JPH0157730B2

JPH0157730B2 -

Info

Publication number: JPH0157730B2
Application number: JP8491684A
Authority: JP
Inventors: Shigeyoshi Oosaki; Yoshihiko Fujii
Original assignee: Kanzaki Paper Manufacturing Co Ltd
Current assignee: Kanzaki Paper Manufacturing Co Ltd
Priority date: 1984-04-25
Filing date: 1984-04-25
Publication date: 1989-12-07
Also published as: EP0160488B1; DE3583179D1; EP0160488A2; EP0160488A3; JPS60227156A

Description

【発明の詳細な説明】本発明は、シートの分子配向性を極めて容易に
且つ短時間で測定する方法に関するものである。

例えばシートがプラスチツク・シートである場
合には、シート原料をまず加熱または摩擦溶融し
て流動性を与え、これを円筒状に押し出し、つい
でその内部に空気を吹き込んで膨張させると同時
に外部から冷却固化するインフレーシヨン方式
か、或いは平滑な薄膜状に押し出し、水槽または
冷却ドラムにより冷却固化するＴ―ダイ方式によ
り未延伸シートを得るものである。しかしなが
ら、かかる未延伸シートは、このままでは使用す
る際に引張強度、衝撃強度、引裂強度などの機械
的強度、加工適性などの物性がかなり劣る。そこ
で、さらに品質の優れたシートを得るために、軟
化点以上、溶融点以下の適当な温度に加熱して、
一軸延伸加工或いは二軸延伸加工し、物性の改質
が行なわれている。かかる延伸加工において、末
延伸シートを単に機械的に伸ばせば、品質の優れ
たプラスチツクシートが得られるというものでは
なく、加工の際には使用目的に応じた分子配向と
なるように延伸を行う必要がある。また、シート
がセラミツクシートである場合には、セラミツク
の微粉末に結合剤や滑剤などを混合調整した泥漿
を連続走行するポリエチレン、テフロンなどのテ
ープの上に流し出し、その厚さをドクターなどで
調整してから焼成仕上げするテープ鋳込み成形法
により、薄膜状のセラミツクシートが得られる。
かかる薄膜状のセラミツクシートは、例えば電極
層と交互に積層化され、積層形セラミツクコンデ
ンサーの素子材料としても使用される。セラミツ
クシートをこのような用途に応用するには、セラ
ミツクシートの巾方向に亘る誘電率がほぼ一定で
あることが、コンデンサーの品質を高品位に保つ
上で非常に重要な要因である。従つて、誘電率に
対応する分子配向性の巾方向に亘るチエツクを事
前に行い、適性を有しているものを使用する必要
がある。この分子配向性のチエツクの必要性は前
記プラスチツクフイルムの場合に於ても同様であ
る。而して、従来前述の如き延伸加工機或いはテ
ープ鋳込み成形装置などのワインダーパートに巻
取が降りるとすぐさまサンプリングを行ない、弾
性率の測定や結晶のＸ線回折、さらには赤外線吸
収スペクトル解折等により、分子配向の異常の有
無をチエツクしている。しかしながら、上記の方
法では、いずれも分子配向性の異常を確認するの
に時間がかかり、異常があつた場合、特に近年高
速かつ広巾化した加工機の全巾にわたる分子配向
をチエツクし終るまでには大量の不良巻取を製造
してしまうことになる。

かかる現状に鑑み、取り扱いが簡単で、しかも
短時間での測定が可能な装置の開発について鋭意
研究を重ねた結果、本発明者等は分子の配向状態
を確認するため、存在する分子によりかなり減衰
される性質を有するマイクロ波の使用を検討し、
実験を重ねた結果、シート面に対して垂直方向か
ら直線偏向マイクロ波（以下、単に直線偏波とい
う）を当て、かつ直線偏波を当てながらシートを
平面内で回転させると、回転角度に応じて減衰量
が増減し、最大減衰量を示す角度が分子の配向方
向と一致することを見出した。

なお、かかる事実は、本発明者等が導入した以
下の式に基づく単純な配向モデルでは、「分子の
双極子モーメントの変化方向がχ軸からθの角度
である場合に、θ＝ψなるマイクロ波の偏波面で
減衰量が最大になる。」という推定によつても証
明される。

△Ｗ＝C₁noNoμ² cos²（θ−ψ）／Ｔ＋C₂ △Ｗ：マイクロ波の減衰量 no：協同運動できる分子の数 No：配向に寄与する分子の単位体積当りの数 μ：分子の有効双極子モーメント θ：分子の双極子モーメントとχ軸とのなす角
度 ψ：偏波面がχ軸から時計と反対回りになす角
度Ｔ：弾性復元に関する定数 C₁，C₂：定数本発明は、開口部を小間隙を隔てて対向せしめ
た一対の導波管１及び２により構成された空洞共
振器の、当該小間隙にシート３（繊維シートは除
く）を挿入し、該シート３を一定速度で回転させ
るか或いは上下の導波管１及び２を同期回転させ
ながら、上部導波管１より直線偏向マイクロ波を
該シート３に垂直に照射せしめ、マイクロ波出力
の減衰量を下部導波管２で測定することを特徴と
するシートの配向性測定方法である。

本発明の方法を図面に基づき、更に詳細に説明
する。第１図は、本発明に係るシートの分子配向
性測定方法に用いられる装置の一実施例を概略的
に示した図である。図中４は発振器を示し、例え
ば5GHzの直線偏波を発振する。マイクロ波は、
発振アンテナ部５よりシート３の面に対して常に
垂直に当るように発振される。なお、マイクロ波
としては数百ＭHz〜100GHzの範囲のものが使用
できるが、5GHzの近辺ではとりわけシート中の
分子の再配列による減衰が起り易いので１〜50G
Hz程度のマイクロ波がより好ましく用いられる。
また、シートとしては、例えばポリエチレン、ポ
リオキシメチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ沸化ビ
ニリデン、ポリエチレン・テレフタレート、ポリ
アミド類、ポリイミド類、及びこれらのポリマー
と他のポリマーとの共重合体などのプラスチツク
類シート、アルミナ、アルミナシリケート、チタ
ン酸バリウム、酸化チタン、炭化ケイ素、酸化チ
タン、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウ
ムなどのセラミツク類シートなどの測定が可能で
ある。なお、マイクロ波は分子が極性を有すると
より強く減衰される傾向にあるため、これらのう
ちでもとりわけ分子中に極性基を有するシートは
効率良く測定できる。サンプルとしては、一般に
上部導波管１のフランジ部より大きな円形あるい
は角状のものが使用される。かかるシート３を上
部導波管１と下部導波管２との間隙に保持するた
めに、例えば上部溝部に押えリングプレート６を
設けたシート固定台７等が設置される。

シートを固定したシート固定台７を一定速度で
回転させるために、例えば第１図に示すように、
シート固定台７の側面下部に設けられた駆動ベル
ト用溝部８と可変速モーター９のシヤフト先端部
に設けられた駆動用プーリー１０の溝部とに駆動
ベルト１１をかけ、可変速モーター９を運転する
方法が採用される。シート３中の分子により減衰
を受けた直線偏波は、下部導波管２を通過後に受
信アンテナ部１２により受信され、然る後に電気
信号に変換される。かかる電気信号は、検波部１
３により復調された後に記録部１４に記録され
る。

記録部のチヤート上に記録された検波出力曲線
は、第２図Ｘのように記録される。この検波出力
曲線Ｘに回転角度の基準を得るために、例えば、
第１図の如くシート固定台７の側面の一ケ所にの
み細巾の反射テープ１５を貼着し、回転中のモニ
ター光の反射率の変化を光センサー１６で検知
し、電気信号を増巾器１７、コンパレータ１８を
介して記録部１４に入力することにより、チヤー
ト上に第２図のＹの如く記録される。なお、シー
トの横方向或いは縦方向は、あらかじめ分つてい
るので、シート３をシート固定台７に取り付ける
際に、例えば縦方向の上手が反射テープ１５の方
向となるように取り付ける。かくすれば、第２図
の光センサー信号Ｙのピーク（ＡまたはＢ）の角
度が、常に縦方向の上手を示すようになるので、
かかるピークの角度を基準角度とすることができ
る。また、ピークＡから次のピークＢまではシー
トの一回転を示すので、その間は360゜である。従
つて、分子配向の方向は、前述の如く検波出力曲
線Ｘの減衰量が最大となる角度であるので、第２
図中Ｃ及びＤがそれに当り、基準からの角度は計
算により求められる。

第３図は、シート３を押えリングプレート６で
シート固定台７に固定することにより、上部導波
管１と下部導波管２との間隙に保持することは第
１図に示される場合と同様であるが、かかる実施
例ではシート３を回転させずに固定のままで、導
波管１及び２を同期回転させることにより得る場
合の一実施例を示すものである。上部導波管１と
下部導波管２の同期回転は、第３図に示す如く、
導波管正転逆転用モータ１９と駆動軸２０及び導
波管用主軸２１及び２２を各ベルトにより連結す
ることにより達成される。なお、導波管の回転角
度は測定に必要な180゜よりは大き目に設定される
のが望ましく、その初期待機角度と次の待機角度
は、その角度を検出するための例えば、光センサ
ーやリミツトスイツチ等を適宜な位置に設けるこ
とによりなされる。

第３図には、プーリーやベルトを用いて導波管
を回転させる方法を記載したが、例えば、両導波
管の端面に別々に電気式モータ等を直結したり、
上部導波管に磁場を作用させることにより直線偏
波面を回転させる方法等の採用も目的に応じて適
宜可能である。

シート３中の分子により減衰を受けた直線偏波
は、下部導波管２を通過後に受信アンテナ部１２
により受信され、然る後に電気信号に変換され
る。かかる電気信号は、検波部１３により復調さ
れた後に制御部２３に入力される。

この受信出力に回転角度の基準を与えるため
に、例えば、第３図の如く上部導波管１の側面の
二ケ所に細巾の反射テープ〔Ｅ〕２４及び〔Ｆ〕
２５を180゜離して貼着し、回転中のモニター光の
反射率の変化を光センサー１６で検知し、電気信
号を増巾器１７、コンパレーター１８を介して制
御部２３に入力する。なお、シートの横方向或い
は縦方向は、あらかじめ分つているので、シート
３をシート固定台７に取り付ける際に、例えば縦
方向の上手が反射テープ〔Ｅ〕２４の方向となる
ように取り付ける。かくすれば、光センサー１６
から反射テープ〔Ｅ〕２４の信号が入力される場
合が、常に縦方向の上手を示すようになるので、
かかる角度を基準角度とすることができる。

測定は、「測定開始」の信号が制御部２３に入
力されることによつてスタートされる。制御部２
３は、予め入力されたプログラムに基づき、導波
管正転逆転用モーター１９に「正転開始」の信号
を発し、両導波管１及び２は初期待機角度から正
転を始める。制御部２３には、やがて光センサー
１６から反射テープ〔Ｅ〕２４が通過した旨の信
号が入力されるので、この信号を測定開始角度と
して記憶し、続いて入力される反射テープ〔Ｆ〕
２５の通過信号を測定終了角度として記憶すると
ともに、導波管正転逆転用モーター１９に「運転
停止」の信号を発し、導波管１及び２を次の待機
角度に停止させる。制御部２３は、測定開始角度
から測定終了角度までの間に検波部１３より入力
された各回転角度に対する受信共振出力値を演算
した上で、必要に応じてその結果を例えばCRT
上或いはＸ―Ｙプロツター等の表示部２６に出力
する。

次に、シート固定台７のサンプルを取り替え
て、「測定開始」の信号２７を再び入力する。制
御部２３は、今回は導波管正転逆転用モーター１
９に「逆転」の命令を発し、導波管１及び２を先
程とは逆のコースをたどらせることにより、導波
管１及び２を初期待機角度に再び戻す。後は、上
述の工程を予め定めた回数だけ繰り返せばよい。
なお、逆転の場合も同様な演算処理を行い、結果
を表示部２６に出力する。

第４図は、シート面上における二次元的な分子
配向特性等を観察するために、リールパートで降
りる巻取ロールから流れ方向或いは巾方向の細巾
サンプルを採取し、かかるサンプルに本発明の装
置を適用する場合の一実施例を示す。なお、偏波
面回転機構と光センサーによる検知手段とは、第
３図と同一の構成となつている。採取した細巾サ
ンプルからなる巻取２８は、図示されていないア
ンリールスタンドから巻き戻され、各ガイドロー
ル２９及びシート送り用ニツプロール３０に通さ
れる。なお、シート３の先端部に予めリードテー
プ３１を設けることにより、シート３の先端部か
らの実測を可能にするのが好ましい。かかるシー
ト送り用ニツプロール３０は、可変速モーター９
によつて運転される。また、その運転及び停止は
制御部２３からの信号により任意に設定される。

さらに詳細に使用法を説明すると、導波管１及
び２を所要の回転速度で回転するべく、導波管正
転逆転用モーター１９の回転速度が設定され、ま
たシート３を所要の送り速度で送れるようにシー
ト送り用モーター９の回転速度及び測定のための
停止時間が予め設定される。また、導波管１及び
２の反射テープ〔Ｅ〕２４を初期待機角度に設定
し、発振アンテナ部５より直接偏波を発振させて
おく。制御部２３は、「測定開始」の信号２７が
入力されると、予めインプツトされたプログラム
に基づき、シート送り用モーター９に「運転開
始」の信号を発し、第１回目の測定個所が導波管
１及び２の中央部にくると、シート送り用モータ
ー９に「運転停止」の信号を発すると同時に導波
管正転逆転用モーター１９に「正転開始」の信号
を発し、導波管１及び２を初期待機角度から正回
転せしめる。また、光センサー１６が反射テープ
〔Ｆ〕２５を過ぎた際に、導波管正転逆転用モー
ター１９に「正転停止」の信号を発し、次の待機
角度で導波管１及び２を停止せしめる。この間
に、制御部２３は受信アンテナ部１２に受信され
た減衰量から、180゜の間の各角度に対する減衰量
を第１回目の測定値として記憶する。続いて、制
御部２３は予め設定された停止時間が過ぎると、
再びシート送り用モーター９を運転せしめてシー
ト３を送り、第２回目の測定個所を導波管１及び
２の中央部に停止せしめるとともに、導波管正転
逆転用モーター１９に「逆転開始」の信号を発す
る。今度は先程とは逆に、待機角度から導波管１
及び２を逆転させて、180゜の間の各角度に対する
減衰量を第２回目の測定値として記憶する。以
下、上記と同様の工程を繰り返し、その結果を演
算して例えばプリンター、Ｘ―Ｙプロツター等の
表示部２６に出力する。

以下に本発明の一実施例について具体的に説明
するが、勿論かかる実施例のみに限定されるもの
ではない。

〔実施例１〕テンター法二軸延伸装置で延伸して得られた厚
さ70μｍのポリエチレンテレフタレートのサンプ
ルを、本発明に用いられる第１図に示される如き
構成の分子配向性測定装置により測定した。使用
した導波管１及び２は口径が58.1mm×29.1mmの矩
形形状のものであつた。まず、上記サンプルの縦
方向上手を反射テープ１５の方向とし、然る後に
3.5GHzの直線偏波を用いて、サンプルを回転速
度６rpmで回転させながら測定し、第５図の如く
各角度に対する減衰量を原点からの長さで表示し
たグラフを得た。第５図から明らかなように、減
衰量が最大となる方向が縦方向から約45゜逆回り
した方向であるので、分子配向方向が縦方向から
約45゜左回りした方向であることが容易に確認さ
れた。しかしながら、サンプルを得てから配向性
を決定するまでに要した時間は、わずかに約５分
間であつた。

〔実施例２〕実施例１と同条件で得られた全巾５ｍのポリエ
チレンテレフタレートサンプルを、10等分して流
れ方向に長い細巾サンプルの巻取を得た。かかる
サンプルを、第４図に示す如き構成の分子配向性
測定装置により測定した。制御部２３に200mm／
１ピツチのシート送り量と１秒間の停止時間と、
導波管回転数が10rpmとなるような導波管正転逆
転用モーター１９の回転数とを設定した。細巾サ
ンプルの各角度に対する減衰量は、流れ方向に測
定した同一角度の減衰量値から10個を任意に選び
平均化したものであり、Ｘ―Ｙレコーダーに出力
されたチヤートは、第６図のようであつた。

〔実施例３〕テープ鋳込み成形法により得られた厚さ200μ
ｍのアルミナシリケートのサンプルを、第３図に
示される如き構成の本発明の装置により測定し
た。実施例１で使用したものと同じ寸法及び形状
などを有する導波管１及び２を用いて、上記サン
プルの縦方向の上手を反射テープ〔Ｅ〕２４の方
向とし、然る後に3.5GHzの直線偏波を用いて、
導波管１及び２を回転速度30rpmで回転させなが
ら測定し、第７図の如き各角度に対する減衰量を
原点からの長さで表示したグラフを得た。第７図
より明らかなように、減衰量が最大となる方向が
サンプルの上方向或いは下方向と一致しているの
で、本実施例のサンプルにおいては、分子配向が
縦方向であることが容易に確認された。なお、前
述の実施例においては、延伸加工機などのワイン
ダーパートに巻取が降りた時点で、いずれもサン
プリングしたものをオフラインで測定したが、こ
れを例えば延伸加工機の延伸工程以降の適当な場
所に、第３図に示すような分子配向測定装置をイ
ンラインで組み込めば、配向性の異常のチエツク
がより早く行うことができ、生産性の飛躍的な向
上が期待できる。第８図に、延伸加工機の一例で
あるテンター法二軸延伸加工機に本発明の装置３
２をインラインで組み込んだ場合の一実施例を示
す。テンター法二軸延伸加工機では、まず未延伸
のシートからなる巻取３３を縦方向に所定の延伸
加工を行うために、シート３を予熱ロール３４で
加熱し、周速度の速い延伸ロール３５を通して縦
方向に延伸する。次に、シートはテンターパート
３６の予熱ゾーン３７を通過した後、延伸ゾーン
３８においてクリツプによる横方向への延伸加工
を受ける。続いて熱セツトゾーン３９でシートの
温度を下げ、ワインダー４０により再び巻取とす
る。

本発明の分子配向測定装置を、第８図に示すよ
うに、例えば延伸ロール３５とテンターパート３
６との間やテンターパート３６とワインダー４０
との間に設置して測定を行えば、どのような延伸
加工がなされているかの監視ができ、最高品質の
シートを得るための手掛りとすることができるも
のである。また、本装置をシートの巾方向の適当
な個所に固定的に設置し、測定をスポツト的に或
いは連続的に行うことは勿論可能であるが、本装
置をスキヤンニング用フレームなどに設置し、巾
方向の測定をスポツト的に或いは連続的に測定す
ることも勿論可能である。

本発明に係る分子配向性測定方法によれば、シ
ートの分子配向性のチエツクが極めて容易に且つ
短時間で可能となり、異常に対する対応が早期に
できるため、不良巻取の発生を最小限に押えるこ
とができるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図、第３図、第４図及び８図は、本願発明
に用いられる分子配向性測定装置の一実施例を示
す概略図である。第２図は、記録部のチヤートに
記録された各グラフを用いて、分子配向を決定す
る場合の説明図である。第５図は、同様に本願の
方法をナイロンシートに適用した場合の一実施例
を示す。第６図は、同じナイロンシートの巾方向
の分子配向特性を示すＸ―Ｙレコーダー出力であ
る。第７図は、同様にセラミツクシートであるア
ルミナ・シリケートに適用した場合の結果を示
す。第８図は、二軸延伸加工機に適用した場合の
一実施例を示す。１…上部導波管、２…下部導波管、３…シー
ト、４…発振器、５…発振アンテナ部、６…押え
リングプレート、７…シート固定台、８…駆動ベ
ルト用溝部、９…可変速モーター、１０…駆動用
プーリー、１１…駆動ベルト、１２…受信アンテ
ナ部、１３…検波部、１４…記録部、１５…反射
テープ、１６…光センサー、１７…増巾部、１８
…コンパレーター、１９…導波管正転逆転用モー
ター、２０…駆動軸、２１…上部導波管用主軸、
２２…下部導波管用主軸、２３…制御部、２４…
反射テープ〔Ｅ〕、２５…反射テープ〔Ｆ〕、２６
…表示部、２７…測定開始信号、２８…巻取、２
９…ガイドロール、３０…シート送り用ニツプロ
ール、３１…リードテープ、３２…配向測定装
置、３３…未延伸シートの巻取、３４…予熱ロー
ル、３５…延伸ロール、３６…テンターパート、
３７…予熱ゾーン、３８…延伸ゾーン、３９…熱
セツトゾーン、４０…ワインダー、△Ｗ…マイク
ロ波減衰量、△Wmax…マイクロ波最大減衰量、
Ｘ…検波出力曲線、Ｙ…光センサー信号。

Claims

【特許請求の範囲】

１開口部を小間隙を隔てて対向せしめた一対の
導波管１及び２により構成された空洞共振器の、
当該小間隙にシート３（繊維シートは除く）を挿
入し、該シート３を一定速度で回転させるか或い
は上下の導波管１及び２を同期回転させながら、
上部導波管１より直線偏向マイクロ波を該シート
３に垂直に照射せしめ、マイクロ波出力の減衰量
を下部導波管２で測定することを特徴とするシー
トの配向性測定方法。