JPS6242858B2 - - Google Patents
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- JPS6242858B2 JPS6242858B2 JP53129865A JP12986578A JPS6242858B2 JP S6242858 B2 JPS6242858 B2 JP S6242858B2 JP 53129865 A JP53129865 A JP 53129865A JP 12986578 A JP12986578 A JP 12986578A JP S6242858 B2 JPS6242858 B2 JP S6242858B2
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- JP
- Japan
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- cobalt
- magnetic powder
- iron oxide
- salt
- powder
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- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Description
この発明は、磁気記録媒体用の記録素子として
有用なコバルト含有酸化鉄強磁性粉末を製造法に
関する。 コバルトを含有する酸化鉄強磁性粉末は、従来
汎用されているγ−Fe2O3粉末などのコバルトを
含まない酸化鉄磁性粉末に比べて高保磁力を有し
ており、これを磁気記録媒体に使用すると高密度
記録ができる、高周波領域における感度が高いな
ど種々の利点がある。 このようなコバルト含有酸化鉄を製造する方法
としてはこれまで種々の方法が提案されており、
その中でも有用な方法のひとつとして、この発明
者らは既にγ−Fe2O3粉末もしくはこれを部分還
元してなる酸化鉄磁性粉末をコバルト塩と第一鉄
との混合水溶液中に分散させ、この分散液中のコ
バルト塩と第一鉄塩との総量に対して当量もしく
はそれ以上の量のアルカリを加え、加熱しながら
溶液中の第一鉄イオンが空気による酸化を殆んど
受けることのないような条件下で処理して酸化鉄
磁性粉末表面にコバルトを含む酸化鉄層を形成す
ることによりコバルト含有酸化鉄磁性粉末を製造
する方法を提案した。 これら従来の製造法においては、コバルトを含
有させるための加熱処理をできるだけ高い温度で
行なう方が保磁力を高める上で望ましいとされ、
いずれの方法においても実際上50℃以上で沸点近
くの温度での処理が行なわれているが、この発明
者らが引き続き行なつた研究の結果、磁性粉末中
に含ませようとするコバルトの量が比較的少ない
量でよい場合には、むしろ50℃より低い温度条件
下で処理を行なつた方が保磁力を高めるのに有利
であり、しかも高温処理の場合に比べて分散性お
よび配向性に優れるコバルト含有酸化鉄磁性粉末
が得られるという知見を得、この発明をなすに至
つた。 すなわちこの発明は、γ−Fe2O3粉末およびこ
れを部分還元してなる酸化鉄磁性粉末から選ばれ
る磁性粉末と、コバルト塩と、第一鉄塩と、前記
コバルト塩と第一鉄塩との総量に対して当量以上
のアルカリとを含む分散液を50℃より低い温度に
保持しながら処理することにより、前記磁性粉末
に対して２重量％以下のコバルトを含む酸化鉄層
を前記磁性粉末上に形成することを特徴とするも
のである。 この発明における最も重量な点は、コバルトの
含有量を出発原料の磁性粉末に対して２重量％以
下とし、かつ処理温度を50℃より低い温度とした
ことである。コバルトの含有量が２％以下の場合
には、第１図に示されるように、低温で処理を行
なうと従来法における高温処理を施した場合に比
べて保磁力の高い磁性粉末が得られる。 第１図は、コバルト含有酸化鉄磁性粉末のコバ
ルト含有量（但し、出発原料たる酸化鉄磁性粉末
に対する重量％で表わしたもの）とこの磁性粉末
の保磁力との関係を処理温度をパラメーターとし
て示した図であり、同図中、実線は出発原料とし
てγ−Fe2O3粉末を使用し、アルカリ（NaOH）
添加量をコバルト塩と第一鉄塩との総量に対して
３当量とし、処理温度30℃、処理時間６時間の条
件下にこの発明方法を実施して得られたコバルト
含有酸化鉄磁性粉末の場合であり、点線は処理温
度を100℃とした以外は上記の処理条件と全く同
一の条件下で製造したコバルト含有酸化鉄磁性粉
末の場合を示す。 この図から明らかなように、処理温度が高いほ
ど得られるコバルト含有酸化鉄磁性粉末の保磁力
が高くなるという従来の一般的通念とは逆に、コ
バルト含有量がほぼ２重量％以下の範囲では低温
処理によるものの方が保磁力が高くなつている。 この効果は処理温度が低くなるほど大きくなつ
ており、これは第２図からも明らかである。第２
図は、コバルト含有量を出発原料（γ−Fe2O3粉
末）に対して１重量％と一定にした場合の処理温
度と保磁力との関係を示す図である。 この発明方法を実施するには、まずγ−Fe2O3
粉末またはγ−Fe2O3粉末を適宜の手段、たとえ
ば水素などの還元性気体中で部分還元して得られ
た酸化鉄磁性粉末をコバルト塩と第一鉄塩との混
合水溶液中に分散させる。 ここで用いられるコバルト塩としては、塩化コ
バルト、硫酸コバルトなどを挙げることができ
る。このコバルト塩の使用量については生成する
コバルト含有酸化鉄磁性粉末のコバルト含有量が
出発原料に対して２重量％以下の所望の値となる
ように適宜選定すればよい。 コバルト塩とともに使用される第一鉄塩として
は、塩化第一鉄、硫酸第一鉄などが好ましく用ら
れる。この第一鉄塩をコバルト塩とともに使用す
るのは、コバルト塩のみの場合よりも第一鉄塩を
共存させた場合の方が生成するコバルト含有酸化
鉄磁性粉末の保磁力が大きく増大するからであ
り、特に第一鉄塩とコバルト塩とをそのモル比が
１：１〜５：１となるような割合で用いたときに
好ましい結果が得られる。 次に、上記の分散液中のコバルト塩と第一鉄塩
との総量に対して当量もしくは当量以上のアルカ
リ、たとえば水酸化ナトリウムを添加し、分散液
の温度を50℃より低い温度、好ましくは30℃以下
の温度に保持したままで処理を行なうことによつ
てコバルトを含む酸化鉄層をγ−Fe2O3粉末また
はこれを部分還元してなる酸化鉄磁性粉末上に形
成させる。 コバルトを含む酸化鉄層の形成は系中のアルカ
リ濃度に大きく影響され、アルカリ添加量を系中
に含まれるコバルト塩と第一鉄塩との総量に対し
て当量以上とするとき、良好な結果が得られる。 このようにして得られたコバルト含有酸化鉄磁
性粉末は、出発原料に対して２重量％以下のコバ
ルトを含有するものであつて、従来法における比
較的高温での処理を施すことによつて得られた同
一のコバルト含有量の磁性粉末に比べて保磁力が
高いものとなつている。その上、この発明方法に
よつて得られたコバルト含有酸化鉄磁性粉末は、
従来法によるものに比べて分散性および配向性に
優れているため、磁気記録媒体の記録素子として
非常に有用である。 なお、この発明において酸化鉄磁性粉末をコバ
ルト塩と第一鉄塩で変成処理する場合に、酸化鉄
磁性粉末と、コバルト塩と、第一鉄塩と、アルカ
リとを含む分散液の調製方法としては、酸化鉄磁
性粉末をコバルト塩と、第一鉄塩との水溶液に分
散させ、これにアルカリ溶液を加えて調製する方
法、酸化鉄磁性粉末を、コバルト塩と第一鉄塩の
水溶液とアルカリの水溶液の混合液に分散させて
調製する方法、酸化鉄磁性粉末を水に分散させ、
これにコバルト塩および第一鉄塩溶液とアルカリ
溶液とを添加する方法、あるいは酸化鉄磁性粉末
をアルカリ水溶液に分散させ、これにコバルト塩
および第一鉄塩の溶液を添加する方法など、必要
に応じて適宜の方法を採用することができ、要
は、酸化鉄磁性粉末と、コバルト塩と、第一鉄塩
と、アルカリとを含む分散液を調製したのち、所
定の加熱処理を施すことが肝要である。 次に、この発明の実施例を記載する。 実施例 硫酸第一鉄1.53モルと硫酸コバルト0.51モルを
溶解させた水溶液10中に、粒径約0.3μ、軸比
約10、保磁力（以下、Hcという）330エルステツ
ド、飽和磁化（以下、σsという）74emu／ｇの
針状γ−Fe2O3粉末３Kgを加え、充分に分散させ
た後、これに12.2モルのNaOHを溶解させた水溶
液10を加えた。この分散液を30℃に保持したま
ま６時間撹拌を続けた。次いで、この分散液を
過して磁性粉末を取り出した後、充分に水洗を行
なつて反応溶液を除去し、乾燥した。このように
して得られたコバルト含有酸化鉄磁性粉末のHc
は400エルステツド、σsは74.5emu／ｇであつ
た。また、この磁性粉末のコバルト含有量（γ−
Fe2O3粉末に対する重量割合）は0.95重量％であ
つた。 比較例 実施例における処理温度を100℃とした以外は
実施例と全く同様にしてコバルト含有酸化鉄磁性
粉末を製造した。得られた磁性粉末のHcは375エ
ルステツド、σsは74.6emu／ｇ、コバルト含有
量は0.95重量％であつた。 上記実施例および比較例で得られたコバルト含
有酸化鉄磁性粉末を使用して下記組成からなる磁
性塗料を調製した。 コバルト含有酸化鉄磁性粉末 75重量部 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体 25 〃 ジオクチルフタレート ５ 〃 トルエン 100 〃 メチルイソブチルケトン 100 〃 この磁性塗料を厚さ12μのポリエステルフイル
ム上に乾燥厚が約６μとなるように塗布、乾燥し
た後、所定の幅に裁断して磁気テープを作成し
た。 得られた各磁気テープの保磁力（Hc）、角型比
（Br／Bs）、テープの長手方向の角型比と幅方向
の角型比との比〔（Ｂｒ／Ｂｓ）〃／（Ｂｒ／Ｂｓ）⊥
〕および周波数特性 （12.5KHz）を調べた結果は次表に示されるとお
りであつた。
有用なコバルト含有酸化鉄強磁性粉末を製造法に
関する。 コバルトを含有する酸化鉄強磁性粉末は、従来
汎用されているγ−Fe2O3粉末などのコバルトを
含まない酸化鉄磁性粉末に比べて高保磁力を有し
ており、これを磁気記録媒体に使用すると高密度
記録ができる、高周波領域における感度が高いな
ど種々の利点がある。 このようなコバルト含有酸化鉄を製造する方法
としてはこれまで種々の方法が提案されており、
その中でも有用な方法のひとつとして、この発明
者らは既にγ−Fe2O3粉末もしくはこれを部分還
元してなる酸化鉄磁性粉末をコバルト塩と第一鉄
との混合水溶液中に分散させ、この分散液中のコ
バルト塩と第一鉄塩との総量に対して当量もしく
はそれ以上の量のアルカリを加え、加熱しながら
溶液中の第一鉄イオンが空気による酸化を殆んど
受けることのないような条件下で処理して酸化鉄
磁性粉末表面にコバルトを含む酸化鉄層を形成す
ることによりコバルト含有酸化鉄磁性粉末を製造
する方法を提案した。 これら従来の製造法においては、コバルトを含
有させるための加熱処理をできるだけ高い温度で
行なう方が保磁力を高める上で望ましいとされ、
いずれの方法においても実際上50℃以上で沸点近
くの温度での処理が行なわれているが、この発明
者らが引き続き行なつた研究の結果、磁性粉末中
に含ませようとするコバルトの量が比較的少ない
量でよい場合には、むしろ50℃より低い温度条件
下で処理を行なつた方が保磁力を高めるのに有利
であり、しかも高温処理の場合に比べて分散性お
よび配向性に優れるコバルト含有酸化鉄磁性粉末
が得られるという知見を得、この発明をなすに至
つた。 すなわちこの発明は、γ−Fe2O3粉末およびこ
れを部分還元してなる酸化鉄磁性粉末から選ばれ
る磁性粉末と、コバルト塩と、第一鉄塩と、前記
コバルト塩と第一鉄塩との総量に対して当量以上
のアルカリとを含む分散液を50℃より低い温度に
保持しながら処理することにより、前記磁性粉末
に対して２重量％以下のコバルトを含む酸化鉄層
を前記磁性粉末上に形成することを特徴とするも
のである。 この発明における最も重量な点は、コバルトの
含有量を出発原料の磁性粉末に対して２重量％以
下とし、かつ処理温度を50℃より低い温度とした
ことである。コバルトの含有量が２％以下の場合
には、第１図に示されるように、低温で処理を行
なうと従来法における高温処理を施した場合に比
べて保磁力の高い磁性粉末が得られる。 第１図は、コバルト含有酸化鉄磁性粉末のコバ
ルト含有量（但し、出発原料たる酸化鉄磁性粉末
に対する重量％で表わしたもの）とこの磁性粉末
の保磁力との関係を処理温度をパラメーターとし
て示した図であり、同図中、実線は出発原料とし
てγ−Fe2O3粉末を使用し、アルカリ（NaOH）
添加量をコバルト塩と第一鉄塩との総量に対して
３当量とし、処理温度30℃、処理時間６時間の条
件下にこの発明方法を実施して得られたコバルト
含有酸化鉄磁性粉末の場合であり、点線は処理温
度を100℃とした以外は上記の処理条件と全く同
一の条件下で製造したコバルト含有酸化鉄磁性粉
末の場合を示す。 この図から明らかなように、処理温度が高いほ
ど得られるコバルト含有酸化鉄磁性粉末の保磁力
が高くなるという従来の一般的通念とは逆に、コ
バルト含有量がほぼ２重量％以下の範囲では低温
処理によるものの方が保磁力が高くなつている。 この効果は処理温度が低くなるほど大きくなつ
ており、これは第２図からも明らかである。第２
図は、コバルト含有量を出発原料（γ−Fe2O3粉
末）に対して１重量％と一定にした場合の処理温
度と保磁力との関係を示す図である。 この発明方法を実施するには、まずγ−Fe2O3
粉末またはγ−Fe2O3粉末を適宜の手段、たとえ
ば水素などの還元性気体中で部分還元して得られ
た酸化鉄磁性粉末をコバルト塩と第一鉄塩との混
合水溶液中に分散させる。 ここで用いられるコバルト塩としては、塩化コ
バルト、硫酸コバルトなどを挙げることができ
る。このコバルト塩の使用量については生成する
コバルト含有酸化鉄磁性粉末のコバルト含有量が
出発原料に対して２重量％以下の所望の値となる
ように適宜選定すればよい。 コバルト塩とともに使用される第一鉄塩として
は、塩化第一鉄、硫酸第一鉄などが好ましく用ら
れる。この第一鉄塩をコバルト塩とともに使用す
るのは、コバルト塩のみの場合よりも第一鉄塩を
共存させた場合の方が生成するコバルト含有酸化
鉄磁性粉末の保磁力が大きく増大するからであ
り、特に第一鉄塩とコバルト塩とをそのモル比が
１：１〜５：１となるような割合で用いたときに
好ましい結果が得られる。 次に、上記の分散液中のコバルト塩と第一鉄塩
との総量に対して当量もしくは当量以上のアルカ
リ、たとえば水酸化ナトリウムを添加し、分散液
の温度を50℃より低い温度、好ましくは30℃以下
の温度に保持したままで処理を行なうことによつ
てコバルトを含む酸化鉄層をγ−Fe2O3粉末また
はこれを部分還元してなる酸化鉄磁性粉末上に形
成させる。 コバルトを含む酸化鉄層の形成は系中のアルカ
リ濃度に大きく影響され、アルカリ添加量を系中
に含まれるコバルト塩と第一鉄塩との総量に対し
て当量以上とするとき、良好な結果が得られる。 このようにして得られたコバルト含有酸化鉄磁
性粉末は、出発原料に対して２重量％以下のコバ
ルトを含有するものであつて、従来法における比
較的高温での処理を施すことによつて得られた同
一のコバルト含有量の磁性粉末に比べて保磁力が
高いものとなつている。その上、この発明方法に
よつて得られたコバルト含有酸化鉄磁性粉末は、
従来法によるものに比べて分散性および配向性に
優れているため、磁気記録媒体の記録素子として
非常に有用である。 なお、この発明において酸化鉄磁性粉末をコバ
ルト塩と第一鉄塩で変成処理する場合に、酸化鉄
磁性粉末と、コバルト塩と、第一鉄塩と、アルカ
リとを含む分散液の調製方法としては、酸化鉄磁
性粉末をコバルト塩と、第一鉄塩との水溶液に分
散させ、これにアルカリ溶液を加えて調製する方
法、酸化鉄磁性粉末を、コバルト塩と第一鉄塩の
水溶液とアルカリの水溶液の混合液に分散させて
調製する方法、酸化鉄磁性粉末を水に分散させ、
これにコバルト塩および第一鉄塩溶液とアルカリ
溶液とを添加する方法、あるいは酸化鉄磁性粉末
をアルカリ水溶液に分散させ、これにコバルト塩
および第一鉄塩の溶液を添加する方法など、必要
に応じて適宜の方法を採用することができ、要
は、酸化鉄磁性粉末と、コバルト塩と、第一鉄塩
と、アルカリとを含む分散液を調製したのち、所
定の加熱処理を施すことが肝要である。 次に、この発明の実施例を記載する。 実施例 硫酸第一鉄1.53モルと硫酸コバルト0.51モルを
溶解させた水溶液10中に、粒径約0.3μ、軸比
約10、保磁力（以下、Hcという）330エルステツ
ド、飽和磁化（以下、σsという）74emu／ｇの
針状γ−Fe2O3粉末３Kgを加え、充分に分散させ
た後、これに12.2モルのNaOHを溶解させた水溶
液10を加えた。この分散液を30℃に保持したま
ま６時間撹拌を続けた。次いで、この分散液を
過して磁性粉末を取り出した後、充分に水洗を行
なつて反応溶液を除去し、乾燥した。このように
して得られたコバルト含有酸化鉄磁性粉末のHc
は400エルステツド、σsは74.5emu／ｇであつ
た。また、この磁性粉末のコバルト含有量（γ−
Fe2O3粉末に対する重量割合）は0.95重量％であ
つた。 比較例 実施例における処理温度を100℃とした以外は
実施例と全く同様にしてコバルト含有酸化鉄磁性
粉末を製造した。得られた磁性粉末のHcは375エ
ルステツド、σsは74.6emu／ｇ、コバルト含有
量は0.95重量％であつた。 上記実施例および比較例で得られたコバルト含
有酸化鉄磁性粉末を使用して下記組成からなる磁
性塗料を調製した。 コバルト含有酸化鉄磁性粉末 75重量部 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体 25 〃 ジオクチルフタレート ５ 〃 トルエン 100 〃 メチルイソブチルケトン 100 〃 この磁性塗料を厚さ12μのポリエステルフイル
ム上に乾燥厚が約６μとなるように塗布、乾燥し
た後、所定の幅に裁断して磁気テープを作成し
た。 得られた各磁気テープの保磁力（Hc）、角型比
（Br／Bs）、テープの長手方向の角型比と幅方向
の角型比との比〔（Ｂｒ／Ｂｓ）〃／（Ｂｒ／Ｂｓ）⊥
〕および周波数特性 （12.5KHz）を調べた結果は次表に示されるとお
りであつた。
【表】
以上の結果から明らかなように、この発明方法
によつて得られたコバルト含有酸化鉄磁性粉末
は、従来法における高温処理を施すことにより得
られた比較例の磁性粉末に比べて保磁力が高く、
また上記表に示されているように、これを用いた
磁気テープの角型比や（Ｂｒ／Ｂｓ）〃／（Ｂｒ／Ｂｓ
）⊥が大きいことか ら分散性および配向性に優れていることが判る。
によつて得られたコバルト含有酸化鉄磁性粉末
は、従来法における高温処理を施すことにより得
られた比較例の磁性粉末に比べて保磁力が高く、
また上記表に示されているように、これを用いた
磁気テープの角型比や（Ｂｒ／Ｂｓ）〃／（Ｂｒ／Ｂｓ
）⊥が大きいことか ら分散性および配向性に優れていることが判る。
第１図は、コバルト含有酸化鉄磁性粉末のコバ
ルト含有量（出発原料たる酸化鉄磁性粉末に対す
る重量％）とこの磁性粉末の保磁力との関係を処
理温度をパラメーターとして示した図であり、同
図中、実線は処理温度が30℃の場合、点線は100
℃の場合である。第２図は、コバルト含有量を一
定にした場合の処理温度と得られたコバルト含有
酸化鉄磁性粉末の保磁力との関係を示す図であ
る。
ルト含有量（出発原料たる酸化鉄磁性粉末に対す
る重量％）とこの磁性粉末の保磁力との関係を処
理温度をパラメーターとして示した図であり、同
図中、実線は処理温度が30℃の場合、点線は100
℃の場合である。第２図は、コバルト含有量を一
定にした場合の処理温度と得られたコバルト含有
酸化鉄磁性粉末の保磁力との関係を示す図であ
る。
Claims (1)
- １ γ−Fe2O3粉末およびこれを部分還元してな
る酸化鉄磁性粉末から選ばれる磁性粉末と、コバ
ルト塩と、第一鉄塩と、前記コバルト塩と第一鉄
塩との総量に対して当量以上のアルカリとを含む
分散液を50℃より低い温度に保持しながら処理す
ることにより、前記磁性粉末に対して２重量％以
下のコバルトを含む酸化鉄層を前記磁性粉末上に
形成することを特徴とする強磁性粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12986578A JPS5556019A (en) | 1978-10-20 | 1978-10-20 | Production of ferromagnetic powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12986578A JPS5556019A (en) | 1978-10-20 | 1978-10-20 | Production of ferromagnetic powder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5556019A JPS5556019A (en) | 1980-04-24 |
| JPS6242858B2 true JPS6242858B2 (ja) | 1987-09-10 |
Family
ID=15020184
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12986578A Granted JPS5556019A (en) | 1978-10-20 | 1978-10-20 | Production of ferromagnetic powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5556019A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6029646B2 (ja) * | 1981-01-20 | 1985-07-11 | 堺化学工業株式会社 | 磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
| JPS5888122A (ja) * | 1981-11-20 | 1983-05-26 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | コバルト含有強磁性酸化鉄の製造方法 |
| JPS5832027A (ja) * | 1981-07-28 | 1983-02-24 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | コバルト含有酸化鉄強磁性粉末の製造方法 |
| JPS6081026A (ja) * | 1983-10-06 | 1985-05-09 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | コバルト含有磁性酸化鉄の製造方法 |
| JPH01194306A (ja) * | 1988-01-29 | 1989-08-04 | Sony Corp | コバルト含有酸化鉄磁性粉末の製造方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5224237B2 (ja) * | 1972-11-24 | 1977-06-29 | ||
| JPS5236863B2 (ja) * | 1973-08-07 | 1977-09-19 | ||
| JPS5236751B2 (ja) * | 1973-08-07 | 1977-09-17 | ||
| JPS53129895A (en) * | 1977-04-20 | 1978-11-13 | Hitachi Maxell | Method of manufacturing ferromagnetic powder for magnetic recording |
| JPS5556605A (en) * | 1978-10-20 | 1980-04-25 | Hitachi Maxell Ltd | Magnetic recording medium |
-
1978
- 1978-10-20 JP JP12986578A patent/JPS5556019A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5556019A (en) | 1980-04-24 |
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