JPH0154287B2 - - Google Patents

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JPH0154287B2
JPH0154287B2 JP55172146A JP17214680A JPH0154287B2 JP H0154287 B2 JPH0154287 B2 JP H0154287B2 JP 55172146 A JP55172146 A JP 55172146A JP 17214680 A JP17214680 A JP 17214680A JP H0154287 B2 JPH0154287 B2 JP H0154287B2
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JP
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chromium
magnetic powder
coating
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temperature
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JP55172146A
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Debitsuto Uiransu Furanshisu
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Orica Ltd
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ICI Australia Ltd
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Publication date
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Description

【発明の詳现な説明】
本発明は、磁性粉を重合䜓物質のマトリツクス
に埋め蟌んでなる耇合粒子に関し、さらに詳现に
は、磁性粉を耇合粒子ずする前に、磁性粉を凊理
する方法に関する。 磁性粉を重合䜓マトリツクスに埋め蟌んだもの
からなる耇合粒子は、皮々の甚途のために補造さ
れおおり、重合䜓の性質および耇合粒子の所望の
倧きさならびに圢状は、䜿甚目的によ぀お異な
る。米囜特蚱第3560378号および第3607740号明现
曞に蚘茉されおいるように、磁性酞化鉄たたは他
のプラむトをむオン亀換暹脂に含たせた䟋であ
る。磁性材料を疎氎性重合䜓に埋め蟌んでなる耇
合䜓は、再生䜿甚可胜な過助剀ずしお米囜特
蚱第3951799号明现曞、氎面䞊に浮いおいる油の
陀去に米囜特蚱第3890224号明现曞、および液
−液抜出に米囜特蚱第3923651号明现曞に利
甚されおいる。磁性材料を、掻性炭カヌボンブ
ラツク、黒鉛および朚炭、粘土、および鉱物粉
末シリカ、ボヌキサむトおよびれオラむトの
ような吞着剀に含たせお耇合吞着剀ずするこずに
より、吞着剀の取り扱いが著しく容易になり、そ
のため、甚途範囲が拡倧されおいる。そのような
耇合吞着剀は、吞着が行われた溶液から容易に陀
去するこずが出来、たた他の懞濁物質はこの陀去
を劚害しない。 これらの埓来の耇合粒子は、磁性粒子ず耇合粒
子が䜿甚される系の成分ずの間で盞互䜜甚が起る
危険があるため、甚途が著しく制限されおいる。
䞀般に、これらの耇合䜓は、磁性材料の劣化たた
は腐食の起る可胜性があるかたたは逆に、磁性材
料によ぀お有害䜜甚たたは望たしくない倉化を受
ける可胜性のある系では、䜿甚するこずができな
い。特に、磁性材料を含有する埓来技術の耇合䜓
は、酞含有媒䜓たたはPHが䜎い系䞭では䜿甚する
こずが出来ない。 同じ理由から、重合䜓の補造に磁性材料を腐食
するかたたは劣化させる詊薬の䜿甚を䌎う堎合、
磁性材料を含有する耇合粒子を補造するこずは䞍
可胜であ぀た。たずえば、クロロメチル化および
クロロスルホン酞たたは発煙硫酞によるスルホン
化のような工皋により補造される架橋スチレン系
暹脂に磁性材料を有効に含たせお耇合䜓ずするこ
ずは䞍可胜であ぀た。たずえば「メトグラス
Metglas」アモルフアス合金「メトグラス」
は、ニナヌゞダヌシヌ、アむランドケルカルカン
パニむAllied Chemical Company、New
Jerseyの商暙であるのように入手可胜な耐酞
性磁性材料が倚少は存圚するが、これらはいずれ
も、耇合吞着剀、過助剀およびむオン亀換暹脂
の配合粒子ずしお必芁な高い透磁率を有しおいな
い。 本発明者は、䜎PHにおいおもたた高PHにおいお
も磁性材料が化孊的腐食を受けないようにする方
法を新たに芋い出した。この防食効果は、磁性粒
子を、化孊的および物理的凊理によ぀お耇合粒子
に倉換しおいる間および生成耇合粒子のその埌の
䜿甚䞭保たれる。 したが぀お、本発明は磁性粉を含有するクロム
塩の氎性溶液の塩基詊薬該塩基性詊薬は、
塩基詊薬前駆物質の加氎分解により同䞀反応系内
で圢成されるを添加するこずにより該磁性粉に
氎酞化クロムヒドロゲルを被芆する第䞀工
皋およびヒドロゲル被芆磁性粉を100℃以䞊の枩
床に加熱する第二工皋により、氎酞化クロム
、オキシ氎酞化クロムおよび酞化クロ
ムからなる矀より遞ばれる少なくずも䞀皮
の被芆化合物で磁性粉を被芆するこずを含んでな
る。 氎酞化クロムは、クロム塩たずえ
ば硝酞クロムの氎溶液に、塩基詊薬たずえ
ばアルカリ金属炭酞塩たたはアルカリ金属氎酞化
物、アンモニりム溶液、たたは有機塩基を添加す
るこずにより沈殿させるこずができる。塩基詊薬
の氎溶液は、クロム塩の氎溶液に盎接添加
するこずが出来る。しかしながら、磁性粉に、均
質なヒドロゲル状の氎酞化クロムを効果的
に被芆するには、塩基詊薬先駆物質たずえば尿玠
の加氎分解により、クロム塩氎溶液䞭で塩
基詊薬を生じさせるのが奜たしい。磁性粉は、ヒ
ドロゲルの沈殿が完結するたで急速撹拌によ぀お
氎溶液䞭の懞濁状態で保持される。尿玠の添加
埌、溶液は加熱され、80℃を超える枩床、兞型的
には90〜98℃に維持される。沈殿の完結は、溶液
の色倉化により分る。 クロム塩を氎酞化物を倉えるのに必芁な
塩基、したが぀お、尿玠の量は、理論量に基いお
蚈算するこずが出来るが、しかし、理論的必芁量
より過剰の尿玠を甚いるのが奜たしい。盞圓に過
剰量の尿玠を甚いお沈殿に芁する時間を䜎枛する
こずが出来る。他の適圓な塩基詊薬前駆物質は、
共有結合アンモニアたたは眮換アンモニアを含有
する化合物から遞ぶこずが出来る。 最終生成物䞭の被芆察磁性粉の重量重量
比は、䞊蚘沈殿工皋におけるクロム
塩察磁性粉の比を調節するこずにより制埡
される。磁性粉の衚面すべおをおおうのに十分な
被芆が存圚しなければならない。この量より適床
に過剰の被芆は有害ではないが、そのように被芆
が過剰であるず、耇合粒子の非磁性成分、すなわ
ちむオン亀換暹脂たたは吞着剀の割合が䞍必芁に
䜎䞋する恐れがあり、したが぀お耇合粒子の党䜓
胜力たたは効率が䜎䞋する堎合がある。 被芆察磁性粉の比は、〜100
の範囲が奜たしく、10〜50の範囲が最も
奜たしい。 ヒドロゲルを加熱しお所望の被芆を圢成する第
二工皋は、本方法においお重芁な工皋である。ヒ
ドロゲルが被芆された磁性粉を䜎枩、すなわち玄
100〜240℃に加熱した埌、被芆は䞻ずしお氎酞化
クロムからなる。この被芆は、磁性粉に察
しお䞭皋床の保護が必芁な堎合、適圓である。 磁性粉を高床に保護するためには、ヒドロゲル
は240℃を超える枩床に加熱される。高床保護ず
は、磁性粉が腐食剀により長時間腐食されないこ
ずを意味する。本発明の方法の䞀぀の奜たしい実
斜態様では、氎酞化クロムヒドロゲルは、
240〜360℃、奜たしくは、270〜330℃の枩床で加
熱される。このようにしお加熱埌、被芆は䞻ずし
お、オキシ氎酞化クロムCrOOHからなる。
これらの枩床およびそれ以䞊の枩床では、真空た
たは䞍掻性技術を甚いお酞玠を厳しく排陀しない
ず、クロムの高原子䟡状態たずえばクロム
ぞの酞化が起り埗る。クロムの生成は、加
熱䞭窒玠たたはアルゎン流を甚いるこずにより䜎
枛させるこずが出来る。高玔床の窒玠でも0.1〜
0.5の酞玠を含有するので、窒玠は、たずえば
酞性化された硫酞クロム溶液に通すこずに
より粟補するのが奜たしい。加熱時間は、〜20
時間の範囲である。より高い酞化状態のクロムの
生成を完党に避けるこずが出来ない堎合、その埌
皀無機酞で掗浄するこずにより、被芆から高原子
䟡生成物を浞出するこずが出来る。 酞玠の厳しい排陀に真空たたは䞍掻性ガス技術
を甚いるず、工皋の耇雑さが増倧しか぀コストが
著しく増倧する。本発明の方法のより奜たしい実
斜態様では、ヒドロゲルを酞玠雰囲気䞭でか焌し
お、オキシ氎酞化クロム䞀酞化クロム「グ
ロヌ珟象glow phenomenon」を360℃を超え
る枩床で発生させるこずによりクロム生成
を最小限にする方法が提䟛される。この実斜態様
では、倚くの磁性材料は過床に高い枩床に加熱さ
れるず、磁気特性を保持しなくなるので、枩床制
埡が必芁である。たずえばγ―酞化第二鉄耐
色は、450℃に加熱するず䞀郚分は非匷磁性α
―酞化第二鉄赀色に倉換され、500℃を超え
るず、倉換は急速に進む。 本発明の方法のこの実斜態様で奜たしい枩床範
囲は、380〜420℃である。 さらに奜たしい実斜態様では、ポリアクリル酞
で架橋された氎酞化クロム、オキシ氎酞化
クロムたたは酞化クロムで被芆され
た磁性粉を補造する方法が提䟛される。これらの
架橋被芆は、倖郚詊薬に察する非垞に高い耐食性
を磁性粉に付䞎し、たた前述した䜎枩生成氎酞化
クロム被芆は、高枩生成オキシ氎酞化クロ
ムたたは酞化クロムほど高い保護効
果をもたらさないけれども、ポリアクリル酞架橋
氎酞化クロム被芆は、ポリアクリル酞架橋
オキシ氎酞化クロムたたは酞化クロム
ず同じ䜍効果がある。 䞀぀の手法では、尿玠加氎分解の終り近くに、
線状ポリアクリル酞が兞型的には25氎溶
液ずしお、ヒドロゲル懞濁液に添加され、撹拌お
よび加熱が80〜100℃の枩床である時間続けられ
る。次に、固䜓が集められ、ポリアクリル酞の分
解を避けるために、奜たしくは275℃未満の枩床
でか焌される。 第二のより奜たしい手法では、酞化クロム
架橋ポリアクリル酞被芆は、たず、前述し
たようにヒドロゲルをか焌しお酞化クロム
ずし、次いでポリアクリル酞溶液を添加し、加熱
しお架橋を行わせるこずにより圢成される。 架橋ポリアクリル酞被芆は、磁性粉に察しお高
い保護効果をもたらし、さらに、埮量のクロム
を陀去するための酞浞出工皋を必芁ずしな
い。 本発明の方法により保護するこずが出来る磁性
粉の皮類は、狭く限定されたものではない。兞型
的な磁性材料は、鉄、鉄ず金属たずえばコバル
ト、ニツケル、マンガン、モリブデン、およびア
ルミニりムずの合金、鉄−珪玠合金、磁性セラミ
ツクおよびプラむトである。適圓なプラむト
ずしお、倩然のマグネタむトFe3O4、マグヘ
マむトγ−Fe2O3、ダコブス鉱、フランクリ
ナむト、マグネシオプラむトおよびマグネトプ
ランバむトが挙げられる。 たた、二酞化クロムに、前述した本発明の方法
により、氎酞化クロム、オキシ氎酞化クロ
ムたたは酞化クロムを被芆するこず
も出来る。二酞化クロムにオキシ氎酞化クロム
被芆を被芆するこずが望たしい堎合、本発
明の方法のもう䞀぀の実斜態様を甚いるのが䟿宜
である。この実斜態様では、二酞化クロム粒状物
質䞭のクロムを甚いお被芆を圢成するこずが出来
るが、それによ぀おクロム塩の必芁性が陀
去される。 二酞化クロム粒子の倖面をオキシ氎酞化クロム
の被芆に倉えるこずは、幟぀かの方法で行
うこずが出来る。二酞化クロムを200℃以䞊の枩
床および50気圧以䞊の圧力で熱氎凊理するず、オ
キシ氎酞化物の被芆が効果的に生成するであろ
う。この倉換は、二酞化クロム粒子を、二床蒞留
した氎䞭で加熱する堎合、より䜎い枩床および圧
力、たずえばほが気圧で行うのがより䟿宜的で
ある。 二酞化クロム粒子を被芆するための奜たしい実
斜態様では、䞊蚘粒子をアルカリ性氎溶液たずえ
ば氎酞化ナトリりムたたは氎酞化カリりムの氎溶
液䞭で加熱する方法が提䟛される。アルカリ性溶
液䞭の氎酞化ナトリりムたたは氎酞化カリりムの
濃床は、狭限定されたものではない。この実斜態
様では、二酞化クロム粒子の倖面䞊の二酞化クロ
ムのクロムは、䞍均化しお、オキシ氎酞化
クロムずクロム酞塩たたは重クロム酞塩を
生成する。これらのクロム酞重クロム酞むオン
は、凊理された二酞化クロムを過・掗浄するこ
ずにより陀去される。 もう䞀぀の実斜態様では、氎玠の存圚䞋で還元
によ぀お二酞化クロム䞊にオキシ氎酞化クロム
被芆を圢成する方法が提䟛される。䞊蚘方
法のいずれかによ぀お、二酞化クロム䞊にオキシ
氎酞化クロムの被芆を圢成する堎合、氎酞
化クロムヒドロゲルからオキシ氎酞化クロ
ム被芆を圢成する堎合に述べたように、被
芆をポリアクリル酞で架橋させるこずは随意に可
胜である。 磁性むオン亀換暹脂は、兞圢的には、近䌌盎埄
が200〜300Όのヒヌズであり、この甚途のため
の保護された磁性粉の倧きさは、暹脂内に適圓に
包み蟌んでそのような耇合粒子ずするこずが出来
るようなものでなければならない。所望の粒床範
囲は、〜15Όであり、ある堎合には、本発明
の方法により被芆する前に、磁性粉を粉砕しおど
んな塊も砎壊するこずが望たしい。 過助剀たたは吞着剀ずしお䜿甚するための磁
性耇合䜓は、普通、〜100Ό、奜たしくは10
〜50Όの範囲の寞法を有する。これらの甚途で
は、磁性粉は普通、最倧寞法が5Ό未満、奜た
しくは1Ό未満である。0.05〜1.0Όの奜たしい
倧きさの小さい磁性粉も、本発明の方法により十
分に被芆するこずが出来る。磁性酞化鉄たずえば
マグヘマむトおよびマグネタむトは、他の匷磁性
材料たずえば合金ず比范しお埮粉末ずするこずが
容易なので、これらの甚途にはしばしば奜たし
い。さらに、そのような酞化物は、合金より密床
が小さく、磁性耇合䜓の補造に䜿甚される重合媒
䜓に分散させるのがより容易である。 本発明を、䞋蚘の非限定的䟋により説明する。
「玄−℃」ずは、指摘されおいる数字に近いが、
しかしそれを超えない枩床を指す。はすべお重
量基準である。 䟋 〜 ヒドロゲルで被芆されたγ−酞化第二鉄の補造 䟋  γ−酞化第二鉄のサンプル10を、氎䞭で
均質化し、頭郚撹拌機を取り付けた䞞底フラスコ
に入れた。硝酞クロムCrNO33・9H2O25
および尿玠25を添加し、次いで、党容
量を625mlにするのに十分な氎を添加した。この
混合物を、90℃に加熱し、この枩床で200rpmの
撹拌速床で20時間撹拌した。この段階で、溶液の
PHは、からに䞊昇し、これにより、実質的に
すべおのクロムはヒドロゲル䞭の存圚するこずが
分぀た。 䞀晩冷华埌、この混合物を過し、採集された
固䜓を、各々20mlの氎およびアセトンで回掗浄
した。次いで、固䜓をゞ゚チル゚ヌテル80ml
でスラリヌ化し、颚也した。被芆CrOH3ず
しお察γ−酞化第二鉄の比は、1.5であ぀
た。 䟋 〜 反応条件および詊薬量を衚に瀺すように倉え
お、䟋の手順を繰り返えした。
【衚】
【衚】 䟋 〜 氎酞化クロム被芆の圢成 䟋  䟋のヒドロゲル被芆γ−酞化第二鉄を、ルツ
ボに入れお空気䞭で玄200℃で18時間加熱した。
冷华埌、生成物を、過剰量の1.0M塩酞に添加し、
呚囲枩床で時々撹拌しながら攟眮した。この溶液
の第二鉄むオン含量を時々分析しおγ−Fe2O3の
損倱割合を蚈算した。結果を衚に瀺す。 䟋  ルツボを窒玠気流䞭で玄120℃で15時間加熱し
たこずを陀いお、䟋からのヒドロゲル被芆γ−
酞化第二鉄サンプルを甚いお、䟋の手順を繰り
返えした。1.0M塩酞で浞出テストした結果を、
衚を瀺す。 䟋  枩床を175℃ずしおそしお加熱時間を20時間ず
したこずを陀いお、䟋の手順を繰り返えした。
浞出結果を衚に瀺す。 䟋 および10 オキシ氎酞化クロム被芆の圢成 䟋  枩床を275℃に維持したこずを陀いお、䟋の
手順を繰り返えした。浞出結果を衚に瀺す。 䟋 10 枩床を玄240℃ずしそしお加熱時間を時間ず
したこずを陀いお、䟋の手順を繰り返えした。
浞出結果を衚に瀺す。 䟋 11 酞化クロム被芆の圢成 䟋のヒドロゲル被芆γ−酞化第二鉄サンプル
を、ルツボに入れお酞玠気流䞭で枩床を400〜415
℃間で埪環させお加熱した。浞出結果を衚に瀺
す。
【衚】  テスト䞭被芆の倚少の浞出が起぀た
。
䟋 12〜14 ポリアクリル酞で架橋された氎酞化クロム
被芆の圢成 䟋 12 䟋からのヒドロゲル被芆γ−酞化第二鉄サン
プルを、窒玠気流䞭で玄160℃で時間加熱した。
生成物を冷华し、採集し、そしおホモゞナむザヌ
を甚いお氎䞭に短時間分散させた。線状ポリアク
リル酞分子量50000〜150000粘床3000セ
ンチポむズの25氎溶液を、ポリアクリ
ル酞察被芆の比が玄になるのに十分な容量
で添加し、埗られた混合物をPHで玄82℃で時
間加熱した。ポリアクリル酞で架橋された氎酞化
クロムが被芆されたγ−酞化第二鉄を、真
空過を甚いお採集し、氎で回およびアセトン
で回掗浄した。生成物を、空気䞭で也燥させ
た。酞浞出結果を衚に瀺す。 䟋 13 䟋のヒドロゲル被芆γ−酞化第二鉄を䜿甚し
そしおポリアクリル酞溶液ず加熱䞭PHをに維持
しお、䟋12の手順を繰り返えした。酞浞出結果を
衚に瀺す。 䟋 14 尿玠ずの加熱が完結する段階たで、䟋の手順
を繰り返えした。線状ポリアクリル酞25氎溶
液ずしおのサンプル24を、添加し、加
熱・撹拌を時間続けた。冷华埌、真空過を甚
いお固䜓を採集し、氎およびアセトンで掗浄し
た。次に、生成物を真空䞭で160℃で時間加熱
した。酞浞出結果を衚に瀺す。 䟋 15および16 ポリアクリル酞で架橋されたオキシ氎酞化クロ
ム被芆の圢成 䟋 15 加熱を玄280℃で行぀たこずを陀いお、䟋12の
手順を繰り返えした。生成物の酞浞出結果を衚
に瀺す。 䟋 16 ヒドロゲル被芆γ−酞化第二鉄を、䟋の手順
で補造しそしお最終生成物を真空䞭で650℃で
時間加熱したこずを陀いお、䟋15の手順を繰り返
えした。生成物の酞浞出結果を衚に瀺す。 䟋 17および18 ポリアクリル酞で架橋された酞化クロム
被芆の圢成 䟋 17 ヒドロゲル被芆γ−酞化第二鉄を、酞玠気流䞭
で玄400℃で加熱したこずを陀いお、䟋12の手順
を繰り返えした。酞浞出結果を衚に瀺す。 䟋 18 ヒドロゲル被芆γ−酞化第二鉄を、酞玠気流䞭
で玄400℃で加熱したこずを陀いお、䟋13の手順
を繰り返えした。酞浞出結果を衚に瀺す。
【衚】 䟋 19 䟋17の手順で補造した被芆γ−酞化第二鉄のサ
ンプルを、20℃の氎酞化ナトリりム1M氎溶液に
懞濁させた。この混合物を、時々撹拌し、サンプ
ルを取り出し、分析しお氎酞化ナトリりム氎溶液
で浞出されたクロムおよび鉄の量を枬定した。分
析結果を衚に瀺す。
【衚】 䟋 20 䟋18の生成物を真空䞭でP4O10を存圚させお
100℃で時間也燥した。皮々の浞出剀によるFe
およびCrの浞出結果を衚に瀺す。
【衚】 䟋 21〜23 二酞化クロムのサンプルを衚に瀺す溶液に入
れお同衚に瀺す時間の間還流を行぀た。還流が終
぀たら、被芆二酞化クロムを過により採集し、
氎掗しお掗浄氎にクロム酞むオンたたは重クロム
酞むオンが含たれなくなるたで掗浄を続け、そし
お颚也した。也燥被芆粒子に関する浞出テストの
結果を衚に瀺す。
【衚】

Claims (1)

  1. 【特蚱請求の範囲】  保護された磁性粉の補造方法であ぀お、 磁性粉を含有するクロム塩の氎性溶液に
    塩基詊薬該塩基詊薬は、塩基詊薬前駆物質の加
    氎分解により同䞀反応系内で圢成されるものも含
    むを添加するこずにより該磁性粉に氎酞化クロ
    ムヒドロゲルを被芆する第䞀工皋およびヒ
    ドロゲル被芆磁性粉を100℃以䞊の枩床に加熱す
    る第二工皋により、氎酞化クロム、オキシ
    氎酞化クロムおよび酞化クロムから
    なる矀より遞ばれる少なくずも䞀皮の被芆化合物
    で磁性粉を被芆するこずを含んでなる前蚘方法。  前蚘磁性粉が急速撹拌により懞濁状態で維持
    される、特蚱請求の範囲第項蚘茉の方法。  䞊蚘塩基詊薬が、アルカリ金属炭酞塩、アル
    カリ金属氎酞化物、氎酞化アンモニりムおよび有
    機塩基からなる矀より遞ばれる、特蚱請求の範囲
    第項に蚘茉の方法。  䞊蚘塩基詊薬前駆物質が尿玠である、特蚱請
    求の範囲第項に蚘茉の方法。  クロム塩が、硝酞クロムであ
    る、特蚱請求の範囲第項蚘茉の方法。  䞊蚘被芆化合物が氎酞化クロムであ
    り、そしお䞊蚘枩床が100ないし240℃の範囲であ
    る、特蚱請求の範囲第項に蚘茉の方法。  䞊蚘被芆化合物が、オキシ氎酞化クロム
    たたは氎酞化クロムからなり、そし
    お䞊蚘枩床が240ないし360℃の範囲である、特蚱
    請求の範囲第項蚘茉の方法。  前蚘枩床が、270〜330℃の範囲である、特蚱
    請求の範囲第項に蚘茉の方法。  第二工皋で酞玠が排陀される、特蚱請求の範
    囲第項又は第項に蚘茉の方法。  䞊蚘被芆化合物が、オキシ氎酞化クロム
    たたは酞化クロムからなり、そしお
    䞊蚘第二工皋が、酞玠の存圚䞋で380〜420℃の枩
    床範囲で行われる、特蚱請求の範囲第項〜第
    項のいずれかに蚘茉の方法。  䞊蚘磁性粉が、γ―酞化第二鉄である、特
    蚱請求の範囲第項〜第項のいずれかに蚘茉
    の方法。  䞊蚘磁性粉が二酞化クロムである、特蚱請
    求の範囲第項〜第項のいずれかに蚘茉の方
    法。  磁性粉䞊の氎酞化クロムヒドロゲル
    被芆が、ポリアクリル酞で架橋され、次いで100
    〜275℃の枩床範囲に加熱される、特蚱請求の範
    囲第項〜第項のいずれかに蚘茉の方法。  磁性粉䞊の被芆が、ポリアクリル酞で架橋
    される、特蚱請求の範囲第項〜第項のいず
    れかに蚘茉の方法。  被芆磁性粉をポリアクリル酞の氎溶液䞭で
    80〜100℃の枩床範囲に加熱するこずにより、ポ
    リアクリル酞が䞊蚘被芆に架橋される、特蚱請求
    の範囲第項たたは第項に蚘茉の方法。  䞊蚘磁性粉の倧きさが0.05〜5Όの範囲で
    ある、特蚱請求の範囲第項〜第項のいずれ
    かに蚘茉の方法。  被芆察磁性粉の重量重量比が、な
    いし100の範囲である、特蚱請求の範囲第
    項〜第項のいずれかに蚘茉の方法。  䞊蚘範囲が10ないし50の範囲であ
    る、特蚱請求の範囲第項に蚘茉の方法。
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