JPH0193493A - 結晶成長の監視方法 - Google Patents
結晶成長の監視方法Info
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- JPH0193493A JPH0193493A JP24902587A JP24902587A JPH0193493A JP H0193493 A JPH0193493 A JP H0193493A JP 24902587 A JP24902587 A JP 24902587A JP 24902587 A JP24902587 A JP 24902587A JP H0193493 A JPH0193493 A JP H0193493A
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Landscapes
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- Physical Deposition Of Substances That Are Components Of Semiconductor Devices (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は、密封容器内で結晶を昇華法またはハロゲン輸
送法を用いて成長させる方法に関し、特にＺｎ５ｅ等の
化合物半導体の単結晶製造中に該単結晶の成長度合を監
視する方法に関する。
送法を用いて成長させる方法に関し、特にＺｎ５ｅ等の
化合物半導体の単結晶製造中に該単結晶の成長度合を監
視する方法に関する。
［従来の技術］
従来技術の一例とし、Ｚｎ５ｅ単結晶の製造を例にとり
説明する。
説明する。
従来方法の１つとして気相を介するヨウ素輸送法が知ら
れている。石英製のアンプルに原料であるＺｎ５ｅ粉末
、ヨウ素、種結晶を入れ真空に排気した後封入を行なう
、石英管の例を第３図に示す。そのようなアンプルを第
３図に示すような温度傾斜をもつ電気炉中に静置してお
くか、もしくは一定速度で低温側へ移動させる。
れている。石英製のアンプルに原料であるＺｎ５ｅ粉末
、ヨウ素、種結晶を入れ真空に排気した後封入を行なう
、石英管の例を第３図に示す。そのようなアンプルを第
３図に示すような温度傾斜をもつ電気炉中に静置してお
くか、もしくは一定速度で低温側へ移動させる。
原料とヨウ素は石英アンプル中で次のような反応を起こ
す。
す。
ＺｎＳ ｅ（８，＋ １２（ｇ、−′Ｚｎ Ｉ２（ｇ）
＋ １／２Ｓ ｅ２（ｇ。
＋ １／２Ｓ ｅ２（ｇ。
高温部で（１）式の反応が起こり、低温部へ対流もしく
は拡散により輸送される。低温部においては熱力学的に
決まる平滑定数が高温部のそれより弱干小さ（なるため
、（２）に示す方向に反応が進みＺｎ５ｅが析出し、単
結晶が得られる。成長速度は、低温部と茜温部との温度
差及びアンプルの形状等により左右される。成長速度が
早すぎると多結晶化してしまう。また遅すぎると単結晶
となっても十分な大きさのものを得るためには非常な時
間がかかる。適当な成長速度を得ることが重要である。
は拡散により輸送される。低温部においては熱力学的に
決まる平滑定数が高温部のそれより弱干小さ（なるため
、（２）に示す方向に反応が進みＺｎ５ｅが析出し、単
結晶が得られる。成長速度は、低温部と茜温部との温度
差及びアンプルの形状等により左右される。成長速度が
早すぎると多結晶化してしまう。また遅すぎると単結晶
となっても十分な大きさのものを得るためには非常な時
間がかかる。適当な成長速度を得ることが重要である。
［発明が解決しようとする問題点コ
成長速度は最も重要なファクターであるが、従来の方法
では成長後に成長結晶の重量１．あるいは大きさからそ
の速度を算出するしかなかった。また、成長速度は結晶
の成長とともに変化する。これは成長にともなう成長前
面の温度差の変化、成長面の面積変化等に起因している
。したがって成長後に算出した成長速度はオーバーオー
ルの値となってしまう結晶成長時における結晶成長速度
を観測できない欠点があった。
では成長後に成長結晶の重量１．あるいは大きさからそ
の速度を算出するしかなかった。また、成長速度は結晶
の成長とともに変化する。これは成長にともなう成長前
面の温度差の変化、成長面の面積変化等に起因している
。したがって成長後に算出した成長速度はオーバーオー
ルの値となってしまう結晶成長時における結晶成長速度
を観測できない欠点があった。
この発明は上記のような従来のものの欠点を除去するた
めになされたもので、封入管中での結晶成長速度をその
場で、経時的に測定することができる装置を提供するこ
とである。
めになされたもので、封入管中での結晶成長速度をその
場で、経時的に測定することができる装置を提供するこ
とである。
［問題点を解決するための手段］
本発明は前記問題点を解決するためになされたものであ
って、密封容器内の種結晶を昇華法またはハロゲン輸送
法を用いて成長させる際に、該結晶の成長を監視する方
法であって、該種結晶の重心と結晶成長用原料の重心と
を異なる鉛直線上に設け、結晶成長による物質移動を密
封容器の重心移動として検知している。
って、密封容器内の種結晶を昇華法またはハロゲン輸送
法を用いて成長させる際に、該結晶の成長を監視する方
法であって、該種結晶の重心と結晶成長用原料の重心と
を異なる鉛直線上に設け、結晶成長による物質移動を密
封容器の重心移動として検知している。
［実 施 例コ
第１図に本実施例において使用した単結晶成長装置の概
略を示す。該単結晶成長装置は炉心管（１２）が設けら
れた電気炉（１１）中にアンプル（１３）が白金等の細
線（２２）、（２３）によって上方より吊り下げられて
いる。アンプル（１３）は例えば石英等の材質によって
作成され、内部には成長用種結晶および該結晶成長原料
およびヨウ素が封入されている。成長用種結晶はアンプ
ルの１端に固定され、成長原料は他端に充填される。該
アンプルの種結晶端（１４）に接続された細線（２２）
は電気炉（１１）の上方に設けられた天秤（２１）に吊
り下げられ、又該アンプルの原料端（１５）に接続され
た細線（２３）は、固定棒（２４）に吊り下げられる。
略を示す。該単結晶成長装置は炉心管（１２）が設けら
れた電気炉（１１）中にアンプル（１３）が白金等の細
線（２２）、（２３）によって上方より吊り下げられて
いる。アンプル（１３）は例えば石英等の材質によって
作成され、内部には成長用種結晶および該結晶成長原料
およびヨウ素が封入されている。成長用種結晶はアンプ
ルの１端に固定され、成長原料は他端に充填される。該
アンプルの種結晶端（１４）に接続された細線（２２）
は電気炉（１１）の上方に設けられた天秤（２１）に吊
り下げられ、又該アンプルの原料端（１５）に接続され
た細線（２３）は、固定棒（２４）に吊り下げられる。
細線（２２）。
（２３）の長さは、種結晶端（１４）が原料端（１５）
の水平位置よりも上方となり、アンプル外側が２〜３°
以上傾くように調整されている。前記アンプルとして通
常用いられるアンプル形状の物を用い、細線（２２）お
よび細線（２３）の固定位置が同一鉛直線上にないため
に、該アンプル（１３）中の種結晶の重心と該アンプル
中の成長原料の重心とは異なる鉛直線上に存在する様に
なっている。
の水平位置よりも上方となり、アンプル外側が２〜３°
以上傾くように調整されている。前記アンプルとして通
常用いられるアンプル形状の物を用い、細線（２２）お
よび細線（２３）の固定位置が同一鉛直線上にないため
に、該アンプル（１３）中の種結晶の重心と該アンプル
中の成長原料の重心とは異なる鉛直線上に存在する様に
なっている。
結晶成長原料として多結晶Ｚｎ５ｅを、又種結晶として
Ｚｎ５ｅ単結晶をアンプル中に封入し電気炉（１１）の
下方を高温に又電気炉（１１）の上方を低温に加熱した
。
Ｚｎ５ｅ単結晶をアンプル中に封入し電気炉（１１）の
下方を高温に又電気炉（１１）の上方を低温に加熱した
。
このような構造になっているから、その効果としては以
下のようなことが可能となる。アンプル（１３）は、原
料端（１５）が細線（２３）を通じて固定されているた
め、原料端（１５）を支点として回転力が働（。その力
は、天秤（２１）に表示される。原料部から輸送された
Ｚｎ５ｅは前述したように平滑定数のずれより種結晶部
に成長が起こる。その結果として種結晶端（１４）に働
く回転力が変化しその変化は細線（２２）の張力の変化
となる。この張力変化は重量変化として反映する。した
がってその張力の変化を天秤により測定することにより
種結晶端（１４）の重量変化つまり結晶の成長量がわか
り成長速度を算出することが可能となる。
下のようなことが可能となる。アンプル（１３）は、原
料端（１５）が細線（２３）を通じて固定されているた
め、原料端（１５）を支点として回転力が働（。その力
は、天秤（２１）に表示される。原料部から輸送された
Ｚｎ５ｅは前述したように平滑定数のずれより種結晶部
に成長が起こる。その結果として種結晶端（１４）に働
く回転力が変化しその変化は細線（２２）の張力の変化
となる。この張力変化は重量変化として反映する。した
がってその張力の変化を天秤により測定することにより
種結晶端（１４）の重量変化つまり結晶の成長量がわか
り成長速度を算出することが可能となる。
なお上記実施例では縦型炉を用いた構成としたが第２図
に示すように横型炉においても用いることができる。ま
た化学輸送法に限らず、昇華法等にも十分活用できる。
に示すように横型炉においても用いることができる。ま
た化学輸送法に限らず、昇華法等にも十分活用できる。
さらに溶液内でアンプルのような溶器を用いる方法にも
当然応用が可能である。
当然応用が可能である。
又、本実施例においては、密封容器の重心移動を電子天
秤等を用いて電気的に監視しているが、該密封容器の重
心移動を光学的およびその他の手段によって、外部から
監視することも可能である。
秤等を用いて電気的に監視しているが、該密封容器の重
心移動を光学的およびその他の手段によって、外部から
監視することも可能である。
以上のように、この発明によれば、封入管内の結晶成長
速度を連続的に測定することができる。
速度を連続的に測定することができる。
したがって成長速度の変化に伴なって最適条件の温度分
布を作り出していく等のことが可能となり、単結晶の均
一性が向上する。また、結晶中のボイド、双晶等の欠陥
と成長速度を関係づけることにより、その成因あるいは
成因条件等を明らかにすることができる可能性がある。
布を作り出していく等のことが可能となり、単結晶の均
一性が向上する。また、結晶中のボイド、双晶等の欠陥
と成長速度を関係づけることにより、その成因あるいは
成因条件等を明らかにすることができる可能性がある。
また結晶成長時には、認定条件が悪い場合など、まった
（成長しないことがしばしばあるが、このことはアンプ
ルを炉外に出さないかぎりわからない。本発明を用いれ
ば、明白に知ることができ、製造上の歩留りの向上に大
きく役立つ。
（成長しないことがしばしばあるが、このことはアンプ
ルを炉外に出さないかぎりわからない。本発明を用いれ
ば、明白に知ることができ、製造上の歩留りの向上に大
きく役立つ。
第１図は、実施例において使用した単結晶製造装置の概
略を示す断面図、第２図は量刑実施例を示す概略断面図
、第３図は従来の単結晶製造装置の概略を示す断面図で
ある。 特許出願人 日本板硝子株式会社 代理人 弁理士 大 野 精 市 第１図 第２図 第３図
略を示す断面図、第２図は量刑実施例を示す概略断面図
、第３図は従来の単結晶製造装置の概略を示す断面図で
ある。 特許出願人 日本板硝子株式会社 代理人 弁理士 大 野 精 市 第１図 第２図 第３図
Claims (1)
- （１）密封容器内の種結晶を昇華法またはハロゲン輸送
法を用いて成長させる際に、該結晶の成長を監視する方
法であって、該種結晶の重心と結晶成長用原料の重心と
を異なる鉛直線上に設け、結晶成長による物質移動を密
封容器の重心移動として検知することを特徴とする結晶
成長の監視方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24902587A JP2575415B2 (ja) | 1987-10-01 | 1987-10-01 | 結晶成長の監視方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24902587A JP2575415B2 (ja) | 1987-10-01 | 1987-10-01 | 結晶成長の監視方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0193493A true JPH0193493A (ja) | 1989-04-12 |
| JP2575415B2 JP2575415B2 (ja) | 1997-01-22 |
Family
ID=17186887
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24902587A Expired - Lifetime JP2575415B2 (ja) | 1987-10-01 | 1987-10-01 | 結晶成長の監視方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2575415B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08119792A (ja) * | 1994-10-21 | 1996-05-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 昇華法における結晶化速度の測定方法、結晶の精製方法及び単結晶の成長方法 |
-
1987
- 1987-10-01 JP JP24902587A patent/JP2575415B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08119792A (ja) * | 1994-10-21 | 1996-05-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 昇華法における結晶化速度の測定方法、結晶の精製方法及び単結晶の成長方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2575415B2 (ja) | 1997-01-22 |
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