JPS6018609B2 - 強磁性粉末およびその製造方法 - Google Patents
強磁性粉末およびその製造方法Info
- Publication number
- JPS6018609B2 JPS6018609B2 JP56157138A JP15713881A JPS6018609B2 JP S6018609 B2 JPS6018609 B2 JP S6018609B2 JP 56157138 A JP56157138 A JP 56157138A JP 15713881 A JP15713881 A JP 15713881A JP S6018609 B2 JPS6018609 B2 JP S6018609B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- cobalt
- aqueous solution
- less
- ferromagnetic powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は強磁性粉末およびその製造方法に関し、その
目的とするところは保磁力分布が良好で熱的安定性に優
れたコバルト含有酸化鉄強磁性粉末を堤共することにあ
る。
目的とするところは保磁力分布が良好で熱的安定性に優
れたコバルト含有酸化鉄強磁性粉末を堤共することにあ
る。
コバルト含有酸化鉄強磁性粉末は高保磁力を有するなど
優れた磁気特性を有しているため、高性熊磁気記録媒体
の記録素子として広く使用され、また磁石材料等として
も使用されている。
優れた磁気特性を有しているため、高性熊磁気記録媒体
の記録素子として広く使用され、また磁石材料等として
も使用されている。
このようなコバルト含有酸化鉄強磁性粉末の製造方法は
、これまで種々のものが提案されており、そのなかでも
有用な方法の一つとして、ｙ−Ｆｅ２０３粉末を核晶と
し、これをコバルト塩と第一鉄塩とを含有する溶液に分
散させた後、これにアルカリ溶液を加え、核晶上にコバ
ルトを主体的に含む酸化鉄層を形成させる方法が提案さ
れている。
、これまで種々のものが提案されており、そのなかでも
有用な方法の一つとして、ｙ−Ｆｅ２０３粉末を核晶と
し、これをコバルト塩と第一鉄塩とを含有する溶液に分
散させた後、これにアルカリ溶液を加え、核晶上にコバ
ルトを主体的に含む酸化鉄層を形成させる方法が提案さ
れている。
ところが、この方法で使用されるｙ−Ｆｅ２０３粉末は
、通常、第一鉄塩とアルカリ水溶溶液とを３０〜６００
０の温度で混合し反応させるとともにこれを酸化して得
られるＱーオキシ水酸化鉄粉末を原料とし、これを加熱
還元しさらに酸化して得られるものである。
、通常、第一鉄塩とアルカリ水溶溶液とを３０〜６００
０の温度で混合し反応させるとともにこれを酸化して得
られるＱーオキシ水酸化鉄粉末を原料とし、これを加熱
還元しさらに酸化して得られるものである。
しかしながら、このようなｙ一Ｆｅ２０３粉末は、鞠比
が大きく、かつ粒度分布が不均一であるために、保磁力
分布も広く、微細なものを得ようとする場合、転写、加
熱減磁等の熱的安定性に欠け、これを核晶として使用し
たコバルト含有酸化鉄の特性を満足し得るものではなか
った。この発明者らはかかる欠点を改善するため種々検
討を行なった結果、コバルトを主体的に含有する表面層
を形成する前のｙ一Ｆｅ２０３強磁性粉末を製造するに
当たり、３価の鉄イオンを含有する水溶液を前記鉄イオ
ンに対し当量以上のアルカリ水溶液中に３び０以下の温
度で添加し反応させて水酸化第二鉄を生成し、これを熟
成した後、オートクレープ中で水熱反応させてＱ−オキ
シ水酸化鉄粉末を生成し、ろ過、乾燥後この生成粉末を
加熱還元、さらに酸化してｙ−Ｆｅ２０３強磁性粉末と
すると、微細で軸比の小さなかつ粒度分布の均一なｙ−
Ｆｅ２０８強磁性粉末が得られ、このｙ−Ｆｅ２０３強
磁性粉末をコバルト塩を含む溶液中に分散させ、さらに
これにアルカリ水溶液を加えてｙ−Ｆｅ２０３粉末の表
面にコバルトを主体的に含む表面層を形成させると、最
軸径が３０皿ｍ以下、軸比が５以下で、かつＢＥＴ法に
よる比表面積が４０〆／タ以下、保磁力が２３．歌Ａ／
ｍ以上の粒度分布が均一で保磁力分布が狭く、熱安定性
も良好で転写および加熱減磁の少ないコバルト含有酸化
鉄強磁性粉末が得られることを見いだし、この発明をな
すに女ごつた。
が大きく、かつ粒度分布が不均一であるために、保磁力
分布も広く、微細なものを得ようとする場合、転写、加
熱減磁等の熱的安定性に欠け、これを核晶として使用し
たコバルト含有酸化鉄の特性を満足し得るものではなか
った。この発明者らはかかる欠点を改善するため種々検
討を行なった結果、コバルトを主体的に含有する表面層
を形成する前のｙ一Ｆｅ２０３強磁性粉末を製造するに
当たり、３価の鉄イオンを含有する水溶液を前記鉄イオ
ンに対し当量以上のアルカリ水溶液中に３び０以下の温
度で添加し反応させて水酸化第二鉄を生成し、これを熟
成した後、オートクレープ中で水熱反応させてＱ−オキ
シ水酸化鉄粉末を生成し、ろ過、乾燥後この生成粉末を
加熱還元、さらに酸化してｙ−Ｆｅ２０３強磁性粉末と
すると、微細で軸比の小さなかつ粒度分布の均一なｙ−
Ｆｅ２０８強磁性粉末が得られ、このｙ−Ｆｅ２０３強
磁性粉末をコバルト塩を含む溶液中に分散させ、さらに
これにアルカリ水溶液を加えてｙ−Ｆｅ２０３粉末の表
面にコバルトを主体的に含む表面層を形成させると、最
軸径が３０皿ｍ以下、軸比が５以下で、かつＢＥＴ法に
よる比表面積が４０〆／タ以下、保磁力が２３．歌Ａ／
ｍ以上の粒度分布が均一で保磁力分布が狭く、熱安定性
も良好で転写および加熱減磁の少ないコバルト含有酸化
鉄強磁性粉末が得られることを見いだし、この発明をな
すに女ごつた。
この発明において３価の鉄イオンを含有する水溶液をア
ルカリ水溶液中に加えて水酸化第二鉄を生成する際の反
応温度は、３０００以上で行なうと水酸化第二鉄の成長
を適度に調整できず粒度分布が均一で、微細なＱ−オキ
シ水酸化鉄が得られにくいため３０００以下の温度で行
なうの好ましく、低温になるほど水酸化第二鉄の成長の
調整が容易であるため２０ｑ○以下の温度で行なうのが
より好ましい。
ルカリ水溶液中に加えて水酸化第二鉄を生成する際の反
応温度は、３０００以上で行なうと水酸化第二鉄の成長
を適度に調整できず粒度分布が均一で、微細なＱ−オキ
シ水酸化鉄が得られにくいため３０００以下の温度で行
なうの好ましく、低温になるほど水酸化第二鉄の成長の
調整が容易であるため２０ｑ○以下の温度で行なうのが
より好ましい。
また熟成は１００ｏｏ以下で１０分以上、通常は常温で
３び分以上好ましくは３〜７加持間行なうのがよく、熟
成時間が短かすぎると水酸化第二鉄の成長が不充分であ
り、長すぎると成長が過度に進み、粒度分布の均一なも
のが得られにくい額向にある。３価の鉄イオンを含有す
る水溶液は、塩化第二鉄、硫酸第二鉄、硝酸第二鉄など
の各種可溶性の第二鉄塩の内から１種もしくは２種以上
を水に熔解するか、あるいは塩化第一鉄、硫酸第一鉄、
硝酸第一鉄などの各種可溶性の第一鉄塩の内から１種も
しくは２種以上を水に落籍した後酸化剤等で酸化して調
製され、３価の鉄イオンが含有された状態で使用される
。
３び分以上好ましくは３〜７加持間行なうのがよく、熟
成時間が短かすぎると水酸化第二鉄の成長が不充分であ
り、長すぎると成長が過度に進み、粒度分布の均一なも
のが得られにくい額向にある。３価の鉄イオンを含有す
る水溶液は、塩化第二鉄、硫酸第二鉄、硝酸第二鉄など
の各種可溶性の第二鉄塩の内から１種もしくは２種以上
を水に熔解するか、あるいは塩化第一鉄、硫酸第一鉄、
硝酸第一鉄などの各種可溶性の第一鉄塩の内から１種も
しくは２種以上を水に落籍した後酸化剤等で酸化して調
製され、３価の鉄イオンが含有された状態で使用される
。
これらの鉄塩は濃度０．５モル／そ以下の水溶液で使用
するのがよい。この３価の鉄イオンを含有する水溶液を
添加するアルカリ水溶液は、水酸化ナトリウム、水酸化
カリウム等の苛性アルカリ水溶液が好適なものとして使
用され、使用量は水酸化第二鉄を良好に生成させ、かつ
水酸化第二鉄の粒径を適度なものとするため３価の鉄イ
オンに対して当量以上であれば充分であり、反対にアル
カリ濃度が所定濃度以上で反応させると、生成物が不均
質となり、粒度分布を拡げるので、遊離のアルカリ濃度
が１モル／そ以下となるような範囲で使用するのが好ま
しい。
するのがよい。この３価の鉄イオンを含有する水溶液を
添加するアルカリ水溶液は、水酸化ナトリウム、水酸化
カリウム等の苛性アルカリ水溶液が好適なものとして使
用され、使用量は水酸化第二鉄を良好に生成させ、かつ
水酸化第二鉄の粒径を適度なものとするため３価の鉄イ
オンに対して当量以上であれば充分であり、反対にアル
カリ濃度が所定濃度以上で反応させると、生成物が不均
質となり、粒度分布を拡げるので、遊離のアルカリ濃度
が１モル／そ以下となるような範囲で使用するのが好ま
しい。
このように３価の鉄イオンを含有する水溶液を当量以上
のアルカリ水溶液中に３０ｑ０以下の温度で添加し反応
させて水酸化第二鉄を生成し、さらに常温で熟成を行な
うと水酸化第二鉄の成長が適度に調整された懸濁液が得
られ、この懸濁液をオートクレープ中に入れて水熱反応
を行なうと粒度分布が均一でかつ鞠比の小さい微細なＱ
−オキシ水酸化鉄粉末が得られる。
のアルカリ水溶液中に３０ｑ０以下の温度で添加し反応
させて水酸化第二鉄を生成し、さらに常温で熟成を行な
うと水酸化第二鉄の成長が適度に調整された懸濁液が得
られ、この懸濁液をオートクレープ中に入れて水熱反応
を行なうと粒度分布が均一でかつ鞠比の小さい微細なＱ
−オキシ水酸化鉄粉末が得られる。
そして次いでこのＱーオキシ水酸化鉄粉末を水洗、ろ過
、乾燥した後、還元ガス、たとえば水素気流中で２５０
〜４００ｏｏの温度で加熱還元し、さらにたとえば空気
中で２００００以上の温度で酸化すると軸比が小さくか
つ粒度分布が均一で微細な針状のｙ−Ｆｅ２０３強磁性
粉末が得られる。Ｑ−オキシ水酸化鉄粉末を生成する際
のオートクレープ中での水熱反応は、１２０００以下の
温度で行なうと結晶化に長時間を要し、２５０００以上
の温度で行なうとＱ−Ｆｅ２０３粉末が混在してくるた
め１２０〜２５０００の範囲の温度で行なうのが好まし
く、１５０〜２２０ごＣの範囲内で行なうのがより好ま
しい。
、乾燥した後、還元ガス、たとえば水素気流中で２５０
〜４００ｏｏの温度で加熱還元し、さらにたとえば空気
中で２００００以上の温度で酸化すると軸比が小さくか
つ粒度分布が均一で微細な針状のｙ−Ｆｅ２０３強磁性
粉末が得られる。Ｑ−オキシ水酸化鉄粉末を生成する際
のオートクレープ中での水熱反応は、１２０００以下の
温度で行なうと結晶化に長時間を要し、２５０００以上
の温度で行なうとＱ−Ｆｅ２０３粉末が混在してくるた
め１２０〜２５０００の範囲の温度で行なうのが好まし
く、１５０〜２２０ごＣの範囲内で行なうのがより好ま
しい。
また加熱還元する際の温度は２５０℃以上で行なうと有
効な磁気特性を有するものが得られ、加熱温度の上昇と
ともに還元が促進されるが、４００００以上に加熱する
と暁結が起り保磁力が低下するため２５０〜４００ｑ○
の範囲内で行なうのが好ましい。また加熱還元後酸化す
る際の温度は低温では酸化が不充分となったり、長時間
を要するなどのため２０ぴ０以上の温度で行なうのが好
ましい。このようにして得られたｙ−Ｆｅ２０３強磁性
粉末は、次にコバルト塩と第一鉄塩を含む溶液中に分散
させ、さらにこれにアルカリ水溶液を加えて反応させる
と長軸径が３０仇ｍ以下、鞄比が５以下でかつＢＥＴ法
による比表面積が４０で／タ以下、保磁力が２３．鰍Ａ
／ｍ以上の粒度分布の均一なコバルト含有酸化鉄強磁性
粉末が得られる。コバルト塩としては硫酸第一コバルト
、塩化第一コバルト、硝酸第一コバルト等がまた第一鉄
塩としては硫酸第一鉄、塩化第一鉄、硝酸第一鉄等が好
適なものとして使用され、アルカリ水溶液としては水酸
化ナトリウム、水酸化カリウム等の苛′性アルカリ水溶
液が好適なものとして使用される。
効な磁気特性を有するものが得られ、加熱温度の上昇と
ともに還元が促進されるが、４００００以上に加熱する
と暁結が起り保磁力が低下するため２５０〜４００ｑ○
の範囲内で行なうのが好ましい。また加熱還元後酸化す
る際の温度は低温では酸化が不充分となったり、長時間
を要するなどのため２０ぴ０以上の温度で行なうのが好
ましい。このようにして得られたｙ−Ｆｅ２０３強磁性
粉末は、次にコバルト塩と第一鉄塩を含む溶液中に分散
させ、さらにこれにアルカリ水溶液を加えて反応させる
と長軸径が３０仇ｍ以下、鞄比が５以下でかつＢＥＴ法
による比表面積が４０で／タ以下、保磁力が２３．鰍Ａ
／ｍ以上の粒度分布の均一なコバルト含有酸化鉄強磁性
粉末が得られる。コバルト塩としては硫酸第一コバルト
、塩化第一コバルト、硝酸第一コバルト等がまた第一鉄
塩としては硫酸第一鉄、塩化第一鉄、硝酸第一鉄等が好
適なものとして使用され、アルカリ水溶液としては水酸
化ナトリウム、水酸化カリウム等の苛′性アルカリ水溶
液が好適なものとして使用される。
アルカリ水溶液の濃度は少なくともコバルトおよび第一
鉄の水酸化物が沈澱する濃度であることが必要で、反応
温度は反応を均一に進行させるため、５０ｑｏ以下であ
ることが好ましい。以上のようにして得られるコバルト
含有酸化鉄強磁性粉末は、長軸径が３０仇ｍ以下、鞠比
が５以下でかつＢＥＴ法による比表面積が４０〆／多以
下、保磁力が２３．眺Ａ／ｍ以上で、粒度分布が均一な
ため保磁力分布が狭く熱安定性もよくて転写特性に優れ
、加熱減磁が少ない。次に、この発明の実施例について
説明する。
鉄の水酸化物が沈澱する濃度であることが必要で、反応
温度は反応を均一に進行させるため、５０ｑｏ以下であ
ることが好ましい。以上のようにして得られるコバルト
含有酸化鉄強磁性粉末は、長軸径が３０仇ｍ以下、鞠比
が５以下でかつＢＥＴ法による比表面積が４０〆／多以
下、保磁力が２３．眺Ａ／ｍ以上で、粒度分布が均一な
ため保磁力分布が狭く熱安定性もよくて転写特性に優れ
、加熱減磁が少ない。次に、この発明の実施例について
説明する。
実施例 １塩化第二鉄（ＦｅＣ１３１細２０）１０モル
を水３０〆に熔解した塩化第二鉄水溶液と、水酸化ナト
リウム６０モルを水６０夕に溶解した水酸化ナトリウム
水溶液を調製し、温度ｌｏｏ○で塩化第二鉄水溶液を水
酸化ナトリウム水溶液中に加え褐色の沈澱を得た。次い
でこれを常温で１鞘時間熟成した後、この懸濁液をオー
トクレープ中に入れ１８０ｑ０で１時間水熱反応を行な
った。反応終了後生成した黄色の沈澱物を水洗、ろ過、
乾燥して以−オキシ水酸化鉄粉末を得た。次に、得られ
たＱ−オキシ水酸化鉄粉末を空気中、６００００で１時
間加熱してＱ−Ｆｅ２０３粉末を生成し、このＱ−Ｆｅ
２０３粉末８０雌を石英ボード中に展開し、管状気炉内
に軟遣して水素ガスを５そ／分の速度で通気し、３００
００で還元してＦｅ３０４粉末を得、さらにこれを空気
中で２５０ｏｏの温度で酸化し長軸径２０仇ｍ、軸比４
、ＢＥＴ法による比表面積２５め／夕、保磁力２３眺Ａ
／ｍ、飽和磁化量（〇ｓ）９．１１×１０‐３Ｋｂ・ｍ
／ｋ９のｙ−Ｆｅ２０３粉末を得た。
を水３０〆に熔解した塩化第二鉄水溶液と、水酸化ナト
リウム６０モルを水６０夕に溶解した水酸化ナトリウム
水溶液を調製し、温度ｌｏｏ○で塩化第二鉄水溶液を水
酸化ナトリウム水溶液中に加え褐色の沈澱を得た。次い
でこれを常温で１鞘時間熟成した後、この懸濁液をオー
トクレープ中に入れ１８０ｑ０で１時間水熱反応を行な
った。反応終了後生成した黄色の沈澱物を水洗、ろ過、
乾燥して以−オキシ水酸化鉄粉末を得た。次に、得られ
たＱ−オキシ水酸化鉄粉末を空気中、６００００で１時
間加熱してＱ−Ｆｅ２０３粉末を生成し、このＱ−Ｆｅ
２０３粉末８０雌を石英ボード中に展開し、管状気炉内
に軟遣して水素ガスを５そ／分の速度で通気し、３００
００で還元してＦｅ３０４粉末を得、さらにこれを空気
中で２５０ｏｏの温度で酸化し長軸径２０仇ｍ、軸比４
、ＢＥＴ法による比表面積２５め／夕、保磁力２３眺Ａ
／ｍ、飽和磁化量（〇ｓ）９．１１×１０‐３Ｋｂ・ｍ
／ｋ９のｙ−Ｆｅ２０３粉末を得た。
次いでこのｙ−Ｆｅ２０〆分末８０雌を硫酸コバルト０
．４モルと硫酸第一鉄１．２モルとが溶解された水溶液
３そ中に分散させ、これに１６モルの水酸化ナトリウム
を溶解させた水酸化ナトリウム水溶液３〆を加えた。
．４モルと硫酸第一鉄１．２モルとが溶解された水溶液
３そ中に分散させ、これに１６モルの水酸化ナトリウム
を溶解させた水酸化ナトリウム水溶液３〆を加えた。
この分散液の温度を４５℃まで昇温し、この温度を保持
したままで６時間損拝を続けた。次いで、磁性粉末を取
り出し、充分に水洗して反応溶液を除去した後、乾燥し
、コバルト含有酸化鉄強磁性粉末を得た。このようにし
て得られたコバルト含有酸化鉄強磁性粉末は、最軸径が
２０仇ｍ、短軸径が５仇ｍ、軸比が４、ＢＥＴ法による
比表面積２２．１で／夕、保磁力が５１．７ＫＡ／ｍで
コバルト原子の含有量は２．５り重量％であった。
したままで６時間損拝を続けた。次いで、磁性粉末を取
り出し、充分に水洗して反応溶液を除去した後、乾燥し
、コバルト含有酸化鉄強磁性粉末を得た。このようにし
て得られたコバルト含有酸化鉄強磁性粉末は、最軸径が
２０仇ｍ、短軸径が５仇ｍ、軸比が４、ＢＥＴ法による
比表面積２２．１で／夕、保磁力が５１．７ＫＡ／ｍで
コバルト原子の含有量は２．５り重量％であった。
このようにして得られたコバルト含有ｙ−Ｆｅ２０３粉
末を使用し、 Ｃｏ含有ｙ−Ｆｅ２０３粉末 ８の重量部
ＶＡＧＨ（米国Ｕ．Ｃ．Ｃ社製、塩化 １１″ビ
ニルー酢酸ビニルービニルアルコール共重合体） パンデツクスＴ−５２５０（大日本 ７″インキ
社製、ウレタンェラストマー）コロネートＬ（日本ポリ
ウレタン工 ２重量部業社製、三官能性低分子量ィソシ
アネート化合物） シクロヘキサノン ６０″トルエ
ン ６０″の組成から
なる組成物をボールミル中で７湖寺間混合分散して磁性
塗料を調製した。
末を使用し、 Ｃｏ含有ｙ−Ｆｅ２０３粉末 ８の重量部
ＶＡＧＨ（米国Ｕ．Ｃ．Ｃ社製、塩化 １１″ビ
ニルー酢酸ビニルービニルアルコール共重合体） パンデツクスＴ−５２５０（大日本 ７″インキ
社製、ウレタンェラストマー）コロネートＬ（日本ポリ
ウレタン工 ２重量部業社製、三官能性低分子量ィソシ
アネート化合物） シクロヘキサノン ６０″トルエ
ン ６０″の組成から
なる組成物をボールミル中で７湖寺間混合分散して磁性
塗料を調製した。
この磁性塗料を厚さ１２仏ｍのポリエステルベースフィ
ルム上に乾燥厚が４仏ｍとなるように塗布、乾燥し、表
面処理を行なった後所定の中に裁断して磁気テープをつ
くった。実施例 ２ 実施例１において塩化第二鉄水溶液を水酸化ナトリウム
水溶液中に加える時の温度を０℃として、褐色の沈澱を
得、この懸濁液をオートクレープ中に入れ１８０ご○で
１時間水熱反応を行なって、Ｑ−オキシ水酸化鉄を得た
化外は実施例１と同様にして、長軸蚤１２仇ｍ、短軸径
３仇ｍ、軸比４、ＢＥＴ法による比表面積２８．７で／
夕、保磁力５０．１ＫＡ／ｍでコバルト原子の含有量５
．９０重量％のコバルト含有ｙ−Ｆｅ２０３粉末を得、
さらにこのコバルト含有ｙ−Ｆｅ２０３粉末を使用して
実施例１と同様にして磁気テープをつくった。
ルム上に乾燥厚が４仏ｍとなるように塗布、乾燥し、表
面処理を行なった後所定の中に裁断して磁気テープをつ
くった。実施例 ２ 実施例１において塩化第二鉄水溶液を水酸化ナトリウム
水溶液中に加える時の温度を０℃として、褐色の沈澱を
得、この懸濁液をオートクレープ中に入れ１８０ご○で
１時間水熱反応を行なって、Ｑ−オキシ水酸化鉄を得た
化外は実施例１と同様にして、長軸蚤１２仇ｍ、短軸径
３仇ｍ、軸比４、ＢＥＴ法による比表面積２８．７で／
夕、保磁力５０．１ＫＡ／ｍでコバルト原子の含有量５
．９０重量％のコバルト含有ｙ−Ｆｅ２０３粉末を得、
さらにこのコバルト含有ｙ−Ｆｅ２０３粉末を使用して
実施例１と同様にして磁気テープをつくった。
実施例 ３
実施例２においてコバルト含有酸化鉄粉末を得る過程に
おいて、硫酸コバルトの使用量を０．８モル、硫酸第一
鉄の使用量を２．４モルとした以外は実施例２と同様に
して、長軸径１２肌血、短軸径３仇ｍ、鼠比４、ＢＥＴ
法による比表面積２８．１の／夕、保磁力７５．舷Ａ／
ｍでコバルト源子の含有量４．５０重量％のコバルト含
有ｙ−Ｆｅ２Ｑ粉末を得、さらにこのコバルト含有ｙ一
Ｆｅ２０３粉末を使用して実施例２と同様にして磁気テ
ープをつくった。
おいて、硫酸コバルトの使用量を０．８モル、硫酸第一
鉄の使用量を２．４モルとした以外は実施例２と同様に
して、長軸径１２肌血、短軸径３仇ｍ、鼠比４、ＢＥＴ
法による比表面積２８．１の／夕、保磁力７５．舷Ａ／
ｍでコバルト源子の含有量４．５０重量％のコバルト含
有ｙ−Ｆｅ２Ｑ粉末を得、さらにこのコバルト含有ｙ一
Ｆｅ２０３粉末を使用して実施例２と同様にして磁気テ
ープをつくった。
比較例硫酸第一鉄（ＦｅＳ０４．７４０）１０モルを水
４０そに溶解した硫酸第１鉄水溶液と、水酸化トリウム
７０モルを水４０れこ溶解した水酸化ナトリウム水溶液
を調製し、温度２５ｑｏで硫酸第一鉄水溶液中に水酸化
ナトリウム水溶液を加え淡緑色の沈澱を得た。
４０そに溶解した硫酸第１鉄水溶液と、水酸化トリウム
７０モルを水４０れこ溶解した水酸化ナトリウム水溶液
を調製し、温度２５ｑｏで硫酸第一鉄水溶液中に水酸化
ナトリウム水溶液を加え淡緑色の沈澱を得た。
次いでこの懸濁液を恒温水槽中で４ぴＣに加溢しながら
毎分１０その空気を懸濁液中に吹き込み、６時間酸化反
応を行なって黄色沈澱物を得、水洗、ろ過、乾燥してＱ
−オキシ水酸化鉄粉末を得た。次に、このＱ−オキシ水
酸化鉄を実施例１と同様にして加熱還元しさらに酸化し
てｙ−Ｆｅ２０３粉末を得、次いでコバルト被着処理を
行なって長磁径２０仇ｍ、短麹径３伽ｍ、麹比６．７、
ＢＥＴ法による比表面積３９．５〆／夕、保磁力３９．
桃Ａ／ｍでコバルト原子の含有量２．５５重量％のコバ
ルト含有ｙ−Ｆｅ２０３粉末を得た。さらにこのコバル
ト含有ｙ−Ｆｅ２０３粉末を使用して実施例１と同様に
して磁気テープをつくった。実施例１および比較例で得
られたコバルト含有酸化鉄強磁性粉末の保磁力分布を調
べるため試料振動型磁力計を使って異方性磁界分布を測
定した。
毎分１０その空気を懸濁液中に吹き込み、６時間酸化反
応を行なって黄色沈澱物を得、水洗、ろ過、乾燥してＱ
−オキシ水酸化鉄粉末を得た。次に、このＱ−オキシ水
酸化鉄を実施例１と同様にして加熱還元しさらに酸化し
てｙ−Ｆｅ２０３粉末を得、次いでコバルト被着処理を
行なって長磁径２０仇ｍ、短麹径３伽ｍ、麹比６．７、
ＢＥＴ法による比表面積３９．５〆／夕、保磁力３９．
桃Ａ／ｍでコバルト原子の含有量２．５５重量％のコバ
ルト含有ｙ−Ｆｅ２０３粉末を得た。さらにこのコバル
ト含有ｙ−Ｆｅ２０３粉末を使用して実施例１と同様に
して磁気テープをつくった。実施例１および比較例で得
られたコバルト含有酸化鉄強磁性粉末の保磁力分布を調
べるため試料振動型磁力計を使って異方性磁界分布を測
定した。
第１図はこの結果をグラフで表わしたもので、グラフＡ
は実施例１で得られた磁性粉末の異方性磁界分布を示し
、グラフＢは比較例で得られた磁性粉末の異万性磁界分
布を示す。このグラフから明らかなようにこの発明で得
られたコバルト含有酸化鉄強磁性粉末は比較例で得られ
たものよりも異方性磁界分布が狭く、このことからこの
発明によって得られるコバルト含有酸化鉄強磁性粉末は
保磁力分布が良好なことがわかる。また、各実施例およ
び比較例で得られたコバルト含有酸化鉄強磁性粉末につ
いて熱的安定性を調べるため、加熱減磁を測定し、転写
特性を試験した。
は実施例１で得られた磁性粉末の異方性磁界分布を示し
、グラフＢは比較例で得られた磁性粉末の異万性磁界分
布を示す。このグラフから明らかなようにこの発明で得
られたコバルト含有酸化鉄強磁性粉末は比較例で得られ
たものよりも異方性磁界分布が狭く、このことからこの
発明によって得られるコバルト含有酸化鉄強磁性粉末は
保磁力分布が良好なことがわかる。また、各実施例およ
び比較例で得られたコバルト含有酸化鉄強磁性粉末につ
いて熱的安定性を調べるため、加熱減磁を測定し、転写
特性を試験した。
加熱減磁は直径６柳、高さ３側の容器に得られた磁性粉
末を充填し、これを室温で７９舷Ａ／ｍ磁界で飽和磁化
し、飽和残留磁化量ｌｒｓを測定した後、次いでこの飽
和磁化した試料を６０午○で２時間保持し、室温で取り
出して残留磁化量ｌｒを頚。定し、竿；ｘｌｏ。力柳鰍
減蝿を百分率計算して測定した。
末を充填し、これを室温で７９舷Ａ／ｍ磁界で飽和磁化
し、飽和残留磁化量ｌｒｓを測定した後、次いでこの飽
和磁化した試料を６０午○で２時間保持し、室温で取り
出して残留磁化量ｌｒを頚。定し、竿；ｘｌｏ。力柳鰍
減蝿を百分率計算して測定した。
また転写特性試験は直径６肌、高さ３仇の容器に得られ
た磁性粉末を充填し、これを６ぴ０で３．がＡノｍの磁
界中に１時間保持した後室糧で残留磁化量ｌｒ概を測定
し、次いで７９腿Ａ／ｍの磁界で飽和磁化し飽和残留磁
化量，ｒＳを順して‐２。１０よ麓も）らデシ小対算し
て行なった。
た磁性粉末を充填し、これを６ぴ０で３．がＡノｍの磁
界中に１時間保持した後室糧で残留磁化量ｌｒ概を測定
し、次いで７９腿Ａ／ｍの磁界で飽和磁化し飽和残留磁
化量，ｒＳを順して‐２。１０よ麓も）らデシ小対算し
て行なった。
下記第１表はその結果である。
第１表
上表から明らかなように、この発明で得られたコバルト
含有酸化鉄強磁性粉末（実施例１〜３）は従釆のコバル
ト含有酸化鉄強磁性粉末（比較例）に比し、いずれも加
熱減磁および転写が少なく、このことからこの発明によ
って得られるコバルト含有酸化鉄強磁性粉末は熱的安定
性に優れていることがわかる。
含有酸化鉄強磁性粉末（実施例１〜３）は従釆のコバル
ト含有酸化鉄強磁性粉末（比較例）に比し、いずれも加
熱減磁および転写が少なく、このことからこの発明によ
って得られるコバルト含有酸化鉄強磁性粉末は熱的安定
性に優れていることがわかる。
さらに各実施例および比較例で得られた磁気テープにつ
いて、保磁力（Ｈｃ）、残留磁束密度（Ｂｒ）、角型（
Ｂｒ／＆）、ＤＣＳ／ＮおよびＡＣＳ／Ｎを測定し、消
去特性を試験した。
いて、保磁力（Ｈｃ）、残留磁束密度（Ｂｒ）、角型（
Ｂｒ／＆）、ＤＣＳ／ＮおよびＡＣＳ／Ｎを測定し、消
去特性を試験した。
消去特性試験は磁気テープに十母Ｂの入力でＩＫＥｚの
信号を記録し、基準テープ（ＢＡＳＦＣ４０１Ｒ）の消
去特性が０．＆旧となる消去電流の２０％増の消去電流
で消去した時の消去前後の再生出力信号の差を測定し、
ｄＢで示した。下記第２表はその結果である。
信号を記録し、基準テープ（ＢＡＳＦＣ４０１Ｒ）の消
去特性が０．＆旧となる消去電流の２０％増の消去電流
で消去した時の消去前後の再生出力信号の差を測定し、
ｄＢで示した。下記第２表はその結果である。
第２表
上表から明らかなように、この発明のコバルト含有酸化
鉄強磁性粉末を使用して得られる磁気テープ（実施例１
〜３）は従来の磁気テープ（比較例）に比し、いずれも
保磁力、残留磁束密度、角型が高くてＤＣＳ／Ｎおよび
ＡＣＳ／Ｎが低く、また消去特性が良好で、このことか
らこの発明のコバルト含有酸化鉄強磁性粉末を使用して
得られる磁気記録媒体は磁気特性に優れ、またノイズが
少なくて消去特性も改善されることがわかる。
鉄強磁性粉末を使用して得られる磁気テープ（実施例１
〜３）は従来の磁気テープ（比較例）に比し、いずれも
保磁力、残留磁束密度、角型が高くてＤＣＳ／Ｎおよび
ＡＣＳ／Ｎが低く、また消去特性が良好で、このことか
らこの発明のコバルト含有酸化鉄強磁性粉末を使用して
得られる磁気記録媒体は磁気特性に優れ、またノイズが
少なくて消去特性も改善されることがわかる。
第１図はこの発明で得られたコバルト含有酸化鉄強磁性
粉末の異万性磁界と、粉末粒子の体積パーセントとの関
係図である。 第１図
粉末の異万性磁界と、粉末粒子の体積パーセントとの関
係図である。 第１図
Claims (1)
- １ 酸化鉄強磁性粉末を核晶とし、この核晶上にコバル
トを主体的に含有する表面層を有する長軸径が３００ｎ
ｍ以下、軸比が５以下でかつＢＥＴ法による比表面積が
４０ｍ＾２／ｇ以下、保磁力が２３．９ＫＡ／ｍ以上の
強磁性粉末２，３価の鉄イオンを含有する水溶液を当量
以上のアルカリ水溶液中に３０℃以下の温度で添加し反
応させて水酸化第二鉄を生成し、さらに熟成した後、こ
の水酸化第二鉄をオートクレーブ中で水熱反応させてα
−オキシ水酸化鉄粉末を生成し、ろ過、乾燥後この生成
粉末を加熱還元しさらに酸化してγ‐Ｆｅ＿２Ｏ＿３粉
末とした後、このγ−Ｆｅ＿２Ｏ＿３粉末をコバルト塩
と第一鉄塩を含む溶液中に分散させ、さらにこれにアル
カリ水溶液を加えてγ−Ｆｅ＿２Ｏ＿３粉末の表面にコ
バルトを主体的に含む表面層を形成させることを特徴と
する強磁性粉岬の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56157138A JPS6018609B2 (ja) | 1981-10-01 | 1981-10-01 | 強磁性粉末およびその製造方法 |
| EP19820109003 EP0076462B2 (en) | 1981-10-01 | 1982-09-29 | Method of production of magnetic particles |
| DE8282109003T DE3274777D1 (en) | 1981-10-01 | 1982-09-29 | Magnetic particles and method of production thereof |
| CA000412570A CA1246321A (en) | 1981-10-01 | 1982-09-30 | Magnetic particles and method of production thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56157138A JPS6018609B2 (ja) | 1981-10-01 | 1981-10-01 | 強磁性粉末およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5860624A JPS5860624A (ja) | 1983-04-11 |
| JPS6018609B2 true JPS6018609B2 (ja) | 1985-05-11 |
Family
ID=15643023
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56157138A Expired JPS6018609B2 (ja) | 1981-10-01 | 1981-10-01 | 強磁性粉末およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6018609B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61205224U (ja) * | 1985-05-20 | 1986-12-24 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60255627A (ja) * | 1984-06-01 | 1985-12-17 | Ube Ind Ltd | 強磁性粉末の製造法 |
| JPH0822746B2 (ja) * | 1985-04-01 | 1996-03-06 | 富士写真フイルム株式会社 | 強磁性微粉末とその製造法 |
| JPH089486B2 (ja) * | 1986-01-30 | 1996-01-31 | 石原産業株式会社 | コバルト含有強磁性酸化鉄粉末及びその製造方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3771012A (en) * | 1972-05-24 | 1973-11-06 | Gen Electric | Battery protective circuit for emergency lighting systems |
| JPS5321118B2 (ja) * | 1973-03-05 | 1978-06-30 | ||
| JPS5328158B2 (ja) * | 1974-02-22 | 1978-08-12 | ||
| JPS5732408B2 (ja) * | 1974-10-17 | 1982-07-10 | ||
| JPS5233320A (en) * | 1975-09-09 | 1977-03-14 | Keisuke Shimizu | Umbrellaashaped ridge |
| JPS5233319A (en) * | 1975-09-09 | 1977-03-14 | Rokude Sangiyou Kk | Structure pillar in stainless steel plate |
| JPS545519A (en) * | 1977-06-15 | 1979-01-17 | Hitachi Ltd | Voltage controller for ac generator |
| JPS55162430A (en) * | 1979-06-02 | 1980-12-17 | Hitachi Maxell Ltd | Manufacture of ferromagnetic powder |
| JPS5932046B2 (ja) * | 1979-06-30 | 1984-08-06 | 戸田工業株式会社 | 針状晶磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 |
| JPS5732408A (en) * | 1980-08-06 | 1982-02-22 | Chinon Kk | Focusing controller |
-
1981
- 1981-10-01 JP JP56157138A patent/JPS6018609B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61205224U (ja) * | 1985-05-20 | 1986-12-24 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5860624A (ja) | 1983-04-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3702270A (en) | Method of making a magnetic powder | |
| JPH0624062B2 (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JPS6018609B2 (ja) | 強磁性粉末およびその製造方法 | |
| JP2937211B2 (ja) | 針状磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 | |
| EP0076462B2 (en) | Method of production of magnetic particles | |
| JPS6129122B2 (ja) | ||
| JP2897794B2 (ja) | コバルト被着型磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 | |
| JPS6048885B2 (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JP2970706B2 (ja) | 針状磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 | |
| JPH0122968B2 (ja) | ||
| JP2002050508A (ja) | 磁性粉末の製造方法 | |
| JPS5813008B2 (ja) | 磁性鉄粉の製造方法 | |
| JP2970705B2 (ja) | 針状磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 | |
| JPS5853495B2 (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JPS638224A (ja) | 磁気記録用強磁性粉末の製造方法 | |
| JPS6136684B2 (ja) | ||
| JPS5946281B2 (ja) | 針状晶Ｆｅ−Ｃｏ合金磁性粒子粉末の製造法 | |
| JPH0120201B2 (ja) | ||
| KR910009210B1 (ko) | 레피도크로사이트의 제조방법 | |
| JPS609321B2 (ja) | 磁気記録媒体及びその製造方法 | |
| JPS61139922A (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JPH0147522B2 (ja) | ||
| JPS59169937A (ja) | 磁性粉末の製造方法 | |
| JPS5928965B2 (ja) | ジキキロクヨウキヨウシセセイフンマツ | |
| JPS607105A (ja) | 磁性粉末の製造方法 |