JPH0160595B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0160595B2 JPH0160595B2 JP58057548A JP5754883A JPH0160595B2 JP H0160595 B2 JPH0160595 B2 JP H0160595B2 JP 58057548 A JP58057548 A JP 58057548A JP 5754883 A JP5754883 A JP 5754883A JP H0160595 B2 JPH0160595 B2 JP H0160595B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polyoxyalkylene
- aminopolysiloxane
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- modified
- formula
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
- Chemical Treatment Of Fibers During Manufacturing Processes (AREA)
Description
本発明は炭素繊維原糸（以下、プレカーサと云
う）用処理剤、より詳しくは、ポリオキシアルキ
レン変性アミノポリシロキサンを含有するプレカ
ーサ処理剤に関する。 従来、炭素繊維は、プレカーサ（アクリロニト
リル重合体繊維、レーヨン、ピツチ糸繊維等）を
種々の温度に加熱して製造される。一般に、炭素
繊維は炭素分の非常に多い高度に結晶化した耐熱
性、耐薬品性および耐食性の極めて優れた繊維で
あり、その用途は広い。 しかしながら、その製造工程において生じる静
電気およびその他の物理的な力による毛羽立ち、
糸切れ等により、炭素繊維の特徴である強度、弾
性等の性能を著しく劣化させている。 この欠点を補うためにプレカーサを種々の繊維
処理剤により処理することが行なわれている。 しかし、炭素繊維製造における過酷な条件下
で、処理剤が充分な機能を発揮しない場合が多
い。例えば、特公昭52−24136号公報には、アミ
ノポリシロキサンから成る処理剤が開示されてい
るが、アミノポリシロキサンは加熱により皮膜を
形成し、それが乾燥ローラー等にスカムとなつて
蓄積する。これが新たな毛羽、断糸等の原因とな
り、連続操業を阻止し、生産性の向上が充分に図
れない。 また、従来の処理剤は均一な付着が難しく、プ
レカーサの緻密化が不十分になり、得られた炭素
繊維に微細なボイドが残存し、外力を受けた場合
にボイドを中心にクラツクが発生し、炭素繊維と
しての性能が充分に発揮されない等の欠点を有す
る。 本発明者らは、高温処理に強く、均一な付着性
を有し、高品質の炭素繊維を得るプレカーサ処理
剤について鋭意研究の結果、本発明をなすに至つ
た。 即ち、本発明は 式 〔式中、R2、R3、R4およびR5は水素または炭素
数１〜６の低級アルキルまたはアリール基、R1
は水素または
う）用処理剤、より詳しくは、ポリオキシアルキ
レン変性アミノポリシロキサンを含有するプレカ
ーサ処理剤に関する。 従来、炭素繊維は、プレカーサ（アクリロニト
リル重合体繊維、レーヨン、ピツチ糸繊維等）を
種々の温度に加熱して製造される。一般に、炭素
繊維は炭素分の非常に多い高度に結晶化した耐熱
性、耐薬品性および耐食性の極めて優れた繊維で
あり、その用途は広い。 しかしながら、その製造工程において生じる静
電気およびその他の物理的な力による毛羽立ち、
糸切れ等により、炭素繊維の特徴である強度、弾
性等の性能を著しく劣化させている。 この欠点を補うためにプレカーサを種々の繊維
処理剤により処理することが行なわれている。 しかし、炭素繊維製造における過酷な条件下
で、処理剤が充分な機能を発揮しない場合が多
い。例えば、特公昭52−24136号公報には、アミ
ノポリシロキサンから成る処理剤が開示されてい
るが、アミノポリシロキサンは加熱により皮膜を
形成し、それが乾燥ローラー等にスカムとなつて
蓄積する。これが新たな毛羽、断糸等の原因とな
り、連続操業を阻止し、生産性の向上が充分に図
れない。 また、従来の処理剤は均一な付着が難しく、プ
レカーサの緻密化が不十分になり、得られた炭素
繊維に微細なボイドが残存し、外力を受けた場合
にボイドを中心にクラツクが発生し、炭素繊維と
しての性能が充分に発揮されない等の欠点を有す
る。 本発明者らは、高温処理に強く、均一な付着性
を有し、高品質の炭素繊維を得るプレカーサ処理
剤について鋭意研究の結果、本発明をなすに至つ
た。 即ち、本発明は 式 〔式中、R2、R3、R4およびR5は水素または炭素
数１〜６の低級アルキルまたはアリール基、R1
は水素または
【式】（基中、R6、R7は炭素
数１〜６のアルキル基、R8は水素または低級ア
ルキル基）を有する基、Ａは炭素数１〜10のアル
キレンまたはアリーレン基、Ｑはポリオキシアル
キレン基およびＸ、Ｙ、Ｚはポリシロキサンの分
子量を1000〜100000とする正の整数〕 を有するポリオキシアルキレン変性アミノポリシ
ロキサンを有効成分とするプレカーサ処理剤を提
供する。 本発明によるポリオキシアルキレン変性アミノ
ポリシロキサンは、ポリオキシアルキレンシロキ
シル残基とアミノシロキシル残基を有する共重合
体である。 分子量は約1000〜10万以下の液状のものが好ま
しい。より好ましくは約1000〜30000の範囲内で
ある。式中のＸ、ＹおよびＺは分子量を上記範囲
にする正の整数である。ＸとＹの比は１：１〜
１：５の範囲が好ましい。 上記式中R1〜R3、R5〜R8として選ばれる低級
アルキル基とは一般に炭素数１〜６を有する。好
ましくは炭素数１〜４のアルキル基である。Ｑは
ポリオキシアルキレン基であつて、分子量が100
〜2000のものが好ましい。例えば、エチレンオキ
シド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド等
の単独または共重合体である。好ましくはエチレ
ングリコール（EO）とプロピレングリコール
（PO）の共重合体であつて、EO／POの比は
100／０〜25／75である。 ポリオキシアルキレン変性アミノポリシロキサ
ンはプレカーサに対し、少くとも0.01％（繊維重
量に対して）導入するのが好ましい。0.01％未満
の導入量では本発明の効果を充分発揮することが
困難である。また、多量のポリオキシアルキレン
変性アミノポリシロキサンを導入してもより以上
の効果は期待できず得策とはならないから、ポリ
オキシアルキレン変性アミノポリシロキサンの導
入量の上限は繊維重量に対して約２％程度である
ことが望ましい。 本発明のポリオキシアルキレン変性アミノポリ
シロキサンは水に容易に乳化する。従つて、アミ
ノシロキサンのように乳化剤または溶媒は必要は
なく、作業性の向上が図られる。 本発明に使用するプレカーサとしては、アクリ
ロニトリル重合体繊維、レーヨン系繊維、ピツチ
系繊維、ポリビニルアルコール系繊維である。本
発明に従つて特定のポリオキシアルキレン変性ア
ミノポリシロキサンをプレカーサ中に含浸もしく
は含有する方法としては、紡糸原液中に前記ポリ
オキシアルキレン変性アミノポリシロキサンを添
加した後紡糸する方法、または紡糸して得られた
状態にある繊維に前記ポリオキシアルキレン変性
アミノポリシロキサンを含浸導入する方法、ある
いは紡糸延伸後緻密化された繊維に付着させる方
法等それぞれの工程に応じて好適に製造すること
ができる。 上記処理を施したプレカーサは、常套の方法に
より炭素繊維にする。例えば、酸化性雰囲気中で
200〜400℃に加熱する耐炎化工程とN2ガス雰囲
気中で800〜1500℃の炭素化工程（黒鉛化工程の
場合にあつては2000℃以上の温度が採用される）
から成る焼成方法が採用される。本発明処理剤に
は必要により制電剤または集束剤等を適時加えて
もよい。 本発明処理剤のポリオキシアルキレン鎖は、脱
水反応を起こし、繊維の劣化分解を防止するとと
もに繊維表面に均一に付着する。従つて、プレカ
ーサが緻密になりボイドの発生が避けられ、炭素
繊維としての性能が充分に保持される。 また、ポリオキシアルキレン鎖の導入により、
処理剤は耐熱性が高くなり、ローラー上にスカム
として蓄積しない。従つて、連続操業が可能にな
り、生産性が向上する。同時にポリオキシアルキ
レン鎖は制電作用を有し静電気の発生が抑制さ
れ、毛羽立ち、ひろがり等が一層避けられる。 さらに、処理剤の均一付着によつて蓄熱による
発熱反応を効果的に抑止して繊維同士間の膠着を
防止する。 本発明を実施例により詳細に説明する。実施例
中％は特に指示しない限り重量％を表わす。 実施例 １ 式： 〔式中、ａ＋ｂ＝5000〕 で表わされるポリオキシアルキレン変性アミノポ
リシロキサンを、乾燥、緻密化の工程を経た1000
フイラメントのプレカーサに濃度30ｇ／で施す
ことにより0.4％付着したプレカーサを得た。 得られたプレカーサを200〜300℃で空気雰囲気
中で耐炎化処理を施した後、800〜1200℃でN2ガ
ス雰囲気中で炭素化した。 得られたプレカーサと炭素繊維の物性を表１に
示す。 比較例 １ 実施例１に記載のプレカーサにアミノシロキサ
ン系処理剤を同一の条件で付着し、次いで実施例
１と同様に炭化を行なつた。 得られたプレカーサと炭素繊維の物性を表１に
示す。
ルキル基）を有する基、Ａは炭素数１〜10のアル
キレンまたはアリーレン基、Ｑはポリオキシアル
キレン基およびＸ、Ｙ、Ｚはポリシロキサンの分
子量を1000〜100000とする正の整数〕 を有するポリオキシアルキレン変性アミノポリシ
ロキサンを有効成分とするプレカーサ処理剤を提
供する。 本発明によるポリオキシアルキレン変性アミノ
ポリシロキサンは、ポリオキシアルキレンシロキ
シル残基とアミノシロキシル残基を有する共重合
体である。 分子量は約1000〜10万以下の液状のものが好ま
しい。より好ましくは約1000〜30000の範囲内で
ある。式中のＸ、ＹおよびＺは分子量を上記範囲
にする正の整数である。ＸとＹの比は１：１〜
１：５の範囲が好ましい。 上記式中R1〜R3、R5〜R8として選ばれる低級
アルキル基とは一般に炭素数１〜６を有する。好
ましくは炭素数１〜４のアルキル基である。Ｑは
ポリオキシアルキレン基であつて、分子量が100
〜2000のものが好ましい。例えば、エチレンオキ
シド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド等
の単独または共重合体である。好ましくはエチレ
ングリコール（EO）とプロピレングリコール
（PO）の共重合体であつて、EO／POの比は
100／０〜25／75である。 ポリオキシアルキレン変性アミノポリシロキサ
ンはプレカーサに対し、少くとも0.01％（繊維重
量に対して）導入するのが好ましい。0.01％未満
の導入量では本発明の効果を充分発揮することが
困難である。また、多量のポリオキシアルキレン
変性アミノポリシロキサンを導入してもより以上
の効果は期待できず得策とはならないから、ポリ
オキシアルキレン変性アミノポリシロキサンの導
入量の上限は繊維重量に対して約２％程度である
ことが望ましい。 本発明のポリオキシアルキレン変性アミノポリ
シロキサンは水に容易に乳化する。従つて、アミ
ノシロキサンのように乳化剤または溶媒は必要は
なく、作業性の向上が図られる。 本発明に使用するプレカーサとしては、アクリ
ロニトリル重合体繊維、レーヨン系繊維、ピツチ
系繊維、ポリビニルアルコール系繊維である。本
発明に従つて特定のポリオキシアルキレン変性ア
ミノポリシロキサンをプレカーサ中に含浸もしく
は含有する方法としては、紡糸原液中に前記ポリ
オキシアルキレン変性アミノポリシロキサンを添
加した後紡糸する方法、または紡糸して得られた
状態にある繊維に前記ポリオキシアルキレン変性
アミノポリシロキサンを含浸導入する方法、ある
いは紡糸延伸後緻密化された繊維に付着させる方
法等それぞれの工程に応じて好適に製造すること
ができる。 上記処理を施したプレカーサは、常套の方法に
より炭素繊維にする。例えば、酸化性雰囲気中で
200〜400℃に加熱する耐炎化工程とN2ガス雰囲
気中で800〜1500℃の炭素化工程（黒鉛化工程の
場合にあつては2000℃以上の温度が採用される）
から成る焼成方法が採用される。本発明処理剤に
は必要により制電剤または集束剤等を適時加えて
もよい。 本発明処理剤のポリオキシアルキレン鎖は、脱
水反応を起こし、繊維の劣化分解を防止するとと
もに繊維表面に均一に付着する。従つて、プレカ
ーサが緻密になりボイドの発生が避けられ、炭素
繊維としての性能が充分に保持される。 また、ポリオキシアルキレン鎖の導入により、
処理剤は耐熱性が高くなり、ローラー上にスカム
として蓄積しない。従つて、連続操業が可能にな
り、生産性が向上する。同時にポリオキシアルキ
レン鎖は制電作用を有し静電気の発生が抑制さ
れ、毛羽立ち、ひろがり等が一層避けられる。 さらに、処理剤の均一付着によつて蓄熱による
発熱反応を効果的に抑止して繊維同士間の膠着を
防止する。 本発明を実施例により詳細に説明する。実施例
中％は特に指示しない限り重量％を表わす。 実施例 １ 式： 〔式中、ａ＋ｂ＝5000〕 で表わされるポリオキシアルキレン変性アミノポ
リシロキサンを、乾燥、緻密化の工程を経た1000
フイラメントのプレカーサに濃度30ｇ／で施す
ことにより0.4％付着したプレカーサを得た。 得られたプレカーサを200〜300℃で空気雰囲気
中で耐炎化処理を施した後、800〜1200℃でN2ガ
ス雰囲気中で炭素化した。 得られたプレカーサと炭素繊維の物性を表１に
示す。 比較例 １ 実施例１に記載のプレカーサにアミノシロキサ
ン系処理剤を同一の条件で付着し、次いで実施例
１と同様に炭化を行なつた。 得られたプレカーサと炭素繊維の物性を表１に
示す。
【表】
【表】
実施例２および比較例２
実施例１で使用したプレカーサを、以下のＡ〜
Ｄと比較例２の処方の処理液に浸漬した後、実施
例１と同様の付着量のプレカーサを得た。 このプレカーサを実施例１と同様に炭素化し
た。
Ｄと比較例２の処方の処理液に浸漬した後、実施
例１と同様の付着量のプレカーサを得た。 このプレカーサを実施例１と同様に炭素化し
た。
【表】
得られた炭素繊維の物性を表２に示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 式： 〔式中、R2、R3、R4およびR5は水素または炭素
数１〜６の低級アルキルまたはアリール基、R1
は水素または【式】（基中、R6、R7は炭素 数１〜６のアルキル基、R8は水素または低級ア
ルキル基）を有する基、Ａは炭素数１〜10のアル
キレンまたはアリーレン基、Ｑはポリオキシアル
キレン基およびＸ、Ｙ、Ｚはポリシロキサンの分
子量を1000〜100000とする正の整数。〕 を有するポリオキシアルキレン変性アミノポリシ
ロキサンを有効成分とする炭素繊維原糸用処理
剤。 ２ 炭素繊維原糸に該繊維重量の0.01〜２重量％
付着される第１項記載の処理剤。 ３ Ｑがエチレンオキシドとプロピレンオキシド
の共重合体である第１項記載の処理剤。 ４ ポリオキシアルキレン変性アミノポリシロキ
サンの分子量が1000〜30000の範囲内である第１
項記載の処理剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5754883A JPS59179885A (ja) | 1983-03-31 | 1983-03-31 | 炭素繊維原糸用処理剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5754883A JPS59179885A (ja) | 1983-03-31 | 1983-03-31 | 炭素繊維原糸用処理剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59179885A JPS59179885A (ja) | 1984-10-12 |
| JPH0160595B2 true JPH0160595B2 (ja) | 1989-12-25 |
Family
ID=13058835
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5754883A Granted JPS59179885A (ja) | 1983-03-31 | 1983-03-31 | 炭素繊維原糸用処理剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59179885A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6197477A (ja) * | 1984-10-19 | 1986-05-15 | 東邦レーヨン株式会社 | 炭素繊維製造用原糸 |
| JP2000017177A (ja) | 1998-06-30 | 2000-01-18 | Dow Corning Toray Silicone Co Ltd | 保存安定性に優れたオルガノポリシロキサン組成物 |
| DE602004006285T2 (de) * | 2004-12-07 | 2007-12-20 | Snecma Propulsion Solide | Verfahren zur Herstellung von Garnen oder Faserblättern aus Kohlenstoff ausgehend von einem Cellulosematerial |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6052206B2 (ja) * | 1978-03-27 | 1985-11-18 | 三菱レイヨン株式会社 | アクリル系炭素繊維の製造方法 |
| JPS6052208B2 (ja) * | 1979-09-25 | 1985-11-18 | 住友化学工業株式会社 | 炭素繊維トウの製造方法 |
| JPS57171768A (en) * | 1981-04-15 | 1982-10-22 | Shinetsu Chem Ind Co | Fiber treating agent |
| JPS581749A (ja) * | 1981-06-26 | 1983-01-07 | Toray Silicone Co Ltd | 繊維処理用オルガノポリシロキサン組成物 |
| JPS6037228B2 (ja) * | 1981-06-29 | 1985-08-24 | ト−レ・シリコ−ン株式会社 | 繊維用処理剤 |
-
1983
- 1983-03-31 JP JP5754883A patent/JPS59179885A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59179885A (ja) | 1984-10-12 |
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