JPH02233513A - 炭素中シリカ粒子の分散体および炭化珪素の製造方法 - Google Patents
炭素中シリカ粒子の分散体および炭化珪素の製造方法Info
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【発明の詳細な説明】
本発明は珪素化合物の分野に関するもので、更に特に炭
化珪素の製造方法に関するものである。
化珪素の製造方法に関するものである。
炭化珪素は最初１８９０年頃グラファイトコアを粘土、
炭素および塩の混合物で包囲することにより形成した抵
抗炉を使用し、グラファイトを介して電流を通して工業
的に製造され；炭化珪素が炉の中心に形成された。後日
この方法（アチソン法と言う）は粘土をシリカと置換え
、のこ屑を添加して混合物の通気性を増すことにより改
変された。
炭素および塩の混合物で包囲することにより形成した抵
抗炉を使用し、グラファイトを介して電流を通して工業
的に製造され；炭化珪素が炉の中心に形成された。後日
この方法（アチソン法と言う）は粘土をシリカと置換え
、のこ屑を添加して混合物の通気性を増すことにより改
変された。
最近製造されている炭化珪素の大部分のものは、この基
本法を僅かに変えた方法で得られている；抵抗炉がグラ
ファイトコアを珪砂と石油コークス若しくは無煙炭のい
ずれかとの微細な混合物にまた随意に少量ののこ屑を添
加してガス状反応生成物（主として一酸化炭素）の除去
を容易にした混合物により包囲して形、成される。最初
炉心を約２６００℃に加熱し、次いて大部分の試験では
約２０００℃に冷却し、炭化珪素の極めて大きいチャン
クを生成し、未反応および部分的に反応した供給原料成
分を分離した後、生成物を粉砕して所望の粒径分布とす
ることができる。この方法で生成した炭化珪素の主要な
用途は研磨剤としてで、粒状、ホイール状、被膜生成物
（例えば祇）等の形態で用いられる。
本法を僅かに変えた方法で得られている；抵抗炉がグラ
ファイトコアを珪砂と石油コークス若しくは無煙炭のい
ずれかとの微細な混合物にまた随意に少量ののこ屑を添
加してガス状反応生成物（主として一酸化炭素）の除去
を容易にした混合物により包囲して形、成される。最初
炉心を約２６００℃に加熱し、次いて大部分の試験では
約２０００℃に冷却し、炭化珪素の極めて大きいチャン
クを生成し、未反応および部分的に反応した供給原料成
分を分離した後、生成物を粉砕して所望の粒径分布とす
ることができる。この方法で生成した炭化珪素の主要な
用途は研磨剤としてで、粒状、ホイール状、被膜生成物
（例えば祇）等の形態で用いられる。
大量粉砕法で容易に得られる粒径よりも小さい粒径を有
する炭化珪素を製造するのに多くの関心がもたれるよう
になった。小粒子は、電気部品および高温耐摩耗性部品
、例えばエンジン部品の如き用途に用いる焼結炭化珪素
セラミックを製造するのに適する。更に、複合材料、例
えば炭化珪素強化アルミナは、耐熱性および複合化され
ていない構造材料から通常入手し得るより高い強度を必
要とする用途が見出されている。
する炭化珪素を製造するのに多くの関心がもたれるよう
になった。小粒子は、電気部品および高温耐摩耗性部品
、例えばエンジン部品の如き用途に用いる焼結炭化珪素
セラミックを製造するのに適する。更に、複合材料、例
えば炭化珪素強化アルミナは、耐熱性および複合化され
ていない構造材料から通常入手し得るより高い強度を必
要とする用途が見出されている。
米国特許第３．１７５．８８４号明細書には、シリカと
炭素を高温電気アーク中に導入し、ここで反応体が蒸発
し、結合して生成物を形成することによる種々の結晶質
のサブミクロン炭化珪素の製造が記載されている。
炭素を高温電気アーク中に導入し、ここで反応体が蒸発
し、結合して生成物を形成することによる種々の結晶質
のサブミクロン炭化珪素の製造が記載されている。
米国特許第４．２９５．８９０号はプラズマ装置で気相
反応によりサブミクロン炭化珪素粒子の製造に向けられ
ている。反応体は；（ｌ）シラン若しくはハロシランで
ある珪素源；（２）ハロゲン化炭化水素、１２個までの
炭素原子を有する炭化水素またはこれ等の混合物である
炭素源：および（３）少量のホウ素含有添加剤である。
反応によりサブミクロン炭化珪素粒子の製造に向けられ
ている。反応体は；（ｌ）シラン若しくはハロシランで
ある珪素源；（２）ハロゲン化炭化水素、１２個までの
炭素原子を有する炭化水素またはこれ等の混合物である
炭素源：および（３）少量のホウ素含有添加剤である。
このように生成した炭化珪素は低温プレスおよび焼結に
よる、高密度物品の製造に特に適すると記載されている
。
よる、高密度物品の製造に特に適すると記載されている
。
種々の合成法の研究は、１９８５年５月に出版された０
１？ＮＬ−６１６９，オーク・リッジ・ナショナル・ラ
ボラトリー（テネシー州オーク・リンジ）のエム・エイ
・ジャニー ジー・シー・ウェイ シー・アール・ケネ
ディおよびエル・エイ・ハリーによるレポート 「カー
ボサーマル・シンセシス・オブ・シリコン・カーバイト
」に含まれている。サブミクロン炭化珪素は、コロイド
シリカと炭素前駆物質の溶液を混合することにより形成
される「ゲル前駆物質」の炭素熱（ｃａｒｂｏｔｈｅｒ
ｍｉｃ）還元により製造された。特に混合物は：コロイ
ドシリカと蔗糖水溶液；コロイドシリカとピッチのトル
エン溶液；メチルトリメトキシシランとフェノール樹脂
のアセトン溶液；およびメチルトリメトキシシランと蔗
糖水溶液より成った。すべての炭化珪素生成物は高密度
物品の製造に適すると報告されているが、コロイドシリ
カーピッチ反応体は粒径２０〜５０μ情の範囲の望まし
くない部分焼結球状凝集物を生成すると記載されている
。
１？ＮＬ−６１６９，オーク・リッジ・ナショナル・ラ
ボラトリー（テネシー州オーク・リンジ）のエム・エイ
・ジャニー ジー・シー・ウェイ シー・アール・ケネ
ディおよびエル・エイ・ハリーによるレポート 「カー
ボサーマル・シンセシス・オブ・シリコン・カーバイト
」に含まれている。サブミクロン炭化珪素は、コロイド
シリカと炭素前駆物質の溶液を混合することにより形成
される「ゲル前駆物質」の炭素熱（ｃａｒｂｏｔｈｅｒ
ｍｉｃ）還元により製造された。特に混合物は：コロイ
ドシリカと蔗糖水溶液；コロイドシリカとピッチのトル
エン溶液；メチルトリメトキシシランとフェノール樹脂
のアセトン溶液；およびメチルトリメトキシシランと蔗
糖水溶液より成った。すべての炭化珪素生成物は高密度
物品の製造に適すると報告されているが、コロイドシリ
カーピッチ反応体は粒径２０〜５０μ情の範囲の望まし
くない部分焼結球状凝集物を生成すると記載されている
。
極めて重要な商業的形態の炭化珪素は最初カルターによ
り米国特許第３，７５４，０７６号に記載され、続いて
数人の研究者により改善された、もみ殻を．熱分解する
方法により生成された「ウイスカー」である。しばしば
サブミクロンの横断面寸法を有する細長い粒子であるウ
イスカーは、マトリックスが重合体、金属またはセラミ
ックである複合体における強化物質として特に有用であ
る。炭化珪素粒子およびウイスカ一の「連続」製造は、
米国特許第４，６３７．９２４号に開示されており、こ
こには処理用の供給物質はもみ殻または砂および石油留
出物の混合物とすることができ、炭化したもみ殻が好ま
しいと記載されている。
り米国特許第３，７５４，０７６号に記載され、続いて
数人の研究者により改善された、もみ殻を．熱分解する
方法により生成された「ウイスカー」である。しばしば
サブミクロンの横断面寸法を有する細長い粒子であるウ
イスカーは、マトリックスが重合体、金属またはセラミ
ックである複合体における強化物質として特に有用であ
る。炭化珪素粒子およびウイスカ一の「連続」製造は、
米国特許第４，６３７．９２４号に開示されており、こ
こには処理用の供給物質はもみ殻または砂および石油留
出物の混合物とすることができ、炭化したもみ殻が好ま
しいと記載されている。
本発明は、シリカ粒子を残油中に分散させて懸濁液を形
成し；シリカー含有油を非酸化性雰囲気中で加熱して油
を炭化しこれにより炭化油中シリカの分散体を形成し；
この炭化した分散体を非酸化性雰囲気中で加熱して炭化
珪素を形成し；炭化珪素含有生成物を取出す工程を含む
炭化珪素の製造方法に関するものである。
成し；シリカー含有油を非酸化性雰囲気中で加熱して油
を炭化しこれにより炭化油中シリカの分散体を形成し；
この炭化した分散体を非酸化性雰囲気中で加熱して炭化
珪素を形成し；炭化珪素含有生成物を取出す工程を含む
炭化珪素の製造方法に関するものである。
好ましい残油は、約２００℃の最低沸点を有し：かかる
残油は溶媒の添加を必要とすることなく容易に取扱える
流体であり、代表的には炭化工程中シリカの安定な分散
を維持するのを容易にする粘度を有する。本発明におい
て用いるのに好ましいシリカは、シリカゲル、ヒューム
ドシリカ等の如き高表面積物質である。本発明の方法に
対しては、代表的には残油およびシリカを混合し加熱し
て炭素対珪素のモル比が約１〜工０の範囲のモル比を有
する炭化分散体を生成する， 本発明は、残油（炭素源として）およびシリカ（珪素源
として）を使用する炭化珪素の製造方法に関するもので
ある，よく知られているように、生成物を形成する反応
は次の式（１）における如く進行し： ＳｉＯｚ（ｓ）＋３Ｃ（ｓ） →ＳｉＣ（ｓ） ＋２Ｃ
Ｏ （ｇ） （１）反応の機構はジャ二一等による前
記のレポートに記載されている如く、式（２）〜（４）
が含まれると考えられ： Ｓｉ（ｈ（ｓ）十Ｃ（ｓ）− ＳｉＯ（ｇ） ＋ Ｃ
Ｏ（ｇ） （２）ＳｉＯｇ（ｓ） ＋ＧＯ（ｇ）
→ＣＯｇ（ｇ） ＋ ＳｉＯ（ｇ） （３）Ｓｉ
Ｏ （ｇ）＋２Ｃ（ｓ） ＋ ＳｉＣ（ｓ） ＋ Ｃ
Ｏ 軸）（４）この反応の順序は炭化珪素結晶が炭素粒
子上で「成長した」という実験的観察により確がめられ
る。ジャニー等は合成反応を約１３５０℃以上の温度で
熱力学的に容易であると記載し、反応は反応室圧力に敏
怒で、反応雰囲気の一酸化炭素、水素および窒素含有量
に敏感であると述べている。
残油は溶媒の添加を必要とすることなく容易に取扱える
流体であり、代表的には炭化工程中シリカの安定な分散
を維持するのを容易にする粘度を有する。本発明におい
て用いるのに好ましいシリカは、シリカゲル、ヒューム
ドシリカ等の如き高表面積物質である。本発明の方法に
対しては、代表的には残油およびシリカを混合し加熱し
て炭素対珪素のモル比が約１〜工０の範囲のモル比を有
する炭化分散体を生成する， 本発明は、残油（炭素源として）およびシリカ（珪素源
として）を使用する炭化珪素の製造方法に関するもので
ある，よく知られているように、生成物を形成する反応
は次の式（１）における如く進行し： ＳｉＯｚ（ｓ）＋３Ｃ（ｓ） →ＳｉＣ（ｓ） ＋２Ｃ
Ｏ （ｇ） （１）反応の機構はジャ二一等による前
記のレポートに記載されている如く、式（２）〜（４）
が含まれると考えられ： Ｓｉ（ｈ（ｓ）十Ｃ（ｓ）− ＳｉＯ（ｇ） ＋ Ｃ
Ｏ（ｇ） （２）ＳｉＯｇ（ｓ） ＋ＧＯ（ｇ）
→ＣＯｇ（ｇ） ＋ ＳｉＯ（ｇ） （３）Ｓｉ
Ｏ （ｇ）＋２Ｃ（ｓ） ＋ ＳｉＣ（ｓ） ＋ Ｃ
Ｏ 軸）（４）この反応の順序は炭化珪素結晶が炭素粒
子上で「成長した」という実験的観察により確がめられ
る。ジャニー等は合成反応を約１３５０℃以上の温度で
熱力学的に容易であると記載し、反応は反応室圧力に敏
怒で、反応雰囲気の一酸化炭素、水素および窒素含有量
に敏感であると述べている。
本発明において使用するのに適する残油は、代表的には
原油の蒸留後残留する高沸点炭化水素混合物である。蒸
留は通常約８０℃以上の温度で行い、大気圧下約５６０
℃までの沸点を有する原油成分を除去するのに用いるこ
とができる。約３５０℃以上で沸騰する成分は、代表的
には減圧下で蒸留するが、これは重質原油成分が上記温
度以上に熱分解されるからである。莫留残留物は約２０
０℃までの温度で約１０００ボイズより低い粘度を有す
る液体であり、大部分アスファルト炭化水素から成る。
原油の蒸留後残留する高沸点炭化水素混合物である。蒸
留は通常約８０℃以上の温度で行い、大気圧下約５６０
℃までの沸点を有する原油成分を除去するのに用いるこ
とができる。約３５０℃以上で沸騰する成分は、代表的
には減圧下で蒸留するが、これは重質原油成分が上記温
度以上に熱分解されるからである。莫留残留物は約２０
０℃までの温度で約１０００ボイズより低い粘度を有す
る液体であり、大部分アスファルト炭化水素から成る。
減圧下高温における連続蒸留は、ピッチとして知られて
いるが、現在望ましい流体特性を有しない残留物を生成
する。
いるが、現在望ましい流体特性を有しない残留物を生成
する。
然し、石油以外の給源から誘導される物質は、かかる物
質の石油誘導物質を伴うかまたは伴わない混合物を含み
、これ等の物質もまた本発明に「残油」として適する。
質の石油誘導物質を伴うかまたは伴わない混合物を含み
、これ等の物質もまた本発明に「残油」として適する。
これ等の物質は石油から生成される液体、頁岩油液、ビ
チューメンから誘導される液体等とすることができ、こ
れ等は石油残油につき上述したと同様の温度で同様の性
質を有する流体である。
チューメンから誘導される液体等とすることができ、こ
れ等は石油残油につき上述したと同様の温度で同様の性
質を有する流体である。
普通製油所「残油」であると考えられない多《の炭化水
素液を本発明において使用することができる。適当な液
体は約３５０℃以上の大気圧沸点を有する物質と混合し
て比較的低沸点の成分を含むことができ；例示すると原
油および「抜頭」原油（低温で表面蒸留のみの処理をし
た）がある。炭素の収率を増すために過圧下で炭化を行
わない場合には、約３５０℃以下で沸騰する残油の成分
が現在の方法で炭化中留去される傾向がある。従って流
通雰囲気（ｆｌｏｗｉｎｇ ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ）炭
化法（後述する）に用いるのに最も好ましい残油は、大
気圧下約３５０℃までで沸騰する成分を除去した蒸留処
理を施されている。
素液を本発明において使用することができる。適当な液
体は約３５０℃以上の大気圧沸点を有する物質と混合し
て比較的低沸点の成分を含むことができ；例示すると原
油および「抜頭」原油（低温で表面蒸留のみの処理をし
た）がある。炭素の収率を増すために過圧下で炭化を行
わない場合には、約３５０℃以下で沸騰する残油の成分
が現在の方法で炭化中留去される傾向がある。従って流
通雰囲気（ｆｌｏｗｉｎｇ ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ）炭
化法（後述する）に用いるのに最も好ましい残油は、大
気圧下約３５０℃までで沸騰する成分を除去した蒸留処
理を施されている。
結晶質および非品質の二酸化珪素並びにそれ等の混合物
を含む若干の形態の二酸化珪素がシリカとして本発明で
用いるのに適する。好ましいシリカは普通ヒュームドシ
リカ、水和シリカおよび乾燥シリカゲル若しくは珪酸と
称せられる高表面積物質であり；これ等の物質は通常非
晶質であり、ヒュームドシリカーの場合には約７０人ま
での範囲の極めて小さい粒径で入手し得る。約１０μｍ
より小さい最大粒径を有するシリカの使用が好ましい。
を含む若干の形態の二酸化珪素がシリカとして本発明で
用いるのに適する。好ましいシリカは普通ヒュームドシ
リカ、水和シリカおよび乾燥シリカゲル若しくは珪酸と
称せられる高表面積物質であり；これ等の物質は通常非
晶質であり、ヒュームドシリカーの場合には約７０人ま
での範囲の極めて小さい粒径で入手し得る。約１０μｍ
より小さい最大粒径を有するシリカの使用が好ましい。
この理由は、これ等の小粒子は一般に比較的速い速度で
反応し、また大きい粒子゛の場合よりも残油中で一層均
一で安定な分散体を形成する。
反応し、また大きい粒子゛の場合よりも残油中で一層均
一で安定な分散体を形成する。
本発明の方法を行うため、残油とシリカを緊密に混合し
て分散体を形成する。炭化した分散体中の炭素対珪素の
モル比が約０．１〜約１００である成分量を用いること
ができる。好ましくは、この比は約１〜約１０で、最も
好ましいモル比は約２〜約５である。好ましい比および
最も好ましい比の多くは、炭素と混合する炭化珪素生成
物を生成し；特に他のセラミックを強化するのに使用さ
れる炭化珪素ウイスカーまたは炭化珪素セラミックの製
造には、しばしば過剰量の炭素が存在するのが好ましい
。後述する如く、純粋な生成物が特定用途に必要とされ
る場合には、炭化珪素をシリカおよび／または炭素から
分離する技術が有効である。
て分散体を形成する。炭化した分散体中の炭素対珪素の
モル比が約０．１〜約１００である成分量を用いること
ができる。好ましくは、この比は約１〜約１０で、最も
好ましいモル比は約２〜約５である。好ましい比および
最も好ましい比の多くは、炭素と混合する炭化珪素生成
物を生成し；特に他のセラミックを強化するのに使用さ
れる炭化珪素ウイスカーまたは炭化珪素セラミックの製
造には、しばしば過剰量の炭素が存在するのが好ましい
。後述する如く、純粋な生成物が特定用途に必要とされ
る場合には、炭化珪素をシリカおよび／または炭素から
分離する技術が有効である。
分散体を、実質的に非酸化性雰囲気中で約３５０℃〜約
１２００℃，更に好ましくは約５００℃〜約１２００℃
の温度で炭化する。この雰囲気は不活性ガス（例えば窒
素またはアルゴン）とすることができ、還元性ガス（例
えば水素または一酸化炭素）を含有することができるか
或いは更に高い酸化ポテンシャ・ルのガス、例えば二酸
化炭素、水蒸気または酸素欠乏空気を含有することがで
きる。ガス雰囲気は随意に静的とするかまたは炭化分散
体を通して流すことができ；流通ガスは揮発性有機化合
物を加熱室から除去し（残油により遊離）、化合物の回
収または処分を容易にする利点を有する。若干の残油の
場合には、炭化は使用する加熱室の部分的排気または加
圧により促進され；いずれかの条件が常圧炭化における
ように許容し得る。
１２００℃，更に好ましくは約５００℃〜約１２００℃
の温度で炭化する。この雰囲気は不活性ガス（例えば窒
素またはアルゴン）とすることができ、還元性ガス（例
えば水素または一酸化炭素）を含有することができるか
或いは更に高い酸化ポテンシャ・ルのガス、例えば二酸
化炭素、水蒸気または酸素欠乏空気を含有することがで
きる。ガス雰囲気は随意に静的とするかまたは炭化分散
体を通して流すことができ；流通ガスは揮発性有機化合
物を加熱室から除去し（残油により遊離）、化合物の回
収または処分を容易にする利点を有する。若干の残油の
場合には、炭化は使用する加熱室の部分的排気または加
圧により促進され；いずれかの条件が常圧炭化における
ように許容し得る。
炭化はシリカー残油分散体を適当な耐熱性容器に入れ、
次いで入れた分散体を適当な容量の加熱室において加熱
することにより回分法として便利に行うことができる。
次いで入れた分散体を適当な容量の加熱室において加熱
することにより回分法として便利に行うことができる。
油を炭化するのに必要な時間は容器の形状によって変り
、特定の容器寸法および負荷を実験的に決定することが
できる。
、特定の容器寸法および負荷を実験的に決定することが
できる。
特に多孔質高表面積炭素が形成され、該炭素はその容積
全体に亘って固定した珪素粒子を有することを見出した
。与えられた出発容積の分散体では、質量が著しく減ず
る場合でも、炭化によっては感知し得るほど容積は低減
しない。石油留出物またはピッチのような低密度炭化水
素（添加した溶媒を用いて流動させなければならない）
に比較して残油の使用は、処理が容易になるので、好ま
しい。シリカは残油中に容易に分散し、常圧で炭化する
場合には、分散体は留出物またはピッチを使用する場合
には５０ｍ”／ｇ以下であるのに比較して例えば１６０
ｍ”／ｇ程度の高表面積を有する。
全体に亘って固定した珪素粒子を有することを見出した
。与えられた出発容積の分散体では、質量が著しく減ず
る場合でも、炭化によっては感知し得るほど容積は低減
しない。石油留出物またはピッチのような低密度炭化水
素（添加した溶媒を用いて流動させなければならない）
に比較して残油の使用は、処理が容易になるので、好ま
しい。シリカは残油中に容易に分散し、常圧で炭化する
場合には、分散体は留出物またはピッチを使用する場合
には５０ｍ”／ｇ以下であるのに比較して例えば１６０
ｍ”／ｇ程度の高表面積を有する。
分散体は、炭化後、少なくとも杓１２００℃の温度に加
熱して炭化珪素形成反応を促進する。反応速度および炭
化珪素への転化率を増すために好ましい温度は少なくと
も約１３００℃で、最も好ましい温度は少なくとも約１
４００℃である。温度が高いほど炭化珪素の迅速な形成
が促進される。一般にこの反応は炭化工程に対して使用
するのと同様の非酸化性雰囲気中で行うべきである。流
通ガス雰囲気は、生成物の一酸化炭素を除去するのに好
ましく、一酸化炭素は、高濃度で存在する場合には、反
応の平衡を炭化珪素の形成からずらせる、約２０００℃
以上の温度では炭化珪素はα結晶形に移り；所望生成物
がβ一炭化珪素である場合には、この温度を超えるべき
ではない。
熱して炭化珪素形成反応を促進する。反応速度および炭
化珪素への転化率を増すために好ましい温度は少なくと
も約１３００℃で、最も好ましい温度は少なくとも約１
４００℃である。温度が高いほど炭化珪素の迅速な形成
が促進される。一般にこの反応は炭化工程に対して使用
するのと同様の非酸化性雰囲気中で行うべきである。流
通ガス雰囲気は、生成物の一酸化炭素を除去するのに好
ましく、一酸化炭素は、高濃度で存在する場合には、反
応の平衡を炭化珪素の形成からずらせる、約２０００℃
以上の温度では炭化珪素はα結晶形に移り；所望生成物
がβ一炭化珪素である場合には、この温度を超えるべき
ではない。
加熱中形成される生成物は、通常立方結晶形の炭化珪素
で、代表的にはＸ線回折線広がりにより測定すると約２
０〜約４０ナノメートルの微結晶寸法を有する。これ等
の微結晶は通常粉末およびウィスカー構遺体の混合物で
ある粒子を形成し、多くのものは大きさが約１μｍより
小であり、反応体が最初化学量論的分量より過剰に存在
することおよび反応が完結するまで進行することができ
たかどうかにより左右されるが、未反応炭素および／ま
たは二酸化珪素と混合しでいる。
で、代表的にはＸ線回折線広がりにより測定すると約２
０〜約４０ナノメートルの微結晶寸法を有する。これ等
の微結晶は通常粉末およびウィスカー構遺体の混合物で
ある粒子を形成し、多くのものは大きさが約１μｍより
小であり、反応体が最初化学量論的分量より過剰に存在
することおよび反応が完結するまで進行することができ
たかどうかにより左右されるが、未反応炭素および／ま
たは二酸化珪素と混合しでいる。
炭化珪素は、所望に応じて、泡沫浮選法、密度分離およ
び化学反応の如き方法を使用して、炭素およびシリカか
ら分離することができる。適当な浮選法は米国特許第３
，３１９，７８５号明細書に記載されている。密度分離
は炭化珪素の比重（比重３．２１７）およびはるかに濃
密でないシリカと炭素の比重の中間の比重を有する液体
を用いる。シリカは、化学的には弗化水素酸溶液を用い
る混合物から溶解させることができるが、炭素は酸素含
有雰囲気中穏やかな温度（例えば約５５０℃）で優先的
に酸化されてガス状生成物を形成することができる。こ
れ等の化学的方法によると高純度の炭化珪素生成物が製
造される。
び化学反応の如き方法を使用して、炭素およびシリカか
ら分離することができる。適当な浮選法は米国特許第３
，３１９，７８５号明細書に記載されている。密度分離
は炭化珪素の比重（比重３．２１７）およびはるかに濃
密でないシリカと炭素の比重の中間の比重を有する液体
を用いる。シリカは、化学的には弗化水素酸溶液を用い
る混合物から溶解させることができるが、炭素は酸素含
有雰囲気中穏やかな温度（例えば約５５０℃）で優先的
に酸化されてガス状生成物を形成することができる。こ
れ等の化学的方法によると高純度の炭化珪素生成物が製
造される。
更に、ウィスカーを他の炭化珪素粒子から分離する方法
が有効である。米国特許第４．５０４，４５３号明細書
には、適当な分離系が記載されており、この場合炭化珪
素ウィスカー、炭化珪素粉末および炭素の混合物をケロ
シンおよび塩化水素酸の水溶液で処理し；ウィスカーが
優先的に水性相に入り、これから回収することができる
。「ミネラルス・アンド・メタルジカル・プロセシング
Ｊ １９Ｂ５年１１月、第２２７〜２３０頁のビー・ケ
ー・バレッタおよびダブリュー．エム・ゴールドバーガ
ーによる「セバレーション・オブ・ファイン・サイズ・
シリコン・カーバイドウイスカー・フロム・コークテッ
ド・ライス・ハルス」にはこの方法が議論され、また泡
沫浮選分離系が記載されている。他の分離方法が炭化珪
素ウィスカーを回収するのに適する。
が有効である。米国特許第４．５０４，４５３号明細書
には、適当な分離系が記載されており、この場合炭化珪
素ウィスカー、炭化珪素粉末および炭素の混合物をケロ
シンおよび塩化水素酸の水溶液で処理し；ウィスカーが
優先的に水性相に入り、これから回収することができる
。「ミネラルス・アンド・メタルジカル・プロセシング
Ｊ １９Ｂ５年１１月、第２２７〜２３０頁のビー・ケ
ー・バレッタおよびダブリュー．エム・ゴールドバーガ
ーによる「セバレーション・オブ・ファイン・サイズ・
シリコン・カーバイドウイスカー・フロム・コークテッ
ド・ライス・ハルス」にはこの方法が議論され、また泡
沫浮選分離系が記載されている。他の分離方法が炭化珪
素ウィスカーを回収するのに適する。
本発明の方法の微粒生成物は粒径が小さいことにより、
業界で知られている圧縮および焼結技術を使用する炭化
珪素構造体の製造に用いるのによく適する。ウィスカー
生成物は重合体、金属およびセラミック複合体構造物の
強化に用いるのによく適する。
業界で知られている圧縮および焼結技術を使用する炭化
珪素構造体の製造に用いるのによく適する。ウィスカー
生成物は重合体、金属およびセラミック複合体構造物の
強化に用いるのによく適する。
本発明を次の実施例により説明する。尚例中のバーセン
トはすべて重量基準で示してある。
トはすべて重量基準で示してある。
実施貫土
約１３％の水を含み、約２１ナノメートルの平均粒径お
よび約１５０ ｍ２７ｇの表面積を有する永和コロイド
シリカ（旧−Ｓｉｌ”Ｔ６００， ＰＰＧインダスＩ・
リーズ社製）および約３４０℃以上の常圧沸点を有する
、マヤ原油の留分である残油を使用して炭化珪素を製造
した。この油は、不活性雰囲気中約６００℃に加熱した
場合、その質量の約８７％を失い、炭素が約８８％であ
るコークスを生成した。
よび約１５０ ｍ２７ｇの表面積を有する永和コロイド
シリカ（旧−Ｓｉｌ”Ｔ６００， ＰＰＧインダスＩ・
リーズ社製）および約３４０℃以上の常圧沸点を有する
、マヤ原油の留分である残油を使用して炭化珪素を製造
した。この油は、不活性雰囲気中約６００℃に加熱した
場合、その質量の約８７％を失い、炭素が約８８％であ
るコークスを生成した。
シリカを室温で十分かきまぜることにより油中に分散さ
せ、生成した分散体を窒素で緩徐に置換した炉中約３３
３℃／時の加熱速度で約５９３℃に加熱した。この分散
体を、５９３℃の温度に約１時間維持した後、迅速に室
温まで冷却し、炭素とシリカの高多孔性混合を得：エネ
ルギー分散Ｘ線技術によるマツビング（ｍａｐｐｉｎｇ
）は混合物全体に亘り珪素が極めて均一に分散している
ことを示した。
せ、生成した分散体を窒素で緩徐に置換した炉中約３３
３℃／時の加熱速度で約５９３℃に加熱した。この分散
体を、５９３℃の温度に約１時間維持した後、迅速に室
温まで冷却し、炭素とシリカの高多孔性混合を得：エネ
ルギー分散Ｘ線技術によるマツビング（ｍａｐｐｉｎｇ
）は混合物全体に亘り珪素が極めて均一に分散している
ことを示した。
炭素−シリカ分散体を、グラファイトるつぼに入れ、誘
導炉中流通アルゴン雰囲気で加熱して立方（β）形の炭
化珪素を生成した。炭素対珪素のモル比３．８を用い、
約１４４０℃で１時間反応させ、炭素を含有する粒子中
にβ一炭化珪素を含む物質を得た。粒子は容易に破壊さ
れ、炭化珪素のサブミクロンの大きさの粒子を示した。
導炉中流通アルゴン雰囲気で加熱して立方（β）形の炭
化珪素を生成した。炭素対珪素のモル比３．８を用い、
約１４４０℃で１時間反応させ、炭素を含有する粒子中
にβ一炭化珪素を含む物質を得た。粒子は容易に破壊さ
れ、炭化珪素のサブミクロンの大きさの粒子を示した。
裏施班呈
実施例１の操作を用いたが、加熱したアルミナ管の炉を
用い、クエート原油の３５０℃終点常圧蒸留で得た残油
を水和シリカと混合し、約７６０℃に加熱して油を炭化
した。炭化温度を約２時間維持した後、混合物を冷却し
、分析して次のデータを得た：炭素対珪素のモル比３．
３、表面積（窒素のＢＥＴ吸着による） ６９ｍ”／ｇ
． 炭化した物質の一部分を、蓋をしたグラファイトるつぼ
中約１２００℃で約３０時間加熱した。生成物をＸ，線
回折で調べたところβ一炭化珪素の存在がわかった。過
熱中の重量損失は生成物の約５％が炭化珪素であること
を示した。
用い、クエート原油の３５０℃終点常圧蒸留で得た残油
を水和シリカと混合し、約７６０℃に加熱して油を炭化
した。炭化温度を約２時間維持した後、混合物を冷却し
、分析して次のデータを得た：炭素対珪素のモル比３．
３、表面積（窒素のＢＥＴ吸着による） ６９ｍ”／ｇ
． 炭化した物質の一部分を、蓋をしたグラファイトるつぼ
中約１２００℃で約３０時間加熱した。生成物をＸ，線
回折で調べたところβ一炭化珪素の存在がわかった。過
熱中の重量損失は生成物の約５％が炭化珪素であること
を示した。
皇旌班主
実施例２の操作を、同じ材料を約７４０℃に加熱し、迅
速に冷却し、炭化温度に実質的に保持することなく形成
した炭化分散体が約３．８の炭素対珪素の比を有するよ
うな分量で繰返した。炭化した混合物は約１６０ｍ２／
ｇの表面積を有した。炭化した混合物を約１５００℃で
約３時間加熱することにより得た生成物をＸ一線回折に
より分析したところβ一炭化珪素と掻めて少量のα一炭
化珪素を含んでいた。
速に冷却し、炭化温度に実質的に保持することなく形成
した炭化分散体が約３．８の炭素対珪素の比を有するよ
うな分量で繰返した。炭化した混合物は約１６０ｍ２／
ｇの表面積を有した。炭化した混合物を約１５００℃で
約３時間加熱することにより得た生成物をＸ一線回折に
より分析したところβ一炭化珪素と掻めて少量のα一炭
化珪素を含んでいた。
この生成物を空気中約５５０℃で約１６時間加熱して未
反応炭素（約１８％含む）を除去し、弗化水素酸水溶液
で処理して未反応シリカ（約７％含む）を除去し、電子
顕微鏡により調べたところ粒状およびウィスカー炭化珪
素が存在していることが分つた。
反応炭素（約１８％含む）を除去し、弗化水素酸水溶液
で処理して未反応シリカ（約７％含む）を除去し、電子
顕微鏡により調べたところ粒状およびウィスカー炭化珪
素が存在していることが分つた。
！１皿土
本例では異なる炭素前駆吻質：ピッチおよび残油を用い
て炭化珪素の製造を比較した。
て炭化珪素の製造を比較した。
ピッチはケンタッキー州アシュランドのアシ二ランドオ
イル社製、アシ二ランドＡ−２４０で、約５０％の炭素
収率、約１１７℃の軟化点、約４７０の平均分子量を有
し、化合物の約６０％が芳香族化合物であった。トルエ
ンを添加し、かきまぜて常温で流体を生成し、実施例１
に記載した水和シリカを所望量添加し、トルエンの沸点
よりすぐ上の温度で溶媒が蒸発するまで加熱し、次いで
実施例２における如く炭化することにより分散体を製造
した．炭化した混合物は約３．２の炭素対珪素のモル比
および約４６ｍ”／ｇの表面積を有した。
イル社製、アシ二ランドＡ−２４０で、約５０％の炭素
収率、約１１７℃の軟化点、約４７０の平均分子量を有
し、化合物の約６０％が芳香族化合物であった。トルエ
ンを添加し、かきまぜて常温で流体を生成し、実施例１
に記載した水和シリカを所望量添加し、トルエンの沸点
よりすぐ上の温度で溶媒が蒸発するまで加熱し、次いで
実施例２における如く炭化することにより分散体を製造
した．炭化した混合物は約３．２の炭素対珪素のモル比
および約４６ｍ”／ｇの表面積を有した。
炭化した混合物の一部分を蓋をしたグラファイトるつぼ
に入れ、約１５００℃で約７０分間加熱した。
に入れ、約１５００℃で約７０分間加熱した。
この加熱中の減量は、生成物が約２９％の炭化珪素を含
むことを示す。
むことを示す。
比較の目的で、実施例２の炭化した混合物の一部分を約
１５００℃で約７０分間加熱し、加熱中の重量損失から
測定して、約４８％の炭化珪素を含む生成物を得た。
１５００℃で約７０分間加熱し、加熱中の重量損失から
測定して、約４８％の炭化珪素を含む生成物を得た。
裏施五工
本例においては、軽油および残油からの炭化珪素生成物
を比較した。
を比較した。
軽油は、約２４０℃〜５５０℃の間で沸騰する石油留分
を、生成する混合物の約６％を構成するのに十分な約５
５０℃以上で沸騰する残油と混合することにより製造し
た。この軽油を実施例１におけるように、水和シリカと
混合し、約６５０℃の温度に加熱して炭化し、この温度
で約２時間保持した。
を、生成する混合物の約６％を構成するのに十分な約５
５０℃以上で沸騰する残油と混合することにより製造し
た。この軽油を実施例１におけるように、水和シリカと
混合し、約６５０℃の温度に加熱して炭化し、この温度
で約２時間保持した。
炭化した分散体は約７．４の炭素対珪素のモル比および
約２０ｍ”／ｇの表面積を有した。分散体の一部を、蓋
をしたグラファイトるつぼ中約１５００℃で３時間加熱
して約５％の炭化珪素を含む生成物を得た。
約２０ｍ”／ｇの表面積を有した。分散体の一部を、蓋
をしたグラファイトるつぼ中約１５００℃で３時間加熱
して約５％の炭化珪素を含む生成物を得た。
比較のため、実施例２の残油を水和シリカと混合し、上
記と同様の条件下で炭化し、炭素対珪素のモル比が約６
．６で約１４４ｍ”／ｇの表面積を有する生成物を得た
。この生成物は、上記の如く、１５００℃で加熱した場
合、生成吻は約３７％の炭化珪素を含有し、軽油の場合
に得られたより著しく大であることを見出した。
記と同様の条件下で炭化し、炭素対珪素のモル比が約６
．６で約１４４ｍ”／ｇの表面積を有する生成物を得た
。この生成物は、上記の如く、１５００℃で加熱した場
合、生成吻は約３７％の炭化珪素を含有し、軽油の場合
に得られたより著しく大であることを見出した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（ａ）残油および原油から成る群から選ばれた石炭
源をシリカ源と混合し、 （ｂ）上記シリカ源と上記炭素源の混合物を、実質的に
非酸化性の雰囲気中炭素源を炭化するのに十分な温度で
加熱し、これによりシリカ粒子の炭素中分散体を形成す
る 方法により製造されたことを特徴とする炭素中シリカ粒
子の分散体。 ２、上記炭素源が残油であることを特徴とする請求項１
記載の分散体。 ３、上記炭素源が原油であることを特徴とする請求項１
記載の分散体。 ４、上記残油が頁岩油液、石炭液およびビチューメンか
ら誘導された液体から成る群から選ばれたことを特徴と
する請求項３記載の分散体。 ５、上記残油が約２００℃以上の初留点を有することを
特徴とする請求項２または４記載の分散体。 ６、上記残油が、大気圧下約８０℃以下で沸騰する成分
が除去された原油であることを特徴とする請求項２記載
の分散体。 ７、上記残油が大気圧下約２００℃以下で沸騰する成分
が除去された原油であることを特徴とする請求項２記載
の分散体。 ８、上記残油が、大気圧下約３５０℃以下で沸騰する成
分が除去された原油であることを特徴とする請求項２記
載の分散体。 ９、上記残油が、大気圧下約５６０℃以下で沸騰する成
分が除去された原油であることを特徴とする請求項２記
載の分散体。 １０、上記シリカ源がヒュームドシリカ、水和シリカお
よび乾燥シリカゲルから成る群から選ばれたことを特徴
とする請求項１〜９のいずれか一つの項に記載の分散体
。 １１、上記炭素中シリカの分散体の炭素対珪素のモル比
が約２〜５であることを特徴とする請求項１〜１０のい
ずれか一つの項に記載の分散体。 １２、工程（ｂ）の加熱を約３５０℃〜約１２００℃の
範囲の温度で行ったことを特徴とする請求項１〜１１の
いずれか一つの項に記載の分散体。 １３、工程（ｂ）の加熱を約５００℃〜約７５０℃の範
囲の温度で実施したことを特徴とする請求項１〜１１の
いずれか一つの項に記載の分散体。 １４、上記残油が、原油を約２００℃〜約５６０℃の範
囲の温度で蒸留したことにより得られた残油であること
を特徴とする請求項２、１０〜１３のいずれか一つの項
に記載の分散体。 １５、上記シリカ粒子を、シリカ粒子と残油とを溶解す
る添加溶媒の不存在下で上記残油と混合したことを特徴
とする請求項１〜１４のいずれか一つの項に記載の分散
体。 １６、上記分散体が約５０ｍ＾２／ｇより大きい表面積
を有することを特徴とする請求項１〜１５のいずれか一
つの項に記載の分散体。 １７、上記シリカが非晶質であることを特徴とする請求
項１〜１６のいずれか一つの項に記載の分散体。 １８、請求項１〜１７のいずれか一つの項に記載の炭素
中シリカ粒子の分散体を実質的に非酸化性の雰囲気中上
記炭素と上記シリカの間に反応を誘導して炭化珪素を形
成するのに十分な温度で加熱し、炭化珪素を含有する生
成物を取出すことを特徴とする炭化珪素の製造方法。 １９、上記分散体を少なくとも約１２００℃の温度で加
熱することを特徴とする請求項１８記載の炭化珪素の製
造方法。 ２０、上記分散体を少なくとも約１４００℃の温度で加
熱することを特徴とする請求項１８記載の炭化珪素の製
造方法。 ２１、上記分散体を約１２００℃〜約２０００℃の温度
で加熱することを特徴とする請求項１８記載の炭化珪素
の製造方法。 ２２、原油または残油中にシリカ粒子が分散しているこ
とわ特徴とする分散体。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/050,157 US4839150A (en) | 1987-05-15 | 1987-05-15 | Production of silicon carbide |
| CA000592883A CA1330862C (en) | 1987-05-15 | 1989-03-06 | Production of silicon carbide by carbonizing silica particles in residual oil |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02233513A true JPH02233513A (ja) | 1990-09-17 |
Family
ID=25672505
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1041945A Pending JPH02233513A (ja) | 1987-05-15 | 1989-02-23 | 炭素中シリカ粒子の分散体および炭化珪素の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4839150A (ja) |
| EP (1) | EP0384051A1 (ja) |
| JP (1) | JPH02233513A (ja) |
| CA (1) | CA1330862C (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006124257A (ja) * | 2004-11-01 | 2006-05-18 | National Institute For Materials Science | 高純度炭化ケイ素微粉末の合成方法 |
| JP2010521278A (ja) * | 2006-12-18 | 2010-06-24 | シリコン・ファイヤー・アクチェンゲゼルシャフト | 新規な直列型パワープラントプロセス及び当該パワープラントプロセスにおいて可逆的に使用可能な水素キャリヤーを提供する方法 |
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| US5037626A (en) * | 1988-11-22 | 1991-08-06 | Union Oil Company Of California | Process for producing silicon carbide whiskers using seeding agent |
| US5190737A (en) * | 1989-01-11 | 1993-03-02 | The Dow Chemical Company | High yield manufacturing process for silicon carbide |
| US5340417A (en) * | 1989-01-11 | 1994-08-23 | The Dow Chemical Company | Process for preparing silicon carbide by carbothermal reduction |
| US5221526A (en) * | 1991-05-24 | 1993-06-22 | Advanced Industrial Materials | Production of silicon carbide whiskers using a seeding component to determine shape and size of whiskers |
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| EP1857640A3 (de) | 2006-05-10 | 2010-05-05 | Silicon Fire AG | Neuartiger kaskadierter Kraftwerksprozess und Verfahren zum Bereitstellen von reversibel einsetzbaren Wasserstoffträgern in einem solchen Kraftwerksprozess |
| DE102006021960A1 (de) * | 2006-05-10 | 2007-11-15 | Sincono Ag | Ölhaltige Sande und Schiefer und ihre Gemische als Ausgangssubstanzen zur Darstellung von kristallinem Silizium und Wasserstoffgas sowie zur Herstellung von Siliziumnitrid, Siliziumcarbid und Silanen |
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| KR101242529B1 (ko) * | 2011-02-22 | 2013-03-12 | 주식회사 대유신소재 | 나노 실리콘카바이드 코팅을 이용한 탄소재료 계면강화 방법 |
| FR2977578B1 (fr) * | 2011-07-06 | 2013-07-05 | Produits Refractaires | Procede de fabrication de carbure de silicium |
| KR101350831B1 (ko) * | 2011-09-19 | 2014-01-15 | (주)석경에이티 | 비산화물 실리카 제조가 가능한 유기 실리카 제조방법 |
| KR102017689B1 (ko) * | 2012-10-18 | 2019-10-21 | 엘지이노텍 주식회사 | 탄화규소 분말의 제조 방법 |
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| DE1219006B (de) * | 1963-09-30 | 1966-06-16 | Kempten Elektroschmelz Gmbh | Verfahren zur Reinigung von Siliciumcarbid |
| US3379647A (en) * | 1966-05-04 | 1968-04-23 | Carborundum Co | Metal carbide and boride production |
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| US4295890A (en) * | 1975-12-03 | 1981-10-20 | Ppg Industries, Inc. | Submicron beta silicon carbide powder and sintered articles of high density prepared therefrom |
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-
1987
- 1987-05-15 US US07/050,157 patent/US4839150A/en not_active Expired - Fee Related
-
1989
- 1989-02-22 EP EP89301743A patent/EP0384051A1/en not_active Withdrawn
- 1989-02-23 JP JP1041945A patent/JPH02233513A/ja active Pending
- 1989-03-06 CA CA000592883A patent/CA1330862C/en not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
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|---|---|
| US4839150A (en) | 1989-06-13 |
| EP0384051A1 (en) | 1990-08-29 |
| CA1330862C (en) | 1994-07-26 |
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