JPH0154287B2 - - Google Patents

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JPH0154287B2
JPH0154287B2 JP55172146A JP17214680A JPH0154287B2 JP H0154287 B2 JPH0154287 B2 JP H0154287B2 JP 55172146 A JP55172146 A JP 55172146A JP 17214680 A JP17214680 A JP 17214680A JP H0154287 B2 JPH0154287 B2 JP H0154287B2
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、磁性粉を重合体物質のマトリツクス
に埋め込んでなる複合粒子に関し、さらに詳細に
は、磁性粉を複合粒子とする前に、磁性粉を処理
する方法に関する。 磁性粉を重合体マトリツクスに埋め込んだもの
からなる複合粒子は、種々の用途のために製造さ
れており、重合体の性質および複合粒子の所望の
大きさならびに形状は、使用目的によつて異な
る。米国特許第3560378号および第3607740号明細
書に記載されているように、磁性酸化鉄または他
のフエライトをイオン交換樹脂に含ませた例であ
る。磁性材料を疎水性重合体に埋め込んでなる複
合体は、再生使用可能な過助剤として（米国特
許第3951799号明細書）、水面上に浮いている油の
除去に（米国特許第3890224号明細書）、および液
−液抽出に（米国特許第3923651号明細書）に利
用されている。磁性材料を、活性炭（カーボンブ
ラツク、黒鉛および木炭）、粘土、および鉱物粉
末（シリカ、ボーキサイトおよびゼオライト）の
ような吸着剤に含ませて複合吸着剤とすることに
より、吸着剤の取り扱いが著しく容易になり、そ
のため、用途範囲が拡大されている。そのような
複合吸着剤は、吸着が行われた溶液から容易に除
去することが出来、また他の懸濁物質はこの除去
を妨害しない。 これらの従来の複合粒子は、磁性粒子と複合粒
子が使用される系の成分との間で相互作用が起る
危険があるため、用途が著しく制限されている。
一般に、これらの複合体は、磁性材料の劣化また
は腐食の起る可能性があるかまたは逆に、磁性材
料によつて有害作用または望ましくない変化を受
ける可能性のある系では、使用することができな
い。特に、磁性材料を含有する従来技術の複合体
は、酸含有媒体またはPHが低い系中では使用する
ことが出来ない。 同じ理由から、重合体の製造に磁性材料を腐食
するかまたは劣化させる試薬の使用を伴う場合、
磁性材料を含有する複合粒子を製造することは不
可能であつた。たとえば、クロロメチル化および
クロロスルホン酸または発煙硫酸によるスルホン
化のような工程により製造される架橋スチレン系
樹脂に磁性材料を有効に含ませて複合体とするこ
とは不可能であつた。たとえば「メトグラス
（Metglas）」アモルフアス合金（「メトグラス」
は、ニユージヤーシー、アイランドケルカルカン
パニイ（Allied Chemical Company、New
Jersey）の商標である）のように入手可能な耐酸
性磁性材料が多少は存在するが、これらはいずれ
も、複合吸着剤、過助剤およびイオン交換樹脂
の配合粒子として必要な高い透磁率を有していな
い。 本発明者は、低PHにおいてもまた高PHにおいて
も磁性材料が化学的腐食を受けないようにする方
法を新たに見い出した。この防食効果は、磁性粒
子を、化学的および物理的処理によつて複合粒子
に変換している間および生成複合粒子のその後の
使用中保たれる。 したがつて、本発明は磁性粉を含有するクロム
（）塩の水性溶液の塩基試薬（該塩基性試薬は、
塩基試薬前駆物質の加水分解により同一反応系内
で形成される）を添加することにより該磁性粉に
水酸化クロム（）ヒドロゲルを被覆する第一工
程およびヒドロゲル被覆磁性粉を100℃以上の温
度に加熱する第二工程により、水酸化クロム
（）、オキシ水酸化クロム（）および酸化クロ
ム（）からなる群より選ばれる少なくとも一種
の被覆化合物で磁性粉を被覆することを含んでな
る。 水酸化クロム（）は、クロム（）塩たとえ
ば硝酸クロム（）の水溶液に、塩基試薬たとえ
ばアルカリ金属炭酸塩またはアルカリ金属水酸化
物、アンモニウム溶液、または有機塩基を添加す
ることにより沈殿させることができる。塩基試薬
の水溶液は、クロム（）塩の水溶液に直接添加
することが出来る。しかしながら、磁性粉に、均
質なヒドロゲル状の水酸化クロム（）を効果的
に被覆するには、塩基試薬先駆物質たとえば尿素
の加水分解により、クロム（）塩水溶液中で塩
基試薬を生じさせるのが好ましい。磁性粉は、ヒ
ドロゲルの沈殿が完結するまで急速撹拌によつて
水溶液中の懸濁状態で保持される。尿素の添加
後、溶液は加熱され、80℃を超える温度、典型的
には90〜98℃に維持される。沈殿の完結は、溶液
の色変化により分る。 クロム（）塩を水酸化物を変えるのに必要な
塩基、したがつて、尿素の量は、理論量に基いて
計算することが出来るが、しかし、理論的必要量
より過剰の尿素を用いるのが好ましい。相当に過
剰量の尿素を用いて沈殿に要する時間を低減する
ことが出来る。他の適当な塩基試薬前駆物質は、
共有結合アンモニアまたは置換アンモニアを含有
する化合物から選ぶことが出来る。 最終生成物中の被覆対磁性粉の重量／重量
（ｗ／ｗ）比は、上記沈殿工程におけるクロム
（）塩対磁性粉の比を調節することにより制御
される。磁性粉の表面すべてをおおうのに十分な
被覆が存在しなければならない。この量より適度
に過剰の被覆は有害ではないが、そのように被覆
が過剰であると、複合粒子の非磁性成分、すなわ
ちイオン交換樹脂または吸着剤の割合が不必要に
低下する恐れがあり、したがつて複合粒子の全体
能力または効率が低下する場合がある。 被覆対磁性粉のｗ／ｗ比は、１：１〜１：100
の範囲が好ましく、１：10〜１：50の範囲が最も
好ましい。 ヒドロゲルを加熱して所望の被覆を形成する第
二工程は、本方法において重要な工程である。ヒ
ドロゲルが被覆された磁性粉を低温、すなわち約
100〜240℃に加熱した後、被覆は主として水酸化
クロム（）からなる。この被覆は、磁性粉に対
して中程度の保護が必要な場合、適当である。 磁性粉を高度に保護するためには、ヒドロゲル
は240℃を超える温度に加熱される。高度保護と
は、磁性粉が腐食剤により長時間腐食されないこ
とを意味する。本発明の方法の一つの好ましい実
施態様では、水酸化クロム（）ヒドロゲルは、
240〜360℃、好ましくは、270〜330℃の温度で加
熱される。このようにして加熱後、被覆は主とし
て、オキシ水酸化クロム（CrOOH）からなる。
これらの温度およびそれ以上の温度では、真空ま
たは不活性技術を用いて酸素を厳しく排除しない
と、クロムの高原子価状態たとえばクロム（）
への酸化が起り得る。クロム（）の生成は、加
熱中窒素またはアルゴン流を用いることにより低
減させることが出来る。高純度の窒素でも0.1〜
0.5％の酸素を含有するので、窒素は、たとえば
酸性化された硫酸クロム（）溶液に通すことに
より精製するのが好ましい。加熱時間は、２〜20
時間の範囲である。より高い酸化状態のクロムの
生成を完全に避けることが出来ない場合、その後
稀無機酸で洗浄することにより、被覆から高原子
価生成物を浸出することが出来る。 酸素の厳しい排除に真空または不活性ガス技術
を用いると、工程の複雑さが増大しかつコストが
著しく増大する。本発明の方法のより好ましい実
施態様では、ヒドロゲルを酸素雰囲気中でか焼し
て、オキシ水酸化クロム一酸化クロム（）「グ
ロー現象（glow phenomenon）」を360℃を超え
る温度で発生させることによりクロム（）生成
を最小限にする方法が提供される。この実施態様
では、多くの磁性材料は過度に高い温度に加熱さ
れると、磁気特性を保持しなくなるので、温度制
御が必要である。たとえばγ―酸化第二鉄（褐
色）は、450℃に加熱すると一部分は非強磁性α
―酸化第二鉄（赤色）に変換され、500℃を超え
ると、変換は急速に進む。 本発明の方法のこの実施態様で好ましい温度範
囲は、380〜420℃である。 さらに好ましい実施態様では、ポリアクリル酸
で架橋された水酸化クロム（）、オキシ水酸化
クロム（）または酸化クロム（）で被覆され
た磁性粉を製造する方法が提供される。これらの
架橋被覆は、外部試薬に対する非常に高い耐食性
を磁性粉に付与し、また前述した低温生成水酸化
クロム（）被覆は、高温生成オキシ水酸化クロ
ム（）または酸化クロム（）ほど高い保護効
果をもたらさないけれども、ポリアクリル酸架橋
水酸化クロム（）被覆は、ポリアクリル酸架橋
オキシ水酸化クロム（）または酸化クロム
（）と同じ位効果がある。 一つの手法では、尿素加水分解の終り近くに、
線状ポリアクリル酸が典型的には25％ｗ／ｗ水溶
液として、ヒドロゲル懸濁液に添加され、撹拌お
よび加熱が80〜100℃の温度である時間続けられ
る。次に、固体が集められ、ポリアクリル酸の分
解を避けるために、好ましくは275℃未満の温度
でか焼される。 第二のより好ましい手法では、酸化クロム
（）架橋ポリアクリル酸被覆は、まず、前述し
たようにヒドロゲルをか焼して酸化クロム（）
とし、次いでポリアクリル酸溶液を添加し、加熱
して架橋を行わせることにより形成される。 架橋ポリアクリル酸被覆は、磁性粉に対して高
い保護効果をもたらし、さらに、微量のクロム
（）を除去するための酸浸出工程を必要としな
い。 本発明の方法により保護することが出来る磁性
粉の種類は、狭く限定されたものではない。典型
的な磁性材料は、鉄、鉄と金属たとえばコバル
ト、ニツケル、マンガン、モリブデン、およびア
ルミニウムとの合金、鉄−珪素合金、磁性セラミ
ツクおよびフエライトである。適当なフエライト
として、天然のマグネタイト（Fe3O4）、マグヘ
マイト（γ−Fe2O3）、ヤコブス鉱、フランクリ
ナイト、マグネシオフエライトおよびマグネトプ
ランバイトが挙げられる。 また、二酸化クロムに、前述した本発明の方法
により、水酸化クロム（）、オキシ水酸化クロ
ム（）または酸化クロム（）を被覆すること
も出来る。二酸化クロムにオキシ水酸化クロム
（）被覆を被覆することが望ましい場合、本発
明の方法のもう一つの実施態様を用いるのが便宜
である。この実施態様では、二酸化クロム粒状物
質中のクロムを用いて被覆を形成することが出来
るが、それによつてクロム（）塩の必要性が除
去される。 二酸化クロム粒子の外面をオキシ水酸化クロム
（）の被覆に変えることは、幾つかの方法で行
うことが出来る。二酸化クロムを200℃以上の温
度および50気圧以上の圧力で熱水処理すると、オ
キシ水酸化物の被覆が効果的に生成するであろ
う。この変換は、二酸化クロム粒子を、二度蒸留
した水中で加熱する場合、より低い温度および圧
力、たとえばほぼ１気圧で行うのがより便宜的で
ある。 二酸化クロム粒子を被覆するための好ましい実
施態様では、上記粒子をアルカリ性水溶液たとえ
ば水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムの水溶
液中で加熱する方法が提供される。アルカリ性溶
液中の水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムの
濃度は、狭限定されたものではない。この実施態
様では、二酸化クロム粒子の外面上の二酸化クロ
ムのクロム（）は、不均化して、オキシ水酸化
クロム（）とクロム酸塩または重クロム酸塩を
生成する。これらのクロム酸／重クロム酸イオン
は、処理された二酸化クロムを過・洗浄するこ
とにより除去される。 もう一つの実施態様では、水素の存在下で還元
によつて二酸化クロム上にオキシ水酸化クロム
（）被覆を形成する方法が提供される。上記方
法のいずれかによつて、二酸化クロム上にオキシ
水酸化クロム（）の被覆を形成する場合、水酸
化クロム（）ヒドロゲルからオキシ水酸化クロ
ム（）被覆を形成する場合に述べたように、被
覆をポリアクリル酸で架橋させることは随意に可
能である。 磁性イオン交換樹脂は、典形的には、近似直径
が200〜300μｍのヒーズであり、この用途のため
の保護された磁性粉の大きさは、樹脂内に適当に
包み込んでそのような複合粒子とすることが出来
るようなものでなければならない。所望の粒度範
囲は、１〜15μｍであり、ある場合には、本発明
の方法により被覆する前に、磁性粉を粉砕してど
んな塊も破壊することが望ましい。 過助剤または吸着剤として使用するための磁
性複合体は、普通、５〜100μｍ、好ましくは10
〜50μｍの範囲の寸法を有する。これらの用途で
は、磁性粉は普通、最大寸法が5μｍ未満、好ま
しくは1μｍ未満である。0.05〜1.0μｍの好ましい
大きさの小さい磁性粉も、本発明の方法により十
分に被覆することが出来る。磁性酸化鉄たとえば
マグヘマイトおよびマグネタイトは、他の強磁性
材料たとえば合金と比較して微粉末とすることが
容易なので、これらの用途にはしばしば好まし
い。さらに、そのような酸化物は、合金より密度
が小さく、磁性複合体の製造に使用される重合媒
体に分散させるのがより容易である。 本発明を、下記の非限定的例により説明する。
「約−℃」とは、指摘されている数字に近いが、
しかしそれを超えない温度を指す。％はすべて重
量基準である。 例 １〜５ ヒドロゲルで被覆されたγ−酸化第二鉄の製造 例 １ γ−酸化第二鉄のサンプル（10ｇ）を、水中で
均質化し、頭部撹拌機を取り付けた丸底フラスコ
に入れた。硝酸クロム（Cr（NO3）3・9H2O；25
ｇ）および尿素（25ｇ）を添加し、次いで、全容
量を625mlにするのに十分な水を添加した。この
混合物を、90℃に加熱し、この温度で200rpmの
撹拌速度で20時間撹拌した。この段階で、溶液の
PHは、３から９に上昇し、これにより、実質的に
すべてのクロムはヒドロゲル中の存在することが
分つた。 一晩冷却後、この混合物を過し、採集された
固体を、各々20mlの水およびアセトンで３回洗浄
した。次いで、固体をジエチルエーテル（80ml）
でスラリー化し、風乾した。被覆（Cr（OH）3と
して）対γ−酸化第二鉄の比は、１：1.5であつ
た。 例 ２〜５ 反応条件および試薬量を表１に示すように変え
て、例１の手順を繰り返えした。
【表】
【表】 例 ６〜８ 水酸化クロム（）被覆の形成 例 ６ 例１のヒドロゲル被覆γ−酸化第二鉄を、ルツ
ボに入れて空気中で約200℃で18時間加熱した。
冷却後、生成物を、過剰量の1.0M塩酸に添加し、
周囲温度で時々撹拌しながら放置した。この溶液
の第二鉄イオン含量を時々分析してγ−Fe2O3の
損失割合を計算した。結果を表２に示す。 例 ７ ルツボを窒素気流中で約120℃で15時間加熱し
たことを除いて、例２からのヒドロゲル被覆γ−
酸化第二鉄サンプルを用いて、例６の手順を繰り
返えした。1.0M塩酸で浸出テストした結果を、
表２を示す。 例 ８ 温度を175℃としてそして加熱時間を20時間と
したことを除いて、例７の手順を繰り返えした。
浸出結果を表２に示す。 例 ９および10 オキシ水酸化クロム被覆の形成 例 ９ 温度を275℃に維持したことを除いて、例６の
手順を繰り返えした。浸出結果を表２に示す。 例 10 温度を約240℃としそして加熱時間を４時間と
したことを除いて、例７の手順を繰り返えした。
浸出結果を表２に示す。 例 11 酸化クロム（）被覆の形成 例２のヒドロゲル被覆γ−酸化第二鉄サンプル
を、ルツボに入れて酸素気流中で温度を400〜415
℃間で循環させて加熱した。浸出結果を表２に示
す。
【表】 ＊ テスト中被覆の多少の浸出が起つた
。
例 12〜14 ポリアクリル酸で架橋された水酸化クロム
（）被覆の形成 例 12 例３からのヒドロゲル被覆γ−酸化第二鉄サン
プルを、窒素気流中で約160℃で３時間加熱した。
生成物を冷却し、採集し、そしてホモジナイザー
を用いて水中に短時間分散させた。線状ポリアク
リル酸（分子量＝50000〜150000；粘度＝3000セ
ンチポイズ）の25％ｗ／ｗ水溶液を、ポリアクリ
ル酸対被覆の比が約３：１になるのに十分な容量
で添加し、得られた混合物をPH３で約82℃で４時
間加熱した。ポリアクリル酸で架橋された水酸化
クロム（）が被覆されたγ−酸化第二鉄を、真
空過を用いて採集し、水で３回およびアセトン
で３回洗浄した。生成物を、空気中で乾燥させ
た。酸浸出結果を表３に示す。 例 13 例５のヒドロゲル被覆γ−酸化第二鉄を使用し
そしてポリアクリル酸溶液と加熱中PHを９に維持
して、例12の手順を繰り返えした。酸浸出結果を
表３に示す。 例 14 尿素との加熱が完結する段階まで、例４の手順
を繰り返えした。線状ポリアクリル酸（25％水溶
液として）のサンプル（24ｇ）を、添加し、加
熱・撹拌を２時間続けた。冷却後、真空過を用
いて固体を採集し、水およびアセトンで洗浄し
た。次に、生成物を真空中で160℃で３時間加熱
した。酸浸出結果を表３に示す。 例 15および16 ポリアクリル酸で架橋されたオキシ水酸化クロ
ム被覆の形成 例 15 加熱を約280℃で行つたことを除いて、例12の
手順を繰り返えした。生成物の酸浸出結果を表３
に示す。 例 16 ヒドロゲル被覆γ−酸化第二鉄を、例５の手順
で製造しそして最終生成物を真空中で650℃で３
時間加熱したことを除いて、例15の手順を繰り返
えした。生成物の酸浸出結果を表３に示す。 例 17および18 ポリアクリル酸で架橋された酸化クロム（）
被覆の形成 例 17 ヒドロゲル被覆γ−酸化第二鉄を、酸素気流中
で約400℃で加熱したことを除いて、例12の手順
を繰り返えした。酸浸出結果を表３に示す。 例 18 ヒドロゲル被覆γ−酸化第二鉄を、酸素気流中
で約400℃で加熱したことを除いて、例13の手順
を繰り返えした。酸浸出結果を表３に示す。
【表】 例 19 例17の手順で製造した被覆γ−酸化第二鉄のサ
ンプルを、20℃の水酸化ナトリウム1M水溶液に
懸濁させた。この混合物を、時々撹拌し、サンプ
ルを取り出し、分析して水酸化ナトリウム水溶液
で浸出されたクロムおよび鉄の量を測定した。分
析結果を表４に示す。
【表】 例 20 例18の生成物を真空中でP4O10を存在させて
100℃で４時間乾燥した。種々の浸出剤によるFe
およびCrの浸出結果を表５に示す。
【表】 例 21〜23 二酸化クロムのサンプルを表６に示す溶液に入
れて同表に示す時間の間還流を行つた。還流が終
つたら、被覆二酸化クロムを過により採集し、
水洗して洗浄水にクロム酸イオンまたは重クロム
酸イオンが含まれなくなるまで洗浄を続け、そし
て風乾した。乾燥被覆粒子に関する浸出テストの
結果を表６に示す。
【表】

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 保護された磁性粉の製造方法であつて、 磁性粉を含有するクロム（）塩の水性溶液に
    塩基試薬（該塩基試薬は、塩基試薬前駆物質の加
    水分解により同一反応系内で形成されるものも含
    む）を添加することにより該磁性粉に水酸化クロ
    ム（）ヒドロゲルを被覆する第一工程およびヒ
    ドロゲル被覆磁性粉を100℃以上の温度に加熱す
    る第二工程により、水酸化クロム（）、オキシ
    水酸化クロム（）および酸化クロム（）から
    なる群より選ばれる少なくとも一種の被覆化合物
    で磁性粉を被覆することを含んでなる前記方法。 ２ 前記磁性粉が急速撹拌により懸濁状態で維持
    される、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 上記塩基試薬が、アルカリ金属炭酸塩、アル
    カリ金属水酸化物、水酸化アンモニウムおよび有
    機塩基からなる群より選ばれる、特許請求の範囲
    第１項に記載の方法。 ４ 上記塩基試薬前駆物質が尿素である、特許請
    求の範囲第１項に記載の方法。 ５ クロム（）塩が、硝酸クロム（）であ
    る、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ６ 上記被覆化合物が水酸化クロム（）であ
    り、そして上記温度が100ないし240℃の範囲であ
    る、特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ７ 上記被覆化合物が、オキシ水酸化クロム
    （）または水酸化クロム（）からなり、そし
    て上記温度が240ないし360℃の範囲である、特許
    請求の範囲第１項記載の方法。 ８ 前記温度が、270〜330℃の範囲である、特許
    請求の範囲第７項に記載の方法。 ９ 第二工程で酸素が排除される、特許請求の範
    囲第７項又は第８項に記載の方法。 １０ 上記被覆化合物が、オキシ水酸化クロム
    （）または酸化クロム（）からなり、そして
    上記第二工程が、酸素の存在下で380〜420℃の温
    度範囲で行われる、特許請求の範囲第１項〜第５
    項のいずれかに記載の方法。 １１ 上記磁性粉が、γ―酸化第二鉄である、特
    許請求の範囲第１項〜第１０項のいずれかに記載
    の方法。 １２ 上記磁性粉が二酸化クロムである、特許請
    求の範囲第１項〜第１１項のいずれかに記載の方
    法。 １３ 磁性粉上の水酸化クロム（）ヒドロゲル
    被覆が、ポリアクリル酸で架橋され、次いで100
    〜275℃の温度範囲に加熱される、特許請求の範
    囲第１項〜第１２項のいずれかに記載の方法。 １４ 磁性粉上の被覆が、ポリアクリル酸で架橋
    される、特許請求の範囲第１項〜第１３項のいず
    れかに記載の方法。 １５ 被覆磁性粉をポリアクリル酸の水溶液中で
    80〜100℃の温度範囲に加熱することにより、ポ
    リアクリル酸が上記被覆に架橋される、特許請求
    の範囲第１３項または第１４項に記載の方法。 １６ 上記磁性粉の大きさが0.05〜5μｍの範囲で
    ある、特許請求の範囲第１項〜第１５項のいずれ
    かに記載の方法。 １７ 被覆対磁性粉の重量／重量比が、１：１な
    いし１：100の範囲である、特許請求の範囲第１
    項〜第１６項のいずれかに記載の方法。 １８ 上記範囲が１：10ないし１：50の範囲であ
    る、特許請求の範囲第１７項に記載の方法。
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