JPH01311565A - 電極 - Google Patents

電極

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JPH01311565A
JPH01311565A JP63141374A JP14137488A JPH01311565A JP H01311565 A JPH01311565 A JP H01311565A JP 63141374 A JP63141374 A JP 63141374A JP 14137488 A JP14137488 A JP 14137488A JP H01311565 A JPH01311565 A JP H01311565A
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Yoshikazu Yoshimoto
好本　芳和
Masaru Yoshida
勝 吉田
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中島　重夫
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 この発明は電極及びその製造方法に関し、特にリチウム
やカリウム等のアルカリ金属をドーパント物質とする電
池の電極活物質に関するものである。
（ロ）従来の技術 従来、アルカリ金属をドーパントとする二次電池の電極
としては、面間隔＋ｃｂが０，３３７ｎｍから０．３５
５ｎｍの範囲内にある単一の結晶性を有する黒鉛を活物
質とした電極が知られている（特開昭６１−５１３号公
報及び特開昭６１−１０７２号公報）。
ここで、黒鉛は、炭素六員環の網平面の広がりと重なり
によって形成された構造を有するが、とくにこの六員環
網平面が非常に規則正しく重なったとき、その面間隔が
０．３３５４ｎｍとなり、一方、これよりも不規則に重
なったとき、その不規則性の増加と共に面間隔は徐々に
大きくなる。上記従来用いられた電極用黒鉛はその面間
隔が上記のうちの狭い範囲内に分布するものであった。
（ハ）発明が解決しようとする課題 しかし、このような従来の面間隔が狭い範囲に分布する
結晶性が単一の黒鉛を活物質とした電極は、その電気化
学的充放電容置が小さいという問題点を有していた。と
くに適当な正極と組み合わせて電池として作動させる場
合に重要となる低電位領域での充放電容量が小さく、リ
チウム金属の電位を基準としてＯＶから＋〇、５Ｖまで
の低電位領域での容量は、黒鉛１１１０当り１８ｈ＋Ａ
　ｈ以下と小さなものであった。
この発明は、上記問題を解決するためになされたもので
あり、ことに充放電容量の大きい電極を提供しようとす
るものである。
（ニ）課題を解決するための手段 本発明者らはかかる黒鉛電極の高容量化を図るべく鋭意
検討を行った結果、面間隔に基づく結晶性の異なる特定
の黒鉛の混合物が良好な電極特性を示すことを見出した
。即ち、面間隔（ｃｂが０．３３５４ｒ＋ｍ　〜０．３
４００ｒｖの範囲内にある高結晶性黒鉛と、（山が０．
３４３ｎｉ　〜０，３５５ｒｖの範囲内にある低結晶性
黒鉛との混合物が低電位部分での単位重量当りの充放電
容量において従来のものよりも優れていることを見出し
、この発明に到達した。
かくしてこの発明によれば、黒鉛構造における面間隔（
ｄ）が０．３３５４ｎｉから０，３４００ｎｍの範囲内
にある黒鉛と、同じく面間隔（ｄ＋が０，３４３ｎａ＋
から０．３５５ｒｖの範囲内にある黒鉛との混合、物を
電極活物質として用いてなる電極が提供される。
この発明において、上記各々の面間隔は、通常、Ｘ線回
折分析により測定され、具体的には回折ピーク範囲の２
θ値に基づいて決定される。ここで面間隔が０．３３５
４〜０．３４００ｎｍの範囲内にあるとは、この全範囲
に面間隔分布を有していることを必ずしも意味せず、少
なくともこの範囲内に属する面間隔を有しておればよい
。一方の面ｒ１隔が０．３４３〜０．３５５ｎｏ＋の範
囲についても同様である。
即ち、高結晶性に属する範囲内（０，３３５４〜０．３
４００ｎｉ　）と低結晶性に属す゛る範囲内（０，３４
３〜０，３５５ｎｍ）の面間隔を少なくとも有しておれ
ばよく、例えばこれら両範囲がＸ線回折ピーク上で連続
状に分布するものであってもよい。
これらの黒鉛のうち、ＣｕＫα線を線源とするＸ線回折
計を用いた測定において、面間隔の小さい方の黒鉛の（
００２）反射の回折極大ピークの回折線強度に対する２
θ（回折角）−２５，０’での回折強度の比が０．０３
から０．９０　、好ましくは０．０３から０．５０の範
囲内とした場合、例えばリチウム金属の電位を基準とし
てＯｖから＋０．５ｖまでの低電位部分での充放電容量
が従来の黒鉛電極に比して約１．４〜１．７倍に増加す
る点で好ましい。この比率が０．９を越えると低結晶性
の黒鉛種の比率が高まり、高電位部分までを含めた充放
電容量は増大するものの、充放電曲線の平坦性が失われ
、また、この比率が０．０３未満であると高結晶性の黒
鉛種の比率が高まり、逆に、充放電曲線の平坦性は良好
になるものの、高電位部分までを含めた充放電容量が減
少するため、いずれにおいても低電位部分での充放電容
量は減少する点で好ましくない。なお、ここで面間隔の
大きな黒鉛種の（００２）反射の回折極大ピーク強度の
代わりに２θ・（回折角）−２５，０°での回折強度を
用いるのは２種の黒鉛の（００２）反射回折線が近接し
て両ピークの分離が困難な場合を考慮したものである。
また黒鉛の場合、その面間隔は結晶性の良好な指標とな
ることが知られており、実際、Ｘ線回折法での回折ピー
クの半値巾は、面間隔が小さくなるに従って狭くなる。
従って黒鉛の結晶性の高低は上記のごとき面間隔の大小
で充分に判断することができる。
この発明における異なった面間隔を有する黒鉛の調製方
法には種々の方法がある。
ことに、鉄族元素（鉄、コバルト、ニッケル）または、
それを含む合金よりなる基板上に、出発、物質である炭
化水素化合物を化学気相堆積法によって熱分解すること
により合成する方法を利用し、分子量１５０以下の炭化
水素化合物を用いかつ下記条件： ・供給速度　　０．０５モル／時間〜１５モル／時間・
分子数密度　２Ｘ１０”分子／Ｑ〜２，６Ｘ１０”分子
／ρ 、流　速　　　０．５３／分〜１０個／分・熱分解温度
　４５０℃〜１３００℃（好ましくは７００℃〜１２０
０℃） で黒鉛の堆積を行うことにより、効率良く上記黒鉛を形
成させることができる。なお、これらから逸脱した条件
においては、前記した面間隔を有する黒鉛、ことに高結
晶性と低結晶性のバランスがとれた黒鉛を形成すること
は困難である。
なお、この除用いる炭化水素化合物としては、脂肪族炭
化水素、芳香族炭化水素、脂環族炭化水素等のいずれで
あってもよく、その具体例としては、例えば、ベンゼン
、トルエン、キシレン、ナフタレン、アントラセン、ヘ
キサメチルベンゼン、１．２−ジブロモエチレン、２−
ブチン、プロパン、アセチレン、ビフェニル、ジフェニ
ルアセチレン及びその置換誘導体等が挙げられる。また
堆積厚みは１〜３００Ａ程度が適している。
かかる熱分解法に用いる鉄族元素またはそれを含む合金
からなる基板は、その導電性の故に黒鉛電極の集電体と
して用いることができる。従ってこの方法によれば、前
記黒鉛からなる黒鉛活物質の合成と黒鉛電極の形成とを
同時に行うことができ、実用上置も好ましい。なお、こ
の際の基板は、平板状のみならず、発泡状、網状等のい
ずれの形態のものであってもよい。
ただしこの発明の黒鉛はたとえばピッチ系炭素等の低結
晶性黒鉛と、高温熱処理を施した炭素繊維等の高結晶性
黒鉛とを粉砕し混合し、焼成することによっても作製す
ることができる。
このようにして得られた電極は、種々の電池用電極とし
て使用でき、ことにアルカリ金属をドーパントとする二
次電池用の負極として好適に用いることができる。
（ホ）作　用 面間隔の異なりで特徴づけられる高結晶性黒鉛と低結晶
性黒鉛とが混在しているため、黒鉛電極の低電位部分で
の充放電容量は、従来の単一の結晶性の黒鉛からなるも
のに比して、著しく（例えば約１．４〜１．７倍）増加
する。この低電位部分での充放電容量は、黒鉛電極を適
当な正極と組み合わせて、電池として作動させる場合に
電池容量１電池寿命等の電池性能の向上に役立つもので
ある。
一方、鉄族元素または、それを含む合金よりなる基板上
に、出発物質である炭化水素化合物を、化学気相堆積法
によって熱分解することによって黒鉛を合成する方法に
より、上記の電極を制御性良く製造することができる。
（へ）実施例 実施例１ ＣＶＤ装置の中にニッケル基材を配置し、化学気相堆積
法によりベンゼンを供給して熱分解することによって、
該基材上に黒鉛を成長（９０／Ｊ）させ、黒鉛電極を形
成した。このときの化学気相堆積法の反応条件は、供給
速度１．５ｍｏｌ　／時間、分子数密度１．ＯＸ　１０
”分子／ρ、流速１．５Ｃ１１／分、熱分解温度９５０
℃である。
このように合成された黒鉛は、第１図に示すＣｕＫａ線
を線源に用いたＸ線回折パターンによれば、２θ−２６
，３°　（面間隔０，３３９ｎｍに相当する）に（００
２）反射のピークをもつ高結晶性黒鉛と、それより低角
度側の２θ＝２５°　（面間隔０．３５６ｒｖに相当す
る）にピークをもつ低結晶性黒鉛の混合物であり、該高
結晶性黒鉛の回折強度に対する該低結晶性黒鉛の回折強
度の比は０．１８であった。
次にこの黒鉛電極を電解槽内に配設しリチウム金属を対
極とし、リチウムをドーパント物質とし、電解液には１
モル／ρの過塩素酸リチウムを溶解したプロピレンカー
ボネート、参照極にはリチウムを用いて、リチウム原子
のドープ、脱ドープによる充放電試験を行った。この結
果、リチウム参照極に対する放電時の電位変化を第２図
の曲線Ａに示すが、後述する比較例に比して約１ｖ以下
の低電位領域で電池容量が著しく向上した。
実施例２ 実施例１において、ベンゼンの代りにプロパンを用い、
供給速度を２．２モル／時間に、分子数密度を１．５ｘ
１０”分子／ｇに、流速を０．７ｃｍ／分に、熱分解温
度を９００℃とする以外、実施例１と同様にして黒鉛を
合成した。
合成された黒鉛は、第３図に示すＣｕ　Ｋａ線を線源に
用いたＸ線回折パターンによれば高結晶性黒鉛と低結晶
性黒鉛の混合物であり、２θ＝２６．３°に対する２θ
−２５，０°の回折強度の比は０．２３であった。
次にこれを実施例１と同様に黒鉛電極として用い、充放
電試験を行った。この結果は第２図の曲１ｉＡＢに示す
が、低電位領域での容量が著しく太きかりた。
比較例 ＣｕＫａ線を線源に用いたＸ線回折パターンにおいて、
第４図に示すような２θ−２６，３″（面間隔０．３３
９ｎｍに相当する）の高結晶性の黒鉛のみからなる黒鉛
電極を用いてリチウム原子のドープ、脱ドープによる充
放電試験を実施例１と同様な方法で行った。この結集第
２因の曲線Ｃが得られ、低電位領域での容量が小さかっ
た。
（ト）発明の効果 この発明の電極は、低電位部分での充放電容量が通常の
結晶性の単一な黒鉛に比して増大化されたものである。
従ってこの発明の電極は適当な正極と組み合わせて、例
えば電池として作動させた場合に電、油性能の向上に役
立つものである。そしてその製造も簡便に行えるため、
その有用性は極めて大なるものである。
【図面の簡単な説明】 第１図及び第３図は、各々この発明の実施例で合成した
黒鉛のＸ線回折チャートの要部を示すグラフ図、第２図
はこの発明の電極を用いた際の充放電試験結果を比較例
と共に示すグラフ図、第４゛図は従来の黒鉛電極のＸ線
回折チャートの要部を例示するグラフ図である。 ７１　図 第　２ｒ２１ ｔｉｔ／ｍＡｈｇ−’ 第　３　図 第４図 ２Ｑ／７ｉ

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）黒鉛構造における面間隔（ｄ）が０．３３５４ｎ
    ｍから０．３４００ｎｍの範囲内にある黒鉛と、同じく
    面間隔（ｄ）が０．３４３んｍから０．３５５ｎｍの範
    囲内にある黒鉛との混合物を電極活物質として用いてな
    る電極。
  2. （２）鉄族元素又はそれを含む合金よりなる基板上に炭
    化水素化合物を出発原料とする化学気相堆積法によつて
    熱分解して黒鉛を形成させることにより請求項（１）記
    載の電極を作製することを特徴とする電極の製造方法。
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