JPH0657912B2 - 難燃性繊維複合体 - Google Patents
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- JPH0657912B2 JPH0657912B2 JP4927884A JP4927884A JPH0657912B2 JP H0657912 B2 JPH0657912 B2 JP H0657912B2 JP 4927884 A JP4927884 A JP 4927884A JP 4927884 A JP4927884 A JP 4927884A JP H0657912 B2 JPH0657912 B2 JP H0657912B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （発明の技術分野） 本発明は卓抜した難燃性を有する、セルロース系繊維と
ポリエステル系繊維で構成される繊維複合体に関する。
ポリエステル系繊維で構成される繊維複合体に関する。
（従来技術とその問題点） 従来から、合成、天然を問わず繊維は燃えやすいという
欠点を有し、その改善に努力を払われてきた。現に各種
の改善提案がなされている。その結果ポリエステルやナ
イロンなど各種合成繊維はそれぞれの種別ごとに、また
天然繊維もその種類に応じて、それぞれ特定された難燃
剤を用いて改質することができるようになった。
欠点を有し、その改善に努力を払われてきた。現に各種
の改善提案がなされている。その結果ポリエステルやナ
イロンなど各種合成繊維はそれぞれの種別ごとに、また
天然繊維もその種類に応じて、それぞれ特定された難燃
剤を用いて改質することができるようになった。
しかし、かかる難燃性繊維は単独素材の場合には優れた
難燃性が付与され、衣料やインテリア材料に適用される
国内外の防炎規制に合格しうるものが製品化されてい
る。特にポリエステル系繊維とセルロース系繊維複合体
は通常Ｔ／ＣまたはＴ／Ｒ布帛として衣料、寝装および
インテリア材料に多く用いられており難燃化の要望が強
い。それにもかかわらずポリエステル系繊維とセルロー
ス系繊維との複合体の難燃化原理が相反するため、従来
の難燃化技術では実用的なレベルの難燃性を付与するこ
とができない。
難燃性が付与され、衣料やインテリア材料に適用される
国内外の防炎規制に合格しうるものが製品化されてい
る。特にポリエステル系繊維とセルロース系繊維複合体
は通常Ｔ／ＣまたはＴ／Ｒ布帛として衣料、寝装および
インテリア材料に多く用いられており難燃化の要望が強
い。それにもかかわらずポリエステル系繊維とセルロー
ス系繊維との複合体の難燃化原理が相反するため、従来
の難燃化技術では実用的なレベルの難燃性を付与するこ
とができない。
ポリエステル系繊維とセルロース系繊維との繊維複合体
の難燃化に刊すね従来技術としては、古くはリン酸アン
モニウム、リン酸グアニジン、スルファミン酸グアニジ
ン、ほう砂などを表面付着させた一時性難燃化処理があ
り、最近になってセルロース系繊維とリン化合物を反応
させる方法すなわちテトラキスヒドロキシメチルホスホ
ニウムクロライド処理やビニルホスホネート化合物で処
理する方法が提案されているが、いずれも難燃剤の付着
量を２０％以上する必要がある。後加工法では実用的な
品質を維持して難燃性を付与することは困難であり、特
殊用途以外にはセルロース系繊維とポリエステル系繊維
の複合体からなる製品は見当らない。
の難燃化に刊すね従来技術としては、古くはリン酸アン
モニウム、リン酸グアニジン、スルファミン酸グアニジ
ン、ほう砂などを表面付着させた一時性難燃化処理があ
り、最近になってセルロース系繊維とリン化合物を反応
させる方法すなわちテトラキスヒドロキシメチルホスホ
ニウムクロライド処理やビニルホスホネート化合物で処
理する方法が提案されているが、いずれも難燃剤の付着
量を２０％以上する必要がある。後加工法では実用的な
品質を維持して難燃性を付与することは困難であり、特
殊用途以外にはセルロース系繊維とポリエステル系繊維
の複合体からなる製品は見当らない。
（発明の目的） 本発明はかかる従来技術の欠点に鑑み、セルロース系繊
維とポリエステル系繊維からなる繊維複合体に対して難
燃性を永久的に付与し、かつ風合を低下させない難燃化
技術を提供することを目的とする。
維とポリエステル系繊維からなる繊維複合体に対して難
燃性を永久的に付与し、かつ風合を低下させない難燃化
技術を提供することを目的とする。
（発明の構成） セルロース系繊維と、すくなくとも１重量％の酸化アン
チモンを含有するポリエステル系繊維とから主としてな
る繊維複合体であって、該繊維複合体が、ハロゲンおよ
び／またはリンを有効成分とする難燃化合物を含有する
アミノ樹脂皮膜を有することを特徴とする難燃性繊維複
合体。
チモンを含有するポリエステル系繊維とから主としてな
る繊維複合体であって、該繊維複合体が、ハロゲンおよ
び／またはリンを有効成分とする難燃化合物を含有する
アミノ樹脂皮膜を有することを特徴とする難燃性繊維複
合体。
（構成の説明） 本発明でいうセルロース系繊維とは木綿、麻などの天然
繊維およびビスコースレーヨン、酢酸セルロース、銅ア
ンモニア法によるレーヨンなどを主体とする繊維であ
る。
繊維およびビスコースレーヨン、酢酸セルロース、銅ア
ンモニア法によるレーヨンなどを主体とする繊維であ
る。
本発明でいうポリエステル系繊維とは公知のポリエステ
ルからなる繊維であって、かかるポリマとしては、通常
ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレ
ートなどの芳香族ポリエステルを主として対象にするも
のであるが、これ以外のポリエステルでもよく、さらに
酸成分の１部を他の２官能性カルボン酸、たとえばイソ
フタル酸、オキシエトキシ安息香酸、ジフェニルエーテ
ルジカルボン酸、アジピン酸、５−ナトリウムスルホイ
ソフタル酸などで置き変えたポリエステルや、グリコー
ル成分の１部または全部を他のジオキシ化合物で置き変
えたポリエステル、あるいはこれらの組み合せからなる
ポリエステルでもさしつかえない。
ルからなる繊維であって、かかるポリマとしては、通常
ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレ
ートなどの芳香族ポリエステルを主として対象にするも
のであるが、これ以外のポリエステルでもよく、さらに
酸成分の１部を他の２官能性カルボン酸、たとえばイソ
フタル酸、オキシエトキシ安息香酸、ジフェニルエーテ
ルジカルボン酸、アジピン酸、５−ナトリウムスルホイ
ソフタル酸などで置き変えたポリエステルや、グリコー
ル成分の１部または全部を他のジオキシ化合物で置き変
えたポリエステル、あるいはこれらの組み合せからなる
ポリエステルでもさしつかえない。
本発明でいう酸化アンチモンとは、三酸化アンチモン、
四酸化アンチモン、五酸化アンチモンまたはこれらの混
合物であるが、とりわけ三酸化アンチモンが後述する難
燃化剤との相乗効果、すなわち、炭化傾向を促進する上
ですぐれており好ましい。かかる酸化アンチモンの粒子
径は小さいものほど好ましく、５０μ以下好ましくは１
０μ以下の微粒子が選択される。
四酸化アンチモン、五酸化アンチモンまたはこれらの混
合物であるが、とりわけ三酸化アンチモンが後述する難
燃化剤との相乗効果、すなわち、炭化傾向を促進する上
ですぐれており好ましい。かかる酸化アンチモンの粒子
径は小さいものほど好ましく、５０μ以下好ましくは１
０μ以下の微粒子が選択される。
本発明のポリエステルは、かかる酸化アンチモンを少な
くとも１重量％、好ましくは３〜３０重量％、特に好ま
しくは５〜１５重量％含有するものが該難燃剤との炭化
効果の点で選択される。
くとも１重量％、好ましくは３〜３０重量％、特に好ま
しくは５〜１５重量％含有するものが該難燃剤との炭化
効果の点で選択される。
かかる酸化アンチモンをポリエステルに含有せしめる方
法としては、製糸前後のいずれの段階でもよいが、酸化
アンチモンの燃焼時のポリエステルならびに難燃剤との
反応の点からポリエステル中にそのままの状態で存在せ
しめる方が好ましい。さらに、ポリマ中での分散の点か
ら製糸工程を含めてそれ以前のいずれかの工程で混合せ
しめるのが好ましく、特に該化合物の還元を抑制する意
味から重合前よりも重合後の段階がより好ましい。な
お、酸化アンチモンの含有のさせ方には特に限定はない
が、たとえば酸化アンチモンを多重に含有するポリエス
テルの場合は、たとえば芯に該多重含有ポリマを配置
し、鞘に、たとえば白色顔料あるいは艶消し剤などを含
有するポリマを配置する複合糸が製糸、紡績、染色、仕
上げなどの加工性や物性の点から好ましい。
法としては、製糸前後のいずれの段階でもよいが、酸化
アンチモンの燃焼時のポリエステルならびに難燃剤との
反応の点からポリエステル中にそのままの状態で存在せ
しめる方が好ましい。さらに、ポリマ中での分散の点か
ら製糸工程を含めてそれ以前のいずれかの工程で混合せ
しめるのが好ましく、特に該化合物の還元を抑制する意
味から重合前よりも重合後の段階がより好ましい。な
お、酸化アンチモンの含有のさせ方には特に限定はない
が、たとえば酸化アンチモンを多重に含有するポリエス
テルの場合は、たとえば芯に該多重含有ポリマを配置
し、鞘に、たとえば白色顔料あるいは艶消し剤などを含
有するポリマを配置する複合糸が製糸、紡績、染色、仕
上げなどの加工性や物性の点から好ましい。
本発明でいう複合体とは、セルロース系繊維と酸化アン
チモン含有ポリエステル系繊維を組合せて複合させたも
のであって、たとえば混繊、混紡、交撚、交編織などの
手段により複合された布帛を主体とするものであるが、
綿状での混合品も含まれる。
チモン含有ポリエステル系繊維を組合せて複合させたも
のであって、たとえば混繊、混紡、交撚、交編織などの
手段により複合された布帛を主体とするものであるが、
綿状での混合品も含まれる。
セルロース系繊維と酸化アンチモン含有ポリエステル系
繊維との混合比率は約５／９５〜９５／５、好ましくは
約２０／８０〜８０／２０の範囲である。この範囲以外
のものは繊維別難燃化方法で十分に難燃性能が得られ、
本発明の構成を採用する必要がない。
繊維との混合比率は約５／９５〜９５／５、好ましくは
約２０／８０〜８０／２０の範囲である。この範囲以外
のものは繊維別難燃化方法で十分に難燃性能が得られ、
本発明の構成を採用する必要がない。
本発明でいうアミノ樹脂とは、架橋性能を有し、重合し
て耐熱性に富む樹脂となる化合物であって、かつ後述す
る難燃剤と相乗して酸化アンチモン含有ポリエステルな
らびにセルロースの炭化促進効果を有する化合物であ
り、たとえば、メラミン、ホルモグアナミン、ベンゾグ
アナミンなどのトリアジン系化合物、エチレン尿素、ウ
ロン、ヒドロキシエチレン尿素などの環状尿素系化合物
があげられる。かかる化合物の中でもトリアジン系化合
物、特に、メラミンが好ましい。
て耐熱性に富む樹脂となる化合物であって、かつ後述す
る難燃剤と相乗して酸化アンチモン含有ポリエステルな
らびにセルロースの炭化促進効果を有する化合物であ
り、たとえば、メラミン、ホルモグアナミン、ベンゾグ
アナミンなどのトリアジン系化合物、エチレン尿素、ウ
ロン、ヒドロキシエチレン尿素などの環状尿素系化合物
があげられる。かかる化合物の中でもトリアジン系化合
物、特に、メラミンが好ましい。
かかるメラミンとしては下記一般式のものが好ましい。
［式中、Ｒ〜Ｒ２：−Ｈ、−ＯＨ、−Ｃ６Ｈ５、 −ＣｎＨ２ｎ＋１、（ｎ：１〜１０）、 −ＣＯＯＣｍＨ２ｍ＋１、−ＣＯＮＲ３Ｒ４、 −ＮＲ３Ｒ４（Ｒ３、Ｒ４：−Ｈ、−ＯＨ、 −ＯＣｍＨ２ｍ＋１、−ＣＨ２ＯＣｍＨ２ｍ＋１、 −ＣＨ２ＣＯＯＣｍＨ２ｍ＋１（ｍ：１〜２０）、 −ＣＨ２ＯＨ、−ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ、 −ＣＯＮＨ２、−ＣＯＮＨＣＨ２ＯＨ、 −Ｏ（Ｘ−Ｏ）ｎ１Ｒ５（Ｘ：Ｃ２Ｈ４、Ｃ３Ｈ６、Ｃ
４Ｈ８、Ｒ５：−Ｈ、−ＣＨ３、 −Ｃ２Ｈ５、−Ｃ３Ｈ７、ｎ１：１〜１５００）］ 上記一般式の中でも更に好ましい化合物は、少なくとも
Ｒ、Ｒ１が−ＮＲ３Ｒ４である化合物であり、さらに好
ましくはＲ２が−ＣＯＮＲ３Ｒ４、−ＮＲ３Ｒ４である
ものであり、その中でもＲ３、Ｒ４が−ＣＨ２ＯＨ、−
ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ、−ＣＯＮＨ２、−ＣＯＮＨＣＨ２Ｏ
Ｈである化合物である。
４Ｈ８、Ｒ５：−Ｈ、−ＣＨ３、 −Ｃ２Ｈ５、−Ｃ３Ｈ７、ｎ１：１〜１５００）］ 上記一般式の中でも更に好ましい化合物は、少なくとも
Ｒ、Ｒ１が−ＮＲ３Ｒ４である化合物であり、さらに好
ましくはＲ２が−ＣＯＮＲ３Ｒ４、−ＮＲ３Ｒ４である
ものであり、その中でもＲ３、Ｒ４が−ＣＨ２ＯＨ、−
ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ、−ＣＯＮＨ２、−ＣＯＮＨＣＨ２Ｏ
Ｈである化合物である。
また、Ｒ〜Ｒ２が−ＮＲ３Ｒ４であり、かつＲ３、Ｒ４
が−Ｈ、−ＯＣｎＨ２ｎ＋１、 −ＣＨ２ＯＣｎＨ２ｎ＋１、（ｎ：１〜１６）、 −ＣＨ２ＯＨ、−ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ、 −ＣＯＮＨ２、−ＣＯＮＨＣＨ２ＯＨである化合物は室
温で湿潤状態に放置しても被膜形成が可能であるという
特徴を有しており、省エネルギー対策ならびに風合（柔
軟性）の点から極めて好都合である。
が−Ｈ、−ＯＣｎＨ２ｎ＋１、 −ＣＨ２ＯＣｎＨ２ｎ＋１、（ｎ：１〜１６）、 −ＣＨ２ＯＨ、−ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ、 −ＣＯＮＨ２、−ＣＯＮＨＣＨ２ＯＨである化合物は室
温で湿潤状態に放置しても被膜形成が可能であるという
特徴を有しており、省エネルギー対策ならびに風合（柔
軟性）の点から極めて好都合である。
かかる化合物は後述の難燃剤と相乗して繊維の炭化を促
進するが、特に、該難燃剤を繊維に均一に固着するとい
う特徴的な性質を有する。本発明はかかる化合物の上記
性質と難燃剤とを組合せたことにより、初めて、極めて
少量の難燃剤で十分な効果を発揮せしめ得、さらに繊維
の柔軟性を大きく改善せしめ得たものである。かかる性
質は該化合物が繊維上で被膜状の形態をとる場合に好都
合に達成される。かかる被膜は該化合物を水分（相対湿
度４０％以上の雰囲気下、通常被処理繊維重量の２５％
以上の湿潤条件）の存在下で反応させることにより達成
される。
進するが、特に、該難燃剤を繊維に均一に固着するとい
う特徴的な性質を有する。本発明はかかる化合物の上記
性質と難燃剤とを組合せたことにより、初めて、極めて
少量の難燃剤で十分な効果を発揮せしめ得、さらに繊維
の柔軟性を大きく改善せしめ得たものである。かかる性
質は該化合物が繊維上で被膜状の形態をとる場合に好都
合に達成される。かかる被膜は該化合物を水分（相対湿
度４０％以上の雰囲気下、通常被処理繊維重量の２５％
以上の湿潤条件）の存在下で反応させることにより達成
される。
該化合物の含有量は繊維重量の０．５〜１５％、好まし
くは１〜１０％、特に好ましくは２〜７％である。難燃
化合物と混合する場合はその混合量にもよるが、少すぎ
ると炭化促進効果も被膜形成効果も発揮し難く、多すぎ
ると難燃効果を低下する。
くは１〜１０％、特に好ましくは２〜７％である。難燃
化合物と混合する場合はその混合量にもよるが、少すぎ
ると炭化促進効果も被膜形成効果も発揮し難く、多すぎ
ると難燃効果を低下する。
本発明でいうハロゲンまたはリンを有効成分とする難燃
化合物とはセルロース系繊維ならびにポリエステル系繊
維の繊維内部に吸尽され易いか、または繊維表面に均一
に固着する性質を有するものが好ましく、リンまたはハ
ロゲンまたはその両方を有効成分とするものであってよ
い。中でもセルロース系繊維またはポリエステル系繊維
と反応する官能基を有するもので、しかも酸化アンチモ
ン含有ポリエステルに対して炭化作用を奏するものが選
択されるが、本発明においては前記アミノ樹脂がかかる
性能にすぐれており、それだけ難燃化合物を広範囲に選
択することができる。
化合物とはセルロース系繊維ならびにポリエステル系繊
維の繊維内部に吸尽され易いか、または繊維表面に均一
に固着する性質を有するものが好ましく、リンまたはハ
ロゲンまたはその両方を有効成分とするものであってよ
い。中でもセルロース系繊維またはポリエステル系繊維
と反応する官能基を有するもので、しかも酸化アンチモ
ン含有ポリエステルに対して炭化作用を奏するものが選
択されるが、本発明においては前記アミノ樹脂がかかる
性能にすぐれており、それだけ難燃化合物を広範囲に選
択することができる。
本発明でいうハロゲンを有効成分とする難燃化合物とし
ては、特に酸化アンチモン含有ポリエステルの炭化促進
作用にすぐれているものを選択するのが好ましい。
ては、特に酸化アンチモン含有ポリエステルの炭化促進
作用にすぐれているものを選択するのが好ましい。
かかる化合物を例示すると、 (1) ７〜１２個の炭素原子と炭素に結合した３〜６個
のハロゲン原子を含有するシクロアルカン。
のハロゲン原子を含有するシクロアルカン。
たとえば、ヘキサブロモシクロドデカン (2) ベンゼン核に結合した１〜６個のハロゲン原子を
有するフェニルグリシジル誘導体。
有するフェニルグリシジル誘導体。
たとえば、 （Ｘ、Ｘ：Ｃｌ、Ｂｒで、ｎ、ｎ：１〜３である） Ｘ：Ｃｌ又はＢｒ、ｎ：１〜４ Ｘ：Ｃｌ又はＢｒ、ｎ：１〜４ Ｘ：Ｃｌ又はＢｒ、ｎ：１〜５ (3) 下記一般式で表わされるハロゲン化合物。
｛ここで、Ｘ、Ｘ′は−Ｒ、−ＯＲ、−ＯＨおよび ［Ｒは炭素数１〜３のアルキルまたはハロアルキル基、
Ｒ′およびＲ″はＨまたはＣＨ3（但しＲ′、Ｒ″は同
時にＣＨ3とはならない）、ｚは１〜４の整数］から選
ばれる置換基。Ａは存在しないか、または、−Ｏ−、−
ＮＨ−、−ＣＨ2−、 および−ＳＯ2−から選ばれた基。ｍ 、ｍは０または１〜４の整数。ｎ、ｎは１〜５の整
数。｝ (4) ［Ｚ１、Ｚ２、Ｚ３はハロゲン化脂肪族基および芳香族
基から選ばれた基。］ などをあげることができる。
Ｒ′およびＲ″はＨまたはＣＨ3（但しＲ′、Ｒ″は同
時にＣＨ3とはならない）、ｚは１〜４の整数］から選
ばれる置換基。Ａは存在しないか、または、−Ｏ−、−
ＮＨ−、−ＣＨ2−、 および−ＳＯ2−から選ばれた基。ｍ 、ｍは０または１〜４の整数。ｎ、ｎは１〜５の整
数。｝ (4) ［Ｚ１、Ｚ２、Ｚ３はハロゲン化脂肪族基および芳香族
基から選ばれた基。］ などをあげることができる。
かかる化合物のうち分子中に含まれるハロゲンがクロル
かブロムであるもの、特にブロムであるものが炭化促進
効果にすぐれている。
かブロムであるもの、特にブロムであるものが炭化促進
効果にすぐれている。
かかる化合物は単独で用いても混合して用いてもよい。
特に上記化合物のうちハロゲン化シクロアルカンを４０
〜６０重量％含有する混合難燃剤が効果的である。
特に上記化合物のうちハロゲン化シクロアルカンを４０
〜６０重量％含有する混合難燃剤が効果的である。
本発明に好適なリンを有効成分とする難燃化合物として
は、含リン難燃化合物であれば別に限定されないが、炭
化促進効果の点から下記のものが好ましい。
は、含リン難燃化合物であれば別に限定されないが、炭
化促進効果の点から下記のものが好ましい。
(1) ビニル基含有リン化合物系難燃剤 (2) ヒドロキシハロアルキル基とエポキシ基を含有す
るリン化合物系難燃剤 上記ビニル基含有リン化合物とは、ビニル基を少なくと
も１個以上有する化合物である。中でも下記化合物が酸
化アンチモンとの相乗効果に優れている。
るリン化合物系難燃剤 上記ビニル基含有リン化合物とは、ビニル基を少なくと
も１個以上有する化合物である。中でも下記化合物が酸
化アンチモンとの相乗効果に優れている。
［ここで、Ｒ：Ｃ１〜Ｃ１のアルキル基かハロアルキル
基であり、Ｒ′：−ＯＣＨ2ＣＨ2Ｘ（Ｘ：ハロゲン）又
はアルキル基、ハロアルキル基である。］ （ここでＲ：フェニル基および低級アルキル基であり、
Ｙ：Ｈおよび低級アルキル基である。） また、上記ヒドロキシハロアルキル基とエポキシ基を含
有するリン化合物とは、これらの基をそれぞれ少なくと
も１個有する化合物である。中でも下記化合物が酸化ア
ンチモンとの相乗効果に優れている。
基であり、Ｒ′：−ＯＣＨ2ＣＨ2Ｘ（Ｘ：ハロゲン）又
はアルキル基、ハロアルキル基である。］ （ここでＲ：フェニル基および低級アルキル基であり、
Ｙ：Ｈおよび低級アルキル基である。） また、上記ヒドロキシハロアルキル基とエポキシ基を含
有するリン化合物とは、これらの基をそれぞれ少なくと
も１個有する化合物である。中でも下記化合物が酸化ア
ンチモンとの相乗効果に優れている。
（Ｒ：ハロアルキル基、Ｒ′：アルキレン基） かかる化合物の他に、さらにセルロース系繊維に有効な
難燃剤を混合して用いてもよい。
難燃剤を混合して用いてもよい。
かかる化合物としては、 および （ここでＲ：ＨまたはＣ２以下のアルキル基であり、
Ｒ′、Ｒ″：Ｃ１８以下のヒドロカルビル基又は置換ヒ
ドロカルビル基であり、Ｒ′とＲ″は同一でも異種でも
結合して単一基を形成してもよいものであり、Ｒ゜：Ｃ
２以下のアルキル基であるかＣ２〜Ｃ３のハロアルキル
基またはハロアリール基であり、ｎ＋ｍ＝３で、ｍなら
びにｎは０ではない。） 上記含リン難燃化合物も前記含ハロゲン難燃化合物と同
じく分子内に含まれるハロゲンを有する場合はクロルま
たはブロム、特にブロムを有するものを選択するのが炭
化促進効果の点で好ましい。
Ｒ′、Ｒ″：Ｃ１８以下のヒドロカルビル基又は置換ヒ
ドロカルビル基であり、Ｒ′とＲ″は同一でも異種でも
結合して単一基を形成してもよいものであり、Ｒ゜：Ｃ
２以下のアルキル基であるかＣ２〜Ｃ３のハロアルキル
基またはハロアリール基であり、ｎ＋ｍ＝３で、ｍなら
びにｎは０ではない。） 上記含リン難燃化合物も前記含ハロゲン難燃化合物と同
じく分子内に含まれるハロゲンを有する場合はクロルま
たはブロム、特にブロムを有するものを選択するのが炭
化促進効果の点で好ましい。
かかる難燃化合物の含有量は酸化アンチモン含有量、セ
ルロース系繊維混合率および布帛の組織や形態などによ
り適宜選択されるが、特に酸化アンチモンと繊維の量を
主体として選択する。すなわち、酸化アンチモンの多く
とも５倍量で、少なくとも１／２倍量であり、好ましく
は１〜３倍量で、かつ酸化アンチモンと難燃化合物の合
計重量が繊維重量の５〜３０重量％、好ましくは１０〜
２０重量％の範囲である。かかる範囲を越えて含有せし
めてもさしつかえないが、余剰化合物は洗浄時に排出さ
れたり、風合硬化を惹起するのみであり、難燃性は飽和
に達してそれ以上の向上はみられない。
ルロース系繊維混合率および布帛の組織や形態などによ
り適宜選択されるが、特に酸化アンチモンと繊維の量を
主体として選択する。すなわち、酸化アンチモンの多く
とも５倍量で、少なくとも１／２倍量であり、好ましく
は１〜３倍量で、かつ酸化アンチモンと難燃化合物の合
計重量が繊維重量の５〜３０重量％、好ましくは１０〜
２０重量％の範囲である。かかる範囲を越えて含有せし
めてもさしつかえないが、余剰化合物は洗浄時に排出さ
れたり、風合硬化を惹起するのみであり、難燃性は飽和
に達してそれ以上の向上はみられない。
本発明の複合体を製造する方法について、その一例をあ
げて説明する。
げて説明する。
本発明の複合体を公知の方法により形成し、得られた繊
維構造体をアミノ化合物ならびに難燃化合物で処理す
る。
維構造体をアミノ化合物ならびに難燃化合物で処理す
る。
この場合、アミノ化合物が繊維上で被膜を形成する状態
となればよく、アミノ化合物と難燃化合物の用い方には
規制されない。したがって混合系であれ、それぞれ別々
に処理する用い方であれ、アミノ化合物が繊維上で被膜
を形成する要件を満たすよう留意することが、炭化促進
効果の点から重要である。アミノ樹脂被膜を確実に形成
させるには、アミノ化合物単独で処理する方法である
が、本発明においては、該被膜形成の前後のいずれで難
燃化合物を付与しても、同等の炭化促進効果を発揮す
る。難燃化合物を均一に繊維の全体に分布させる効果は
アミノ化合物と難燃化合物との混合系で達成される。こ
の方法によれば、難燃化合物を微量均一配分でき、しか
も繊維表面に高濃度に担持せしめることができるので、
さらに炭化促進効果を向上せしめ得る。
となればよく、アミノ化合物と難燃化合物の用い方には
規制されない。したがって混合系であれ、それぞれ別々
に処理する用い方であれ、アミノ化合物が繊維上で被膜
を形成する要件を満たすよう留意することが、炭化促進
効果の点から重要である。アミノ樹脂被膜を確実に形成
させるには、アミノ化合物単独で処理する方法である
が、本発明においては、該被膜形成の前後のいずれで難
燃化合物を付与しても、同等の炭化促進効果を発揮す
る。難燃化合物を均一に繊維の全体に分布させる効果は
アミノ化合物と難燃化合物との混合系で達成される。こ
の方法によれば、難燃化合物を微量均一配分でき、しか
も繊維表面に高濃度に担持せしめることができるので、
さらに炭化促進効果を向上せしめ得る。
かかるアミノ樹脂はアミノ化合物と重合触媒とを水分の
存在下で熱処理することにより達成される。
存在下で熱処理することにより達成される。
触媒としては、無機酸あるいは有機酸およびそれらの塩
が適用される。触媒の量は通常該化合物重量に対して
０．０１〜５重量％の範囲から選択される。
が適用される。触媒の量は通常該化合物重量に対して
０．０１〜５重量％の範囲から選択される。
熱処理手段として、相対湿度４０％以上の湿熱を用いる
が、処理温度は化合物の種類によっては室温でも重合し
得る。低温（室温を含む）では１５〜３０時間、４０℃
以上の温度であれば０．５〜１８０分程度の処理時間で
樹脂化することができる。
が、処理温度は化合物の種類によっては室温でも重合し
得る。低温（室温を含む）では１５〜３０時間、４０℃
以上の温度であれば０．５〜１８０分程度の処理時間で
樹脂化することができる。
アミノ化合物を単独で付与する場合は、該化合物を繊維
重量の０．１〜５０重量％含有する処理液を用いて複合
体に含浸する。含浸の方法はパッドでも浸漬でもよい。
その後上記熱処理を施せばよい。
重量の０．１〜５０重量％含有する処理液を用いて複合
体に含浸する。含浸の方法はパッドでも浸漬でもよい。
その後上記熱処理を施せばよい。
（作用機構） 本発明による繊維複合体は燃焼時に酸化アンチモンとハ
ロゲン化合物が反応して不燃性の重い気体を発生するた
め空気が処断される。とくにアンチモンと臭素は相乗効
果が大きい。アミノ樹脂はポリエステル系繊維を炭化分
解タイプに変化させる作用を有し難燃効果を一層高め
る。
ロゲン化合物が反応して不燃性の重い気体を発生するた
め空気が処断される。とくにアンチモンと臭素は相乗効
果が大きい。アミノ樹脂はポリエステル系繊維を炭化分
解タイプに変化させる作用を有し難燃効果を一層高め
る。
（効果） 本発明は従来不可能とされてきたセルロース系繊維とポ
リエステル系繊維との繊維複合体の難燃化を酸化アンチ
モン含有ポリエステル、アミノ樹脂、難燃化剤を組合せ
たことにより可能にした。特に、繊維複合体との親和性
がない酸化アンチモンをポリエステル系繊維内部に混入
させたことにより、後加工でのアミノ樹脂および難燃剤
の必要付着量を著しく低減されたことに最大の特徴があ
る。
リエステル系繊維との繊維複合体の難燃化を酸化アンチ
モン含有ポリエステル、アミノ樹脂、難燃化剤を組合せ
たことにより可能にした。特に、繊維複合体との親和性
がない酸化アンチモンをポリエステル系繊維内部に混入
させたことにより、後加工でのアミノ樹脂および難燃剤
の必要付着量を著しく低減されたことに最大の特徴があ
る。
実施例１ 三酸化アンチモンの含有量の異なるポリエステル繊維
（７５Ｄ−２０Ｆ）と綿糸（１４０番双糸）を交撚し、
ポリエステル繊維と綿の混率が５０対５０の繊維複合体
（筒編地）を作製した。編地の目付は１８０〜２００g
／m2に調整した。この編地を常法により糊抜き、精練
し、次の条件でアミノ樹脂を繊維表面上に均一に皮膜形
成させた。
（７５Ｄ−２０Ｆ）と綿糸（１４０番双糸）を交撚し、
ポリエステル繊維と綿の混率が５０対５０の繊維複合体
（筒編地）を作製した。編地の目付は１８０〜２００g
／m2に調整した。この編地を常法により糊抜き、精練
し、次の条件でアミノ樹脂を繊維表面上に均一に皮膜形
成させた。
処理浴組成 スミテックスレジンＭ−３ 7.0% （住友化学製） 過硫酸アンモニウム 0.3 メガファックＦ−８３３ 0.2 （大日本インキ社製）水 92.5 100.0 この樹脂液をピックアップ８０％でパッドし、直ちにハ
ンギング型スチーマで湿度１００％ＲＨ、温度１０５℃
で３分間蒸熱処理する。その後、水洗、乾燥する。
ンギング型スチーマで湿度１００％ＲＨ、温度１０５℃
で３分間蒸熱処理する。その後、水洗、乾燥する。
次に難燃加工としてこの編地にヘキサブロモシクロドデ
カン分散液（有効成分４０％）２００g ／をパッド
し、乾燥し、１８０℃×２分間熱処理した。その後、非
イオン系洗浄剤サンデッドＧ−２９（三洋化成製）で洗
浄し、水洗した。
カン分散液（有効成分４０％）２００g ／をパッド
し、乾燥し、１８０℃×２分間熱処理した。その後、非
イオン系洗浄剤サンデッドＧ−２９（三洋化成製）で洗
浄し、水洗した。
比較例１として、三酸化アンチモンを含有しないポリエ
ステル繊維を用いた場合の綿糸との繊維複合体に関して
も上記同様にアミノ樹脂加工および難燃加工を実施し
た。
ステル繊維を用いた場合の綿糸との繊維複合体に関して
も上記同様にアミノ樹脂加工および難燃加工を実施し
た。
各々の布帛について難燃性をＪＩＳ−Ｌ１０９１に準じ
て垂直法および４５゜ミクロバーナ法で評価した。結果
を第１表に示す。酸化アンチモンを含有しないポリエス
テル繊維を使用した比較例１は垂直法、４５゜ミクロバ
ーナ法とも全焼するのに対し、酸化アンチモンを含有す
る実施例１の試料はすべて自消性を示した。
て垂直法および４５゜ミクロバーナ法で評価した。結果
を第１表に示す。酸化アンチモンを含有しないポリエス
テル繊維を使用した比較例１は垂直法、４５゜ミクロバ
ーナ法とも全焼するのに対し、酸化アンチモンを含有す
る実施例１の試料はすべて自消性を示した。
実施例２ 三酸化アンチモン１０重量％含有ポリエステル繊維と綿
糸からなる重量被５０対５０の混紡糸を用いて目付け２
５０g ／m2の繊維複合体（平織物）を作製した。この織
物を常法により糊抜き、精練した。次に実施例１と同処
方でアミノ樹脂加工し、さらに難燃加工した。難燃加工
はヘキサブロモシクロドデカンの分散液（有効成分４０
％）を水で希釈し含浸し、乾燥後１９０℃で１分間乾燥
処理したものと、Ｎメチロールホスホノプロピオンアミ
ドを主成分とするピロバテックスＣＰ（チバ・ガイギー
製）７０部トリメチロールメラミン２７部、過硫酸カリ
ウム３部からなる組成の水希釈液を含浸後湿熱処理（１
０３℃×３分）した２方法を実施した。比較例２として
アミノ樹脂加工をせずに難燃加工したものおよび酸化ア
ンチモンを含有しないポリエステル繊維と綿混の布帛に
ついても上記難燃加工をして、難燃性をＪＩＳ−Ｌ１０
９１に準じて垂直法と４５゜ミクロバーナ法で評価し
た。第２表に示すとおり酸化アンチモンを含有し、かつ
アミノ樹脂加工をしたものは炭化が促進され、垂直法で
の炭化長さが著しく小さい。
糸からなる重量被５０対５０の混紡糸を用いて目付け２
５０g ／m2の繊維複合体（平織物）を作製した。この織
物を常法により糊抜き、精練した。次に実施例１と同処
方でアミノ樹脂加工し、さらに難燃加工した。難燃加工
はヘキサブロモシクロドデカンの分散液（有効成分４０
％）を水で希釈し含浸し、乾燥後１９０℃で１分間乾燥
処理したものと、Ｎメチロールホスホノプロピオンアミ
ドを主成分とするピロバテックスＣＰ（チバ・ガイギー
製）７０部トリメチロールメラミン２７部、過硫酸カリ
ウム３部からなる組成の水希釈液を含浸後湿熱処理（１
０３℃×３分）した２方法を実施した。比較例２として
アミノ樹脂加工をせずに難燃加工したものおよび酸化ア
ンチモンを含有しないポリエステル繊維と綿混の布帛に
ついても上記難燃加工をして、難燃性をＪＩＳ−Ｌ１０
９１に準じて垂直法と４５゜ミクロバーナ法で評価し
た。第２表に示すとおり酸化アンチモンを含有し、かつ
アミノ樹脂加工をしたものは炭化が促進され、垂直法で
の炭化長さが著しく小さい。
また、実施例２で用いた繊維複合体（平織物）を常法に
より糊抜き、精練した。次に実施例１と同処方のアミノ
樹脂をピックアップ８０％でパッドし、温度１０５℃で
３分間乾燥し、次いで２０５℃で３０秒間熱処理してア
ミノ樹脂加工を行なった。その後、水洗、乾燥し、実施
例２と同様の難燃加工をした（比較例３）。その結果を
第２表に示したが、パッド・ドライ・キュア法によるア
ミノ樹脂加工では、繊維複合体にアミノ樹脂皮膜が形成
されなかったため、難燃性能に劣るものであった。
より糊抜き、精練した。次に実施例１と同処方のアミノ
樹脂をピックアップ８０％でパッドし、温度１０５℃で
３分間乾燥し、次いで２０５℃で３０秒間熱処理してア
ミノ樹脂加工を行なった。その後、水洗、乾燥し、実施
例２と同様の難燃加工をした（比較例３）。その結果を
第２表に示したが、パッド・ドライ・キュア法によるア
ミノ樹脂加工では、繊維複合体にアミノ樹脂皮膜が形成
されなかったため、難燃性能に劣るものであった。
実施例３ 三酸化アンチモン１０％含有ポリエステルと綿糸からな
る重量比６５対３５の混紡スパン織物（目付１８０g ／
m2）を、情報により糊抜き、精練した。この織物を用い
て、次の処方で難燃加工した。
る重量比６５対３５の混紡スパン織物（目付１８０g ／
m2）を、情報により糊抜き、精練した。この織物を用い
て、次の処方で難燃加工した。
処方Ａ デカブロモジフェニルオキサイドの分散液（有 効成分４０％） ２０．０ スミテックスレジンＭ−３（有効成分８０％） １０．０ 過硫酸アンモニウム ０．５水 ６９．５ １００．０ 処方Ｂ ホスコン７６［明成化学工業（株）］２０．０ （リン系化合物） スミテックスレジンＭ−３（有効成分８０％） １０．０ Ｎメチロールアクリルアミド（有効成分６０％） １０．０ 過硫酸カリウム ０．５水 ５９．５ １００．０ 難燃加工は、上記処方Ａ、Ｂの難燃剤を含浸し、ゴルロ
ールで絞った後、直ちにハンキング型スチーマの高湿
（１００％ＲＨ）下で、１０３℃×５分蒸熱処理した。
その後水洗、乾燥し、得られた加工布の風合、難燃性を
評価した。本実施例の方法により、得られたものは前実
施例１、２よりも白度が高く、さらに柔軟性に優れてい
る特徴を有し、無論難燃性も高いものであった。第３表
に結果を示す。
ールで絞った後、直ちにハンキング型スチーマの高湿
（１００％ＲＨ）下で、１０３℃×５分蒸熱処理した。
その後水洗、乾燥し、得られた加工布の風合、難燃性を
評価した。本実施例の方法により、得られたものは前実
施例１、２よりも白度が高く、さらに柔軟性に優れてい
る特徴を有し、無論難燃性も高いものであった。第３表
に結果を示す。
また、比較例４として、難燃加工における熱処理を、１
０５℃×３分の乾燥、次いで２０５℃×３０秒の熱処理
とした以外は実施例３と同様の処理を行なった。その結
果を第３表に示したが、パッド・ドライ・キュア法によ
る難燃加工では、繊維複合体にアミノ樹脂皮膜が形成さ
れなかったため、難燃性能に劣るものであった。
０５℃×３分の乾燥、次いで２０５℃×３０秒の熱処理
とした以外は実施例３と同様の処理を行なった。その結
果を第３表に示したが、パッド・ドライ・キュア法によ
る難燃加工では、繊維複合体にアミノ樹脂皮膜が形成さ
れなかったため、難燃性能に劣るものであった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｂ３２Ｂ 27/02 8413−4Ｆ Ｄ０６Ｍ 13/08 (56)参考文献 特開 昭52−128499（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−43222（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−94226（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】セルロース系繊維と、すくなくとも１重量
％の酸化アンチモンを含有するポリエステル系繊維とか
ら主としてなる繊維複合体であって、該繊維複合体が、
ハロゲンおよび／またはリンを有効成分とする難燃化合
物を含有するアミノ樹脂皮膜を有することを特徴とする
難燃性繊維複合体。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4927884A JPH0657912B2 (ja) | 1984-03-16 | 1984-03-16 | 難燃性繊維複合体 |
| DE8585301835T DE3586362T2 (de) | 1984-03-16 | 1985-03-15 | Flammfestes faserprodukt. |
| EP19850301835 EP0155834B1 (en) | 1984-03-16 | 1985-03-15 | Flame-proof fiber product |
| US07/014,119 US4794037A (en) | 1984-03-16 | 1987-02-02 | Flame-proof fiber product |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4927884A JPH0657912B2 (ja) | 1984-03-16 | 1984-03-16 | 難燃性繊維複合体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60194181A JPS60194181A (ja) | 1985-10-02 |
| JPH0657912B2 true JPH0657912B2 (ja) | 1994-08-03 |
Family
ID=12826389
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4927884A Expired - Lifetime JPH0657912B2 (ja) | 1984-03-16 | 1984-03-16 | 難燃性繊維複合体 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4794037A (ja) |
| EP (1) | EP0155834B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0657912B2 (ja) |
| DE (1) | DE3586362T2 (ja) |
Families Citing this family (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62299574A (ja) * | 1986-06-05 | 1987-12-26 | バ−リントン・インダストリ−ズ・インコ−ポレイテツド | ポリエステル／木綿混紡織物に難燃性を付与する方法および難燃性のポリエステル／木綿混紡織物 |
| JPS6375181A (ja) * | 1986-09-10 | 1988-04-05 | 株式会社 新洋インテリア | ポリエステル系繊維／セルロ−ス系繊維混布帛の防炎加工方法 |
| AU603391B2 (en) * | 1986-09-26 | 1990-11-15 | Burlington Industries, Inc. | Flame-resistant cotton blend fabrics |
| DE4344691A1 (de) * | 1993-12-27 | 1995-06-29 | Hoechst Ag | Hochfestes, schwer entflammbares Polyestergarn, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung |
| US5912196A (en) * | 1995-12-20 | 1999-06-15 | Kimberly-Clark Corp. | Flame inhibitor composition and method of application |
| DE19617634A1 (de) * | 1996-05-02 | 1997-11-06 | Basf Ag | Flammfeste Gewebe auf der Basis von Melamin-Harzfasern |
| TW438678B (en) * | 1996-08-09 | 2001-06-07 | Daikin Ind Ltd | Fire-retardant filter medium and air filter unit using the same |
| US6823548B2 (en) * | 2002-10-01 | 2004-11-30 | Spungold, Inc. | Composite fire barrier and thermal insulation fabric for mattresses and mattress foundations |
| US8012889B2 (en) | 2001-11-07 | 2011-09-06 | Flexform Technologies, Llc | Fire retardant panel composition and methods of making the same |
| JP3920691B2 (ja) * | 2002-04-12 | 2007-05-30 | 日華化学株式会社 | 難燃加工剤、難燃加工方法、及び難燃加工物 |
| US7168140B2 (en) * | 2002-08-08 | 2007-01-30 | Milliken & Company | Flame resistant fabrics with improved aesthetics and comfort, and method of making same |
| US20040097156A1 (en) * | 2002-11-18 | 2004-05-20 | Mcguire Sheri L. | Flame-retardant nonwovens |
| US20050164582A1 (en) * | 2002-11-18 | 2005-07-28 | Western Nonwovens, Inc. | High binder flame-retardant nonwovens |
| US20040185731A1 (en) * | 2003-03-20 | 2004-09-23 | Mcguire Sheri L. | Flame-retardant nonwovens for panels |
| US20060046594A1 (en) * | 2004-08-30 | 2006-03-02 | David Starrett | Flame retardant sound dampening appliance insulation |
| US20070232176A1 (en) * | 2004-09-23 | 2007-10-04 | Reemay, Inc. | Flame retardant composite fabric |
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| US20060182940A1 (en) * | 2005-02-14 | 2006-08-17 | Hni Technologies Inc. | Fire-resistant fiber-containing article and method of manufacture |
| US11898304B2 (en) | 2015-06-09 | 2024-02-13 | Bromine Compounds Ltd. | Antimony free brominated flame retardant system for textiles |
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