で置換して
、動的架橋させたポリマー組成物が記載されているが、
このポリマー組成物は本発明の上記ポリマー組成物とは
異なるものである。
課題を解決するための手段
本発明の対象とするポリマー組成物は、１５から５０重
量％のプロピレンポリマーと、５０から８５重量％ノ可
撓性エチレンコポリマーとの混合物を主成分としたポリ
マー成分成物において、 上記可撓性エチレンコポリマーが、８３から９２．７モ
ル％のエチレンと、７から１４モル％のアルキル基が１
から８個の炭素原子を有する少なくとも１つのアルキル
アクリレートと、０．３から３モル％の少なくとも１つ
の不飽和ジカルボン酸無水物とによって構成されたター
ポリマー（Ａ）であるか、または、１００重量部当たり
、このターポリマー（Ａ）を７０重量部以上含み且つ下
記：（ｉ）８６から９３モル％のエチレンと、７から１
４モル％の１から８個の炭素原子を含むアルキル（メタ
）アクリレートの中から選択された少なくとも１つの共
重合可能なモノマーとによって構成されるエチレンコポ
リマー、または、（ｉｉ） ９２から９８モル％のエ
チレンと、２から８モル％の少なくとも１つのＣ，−Ｃ
，。α−オレフインとによって構成されるエチレンコポ
リマー、 の中から選択された少なくとも１つのコポリマー（Ｂ）
３０重量部以下を含む混合物であり、上記のエチレン／
α−オレフィンコポリマーの密度は０．８７５から０．
９０５の範囲であり、上記ターポリマー（Ａ） は、こ
のターポリマー（Ａ）の無水物官能基と反応可能な少な
くとも１つの官能基を含む架橋剤を用いて少なくとも部
分的に動的架橋されていることを特徴としている。
量％のプロピレンポリマーと、５０から８５重量％ノ可
撓性エチレンコポリマーとの混合物を主成分としたポリ
マー成分成物において、 上記可撓性エチレンコポリマーが、８３から９２．７モ
ル％のエチレンと、７から１４モル％のアルキル基が１
から８個の炭素原子を有する少なくとも１つのアルキル
アクリレートと、０．３から３モル％の少なくとも１つ
の不飽和ジカルボン酸無水物とによって構成されたター
ポリマー（Ａ）であるか、または、１００重量部当たり
、このターポリマー（Ａ）を７０重量部以上含み且つ下
記：（ｉ）８６から９３モル％のエチレンと、７から１
４モル％の１から８個の炭素原子を含むアルキル（メタ
）アクリレートの中から選択された少なくとも１つの共
重合可能なモノマーとによって構成されるエチレンコポ
リマー、または、（ｉｉ） ９２から９８モル％のエ
チレンと、２から８モル％の少なくとも１つのＣ，−Ｃ
，。α−オレフインとによって構成されるエチレンコポ
リマー、 の中から選択された少なくとも１つのコポリマー（Ｂ）
３０重量部以下を含む混合物であり、上記のエチレン／
α−オレフィンコポリマーの密度は０．８７５から０．
９０５の範囲であり、上記ターポリマー（Ａ） は、こ
のターポリマー（Ａ）の無水物官能基と反応可能な少な
くとも１つの官能基を含む架橋剤を用いて少なくとも部
分的に動的架橋されていることを特徴としている。
上記ターポリマー（Ａ＞の無水物基に対する上記架橋剤
の反応官能基のモル比は、０．５から２の範囲にあるの
が好ましい。
の反応官能基のモル比は、０．５から２の範囲にあるの
が好ましい。
本発明で使用可能なプロピレンポリマーは、特に、結晶
性ポリプロピレン、結晶性エチレン−プロピレンブロッ
ク共重合体またはエチレン−プロピレンランダム共重合
体、α−オレフィンが４か１０個の炭素原子を有する結
晶性プロピレン−α−オレフィン共重合体およびこれら
のポリマーの混合物である。これらのプロピレンポリマ
ーのメルトインデックスは、Ａ Ｓ ＴＭ Ｄ１２３
８規格で２３０℃で、２．１６ｋｇ下で測定した場合、
一般に、０．５から２０ｄｇ／分の範囲にある。
性ポリプロピレン、結晶性エチレン−プロピレンブロッ
ク共重合体またはエチレン−プロピレンランダム共重合
体、α−オレフィンが４か１０個の炭素原子を有する結
晶性プロピレン−α−オレフィン共重合体およびこれら
のポリマーの混合物である。これらのプロピレンポリマ
ーのメルトインデックスは、Ａ Ｓ ＴＭ Ｄ１２３
８規格で２３０℃で、２．１６ｋｇ下で測定した場合、
一般に、０．５から２０ｄｇ／分の範囲にある。
ポリマー（Ａ）および（Ｂ）の成分となるアルキルアク
リレートとしては、特に、ｎ−ブチルアクリレート、エ
チルアクリレート、２−エチルへキシルアクリレートお
よびインブチルアクリレートが挙げられる。
リレートとしては、特に、ｎ−ブチルアクリレート、エ
チルアクリレート、２−エチルへキシルアクリレートお
よびインブチルアクリレートが挙げられる。
ターポリマー（Ａ）の成分となる不飽和ジカルボン酸無
水物としては、無水マレイン酸、無水イタコン酸および
無水フタル酸、特に、無水マレイン酸が挙げられる。
水物としては、無水マレイン酸、無水イタコン酸および
無水フタル酸、特に、無水マレイン酸が挙げられる。
本発明の第１の実施態様では、上記架橋剤が少なくとも
１つのエポキシ基を含んでいる。
１つのエポキシ基を含んでいる。
従って、この架橋剤は、下記の式のポリエポキシ化合物
である： Ａ−（ｃＨ−ＣＨＲ） 、。
である： Ａ−（ｃＨ−ＣＨＲ） 、。
＼ １
（ここで、Ａは原子価ｎ≧２の多官能基であり、Ｒは炭
化水素基もしくは水素基である。）例としては、ポリヒ
ドロキシ化された化合物のポリグリシジルエーテルが挙
げられる。これらの中で、ビスフェノールＡからの誘導
体のような芳香族のポリエポキシ化合物；ブタンジオー
ル、ヘキサンジオール、パラシクロへキシルジメタノー
ノペネオペンチルグリコールのジグリシジルエーテル等
のα−ω−ジオールのジグリシジルエーテル：トリメチ
ロールプロパントリグリシジルエーテル、グリセロール
トリグリシジルエーテル等のトリオールのトリグリシジ
ルエーテル；ペンタエリトリトールテトラグリシジル等
のテトロールのテトラグリシジルエーテル等の脂肪族の
ポリエポキシ化合物、特にポリアルコールのポリグリシ
ジルエーテルのいずれかが選択される。オレフィン化合
物のエポキシ化によって生成される化合物の中では、エ
ポキシ化大豆油を選択するのが好ましい。
化水素基もしくは水素基である。）例としては、ポリヒ
ドロキシ化された化合物のポリグリシジルエーテルが挙
げられる。これらの中で、ビスフェノールＡからの誘導
体のような芳香族のポリエポキシ化合物；ブタンジオー
ル、ヘキサンジオール、パラシクロへキシルジメタノー
ノペネオペンチルグリコールのジグリシジルエーテル等
のα−ω−ジオールのジグリシジルエーテル：トリメチ
ロールプロパントリグリシジルエーテル、グリセロール
トリグリシジルエーテル等のトリオールのトリグリシジ
ルエーテル；ペンタエリトリトールテトラグリシジル等
のテトロールのテトラグリシジルエーテル等の脂肪族の
ポリエポキシ化合物、特にポリアルコールのポリグリシ
ジルエーテルのいずれかが選択される。オレフィン化合
物のエポキシ化によって生成される化合物の中では、エ
ポキシ化大豆油を選択するのが好ましい。
また、エポキシ官能基を有する架橋剤としては、グリシ
ジルアクリレートまたはグリシジルメタクリレート等の
少なくとも１つのＣ２Ｃ８オレフィンとエポキシ基を含
む少なくとも１つの不飽和モノマーとのコポリマーを使
用することができる。
ジルアクリレートまたはグリシジルメタクリレート等の
少なくとも１つのＣ２Ｃ８オレフィンとエポキシ基を含
む少なくとも１つの不飽和モノマーとのコポリマーを使
用することができる。
この型のコポリマーは、オレフィン（コ）ポリマー鎖上
に不飽和モノマーをグラフト化させるか、直接、不飽和
モノマーとＣｚ Ｃｇオレフィンとを共重合させるこ
とによって得られる。また、この型のコポリマーは、ア
ルキルアクリレートまたはアルキルメタクリレートのよ
うな他の不飽和モノマーから誘導された繰り返し単位を
含んでいてもよい。そのようなコポリマーは、特に、ア
メリカ合衆国特許第３．３８３．３７２号に記載されて
いる。
に不飽和モノマーをグラフト化させるか、直接、不飽和
モノマーとＣｚ Ｃｇオレフィンとを共重合させるこ
とによって得られる。また、この型のコポリマーは、ア
ルキルアクリレートまたはアルキルメタクリレートのよ
うな他の不飽和モノマーから誘導された繰り返し単位を
含んでいてもよい。そのようなコポリマーは、特に、ア
メリカ合衆国特許第３．３８３．３７２号に記載されて
いる。
エポキシ架橋剤は、そのエポキシ官能基とターポリマー
（Ａ）の無水物官能基との反応を活性化させる少なくと
も１つの活性剤（アクリレート）と組み合わせて用いる
のが好ましい。このような活性剤は公知であり、例えば
、第三アミン、第四アンモニウム塩、トリフェニルホス
フィン、アルキルジチオカルバミド酸亜鉛およびメチル
イミダゾール等がある。ターポリマー（Ａ）の無水物基
に対する活性化剤のモル比は、通常、０．５以上、好ま
しくは１以上である。
（Ａ）の無水物官能基との反応を活性化させる少なくと
も１つの活性剤（アクリレート）と組み合わせて用いる
のが好ましい。このような活性剤は公知であり、例えば
、第三アミン、第四アンモニウム塩、トリフェニルホス
フィン、アルキルジチオカルバミド酸亜鉛およびメチル
イミダゾール等がある。ターポリマー（Ａ）の無水物基
に対する活性化剤のモル比は、通常、０．５以上、好ま
しくは１以上である。
特殊なエポキシ架橋系としては、ビフェノールへのジグ
リシジルエーテルと、ジメチルスイファミン（ｄｉｍｅ
ｔｙｌｓｕｉｆａｍｉｎｅ）とよばれる１６から１８個
の炭素原子を有する第三アミンの混合物との組合せが挙
げられる。
リシジルエーテルと、ジメチルスイファミン（ｄｉｍｅ
ｔｙｌｓｕｉｆａｍｉｎｅ）とよばれる１６から１８個
の炭素原子を有する第三アミンの混合物との組合せが挙
げられる。
本発明の第２の実施態様では、架橋剤が、少なくとも２
つの第１および／または第２のアミン基、好ましくは、
第１のアミン基を含んでいる。この化合物の例としては
、ヘキサメチレンジアミン、ポリオキシエチレンジアミ
ン、ポリオキシプロピレンジアミン、ポリオキシプロピ
レントリアミンおよびジフェニルスルホンジアミンを挙
げることができる。また、遊離アミン官能基を有するポ
リアミドを挙げることができる。
つの第１および／または第２のアミン基、好ましくは、
第１のアミン基を含んでいる。この化合物の例としては
、ヘキサメチレンジアミン、ポリオキシエチレンジアミ
ン、ポリオキシプロピレンジアミン、ポリオキシプロピ
レントリアミンおよびジフェニルスルホンジアミンを挙
げることができる。また、遊離アミン官能基を有するポ
リアミドを挙げることができる。
使用可能なポリアミドとしては、特に、（ａ）３５から
４９．５モル％の脂肪酸の二量体（ダイマー）と、（５
）０．５から１５モル％の１２から２２個の炭素原子の
鎖長を有する脂肪酸モノマー単量体と、〔Ｃ〕２から３
５モル％の下記−軟式： ％式％ （ここで、Ｘは８から８０、特に、８から４０の数を表
し、Ｒ１とＲ２は同一または互いに異なる脂肪族および
／または脂環式の炭化水素残基を表し、Ｒは１から６個
の炭素原子を有する脂肪族炭化水素基を表し、この脂肪
族炭化水素基は分岐していてもよい）のポリエーテルア
ミンと、（ｄ）１５から４８モル％の炭素骨格中に２か
ら４０個の炭素原子を含む脂肪族ジアミンとから得られ
るものを挙げることができる。上記の二量体脂肪酸の３
分の２以下は４から１２個の炭素原子を有する脂肪族ジ
カルボン酸で置換することができる。
４９．５モル％の脂肪酸の二量体（ダイマー）と、（５
）０．５から１５モル％の１２から２２個の炭素原子の
鎖長を有する脂肪酸モノマー単量体と、〔Ｃ〕２から３
５モル％の下記−軟式： ％式％ （ここで、Ｘは８から８０、特に、８から４０の数を表
し、Ｒ１とＲ２は同一または互いに異なる脂肪族および
／または脂環式の炭化水素残基を表し、Ｒは１から６個
の炭素原子を有する脂肪族炭化水素基を表し、この脂肪
族炭化水素基は分岐していてもよい）のポリエーテルア
ミンと、（ｄ）１５から４８モル％の炭素骨格中に２か
ら４０個の炭素原子を含む脂肪族ジアミンとから得られ
るものを挙げることができる。上記の二量体脂肪酸の３
分の２以下は４から１２個の炭素原子を有する脂肪族ジ
カルボン酸で置換することができる。
使用可能な他のポリアミドとしては、（ａ）２０から４
９．５モル％の二量体脂肪酸と、（５）０．５から１５
モル％の１２から２２個の炭素原子の鎖長を有する単量
体と、（ｃ）２０から５５モル％の少なくとも２つの第
一アミノ基を含むアミンとから得られるものをあげるこ
とができる。上記の二量体脂肪酸の３分の２以下は４か
ら１２個の炭素原子を有する脂肪族ジカルボン酸で置換
することができる。
９．５モル％の二量体脂肪酸と、（５）０．５から１５
モル％の１２から２２個の炭素原子の鎖長を有する単量
体と、（ｃ）２０から５５モル％の少なくとも２つの第
一アミノ基を含むアミンとから得られるものをあげるこ
とができる。上記の二量体脂肪酸の３分の２以下は４か
ら１２個の炭素原子を有する脂肪族ジカルボン酸で置換
することができる。
これらのポリアミドは末端アミノ基を有するものが好ま
しく、そのアミン数は２から１５、特に４から１０であ
ることが好ましい。
しく、そのアミン数は２から１５、特に４から１０であ
ることが好ましい。
本発明の第３の実施態様では、架橋剤が少なくとも２つ
のアルコールまたはチオール官能基を含んでいる。特に
、エチレングリコール、プロピレングリコールのような
ジオールと、これらのポリマーが挙げられる。また、こ
の架橋剤は、少なくとも１つのアルコールまたはチオー
ル官能基の他に少なくとも１つのアミン官能基を含むこ
ともできる。このタイプの架橋剤としては、ジェタノー
ルアミンとモノエタノールアミンが挙げられる。
のアルコールまたはチオール官能基を含んでいる。特に
、エチレングリコール、プロピレングリコールのような
ジオールと、これらのポリマーが挙げられる。また、こ
の架橋剤は、少なくとも１つのアルコールまたはチオー
ル官能基の他に少なくとも１つのアミン官能基を含むこ
ともできる。このタイプの架橋剤としては、ジェタノー
ルアミンとモノエタノールアミンが挙げられる。
本発明による組成物は、一般に、２３℃でシクロヘキサ
ンで抽出可能な物質を含んでいる。この物質の含有量は
架橋度を表しており、この架橋度は約８０から１００％
である。
ンで抽出可能な物質を含んでいる。この物質の含有量は
架橋度を表しており、この架橋度は約８０から１００％
である。
本発明による組成物は、ポリマー総量１００重量部当た
り、少なくとも１つの無機充填剤を約２０重量部以下の
量で含むことができる。無機充填剤は、マイカ、カーボ
ンブラック、白亜、タルクおよびカオリンの中から選択
することができる。また、ポリマー総ｆｆｌ １００重
量部当たり、エチレンコポリマーと相溶性を有する少な
くとも１つの可塑化油を約３０重量部以下の量で含むこ
とができる。この可塑化油としては、パラフィン油、イ
ソパラフィン油、ナフテン系の油、芳香族の油およびア
ルキルフタレートが挙げられる。
り、少なくとも１つの無機充填剤を約２０重量部以下の
量で含むことができる。無機充填剤は、マイカ、カーボ
ンブラック、白亜、タルクおよびカオリンの中から選択
することができる。また、ポリマー総ｆｆｌ １００重
量部当たり、エチレンコポリマーと相溶性を有する少な
くとも１つの可塑化油を約３０重量部以下の量で含むこ
とができる。この可塑化油としては、パラフィン油、イ
ソパラフィン油、ナフテン系の油、芳香族の油およびア
ルキルフタレートが挙げられる。
本発明のポリマー組成物は、混合機、２軸スクリユを備
えた連続ニーダまたは共混練機で、ポリマー成分と架橋
剤と、必要な添加材とを、一般に１９０から２４０℃の
温度で混練することによって製造される。混練装置中で
の滞留時間は、一般に２分以上である。架橋剤は、公知
の種々の方法によって混練装置に導入することができる
。液体の架橋剤の場合には、ポンプを用いて直接混練装
置中に導入するか、コポリマー（Ｂ）が存在する場合は
、このコポリマーに液体架橋剤を分散させてマスターバ
ッチとすることができる。架橋剤が粒状物質の場合には
、粒状架橋剤と粒状の充填剤、例えばクレーとを低温で
混合した混合物でポリマー粒子をコーティングすること
ができる。
えた連続ニーダまたは共混練機で、ポリマー成分と架橋
剤と、必要な添加材とを、一般に１９０から２４０℃の
温度で混練することによって製造される。混練装置中で
の滞留時間は、一般に２分以上である。架橋剤は、公知
の種々の方法によって混練装置に導入することができる
。液体の架橋剤の場合には、ポンプを用いて直接混練装
置中に導入するか、コポリマー（Ｂ）が存在する場合は
、このコポリマーに液体架橋剤を分散させてマスターバ
ッチとすることができる。架橋剤が粒状物質の場合には
、粒状架橋剤と粒状の充填剤、例えばクレーとを低温で
混合した混合物でポリマー粒子をコーティングすること
ができる。
本発明のさらに他の対象は、射出成形または押出し成形
等の公知の成形技術を用いて、上記本発明の組成物から
製造される成形品に関するものである。
等の公知の成形技術を用いて、上記本発明の組成物から
製造される成形品に関するものである。
以下、本発明を実施例および比較例を参照してより詳細
に説明する。
に説明する。
なお、特に断らない限り、パーセンテージは重量パーセ
ントを表している。
ントを表している。
プロピレンポリマーのメルトフローインデックスは、Ａ
Ｓ ＴＭ Ｄ１２３８に従って、上記の温度で２．
１６ｋｇ下で測定した。
Ｓ ＴＭ Ｄ１２３８に従って、上記の温度で２．
１６ｋｇ下で測定した。
引張り強さと破断伸びの測定はＡＳＴＭ Ｄ６３８規格
によって行った。すなわち、混練後の粒状混合物を出発
原料とし、樹脂温度２２０℃で射出成形して、厚さ２ｍ
ｍのプレートを作った。このプレートから引張り試験用
サンプルを切り出した。この場合、射出方向に切断した
もの（Ｌ）と、射出方向に垂直に切断したもの（Ｔ）と
を作った。
によって行った。すなわち、混練後の粒状混合物を出発
原料とし、樹脂温度２２０℃で射出成形して、厚さ２ｍ
ｍのプレートを作った。このプレートから引張り試験用
サンプルを切り出した。この場合、射出方向に切断した
もの（Ｌ）と、射出方向に垂直に切断したもの（Ｔ）と
を作った。
圧縮永久歪みの測定は、７０℃で２２時間放置した後に
ＡＳＴＭ Ｄ３９５規格で行った。
ＡＳＴＭ Ｄ３９５規格で行った。
ビカー軟化温度の測定は、ＡＳＴＭ Ｄ１５２５規格
によって行った。
によって行った。
１００℃における捩じり弾性率は、Ｉ Ｓ ０１５０．
５２７規格によって行った。
５２７規格によって行った。
本発明のターポリマー（Ａ）の架橋度は、２３℃で４８
時間シクロヘキサンでポリマーアロイを抽出し、溶剤を
蒸発した後の抽出可能な物質（ゲル）の含有量の測定値
で示しである。
時間シクロヘキサンでポリマーアロイを抽出し、溶剤を
蒸発した後の抽出可能な物質（ゲル）の含有量の測定値
で示しである。
実施例１から５と、対応する比較例で得られた測定結果
は第１表に示しである。
は第１表に示しである。
比較例１
ハス（ＢＵＳＳ） ＰＲ４６型共混練機（コニーダ）中
で、２３０℃でのメルトフローインデックス（ＭＦｌ）
；６＜４ｇ／分のプロピレンホモポリマーと、下記の成
分によって構成されるターポリマーとを、ポリプロピレ
ン／ターポリマーの重量比を５０１５０にして、温度２
０５℃で連続して混合した。
で、２３０℃でのメルトフローインデックス（ＭＦｌ）
；６＜４ｇ／分のプロピレンホモポリマーと、下記の成
分によって構成されるターポリマーとを、ポリプロピレ
ン／ターポリマーの重量比を５０１５０にして、温度２
０５℃で連続して混合した。
ターポリマーの組成
エチレン ９０．３モル％、ブチルアクリ
レート９．０モル％、 無水マレイン酸 ０．７モル％ このターポリマーのＭＦＩ（１９０℃）は９．５ ｇ
／ＩＯ分であり、融点は６７℃で、結晶化度は５％であ
る。
レート９．０モル％、 無水マレイン酸 ０．７モル％ このターポリマーのＭＦＩ（１９０℃）は９．５ ｇ
／ＩＯ分であり、融点は６７℃で、結晶化度は５％であ
る。
この混合物は粒体の形で回収した。
実施例１
比較例１と同じ方法を実施したが、上記ターポリマーに
対して１％のジェタノールアミンを上記のポリプロピレ
ン／ターポリマー混合物に添加した。
対して１％のジェタノールアミンを上記のポリプロピレ
ン／ターポリマー混合物に添加した。
比較例２
比較例１と同じ方法を実施したが、上記ターポリマーの
代わりに下記のターポリマーを用いた：ターポリマーの
組成 エチレン ８９．４モル％エチルアクリレ
ート ９．２モル％ 無水マレイン酸 １．２モル％ このターポリマーのＭＦＩ（１９０℃） は３３．２
ｇ ／１０分で、融点は７０℃である。
代わりに下記のターポリマーを用いた：ターポリマーの
組成 エチレン ８９．４モル％エチルアクリレ
ート ９．２モル％ 無水マレイン酸 １．２モル％ このターポリマーのＭＦＩ（１９０℃） は３３．２
ｇ ／１０分で、融点は７０℃である。
実施例２
ターポリマーに対して１％のジェタノールアミンをポリ
プロピレン／ターポリマー混合物に混合することを除い
て、比較例２と同様の方法で実施する。
プロピレン／ターポリマー混合物に混合することを除い
て、比較例２と同様の方法で実施する。
比較例３
比較例２と同じ方法を実施したが、ポリプロピレン／タ
ーポリマー混合物の重量比を３０／７０とした。
ーポリマー混合物の重量比を３０／７０とした。
実施例３
比較例３と同じ方法を実施したが、ターポリマーに対し
て１％のジェタノールアミンをポリプロピレン／ターポ
リマー混合物に添加した。
て１％のジェタノールアミンをポリプロピレン／ターポ
リマー混合物に添加した。
比較例４
融点が１５０から１８０℃で、２３０℃でのメルトフロ
ーインデックス（ＭＦＩ）が１０〜１５ｇ／分であるラ
ンタゴムプロピレンコボリマー５０部と、Ｌヒ較例２に
記載のターポリマー５０部とを、ノくス（ＢＵＳＳ）Ｐ
Ｒ４６聖典混練機（コニーダ）中で、温度２０５℃で混
合した。
ーインデックス（ＭＦＩ）が１０〜１５ｇ／分であるラ
ンタゴムプロピレンコボリマー５０部と、Ｌヒ較例２に
記載のターポリマー５０部とを、ノくス（ＢＵＳＳ）Ｐ
Ｒ４６聖典混練機（コニーダ）中で、温度２０５℃で混
合した。
実施例４
比較例４と同じ方法を実施した力（、上言己のターポリ
マー５０部を下記の混合物１こ変えた。
マー５０部を下記の混合物１こ変えた。
比較例２に記載のターポリマー ４０重量部下記のコポ
リマー １００重量部エチレン
９１，４モル％ｎ−ブチルアクリレート ８．
６モル％このコポリマーには、このコポリマー１００重
量部当たりジェタノーＪレア・ミツ４重量部力（添加さ
れている。
リマー １００重量部エチレン
９１，４モル％ｎ−ブチルアクリレート ８．
６モル％このコポリマーには、このコポリマー１００重
量部当たりジェタノーＪレア・ミツ４重量部力（添加さ
れている。
比較例５
比較例４と同じ方法を実施したが、ポリプロピレン／タ
ーポリマー混合物の重量比を３０／７０にした。
ーポリマー混合物の重量比を３０／７０にした。
実施例５
実施例４と同じ方法を実施したが、ポリプロピレン／ク
ボリマー／コポリマー混合物の重量比を３０１５６／１
４とした。
ボリマー／コポリマー混合物の重量比を３０１５６／１
４とした。
比較例６
実施例４のポリプロピレンと、実施例１のエチレン／エ
チルアクリレート／無水マレイン酸ターポリマーとをバ
ス（ＢＩＩＳＳ）型ニーダ中で、温度２０５℃で混合し
た。
チルアクリレート／無水マレイン酸ターポリマーとをバ
ス（ＢＩＩＳＳ）型ニーダ中で、温度２０５℃で混合し
た。
測定結果は第２表に示した。
実施例６
比較例６と同じ方法を実施したが、実施例４のポリプロ
ピレンと実施例１のターポリマーとを主成分とした混合
物に、下記のものを添加した。
ピレンと実施例１のターポリマーとを主成分とした混合
物に、下記のものを添加した。
（ｉ） ビスフェノールＡジグ°リシジルエーテル（
分子１３４０） （上記ターポリマーに対して３％） （ｉｉ ） ジメチルスイファミン （上記ターポリマーに対して３％） 測定結果は第２表に示した。
分子１３４０） （上記ターポリマーに対して３％） （ｉｉ ） ジメチルスイファミン （上記ターポリマーに対して３％） 測定結果は第２表に示した。
第２表
下記の実施例７から１０と、それに対応する比較例での
測定結果は第３表に示しである。
測定結果は第３表に示しである。
比較例７
比較例１と同じ方法を実施したが、ポリプロピレン／タ
ーポリマーの重量比を４０／６０にした。
ーポリマーの重量比を４０／６０にした。
実施例７
実施例７と同じ方法を実施したが、ポリプロピレン／タ
ーポリマー／ジェタノールアミン混合物の重量比を３９
／６０／１とした。
ーポリマー／ジェタノールアミン混合物の重量比を３９
／６０／１とした。
比較例８
比較例１と同じ方法を実施したが、ポリプロピレン／タ
ーポリマーの重量比を２０／８０にした。
ーポリマーの重量比を２０／８０にした。
実施例８
比較例８と同じ方法を実施したが、ポリプロピレン／タ
ーポリマー／実施例４のコポリマー／ジェタノールアミ
ン混合物の重量比を２０／６４／１５．３５１０、６５
にした。
ーポリマー／実施例４のコポリマー／ジェタノールアミ
ン混合物の重量比を２０／６４／１５．３５１０、６５
にした。
比較例９
比較例１と同じ方法を実施したが、ポリプロピレンポリ
マーとして、２３０℃でのＭＦＩが１２ｄｇ／分で、融
点が１６８℃のホモポリマーを使用し、ポリプロピレン
／ターポリマーの重量比を４０／６０にした。
マーとして、２３０℃でのＭＦＩが１２ｄｇ／分で、融
点が１６８℃のホモポリマーを使用し、ポリプロピレン
／ターポリマーの重量比を４０／６０にした。
実施例９
比較例９と同じ方法を実施したが、混合物として下記組
成を用いた。
成を用いた。
比較例９のポリプロピレン ４０（重量％）比較例
９のターポリマー ４２ 密度が０．９０ ｇ ／ ｃｒｄ、 １９０℃でのＭＦ
Ｉが１．１ｄｇ／分の直鎖状エチレン／プ ロピレン／ブテンコポリマー クレー ３．６エポキシ樹脂
２．１ジメチルスイフアミン
０．３比較例１Ｏ 比較例９と同じ方法を実施したが、ポリプロピレン／タ
ーポリマーの重量比を３０／７０にした。
９のターポリマー ４２ 密度が０．９０ ｇ ／ ｃｒｄ、 １９０℃でのＭＦ
Ｉが１．１ｄｇ／分の直鎖状エチレン／プ ロピレン／ブテンコポリマー クレー ３．６エポキシ樹脂
２．１ジメチルスイフアミン
０．３比較例１Ｏ 比較例９と同じ方法を実施したが、ポリプロピレン／タ
ーポリマーの重量比を３０／７０にした。
実施例１０
実施例９と同じ方法を実施したが、混合物の組成比を下
記に変えた。
記に変えた。
比較例９のポリプロピレン ３０（重量％）比較例
９のターポリマー ５０ 密度が０．９０ ｇ ／ｃ！５１９０℃でのＭＦＩが１
．１ｄｇ／分の直鎖状エチレン／プ ロピレン／ブテンコポリマー ４．２ クレー ３．５エポキシ樹脂
２．１ジメチルスイフアミン
０．３下記の実施例１１および１２と、それに対
応する比較例の測定結果は第４表に示した。
９のターポリマー ５０ 密度が０．９０ ｇ ／ｃ！５１９０℃でのＭＦＩが１
．１ｄｇ／分の直鎖状エチレン／プ ロピレン／ブテンコポリマー ４．２ クレー ３．５エポキシ樹脂
２．１ジメチルスイフアミン
０．３下記の実施例１１および１２と、それに対
応する比較例の測定結果は第４表に示した。
比較例１１
比較例１と同じ方法で実施したが、実施例４のポリプロ
ピレンを使用した。
ピレンを使用した。
実施例１１
比較例１１と同じ方法を実施したが、下記組成の混合物
を用いた。
を用いた。
比較例１１のポリプロピレン ５０ ＜ｍ１％
）実施例１１のターポリマー ４０１９０℃
でのＭＦＩが８ｄｇ／分であるエチレン／エチルアクリ
レート／グリシジルメタクリレート （モル組成９６／
２／２） ジメチルスイファミン ０．７５比較例
１２ 比較例１１と同じ方法で実施したが、ポリプロピレン／
ターポリマーの重量比を３０／７０にした。
）実施例１１のターポリマー ４０１９０℃
でのＭＦＩが８ｄｇ／分であるエチレン／エチルアクリ
レート／グリシジルメタクリレート （モル組成９６／
２／２） ジメチルスイファミン ０．７５比較例
１２ 比較例１１と同じ方法で実施したが、ポリプロピレン／
ターポリマーの重量比を３０／７０にした。
実施例１２
実施例１１と同じ方法を実施したが、混合物の組成比を
下記のように変えた。
下記のように変えた。
比較例１１のポリプロピレン ３０実施例１１
のターポリマー ５６１９０℃でのＭＦＩが
８ｄｇ／分であるエチレン／エチルアクリレート／グリ
シジルメタクリレート （モル組成９６／２／２）
のターポリマー ５６１９０℃でのＭＦＩが
８ｄｇ／分であるエチレン／エチルアクリレート／グリ
シジルメタクリレート （モル組成９６／２／２）
Claims (14)
- （１）１５から５０重量％のプロピレンポリマーと、５
０から８５重量％の可撓性エチレンコポリマーとの混合
物を主成分としたポリマー組成物において、上記の可撓
性エチレンコポリマーが、 （ａ）８３から９２．７モル％のエチレン、 （ｂ）７から１４モル％のアルキル基が１から８個の炭
素原子を有する少なくとも１つのアルキルアクリレート
、 （ｃ）０．３から３モル％の少なくとも１つの不飽和ジ
カルボン酸無水物、 によって構成されるターポリマー（Ａ）であるか、また
は、１００重量部当たり上記ターポリマー（Ａ）を少な
くとも７０重量部含み且つ下記（ｉ）および（ｉｉ）： （ｉ）８６から９３モル％のエチレンと、７から１４モ
ル％のアルキル基が１から８個の炭素原子を含むアルキ
ル（メタ）アクリレートの中から選択された少なくとも
１つの共重合可能なモノマーとによって構成されるエチ
レンコポリマー、 （ｉｉ）９２から９８モル％のエチレンと、２から８モ
ル％の少なくとも１つのＣ＿３−Ｃ＿１＿０のα−オレ
フィンとによって構成されるエチレンコポリマー、 の中から選択される少なくとも１つのコポリマー（Ｂ）
を３０重量部以下含む混合物であり、上記のエチレンま
たはα−オレフィンコポリマーの密度は、０．８７５か
ら０．９０５の範囲にあり、上記ターポリマー（Ａ）は
、このターポリマー（Ａ）の無水物官能基と反応可能な
少なくとも１つの官能基を含む架橋剤を用いて少なくと
も部分的に動的架橋されていることを特徴とするポリマ
ー組成物。 - （２）上記ターポリマー（Ａ）の無水物基に対する上記
架橋剤の反応性官能基のモル比が０．５から２の範囲に
あることを特徴とする請求項１に記載のポリマー組成物
。 - （３）ＡＳＴＭＤ１２８３規格によって、２３０℃で、
２．１６ｋｇ下で測定した上記プロピレンポリマーのメ
ルトフローインデックスが０．５から２０ｄｇ／分であ
ることを特徴とする請求項１または２に記載のポリマー
組成物。 - （４）上記ターポリマー（Ａ）の成分である不飽和ジカ
ルボン酸無水物が、無水マレイン酸、無水イタコン酸ま
たは無水フタル酸の中から選択されることを特徴とする
請求項１から３のいずれか１項に記載のポリマー組成物
。 - （５）上記架橋剤が少なくとも１つのエポキシ官能基を
含むことを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に
記載のポリマー組成物。 - （６）上記架橋剤が下記の式： ▲数式、化学式、表等があります▼ （ここで、Ａは原子価ｎ≧２の多官能基であり、Ｒは炭
化水素基または水素である） のポリエポキシ化合物、および、エポキシ基を含む少な
くとも１つの不飽和モノマーとの少なくとも１つのＣ＿
２−Ｃ＿８オレフィンとのコポリマーの中から選択され
ることを特徴とする請求項５に記載のポリマー組成物。 - （７）上記エポキシ化合物の架橋剤が、そのエポキシ官
能基と上記ターポリマー（Ａ）の無水物基との間の反応
の少なくとも１つの活性化剤と組合わされ、上記ターポ
リマー（Ａ）の無水物基に対する上記活性化剤のモル比
が０．５以上であることを特徴とする請求項５または６
に記載の組成物。 - （８）上記架橋剤が少なくとも２つの第１および／また
は第２アミン官能基を含むことを特徴とする請求項１か
ら４のいずれか１項に記載の組成物。 - （９）上記架橋剤がヘキサメチレンジアミン、ポリオキ
シエチレンジアミン、ポリオキシプロピレンジアミン、
ポリオキシプロピレントリアミン、ジフェニルスルホン
ジアミンおよび遊離アミン官能基を有するポリアミドの
中から選択されることを特徴とする請求項８に記載の組
成物。 - （１０）上記架橋剤が、少なくとも２つのアルコールま
たはチオール官能基、もしくは、少なくとも１つのアル
コールまたはチオール官能基と少なくとも１つのアミン
官能基とを含むことを特徴とする請求項１から４のいず
れか１項に記載の組成物。 - （１１）ポリマー１００重量部当たり、少なくとも１つ
の充填剤を２０重量部以下含むことを特徴とする請求項
１から１０のいずれか１項に記載の組成物。 - （１２）ポリマー１００重量部当たり、エチレンコポリ
マーと相溶性を有する少なくとも１つの可塑剤を３０重
量部以下含むことを特徴とする請求項１から１１のいず
れか１項に記載の組成物。 - （１３）上記ポリマー成分と、上記架橋剤と、必要に応
じてさらに添加剤とを、混練装置中での滞留時間を２分
以上にして、１９０から２４０℃の温度で混練すること
を特徴とする請求項１から１２のいずれか１項に記載の
ポリマー組成物の製造方法。 - （１４）請求項１から１３のいずれか１項に記載のポリ
マー組成物から得られる成形品。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8805066 | 1988-04-18 | ||
| FR8805066A FR2630123B1 (fr) | 1988-04-18 | 1988-04-18 | Compositions polymeres reticulees, leur procede de fabrication et articles moules obtenus |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01311145A true JPH01311145A (ja) | 1989-12-15 |
| JPH0819299B2 JPH0819299B2 (ja) | 1996-02-28 |
Family
ID=9365378
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1098662A Expired - Lifetime JPH0819299B2 (ja) | 1988-04-18 | 1989-04-18 | 架橋したポリマー組成物と、その製造方法と、それから得られる成形品 |
Country Status (20)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4990566A (ja) |
| EP (1) | EP0343024B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0819299B2 (ja) |
| KR (1) | KR890016106A (ja) |
| CN (1) | CN1038824A (ja) |
| AT (1) | ATE83496T1 (ja) |
| AU (1) | AU607064B2 (ja) |
| BR (1) | BR8901855A (ja) |
| CA (1) | CA1331658C (ja) |
| DE (1) | DE68903877T2 (ja) |
| DK (1) | DK170406B1 (ja) |
| ES (1) | ES2054046T3 (ja) |
| FI (1) | FI98523C (ja) |
| FR (1) | FR2630123B1 (ja) |
| GR (1) | GR3007010T3 (ja) |
| MX (1) | MX171237B (ja) |
| NO (1) | NO178971C (ja) |
| NZ (1) | NZ228556A (ja) |
| PT (1) | PT90278B (ja) |
| ZA (1) | ZA892445B (ja) |
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| JPH11171921A (ja) * | 1997-12-05 | 1999-06-29 | Tomoegawa Paper Co Ltd | オレフィン系樹脂およびそれを用いた電子写真用トナー |
| KR20110056527A (ko) * | 2008-08-25 | 2011-05-30 | 다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨 | 올리고아민을 사용한 카르복실-함유 중합체의 가교 방법 |
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| US6864195B2 (en) * | 2002-08-15 | 2005-03-08 | Bfs Diversified Products, Llc | Heat weldable roofing membrane |
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| JP5728761B2 (ja) | 2010-07-19 | 2015-06-03 | ディーエスエム アイピー アセッツ ビー．ブイ． | 難燃性絶縁電線 |
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