JPH0133596B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は卓抜した難燃性を永久的に有する繊維
製品およびその製造法に関する。 従来から合成、天然を問わず、繊維製品の燃焼
欠点についてはこれを改善する努力が払われてき
たし、現に各種の改善提案がなされている。その
結果、ポリエステルやナイロンなど各種合成繊維
はそれぞれの種別ごとに、また天然繊維もその種
類に応じて、それぞれ特定された難燃化剤を用い
て改質することができるようになつた。 しかし、かかる難燃性繊維製品は一種類の繊維
からなる製品の場合に限つて消防法に定められた
規格に合格する程度の難燃性を有するものを提供
できるようになつたというにすぎず、例えば異種
合成繊維あるいは合成繊維と天然繊維等の如き混
用製品に対しては、かかる従来技術では実用的な
レベルの難燃性を付与するこができず、たとえ混
用成分繊維のそれぞれの最適難燃化剤を用いて
も、単品でクリアしていた消防法の規格にさら到
達し得ない事実に直面し、これら混用製品におけ
る難燃化方法の検討が急がれてるのが実状であ
る。 一方、上記従来難燃性繊維製品は実用の初期段
階においては消防法の規定をクリアする難燃性能
を発揮するが、洗濯やドライクリーニング、アイ
ロンがけなどの日常必然的に採用される処理によ
つて、性能低下をきたし、ついには該規格から外
れたものになるという欠点を有する。 本発明者らはかかる従来技術の欠点に鑑み、繊
維の種類に関係なく、いかなる繊維に対しても難
燃性を付与し得、それも永久的に付与し得る技術
について検討した結果、特定な化合物と特定な難
燃化剤との組み合せが上記目的を達成することを
見い出し、本発明に到達した。 すなわち本発明の骨子は次の通りである。 (1) 繊維製品を構成する単繊維１本１本の表面
が、トリアジン環を含有し、かつ重合性官能基
を少なくとも２ケ有する化合物からなる被膜で
被覆されており、かつ該被膜がリンあるいは窒
素、ハロゲンのいずれかを有効成分とし、かつ
該被膜に対して相溶性あるいは親和性を有して
分散する難燃化剤の少なくとも１種を分散含有
することを特徴とする永久難燃性繊維製品。 (2) 繊維製品を難燃化する際に、トリアジン環を
含有し、かつ重合性官能基を少なくとも２ケ有
する化合物を付与し、水分の存在下で熱処理し
て単繊維１本１本の表面を被覆する被膜を形成
せしめる工程と、リンあるいは窒素、ハロゲン
のいずれかを有効成分とし、かつ該被膜に対し
て相溶性あるいは親和性を有して分散する難燃
化剤の少なくとも１種を付与する工程との２工
程を組み合せた処理を施すことをを特徴とする
永久難燃性繊維製品の製造法。 を特徴とする永久難燃性繊維製品の製造法 かかる技術構成を採用したことにより、従来不
可能であつた異種繊維の混用製品はもとより各種
繊維製品を、その種類を問わず一様に卓抜した難
燃性を有するものに改質でき、かつ従来技術に比
較して、その耐久性は永久的に維持し得るという
特徴を有する上に、風合（柔軟性）の点でも著し
くすぐれたものを提供し得たものである。また本
発明の方法によれば、かかるすぐれた性能を有す
る難燃性繊維製品を極めて容易な手段により簡単
かつ安定して製造することができる利点を有する
ものである。 本発明でいう繊維製品とは、木綿や麻、絹、羊
毛などの天然繊維ならびにポリエステルやナイロ
ン、アクリルなどの合成繊維、酢酸セルロース、
レーヨンなどの半合成繊維など、いかなる繊維か
らなる製品であつてもよく、またその製品の形態
は問わない。 本発明でいうトリアジン環を含有し、かつ重合
性官能基を少なくとも２ケ有する化合物（以下単
にトリアジン環含有化合物という）としてはたと
えば下記一般式で示されるものがあげられる。 （式中、R₀〜R₂：−Ｈ、−OH、−C₆H₅、−C_o0
H_2o0+1（n₀：１〜10）、−COOC_o1H_2o1+1（n₁：１〜
20）、−CONR₃R₄、−NR₃R₄ ただし、R₃、R₄：−Ｈ、−OH、−OC_o3H_2o3+1、
−CH₂OC_o3H_2o3+1、−CH₂COOC_o3H_2o3+1（n₃：１
〜20）−CH₂OH、−CH₂CH₂OH、−CONH₂、−
CONHCH₂OH、−Ｏ−（Ｘ−Ｏ）−_o4R₅ Ｘ：C₂H₄、C₃H₆、C₄H₈（n₄：１〜1500） R₅：−Ｈ、−CH₃、−CH₅、−C₃H₇ 上記一般式のなかでも更に好ましい化合物は、
R₀、R₁が−NR₃R₄である化合物であり、そのな
かでもR₂が−CONR₃R₄、−NR₃R₄であるもので
あり、更にR₃、R₄が−CH₂OH、−CH₂CH₂OH、
−CONH₂、−CONHCH₂OHである化合物が好適
である。 またR₀〜R₂が−NR₃R₄であり、かつR₃、R₄が −Ｈ、−OC_oH_2o+1、 −CH₂OC_oH_2o+1、 （ｎ＝１〜16）、−CH₂OH、 −CH₂CH₂OH、−CONH₂、 −CONHCH₂OH である化合物は特に室温で湿潤状態に放置するこ
とによつても被膜形成可能な性質を有するもので
あり、省エネルギー対策ならびに風合（柔軟性）
の点から極めて好都合なものである。 また本発明の目的を達成する上で、補助的な意
味で尿素、チオ尿素、などのジアミン誘導体化合
物、ホルマリン、フエノール化合物、トリアゾン
化合物、エチレン尿素、グリオキザール化合物、
ウロン化合物などを併用することができ、たとえ
ば上記一般式で示される化合物とのエチレン尿素
共縮合物あるいはジメチロール尿素共縮合物、ジ
メチロールチオ尿素縮合物などからなる被膜も有
効である。 本発明によれば、かかる化合物からなる被膜
で、単繊維１本１本の表面が被覆された、つまり
筒状に被覆された状態となるものであり、特に繊
維露出部のない均一で完全に被覆された形が最も
好ましいものである。 なお難燃性の点のみからすると、燃焼が伝播し
ない程度であれば、部分的に被膜欠如部があつて
も差し支えない。 本発明のトリアジン環含有化合物は対象繊維の
種類によつて重合性官能基の種類を選択すること
によつて、ぬれ特性を更に向上せしめ、膜の性質
たとえば均一性、被覆性、耐久性などを改善する
ことができる。すなわち含窒素化合物を構造単位
とする繊維の場合はトリアジン環含有化合物の官
能基を選択する必要はないが、構造単位が含窒素
化合物以外の単位で構成されている繊維たとえば
ポリエステル系繊維などの場合は、一般式のR₀
〜R₂がエステル系あるいはエーテル系の官能基
を有する化合物を選択することにより、ぬれ特性
を更に改善せしめることができ、更に該化合物を
繊維表面で重合せしめた際、該化合物と繊維基質
の官能基とが部分的に化学結合を惹起し、膜の耐
久性を著しく向上せしめることができる。 本発明の特徴はかかる化合物からなる筒状の被
膜が、分散状態でリンあるいは窒素、ハロゲンの
いずれかを有効成分とする難燃化剤の少なくとも
１種を含有するところにある。 本発明者らは上記化合物からなる被膜のみでは
燃焼はおさえられないが、該被膜に難燃化剤を含
有せしめることにより、極めて高い難燃効果を発
揮する事実を見い出したものである。 かかる難燃化剤としては上記有効成分を有し、
かつ該被膜に対して相溶性あるいは親和性を有し
て分散する有機系の難燃化剤（該被膜と非反応性
であることを意味する：以下単に難燃化剤とい
う）が適用される。 かかる有機難燃化剤としては、たとえばハロゲ
ン化有機硫黄リン化合物、有機リン化合物、ハロ
ゲン化硫黄リン化合物、有機リンージルコニウム
錯塩、含リンアミノプラスト、含硫黄アミノプラ
スト、有機リン窒素化合物、チオ尿素化合物、ハ
ロゲン化有機リン化合物などをあげることができ
る。かかる難燃化剤の一具体例を下記するが、こ
れに限定されるものではない。 （ここで、Ｒ：フエニル基又はハロフエニル基、
低級アルキル基又はハロアルキル基）。 〔ここで、Ｒ：Ｈ、アルキル基、ハロアルキル基 Ｘ：ハロゲン、メチロール化合物〕 〔ここで、Ｘ：ハロゲン Ｒ：アルキレン基 ｎ、ｍ：１〜２〕 かかる難燃化剤はいずれもトリアジン環含有化
合物からなる被膜に対して相溶性、親和性を有
し、該被膜内に分散した形で含有されるものばか
りである。かかる難燃剤は１種あるいは２種以上
を混合して用いることができる。 本発明において、上記難燃化剤はトリアジン環
含有化合物からなる被膜によつて含有されるもの
であるが、その含有のされ方は該被膜の表面ある
いは裏面に付着した形でもよいが、少なくとも該
被膜内に分散して内在していることが必須であ
る。すなわち、かかる難燃化剤は乾熱処理により
該被膜内に移行して含有される性質を有するもの
であり、膜内移行によつてさらに均一化される。
これによつて該被膜の難燃性は飛躍的に向上す
る。 かかる被膜は極めて薄いものであつても有効で
あるが、好ましくは0.01〜10μ、高難燃効果の点
から0.05以上好ましくは0.5〜3μ程度の厚さがよ
い。但し、この被膜厚さは繊維内に浸透した厚さ
を含めての数値である。また該化合物の付着量は
窒素元素量に換算して繊維重量の0.1〜20％好ま
しくは0.2〜10％で充分な効果を発揮する。 本発明の永久難燃性繊維製品に含まれる難燃化
剤の量は繊維内部に吸尽されたものを含めて0.5
〜10％owf更に２〜10％owfの範囲が好ましい。
0.5％owf未満では難燃性効果が弱く、10％owfを
越えると必要以上に難燃性は向上するが風合が粗
硬になる。 かかる膜厚ならびに付着量は所望する難燃性の
程度や風合（柔軟性）などの製品特性によつて、
その最大値を決定すればよい。 本発明の永久難燃性繊維製品の難燃性能は極め
て高いレベルを示し、それだけ上記膜厚、付着量
を減少せしめうるものであり、従来技術のものに
比較して格段に柔軟性のすぐれた難燃性繊維製品
が提供できる利点を有する。 本発明の永久難燃性繊維製品は２つの工程の組
み合せによつて製造される。 その１つの工程は上記トリアジン環含有化合物
を繊維製品に付与し、被膜を形成せしめる工程で
ある。 処理後は該トリアジン環含有化合物と重合触媒
を含む水性媒体からなる溶液または分散液が適用
される。 かかる処理液に含有されるトリアジン環含有化
合物の量は0.01〜40重量％、好ましくは0.1〜10
重量％の範囲であり、0.01重量％以下では難燃性
効果を発揮するに充分な膜を形成することができ
ず、また40重量％を越えて多量に含有せしめる
と、風合が粗硬になるばかりであり、難燃性は必
要以上に向上するが、用途にもよるが通常の衣料
用素材としては商品的価値の点で好ましくない。 次に処理液中に添加される重合触媒としては、
無機酸あるいは有機酸などの酸およびそれらの塩
類が適用される。かかる無機酸としては、硫酸、
亜硫酸、過硫酸、リン酸、硝酸、炭酸、塩酸、あ
るいはウルトラ領域にあるリン酸化合物などがあ
げられる。有機酸としては、カルボキシ基を有す
る化合物である。具体的に例をあげれば、ギ酸、
酢酸などの脂肪族カルボン酸、アクリル酸、メタ
クリル酸などのオレフインカルボン酸、シユウ
酸、マロン酸、コハク酸などの飽和ジカルボン
酸、リンゴ酸、クエン酸、酒石酸などのオキシカ
ルボン酸、グルミタン酸、アスパラギン酸などの
アミノカルボン酸、マレイン酸、イタコン酸、メ
チルフマル酸などの不飽和ジカルボン酸、フター
ル酸、イソフタール酸などの芳香族ジカルボン酸
などがあげられるが、特に上記した酸に限定する
ものではない。 かかる触媒の添加量は通常の触媒量であつて、
たとえば0.01〜10重量％、一般には0.01〜３重量
％である。 かかる処理液を繊維製品に付与する方法として
は浸漬、スプレー、コーテイングなどいかなる方
法を採用してもよいが、浸漬法が簡単である。 次にかかる被処理繊維製品を室温以上の温度条
件好ましくは40℃〜140℃で加熱処理して、該化
合物を重合反応せしめ被膜化させるが、この時重
要なことは水分存在下で反応させることである。
この水分量は形成される膜性能を大きく左右する
ものであり、通常繊維重量の25％以上もしくは相
対湿度40％以上の雰囲気下で反応させる。勿論処
理液中に浸漬させた状態で加熱反応せしめても差
し支えない。加熱処理を別工程で行なう場合の方
法としては加熱水蒸気（飽和、不飽和を含む）あ
るいは処理液浸漬製品を密封放置するコールド・
バツチ法などが採用できる。処理時間は該化合物
の種類ならびに温度条件によつて多少異なるが、
一般に低温（室温を含む）なら15〜30時間、40℃
以上なら0.5〜180分程度の条件で処理される。 本発明の上記トリアジン環含有化合物からなる
処理液を用いても、乾燥や乾熱処理のように水分
量が上記範囲未満の場合には、該処理液が繊維上
でマイグレーシヨン（移行）して凝集してしま
い、単繊維の１本１本をスツポリ被覆する筒状の
被膜は形成できず、塊状に固まつたものしか得ら
れない結果を招く。 今１つの工程は上記難燃化剤を付与する工程で
ある。この工程は上記被膜形成工程の前後あるい
は同時のいずれの段陥に行なつてもよい。 上記難燃化剤を付与する工程が上記被膜形成工
程の前の場合には難燃化剤は繊維内に一部移行し
た状態で繊維上に付着しており、これらの難燃化
剤は被膜形成後のソーピング乾燥時の乾熱により
該被膜内に移行し分散した形で含有される。また
難燃化剤付与工程が後の場合は、難燃化剤付与後
の乾燥ならびに乾熱処理、さらにソーピング乾燥
により、該被膜上から移行して分散状態で該被膜
内に含有される。いずれの方法でも難燃化剤は該
被膜内に分散した形で含有される。また、２工程
が同時の場合は該被膜内に最初から分散した形で
含有されているし、この場合も乾熱処理により繊
維内にも移行するし、該被膜内でもさらに移行が
起こつて均一含有化される。すなわち、本発明に
よれば、結果的に該被膜内に難燃化剤が分散含有
されることとなり、これによつて、該被膜の難燃
性は飛躍的に向上するものである。 以下、具体的に難燃化剤の付与方法 はじめに上記被膜形成工程の前後で行なう方法
について説明する。 処理液は該難燃化剤を通挫50〜800ｇ／好ま
しくは80〜600ｇ／の範囲の濃度に含有するも
のであるが、この濃度は必要に応じて適宜増減す
ることができる。難燃有効成分を処理液中0.5〜
45重量％好ましくは１〜35重量％含有するように
調整するのが好ましい。処理液媒体は通常水が使
用されるが必要に応じて有機溶剤を使用すること
ができる。また必要に応じて本発明の目的を阻害
しない範囲に各種添加剤を併用しても差し支えな
い。 かかる処理液を繊維製品に付与する方法は上記
被膜形成工程で適用した手段が適用されうる。こ
の場合も浸漬法が簡便であり、通常はパツドード
ライ方法が採用される。 浸漬後乾燥したのちの処理条件は通常100℃以
上好ましくは140〜200℃更には160〜180℃の温度
条件で３〜６分間程度の乾熱処理が施される。 次に本発明の２つの工程を同時に施す方法につ
いて説明する。 この方法は上記被膜形成工程の処理液中に難燃
化剤を混合添加するものであり、上記別工程で難
燃化剤を付与する方法としてもよい。 難燃化剤を該処理液中に混合する場合の難燃化
剤の量は、難燃化剤を別工程で付与する方法にお
ける濃度範囲から更に少量添加にとどめる場合を
含むので、かなり広範囲になる。すなわち、処理
液中に難燃有効成分量で0.1〜45重量％好ましく
は0.1〜35重量％の範囲に含有させることができ
る。混合量が少なすぎては難燃効果が小さく、多
すぎると被膜形成性を阻害する。 なお本発明において、トリアジン環含有化合物
を一般式のR₀〜R₂が−NR₃R₄で、かつR₃、R₄が
−Ｈ、−OC_oH_2o+1、−CH₂OC_oH_2o+1、（ｎ＝１〜
16）、−CH₂OH、−CH₂OH、−CONH₂、−
CONHCH₂OHであるものを選択することによ
り、被膜形成処理における加熱処理条件を室温と
することができ、そのまま水分を保持した状態に
放置するだけで被膜形成を完了できるという、省
エネルギー対策上極めて有効な処理ができる。し
かもこの方法による繊維製品は他の処理方法に比
較して著しく柔軟性にすぐれているというメリツ
トを有する。 かくして得られる永久難燃性繊維製品は従来技
術によるものに比して極めて高い難燃性を有し、
しかも耐洗濯性、耐ドライクリーニング性が飛躍
的に良くなる。その効果はたとえば、同条件の熱
焼下において難燃効果は９倍に達する。この効果
はトリアジン環含有化合物からなるポリマーが製
品を構成する単繊維１本１本の表面に均一な層の
被膜を形成し、その被膜は繊維基質とは全く異な
る熱的性質つまり融点を示さずに耐融温度以上に
なるといつた炭化するという性質と、含窒素、含
リン、含ハロゲンなどの、難燃作用との相乗効果
によつて、初めて達成されたものである。 以下本発明を実施例をあげて更に説明する 実施例 １ ポリエステル80％、木綿20％混紡織物（目付
250ｇ／m²）を常法により、毛焼、、糊抜、精練、
漂白、ヒートセツト、染色し、第１工程として次
のような条件でメラミン樹脂を用い繊維表面上に
均一に筒状に被覆する皮膜を形成させる。 処理浴組成 メラミン系樹脂 Sumitex Resin Ｍ−３（住友化学製） 7.0％ 触 媒 過硫酸アンモニウム 0.3％ 分散剤 メガフアツク Ｆ−833（大日本インキ製）0.1％ 水 92.6％ 計 100.0％ この樹脂液をピツクアツプ80％でパツドし、直
ちにハンギング型スチーマで湿度100％Ｒ・Ｈ、
温度105℃で３分間蒸熱処理する。その後ソーピ
ング、水洗し乾燥する。 第２工程として、次のような条件で難燃剤を用
い処理して、難燃剤を該被膜内に分散含有させ
た。 処理液組成 難燃剤 含リンアミノプラスト 41.3％ ホルマリン補捉剤 ジシアシジアミド 4.6％ 架橋剤 Sumitex Resin Ｍ−３（住友化学製）
1.0％ 引裂強力低下防止剤 Ｄ−1710（ポリエチレン系柔軟剤、第一工業）
1.9％ 柔軟剤 エラスフイニツシユＥ−200（第一工業製）1.0％ 触 媒 Sumitex Accelerator KX（住友化学製） 0.5％ 水 49.7％ 計 100.0％ 上記組成の調整液をピツクアツプ100％でパツ
ド、140℃で２分間乾燥する。その後ホツトフル
型のベーキング装置で160℃で３分間乾熱処理し
た。その後ソーピング、乾燥した。 比較例 １ 実施例１に準ずる。ただだし第１工程を省略す
る。 比較例 ２ 実施例１に準ずる。ただし第２工程を省略す
る。 実施例１と比較例１、比較例２及び未処理布帛
の難燃性は第１表の通りである。実施例１におい
ては洗タク及びドライクリーニング各５回後でも
第２表の通り、比較例１よりもすぐれた難燃性を
示す。

【表】

【表】 実施例 ２ ポリエステル65％、レーヨン35％混紡織物（目
付230ｇ／m²）を実施例１と同様に染色し、第１
工程の処理を行なつた。次いで第２工程として次
のような条件で難燃加工を行なつた。 処理浴組成 難燃剤 Pyrovatex CP（有機リン化合物、Ciba−Geigy
社製） 43.0％ 架橋剤 Sumitex Resin Ｍ−３（住友化学製） 6.0％ 非イオン活性剤 メガフアツク Ｆ−833（大日本インキ社製）
0.1％ 触媒 塩化マグネシウム 1.0％ 酸 リン酸（85％） 0.2％ 水 49.7％ 計 100.0％ 上記組成の調整液をピツクアツプ85％でパツド
し、140℃で２分間乾燥する。その後ホツトフル
型のベーキング装置で165℃で５分間処理した。
その後ソーピング、乾燥した。 比較例 ３ 実施例２に準ずる。ただし第１工程を省略す
る。 比較例 ４ 実施例２に準ずる。ただし第２工程を省略す
る。 実施例２と実施例３、比較例４及び未処理布の
難燃性は第３表の通りである。

【表】 実施例 ３ ポリエステル80％、綿20％混紡織物（目付250
ｇ／m²）を実施例１と同様に染色した。その後第
１工程として、実施例１の第２工程の難燃剤でも
つて布帛を処理した。 処理液組成 難燃剤 含リンアミノプラスト 41.3％ ホルマリン補捉剤 ジシアンジアミド 4.6％ 架橋剤 Sumitex Resin Ｍ−３（住友化学製）
1.0％ 引裂強力低下防止剤 Ｄ−1710（ポリエチレン系柔軟剤第一工業） 1.9％ 柔軟剤 エラスフイニツシユＥ−200（第一工業製）1.0％ 触 媒 Sumitex Accelerator （住友化学製） 0.5％ 水 49.7％ 計 100.0％ 上記組成の調整液をピツクアツプ100％でパツ
ド、140℃で２分間乾燥する。その後ホツトフル
ー型のベーキング装置で、160℃で３分間乾熱処
理した。その後ソーピング、乾燥した。 第２工程として、実施例１の第１工程の条件で
繊維表面上にメラミン樹脂の筒状に被覆する皮膜
を形成させた。 処理浴組成 メラミン樹脂 Sumitex Resin Ｍ−３（住友化学製） 7.0％ 触 媒 過硫酸アンモニウム 0.3％ 分散液 メガフアツク Ｆ−833（大日本インキ
製） 0.1％ 水 92.6％ 計 100.0％ この樹脂液をピツクアツプ80％でパツドし、直
ちにハンキング型スチーマで湿度100％Ｒ・Ｈ、
温度105℃で３分間蒸熱処理する。その後ソーピ
ング、水洗し乾燥する。難燃性を測定した結果、
実施例１と同様な結果が得られた。 実施例 ４ ポリエステル100％短繊維織物（目付200ｇ／
m²）を常法により染色し、実施例１と同様に第１
工程の処理をした。次いで第２工程として、次の
ような条件で難燃加工を行なつた。 処理浴組成 難燃剤 ビコールNo.400（有機含窒素リン化合物大
京化学製） 40.0％ 硬仕上剤 Sumitex Resin Ｍ−３（住友化学製）
1.0％ 触 媒 Sumitex Accelerator ACX（住友化学
製） 0.2％ 水 58.8％ 計 100.0％ 上記組成の調整液をピツクアツプ70％でパツド
し、140℃で２分間乾燥する。その後ホツトフル
ー型のベーキング装置で160℃で３分間処理した。
その後ソーピング、乾燥した。 比較例 ５ 実施例４に準ずる。ただし第１工程を省略す
る。 比較例 ６ 実施例４に準ずる。ただし第２工程を省略す
る。 難燃性を測定した結果、実施例１と同様な結果
が得られた。 実施例 ５ ポリアミド100％長繊維織物（目付200ｇ／m²）
を常法によりリラツクス精練、ヒートセツト、染
色し、第１工程としてトリアジン化合物を用い処
理した。 処理液組成 トリアジン化合物 〔前記一般式のトリアジン環含有化合物において
R₀がC₂H₅、R₁〜R₄がいずれも−CH₂OHである
もの〕 4.0％ 過硫酸アンモニウム 0.2％ メガフアツク Ｆ−833（大日本インキ社製）
0.2％ 水 95.6％ 計 100.0％ この水溶液をピツクアツプ70％でパツドし、ハ
ンキング型スチーマで湿度100％Ｒ・Ｈ、103℃で
２分間蒸熱処理した。次いでソーピング、水洗し
た。第２工程として次のような条件で難燃加工を
行なつた。 処理液組成 難燃剤 ビゴールNA−７（含硫黄窒素化合物、
大京化学社製） 20.0％ 触 媒 Sumitox Accelerator（住友化学製）
2.0％ 水 78.0％ 計 100.0％ 上記組成の調整液をピツクアツプ70％でパツド
し、120℃で２分間乾燥後テンターで160℃で40秒
間乾熱処理した。 比較例 ７ 実施例５に準ずる。ただし第１工程を省略す
る。 比較例 ８ 実施例５に準ずる。ただし第２工程を省略す
る。 難燃性を測定した結果、実施例１と同様な結果
が得られた。 比較例 ９ 比較例１に準ずる。ただし架橋剤（Sumitex
RE esin Ｍ−３）の使用量を８％とした。 この織物は実施例１に比較して風合が非常に硬
く、さらに加工上りの評価ならびに洗濯、クリー
ニング後の評価における、ミクロバーナー法によ
る試験ならびに接炎試験の結果はいずれも比較例
１と同じ程度でしかなかつた。 なお、この織物を電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、樹脂が織目や繊維の交点に凝集して間歇的に
塊状に付着しており、乾燥や乾熱処理で樹脂液が
マイグレーシヨンした事実を示していた。繊維断
面の観察では部分的に樹脂が付着しているところ
が散在していた。 一方、実施例１の織物は未処理布とほぼ同じ風
合を有する柔らかさをもち、その繊維断面を電子
顕微鏡で観察したところ、織物を構成する単繊維
の１本１本が該樹脂によつて筒状に完全に被覆さ
れていた。 比較例 10 実施例１に準ずる。ただし、第１工程の熱処理
を、100℃、10分間乾燥の後、140℃、５分間乾熱
処理とした。 得られた織物は比較例９と同様に非常に硬く、
難燃性の性能も比較例９と同様のレベルで差異が
なかつた。また、この織物を構成する繊維の電子
顕微鏡による観察では、比較例９と同じ繊維構造
を示し、塊状の樹脂が散在して固着していた。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 繊維製品を構成する単繊維の１本１本の表面
   が、トリアジン環を含有し、かつ重合性官能基を
   少なくとも２ケ有する化合物からなる被膜で被覆
   されており、かつ該被膜がリンあるいは窒素、ハ
   ロゲンのいずれかを有効成分とし、かつ該被膜に
   対して相溶性あるいは親和性を有して分散する難
   燃化剤の少なくとも１種を分散含有することを特
   徴とする永久難燃性繊維製品。 ２ 繊維製品を難燃化する際に、トリアジン環を
   含有し、かつ重合性官能基を少なくとも２ケ有す
   る化合物を付与し、水分の存在下で熱処理して単
   繊維１本１本の表面を被覆する被膜を形成せしめ
   る工程と、リンあるいは窒素、ハロゲンのいずれ
   かを有効成分とし、かつ該被膜に対して相溶性あ
   るいは親和性を有して分散する難燃化剤の少なく
   とも１種を付与する工程との２工程を組み合せた
   処理を施すことを特徴とする永久難燃性繊維製品
   の製造法。