JPH0135794B2 - - Google Patents

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JPH0135794B2
JPH0135794B2 JP54151913A JP15191379A JPH0135794B2 JP H0135794 B2 JPH0135794 B2 JP H0135794B2 JP 54151913 A JP54151913 A JP 54151913A JP 15191379 A JP15191379 A JP 15191379A JP H0135794 B2 JPH0135794 B2 JP H0135794B2
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NYUUKURIAA KONSARUTEINGU SAABISHISU Inc
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    • C22B1/00—Preliminary treatment of ores or scrap
    • C22B1/14—Agglomerating; Briquetting; Binding; Granulating
    • C22B1/24—Binding; Briquetting ; Granulating
    • C22B1/2406—Binding; Briquetting ; Granulating pelletizing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/06—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/009—Porous or hollow ceramic granular materials, e.g. microballoons

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は多孔性ビーズ（beads）の製造に関し
更に詳しくはビーズが触媒、吸着剤、液相及びガ
ス相反応用反応性固体として、また分裂し易い集
成物として有用な金属酸化物により主として構成
された多孔性ビーズの製造に関する。
多孔構造を有するビーズ様物質、特に主として
金属酸化物より成るビーズを製造する多くの方法
が広く用いられている。これらの方法は、一般に
溶液から金属塩をイオン交換樹脂のビーズ上に析
出させ、続いてコントロールされた条件下に樹脂
を分解して多孔性金属酸化物ビーズを生成させる
ことから成つている。しかし、これらの方法は満
足すべきものではない。出発物質に対しビード
（bead）に受け止められる物質の割合は僅か約
１：20であり、かくて最終生成物は高価なものと
なる。更に径の大きいビーズをかかる従来法で製
造することは特に困難である。
本発明は下記工程、即ち (a) 粉末状金属酸化物及び熱硬化性樹脂形成モノ
マー熱分解性有機バインダー（結合剤）を混合
する工程； (b) 得られた混合物をコントロールされた大きさ
の粒またはビーズに形成する工程；及び (c) 該粒子をバインダーが炭素質物質に分解する
のに少くとも充分な温度に加熱する工程、又は
続いて更に酸化雰囲気中で加熱して、上記炭素
質物質を一酸化炭素及び二酸化炭素に酸化する
工程： より成る多孔性ビーズを製造する方法を提供す
る。
そのほか本発明は前記方法によつて製造された
ビーズ様生産物を包含する。
本発明の方法に用いられる金属酸化物は、吸着
剤、触媒、核分裂可能物質として、または液相及
びガス相反応用反応サイト（sites）として有用
などんな金属酸化物であつてもよい。好ましい金
属酸化物は酸化鉄（Fe2O3）、酸化トリウム
（thoria）、酸化マンガン（MnO2）、酸化バナジ
ウム（V2O5）及びこれらの／またはそれ以上の
混合物である。粉末状金属酸化物は好ましくは
20μ以下の粒径を有する。ある場合には、より大
きい粒径の金属酸化物粉末を使用することができ
る。
熱分解し得る有機バインダーは、スチレン、ジ
ビニルベンゼンまたはフルフリルアルコールの如
き熱硬化性ポリマー類の多くのモノマー類の何れ
かであり得る。液状のフエノールホルムアルデヒ
ド樹脂バインダーもまた使用できる。これらのバ
インダー物質の中ではスチレンが好ましい。
ある場合には、多孔性拡大（expanding）また
は多孔性コントロール剤を加えることが望まし
い。多孔性拡大剤は最終生成物の空孔量を増大し
コントロールするのに貢献する。好ましくは、か
かる拡大剤は限られた化学元素即ち炭素、酸素、
水素及びチツ素から構成される。それらは融解す
ることなしに分解（炭）すべきであり、硫黄また
は塩素の如き不純物を含むべきではない。用い得
る多孔性拡大剤及びコントロール剤は、粉末スタ
ーチ、砂糖、セルローズ、カーボンブラツクの如
き微粉末カーボン、ウツドフラワー（wood
flour）及びこれらの混合物を包含する。好まし
いのはスターチである。
多孔性ビード物質をつくるために、粉末状金属
酸化物と熱分解性結合剤が金属酸化物粉末100重
量部にバインダーを10〜30重量部の割合、好まし
くは金属酸化物粉100重量部にバインダー15〜25
重量部をまず混合する。多孔性のコントロール剤
または拡大剤が用いられるべきであるならば、そ
れらはまた金属酸化物100部について20〜60部の
割合で該混合物に混和される。次に混合物は金属
酸化物−バインダー混合物をASTM8〜40メツシ
ユの大きさのビーズをつくることのできるメツシ
ユの篩上でローリング（rolling）することによ
りビーズに形成される。選択的に、混合物をミキ
サースピード（ミキシングシエアを含む）が相互
関係しているコントロールされた高剪断混合機に
入れて多孔性ビーズを形成させ、最終のビーズを
所望の径に調整することもできる。
形成されたビーズは空気にさらして乾燥され、
次いで熱硬化性樹脂を硬化させるのに充分な温度
に加熱される。今やビーズは取扱いの容易な形状
である。次にビーズは熱硬化性バインダー及び多
孔性コントロール剤を分解するために350℃まで
の温度に加熱される。得られた生成物はカーボン
と金属酸化物を含んだ自由流動性ビーズ様物質集
団である。
ある場合には金属酸化物のみから成る組成を有
するビーズを形成することが望ましい。これはビ
ーズを酸化性雰囲気（ガス状酸素または空気の如
き）中で、すべての炭素質物質が消失し金属酸化
物のみから成る多孔性ビーズだけを残すまで900
℃までの温度に更に加熱することにより達成され
る。Fe2O3型の鉄酸化物がはじめの混合操作に用
いられるならば、追加の加熱は所望すれば、該鉄
酸化物をFe3O4に変換するために真空下に行うこ
とができる。
バインダー及び存在するかも知れない多孔性コ
ントロール剤を炭化するためにのみ加熱すること
によつて得られた或は炭素質物質を更に酸化する
ことによつて得られた生成物は硬く流動性で、き
ちつとコントロールされた粒径の平滑な球形また
は球に近い形状を有するビード様物質である。出
発物質のかさに関連して最終の多孔性ビード様物
質のかさは約２：３〜１：３で、同様なビード様
物質をつくる従来法よりも実質的に改善されてい
る。
本発明の多孔性ビーズは、代表的には約0.025
〜20μの平均多孔径及び約0.10〜0.35c.c.／ｇの空
孔の合計容積を有する。ビーズの好ましい平均多
孔径は約0.05〜10μで、好ましい空孔の合計容積
は殊に無カーボンFe2O3ビーズでは約0.15〜0.25
c.c.／ｇである。単なる説明のためであるが、無カ
ーボンFe2O3多孔ビーズは、又、好ましくは約1.8
〜2.3ｇ／c.c.のカサ比重、約0.1〜５mmの範囲の粒
径及び個々のビード体について最低約50ｇの圧壊
強度を有する。更に多孔性ビーズは平均したビー
ド径または粒径に一定の予め決定された空孔容積
をもつように製造することができることは注目さ
るべきである。かかる空孔容積のビーズの大きさ
のコントロールは、表面に単分散した極めて特定
の空孔容積の粒子を製造するのに貢献し、また空
孔容積の範囲と直線的に関係する粒径範囲をつく
り出すのに貢献する。最終のビーズは特定の目的
に望ましい最も狭い粒度分布を有する粒子群を確
保するため及び／または工程中に偶然或は故意に
生成した大径粒または微細粒を除去するために分
別することができる。
本発明の実施においては、初めの重合工程から
すべての炭素質物質の酸化工程までの加熱工程は
一つの連続工程で行うこともでき、また必要であ
つたり、望ましかつたりまたは好都合なときは異
なつた別の加熱操作で行うこともできる。
本発明の方法を実施する最善の形式は、スチレ
ンバインダー及び望むならば粉末状のスターチ多
孔性コントロール剤と組合せた金属酸化物を用い
ることである。この混合物からビーズを形成させ
る最善のやり方は、回転篩の如き篩で混合物を技
術的熟練者にはよく知られた操作によりローリン
グすることである。はじめの炭素化工程のための
最善の温度は350℃であり、炭素質物質を酸化す
るための最善の温度は900℃である。
実施例 １ 分析用等級の粉末状酸化鉄（Fe2O3）が、スタ
ーチ１部に対し酸化鉄２部の重量割合で粉末スタ
ーチと充分に混合された。スチレンとジビニルベ
ンゼンの液体混合物を液体モノマー混合物の１重
量部に対し、ドライブレンドの４重量部の割合で
粉末ブレンドに添加した。得られた混合物を回転
スクリーンに入れ約30分間撹拌した。スクリーン
の網の目は約８〜40メツシユのASTMシーブサ
イズのビーズを製造するのに十分であつた。次に
ビード様混合物を空気乾燥し、先づバインダーを
重合するために100℃の温度に加熱し、次いでビ
ーズを炭化させるために350℃の温度に加熱した。
次に、得られた炭素質混成物を空気中で900℃で
焼成して、Fe2O3より成る高純度で硬い多孔性の
ビード様物質を残して炭素を除去した。
得られた個々のビーズ様粒子の平均硬さは2.16
Kg／粒で、優れた圧壊強度を有し、実用的に望ま
しいものであつた。
これに対し、同じバインダー用モノマー混合物
を予め重合し、その樹脂を粉末ブレンドのバイン
ダーとして用いるときは、ビーズ形成操作が厄介
で、しかも焼成して得られたビーズ様粒子の平均
硬さは1.25Kg／粒にすぎず、上記の本発明の方法
で得られたものに比べて圧壊強度が大幅に低く、
取扱い性の劣るものであつた。
実施例 ２ 生成物を真空下に更に1300℃の温度に加熱し、
Fe2O3をFe3O4に変えたほかは実施例１の手順を
くり返した。
実施例 ３ 実施例１の混合、ビード形成及び空気乾燥の手
順をくり返した。次いでビーズを100℃の温度に
加熱してバインダーを重合させ、それに続いて
CO2の雰囲気下に900℃の温度に加熱し、それに
より活性炭及びFe2O3とFe3O4との混合物から構
成された多孔性ビーズを形成した。
実施例 ４ 実施例１の混合処理、ビード形成及び空気乾燥
の手順をくり返した。次いでビーズを100℃の温
度に加熱してバインダーを重合させ、それに続い
てCO2及びCOの雰囲気下に900℃の温度に加熱し
た。得られたビード生成物は活性炭とFe3O4の混
成物であつた。
実施例 ５ 金属酸化物が酸化トリウムであつたほかは実施
例１の手順をくり返した。
実施例 ６ 金属酸化物が酸化マンガン（MnO2）である以
外は実施例１の手順をくり返した。
実施例 ７ 金属酸化物が酸化バナジウムである以外は実施
例１の手順をくり返した。
実施例 ８ バインダーがフルフリルアルコールである以外
は実施例１の手順をくり返した。
実施例 ９ 多孔性コントロール剤が粉末セルローズである
以外は、実施例１の手順をくり返した。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ コントロールされた粒径を有する多孔性ビー
    ズ様物質の製造法において、 (a) 粉末状金属酸化物、熱硬化性樹脂形成モノマ
    ーから成る熱分解性有機結合剤及び随意に粉末
    状の多孔性コントロール剤を混合する工程； (b) 得られた混合物を均一な粒径を有する粒状に
    形成する工程；及び (c) 上記粒状物を加熱して上記有機結合剤を重合
    硬化させたのち、これを炭素質物質に変換する
    のに充分な温度に更に加熱して上記炭素質物質
    をCO及びCO2に酸化する工程より成ることを
    特徴とする改善法。 ２ 上記粉末状記金属酸化物がFe2O3、トリア、
    酸化マンガン、酸化バナジウムまたはそれらの混
    合物であり、上記熱分解性有機結合剤がスチレ
    ン、ジビニルベンゼン、フルフリルアルコール、
    液状フエノール−ホルムアルデヒド樹脂またはそ
    れらの混合物であり、更に上記随意の多孔性コン
    トロール剤が砂糖、でん粉、セルローズ、カーボ
    ンブラツク、ウツドフラワーまたはそれらの混合
    物であることを特徴とする特許請求の範囲第１項
    記載の方法。 ３ 上記加熱工程(c)が、 (C1) 上記工程(b)で形成された粒子を上記結合剤
    が硬化するのに充分な温度に加熱すること；及
    び (C2) 更に、上記粒子を上記硬化性結合剤及び上
    記随意の多孔性コントロール剤が炭素質物質に
    変換するのに充分な温度に加熱すること； より成ることを特徴とする特許請求の範囲第１項
    又は第２項記載の方法。 ４ 上記炭素質物質に変換するため更に加熱する
    際に、酸化雰囲気、又はCO、CO2、又はCO／
    CO2の雰囲気中で行う特許請求の範囲第１項記載
    の方法。 ５ 上記加熱工程(c)における酸化雰囲気中での炭
    素質物質の酸化を無カーボンの多孔性金属酸化物
    粒子を生成するのに充分な温度に加熱する特許請
    求の範囲第１項記載の方法。 ６ 上記加熱工程（C1）が約100℃、上記加熱工
    程（C2）が約350℃及び上記加熱工程(d)が約900
    ℃であることを特徴とする特許請求の範囲第３項
    または第４項記載の方法。 ７ 上記形成工程(b)が選択された網の目の篩上で
    上記混合物をローリングすること又は上記混合物
    をコントロールされた高剪断混合機にかけて上記
    の均一な粒径粒子を形成させることを特徴とする
    特許請求の範囲前記各項の何れか一つに記載の方
    法。 ８ 上記粉末状金属酸化物及び上記有機結合剤を
    上記金属酸化物100部に対し上記結合剤約10〜30
    部の割合で混合し、上記随意の多孔性コントロー
    ル剤を上記金属酸化物100部に対し上記コントロ
    ール剤約20〜60部の重量割合で混合することを特
    徴とする特許請求の範囲前記各項の何れか一つに
    記載の方法。 ９ 上記工程により製造された粒子に対する上記
    工程(a)の混合物の容量比が約２：３〜１：３であ
    ることを特徴とする特許請求の範囲前記各項の何
    れか一つに記載の方法。 １０ 上記粒子の平均多孔径が約0.025〜20μで、
    上記粒子の合計空孔容積が0.10〜0.35c.c.／ｇｍで
    あることを特徴とする特許請求の範囲前記各項の
    何れか一つに記載の方法。 １１ 上記金属酸化物がFe2O3、上記粒子が無カ
    ーボンであり、上記Fe2O3粒子が約0.05〜10μの
    平均孔径、0.15〜0.25c.c.／ｇｍの合計空孔容積、
    約1.8〜2.3ｇｍ／c.c.のかさ比重、約0.1〜５mmの粒
    径及び各ビーズについて少くとも約50ｇｍの圧潰
    強度を有することを特徴とする特許請求の範囲前
    記各項の何れか一つに記載の方法。 １２ 工程(a)で混合される上記粉末状金属酸化物
    が約20μ以下の粒径を有することを特徴とする特
    許請求の範囲前記各項の何れか一つに記載の方
    法。
JP15191379A 1978-11-22 1979-11-22 Manufacture of porous metal oxide bead Granted JPS5575959A (en)

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US05/962,976 US4256676A (en) 1978-11-22 1978-11-22 Process for preparing porous metal oxide beads

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Publication Number Publication Date
JPS5575959A JPS5575959A (en) 1980-06-07
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EP (1) EP0012063B1 (ja)
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DE (1) DE2962528D1 (ja)

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