JPH0158266B2 - - Google Patents
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- JPH0158266B2 JPH0158266B2 JP55172499A JP17249980A JPH0158266B2 JP H0158266 B2 JPH0158266 B2 JP H0158266B2 JP 55172499 A JP55172499 A JP 55172499A JP 17249980 A JP17249980 A JP 17249980A JP H0158266 B2 JPH0158266 B2 JP H0158266B2
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- Japan
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- acid
- molded product
- polyacetal
- sputtering
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J7/00—Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances
- C08J7/12—Chemical modification
- C08J7/14—Chemical modification with acids, their salts or anhydrides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
- C23C14/021—Cleaning or etching treatments
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2359/00—Characterised by the use of polyacetals containing polyoxymethylene sequences only
- C08J2359/02—Copolyoxymethylenes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Polymers & Plastics (AREA)
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、プラスチツクのメタライジングの一
方法としてのスパツタリングをポリアセタール成
形物に適通するための技術を提供するものであ
る。 一般にABS等で行われているスパツタリング
によるメタライズ化は、成形物を適当な溶剤で脱
脂した後、成形物にベースコート、例えばウレタ
ン塗料やポリエステル−ウレタン塗料、アクリル
−ウレタン塗料、アクリルエステル塗料等を塗
布・乾燥させた上、スパツタリング装置によりク
ロムSUS−304、クロム合金、アルミニウム等を
アルゴンガス圧５×10-3〜２×10-4Torrの圧力
下で、スパツタして300〜1000Å程度の金属薄膜
を生成させ、その上にトツプコート、例えばアク
リルエステル塗料やアクリルウレタン塗料等を塗
布乾燥させ、成形物に金属的光沢を与えるもので
ある。 ところが、ポリアセタール樹脂は結晶性の樹脂
で化学的に安定であり、成形物を脱脂しただけで
成形物に実用に供する十分な密着性を与える有効
なベースコート塗料は未だに見つかつていない。
そのため一般のスパツタリング手法をそのまま適
用するわけにはいかない。 本発明者はポリアセタール成形物に上記の如き
一般のスパツタリング用ベースコート塗料を塗布
した場合、成形物に対して十分な密着性を持た
せ、かつ塗装後も塗膜の平滑性を失わず、スパツ
タリングによつてメタライズされた成形物が十分
実用に供する性能を持つことができるような方法
について研究の結果、ポリアセタール成形物を特
定の酸の混合水溶液で表面処理し、次いでベース
コート塗料を塗布することが非常に有効であるこ
とを見出して本発明に到つたものである。 即ち本発明は、ポリアセタール成形物を硫酸と
塩酸、リン酸、酢酸及びトルエンスルホン酸から
選ばれた１種又は２種以上の酸との混酸水溶液で
表面処理し、次いでベースコート塗料を塗布する
ことを特徴とするポリアセタール成形物をスパツ
タリングによりメタライズ化するためのポリアセ
タール成形物の表面処理法に係るものである。 本発明の方法によれば、特定の無機酸混合水溶
液又は無機酸と有機酸の混合水溶液を用いてポリ
アセタール成形物を表面処理することにより、ベ
ースコートの成形物に対する強力な接着を可能に
し、又かかる表面処理は表面の平滑性を損なわ
ず、更に金属をスパツタするに適した良好な表面
を提供し得る。 この場合、硫酸単独、塩酸単独、重クロム酸カ
リウムと硫酸との混合水溶液等の酸による処理で
も本発明の企画する上記効果は達成し得るが、処
理条件によつてはベース樹脂の分解を生ぜしめ、
ホルムアルデヒドの分解生成物が表面に付着した
り、また成形品の表面にクラツクが発生する等の
問題が生じ、好ましくない。即ち、上記酸化性の
酸を用いる場合、処理時間を25℃で180秒以内に
抑える必要があり、工業的にコントロールするの
が困難であるという欠点を有する。 これに対し本発明の酸の混合水溶液は、例えば
硫酸にリン酸を加えることにより表面処理をマイ
ルドにする効果があり、工業的に処理条件に幅が
あり、コントロールしやすいという利点がある。 本発明の酸の混合水溶液によるポリアセタール
成形物表面の処理条件は一般に０〜80℃で40分以
下が好ましい。特に好ましい条件を挙げれば、硫
酸と塩酸の混合水溶液の場合、硫酸濃度として30
〜60重量％、塩酸濃度として５〜30重量％、水濃
度65〜10重量％で０〜30℃で10分以下、硫酸とリ
ン酸の混酸系の場合、硫酸濃度20〜50重量％、リ
ン酸濃度30〜50重量％、水濃度50〜０重量％で０
〜30℃で15分以下である。 ポリアセタール成形物の酸による表面処理後、
成形物は中和剤溶液中に浸漬され、成形物の表面
上の酸性物質を中和する。次いで成形物にベース
コート塗料を塗布し、例えば120℃、30分間加熱
乾燥する。次いでその成形物表面にスパツタリン
グによりメタライズ化を行う。この様にして、ク
ラツクのない密着の良好な均一な厚さの金属層を
ベースコート上に作ることができる。 本発明に用いられるポリアセタールなる用語
は、ポリアセタールホモポリマー、各種のポリア
セタールコポリマー及び種々の化合物で変性され
たポリアセタールホモポリマー及びコポリマーを
包含する。樹脂組成物中には一般に使われる添加
物が含まれていても良い。例えば、炭酸カルシウ
ム、タルク等の充填物、ガラス繊維、ビーズ、ガ
ラスフレーク、雲母等の無機補強剤及び有機補強
剤、有機改質剤、安定剤等が含まれていてもよ
い。 本発明においてベースコート及びトツプコート
に用いる塗料及びその塗装法、並びにスパツタリ
ングによるメタライズ化の手法は、上記せる従来
の方法と同様に実施し得る。 以下実施例により本発明を詳細に説明する。 実施例１〜６、比較例１〜２ ポリアセタール樹脂ジユラコンM90（ポリプ
ラスチツクス(株)製）の成形平板50×70×3t（mm）
を有機溶剤で脱脂し、次いで表−１に示した種々
の表面処理条件で表面処理した後、50％の苛性ソ
ーダ水溶液中に板を浸漬して、板表面の残留酸を
中和した。その後スパツタリング用ベースコート
としてポリエステル−ウレタン系塗料（藤倉化成
(株)製商品名EXP1245）を塗布し、120℃で30分間
乾燥した。このベースコートを施した成形物を徳
田製作所製スパツタリング装置CFS−8ES中に置
き、クムロ合金を300〜400Åの厚さにスパツタし
た。スパツタした成形試験片の上に更にトツプコ
ートとしてアクリルウレタン系塗料（藤倉化成(株)
製商品名EXP1380）を塗布し、80℃で30分間乾
燥硬化させた。この工程を下記に示す。このよう
にしてメタライズ化した成形試験片に於けるメタ
ライズド被膜の密着性、即ち母材に対する（ベー
スコート＋スパツタ金属膜＋トツプコート）の密
着性を次の様に調べた。即ち被膜にナイフで１mm
間隔の線を11本罫書きし、100コマのマス目を１
cm2当りに作り、このゴバン目にセロハンテープを
密着させ、テープを板面に対して180゜の方向に剥
がした時のゴバン目の密着残存数をゴバン目総数
100個当りについて調べた。 メタライズド膜の光沢は外観からの目視により
判断した。 結果を表−１に示す。 ポリアセタールのスパツタリング手順 ポリアセタール成形品 ↓ 脱 脂 ↓ 酸 処 理* ＊必要に応じて成形品 ↓ ひずみを除去するた 中 和 めのアニーリングを ↓ 行つてから酸処理す ベースコート る。 ↓ スパツタリング ↓ トツプコート 【表】
方法としてのスパツタリングをポリアセタール成
形物に適通するための技術を提供するものであ
る。 一般にABS等で行われているスパツタリング
によるメタライズ化は、成形物を適当な溶剤で脱
脂した後、成形物にベースコート、例えばウレタ
ン塗料やポリエステル−ウレタン塗料、アクリル
−ウレタン塗料、アクリルエステル塗料等を塗
布・乾燥させた上、スパツタリング装置によりク
ロムSUS−304、クロム合金、アルミニウム等を
アルゴンガス圧５×10-3〜２×10-4Torrの圧力
下で、スパツタして300〜1000Å程度の金属薄膜
を生成させ、その上にトツプコート、例えばアク
リルエステル塗料やアクリルウレタン塗料等を塗
布乾燥させ、成形物に金属的光沢を与えるもので
ある。 ところが、ポリアセタール樹脂は結晶性の樹脂
で化学的に安定であり、成形物を脱脂しただけで
成形物に実用に供する十分な密着性を与える有効
なベースコート塗料は未だに見つかつていない。
そのため一般のスパツタリング手法をそのまま適
用するわけにはいかない。 本発明者はポリアセタール成形物に上記の如き
一般のスパツタリング用ベースコート塗料を塗布
した場合、成形物に対して十分な密着性を持た
せ、かつ塗装後も塗膜の平滑性を失わず、スパツ
タリングによつてメタライズされた成形物が十分
実用に供する性能を持つことができるような方法
について研究の結果、ポリアセタール成形物を特
定の酸の混合水溶液で表面処理し、次いでベース
コート塗料を塗布することが非常に有効であるこ
とを見出して本発明に到つたものである。 即ち本発明は、ポリアセタール成形物を硫酸と
塩酸、リン酸、酢酸及びトルエンスルホン酸から
選ばれた１種又は２種以上の酸との混酸水溶液で
表面処理し、次いでベースコート塗料を塗布する
ことを特徴とするポリアセタール成形物をスパツ
タリングによりメタライズ化するためのポリアセ
タール成形物の表面処理法に係るものである。 本発明の方法によれば、特定の無機酸混合水溶
液又は無機酸と有機酸の混合水溶液を用いてポリ
アセタール成形物を表面処理することにより、ベ
ースコートの成形物に対する強力な接着を可能に
し、又かかる表面処理は表面の平滑性を損なわ
ず、更に金属をスパツタするに適した良好な表面
を提供し得る。 この場合、硫酸単独、塩酸単独、重クロム酸カ
リウムと硫酸との混合水溶液等の酸による処理で
も本発明の企画する上記効果は達成し得るが、処
理条件によつてはベース樹脂の分解を生ぜしめ、
ホルムアルデヒドの分解生成物が表面に付着した
り、また成形品の表面にクラツクが発生する等の
問題が生じ、好ましくない。即ち、上記酸化性の
酸を用いる場合、処理時間を25℃で180秒以内に
抑える必要があり、工業的にコントロールするの
が困難であるという欠点を有する。 これに対し本発明の酸の混合水溶液は、例えば
硫酸にリン酸を加えることにより表面処理をマイ
ルドにする効果があり、工業的に処理条件に幅が
あり、コントロールしやすいという利点がある。 本発明の酸の混合水溶液によるポリアセタール
成形物表面の処理条件は一般に０〜80℃で40分以
下が好ましい。特に好ましい条件を挙げれば、硫
酸と塩酸の混合水溶液の場合、硫酸濃度として30
〜60重量％、塩酸濃度として５〜30重量％、水濃
度65〜10重量％で０〜30℃で10分以下、硫酸とリ
ン酸の混酸系の場合、硫酸濃度20〜50重量％、リ
ン酸濃度30〜50重量％、水濃度50〜０重量％で０
〜30℃で15分以下である。 ポリアセタール成形物の酸による表面処理後、
成形物は中和剤溶液中に浸漬され、成形物の表面
上の酸性物質を中和する。次いで成形物にベース
コート塗料を塗布し、例えば120℃、30分間加熱
乾燥する。次いでその成形物表面にスパツタリン
グによりメタライズ化を行う。この様にして、ク
ラツクのない密着の良好な均一な厚さの金属層を
ベースコート上に作ることができる。 本発明に用いられるポリアセタールなる用語
は、ポリアセタールホモポリマー、各種のポリア
セタールコポリマー及び種々の化合物で変性され
たポリアセタールホモポリマー及びコポリマーを
包含する。樹脂組成物中には一般に使われる添加
物が含まれていても良い。例えば、炭酸カルシウ
ム、タルク等の充填物、ガラス繊維、ビーズ、ガ
ラスフレーク、雲母等の無機補強剤及び有機補強
剤、有機改質剤、安定剤等が含まれていてもよ
い。 本発明においてベースコート及びトツプコート
に用いる塗料及びその塗装法、並びにスパツタリ
ングによるメタライズ化の手法は、上記せる従来
の方法と同様に実施し得る。 以下実施例により本発明を詳細に説明する。 実施例１〜６、比較例１〜２ ポリアセタール樹脂ジユラコンM90（ポリプ
ラスチツクス(株)製）の成形平板50×70×3t（mm）
を有機溶剤で脱脂し、次いで表−１に示した種々
の表面処理条件で表面処理した後、50％の苛性ソ
ーダ水溶液中に板を浸漬して、板表面の残留酸を
中和した。その後スパツタリング用ベースコート
としてポリエステル−ウレタン系塗料（藤倉化成
(株)製商品名EXP1245）を塗布し、120℃で30分間
乾燥した。このベースコートを施した成形物を徳
田製作所製スパツタリング装置CFS−8ES中に置
き、クムロ合金を300〜400Åの厚さにスパツタし
た。スパツタした成形試験片の上に更にトツプコ
ートとしてアクリルウレタン系塗料（藤倉化成(株)
製商品名EXP1380）を塗布し、80℃で30分間乾
燥硬化させた。この工程を下記に示す。このよう
にしてメタライズ化した成形試験片に於けるメタ
ライズド被膜の密着性、即ち母材に対する（ベー
スコート＋スパツタ金属膜＋トツプコート）の密
着性を次の様に調べた。即ち被膜にナイフで１mm
間隔の線を11本罫書きし、100コマのマス目を１
cm2当りに作り、このゴバン目にセロハンテープを
密着させ、テープを板面に対して180゜の方向に剥
がした時のゴバン目の密着残存数をゴバン目総数
100個当りについて調べた。 メタライズド膜の光沢は外観からの目視により
判断した。 結果を表−１に示す。 ポリアセタールのスパツタリング手順 ポリアセタール成形品 ↓ 脱 脂 ↓ 酸 処 理* ＊必要に応じて成形品 ↓ ひずみを除去するた 中 和 めのアニーリングを ↓ 行つてから酸処理す ベースコート る。 ↓ スパツタリング ↓ トツプコート 【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ポリアセタール成形物を硫酸と塩酸、リン
酸、酢酸及びトルエンスルホン酸から選ばれた１
種又は２種以上の酸との混酸水溶液で表面処理
し、次いでベースコート塗料を塗布することを特
徴とするポリアセタール成形物をスパツタリング
によりメタライズ化するためのポリアセタール成
形物の表面処理法。 ２ 混酸水溶液が (1) 30〜60重量％の硫酸及び５〜30重量％の塩酸
を含有する水溶液、又は (2) 20〜50重量％の硫酸及び30〜50重量％のリン
酸を含有する水溶液 である特許請求の範囲第１項記載の表面処理法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55172499A JPS5796026A (en) | 1980-12-05 | 1980-12-05 | Surface treatment for sputtering |
| GB8136306A GB2091274B (en) | 1980-12-05 | 1981-12-02 | A process for the treatment of polyacetal articles |
| KR1019810004736A KR870001091B1 (ko) | 1980-12-05 | 1981-12-04 | 폴리아세탈수지의 스팟터링을 위한 표면처리 방법 |
| HK163/86A HK16386A (en) | 1980-12-05 | 1986-03-06 | A process for the treatment of polyacetal articles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55172499A JPS5796026A (en) | 1980-12-05 | 1980-12-05 | Surface treatment for sputtering |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5796026A JPS5796026A (en) | 1982-06-15 |
| JPH0158266B2 true JPH0158266B2 (ja) | 1989-12-11 |
Family
ID=15943101
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55172499A Granted JPS5796026A (en) | 1980-12-05 | 1980-12-05 | Surface treatment for sputtering |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5796026A (ja) |
| KR (1) | KR870001091B1 (ja) |
| GB (1) | GB2091274B (ja) |
| HK (1) | HK16386A (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0765154B2 (ja) * | 1985-09-02 | 1995-07-12 | ポリプラスチックス株式会社 | 表面金属処理した樹脂成形品 |
| JPH062836B2 (ja) * | 1986-08-06 | 1994-01-12 | ポリプラスチックス株式会社 | ポリアセタ−ル樹脂成形品の表面処理法 |
| JPH0649179B2 (ja) * | 1986-09-01 | 1994-06-29 | ポリプラスチックス株式会社 | 塗装を施したポリアセタ−ル樹脂成形品 |
| US5094713A (en) * | 1988-02-16 | 1992-03-10 | Hoechst Celanese Corporation | Process for improving the adhesion to polyacetal articles |
| FR2703074B1 (fr) * | 1990-11-27 | 1996-01-05 | Eumail | Procédé de traitement des polyacétals chromables par un mélange d'acides. |
| JP4414346B2 (ja) * | 2002-12-20 | 2010-02-10 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | ポリアセタール物品の表面処理 |
| ES2288426B1 (es) * | 2006-06-26 | 2008-12-16 | Albert Sanahuja Julibert | Procedimiento de pretratamiento para una pieza o superficie de material plastico, en particular de polioxido de metileno. |
| CN103757677B (zh) * | 2013-11-29 | 2017-01-25 | 云南云天化股份有限公司 | 聚甲醛制件表面处理方法 |
-
1980
- 1980-12-05 JP JP55172499A patent/JPS5796026A/ja active Granted
-
1981
- 1981-12-02 GB GB8136306A patent/GB2091274B/en not_active Expired
- 1981-12-04 KR KR1019810004736A patent/KR870001091B1/ko not_active Expired
-
1986
- 1986-03-06 HK HK163/86A patent/HK16386A/xx not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR830007879A (ko) | 1983-11-07 |
| GB2091274B (en) | 1985-08-21 |
| KR870001091B1 (ko) | 1987-06-04 |
| JPS5796026A (en) | 1982-06-15 |
| HK16386A (en) | 1986-03-14 |
| GB2091274A (en) | 1982-07-28 |
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