JPH0147521B2 - - Google Patents
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- JPH0147521B2 JPH0147521B2 JP57007566A JP756682A JPH0147521B2 JP H0147521 B2 JPH0147521 B2 JP H0147521B2 JP 57007566 A JP57007566 A JP 57007566A JP 756682 A JP756682 A JP 756682A JP H0147521 B2 JPH0147521 B2 JP H0147521B2
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- divalent
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- powder
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
- B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
本発明は、磁気テープ等の磁気記録材料として
使用される鉄又は鉄を主成分とする磁性金属粉末
（以下、磁性鉄粉末と称する）の製造法に関する
ものである。 更に詳しくは、鉄又は鉄を主成分とするオキシ
水酸化物もしくは酸化物（以下、オキシ水酸化鉄
又は酸化鉄と称する）を加熱還元する磁性鉄粉末
の製造法において、好適な針状形態をもつ磁気特
性の優れた磁性鉄粉末を得る方法に関するもので
ある。 従来、磁気記録材料として、主に針状の磁性酸
化鉄（γ−Fe2O3）が用いられているが、近年、
磁気記録機器の発展とともに、磁気記録の高密度
化が求められ、高抗磁力、高磁束密度の磁性粉末
が要望されている。この要望を満す磁性粉末とし
て、針状の磁性鉄粉末が知られている。 磁性鉄粉末の製造法は、種々提案されているが
最も一般的な方法は、針状のオキシ水酸化鉄又は
酸化鉄を加熱還元する方法である。 この方法は、長さが0.1〜1μm程度の微細な針
状のオキシ水酸化鉄又は酸化鉄を原料とし、その
粒子形状を保持、継承させながら還元するもので
あり、出発原料の粒子形状が大切な事は云うまも
ないが、同時に加熱還元する際の針状性のくず
れ、焼結、凝集の防止が極めて重要である。 本発明の目的は、加熱還元する際の針状性のく
ずれ、焼結、凝集を防止し、優れた磁気特性の磁
性鉄粉末を製造する方法の提供にある。 従来、この針状性のくずれ、焼結、凝集を防止
する方法として種々の添加剤、例えば、Si，Ａ
，Ｂ，Cr，Bi，Ca等の無機化合物やフエノー
ル系樹脂、高級脂肪酸等の有機化合物による被覆
が提案されている。 本発明者らは、この被覆法による針状性のくず
れ、焼結、凝集を防止する方法を研究する過程で
下記の知見を得た。 すなわち、Si，Ａ，Ｂ，Cr，Bi，Ca等の無
機化合物の水溶液にオキシ水酸化鉄又は酸化鉄を
浸漬し、吸着被覆する方法又は中和反応を利用
し、沈殿物被覆する方法等の無機化合物による処
理は、それらの処理の後、乾燥、脱水及び加熱還
元する際に凝集を起こす傾向が強く、針状性を保
つ効果はあるが、凝集の激しい磁性鉄粉末とな
る。 一方、高級脂肪酸等の有機化合物による被覆
は、凝集を防止する効果は大きいが、針状性のく
ずれを防止する効果は、無機化合物による被覆に
比べて劣り、又、多量に被覆すると還元反応を極
めて抑制する。 これらの知見を基に、本発明者らは、針状性保
持に効果の大きな物質、主に無機化合物と凝集性
防止に効果の大きな物質、主に有機化合物との組
合せについて検討を重ねてきた。 例えば、Si，Ａ，Ｂ等の針状性保持に効果の
大きい物質を被覆し、その上に高級脂肪酸等の凝
集防止効果のある物質を被覆する、あるいは被覆
順序を逆にした場合、更に両物質を同時に添加す
る方法等、種々の検討を行なつてきたが、このよ
うな単純な組合せにおいては、未だ顕著な効果を
示す例を見い出すに至つていない。 ところが、この研究のなかで、オキシ水酸化鉄
又は酸化鉄をアニオン界面活性剤水溶液に分散
し、このスラリー液に、水溶性の金属塩を添加す
る方法を検討したところ、活性剤、金属塩の種類
又はその組合せにより、効果に極めて差がある事
を見い出し、この効果の差が何によるかを求明し
たところ、アニオン界面活性剤が二価又は三価の
金属イオンと反応し、水不溶性となる場合に、針
状性保持、焼結及び凝集防止の効果が大きいと
の、全く予期せぬ新たなる知見を見い出した。 この理由及び作用機構を明確に説明することは
できないが、本発明者らは、オキシ水酸化鉄又は
酸化鉄の粒子表面に親水アニオン基が近接し、親
油基が外に向かつた形で、アニオン界面活性剤が
均一に吸着し、かつ、二価又は三価の金属イオン
が粒子表面に近接、吸着している２又は３個のア
ニオン基と反応し、不溶化−粒子表面への固定が
起こり極めて均一な、金属固定化界面活性剤層が
形成される事によると推察している。 本発明は、オキシ水酸化鉄又は酸化鉄の粒子を
二価又は三価の金属イオンで不溶化、固定された
アニオン系界面活性剤層で被覆したのち、還元す
る事を特徴とする磁性鉄粉末の製造法を提供する
ものである。 以下、本発明をさらに詳細に説明する。 本発明におけるオキシ水酸化鉄又は酸化鉄は、
針状のものであればいかなるものでもよい。 例えば、各種のオキシ水酸化鉄（α−
FeOOH，β−FeOOH，γ−FeOOH）や、それ
らを脱水した酸化鉄（α−Fe2O3，γ−Fe2O3，
Fe3O4）あるいはこれらオキシ水酸化鉄又は酸化
鉄にコバルト等の他金属を含有させたもの等であ
るが、湿式反応で得られたオキシ水酸化鉄を乾燥
せずに水・スラリーの状態で用いる方法が有利で
ある。 次に用いるアニオン系界面活性剤及び二価又は
三価の金属イオンの組合せは極めて重要である。 アニオン系界面活性剤及び二価又は三価の金属
イオンそれぞれについて、特に制限はなく、アニ
オン系界面活性剤としては、例えば、オレイン酸
ナトリウム等のカルボン酸塩、例えば、ドデシル
ベンゼンスルホン酸ナトリウム、ジアルキルスル
ホコハク酸ナトリウム等のスルホン酸塩、硫酸エ
ステル塩、リン酸エステル塩などが挙げられる。
又、二価又は三価の金属イオンとしては、Zn2+，
Mn2+，Ba2+，Ca2+，Ni2+，Co2+，Mg2+，Bi2+，
Ａ3+，Fe2+，Fe3+などが挙げられる。 しかしながら本発明においては、用いるアニオ
ン系界面活性剤と二価又は三価の金属イオンの組
合せは、反応により不溶化するものに限定され
る。 例えばオレイン酸塩とMg2+又はCa2+との組合
せは不溶化が起こらず、本発明に用いる事はでき
ない。又、プライサーフA210G（花王アトラス(株)
製、リン酸エステル系）においては、Ni2+，
Mg2+，Ca2+などの二価金属による不溶化ができ
ず、Ａ3+，Fe3+などにおいてのみ使用できる。
このように、不溶化−固定のできるアニオン系界
面活性剤と二価又は三価の金属イオンを用いる事
が必須であり、二価又は三価の金属イオンとして
はBa2+，Ni2+，Ca2+，又はＡ3+が特に好まし
い。 次にアニオン界面活性剤の不溶化−固定層を形
成する方法は、(1)オキシ水酸化鉄又は酸化鉄をア
ニオン系界面活性剤の水溶液に分散し、粒子表面
にアニオン系界面活性剤を吸着し、ついで、二価
又は三価の金属イオン水溶液を加え、不溶化、固
定する方法、又は逆に、(2)まず金属イオン水溶液
に分散し、ついでアニオン系界面活性剤を添加し
不溶化、固定する方法のいずれでもよいが、好ま
しくは(1)法、すなわちアニオン系界面活性剤を吸
着し、その後、二価又は三価金属イオンで不溶化
固定する方法である。 (2)の方法においても効果はあるが、(1)法は更に
大きな効果を発揮する。 この両方法の差が何によるかは明らかではない
が、被覆層の均一さなどに若干差異が生ずる事に
よると推察している。 用いる水の量、処理温度には特に制限はない、
処理するオキシ水酸化鉄又は酸化鉄の分散性、界
面活性剤の溶解度などから任意に決定すれば良い
が、通常、処理物質の10〜100重量倍の水を用い、
室温で処理すればよい。 アニオン系界面活性剤の使用量は、均一な被覆
層を形成する量以上で、かつ、加熱還元時の還元
反応に影響しない範囲であれば特に制限はない
が、処理するオキシ水酸化鉄又は酸化鉄に対し
0.3〜５重量％が適当である。 二価又は三価の金属イオンは、水溶性の金属
塩、例えば、塩酸塩、硫酸塩、リン酸塩の水溶液
が用いられる。その使用量は、アニオン系界面活
性剤を不溶化固定するに必要な理論量又はそれ以
上であればよいが、アニオン系界面活性剤を吸着
し、ついで、二価又は三価の金属イオン水溶液を
添加する場合には、理論必要量の２〜４倍量用い
る事が好ましく、逆にオキシ水酸化鉄又は酸化鉄
を金属イオン水溶液に分散し、ついで、アニオン
系界面活性剤を添加する場合には、理論必要量の
1.0〜1.2倍量が好ましい。 以上の条件で処理されたオキシ水酸化鉄又は酸
化鉄は、200〜600℃の温度で公知の方法により還
元し、磁気特性の優れた針状の磁性鉄粉末となる
が、300〜500℃の温度で還元する事が好ましい。 本発明の方法で処理されたオキシ水酸化鉄又は
酸化鉄は、300℃以下では還元反応の進行が遅く、
500℃以上ではやや針状性のくずれが生ずるから
である。 本発明で得られる磁性鉄粉末は、好適な針状形
態をもつ、磁気特性の優れたものであり、磁気テ
ープ等の磁気記録材料に好都合に用いられる。 以下、実施例にて本発明を説明する。実施例、
参考例における部および％は、すべて重量部およ
び重量％を示す。 実施例 １ 硫酸第一鉄水溶液に水酸化ナトリウムを加え、
生成した水酸化第一鉄を空気酸化することによ
り、得られた長径約0.5μmで幅（短径）が約
0.04μmの針状α−オキシ水酸化鉄粉末100部を、
0.3％ドデシルベンゼン・スルホン酸ソーダー水
溶液1000部に分散し、室温で２時間撹拌した。 ついで、５％−塩化バリウム（BaC2）水溶
液50部を添加し、更に１時間撹拌したのち、過
し、乾燥した。 得られた粉末90部を内径６cmのガラス製の回転
式管状炉に仕込み、4000℃、水素ガス流量３／
minで６時間還元して磁性鉄粉末を得た。得られ
た磁性鉄粉末はベンゼンに浸漬し、安定化処理し
た。 この磁性鉄粉末は電子顕微鏡観察したところ、
長径約0.4μmで幅が約0.03μmの針状形態を有して
おり、焼結、凝集のほとんどないものであつた。 又、この粉末の磁気特性は、抗磁力（Hc）
1320 Oe、磁化量（σs）157e.m.u／ｇ、角形比Ｒ
（σr／σs）＝0.49であつた。尚、磁気特性は振動試
料型磁力計を用い、印加磁場10KOeで測定した。 他の実施例、参考例においても、磁気特性はす
べて上記の方法で測定した。 実施例 ２ 実施例１に用いたα−オキシ水酸化鉄粉末100
部を0.1％塩化バリウム水溶液1000部に分散し、
室温で２時間撹拌した。 ついで３％ドデシルベンゼン・スルホン酸ナト
リウム水溶液100部を添加し、更に１時間撹拌し
たのち、過、乾燥した。 ついで実施例１と同様に還元し、磁性鉄粉末を
得た。この粉末の磁気特性はHc：1030 Oe、
σs：159e.m.u／ｇ，Ｒ＝0.47であつた。 実施例 ３ 実施例１に用いたα−オキシ水酸化鉄を350℃
で脱水して得られたα−酸化鉄（α−Fe2O3）
100部を実施例１におけるα−オキシ水酸化鉄粉
末100部に代えて用い、実施例１と同様に処理し
て磁性鉄粉末を得た。 この粉末の磁気特性はHc；1280 Oe、σs；
164e.m.u／ｇ，Ｒ＝0.50であつた。 参考例 １ 実施例１に用いたα−オキシ水酸化鉄粉末を実
施例１と同一条件で還元し、磁性鉄粉末を得た。
この粉末は長径0.1〜0.3μmで幅約0.05μmの針状
性のくずれた、焼結、凝集の激しいものであり、
磁気特性は、Hc；420 Oe，σs；158e.m.u／ｇ，
Ｒ＝0.19であつた。 参考例 ２ 実施例３に用いた酸化鉄（α−Fe2O3）粉末を
実施例１と同一条件で還元し、磁性鉄粉末を得
た。この粉末は参考例１と同様、針状性のくずれ
た、焼結、凝集の激しいものであり、磁気特性
は、Hc；390 Oe，σs；159e.m.u／ｇ，Ｒ＝0.18
と劣るものであつた。 実施例４〜７及び参考例３ 実施例１における0.3％ドデシル・ベンゼン・
スルホン酸ソーダ水溶液1000部と５％塩化バリウ
ム水溶液50部に代えて表１に示す物質を用いて、
実施例１と同様に処理したところ、表１に示す磁
気特性を有する針状磁性鉄粉末を得た。
使用される鉄又は鉄を主成分とする磁性金属粉末
（以下、磁性鉄粉末と称する）の製造法に関する
ものである。 更に詳しくは、鉄又は鉄を主成分とするオキシ
水酸化物もしくは酸化物（以下、オキシ水酸化鉄
又は酸化鉄と称する）を加熱還元する磁性鉄粉末
の製造法において、好適な針状形態をもつ磁気特
性の優れた磁性鉄粉末を得る方法に関するもので
ある。 従来、磁気記録材料として、主に針状の磁性酸
化鉄（γ−Fe2O3）が用いられているが、近年、
磁気記録機器の発展とともに、磁気記録の高密度
化が求められ、高抗磁力、高磁束密度の磁性粉末
が要望されている。この要望を満す磁性粉末とし
て、針状の磁性鉄粉末が知られている。 磁性鉄粉末の製造法は、種々提案されているが
最も一般的な方法は、針状のオキシ水酸化鉄又は
酸化鉄を加熱還元する方法である。 この方法は、長さが0.1〜1μm程度の微細な針
状のオキシ水酸化鉄又は酸化鉄を原料とし、その
粒子形状を保持、継承させながら還元するもので
あり、出発原料の粒子形状が大切な事は云うまも
ないが、同時に加熱還元する際の針状性のくず
れ、焼結、凝集の防止が極めて重要である。 本発明の目的は、加熱還元する際の針状性のく
ずれ、焼結、凝集を防止し、優れた磁気特性の磁
性鉄粉末を製造する方法の提供にある。 従来、この針状性のくずれ、焼結、凝集を防止
する方法として種々の添加剤、例えば、Si，Ａ
，Ｂ，Cr，Bi，Ca等の無機化合物やフエノー
ル系樹脂、高級脂肪酸等の有機化合物による被覆
が提案されている。 本発明者らは、この被覆法による針状性のくず
れ、焼結、凝集を防止する方法を研究する過程で
下記の知見を得た。 すなわち、Si，Ａ，Ｂ，Cr，Bi，Ca等の無
機化合物の水溶液にオキシ水酸化鉄又は酸化鉄を
浸漬し、吸着被覆する方法又は中和反応を利用
し、沈殿物被覆する方法等の無機化合物による処
理は、それらの処理の後、乾燥、脱水及び加熱還
元する際に凝集を起こす傾向が強く、針状性を保
つ効果はあるが、凝集の激しい磁性鉄粉末とな
る。 一方、高級脂肪酸等の有機化合物による被覆
は、凝集を防止する効果は大きいが、針状性のく
ずれを防止する効果は、無機化合物による被覆に
比べて劣り、又、多量に被覆すると還元反応を極
めて抑制する。 これらの知見を基に、本発明者らは、針状性保
持に効果の大きな物質、主に無機化合物と凝集性
防止に効果の大きな物質、主に有機化合物との組
合せについて検討を重ねてきた。 例えば、Si，Ａ，Ｂ等の針状性保持に効果の
大きい物質を被覆し、その上に高級脂肪酸等の凝
集防止効果のある物質を被覆する、あるいは被覆
順序を逆にした場合、更に両物質を同時に添加す
る方法等、種々の検討を行なつてきたが、このよ
うな単純な組合せにおいては、未だ顕著な効果を
示す例を見い出すに至つていない。 ところが、この研究のなかで、オキシ水酸化鉄
又は酸化鉄をアニオン界面活性剤水溶液に分散
し、このスラリー液に、水溶性の金属塩を添加す
る方法を検討したところ、活性剤、金属塩の種類
又はその組合せにより、効果に極めて差がある事
を見い出し、この効果の差が何によるかを求明し
たところ、アニオン界面活性剤が二価又は三価の
金属イオンと反応し、水不溶性となる場合に、針
状性保持、焼結及び凝集防止の効果が大きいと
の、全く予期せぬ新たなる知見を見い出した。 この理由及び作用機構を明確に説明することは
できないが、本発明者らは、オキシ水酸化鉄又は
酸化鉄の粒子表面に親水アニオン基が近接し、親
油基が外に向かつた形で、アニオン界面活性剤が
均一に吸着し、かつ、二価又は三価の金属イオン
が粒子表面に近接、吸着している２又は３個のア
ニオン基と反応し、不溶化−粒子表面への固定が
起こり極めて均一な、金属固定化界面活性剤層が
形成される事によると推察している。 本発明は、オキシ水酸化鉄又は酸化鉄の粒子を
二価又は三価の金属イオンで不溶化、固定された
アニオン系界面活性剤層で被覆したのち、還元す
る事を特徴とする磁性鉄粉末の製造法を提供する
ものである。 以下、本発明をさらに詳細に説明する。 本発明におけるオキシ水酸化鉄又は酸化鉄は、
針状のものであればいかなるものでもよい。 例えば、各種のオキシ水酸化鉄（α−
FeOOH，β−FeOOH，γ−FeOOH）や、それ
らを脱水した酸化鉄（α−Fe2O3，γ−Fe2O3，
Fe3O4）あるいはこれらオキシ水酸化鉄又は酸化
鉄にコバルト等の他金属を含有させたもの等であ
るが、湿式反応で得られたオキシ水酸化鉄を乾燥
せずに水・スラリーの状態で用いる方法が有利で
ある。 次に用いるアニオン系界面活性剤及び二価又は
三価の金属イオンの組合せは極めて重要である。 アニオン系界面活性剤及び二価又は三価の金属
イオンそれぞれについて、特に制限はなく、アニ
オン系界面活性剤としては、例えば、オレイン酸
ナトリウム等のカルボン酸塩、例えば、ドデシル
ベンゼンスルホン酸ナトリウム、ジアルキルスル
ホコハク酸ナトリウム等のスルホン酸塩、硫酸エ
ステル塩、リン酸エステル塩などが挙げられる。
又、二価又は三価の金属イオンとしては、Zn2+，
Mn2+，Ba2+，Ca2+，Ni2+，Co2+，Mg2+，Bi2+，
Ａ3+，Fe2+，Fe3+などが挙げられる。 しかしながら本発明においては、用いるアニオ
ン系界面活性剤と二価又は三価の金属イオンの組
合せは、反応により不溶化するものに限定され
る。 例えばオレイン酸塩とMg2+又はCa2+との組合
せは不溶化が起こらず、本発明に用いる事はでき
ない。又、プライサーフA210G（花王アトラス(株)
製、リン酸エステル系）においては、Ni2+，
Mg2+，Ca2+などの二価金属による不溶化ができ
ず、Ａ3+，Fe3+などにおいてのみ使用できる。
このように、不溶化−固定のできるアニオン系界
面活性剤と二価又は三価の金属イオンを用いる事
が必須であり、二価又は三価の金属イオンとして
はBa2+，Ni2+，Ca2+，又はＡ3+が特に好まし
い。 次にアニオン界面活性剤の不溶化−固定層を形
成する方法は、(1)オキシ水酸化鉄又は酸化鉄をア
ニオン系界面活性剤の水溶液に分散し、粒子表面
にアニオン系界面活性剤を吸着し、ついで、二価
又は三価の金属イオン水溶液を加え、不溶化、固
定する方法、又は逆に、(2)まず金属イオン水溶液
に分散し、ついでアニオン系界面活性剤を添加し
不溶化、固定する方法のいずれでもよいが、好ま
しくは(1)法、すなわちアニオン系界面活性剤を吸
着し、その後、二価又は三価金属イオンで不溶化
固定する方法である。 (2)の方法においても効果はあるが、(1)法は更に
大きな効果を発揮する。 この両方法の差が何によるかは明らかではない
が、被覆層の均一さなどに若干差異が生ずる事に
よると推察している。 用いる水の量、処理温度には特に制限はない、
処理するオキシ水酸化鉄又は酸化鉄の分散性、界
面活性剤の溶解度などから任意に決定すれば良い
が、通常、処理物質の10〜100重量倍の水を用い、
室温で処理すればよい。 アニオン系界面活性剤の使用量は、均一な被覆
層を形成する量以上で、かつ、加熱還元時の還元
反応に影響しない範囲であれば特に制限はない
が、処理するオキシ水酸化鉄又は酸化鉄に対し
0.3〜５重量％が適当である。 二価又は三価の金属イオンは、水溶性の金属
塩、例えば、塩酸塩、硫酸塩、リン酸塩の水溶液
が用いられる。その使用量は、アニオン系界面活
性剤を不溶化固定するに必要な理論量又はそれ以
上であればよいが、アニオン系界面活性剤を吸着
し、ついで、二価又は三価の金属イオン水溶液を
添加する場合には、理論必要量の２〜４倍量用い
る事が好ましく、逆にオキシ水酸化鉄又は酸化鉄
を金属イオン水溶液に分散し、ついで、アニオン
系界面活性剤を添加する場合には、理論必要量の
1.0〜1.2倍量が好ましい。 以上の条件で処理されたオキシ水酸化鉄又は酸
化鉄は、200〜600℃の温度で公知の方法により還
元し、磁気特性の優れた針状の磁性鉄粉末となる
が、300〜500℃の温度で還元する事が好ましい。 本発明の方法で処理されたオキシ水酸化鉄又は
酸化鉄は、300℃以下では還元反応の進行が遅く、
500℃以上ではやや針状性のくずれが生ずるから
である。 本発明で得られる磁性鉄粉末は、好適な針状形
態をもつ、磁気特性の優れたものであり、磁気テ
ープ等の磁気記録材料に好都合に用いられる。 以下、実施例にて本発明を説明する。実施例、
参考例における部および％は、すべて重量部およ
び重量％を示す。 実施例 １ 硫酸第一鉄水溶液に水酸化ナトリウムを加え、
生成した水酸化第一鉄を空気酸化することによ
り、得られた長径約0.5μmで幅（短径）が約
0.04μmの針状α−オキシ水酸化鉄粉末100部を、
0.3％ドデシルベンゼン・スルホン酸ソーダー水
溶液1000部に分散し、室温で２時間撹拌した。 ついで、５％−塩化バリウム（BaC2）水溶
液50部を添加し、更に１時間撹拌したのち、過
し、乾燥した。 得られた粉末90部を内径６cmのガラス製の回転
式管状炉に仕込み、4000℃、水素ガス流量３／
minで６時間還元して磁性鉄粉末を得た。得られ
た磁性鉄粉末はベンゼンに浸漬し、安定化処理し
た。 この磁性鉄粉末は電子顕微鏡観察したところ、
長径約0.4μmで幅が約0.03μmの針状形態を有して
おり、焼結、凝集のほとんどないものであつた。 又、この粉末の磁気特性は、抗磁力（Hc）
1320 Oe、磁化量（σs）157e.m.u／ｇ、角形比Ｒ
（σr／σs）＝0.49であつた。尚、磁気特性は振動試
料型磁力計を用い、印加磁場10KOeで測定した。 他の実施例、参考例においても、磁気特性はす
べて上記の方法で測定した。 実施例 ２ 実施例１に用いたα−オキシ水酸化鉄粉末100
部を0.1％塩化バリウム水溶液1000部に分散し、
室温で２時間撹拌した。 ついで３％ドデシルベンゼン・スルホン酸ナト
リウム水溶液100部を添加し、更に１時間撹拌し
たのち、過、乾燥した。 ついで実施例１と同様に還元し、磁性鉄粉末を
得た。この粉末の磁気特性はHc：1030 Oe、
σs：159e.m.u／ｇ，Ｒ＝0.47であつた。 実施例 ３ 実施例１に用いたα−オキシ水酸化鉄を350℃
で脱水して得られたα−酸化鉄（α−Fe2O3）
100部を実施例１におけるα−オキシ水酸化鉄粉
末100部に代えて用い、実施例１と同様に処理し
て磁性鉄粉末を得た。 この粉末の磁気特性はHc；1280 Oe、σs；
164e.m.u／ｇ，Ｒ＝0.50であつた。 参考例 １ 実施例１に用いたα−オキシ水酸化鉄粉末を実
施例１と同一条件で還元し、磁性鉄粉末を得た。
この粉末は長径0.1〜0.3μmで幅約0.05μmの針状
性のくずれた、焼結、凝集の激しいものであり、
磁気特性は、Hc；420 Oe，σs；158e.m.u／ｇ，
Ｒ＝0.19であつた。 参考例 ２ 実施例３に用いた酸化鉄（α−Fe2O3）粉末を
実施例１と同一条件で還元し、磁性鉄粉末を得
た。この粉末は参考例１と同様、針状性のくずれ
た、焼結、凝集の激しいものであり、磁気特性
は、Hc；390 Oe，σs；159e.m.u／ｇ，Ｒ＝0.18
と劣るものであつた。 実施例４〜７及び参考例３ 実施例１における0.3％ドデシル・ベンゼン・
スルホン酸ソーダ水溶液1000部と５％塩化バリウ
ム水溶液50部に代えて表１に示す物質を用いて、
実施例１と同様に処理したところ、表１に示す磁
気特性を有する針状磁性鉄粉末を得た。
【表】
実施例 ９
コバルトをCo／Co＋Fe＝0.15（原子重量比）含
む長径が約0.3μmで幅が約0.04μmのコバルト含有
α−オキシ水酸化鉄粉末100部を用い、実施例１
と同様に処理して針状の磁性合金粉末を得た。 この粉末の磁気特性は、Hc；1410 Oe，σs；
175e.m.u／ｇ，Ｒ＝0.50であつた。
む長径が約0.3μmで幅が約0.04μmのコバルト含有
α−オキシ水酸化鉄粉末100部を用い、実施例１
と同様に処理して針状の磁性合金粉末を得た。 この粉末の磁気特性は、Hc；1410 Oe，σs；
175e.m.u／ｇ，Ｒ＝0.50であつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 鉄又は鉄を主成分とするオキシ水酸化物又は
酸化物を加熱還元する磁性金属粉末の製造法にお
いて、オキシ水酸化物又は酸化物の粒子を二価又
は三価の金属イオンで不溶化、固定されたアニオ
ン系界面活性剤層で被覆したのち、還元する事を
特徴とする磁性金属粉末の製造方法。 ２ 鉄又は鉄を主成分とするオキシ水酸化物又は
酸化物をアニオン系界面活性剤の水溶液に分散
し、該活性剤を吸着させ、次いで、二価又は三価
の金属イオンで不溶化、固定する特許請求の範囲
１項記載の製造方法。 ３ アニオン系界面活性剤を、オキシ水酸化物又
は酸化物に対し、0.3〜５重量％用い、二価又は
三価の金属イオンを、用いたアニオン系界面活性
剤を不溶化するに必要な理論量の２〜４倍量用い
る特許請求の範囲２項記載の製造方法。 ４ 二価又は三価の金属イオンとして、Ba2+，
Ni2+，Ca2+又はＡ3+の少なくとも一種を用い
る特許請求の範囲１項から３項のいずれかの項に
記載の製造方法。 ５ 加熱還元を300〜500℃の温度で行なう特許請
求の範囲１項から４項のいずれかの項に記載の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57007566A JPS58126906A (ja) | 1982-01-22 | 1982-01-22 | 鉄又は鉄を主成分とする磁性金属粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57007566A JPS58126906A (ja) | 1982-01-22 | 1982-01-22 | 鉄又は鉄を主成分とする磁性金属粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58126906A JPS58126906A (ja) | 1983-07-28 |
| JPH0147521B2 true JPH0147521B2 (ja) | 1989-10-16 |
Family
ID=11669350
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57007566A Granted JPS58126906A (ja) | 1982-01-22 | 1982-01-22 | 鉄又は鉄を主成分とする磁性金属粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58126906A (ja) |
-
1982
- 1982-01-22 JP JP57007566A patent/JPS58126906A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58126906A (ja) | 1983-07-28 |
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