JPH0585487B2 - - Google Patents

Info

Publication number
JPH0585487B2
JPH0585487B2 JP60249019A JP24901985A JPH0585487B2 JP H0585487 B2 JPH0585487 B2 JP H0585487B2 JP 60249019 A JP60249019 A JP 60249019A JP 24901985 A JP24901985 A JP 24901985A JP H0585487 B2 JPH0585487 B2 JP H0585487B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
water
solution
added
iron oxide
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP60249019A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS62108738A (ja
Inventor
Koichi Masaki
Tatsuji Kitamoto
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujifilm Holdings Corp
Original Assignee
Fuji Photo Film Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fuji Photo Film Co Ltd filed Critical Fuji Photo Film Co Ltd
Priority to JP60249019A priority Critical patent/JPS62108738A/ja
Priority to US06/928,352 priority patent/US4713261A/en
Publication of JPS62108738A publication Critical patent/JPS62108738A/ja
Publication of JPH0585487B2 publication Critical patent/JPH0585487B2/ja
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G11INFORMATION STORAGE
    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/68Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
    • G11B5/70Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
    • G11B5/706Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
    • G11B5/70626Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
    • G11B5/70642Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
    • G11B5/70652Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3
    • G11B5/70657Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3 with a skin

Landscapes

  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕 本発明は磁気記録媒体に用いられる強磁性粉末
の製造方法、特にCo−変性強磁性酸化鉄粉末の
製造方法に関する。 〔従来の技術〕 ビデオテープ等の磁気記録媒体に適する強磁性
粉末としていわゆるCo−添加型強磁性酸化鉄が
用いられている。このCo−添加型酸化鉄は、例
えば針状オキシ水酸化鉄(α−FeOOH)(以下
データイトと称する)に水酸化コバルト(Co
(OH)2)等の非晶質コバルト化合物を吸着させ、
水洗、ろ過、乾燥した後に焼成(脱水、還元及び
必要により酸化)を行い針状酸化鉄(γ−Fe2
O3)粒子を形成すると共にコバルトイオンを形
成された針状酸化鉄粒子内に拡散させることによ
つて製造している。(以下、この方法をCo−ドー
プ方法と称する)。 Co−ドープ方法は工程が比較的簡単で製造コ
ストは比較的低くてすむが、得られた磁性粉の温
度依存性が悪く、例えば10℃でHc(保磁力)が約
1000e変化し、また、加圧、加熱減磁が大きく、
またこの磁性粉を用いた磁気記録媒体はいわゆる
転写現象を生ずる等の欠点があつた。 最近、この欠点を除くため、Coをγ−Fe2O3
子中に拡散させず、γ−Fe2O3粒子をCoで被覆ま
たは変性した強磁性酸化鉄が提供されている。
(例えば、特公昭49−49475号、同昭50−29157号、
特開昭49−74399号、同昭50−37667号各公報)。 この磁性粉は、例えば針状ゲータイト粒子の水
性懸濁液を水性、ろ過、乾燥後、焼成(脱水、還
元及び必要により酸化)して一旦針状磁性酸化鉄
(γ−Fe2O3)を形成し、これの水性懸濁液に水
溶性コバルト塩、第一鉄塩、アルカリ等を加え湿
式反応により製造している(以下、本明細書では
Co−変成方法と称する)。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上記Co−変性方法によつて作られたCo−変性
強磁性酸化鉄粉末は高抗磁力(保磁力)で温度依
存性が低く(10℃の変化で約200e)、加圧・加熱
減磁も小さく、また転写も殆んど生じない等の優
れた特性を有しているが、上記のように一たん針
状磁性酸化鉄(γ−Fe2O3)を形成してから湿式
反応によつてCo−変性を行つているので、製造
工程が複雑で時間がかかると共に製造コストを高
くする原因となつている。 従つて、本発明の目的は、前記Co−ドープ方
法と同程度の簡単な製造方法により、前記Co−
変性方法によるものと同程度に優れた特性を有す
るCo−変性強磁性酸化鉄粉末を製造する方法を
提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者らは、前記Co−ドープ方法による場
合には焼成を比較的高温の300℃〜500℃で行つて
いるのでCoイオンがγ−Fe2O3中に拡散し、Co
−変性型のものは得られず、Co−ドープ型のも
のが得られていたが、Co−ドープ方法と同様な
簡単な方法で比較的低い焼成温度でCo−変性酸
化鉄粉末を製造できる方法について種々検討を重
ねた結果、レピドクロサイト(γ−FeOOH)を
用いることにより上記目的を達成することができ
た。 レピドクロサイトを加熱脱水することによりγ
−Fe2O3が得られることは知られているが、得ら
れるγ−Fe2O3は磁気記録媒体に用いる強磁性酸
化鉄としては余り良い特性を示さない。本発明者
らは、このレピドクロサイトにコバルト化合物を
沈着し、水洗、ろ過、乾燥後、焼成することによ
り、焼成温度が150℃〜350℃の比較的低い温度で
Co−変性型γ−Fe2O3粉末を得ることができるこ
とを見出し本発明を達成した。 すなわち、本発明は、Si,Al,BまたはPの
化合物表面処理されたレピドクロサイト(γ−
FeOOH)粒子の表面にコバルト化合物を沈着さ
せた後、これを150℃〜350℃の温度で焼成(脱水
及び、必要により還元及び酸化)することを特徴
とする強磁性酸化鉄粉末の製造方法である。 本発明で用いるコバルト化合物はFe++を含ん
でいてもよい。 以下、本発明を詳細に説明する。 本発明で用いるレピドクロサイト(γ−
FeOOH)は、例えば木山、“粉体及び粉体治
金”、23(3)、77〜84(1976):橋本他、“窯業協会
誌”、86(9)、381〜387(1978);浜田他、“Bull.
Soc.Japan”、49(12)、3695〜3696(1976)等に
記載の方法によつて合成することができる。 レピドクロサイト粒子は、そのまま(無処理)
で用いてある程度の特性を有する強磁性酸化鉄は
得らるが、本発明においては、レピドクロサイト
粒子は、γ−Fe2O3粒子内部へのコバルトイオン
の拡散を防止して、特に加圧減磁を防止するため
に表面処理される。 表面処理としては、反応液中で煮沸するか水熱
処理する方法や、SiO2,Al2O3、ほう酸ナトリウ
ム、リン酸アルミニウム、水ガラス等の水性分散
液又は水溶液で表面処理する方法等がある。 表面処理されたレピドクロサイト粒子の水性懸
濁液中にコバルト化合物を加える。コバルト化合
物としては、水酸化コバルト、コバルトフエライ
ト、硫酸コバルト等が用いられる。このようにし
てレピドクロサイト粒子の表面にコバルト化合物
を沈着される。次いで得られた混合物を水洗、ろ
過、及び乾燥後、焼成する。 焼成は脱水だけでもよく、150℃〜350℃、好ま
しくは250℃〜300℃で行われる。焼成は均一に加
熱することが必要で連焼式キルンタイプの焼成
炉、流動床式焼成炉、流動層式焼成炉等を使用す
ることが好ましい。 本発明における焼成は、脱水後、さらに必要に
応じて還元と再酸化を行つてもよい。還元はH2
や都市ガス(CO)雰囲気中で行つてもよくまた
やし油、ここなつ油、モルホリン、脂肪酸塩等の
有機物との混焼によつて行つてもよい。酸化は空
気中で行う。何れにしても、350℃以下の温度で
行われる。 上記の方法により、高抗磁力で、温度依存性、
加圧減磁、転写等が前記Co−変性方法で得られ
たものとほぼ同程度のCo−変性強磁性酸化鉄
(γ−Fe2O3)粉末を得ることができる。 本発明により得られる磁性粉は、ビデオテー
プ、オーデオテープ、コンピユーターテープ、デ
イスク等の磁気記録媒体用に用いることができ
る。 〔実施例〕 以下、本発明を実施例によつて説明する。 比較例 1 FeSO4・7H2O 613gを希硫酸水(蒸留水25
に6NH2SO4 10ml添加)に溶解し、N2 10
/分を流した。NaOH 150gを純水5に溶
解した溶液を上記FeSO4 溶解に添加し次いでこ
れに、リン酸水素2ナトリウム1N溶液を10ml添
加した。得られた反応液を45℃に加温し攪拌しつ
つ空気15/分で酸化した。2.5時間でPH4に安
定した後、10分間反応させ、生成物を水洗、別
した。 生成物の一部を乾燥し、X線回折を行うとγ−
FeOOHの単相であることが確認できた。 生成物の乾燥した状態で30gに相当するケーキ
をとり水0.5に加えてスラリー化した。攪拌し
つつこのスラリーにCoSO4・7H2O 3.4gを水
0.2に溶解した液を加え、次に、NaOH1.1gを
水0.2に溶解した液を加え、60℃に加熱し30分
保持した後、生成物を水洗、過、乾燥した。 得られたCo(OH)2、被着γFeOOHを以下の焼
成条件で焼成し、磁気特性(Hc,σs)、加圧減磁
を測定した。
【表】 *:比較例
比較例 2 実施例1と同様にして得られたγ−FeOOHを
乾燥した状態で30gに相当するケーキをとり、水
0.5に加えてスラリー化し攪拌しつつN2を1
/分流した。これにCoSO4・7H2O 3.4gを
水0.1に溶解した液を加え、次に、FeSO4・7H2
O 8gを水0.1に溶解した液を加え、さらに
NaOH44gを水0.2に溶解した液を加えた。N2
を流しつつ100℃に昇温し3時間保持した後生成
物を水洗、過、乾燥した。得られたコバルト化
合物被着γFeOOHを以下の焼成条件で焼成し磁
気特性(Hc,σs)加圧減磁を測定した。
【表】 *:比較例
比較例 3 実施例1で得たγ−FeOOH(乾燥した状態で
30g相当)を水0.5に分散し攪拌しつつ
CoSO4・7H2O 3.5gを水0.2に溶解した液を
加え、NaOH 1.1gを水0.2に溶解した液を加
え60℃に加熱し30分保持したイオン酸Na 0.5g
を水0.1に溶解した液を加えオレイン酸Naを吸
着させた後水洗乾燥した。得られたCo(OH)2
着γFeOOHを窒素中で熱処理後、空気酸化し、
磁気特性、加圧減磁を測定した。
【表】 実施例 1 FeCl2nH2O 400gを水25に溶解し、N2
10/分で通気した。攪拌しつつ5%アンモニア
水を加えPH6.5±0.2、温度25℃でコントロールし
た。空気を1NNaOH液を通しCO2を除去後20
/分で酸化した。5%アンモニア水2.24を消
費し、反応は30分で終了した。一部を乾燥しX線
回折したところわずかにαFeOOHを含有する
γFeOOHが得られた。水洗、過した後、ケー
キを4分しスラリー化し、水ガラス、Al2O3、リ
ン酸アルミ、ホウ酸ナトリウムで表面処理した
後、乾燥したとき10gとなる湿つたケーキをとり
200mlの水中に分散しCoSO4・7H2O1gを水50ml
に溶解した液を加え次いでNaOH0.5gを水50ml
に溶解した液を加え60℃に30分保持した。得られ
たCo(OH)2被着γFeOOHを300℃でH2還元1hr
250℃で空気により酸化を行つた。磁気特性、加
圧減磁の測定を行つた。
〔発明の効果〕
本発明によるときは、Co−ドープ方法と同様
の簡単な方法で且つ比較的低い焼成温度で、Co
−変性方法で得られたものと同様に、抗磁力が高
く、加圧減磁等が少いCo−変性強磁性酸化鉄粉
末を得ることができる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 Si,Al,B,またはPの化合物で表面処理
    されたレピドクロサイト(γ−FeOOH)粒子の
    表面にコバルト化合物を沈着させた後、これを
    150〜350℃で焼成することを特徴とする強磁性酸
    化鉄粉末の製造方法。
JP60249019A 1985-11-08 1985-11-08 強磁性酸化鉄粉末の製造方法 Granted JPS62108738A (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP60249019A JPS62108738A (ja) 1985-11-08 1985-11-08 強磁性酸化鉄粉末の製造方法
US06/928,352 US4713261A (en) 1985-11-08 1986-11-10 Method for preparing ferromagnetic iron oxide particles

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP60249019A JPS62108738A (ja) 1985-11-08 1985-11-08 強磁性酸化鉄粉末の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS62108738A JPS62108738A (ja) 1987-05-20
JPH0585487B2 true JPH0585487B2 (ja) 1993-12-07

Family

ID=17186796

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP60249019A Granted JPS62108738A (ja) 1985-11-08 1985-11-08 強磁性酸化鉄粉末の製造方法

Country Status (2)

Country Link
US (1) US4713261A (ja)
JP (1) JPS62108738A (ja)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3912976A1 (de) * 1989-04-20 1990-10-25 Basf Ag Nadelfoermige, kobaltmodifizierte eisenoxide und verfahren zu ihrer herstellung
JP2931182B2 (ja) * 1992-07-17 1999-08-09 石原産業株式会社 針状γ−FeOOHの製造方法
EP0604849B1 (en) * 1992-12-29 1996-10-16 Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. Cobalt-containing magnetic iron oxide and process for producing the same
CN1050213C (zh) * 1995-04-08 2000-03-08 中国科学院山西煤炭化学研究所 针状超细纤铁矿的制备方法
US6030688A (en) 1996-08-09 2000-02-29 Toda Kogyo Cororation Rectangular parallelopipedic lepidocrocite particles and magnetic recording medium containing the particles
JP5105503B2 (ja) * 2006-10-19 2012-12-26 国立大学法人 東京大学 ε酸化鉄の製法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2705967C2 (de) * 1977-02-12 1990-01-04 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur Herstellung von nadelförmigem kobalthaltigem magnetischem Eisenoxid
JPS5520278A (en) * 1978-07-31 1980-02-13 Hitachi Maxell Ltd Production of magnetic powder for magnetic recording medium
JPS5673408A (en) * 1979-11-21 1981-06-18 Kanto Denka Kogyo Kk Magnetic powder for magnetic recording and magnetic tape employing that magnetic powder

Also Published As

Publication number Publication date
US4713261A (en) 1987-12-15
JPS62108738A (ja) 1987-05-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4309459A (en) Process for producing SiO2 coated iron oxide powder for use in the preparation of acicular magnetic iron or iron oxide powder
US4202871A (en) Production of acicular ferric oxide
JPS6113362B2 (ja)
JPS6348810B2 (ja)
JPS5853688B2 (ja) Fe−Mgを主成分とする針状晶合金磁性粒子粉末の製造法
JPH0134935B2 (ja)
JPH0585487B2 (ja)
KR890001971B1 (ko) 코발트함유 자성산화철 분말의 제조방법
US4876022A (en) Method for preparing ferromagnetic iron oxide particles
JPS5919163B2 (ja) 磁性金属粉末の製造方法
KR890003881B1 (ko) 코발트 및 제 1 철 함유 강자성 산화철의 제조방법
GB1589355A (en) Acicular cobalt magnetic iron oxide and its manufacture
KR890000702B1 (ko) 코발트-함유 자성 산화철 분말의 제조방법
JPS6135135B2 (ja)
JPH0629144B2 (ja) 針状ヘマタイト粒子粉末の製造法
JPH0629143B2 (ja) 回転楕円形を呈したヘマタイト粒子粉末の製造法
JPS6349722B2 (ja)
JPH01222409A (ja) 針状磁性酸化鉄粒子粉末の製造法
JPH01212233A (ja) ヘマタイト粒子粉末の製造方法
JPH04311A (ja) 金属磁性粉末の製造方法
JPS5932046B2 (ja) 針状晶磁性酸化鉄粒子粉末の製造法
JPH0692641A (ja) 針状γ−FeOOHの製造方法
JPS59562B2 (ja) 強磁性金属粉末およびその製造方法
JPH0321489B2 (ja)
JPS6054927A (ja) 磁性粉末の製造法

Legal Events

Date Code Title Description
LAPS Cancellation because of no payment of annual fees