JPH0134955B2 - - Google Patents
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- JPH0134955B2 JPH0134955B2 JP59191956A JP19195684A JPH0134955B2 JP H0134955 B2 JPH0134955 B2 JP H0134955B2 JP 59191956 A JP59191956 A JP 59191956A JP 19195684 A JP19195684 A JP 19195684A JP H0134955 B2 JPH0134955 B2 JP H0134955B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- lithium aluminate
- wood pulp
- lithium
- powder
- pulp
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/04—Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
- C01F7/043—Lithium aluminates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Fuel Cell (AREA)
- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（発明の技術分野）
本発明はリチウムアルミネートの多孔質焼結体
の製造方法に関するものである。
の製造方法に関するものである。
（発明の技術的背景とその問題点）
従来のセラミツクス多孔体としては、各々気孔
の性状は異なるが、素焼きの陶器や発泡性ガラス
のセラミツクスや軟質ウレタンフオームの発泡を
利用した連続気孔型のセラミツクフオームがあ
る。しかし、これらを燃料電池用電解質タイルに
使用する際の多孔質板としては、セラミツクス多
孔体に要求されるマトリツクス部の強度にかけて
いる。また、気孔部へ各種の無機物質や電解質を
充填して使用する場合、充填量が少なく、イオン
電導性が不足するものがかなりある。また、イオ
ン電導性が満足しても、気孔に充填した各種の無
機物質が気孔部から流失してしまう欠点あるいは
セラミツクスの骨格だけでは十分な強度がないと
いう欠点を持つものが多かつた。
の性状は異なるが、素焼きの陶器や発泡性ガラス
のセラミツクスや軟質ウレタンフオームの発泡を
利用した連続気孔型のセラミツクフオームがあ
る。しかし、これらを燃料電池用電解質タイルに
使用する際の多孔質板としては、セラミツクス多
孔体に要求されるマトリツクス部の強度にかけて
いる。また、気孔部へ各種の無機物質や電解質を
充填して使用する場合、充填量が少なく、イオン
電導性が不足するものがかなりある。また、イオ
ン電導性が満足しても、気孔に充填した各種の無
機物質が気孔部から流失してしまう欠点あるいは
セラミツクスの骨格だけでは十分な強度がないと
いう欠点を持つものが多かつた。
セラミツクスのシートを作る場合に、抄紙方法
を用いないで作る方法は、射出成形法、押出成形
法、静水圧プレス法等がある。しかし、これらの
方法では、例えば30cm角以上の大面積のセラミツ
クスシートを作ると、表面が割れたり、ソツタリ
して均一な性状のものを得にくいという難点があ
る。
を用いないで作る方法は、射出成形法、押出成形
法、静水圧プレス法等がある。しかし、これらの
方法では、例えば30cm角以上の大面積のセラミツ
クスシートを作ると、表面が割れたり、ソツタリ
して均一な性状のものを得にくいという難点があ
る。
また従来、その他の多孔質焼結体の作り方で、
焼結性物質の粉体としてα−アルミナを繊維質と
して木材パルプを51〜70重量％添加し、湿式混練
し、凝集させた後、抄造して得たシート状物を焼
成する事により薄くて強度のある多孔質体を得る
方法がある。しかし、この方法では、高い気孔率
を得るために、木材パルプの含有量が多くなり、
しかも、α−アルミナを使用しているため、焼結
物質を得るのに、1500〜1600℃の高温で焼成する
必要があつた。
焼結性物質の粉体としてα−アルミナを繊維質と
して木材パルプを51〜70重量％添加し、湿式混練
し、凝集させた後、抄造して得たシート状物を焼
成する事により薄くて強度のある多孔質体を得る
方法がある。しかし、この方法では、高い気孔率
を得るために、木材パルプの含有量が多くなり、
しかも、α−アルミナを使用しているため、焼結
物質を得るのに、1500〜1600℃の高温で焼成する
必要があつた。
更に、α−アルミナと水酸化リチウムを温度
700℃〜1000℃に加熱して反応させ、γ−リチウ
ムアルミネートを製造し、これに木材パルプを添
加して抄造して、1000〜1300℃で焼成することに
より多孔質焼成体を作る方法があつた。この場合
にはγ−リチウムアルミネートの粒径が大きく目
的の気孔率を得るために必要なパルプ量も多く、
得られた焼結体の細孔分布が大きくなり、強度も
十分満足するものを得るのが困難であつた。
700℃〜1000℃に加熱して反応させ、γ−リチウ
ムアルミネートを製造し、これに木材パルプを添
加して抄造して、1000〜1300℃で焼成することに
より多孔質焼成体を作る方法があつた。この場合
にはγ−リチウムアルミネートの粒径が大きく目
的の気孔率を得るために必要なパルプ量も多く、
得られた焼結体の細孔分布が大きくなり、強度も
十分満足するものを得るのが困難であつた。
（発明の目的）
本発明では、前記のような欠点を除去し、ある
いは、これらの欠点を補なうのに十分な強度があ
り、気孔率が高く、細孔が迷路の様になつてい
て、細孔分布の小さなセラミツクスの多孔質焼結
体を製造する方法を提供するものである。
いは、これらの欠点を補なうのに十分な強度があ
り、気孔率が高く、細孔が迷路の様になつてい
て、細孔分布の小さなセラミツクスの多孔質焼結
体を製造する方法を提供するものである。
（発明の概要）
すなわち、本発明は、粒径0.5μ以下のγ−アル
ミナと水酸化リチウム１水塩を混合粉砕し、600
℃で30分焼成して得られた粒径0.5μ以下のβ−リ
チウムアルミネートを木材パルプとともに水中で
撹拌混合し、水性スラリーにし、凝集剤を添加し
粉体をパルプに吸着凝集させて抄造することによ
り焼成前の乾燥重量に対して５〜20％の木材パル
プになる様にした含水シートを得、これを圧力５
〜15MPaでプレス成型し、酸化雰囲気中で焼成
して木材パルプ分を焼失気化させ、しかる後β−
リチウムアルミネートの粉体を焼結せしめ相変化
により、気孔率が50〜65％のγ−リチウムアルミ
ネートの多孔質焼結体を得る方法である。
ミナと水酸化リチウム１水塩を混合粉砕し、600
℃で30分焼成して得られた粒径0.5μ以下のβ−リ
チウムアルミネートを木材パルプとともに水中で
撹拌混合し、水性スラリーにし、凝集剤を添加し
粉体をパルプに吸着凝集させて抄造することによ
り焼成前の乾燥重量に対して５〜20％の木材パル
プになる様にした含水シートを得、これを圧力５
〜15MPaでプレス成型し、酸化雰囲気中で焼成
して木材パルプ分を焼失気化させ、しかる後β−
リチウムアルミネートの粉体を焼結せしめ相変化
により、気孔率が50〜65％のγ−リチウムアルミ
ネートの多孔質焼結体を得る方法である。
（発明の詳述）
多孔質焼結体としては、アルミナが緻密室で、
電気絶縁性等に優れている。しかしながら、燃料
電池用電解質保持タイルとして使用する場合は、
焼結アルミナの気孔部分に炭酸リチウムと炭酸カ
リウムを混合した電解質を充填して使用するが、
その際に、電解質を炭酸塩の中では特に、炭酸リ
チウムがアルミナと反応し、リチウムアルミネー
トに変つてしまう。本発明は、粒径0.5μ以下のβ
−リチウムアルミネートをパルプの混合シート状
物を焼成する事によりパルプの焼失気化により気
孔を作るとともに、相変化によりβ−リチウムア
ルミネートを安定なγ−リチウムアルミネートに
変える多孔性焼結体の製造方法である。
電気絶縁性等に優れている。しかしながら、燃料
電池用電解質保持タイルとして使用する場合は、
焼結アルミナの気孔部分に炭酸リチウムと炭酸カ
リウムを混合した電解質を充填して使用するが、
その際に、電解質を炭酸塩の中では特に、炭酸リ
チウムがアルミナと反応し、リチウムアルミネー
トに変つてしまう。本発明は、粒径0.5μ以下のβ
−リチウムアルミネートをパルプの混合シート状
物を焼成する事によりパルプの焼失気化により気
孔を作るとともに、相変化によりβ−リチウムア
ルミネートを安定なγ−リチウムアルミネートに
変える多孔性焼結体の製造方法である。
以下、更に詳細に説明すれば、0.5μ以下のγ−
アルミナと水酸化リチウム１水塩を600℃で30分
水成する事により粒径0.5μ以下のβ−リチウムア
ルミネートを製造し、このβ−リチウムアルミネ
ートに木材パルプを焼結前の乾燥時のシート全重
量に対して５〜20％添加する。0.5μ以下の原料を
使用する事で、焼成温度が低く、しかも短時間
で、従来より強度の高い、気孔率50〜65％の多孔
質体が得られる。
アルミナと水酸化リチウム１水塩を600℃で30分
水成する事により粒径0.5μ以下のβ−リチウムア
ルミネートを製造し、このβ−リチウムアルミネ
ートに木材パルプを焼結前の乾燥時のシート全重
量に対して５〜20％添加する。0.5μ以下の原料を
使用する事で、焼成温度が低く、しかも短時間
で、従来より強度の高い、気孔率50〜65％の多孔
質体が得られる。
多孔質焼結体の製造方法は、まず粒径0.5μ以下
のγ−アルミナと水酸化リチウム１水塩を１：
2.0〜2.3モルの割合で混合粉砕した粉末を600℃
で30分間焼成する事により粒径0.5μ以下のβ−リ
チウムアルミネートとする。水酸化リチウム１水
塩を2.0〜2.3モルにする理由として、β−リチウ
ムアルミネートを合成する時の化学量論式は、 γ−Al2O3＋2LiOH・H2O600℃ ――→ 2β−LiAlO2 ＋2H2Oとなる。
のγ−アルミナと水酸化リチウム１水塩を１：
2.0〜2.3モルの割合で混合粉砕した粉末を600℃
で30分間焼成する事により粒径0.5μ以下のβ−リ
チウムアルミネートとする。水酸化リチウム１水
塩を2.0〜2.3モルにする理由として、β−リチウ
ムアルミネートを合成する時の化学量論式は、 γ−Al2O3＋2LiOH・H2O600℃ ――→ 2β−LiAlO2 ＋2H2Oとなる。
しかし、２モルでは、焼成中にリチウムが揮発
し、完全なβ相が生成しない。また2.3モル以上
過剰に添加すると、焼成物中にフリーのリチウム
が存在し、以後の抄紙工程で使用水が高アルカリ
となるためである。
し、完全なβ相が生成しない。また2.3モル以上
過剰に添加すると、焼成物中にフリーのリチウム
が存在し、以後の抄紙工程で使用水が高アルカリ
となるためである。
次にこのβ−リチウムアルミネートと５〜20重
量％の木材パルプからなる固形分に対して５〜30
倍程度の重量の水を加えて湿式混合し、抄造に適
する水性スラリーに調整し凝集剤を添加し凝集さ
せ、抄造機にて抄造し、シート状、板状に成形す
る。ここで木材パルプは５〜20％のパルプを添加
する事により、抄造されたシート状物質に可とう
性を与え、またそのシート状物を焼成した焼結体
が50〜65％の気孔率になる。
量％の木材パルプからなる固形分に対して５〜30
倍程度の重量の水を加えて湿式混合し、抄造に適
する水性スラリーに調整し凝集剤を添加し凝集さ
せ、抄造機にて抄造し、シート状、板状に成形す
る。ここで木材パルプは５〜20％のパルプを添加
する事により、抄造されたシート状物質に可とう
性を与え、またそのシート状物を焼成した焼結体
が50〜65％の気孔率になる。
この抄造されたシート状物を焼成炉に入れ、酸
化雰囲気で焼成する。焼成は、木材パルプが焼失
気化されると思われる400℃まで２℃／分で昇温
し、400℃で１時間保持する。その後、リチウム
アルミネートが焼結する1000〜1400℃まで５℃／
分で省温し、焼結が行なわれる。1000〜1400℃で
１〜６時間保持をする。なお、以上の焼成の過程
で、β−リチウムアルミネートはγ−リチウムア
ルミネートに相変化する。
化雰囲気で焼成する。焼成は、木材パルプが焼失
気化されると思われる400℃まで２℃／分で昇温
し、400℃で１時間保持する。その後、リチウム
アルミネートが焼結する1000〜1400℃まで５℃／
分で省温し、焼結が行なわれる。1000〜1400℃で
１〜６時間保持をする。なお、以上の焼成の過程
で、β−リチウムアルミネートはγ−リチウムア
ルミネートに相変化する。
以上のように、粒径の細かいβ−リチウムアル
ミネートを使用することにより、より低温で、し
かも、木材パルプ10〜15％の添加で、成形もより
低圧で、気孔率が大きく、細孔が迷路のようにな
つた強度の大きなγ−リチウムアルミネート多孔
質体が得られる。
ミネートを使用することにより、より低温で、し
かも、木材パルプ10〜15％の添加で、成形もより
低圧で、気孔率が大きく、細孔が迷路のようにな
つた強度の大きなγ−リチウムアルミネート多孔
質体が得られる。
本発明の方法による電解質タイルの特長をまと
めると以下のようになる。
めると以下のようになる。
(1) 抄造されたシート状物は可とう性があり、取
扱いに特別の注意が不要である。
扱いに特別の注意が不要である。
(2) 製造時に有害な有機物質を使用しない。
(3) 微細な原料を使用しているため、パルブ量が
少なくしかも低圧成形で、焼結体の気孔率、強
度とも満足するものが得られる。
少なくしかも低圧成形で、焼結体の気孔率、強
度とも満足するものが得られる。
(4) パルプ量が少ないため、細孔径が小さくでき
る。
る。
(A) 試料の調整(1)（組成はすべて重量比である。）
水酸化リチウム１水塩……450部
（関東化学(株)製、試薬特級）
γ−アルミナ……500部
（日本アエロジル製、粒径（0.1μ以下））
試料の調整(2)
(1)で得られたβ−リチウムアルミネート……
150部 （平均粒径0.1μ以下） 木材パルプ……25部 水……1200部 (B) 凝集剤 ポリアクリルアミド系高分子凝集剤……100
部 （アニオン系） 0.1％水溶液 （三洋化成工業(株)製 商品名「サンフロツク
AH−200P」 ポリアクリルアミド系分子凝集剤……100部 （カチオン系） 0.1水溶液 （三洋化成工業(株)製、商品名「サンフロツク
Ｃ−009P」） まず、水酸化リチウム１水塩450部とγ−アル
ミナ500部をボールミルにより48時間混合粉砕す
る。次にこの混合物を600℃で30分間、空気中で
焼成し、粒径0.1μ以下のβ−リチウムアルミネー
トとする。
150部 （平均粒径0.1μ以下） 木材パルプ……25部 水……1200部 (B) 凝集剤 ポリアクリルアミド系高分子凝集剤……100
部 （アニオン系） 0.1％水溶液 （三洋化成工業(株)製 商品名「サンフロツク
AH−200P」 ポリアクリルアミド系分子凝集剤……100部 （カチオン系） 0.1水溶液 （三洋化成工業(株)製、商品名「サンフロツク
Ｃ−009P」） まず、水酸化リチウム１水塩450部とγ−アル
ミナ500部をボールミルにより48時間混合粉砕す
る。次にこの混合物を600℃で30分間、空気中で
焼成し、粒径0.1μ以下のβ−リチウムアルミネー
トとする。
次に２程度の容器に水1200部と木材パルプ25
部を入れ、20分程度撹拌して水に分散させて、そ
こへβ−リチウムアルミネート150部を加えて１
分ほど撹拌し水性スラリーを作る。その中へあら
かじめ作つておいたポリアクリルアミド系高分子
凝集剤（サンフロツクAH−200P）100部を加え
て１分ほど撹拌し、さらに、これも、あらかじめ
作つておいたポリアクリルアミド系高分子凝集剤
（サンフロツクＣ−009P）を100部添加し、１分
ほど撹拌して凝集させる。
部を入れ、20分程度撹拌して水に分散させて、そ
こへβ−リチウムアルミネート150部を加えて１
分ほど撹拌し水性スラリーを作る。その中へあら
かじめ作つておいたポリアクリルアミド系高分子
凝集剤（サンフロツクAH−200P）100部を加え
て１分ほど撹拌し、さらに、これも、あらかじめ
作つておいたポリアクリルアミド系高分子凝集剤
（サンフロツクＣ−009P）を100部添加し、１分
ほど撹拌して凝集させる。
以上のようにして凝集した試料は、抄造機で抄
造すると300mm角で、厚み1.0〜1.5mmのシート状
になる。これを油圧式プレス機で５〜15MPaA
で脱水プレスを行なう。ここで、５〜15MPaの
プレスを加えるのは、抄造シート中の水分を脱水
し、焼成後の焼結体の気孔を50〜65％に維持しな
がら、強度の向上をはかるためである。さらに焼
結体の表面向上にも効果がある。
造すると300mm角で、厚み1.0〜1.5mmのシート状
になる。これを油圧式プレス機で５〜15MPaA
で脱水プレスを行なう。ここで、５〜15MPaの
プレスを加えるのは、抄造シート中の水分を脱水
し、焼成後の焼結体の気孔を50〜65％に維持しな
がら、強度の向上をはかるためである。さらに焼
結体の表面向上にも効果がある。
このシートを乾燥後、電気炉に入れて空気中で
常温から100℃／Ｈで昇温し、木材パルプが焼失
気化する温度の400℃で１時間保持する。その後
リチウムアルミネートが焼成する1200℃まで300
℃／Ｈで昇温し、1200℃で１時間保持する。この
過程でβ−リチウムアルミネートは、γ−リチウ
ムアルミネートに相変化し最終的には、気孔率60
％のγ−リチウムアルミネート多孔質体が得られ
た。
常温から100℃／Ｈで昇温し、木材パルプが焼失
気化する温度の400℃で１時間保持する。その後
リチウムアルミネートが焼成する1200℃まで300
℃／Ｈで昇温し、1200℃で１時間保持する。この
過程でβ−リチウムアルミネートは、γ−リチウ
ムアルミネートに相変化し最終的には、気孔率60
％のγ−リチウムアルミネート多孔質体が得られ
た。
（発明の効果）
この様にして得られたセラミツクス多孔質体は
燃料電池で用いられる電解質の保持タイルとして
の性能に優れ、耐久性にもすぐれているものであ
る。また、細孔径が1μ以下と細かく、均一に分
布されているので、燃焼排ガスの触媒担体や分子
篩への応用が可能である。
燃料電池で用いられる電解質の保持タイルとして
の性能に優れ、耐久性にもすぐれているものであ
る。また、細孔径が1μ以下と細かく、均一に分
布されているので、燃焼排ガスの触媒担体や分子
篩への応用が可能である。
本発明によれば、薄型で、マトリツクス自体は
緻密質で強度があり、気孔率が高く、細孔が迷路
のように連続的になつたセラミツクス多孔質体が
製造される。
緻密質で強度があり、気孔率が高く、細孔が迷路
のように連続的になつたセラミツクス多孔質体が
製造される。
本発明では、従来の薄型で、気孔のない緻密質
の金属酸化物を作る方法と発泡性多孔質体を作る
方法の両方法の長所を取入れており、気孔率の調
整もパルプの添加量の制御によつて自由に変えら
れる。しかも、セラミツクスフオーム製造におけ
る問題のポリウレタンによる発泡を施した後の複
雑な処理工程が、本発明では除去されるので製造
工程が簡略化される。
の金属酸化物を作る方法と発泡性多孔質体を作る
方法の両方法の長所を取入れており、気孔率の調
整もパルプの添加量の制御によつて自由に変えら
れる。しかも、セラミツクスフオーム製造におけ
る問題のポリウレタンによる発泡を施した後の複
雑な処理工程が、本発明では除去されるので製造
工程が簡略化される。
その上、従来使用できなかつた熱衝撃、熱応力
のかかる場所、特に燃料電池用電解質保持タイル
のように、熱応力、電気的応力、機械的応力が繰
返しかかる場所への使用が十分可能になる。さら
に、焼成用のシート状物を成形するのに抄造技術
を用いるので、均一な厚さのシートを連続で製造
することが可能であり、その厚さも様々な範囲で
実施可能である。
のかかる場所、特に燃料電池用電解質保持タイル
のように、熱応力、電気的応力、機械的応力が繰
返しかかる場所への使用が十分可能になる。さら
に、焼成用のシート状物を成形するのに抄造技術
を用いるので、均一な厚さのシートを連続で製造
することが可能であり、その厚さも様々な範囲で
実施可能である。
Claims (1)
- １ 粒径0.5μ以下のγ−アルミナ１モルに対して
2.0〜2.3モルの水酸化リチウム１水塩を混合粉砕
した粉体を600℃で反応させて得られた粒径0.5μ
以下のβ−リチウムアルミネートの粉末と木材パ
ルプを水中で混合して抄造に適する水性スラリー
となし凝集剤を添加して粉体をパルプに吸着、凝
集せしめ抄造する事により、焼成前の乾燥重量に
対して５〜20％の木材パルプを含有する含水シー
トを得、これをプレス成形し、酸化雰囲気中で焼
成して木材パルプ分を焼失気化させ、しかる後β
−リチウムアルミネートの粉末を焼結せしめ相変
化により、γ−リチウムアルミネートの多孔質体
となす事を特徴とするセラミツク多孔質体の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59191956A JPS6172693A (ja) | 1984-09-13 | 1984-09-13 | 多孔質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59191956A JPS6172693A (ja) | 1984-09-13 | 1984-09-13 | 多孔質焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6172693A JPS6172693A (ja) | 1986-04-14 |
| JPH0134955B2 true JPH0134955B2 (ja) | 1989-07-21 |
Family
ID=16283242
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59191956A Granted JPS6172693A (ja) | 1984-09-13 | 1984-09-13 | 多孔質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6172693A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01252589A (ja) * | 1988-04-01 | 1989-10-09 | Ube Ind Ltd | セラミック多孔体およびその製造方法 |
-
1984
- 1984-09-13 JP JP59191956A patent/JPS6172693A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6172693A (ja) | 1986-04-14 |
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