JPH0143561B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はガス混合物の蒸気成分を凝縮する方法
と装置に関し、より詳しくはかかる蒸気と不活性
ガスを含むガス混合物から溶媒蒸気を効果的に凝
縮し回収することに関する。

溶媒を含んだ樹脂塗料の硬化を硬化炉内で行な
つている間に、溶媒は蒸発して炉内大気中に拡散
する。溶媒蒸気の分圧をかかる蒸気の混合気の爆
発限界以下の圧力に制限するため、かつかかる蒸
気を炉から取出すため、超高速気流をかかる炉に
強制送入することが慣習的に行なわれている。こ
れらの先行技術の硬化法は、大量の空気によつて
過大な熱量が炉から奪われて、そのためかかる熱
を継続して供給するには多大の燃料を消費しなけ
ればならない点において異論がある。加えて、ア
セトン、トルエンなどの炭化水素溶剤を大気に放
出すれば大気を汚染する。かかる排出気流中の溶
媒を灰化することは可能であるが、燃焼を持続さ
せるためには追加の燃料を必要とする場合が多
く、しかもかかる溶媒を再使用のため回収するこ
とは不可能である。

本発明の譲受人に譲渡された米国特許第
4150499号に示すような装置と方法を含めて、硬
化炉または乾燥室から排出された溶媒蒸気を回収
するために種々の技法が提案されている。この特
許において、硬化炉などから取出された溶媒蒸気
を凝縮させる冷媒として液体窒素が使用され、こ
れから生じた気化窒素は炉を不活性化するため炉
に戻される。こうすることによつて、凝縮液体溶
媒の回収が可能になり、溶媒蒸気の大気中への放
出が回避される。こうすれば、硬化炉を貫流する
ガスの全流量は減少し、したがつて所望の炉温度
を維持するに必要な燃料供給量もまた減少する。
この参照特許にはまた溶媒蒸気を向流と接触させ
ることにより溶媒蒸気を凝縮させる一回通過型
（非循環型）熱交換装置と、溶媒の凝縮を回避す
るため熱交換装置に供給される液体窒素の流量が
制限できるように凝縮溶媒の温度を検出する装置
とが開示されている。しかしながら、炉内大気か
ら取出された、溶媒蒸気と不活性ガスの混合物は
概して水分の微量成分を含み、したがつてこの溶
媒蒸気の利用可能な部分を凝縮するには溶媒蒸気
を−32〓（約−35.6℃）以下の比較的低い温度に
曝らすことがしばしば必要となる。かかる低温を
使用すれば、水分は凍結して凝縮した溶媒を回収
するための管類すなわち導管を詰らせることにな
る。低流量の液体窒素を使用すれば、溶媒蒸気を
凝縮させるため供給されたこの冷媒の凍結作用の
程度は減少するはずであるが、これに伴つて溶媒
の実際に凝縮する部分は減少することになり、し
たがつて熱交換装置から出て来る不凝縮性ガスは
許容出来ない程に高い分圧の溶媒蒸気を含むこと
になる。代表的には、炉から引出された炉内大気
中の溶媒蒸気の少なくとも99％以上を凝縮によつ
て除去することが望ましい。

硬化炉から排出された溶媒蒸気の不活性ガス混
合物中での凝縮を促進するため、低温液体を気化
させて低温不活性ガス（すなわち、窒素ガス）と
し、かかる低温不活性ガス中での冷凍を利用して
溶媒の液相を間接熱交換により冷却することが提
案されている。冷却された溶媒はついで米国特許
第4237700号に開示されているような適当な熱交
換装置に供給される溶媒蒸気の凝縮のために使用
することができる。なお、上記米国特許は本発明
の譲受人に譲渡されている。しかしながら、この
複合装置はエンドレス導管を通つて低温不活性ガ
スを比較的大流量で流す必要があり、したがつて
かかる複合装置は嵩張ることになり硬化プラント
中で相当に大きな床面積を必要とすることから、
この複合装置は溶媒蒸気を凝縮するための特に有
効な装置であるとは言えない。低温液体の凍結を
利用して溶媒蒸気を凝縮する別の提案がフランス
国特許第2349113号に記載されている。この特許
には、乾燥室から放出された蒸気を凝縮するため
に低温液体を利用する間接熱交換法が開示されて
いる。ガス混合物から排出された溶媒蒸気を凝縮
させるために単に水冷式熱交換装置だけを使用す
る複合装置が米国特許第2746168号に開示されて
いる。しかしながら、この複合装置は冷却水では
強力な冷凍が得られないという点で、またガス混
合物から溶媒蒸気を高比率で、代表的には溶媒蒸
気の99％以上を凝縮させるには強力な冷凍がしば
しば必要になるという点で制限がある。米国特許
第4053990号はガス混合物から揮発性蒸気を凝縮
させる別の熱交換装置について記載しているが、
低温液体を使用することは意図していない。

上述の諸先行技術はガス状混合物からその蒸気
成分を凝縮させる問題に対する種々のアプローチ
を提供しているけれども、これらの手法のうち一
つとして水分の微少成分を又含む不活性ガス混合
物から溶媒蒸気の実質的全てを凝縮させる点で完
全に満足なものはない。要するに、上述の諸先行
技術は炉または乾燥室から排出された不活性ガス
中に含まれる溶媒蒸気の実質的全てを約250〓乃
至600〓（約120℃乃至315℃）の温度において、
安全かつ確実でしかもコスト有効性の高い方法で
凝縮させる効果的な方法又は装置について記載し
ていない。加えて、溶媒を回収する先行技術の装
置はかかる複合装置が流量の変化（多段炉連結に
よる）に容易に耐えられないという意味でその使
用が限定される。従つて、溶媒回収装置が真に効
果的であるためには、かかる装置は同装置に供給
されるガス混合物の流量変化に対して或る程度の
許容度を備えていなければならず、これに加えて
かかる混合物からその成分を効果的にしかも確実
に凝縮することができなければならない。加え
て、かかる装置は種々の濃度で含まれている種々
の溶媒蒸気をこれらの溶媒と不活性ガスとの混合
物から凝縮し得るものでなければならない。その
上、水分を含む混合物中の溶媒蒸気成分の凝縮は
低温（たとえば−80〓（約−62℃）程度の）に耐
えることができて、かかる蒸気を充分に凝縮させ
ると共になお管類すなわち導管を詰らせてポンプ
装置を損傷しこれを破壊することさえもある水分
の凍結を回避するものでなければならない。ガス
状混合物から凝縮された溶媒はまた貯蔵に適当な
温度、すなわち熱すぎなく（80〓（約62℃）を超
える程度）しかも冷たすぎない温度で回収されな
ければならない。したがつて、先行技術はガス混
合物の蒸気成分、代表的には水分の微少成分を含
む不活性ガス混合物中の溶媒蒸気を上記諸要件を
満足する様式で凝縮させる方法と装置が必要であ
ることを示している。

本発明の一つの目的はガス混合物の蒸気成分を
連続して凝縮し同成分をかかる混合物から分離す
るための改良された方法と装置を提供することに
ある。

本発明の別の目的は不活性ガスと溶媒蒸気を含
むガス混合物から溶媒蒸気を連続して、有効かつ
確実に凝縮するための改良された方法と装置を提
供することにある。

本発明のその上の目的は水分を又含むガス混合
物から、かかる水分の凍結によつて溶媒蒸気の凝
縮が妨げられることのないようにして、溶媒蒸気
を凝縮するための改良された方法と装置を提供す
ることにある。

本発明のなお別の目的はかかる蒸気と不活性ガ
スのガス混合物から複数個の溶媒蒸気のどれをも
連続して凝縮することのできる改良された方法と
装置を提供することにある。

本発明のさらに別の目的はガス混合物から溶媒
蒸気を凝縮すると共に凝縮した溶媒を貯蔵に適し
た温度で回収することにある。

本発明の別の目的は可変流量のガス混合物から
溶媒蒸気を凝縮し、しかもそのガス混合物から実
質的には全ての溶媒蒸気を凝縮するための改良さ
れた方法と装置を提供することにある。

本発明のその他の諸目的は例示としての本発明
の実施態様を説明する以下の記述から明らかとな
るはずであり、その記述では本発明の新規な特徴
を本明細書に添付の特許請求の範囲と関連させて
特に指摘するつもりである。

大局から見て、本発明の本質はガス混合物の蒸
気成分の液相を低温液体との直接接触により液相
の著しい凍結を伴わずに冷却し、蒸気成分を凝縮
させるためにこの冷却された液相を利用すること
によつて、ガス混合物の蒸気成分を連続して凝縮
する方法と装置を構成することにある。この凝縮
は好ましくは還流型熱交換装置の中で行なわれ
る。液体窒素も又その一つに含まれる低温液体が
熱交換装置の下方区域に入つている蒸気成分の液
相の集合体中に直接に導入される。低温液体は正
圧をもつた流れとして供給されるが、この正圧の
流れは液相の集合体を撹拌するという効果をも
ち、それによつて低温液体が液相よりも200〓
（93.3℃）以上も低温であるという事実にも拘ら
ずこの液体の凍結する可能性を排除する。かくし
て、低温液体は液相の冷却と撹拌の両作用を行な
うと同時に、この低温液体はそれによつて液相と
直接熱交換すると直ぐに気化させられて低温不活
性ガスとなり、この低温不活性ガスは上昇して凝
縮さるべき蒸気成分を含むガス混合物と接触する
に至る。気化させられた低温液体と蒸気成分のこ
の直接接触作用は後に論じるように蒸気成分の凝
縮を促進する。液相が熱交換装置の下方区域から
連続して引出され、この液相は次に述べるように
して再循環される。引出された液相の第１の部分
は熱交換装置の上方区域に還流液体として戻さ
れ、この還流液体は適当な気液接触媒体を横断し
て下降するとき上昇するガス混合物と接触して同
混合物の蒸気成分を凝縮させ、この凝縮蒸気成分
は凝縮液相の集合体として熱交換装置の下方区域
の中に溜まる。さらに、引出された液相の第２の
部分は加圧されて熱交換装置に入つている液相集
合体の中に戻されて低温液体の行なつている撹拌
作用を増大させる。蒸気成分の液相集合体の深さ
が予定のレベルを超えると、液相は溢流用流出口
を通過して貯蔵のため適当な施設の中に捕集され
る。

上述の熱交換動作の有効制御を行なうため、熱
交換装置から流出する塔頂ガス中の蒸気成分の分
圧が定められるが、この分圧は次に述べるように
して低温液体の流量を制御するために利用され
る。塔頂ガス中の蒸気成分の分圧は平衡温度に相
当し、したがつてこの塔頂ガスの温度が検出され
この検出温度はたとえば１mmHgのような予定の
分圧に相当する所望温度に維持される。熱交換装
置に供給される低温液体の流量を制御するように
流量制御弁を検出温度に応答して調節することが
できるので、分圧に相当するこの平衡温度が塔頂
ガス中で維持されることになる。このようにし
て、低温液体の有効使用が維持される一方、所望
の程度の凝縮、すなわち塔頂ガスの蒸気成分は確
実にその予定のレベルに到達する。熱交換装置の
下方区域における蒸気成分の撹拌を受ける液相の
温度もまた検出され、この検出温度はまた液相集
合体に流入する低温液体の流量を制御するために
使用されて、液相の凍結を起こす恐れのある極端
に近い温度が熱交換装置の下方区域において確立
されるのを回避する。この液相の撹拌の当然の結
果として、液相の平均温度が直ちに検出され、し
たがつて液相の局部凍結が回避されるようになり
コールドスポツトの生じることはない。

低温液体により還流型熱交換装置に供給された
冷却から十二分の利益を引出すため、還流型熱交
換装置から取出された塔頂ガスは冷媒として前位
の熱交換装置に同装置に供給されたガス混合物の
蒸気成分の一部を凝縮するために供給される。前
位の熱交換装置から出て行く不凝縮ガスは還流型
熱交換装置に導入されるガス混合物である。前位
の熱交換装置は同装置に供給された冷塔頂ガスと
凝縮さるべき蒸気成分を有するガス混合物との間
の間接的熱交換作用を利用すること、またこの熱
交換装置から出て行く温ガスはたとえば硬化炉の
不活性化のような他の目的に使用されることが好
ましい。冷媒として低温液体以外の媒体、たとえ
ば水を利用する追加の熱交換装置を使用して、同
熱交換装置に供給されたガス混合物の蒸気成分の
はじめの部分を凝縮させ、同時にこのガス混合物
の残りの不凝縮部分を、還流型熱交換装置から不
凝縮塔頂ガスが冷媒として供給される前位の熱交
換装置に供給させるようにすることもできる。こ
の水冷式熱交換装置は最高の温度で作動するのに
対して、不凝縮塔頂ガスを受取る熱交換装置（前
位の熱交換装置）は中間の温度で作動し、還流型
熱交換装置は最低の温度で作動する。したがつ
て、これら（３つの）熱交換装置における蒸気成
分の凝縮を組合わせることによつて同蒸気成分の
99％以上の回収が可能になる。蒸気成分の凝縮液
相は共通導管中に集められて適当な貯蔵施設に回
されるようにすることもできる。

したがつて、本発明による熱交換方法及び装置
はガス混合物の蒸気成分をまず比較的安価ではあ
るが高温の冷媒を用いて凝縮させる一方、より高
価ではあるが低温の冷媒も有効に利用して凝縮さ
せるという利点を複合したものであり、そのため
かかる蒸気成分を安全かつ確実なしかたで充分に
凝縮することができる。認識しておいてほしいの
は、比較的重質の蒸気成分に対しては、その大部
分が全装置系の高温側端部、すなわち第１の熱交
換装置において凝縮させられるため、前記蒸気成
分の残りの蒸気成分を還流型熱交換装置中で凝縮
させる間比較的僅かの冷媒の使用を必要とするに
すぎないということである。このようにして、低
温液体を最低限に使用すれば済むようなしかたで
凝縮が行なわれると共に溶媒が回収される。しか
しながら、ガス混合物が揮発性蒸気成分を含んで
いるときは、かかる蒸気の相当に大きな部分が還
流型熱交換装置の中で凝縮されることになる。こ
のようにして、本発明による熱交換方法と装置は
かかる装置に供給されたガス混合物中に種々の濃
度で含まれている各種溶媒の回収に当たつて大き
な適応性を有する。したがつて、ガス混合物の蒸
気成分のほぼ完全な凝縮と回収を所望の程度にま
で行なうため各冷媒がもつとも有効に使用される
ようなしかたで、３種類の異なる冷媒を本発明に
従つて選択的に使用することができる。

本発明の実施態様を例示する以下の説明を添付
図面を参照して読めば本発明はいつそう明瞭に理
解されよう。

図面を参照して、つぎに、本発明を説明する。
本発明のいつそうの理解を助長するため、本明細
書ではガス混合物の蒸気成分としての溶媒蒸気に
ついて述べることにする。さらに、理解しておい
て貫いたいのは、ガス混合物は溶媒蒸気、不活性
ガス及び水分の微少成分から成り、このガス混合
物はたとえば米国特許第4150494号に示されてい
るような硬化炉、または他の乾燥室から放出され
た代表的なガス混合物であるということである。
同様にして理解しておいて貫いたいのは、これ以
外のガス混合物も図面に示す装置で凝縮可能であ
ること、及びアセトン、トルエン、ブチルカルビ
トルなどの他の溶媒蒸気もまた凝縮可能であると
いうことである。しかしながら、凝縮さるべき蒸
気成分は低温液体の沸点よりも高かい沸点をもつ
ていなければならない。

溶媒蒸気を含むガス混合物は導管１を通つて供
給され、送風機１０に送られる前に導管１２を流
れる再循環ガスの流れと合流する。送風機１０は
好ましくは市販の定容積形ブロアの形をとり、こ
のブロアは供給されたガス混合物の圧力を約
8.0p.s.l.ｇ（約0.56Kg／cm²）に高かめる能力を有
する。送風機１０の出口は導管１２に接続され、
この導管１２に対しノズル１１が後に詳しく述べ
るように溶媒蒸気の液相の噴霧を供給するため接
続される。導管１２が多管型熱交換装置１３の液
溜め区域１６に接続される。管１９は、冷却水の
ような冷媒が好ましくは熱交換装置１３の入口１
４から供給されその出口１５から排出されている
間、液溜め１６と塔頂区域１８を互に連通するよ
うに配置する。覗きガラス１７を液溜め１６の側
面に周知の方法で適当に配置して、液溜め中の凝
縮溶媒のレベルを観察することができる。

熱交換装置１３の塔頂区域１８は導管２１を介
して多管式熱交換装置２３の直下に配置された気
液分離器２４に接続される。管２７は分離器２４
と塔頂区域２５を通常の方法で連通させるように
する。導管３２が分離器２４と連通するように分
離器２４には流出口が設けられているので、この
導管３２を流れる再循環ガスは圧力調整器３３を
経て流入導管１に達する。熱交換装置２３の胴側
は好ましくは冷不活性ガスの形態にある冷媒が導
管２９を介して供給される。この冷却ガスは導管
３０を流れる温ガスとして胴側から出て行くが、
この温ガスは（図示してない）硬化炉に送つてこ
の炉内を再循環させるため及び／又は背圧調整器
３８を経て送つて炉を不活性状態に維持するため
に利用される。導管３０中を流れるガスは硬化炉
に戻される前に予熱されるのが好ましい。凝縮し
た溶媒は熱交換装置２３の分離器２４中にたま
り、この溶媒のレベルはレベル検出装置３５によ
つて検出され、この検出装置がこんどはレベル調
節弁６０に接続されて、分離器２４中の液面レベ
ルが低いのを検知すると溶媒の液体がポンプ３７
に供給されて失われるのを回避するため弁６０を
閉じるようにする。このポンプ３７は３個の熱交
換器１３，２３及び４０の全てから流出して導管
２０の中に溜る溶媒を送るため周知の様式で作動
する。最後に、熱交換装置２３の塔頂区域２５中
の不凝縮ガスはこれまた安全弁３１を備えた導管
２８を通つて排出される。

還流型熱交換装置４０は（多管式）熱交換装置
２３の塔頂区域から出てくる不凝縮ガスを導管２
８を介して受入れるようになつている。還流型熱
交換装置４０は好ましくは適当な内設覗きガラス
４８を備えた下方区画４２、気液接触区画４４及
び塔頂区画４３から成る。溢流用流出口が好まし
くは略々覗きガラス４８のレベルに配設されてい
て、凝縮した溶媒が溢流用流出口のレベルに達す
ると直ぐにこの溶媒が溢れて導管５０と２０を通
つて流出し液体ポンプ３７の入口に供給されるよ
うになつている。気液接触区画４４は市販の気液
接触媒体すなわちラツシヒリング
（Raschigrings）のような充填物の形をとること
が出来、この充填物は大体において熱交換装置４
０の上方区域に配置される。導管６６を通つて供
給された液体が気液接触区画４４中に配置された
接触媒体を一面に覆つて一様に流れるように分配
板４５が気液接触区画４４の真上に配置される。
加えて、凝縮蒸気の液滴が上昇して導管２９に流
入するのを排除するように曇り防止パツド４６が
塔頂区画４３を横断して配置される。ポンプ３７
は凝縮した溶媒を管路５１を経て熱交換装置５４
に、次いで弁６０と管路６１を経て適当な貯蔵装
置に供給するようにする。管路５１を通つて供給
された凝縮溶媒の一部は分岐され、管路５２を通
つてノズル１１に戻される。このノズル１１は、
後に詳述するしかたで、分離された凝縮溶媒を噴
霧して送風機１０によつて導管１２に供給された
ガス混合物の中に入れるようにする。管路５２を
流れる液体の（残りの）一部を弁５３を介して供
給し、次いでこの液体を導管１を通つて送風機１
０の入口に供給されるガス中に噴霧させるように
することもできる。熱交換装置５４は水流入口５
６と水流出口５８とを有する通常の水冷式多管型
熱交換器である。熱交換装置５４は凝縮溶媒が適
当な温度で貯蔵装置に確実に供給されるようにす
るために設けられているのであつて、回収された
（凝縮）溶媒が適当な温度、すなわち約80〓（約
32℃）以下の温度でポンプに供給される場合には
設ける必要はない。レベル検出装置３５は導管３
９を介してレベル調節弁６０に接続され、この調
節弁６０がこんどは気液分離器２４中の凝縮溶媒
のレベル変化に応答して貯蔵装置へ至る凝縮した
回収溶媒の流量を調節するようにする。

つぎに還流型熱交換装置４０について説明する
が、この熱交換装置はその下方区画４２と連通す
る流出管路６２を備えていることに留意され度
い。開閉弁６３が管路６２に接続され、この弁６
３は通常閉じた位置すなわち断の位置にあるけれ
ども交換装置の下方区画４２から溶媒を排出する
ために使用される。流出管路６２は再循環ポンプ
６４の入口に接続され、このポンプ６４がこんど
は還流型熱交換装置４０の下方区画４２から凝縮
溶媒を引出して同溶媒を導管６６及び６８に接続
されている導管６５に供給するようにする。管路
６６及び弁６７を通つて供給された循環する、冷
却された凝縮溶媒は還流として利用され熱交換装
置４０の塔頂区画４３に導入されるが、その際か
かる還流は分配板４５を下向きに通過し区画４４
の気液接触媒体を一面に覆つて流れる。循環す
る、冷却された凝縮溶媒の残りの部分は管路６８
を経て熱交換装置４０の下方区画４２に供給され
て、管路７０及び弁７２を介して上記下方区画に
供給された低温液体の撹拌作用を増大させる。熱
交換装置４０の塔頂区画４３から排出されたガス
の温度（そのガラスの予め定められた分圧に相当
する）に応答して液体窒素、液体アルゴンなどの
一つであつてよい低温液体の（上記熱交換装置に
供給される）、流量を制御するため、温度検出装
置７３が通常の制御装置７５を介して弁７２に接
続される。下部区画４２中の冷却された凝縮溶媒
の大部分の温度を検出し信号を弁７４に供給する
ためもう１つの温度検出装置７１がまた設けられ
ているが、上記弁７４は好ましくは電磁弁であつ
て、この弁７４がこんどはかかる検知温度に応答
して低温流体の流量を制御するようにする。本
来、温度検出装置７１と弁７４を使用するのは極
端に低い温度が下部区画４２に導入されるのを排
除し、こうして同区画中の冷却された凝縮溶媒が
凍結、すなわち凝固するのを阻止するためであ
る。

つぎに、図面に示す装置の作動について説明す
る。代表的には微少量の水分を含む不活性ガス中
に溶媒蒸気が混じつているようなガス混合物が導
管１を通つて送風機１０の入口に供給される。こ
の流入ガス混合物は、代表的には、溶媒を含む樹
脂塗料の硬化作業中に硬化炉の不活性ガスを含む
大気を引出すことによつて得られる。このガス混
合物は約250〓乃至350〓（約121℃乃至177℃）の
温度で送風機１０に供給される。この混合物の溶
媒蒸気成分は、たとえば、アセトンのような比較
的軽い材料、すなわち揮発性の材料、またはブチ
ルカルビトルのような比較的重い材料を含む。そ
の上に、主に不活性ガスから成る再循環ガス流が
圧力調整器３３によつて定まる圧力で導管３２を
通り戻されて、導管１を通り供給されるガス混合
物と合流する。この再循環流を設ける目的は、送
風機１０９が好ましくは定容積型ポンプであるこ
とから、この送風機の入口において概ね一定の圧
力を維持して同送風機の有効にして効果的な作動
を確保することにある。したがつて、特に多重炉
もしくは多重乾燥室を使用するときに、管１を通
り供給されたガス混合物の濃度が変動したとして
も、送風機１０の作動が損なわれることはない。
その上に、送風機の内部から樹脂の付着物を除去
して送風機を清浄にするため及び送風機１０に供
給されるガス混合物を予備冷却するため、液体溶
媒が弁５３を通り供給される。

液体溶媒の噴霧が導管１２を流れるガス混合物
の中にノズル１１により導入される。この液体溶
媒の噴霧はガス混合物の熱交換装置１３への導入
に先立ちこのガス混合物の平均温度を低下させる
ため、及びまたガス混合物を熱交換装置１３に導
入したほとんど直後に凝縮が起こるようにこのガ
ス混合物をその溶媒蒸気で飽和させるために設け
られる。導管１２中でガス混合物を溶媒でこのよ
うに飽和させることによつて、改良された伝熱が
熱交換装置１３中で、代表的には熱交換装置の胴
側に供給された冷却水である冷媒とガス混合物と
の間で行なわれるため、より少ない面積の熱交換
面、したがつてより高価でない熱交換装置を使用
することができる。また、ガス混合物を冷却する
ことによつて、過熱状態の出現が回避されると共
に、ガス混合物の熱交換装置１３の下方区画１６
への導入のほとんど直後に同ガス混合物の液体溶
媒の凝縮が起きることになる。その上に、ガス混
合物が連続して下部区画１６に導入されるにつれ
て、液膜が絶えることなく管１９の表面を伝つて
下向きに流れ、それによつてかかる管を清潔に維
持して伝熱面の汚染を阻止すると共に可塑剤また
は粒状不純物の伝熱面えの可能性がある付着に起
因する管路の詰まりを阻止する。熱交換装置１３
の下方区画１６中の凝縮溶媒のレベルは分離器２
４中の溶媒のレベルによつて制御されるが、それ
は熱交換装置１３と分離器２４とが導管２０に対
し共通に接続されていることに因る。代表例を挙
げれば、（エクソン社（Exxon Corporation）か
ら市敗されている）ソルベスコ（Solvesco）150
のような重質芳香族炭化水素溶媒に関しては、熱
交換装置１３に供給されたガス混合物中の同溶媒
の80％までがこの熱交換装置中で凝縮させられ
る。導管１２を通り供給されて熱交換器に来入し
たガス混合物がアセトンのような比較的軽質の溶
媒を含んでいるときは、このガス混合物のかかる
溶媒の35％までが代表的には凝縮させられる。来
入ガス混合物は代表的には約150〓（約65.6℃）
程度の温度で導管１２を通り下部区画１６に供給
される。55〓乃至85〓（約13℃乃至35℃）の温度
で導管１４を通つて供給された冷却水は代表的に
は約110〓（約26℃）の温度で導管１５を通り熱
交換装置１３から排出される。下部区画１６にた
まり同区画から導管２０の中に流出する凝縮溶媒
は代表的には120〓乃至150〓（約49℃乃至66℃）
の温度を示すのに対し、熱交換装置１３の塔頂区
画１８から排出された不凝縮ガスは冷却水の流入
温度によつて約65〓乃至95〓（18.3℃乃至35℃）
の温度範囲にある。

ガス混合物を含む溶媒蒸気は導管２１を通つて
分離器２４の中に供給され、この分離器中で気液
分離が行なわれる。加えて、導管２１を通り供給
されたこのガス混合物は分離器２４の中に導入さ
れると直ぐ膨張させられる。この膨張はガス流の
速度を臨界速度よりも充分に低い速度に減少させ
ると共に導管２１を通り供給されたガス混合物に
よる飛沫同伴液滴を同混合物から分離するという
二重の作用を行なう。ほとんど溶媒を含まない冷
却ガスが導管２９を通り熱交換装置２３の胴側に
供給されるが、分離器２４から上昇して来るガス
混合物は代表的には約−70〓乃至＋15〓（約−
56.7℃乃至−9.4℃）の温度で供給された、この
溶媒を含まない冷却ガスとの間で向流型間接熱交
換を行なう。このようにして管２７の表面上に凝
縮した溶媒は還流用液体として働き、これらの管
を来入ガス混合物により分離器２４中に運び込ま
れることのある固形不純物または可塑剤のない状
態に維持する。熱交換装置２３の塔頂区画２５を
出て管路２８を通過するガスはその溶媒蒸気のほ
とんど全てを凝縮により除去され、そのためかか
るガスは約20〓乃至60〓（−6.7℃乃至15.6℃）
の温度を示すが、この温度は分離器２４中に捕集
された凝縮溶媒の温度に類似した温度である。凝
縮溶媒は分離器２４から導管３６を通つて導管２
０中に流入し、この導管２０がこんどはかかる凝
縮溶媒をポンプ３７の入口に供給するようにす
る。分離器２４中の凝縮溶媒のレベルはレベル検
出装置３５によつて検出され、このレベル検出装
置がこんどは（図示してない）通常の制御装置に
よりレベル調節弁６０を調節するようにする。す
なわち、導管１を通つて供給されたガス混合物の
流量が増加し、そのため溶媒がより大きな速度で
熱交換装置１２，２３及び４０中で凝縮する場
合、分離器２４中の凝縮溶媒のレベルは上昇する
ことになる。このレベルは検出することができ、
かかるレベルが検出されると直ぐに、適当な電気
又は他の制御信号が制御弁６０に供給されて、ポ
ンプ３７により汲上げられる液体溶媒の流量を増
加させ、こうして分離器２４中の凝縮液体溶媒の
レベルを下降させる。したがつて、溶媒を凝縮さ
せるという熱交換装置１３及び２３の能力を損う
はずの、管１９及び管２７からの溶媒の溢出が回
避されることになる。管路２８に接続されている
安全弁３１は全熱交換装置内の圧力が予定の最大
圧力に到達したら直ぐに開くように設定されてい
て、この装置内の圧力を安全レベルに制限する。
熱交換装置２３の胴側から管路３０を通つて取出
された、ほとんど不活性な温ガスは硬化炉を不活
性化するために利用することもできるし、また他
の目的に使用することもできる。熱交換装置１３
及び２３に運び込まれた水分の大部分は溶媒蒸気
の凝縮と共に凝縮し、それ故かかる水分の微少部
分だけが流出導管２８を通つて後に動作について
詳述する還流型熱交換装置４０に供給されるとい
うことを認識すべきである。

前に述べたように、還流型熱交換装置４０は、
低温液体の使用によつて、この液体中で利用でき
る冷凍を有効に利用はするが溶媒蒸気を凍結すな
わち凝固させることはない方法で、導管２８を通
つてこの熱交換装置に供給された溶媒蒸気を凝縮
させ、それによつてかかる蒸気の本質的に連続な
凝縮が可能になるようにする。液体窒素のような
低温液体の流れを導管７０と弁７２及び弁７４と
を通つて供給し、ついで還流型熱交換装置４０の
下方区画４２の中に同装置内の凝縮溶媒を撹拌す
るように正圧で導入し、それによつて溶媒の冷凍
を回避する。低温液体は凝縮溶媒の全体を代表的
には−100〓（−73.3℃）という低い温度に冷却
することができ、その結果供給された低温液体の
気化が生じる。液体窒素を使用するとき、液体窒
素は代表的には−320〓（−195.6℃）の温度で供
給され、液体窒素の気化は不活性ガスを生成し、
この冷ガスは下部区画４２中の凝縮溶媒を貫通し
て上昇し、導管２８を通り還流型熱交換装置４０
の中に供給されたガス混合物中に含まれる溶媒の
凝縮を助ける。凝縮冷溶媒はポンプ６４により下
部区画４２から流出管路６２を通つて排出され、
このポンプ６４はかかる冷溶媒の部分を再循環さ
せて管路６５と管路６８を通つて下部区画４２中
の凝縮溶媒の中に導入して同溶媒の撹拌に助力
し、それによつて前述のように溶媒の冷凍を回避
する。再循環冷溶媒の残りの部分は管路６６中の
弁６７を通つて供給され、ついで塔頂区画４３の
中に還流液体として導入される。この還流液体は
分配板４５と区画４４中に配置された気液接触用
充填物とを下向きに貫流する。代表的には約＋10
〓乃至−85〓（約−12.2℃乃至−65℃）の温度に
ある、この環流冷液体は気液接触媒体を通つて上
昇する溶媒蒸気を凝縮する作用を行ない、凝縮さ
れた溶媒は下部区画４２中に捕集される。この溶
媒のレベルは覗きガラス４８を通して目視して決
定することができる。下部区画４２の溶媒のレベ
ルが溢流用流出口のレベルに達すると直ぐに、凝
縮溶媒は導管５０を流れてポンプ３７に至る。熱
交換装置４０に流入する水分はたとえどんな微量
であつても区画４２の液相中で凍結し同液相上に
浮遊する傾向があり、かかる水分は溢流用流出口
を通り導管５０に排出される。この回収された凝
縮溶媒は熱交換装置１３及び分離器２４から捕集
された液体溶媒と混合され、この混合溶媒はその
温度を予定のレベルに下げるため熱交換装置５４
を通過する。溶媒蒸気の大部分が熱交換装置１３
中で凝縮させられる場合に、この凝縮溶媒は80〓
（26.7℃）を超える平均温度を示すことがあり、
この理由から貯蔵に不適当であることを理解すべ
きである。したがつて、熱交換装置５４は流入口
５６を通つて供給され流出口５８で回収される水
または他の適当な冷媒の使用によつてかかる溶媒
の温度を貯蔵に適当な予定のレベルに下げる作用
を行なう。

還流型熱交換装置に供給される溶媒蒸気の実質
的全てが真に同装置で確実に凝縮させられるよう
にするため、導管２９を通つて装置４０から出て
行く塔頂ガス中の溶媒蒸気の分圧は予定の低レベ
ルに維持される。これはこの塔頂ガスの温度をこ
の低い分圧に相当する平衡温度に維持することに
よつて達成される。すなわち、温度検出装置７３
は制御装置７５に信号を送り、制御装置７５がこ
んどは調節弁７２の設定を制御する。代表的に
は、１mmHgという管路２９中の溶媒蒸気の分圧
が以下に述べる方法により装置４０中で維持され
る平衡温度に相当することになる。導管２８を通
つて供給されたガス混合物が予期した温度よりも
高い温度にある場合、かかる蒸気を凝縮させるた
め装置４０に設けられている冷凍装置は１mmHg
というような予定値を有する、塔頂区画から出て
行く塔頂ガスの溶媒蒸気の分圧に相当する平衡温
度を同装置中に確立するには決して充分ではな
い。したがつて、導管２９を通つて排出された塔
頂ガスの高い温度を検出すると直ぐ、検出装置７
３はかかる高い温度、したがつて又この温度に相
当する分圧、を表わす信号を制御装置７５に送
る。この制御装置７５はこの信号を所望の分圧に
対応する予定の温度と比較するようにする。この
比較の結果得られた信号は制御弁７２に供給され
てこの弁をさらにずつと開かせ、それによつて還
流型熱交換装置４０に導入される低温液体の流量
を増大させる。流量の増大した低温液体のこの流
れは下部区画４２中の凝縮溶媒の平均温度を低下
させるようにし、その結果還流液体が導管６６を
通つて塔頂区画４３に低下した温度で供給される
ことになる。こうしてより低温の還流液体を供給
することによつて、熱交換装置４０中により低い
温度が確立されることになり、この熱交換装置４
０がこんどは溶媒蒸気のより盛んな凝縮を生じ、
それによつて塔頂ガス中の溶媒蒸気の実分圧とた
とえば１mmHg程度の所望値にある予定の分圧と
の間の圧力差を最小限にする。このようにして、
（導管２９中の不凝縮塔頂ガス中に含まれている
溶媒蒸気の分圧によりもたらされる）溶媒蒸気を
所望程度に凝縮させるのに実際必要なだけの冷媒
が事実上消費されることになり、したがつて導管
７０を通つて還流型熱交換装置４０に供給される
低温液体の有効活用が図られる。導管１に来入す
るガス混合物の溶媒蒸気の大部分（約90％程度）
が熱交換装置１３及び２３の中で凝縮し、したが
つてかかる溶媒蒸気の比較的微少な部分を還流型
熱交換装置４０の中で凝縮する必要がある場合、
管路７０中を流れる低温液体の流量を正確に制御
して、導管２８を通つて供給された溶媒蒸気のほ
とんど全部を過度の低温液体を使用せずに凝縮さ
せることができるのは理解されよう。

温度検出装置７１は下方区画４２内の中心位置
における凝縮溶媒の温度を検出する作用を行なう
ので、かかる凝縮溶媒の実際の平均温度を測定
し、この測定温度を弁７４の開閉を制御するのに
利用する。こうすれば凝縮溶媒の凍結を起こす程
の流量で低温液体が導入されることはなくなる。
下部区画４２における凝縮冷溶媒の温度は−100
〓（−73℃）というように低いけれども、導管２
８を通つて還流型熱交換装置４０の中に導入され
ることがあり、かつ凍結することのある水分は全
てかかる凝縮冷溶媒の表面に浮遊し溢出用流出口
を通つて排出されて導管５０中に流入するという
ことは認識されよう。しかしながら、所望のレベ
ルまたは予定のレベル以上の水分が導管２８を通
つて供給されたガス混合物中に存在している場合
は、過剰な水分が還流型熱交換装置４０中に導入
されるのを排除するため分子篩型の乾燥器のよう
な他の装置が使用される。

本発明によれば、望ましくない状態が前記装置
の種々の部分で起きるのを回避するため制御装置
つき検出装置を追加して使用することもできる。
たとえば、通常は導管１４を通つて熱交換装置１
３に供給されている冷却水が何か予期しない理由
によつて断水した場合、送風機１０の運転を終結
させるため適当な検出装置を使用することができ
て、熱交換装置１３がその時溶媒蒸気の一部を有
効に凝縮できる状態にないとき、かかる溶媒蒸気
を含むガス混合物が上記熱交換装置に供給される
のを回避する。同様にして、導管２１を通つて熱
交換装置２３に供給された非凝縮ガスの不当に高
い温度を検出すると直ぐ送風機１０の運転を終結
させることができて、それによつて熱交換装置が
過負荷状態になるのを回避する。さらに、低温液
体供給管路７０中の弁７４が開放位置にはまり込
んで動かなくなつた場合、かかる異常状態が発生
したことを指示するため適当な警報装置を作動さ
せることができて、それによつて運転員は必要な
補正作業を実行できる。

本発明による装置の動作を同装置が概ね定常状
態にあるときについて記載してきたけれども、本
装置は以下に記載する手順に従つて始動させられ
る。まず最初に、還流型熱交換装置４０の始動に
不可欠なこととして液体溶媒を上記熱交換装置に
供給すると共に、導管２０を液体で充たすため熱
交換装置１３及び分離器２４に液体溶媒を供給す
る。次に下部区画４２に低温液体を導入してポン
プ６４により導管６５及び６８を通つて絶えず再
循環させるが、その間還流管路６６中の弁６７は
閉じたままにして置く。温度検出装置７１が凝縮
すべき溶媒蒸気の予定の、低い分圧すなわち１mm
Hgに相当する温度を検出すると、代表的にはこ
の温度は−70〓（−56.7℃）と＋15〓（−9.4℃）
との間にある、送風機１０に対するガスの流入が
開始され、熱交換装置１３及び２３においては溶
媒蒸気の凝縮が始まるが、前述のように前者の熱
交換装置１３には冷却水のような冷媒が供給され
る。この段階に到達したら、ガスは還流型熱交換
装置４０の中に入ることができるようになり、弁
６７は開かれて管路６６を通つて還流が流れ始
め、この還流がこんどは熱交換装置４０に供給さ
れた蒸気中の溶媒を絶え間なく凝縮させる。した
がつて、溶媒蒸気を含むガスが不完全な凝縮の起
り得るような条件で還流型熱交換装置４０に供給
されるのを回避するようにこの還流型熱交換装置
が冷却されて好ましい作動温度に達した時にはじ
めて、本発明による装置は作動を開始することが
できる。

形状及び詳細について上述したものに対する変
更及び他の種々の変更を本発明の精神及び範囲か
ら逸れることなく実施することができるはずであ
る。したがつて、添付の特許請求の範囲はかかる
変更及び修正の全てを包含するものと解されるべ
きあると考える。

【図面の簡単な説明】

図は、ガス状混合物の蒸気成分を本発明にした
がつて凝縮する熱交換装置の線図である。 １１…噴霧する装置、２１…ガス混合物を別の
熱交換装置に導入する装置、２３…別の熱交換装
置、第２の熱交換装置、２８…ガス混合物を液相
の集合体の表面の上方の位置において前記装置
（還流型熱交換装置）に導入する装置、ガス混合
物の不凝縮成分を別の熱交換装置から前記熱交換
装置の中に供給する装置、２９…塔頂部分から不
凝縮ガスを排出する装置ガス混合物を別の熱交換
装置に送る装置、３５…別の熱交換装置中の凝縮
蒸気成分のレベルを検出する装置、３７…取出さ
れた液相を貯蔵装置にポンプで送る装置、前記熱
交換装置から凝縮蒸気成分を前記レベルが予定範
囲内に維持されるような速度で取出す装置、４０
…還流型熱交換装置、４２…下部区画、下方部
分、４３…塔頂部分、４４…気液接触段、５０…
還流型熱交換装置から液相の流れを取出す装置、
６２…前記装置（還流型熱交換装置）から液相の
流れを取出す装置、下方部分から冷却液相を取出
す装置、６２，６４，６５，６６…冷却液相を還
流型熱交換装置の中に還流として導入する装置、
６２，６４，６５，６８…取出された冷却液相を
液相の集合体の中に戻す装置、７２，７５…低温
流体の流量を制御する装置、７３…排出された不
凝縮ガスの温度を検出する装置、LN₂…低温液
体。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ガス混合物の蒸気成分を連続して凝縮する方
   法であつて、このガス混合物が前記蒸気成分の液
   相の集合体を含む還流型熱交換装置に供給される
   方法において、 前記蒸気成分の沸点以下の沸点を有する低温液
   体の流れを直接に前記液相の集合体に導入し、そ
   れによつて、前記液相を冷却すると共に同液相を
   撹拌して前記液相の凍結を実質的に排除する段階
   と、 前記冷却液相を前記装置から取出し、前記取出
   された冷却液相を還流として前記装置に戻し前記
   ガス混合物と接触させそれによつて前記蒸気成分
   を凝縮する段階と、から成ることを特徴とする方
   法。 ２ 前記低温液体は、前記液相に導入されると直
   ぐ気化して冷ガスとなり、この冷ガスは、前記装
   置中を上昇して前記ガス混合物と接触作用を行な
   い、そのため前記蒸気成分の追加の凝縮が促進さ
   れる特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 前記取出された冷却液相の一部を再循環させ
   て前記液相の前記集合体の中に入れ、そのため前
   記集合体の撹拌が増大される段階をさらに包含す
   る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 過熱ガス流を前記還流型熱交換装置から排出
   する段階と、前記排出ガス流の温度を検出する段
   階と、前記排出ガス流の温度を前記蒸気成分の予
   定の平衡分圧に相当する温度と比較する段階と、
   前記装置に流入する前記低温液体流の流量を制御
   して、前記排出ガス流の温度と前記平衡分圧に相
   当する前記温度との間の温度差が最小化される程
   度にまで前記蒸気の凝縮を生じるような冷却還流
   液体の温度を確立する段階と、をさらに包含する
   特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５ 前記排出されたガス流を冷媒として別の熱交
   換装置に供給する段階と、前記還流型熱交換装置
   に供給されたガス混合物中の蒸気成分の濃度より
   も高い濃度を有するガス混合物を前記別の熱交換
   装置に供給してこのガス混合物から前記蒸気成分
   の少なくとも一部を凝縮させる段階と、をさらに
   包含する特許請求の範囲第４項記載の方法。 ６ 前記別の熱交換装置において凝縮させられな
   かつたガスが前記還流型熱交換装置に前記ガス混
   合物として供給される特許請求の範囲第５項記載
   の方法。 ７ 前記還流型熱交換装置から前記凝縮冷却液相
   の別の流れを取出す段階と、前記別の熱交換装置
   から前記凝縮蒸気成分の流れを取出す段階と、前
   記流れを結合する段階と、前記結合された流れを
   適当な貯蔵装置にポンプで送る段階と、をさらに
   包含する特許請求の範囲第５項記載の方法。 ８ 前記別の熱交換装置中の前記凝縮蒸気成分の
   レベルを検出する段階と、前記液体のレベルを予
   定範囲内に維持するため前記貯蔵装置に至る前記
   結合流のポンプ送り速度を制御する段階と、をさ
   らに包含する特許請求の範囲第７項記載の方法。 ９ 前記ガス混合物を冷却し前記蒸気成分の濃度
   をほぼ飽和させるまで高めるため、ガス混合物を
   前記別の熱交換装置に導入するに先立つて、前記
   ポンプで送られた結合流の一部を噴霧する段階を
   さらに包含する特許請求の範囲第８項記載の方
   法。 １０ 前記ガス混合物は溶媒の蒸気、前記低温液
   体の蒸気相及び微少濃度の水分から成ることを特
   徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 １１ 還流の液相を前記熱交換装置に戻す段階
   は、気液接触媒体を上向きに貫流する前記ガス混
   合物の流れと向流に前記還流を下向きに前記媒体
   を一面に覆うように通し、それによつて前記蒸気
   成分は、前記還流の液相と接触すると直ぐに凝縮
   させられることを特徴とする特許請求の範囲第１
   項記載の方法。 １２ ガス混合物の蒸気成分を凝縮する装置であ
   つて、前記蒸気成分の液相の集合体を下方区画中
   に含むように構成された還流型熱交換装置と、前
   記ガス混合物を前記液相の前記集合体の表面の上
   方の位置において前記装置に導入する装置と、前
   記液相の前記集合体を冷却しかつ撹拌するため前
   記液相の沸点以下の沸点を有する低温液体の流れ
   を前記液相の前記集合体に導入しそれによつて前
   記液相の前記集合体の凍結が実質的に排除される
   ようにする装置と、から成ることを特徴とする凝
   縮装置。 １３ 前記熱交換装置の塔頂部分から不凝縮ガス
   を排出する装置と、前記排出された不凝縮ガスの
   温度を検出する装置と、前記排出されたガスの温
   度を予定の値に維持するため前記低温液体の流量
   を制御する装置と、をさらに包含する特許請求の
   範囲第１２項記載の凝縮装置。 １４ 前記液相の前記集合体を含む、前記還流型
   熱交換装置の下方部分の上方に配置された気液接
   触段と、前記下方部分から前記冷却液相を取出す
   装置と、前記取出された冷却液相を前記還流型熱
   交換装置の中に還流として前記接触段の上方の位
   置において前記還流が前記接触段中で前記ガス混
   合物と接触すると直ぐ同還流が前記ガス混合物の
   蒸気相の凝縮を生じるように導入する装置と、を
   さらに包含する特許請求の範囲第１２項記載の凝
   縮装置。 １５ 前記液相の前記集合体を追加して撹拌する
   ため前記取出された冷却液相を直接に前記液相の
   前記集合体の中に戻す装置をさらに包含する特許
   請求の範囲第１４項記載の凝縮装置。 １６ 前記熱交換装置は、同装置から前記液相の
   流れを取出す装置と、前記液相を貯蔵する装置
   と、前記取出された液相を前記貯蔵装置にポンプ
   で送る装置と、前記ガス混合物を前記熱交換装置
   に導入するに先立ち前記ポンプで送られた液相の
   一部を前記ガス混合物の中に噴霧する装置と、を
   包含する特許請求の範囲第１２項記載の凝縮装
   置。 １７ ガス混合物の蒸気相の一部を凝縮するため
   の別の熱交換装置と、前記ガス混合物を前記別の
   熱交換装置に導入する装置と、前記ガス混合物の
   不凝縮部分を前記別の熱交換装置から前記熱交換
   装置の中に前記ガス混合物として供給する装置
   と、前記別の熱交換装置中の前記凝縮蒸気成分の
   レベルを検出する装置と、前記別の熱交換装置か
   ら前記凝縮蒸気成分を前記レベルが予定の範囲内
   に維持されるような速度で取出す装置と、をさら
   に包含する特許請求の範囲第１３項記載の凝縮装
   置。