JPH0136864B2 - - Google Patents
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- JPH0136864B2 JPH0136864B2 JP59155419A JP15541984A JPH0136864B2 JP H0136864 B2 JPH0136864 B2 JP H0136864B2 JP 59155419 A JP59155419 A JP 59155419A JP 15541984 A JP15541984 A JP 15541984A JP H0136864 B2 JPH0136864 B2 JP H0136864B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/08—Ferroso-ferric oxide [Fe3O4]
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/30—Three-dimensional structures
- C01P2002/32—Three-dimensional structures spinel-type (AB2O4)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は粒度分布の優れた、かつ酸化安定性を
改善した四三酸化鉄顔料の製造法に関するもので
ある。
改善した四三酸化鉄顔料の製造法に関するもので
ある。
最近乾式電子複写機の一成分系高抵抗磁性トナ
ー用材料として、四三酸化鉄顔料が広く使用され
るようになつた。特に現像特性改善のために、磁
性トナーとして、比抵抗の大きいこと、粒径が適
度に小さいこと、粒度分布が良く揃つていること
が要求される。
ー用材料として、四三酸化鉄顔料が広く使用され
るようになつた。特に現像特性改善のために、磁
性トナーとして、比抵抗の大きいこと、粒径が適
度に小さいこと、粒度分布が良く揃つていること
が要求される。
これに対応出来る四三酸化鉄顔料は、電気伝導
度のより低い粒子であること、粒径も0.2〜0.3μ
等従来の一般的な四三酸化鉄顔料より、粒子径が
小さく、かつ色相も実用にたえる黒さを保つこ
と、更にトナーへの加工時に於て樹脂への分散が
容易であること等が要求されている。
度のより低い粒子であること、粒径も0.2〜0.3μ
等従来の一般的な四三酸化鉄顔料より、粒子径が
小さく、かつ色相も実用にたえる黒さを保つこ
と、更にトナーへの加工時に於て樹脂への分散が
容易であること等が要求されている。
一般に水溶液反応による四三酸化鉄顔料はスピ
ネル型の結晶構造をもつマグネタイトを基本とす
るもので、電気伝導度は高く、また粒径も0.2〜
0.3μ以下になると、その表面活性が強くなる為酸
化安定性に難点があり、空気中常温でも、γ―
Fe2O3への酸化進行が速まり、色相も茶味を帯び
た黒色になり易い。
ネル型の結晶構造をもつマグネタイトを基本とす
るもので、電気伝導度は高く、また粒径も0.2〜
0.3μ以下になると、その表面活性が強くなる為酸
化安定性に難点があり、空気中常温でも、γ―
Fe2O3への酸化進行が速まり、色相も茶味を帯び
た黒色になり易い。
本発明者はこのような四三酸化鉄顔料の欠点を
解決すべく検討を重ねた結果、鉄塩水溶液中から
合成する四三酸化鉄の製造法に於て、溶液中の
Fe++／Fe+++比が10〜1.0の時期に、ヒドロキソ
ケイ酸塩溶液あるいはヒドロキソアルミン酸塩溶
液を加えることによつて粒子径の小さい四三酸化
鉄顔料でも、熱安定性に優れ、色相も実用に耐え
る黒色を保持し、樹脂中分散に有利な粒度分布の
揃つた四三酸化鉄顔料を得ることを見出した。
解決すべく検討を重ねた結果、鉄塩水溶液中から
合成する四三酸化鉄の製造法に於て、溶液中の
Fe++／Fe+++比が10〜1.0の時期に、ヒドロキソ
ケイ酸塩溶液あるいはヒドロキソアルミン酸塩溶
液を加えることによつて粒子径の小さい四三酸化
鉄顔料でも、熱安定性に優れ、色相も実用に耐え
る黒色を保持し、樹脂中分散に有利な粒度分布の
揃つた四三酸化鉄顔料を得ることを見出した。
即ち本発明は、硫酸第一鉄塩等の第一鉄塩溶液
に当量以上のアルカリ水溶液を添加して得たFe
（OH）2コロイドを含む水溶液を、60℃以上望ま
しくは80〜95℃の温度範囲で空気を通すことによ
つてスピネル型四三酸化鉄を製造する方法に於
て、Si／Fe3O4又はAl／Fe3O4に換算して0.5〜3.0
重量％のヒドロキソケイ酸塩溶液又はヒドロキソ
アルミン酸塩溶液を加えることによつて、熱安定
性に優れ、粒度分布の揃つた四三酸化鉄顔料を生
成させ、次いで塩類を水洗除去し105〜110℃で乾
燥して粒状の黒色四三酸化鉄粒子粉末を得る方法
である。生成する四三酸化鉄の大きさは、反応中
のPH値を7.5以上の値の中から選択し制御するこ
とによつて、0.03μ〜0.5μの範囲の中から選択し
た粒子径に比較的容易に調整出来ることも、この
製造法の特徴である。
に当量以上のアルカリ水溶液を添加して得たFe
（OH）2コロイドを含む水溶液を、60℃以上望ま
しくは80〜95℃の温度範囲で空気を通すことによ
つてスピネル型四三酸化鉄を製造する方法に於
て、Si／Fe3O4又はAl／Fe3O4に換算して0.5〜3.0
重量％のヒドロキソケイ酸塩溶液又はヒドロキソ
アルミン酸塩溶液を加えることによつて、熱安定
性に優れ、粒度分布の揃つた四三酸化鉄顔料を生
成させ、次いで塩類を水洗除去し105〜110℃で乾
燥して粒状の黒色四三酸化鉄粒子粉末を得る方法
である。生成する四三酸化鉄の大きさは、反応中
のPH値を7.5以上の値の中から選択し制御するこ
とによつて、0.03μ〜0.5μの範囲の中から選択し
た粒子径に比較的容易に調整出来ることも、この
製造法の特徴である。
また、かゝる方法で得た四三酸化鉄粒子を700
〜900℃の温度範囲で加熱酸化した後、300〜550
℃の温度で通常の方法で還元しても粒子相互間の
焼結の少い、粒度分布の均一な四三酸化鉄顔料を
得ることが出来る。
〜900℃の温度範囲で加熱酸化した後、300〜550
℃の温度で通常の方法で還元しても粒子相互間の
焼結の少い、粒度分布の均一な四三酸化鉄顔料を
得ることが出来る。
ヒドロキソケイ酸塩溶液あるいはヒドロキソア
ルミン酸塩溶液の添加の時期については、反応溶
液中のFe++／Fe+++比が10〜1.0である時期に行
なうのが有利であり、Fe++／Fe+++比が10以前の
早い時期に添加すれば、概してマグネタイト粒子
の成長が阻害され粒子径の調整が難かしく、粒度
分布も劣つたものになり易く、色相も劣るもので
あつた。またFe++／Fe+++比が1.0以後の時期に
添加したものは酸化安定性のばらつきが大きいも
のであつた。
ルミン酸塩溶液の添加の時期については、反応溶
液中のFe++／Fe+++比が10〜1.0である時期に行
なうのが有利であり、Fe++／Fe+++比が10以前の
早い時期に添加すれば、概してマグネタイト粒子
の成長が阻害され粒子径の調整が難かしく、粒度
分布も劣つたものになり易く、色相も劣るもので
あつた。またFe++／Fe+++比が1.0以後の時期に
添加したものは酸化安定性のばらつきが大きいも
のであつた。
添加するヒドロキソケイ酸塩溶液あるいはヒド
ロキソアルミン酸塩溶液はSiO2／Na2Oモル比2.1
〜3.9のケイ酸ソーダ、あるいはNa2O／Al2O3モ
ル比1.3〜1.6のアルミン酸ソーダが一般的である
が、ケイ酸カリウムあるいはアルミン酸カリウム
等を用いることが出来る。またこれらは組合わせ
て用いることも出来る。
ロキソアルミン酸塩溶液はSiO2／Na2Oモル比2.1
〜3.9のケイ酸ソーダ、あるいはNa2O／Al2O3モ
ル比1.3〜1.6のアルミン酸ソーダが一般的である
が、ケイ酸カリウムあるいはアルミン酸カリウム
等を用いることが出来る。またこれらは組合わせ
て用いることも出来る。
次に実施例により本発明を更に詳細に説明す
る。
る。
実施例 １
反応溶液中の35.8ｇ―モルの硫酸第一鉄溶液
（濃度1.07モル／）33に18／分の量の空気
を吹込みながら1.05当量の苛性ソーダ溶液を250
ml／分の速度で添加する。
（濃度1.07モル／）33に18／分の量の空気
を吹込みながら1.05当量の苛性ソーダ溶液を250
ml／分の速度で添加する。
その後Fe++／Fe+++比が4.0の時期の反応液に、
SiO237ｇ／、Na2O12ｇ／のヒドロキソケイ
酸塩溶液1000mlを10分間で添加した。５時間反応
を続行し、Fe++／Fe+++比が0.5にて反応を終了
した。なお、反応中の温度は90℃に調節した。
SiO237ｇ／、Na2O12ｇ／のヒドロキソケイ
酸塩溶液1000mlを10分間で添加した。５時間反応
を続行し、Fe++／Fe+++比が0.5にて反応を終了
した。なお、反応中の温度は90℃に調節した。
反応終了したスラリーを洗滌乾燥して得た四三
酸化鉄顔料は次の特性値を示すものであつた。
酸化鉄顔料は次の特性値を示すものであつた。
SiO2 1.5 重量％
比表面積 9.0 m2／ｇ
水分 0.1 ％
吸油量 27 ml／100ｇ
抗磁力 133 Oe
飽和磁化 85.4 emu／ｇ
実施例 ２
実施例１によつて得られた四三酸化鉄顔料を
800℃で空気雰囲気中加熱酸化してα―Fe2O3粒
子とした。次いでこのα―Fe2O3粒子を水素80
％、窒素20％の還元性雰囲気中400℃で180分間加
熱還元した後粉砕して得た黒色の四三酸化鉄顔料
は次の特性値を示すものであつた。
800℃で空気雰囲気中加熱酸化してα―Fe2O3粒
子とした。次いでこのα―Fe2O3粒子を水素80
％、窒素20％の還元性雰囲気中400℃で180分間加
熱還元した後粉砕して得た黒色の四三酸化鉄顔料
は次の特性値を示すものであつた。
SiO2 1.5 重量％
比表面積 8.2 m2／ｇ
水分 0.1 ％
吸油量 30 ml／100ｇ
抗磁力 330 Oe
飽和磁化 82.0 emu／ｇ
実施例 ３
実施例１によつて得た四三酸化鉄顔料を900℃
で加熱酸化した以外は実施例２と同様の方法で得
た四三酸化鉄顔料は次の特性値を示すものであつ
た。
で加熱酸化した以外は実施例２と同様の方法で得
た四三酸化鉄顔料は次の特性値を示すものであつ
た。
SiO2 1.5 重量％
比表面積 7.8 m2／ｇ
水分 0.1 ％
吸油量 33 ml／100ｇ
抗磁力 310 Oe
飽和磁化 81.5 emu／ｇ
比較例 １
ヒドロキソケイ酸塩溶液の添加を行わない以外
は実施例１と同様な方法で得た四三酸化鉄顔料は
次の特性値を示すものであつた。
は実施例１と同様な方法で得た四三酸化鉄顔料は
次の特性値を示すものであつた。
比表面積 7.0 m2／ｇ
水分 1.0 ％
吸油量 29 ml／100ｇ
抗磁力 120 Oe
飽和磁化 85.8 emu／ｇ
比較例 ２
比較例１によつて得た顔料を、実施例２と同様
の方法で加熱酸化、加熱還元した後粉砕して得た
黒色の四三酸化鉄顔料は次の特性値を示すもので
あつた。
の方法で加熱酸化、加熱還元した後粉砕して得た
黒色の四三酸化鉄顔料は次の特性値を示すもので
あつた。
比表面積 4.2 m2／ｇ
水分 0.1 ％
吸油量 20 ml／100ｇ
抗磁力 205 Oe
飽和磁化 86.2 emu／ｇ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 第一鉄塩溶液に当量以上のアルカリ水溶液を
添加し、空気酸化を行なつてスピネル型四三酸化
鉄を製造するにあたり、水酸化第一鉄生成後の四
三酸化鉄への酸化反応中に、ヒドロキソケイ酸塩
溶液あるいはヒドロキソアルミン酸溶液を添加す
ることを特徴とする、粒度分布の優れた、そして
酸化安定度の改良された四三酸化鉄顔料の製造
法。 ２ ヒドロキソケイ酸塩溶液あるいはヒドロキソ
アルミン酸塩溶液の添加を反応溶液中のFe++／
Fe+++比が10〜1.0である時期に行なう特許請求の
範囲第１項記載の四三酸化鉄顔料の製造法。 ３ ヒドロキソケイ酸塩溶液を第一鉄塩溶液中の
鉄に対し、Si／Fe3O4に換算して0.5〜3.0重量％
の割合で加える特許請求の範囲第１項記載の四三
酸化鉄顔料の製造法。 ４ ヒドロキソアルミン酸塩溶液を第一鉄塩溶液
中の鉄に対し、Al／Fe3O4に換算して0.5〜3.0重
量％の割合で加える特許請求の範囲第１項記載の
四三酸化鉄顔料の製造法。 ５ 第一鉄塩溶液に当量以上のアルカリ水溶液を
添加し、空気酸化を行なつて、スピネル型四三酸
化鉄を製造するにあたり、水酸化第一鉄生成後の
四三酸化鉄への酸化反応中に、ヒドロキソケイ酸
塩溶液あるいはヒドロキソアルミン酸溶液を添加
することによつて得られた四三酸化鉄粒子を、空
気中700〜900℃の温度範囲で加熱酸化してα―
Fe2O3粒子とし、次いで還元性雰囲気中300〜550
℃の温度範囲で加熱して還元することを特徴とす
る四三酸化鉄顔料の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59155419A JPS6134070A (ja) | 1984-07-27 | 1984-07-27 | 四三酸化鉄顔料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59155419A JPS6134070A (ja) | 1984-07-27 | 1984-07-27 | 四三酸化鉄顔料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6134070A JPS6134070A (ja) | 1986-02-18 |
| JPH0136864B2 true JPH0136864B2 (ja) | 1989-08-02 |
Family
ID=15605584
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59155419A Granted JPS6134070A (ja) | 1984-07-27 | 1984-07-27 | 四三酸化鉄顔料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6134070A (ja) |
Families Citing this family (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62278131A (ja) * | 1986-05-28 | 1987-12-03 | Canon Inc | ケイ素元素を有する磁性酸化鉄 |
| JP2521545B2 (ja) * | 1989-12-29 | 1996-08-07 | 濱田重工株式会社 | 鋼滓の処理方法及び装置 |
| JP2521564B2 (ja) * | 1990-06-13 | 1996-08-07 | 濱田重工株式会社 | 鋼滓類の冷却処理方法 |
| JP2974452B2 (ja) * | 1991-06-19 | 1999-11-10 | キヤノン株式会社 | 磁性トナー |
| US5424810A (en) * | 1991-09-13 | 1995-06-13 | Canon Kabushiki Kaisha | Magnetic toner, magnetic developer, apparatus unit, image forming apparatus and facsimile apparatus |
| US5356712A (en) * | 1991-09-13 | 1994-10-18 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Magnetite particles |
| DE69408253T2 (de) * | 1993-09-30 | 1998-05-14 | Toda Kogyo Corp | Körnige Magnetitteilchen und Verfahren zu ihrer Herstellung |
| ES2130323T3 (es) * | 1993-10-08 | 1999-07-01 | Canon Kk | Toner magnetico, cartucho de proceso y metodo de formacion de imagenes. |
| DE69511328T2 (de) * | 1994-05-13 | 2000-03-30 | Canon K.K., Tokio/Tokyo | Toner zur Entwicklung elektrostatischer Bilder, Prozesskassette und Bilderzeugungsverfahren |
| US6002895A (en) * | 1994-05-13 | 1999-12-14 | Canon Kabushiki Kaisha | Process cartridge |
| US5641600A (en) * | 1994-08-05 | 1997-06-24 | Canon Kabushiki Kaisha | Magnetic toner and image forming method |
| DE69733117T2 (de) | 1996-12-26 | 2006-01-19 | Canon K.K. | Magnetischer Toner, Herstellungsverfahren für magnetische Toner, und Bildherstellungsverfahren |
| EP0905568B1 (en) | 1997-09-16 | 2004-12-08 | Canon Kabushiki Kaisha | Magnetic toner and image forming method |
| DE19919791A1 (de) | 1999-04-30 | 2000-11-02 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Fällungsmagnetiten |
| US6447969B1 (en) | 1999-06-02 | 2002-09-10 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner and image forming method |
| EP1128225B1 (en) | 2000-02-21 | 2005-12-14 | Canon Kabushiki Kaisha | Magnetic toner and image-forming method making use of the same |
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-
1984
- 1984-07-27 JP JP59155419A patent/JPS6134070A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6134070A (ja) | 1986-02-18 |
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