JPH0280319A - 高比表面積リチウムアルミネートの製造方法 - Google Patents
高比表面積リチウムアルミネートの製造方法Info
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- JPH0280319A JPH0280319A JP63230497A JP23049788A JPH0280319A JP H0280319 A JPH0280319 A JP H0280319A JP 63230497 A JP63230497 A JP 63230497A JP 23049788 A JP23049788 A JP 23049788A JP H0280319 A JPH0280319 A JP H0280319A
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- Japan
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- lithium aluminate
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- specific surface
- acetic acid
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M8/00—Fuel cells; Manufacture thereof
- H01M8/02—Details
- H01M8/0289—Means for holding the electrolyte
- H01M8/0295—Matrices for immobilising electrolyte melts
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
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- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Fuel Cell (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
この発明は、例えば溶融炭酸塩型燃料電池の電解質保持
板に用いれば都合の良いリチウムアルミネートの製造方
法に関する。
板に用いれば都合の良いリチウムアルミネートの製造方
法に関する。
〈従来技術とその問題点〉
リチウムアルミネートは近年特に溶融炭酸型燃料電池（
以下１’１ｃＦｃという）の電解質保持用のマトリック
スとして注目されている。マトリックス材料としてのリ
チウムアルミネートは比表面積が大きければ大きいほど
良いとされている。これは比表面積が大きいとマトリッ
クスに液体状態で含浸させた溶融炭酸塩の見掛けの付着
力が大きくなり、炭酸塩の保持性が高くなる事で電池の
高寿命化が期待できるからである。
以下１’１ｃＦｃという）の電解質保持用のマトリック
スとして注目されている。マトリックス材料としてのリ
チウムアルミネートは比表面積が大きければ大きいほど
良いとされている。これは比表面積が大きいとマトリッ
クスに液体状態で含浸させた溶融炭酸塩の見掛けの付着
力が大きくなり、炭酸塩の保持性が高くなる事で電池の
高寿命化が期待できるからである。
このため従来は、できるだけリチウムアルミネートを細
かくすることにより比表面積の大きなものを得ていた。
かくすることにより比表面積の大きなものを得ていた。
しかし、従来の方法では、マトリックスが緻密になり過
ぎ、焼成時、塩含浸時に割れやすいという欠点があり、
また機械的粉砕により細かいものをつくり、それを分級
するのには非常な手間を要した。
ぎ、焼成時、塩含浸時に割れやすいという欠点があり、
また機械的粉砕により細かいものをつくり、それを分級
するのには非常な手間を要した。
〈発明が解決しようとする課題〉
この発明は従来の欠点を除き、機械的粉砕によらず、比
表面積の大きなリチウムアルミネートを容易に得る方法
を提供することを目的とし、かつ比較的大きな粒子で構
成される事で、比較的割れにくいという特性をもち、か
つ炭酸保持力の高いマトリックスの原料となりうるリチ
ウムアルミネートを得る方法を提供することを目的とす
る。
表面積の大きなリチウムアルミネートを容易に得る方法
を提供することを目的とし、かつ比較的大きな粒子で構
成される事で、比較的割れにくいという特性をもち、か
つ炭酸保持力の高いマトリックスの原料となりうるリチ
ウムアルミネートを得る方法を提供することを目的とす
る。
〈課題を解決するための手段〉
この発明は、原料のリチウムアルミネートを酢酸水溶液
に浸漬した後、酢酸水溶液をろ過し、乾燥することによ
って、比表面積の太きなリチウムアルミネートを得よう
とするものである。
に浸漬した後、酢酸水溶液をろ過し、乾燥することによ
って、比表面積の太きなリチウムアルミネートを得よう
とするものである。
〈発明の実施例〉
以下に本発明の詳細な説明する。
比表面積２０イ／ｇ、平均粒径０．１ μｍのγ型のリ
チウムアルミネートを９８．５重量％酢酸水溶液中に２
時間浸漬後、ろ過し、これを１２０°Ｃで２時間乾燥す
る事により、酢酸水溶液を除去した。上の処理によって
得られたリチウムアルミネートの比表面積は５３．６ポ
／ｇであった。
チウムアルミネートを９８．５重量％酢酸水溶液中に２
時間浸漬後、ろ過し、これを１２０°Ｃで２時間乾燥す
る事により、酢酸水溶液を除去した。上の処理によって
得られたリチウムアルミネートの比表面積は５３．６ポ
／ｇであった。
以下の表に種々の条件で処理をおこなったリチウムアル
ミネートの比表面積を示す。
ミネートの比表面積を示す。
上表の様に低濃度の酢酸水溶液を用いた場合は水和が進
行する事により比表面積は小さくなってしまう、しかし
、５０重重量の溶液中で処理することで比表面積は増大
し、濃度及び時間の増大とともに、比表面積は増大する
。
行する事により比表面積は小さくなってしまう、しかし
、５０重重量の溶液中で処理することで比表面積は増大
し、濃度及び時間の増大とともに、比表面積は増大する
。
以下に、本発明の高比表面積リチウムアルミネートをＭ
ＣＦＣの電解質板に仕様した例をしめす。なお、配合比
率は、すべて重量である。
ＣＦＣの電解質板に仕様した例をしめす。なお、配合比
率は、すべて重量である。
く使用例〉
リチウムアルミネート（平均粒径１μｍ以下、比表面積
２０ｎ（／ｇ）を９８．５重量％酢酸水溶液中に２時間
浸漬後、ろ過乾燥し、高比表面積粉末を得る。
２０ｎ（／ｇ）を９８．５重量％酢酸水溶液中に２時間
浸漬後、ろ過乾燥し、高比表面積粉末を得る。
（Ａ）試料の調整
（Ｂ）凝集剤
２２程度の容器に水１０００部と木材パルプ５部を入れ
２０分はど攪拌し、パルプを充分分散させる。
２０分はど攪拌し、パルプを充分分散させる。
これとは別にリチウムアルミネート９５部を９８．５重
量％酢酸水溶液９５０部中に入れ、２時間浸漬後、ろ過
乾燥して高比表面積リチウムアルミネート粉末を得る。
量％酢酸水溶液９５０部中に入れ、２時間浸漬後、ろ過
乾燥して高比表面積リチウムアルミネート粉末を得る。
この粉末をさきのパルプを分散させた水中に加えて１分
はど攪拌した水性スラリーを作る。そしてその中にあら
かじめ調整しておいたアニオン系ポリアクリルアミド高
分子凝集剤０．１部量％水溶液を２部加えて２分はど攪
拌し、これもあらかじめ調整済のカチオン系ポリアクリ
ルアミド高分子凝集剤０．１重量％水溶液を１０部加え
１分はど攪拌し凝集させる。
はど攪拌した水性スラリーを作る。そしてその中にあら
かじめ調整しておいたアニオン系ポリアクリルアミド高
分子凝集剤０．１部量％水溶液を２部加えて２分はど攪
拌し、これもあらかじめ調整済のカチオン系ポリアクリ
ルアミド高分子凝集剤０．１重量％水溶液を１０部加え
１分はど攪拌し凝集させる。
以上のようにして凝集した試料を、抄造機で抄造して３
００ Ｃ１角で厚さ２．０ ｍのシート状物にする。
００ Ｃ１角で厚さ２．０ ｍのシート状物にする。
これを、ロールプレスあるいは平プレスで、常温で数１
０ｋｇ／ ｄになるような圧をかけて余分な水を除去す
る。これから２５０■角のものを切り出して電解質タイ
ル用保持材とする。
０ｋｇ／ ｄになるような圧をかけて余分な水を除去す
る。これから２５０■角のものを切り出して電解質タイ
ル用保持材とする。
通常はこれを多孔質ニッケル板と共に電池構造物に組み
立てるが、今回は以下の方法で測定を行った。
立てるが、今回は以下の方法で測定を行った。
く測定方法〉
以下の方法で電解質タイル用保持材の溶融塩保持力を測
定した。
定した。
上記方法で作成した電解質タイル用保持材を、電気炉中
で、１時間当り１２０°Ｃの昇温速度で昇温し、６５０
″Ｃまで昇温する過程で木材パルプを焼失飛散させると
ともに電解質（４７，５重量％炭酸リチウム−５２，５
重量％炭酸カリウムの溶融塩）を含浸させた。これを取
り出してそれぞれ３Ｃ１１角の太きさに切り出し、サン
プルとした。
で、１時間当り１２０°Ｃの昇温速度で昇温し、６５０
″Ｃまで昇温する過程で木材パルプを焼失飛散させると
ともに電解質（４７，５重量％炭酸リチウム−５２，５
重量％炭酸カリウムの溶融塩）を含浸させた。これを取
り出してそれぞれ３Ｃ１１角の太きさに切り出し、サン
プルとした。
これらサンプルをセラミックハニカム上で６５０°Ｃに
保ち、時間による電解質の抜ける割合を気孔率から求め
た。
保ち、時間による電解質の抜ける割合を気孔率から求め
た。
気孔率とは見かけの体積を空孔が占める割合を表したも
のであり、実際には、試料をメタノール中に減圧下で浸
漬し、空孔にメタノールを飽和させた状態で空中重量と
メタノール中での重量を測定した後、メタノールを完全
に蒸発させ、その乾燥重量を測定することで気孔率を計
夏した。ここで作成したサンプルは電解質を含浸した状
態で気孔率３％、溶融塩を含浸していないもので５５％
であった。
のであり、実際には、試料をメタノール中に減圧下で浸
漬し、空孔にメタノールを飽和させた状態で空中重量と
メタノール中での重量を測定した後、メタノールを完全
に蒸発させ、その乾燥重量を測定することで気孔率を計
夏した。ここで作成したサンプルは電解質を含浸した状
態で気孔率３％、溶融塩を含浸していないもので５５％
であった。
ここで得られた気孔率の経時変化を第１図に示した。ち
なみに比較例として酢酸処理を行なわないリチウムアル
ミネート粉末を使用した電解質タイルの特性も併記した
。出発時は実施例サンプル、比較例サンプルのいずれも
、その気孔率は３％であったが、１００時間後、実施例
サンプルの気孔率が５％とほとんど変化していないのに
対し、比較例サンプルの気孔率は４０％と非常に増大が
みられた。
なみに比較例として酢酸処理を行なわないリチウムアル
ミネート粉末を使用した電解質タイルの特性も併記した
。出発時は実施例サンプル、比較例サンプルのいずれも
、その気孔率は３％であったが、１００時間後、実施例
サンプルの気孔率が５％とほとんど変化していないのに
対し、比較例サンプルの気孔率は４０％と非常に増大が
みられた。
〈発明の効果〉
この発明によれば、リチウムアルミネート粉末を酢酸中
に浸漬し、ろ過、乾燥によって酢酸を除去することで比
表面積の太きなリチウムアルミネートが得られるので、
従来の機械的粉砕により細かく比表面積の太きいリチウ
ムアルミネートを得る方法にくらべ非常に簡単な製法で
ある。またこのリチウムアルミネートをＭＣＦＣ用のマ
トリックス材料に用いた場合には、割れにくくかつ炭酸
塩の保持力の良いマトリックスが得られることがわかっ
た。
に浸漬し、ろ過、乾燥によって酢酸を除去することで比
表面積の太きなリチウムアルミネートが得られるので、
従来の機械的粉砕により細かく比表面積の太きいリチウ
ムアルミネートを得る方法にくらべ非常に簡単な製法で
ある。またこのリチウムアルミネートをＭＣＦＣ用のマ
トリックス材料に用いた場合には、割れにくくかつ炭酸
塩の保持力の良いマトリックスが得られることがわかっ
た。
第１図は、本発明の高比表面積リチウムアルミネートを
用いた電解質タイルの気孔率の経時変化を示すグラフ図
である。
用いた電解質タイルの気孔率の経時変化を示すグラフ図
である。
Claims (2)
- （１）リチウムアルミネート粉末を酢酸処理後、酢酸及
び水を除去することを特徴とする高比表面積のリチウム
アルミネートの製造方法。 - （２）原料のリチウムアルミネート粉末を高濃度の酢酸
水溶液中に浸漬することにより得られる請求項（１）記
載の高比表面積リチウムアルミネートの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63230497A JPH0280319A (ja) | 1988-09-14 | 1988-09-14 | 高比表面積リチウムアルミネートの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63230497A JPH0280319A (ja) | 1988-09-14 | 1988-09-14 | 高比表面積リチウムアルミネートの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0280319A true JPH0280319A (ja) | 1990-03-20 |
Family
ID=16908697
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63230497A Pending JPH0280319A (ja) | 1988-09-14 | 1988-09-14 | 高比表面積リチウムアルミネートの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0280319A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5827495A (en) * | 1995-10-03 | 1998-10-27 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Molten carbonate fuel cell and method of manufacturing retaining material for electrolyte body of molten carbonate fuel cell |
| US6290928B1 (en) | 1997-04-07 | 2001-09-18 | Nippon Chemicals Industrial Co. | Gamma lithium aluminate product and process of making |
| KR20160113609A (ko) | 2014-01-28 | 2016-09-30 | 니폰 가가쿠 고교 가부시키가이샤 | α-알루민산리튬의 제조 방법 |
| KR20170039140A (ko) | 2014-07-25 | 2017-04-10 | 니폰 가가쿠 고교 가부시키가이샤 | α-알루민산리튬의 제조 방법 |
| US9731977B2 (en) | 2013-02-07 | 2017-08-15 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Method for producing α-lithium aluminate |
-
1988
- 1988-09-14 JP JP63230497A patent/JPH0280319A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5827495A (en) * | 1995-10-03 | 1998-10-27 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Molten carbonate fuel cell and method of manufacturing retaining material for electrolyte body of molten carbonate fuel cell |
| US6037076A (en) * | 1995-10-03 | 2000-03-14 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Molten carbonate fuel cell and method of manufacturing retaining material for electrolyte body of molten carbonate fuel cell |
| US6290928B1 (en) | 1997-04-07 | 2001-09-18 | Nippon Chemicals Industrial Co. | Gamma lithium aluminate product and process of making |
| US9731977B2 (en) | 2013-02-07 | 2017-08-15 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Method for producing α-lithium aluminate |
| KR20160113609A (ko) | 2014-01-28 | 2016-09-30 | 니폰 가가쿠 고교 가부시키가이샤 | α-알루민산리튬의 제조 방법 |
| DE112014006276B4 (de) | 2014-01-28 | 2018-05-30 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Verfahren zur Herstellung von α-Lithiumaluminat |
| KR20170039140A (ko) | 2014-07-25 | 2017-04-10 | 니폰 가가쿠 고교 가부시키가이샤 | α-알루민산리튬의 제조 방법 |
| US10150678B2 (en) | 2014-07-25 | 2018-12-11 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Method for producing alpha-lithium aluminate |
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