JPH0198203A - 磁性体膜およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、高飽和磁束密度（Ｂｓ＝４ＦπＭｓ）が要求
される高密度記録用磁気ヘッドの磁極材等に用いて好適
な磁性体膜およびその製造方法に関する。

従来の技術およびその問題点 従来、磁気記録再生用の磁気ヘッドの磁極等を構成する
磁性材料として、フェライト、パーマロイ、センダスト
、アモルファス合金等が使用されている。

ところで、磁気記録の高密度化を実現するためには、記
録媒体の保磁力Ｈｃを増大させる必要がある。この高い
保磁力を持つ記録媒体に高密度記録をしようとした場合
に、磁気ヘッドの磁極材料として飽和磁束密度の十分に
高い磁性材が必要である。

ところが、従来用いられていたフェライト、センダスト
等の磁性材は、記録媒体の保磁力に対して飽和磁束密度
が相当程度小さく、十分な高密度記録を達成できない欠
点があった。ちなみに、上述した従来の磁性材料は、フ
ェライト材で５〜６ＫＧ（＋ロガウス）、パーマロイで
８ＫＧ１センダスト材で１０ＫＧ程度であり、高密度記
録に必要な高い飽和磁束密度は到底得られなかった。

一方、Ｃｏ系のアモルファス合金は、１５〜１６ＫＧ程
度の記録に必要な比較的高い飽和磁束密度が得られるの
であるが、熱的な安定性に劣るという問題がある。すな
わち、磁気ヘッドの加工には、５００℃程度の高温にお
けるガラス融着工程を伴うことが多いが、現在特性的に
優れているとされるＣｏ系のアモルファス合金でさえモ
、５００°Ｃ程度の加熱によって軟磁気特性か低減劣化
してしまうという問題があり、磁性材料として信頼性に
欠ける欠点がある。また、Ｆｅを母材とした材料ではそ
の耐蝕性も問題となって（る。

また、上述したいずれの磁性材またはＦｅ等の場合でも
、経時変化により軟磁気特性、特に飽和磁束密度か低下
する問題があり、実用上のレベルで考えると使用困難で
ある。

したがって、飽和磁束密度が十分に高く、かつ保磁力が
十分に低く、軟磁気特性に優れ、なおかつ耐蝕性にも優
れ、高周波電流による渦電流損も少ない磁性体膜が強く
要望される由縁である。

本発明は上述した問題点を解決するために提案されたも
ので、その目的は、飽和磁束密度が十分に高く、かつ保
磁力が十分に低く、軟磁気特性に優れると共に、経時変
化による耐蝕性にも優れた磁性体膜およびその製法を提
供することにある。

問題点を解決するための手段 上記の目的を達成するために、本発明は、Ｆｅを主成分
とし、Ａｌを３．０〜１８．０ａｔ、％の範囲で微少量
含有するＦｅ−ＡｌＦＸと、Ｎｉ　−Ｆｅ合金（パーマ
ロイ）膜とを積層させた磁性体膜を要旨とする。

また、上記の目的は、Ｆｅを主成分とし、Ａｌを３．０
〜１８．０ａｔ、％の範囲で微少量含有するＦｅ−Ａｌ
膜とパーマロイ膜とをガラスまたはセラミック等の非磁
性基板上に夫々の膜厚が０゜０３〜０．５μｍ１１〜９
ｎｍの範囲になる様に選択して交互に積層し、次に真空
中で所定の温度条件、時間の下に熱処理する方法を採用
することによって達成できる。

作　　　用 Ｆｅを主成分とし、３．０〜１８．０ａｔ、％の範囲で
Ａｌを微少量含有させたＦｅ−Ａｌ膜と、パーマロイ膜
とを交互に積層させると、高飽和磁束密度と低い保磁力
を有する優れた軟磁気特性を持つ磁性体膜が形成される
。

そして、これを所定の温度条件、時間等の下て熱処理す
ると、製造段階における軟磁気特性の熱的安定性に富み
、かつ、耐蝕性の良い磁性体膜が得られる。すなわち、
製造段階において、ガラス融着工程を行う場合等におい
ては、５００℃程度の温度が必要であるが、例えこの温
度以上の６００′Ｃ程度に上昇したとしても、軟磁気特
性には何ら変化は見られず、特性を低下させるようなこ
とはない。また、高温、高湿の条件で放置したとしても
、経時変化による耐蝕性の低減劣化、例えば、飽和磁束
密度の低下は見られない。

実施例 以下、本発明の実施例について図面を参照して説明する
。

第１図は本発明に係る磁性体膜の基本構成を示している
。この磁性体膜は、Ｆｅを主成分とし、Ａｌを３．０〜
１８．０ａｔ、％の範囲で選択して微少量含有させたＦ
ｅＡｌ膜１０と、ＮｉＦｅ合金（パーマロイ）膜１１と
を交互に複数層積層させた薄膜構造に形成されている。

ＦｅＡｌ膜１０は、ＮｉＦｅ膜１１を挟む形で交互に積
層されている。この２つの膜１０．１１は、実施例では
、ＦｅＡｌ膜１０が３層、ＮｉＦｅ膜１１が２層の場合
について示しであるが、軟磁気特性の点では１層ずつで
あっても、図示例よりさらに多層であっても差支えない
。

ＦｅＡｌ膜１０の組成は、Ｆｅを主成分とし、Ａｌを３
．０〜１６．０ａｔ、％の範囲で微少量添加したもので
あれば十分に満足すべき結果が得られるのであるが、そ
の中でも、高飽和磁束密度の点で、Ａｔを３．０〜１２
．０ａｔ、％の範囲で選択し、母材Ｆｅに添加したもの
が特に好ましい。また、耐蝕性の点では、Ａｌが１２．
０〜１６．０ａｔ、％範囲で母材Ｆｅに添加された組成
のものが特に好ましい。

実験結果によると、ＦｅＡｌ膜の組成は、Ａｌが１８．
０ａｔ、％を越えると、高い飽和磁束密度４πＭｓ（Ｋ
Ｇ：キロガウス）が得られない。

一方、Ａｌが３．０ａｔ、％未満の場合には、例え高い
飽和磁束密度が得られたとしても、高密度記録用磁気ヘ
ッド等の用途に適する程度に保磁力を低くすることがで
きなくなる。したがって、ＦｅＡ１膜１０は、上記のよ
うに、Ａｌを３．０〜１８．０ａｔ、％の範囲で微少量
含有した組成であることが必要である。

本発明の磁性体膜は、第一義的には上述したとおりのＦ
ｅＡｌ膜１０とＮｉＦｅ膜１１との積層膜であるが、よ
り具体的には、次のような膜構造を持つ。

ＦｅＡｌ膜１０の膜厚は、０．０３〜０．５μｍの範囲
で、また、ＮｉＦｅ膜１１の膜厚は、１〜９ｎｍ（ナノ
争メータ）の範囲で選ばれる。この膜厚は実験結果で得
られた値であり、この範囲の膜厚を選択し、２つのＷＸ
ｌｏ、１１を積層させると、後述するように、上付に満
足すべき軟磁気特性が得られる。このようにして得られ
た積層膜１０．１１は、さらに真空中で、所定の温度と
時間等の設定条件の下で熱処理される。この熱処理によ
り、保磁力が低減し、良好な軟磁性体膜となる。そして
、この膜はヘッド製造段階において、ガラス融着加工等
で例え５００℃以上に温度上昇したとしても、軟磁気特
性が低減劣化しない耐熱性と、例え高温・高湿の条件下
でも腐食・劣化、それに伴う飽和磁束密度の低下に十分
に耐え得る優れた耐蝕性とが得られる。

次に、本発明に係る磁性体膜の製法ならびに処理手順に
ついて具体的な数値を示して説明する。

なお、以下に示す数値は例示であって、「請求の範囲」
で示された数値の範囲であれば本発明所期の膜特性を十
分に満たすことができる。その範囲で任意の数値に選択
し得るものである。

■先ず、使用アルゴンガス圧ｌＸ１０’Ｔ。

ｒｒの真空槽内において、イオンビームスパッタ法によ
り、ガラスまたはセラミック等の非磁性基板上にＦｅＡ
ｌ膜とＮｉＦｅ合金（パーマロイ）膜とを交互に成膜・
積層させる。その場合のターゲノ）物質は、次に述べる
組成を持つＦｅＡ１合金、およびＮｉＦｅ合金である。

ＦｅＡｌの組成は、Ｆｅを主成分とし、この母゛　材Ｆ
ｅ中に３．０〜１８．Ｏａｔ、％の範囲で数値を選択し
、Ａｌ（アルミニューム）を微少量含有させたものであ
る。また、ＮｉＦｅ合金は、パーマロイの組成を持つ。

これらの・ターゲット物質を用いて交互にスパッタする
ことにより、ガラスまたはセラミック等の非磁性基板上
には、上述したターゲット物質と同一の組成を持つＦｅ
Ａｌ膜とＮｉＦｅ膜とが交互に所定膜厚で積層・成膜さ
れる。その膜厚は、ＦｅＡ１合金が０．０３〜０゜５８
ｍ１ＮｉＦｅ合金膜が１〜９ｎｍの範囲に設定されてい
る。その膜厚の範囲であれば、高密度記録に必要な十分
に高い軟磁気特性（高飽和磁束密度Ｂｓおよび低い保磁
力Ｈｅ）と高い高周波特性が得られる。すなわち、軟磁
気特性の点では、後に示す実験結果の比較例から見ても
明らかなように、Ｆｅ単体ｄものは勿論の事、Ｆ　ｅ　
Ａ　ｌ膜単体のもの、あるいは従来−収約に用いられて
来たフェライト、センダスト、パーマロイ等の磁性材の
単体膜に比べて十分に高い良好な結果が得られる。また
、高密度記録用磁気へノドを形成する際等に必要とされ
る高周波特性の点ては、上記のような２つの薄膜の積層
膜とすることにより、軟磁気特性に優れたＦｅ単体のも
のやＦｅＡｌ単体膜等に比べて良好な結果が得られる。

すなわち、Ｆｅ単体膜は、一般に良く知られているよう
に、高い飽和磁束密度Ｂｓ＝４πＭｓと低い保磁力Ｈｅ
を持ち、−見高密度記録に適した磁性材であると考えら
れるが、それ単体をヘッドのコア材として用いると、高
周波電流による渦電流損が大きく、到底実用に供し得な
い。

一方、上記のように、Ｆ　ｅ　Ａ　Ｉ合金の薄膜とＮｉ
Ｆｅ合金の超薄膜とを交互に積層させると、高周波特性
は大幅に改善され、渦電流損はほとんど生じない。した
がって、通電される高周波電流に応じた高い外部磁界を
発生させることができる。

以上の如く、非磁性基板上にＦｅＡ１合金の薄膜とＮｉ
Ｆｅ合金の超薄膜とが交互に積層・成膜された積層膜が
形成される。この場合、ＦｅＡｌ膜はＮｉＦｅ膜をサン
ドウィッチ状に挾んだ形で成膜される。

なお、２つの膜の成膜順序は、どちらが先であっても良
く、任意に選択できる。また、本発明に係る成膜方法は
、上述したイオンビームスパッタ法だけに限らず、その
他のＲＦマグネトロンスパッタ法、蒸着法等の薄膜形成
技術により実現できる。

■以上の如くイオンビームスパッタ工程テ得うれた積層
膜は、次に熱処理を施される。その熱処理にあたり選択
された処理条件は、真空加熱中０ｄｅ（エルステッド）
の回転磁場か与えられる。すなわち、真空φ回転磁界中
で熱処理が行われる。その処理に要した時間は１時間［
：Ｈｒ］である。

以上のように設定された条件の下で、真空加熱中におい
て積層膜を１［Ｈｒコ放置すると、必要な熱処理が施さ
れる。こうして得られた膜は、例えば、ガラス融着工程
等において５００℃以上に加熱された場合でも、その加
熱による軟磁気特性の低減劣化は確実に防止でき、６０
０℃以上の加熱でも磁気特性の低減劣化に十分に耐える
ことができる。また、後に示すように高温・高湿の雰囲
気中で長時間放置した場合でも、飽和磁束密度の残存率
の低下はほとんど見られない。すなわち、良好な耐蝕性
を示す。

以上のような薄膜積層工程と、得られた積層膜の熱処理
工程とを経ることにより、下記の特性を持つ磁性体膜が
得られた。

（イ）保磁力Ｈｅ→２［Φｅ］ （ロ）飽和磁束密度Ｂｓ＝４πＭｓ≧２０［ＫＣｌ （ハ）磁気特性の耐熱性・（保持力）＝６００℃以上（
それ以上加熱しても磁気性 −性は保持される） （ニ）優れた耐蝕性：経時変化による膜の腐食・劣化等
がない。

［実験例コ 第２図〜第５図は、上述した工程・手順を経て得られる
本発明の磁性体膜について、実際に数値を選んで軟磁気
特性、耐蝕性の面から実験した結果を示す特性図である
。この場合は、Ｆ　ｅ　Ａ　Ｉ　Ｍ、ＮｉＦｅＭの膜厚
およびＦｅＡｌ中のＡｌの添加量、すなわち含有量を上
掲した各数値の範囲の中から最も良い結果が得られる値
を選んで積層・成膜し、熱処理した磁性体膜が使用され
ている。

磁性体膜は、ＦｅＡｌ膜が膜厚０．１μｍ１ＮｉＦｅ膜
が膜厚６ｎｍ（ナノ・メータ）、ＦｅＡｌ中のＡｌの含
有量が１０．７ａｔ、％に夫々設定されて形成されてい
る。

なお、これらの膜厚、含有量は、実験で用いた一つの例
示であって、上述した各数値の範囲であれば本実験例で
示すのと同様の優れた特性が得られることが本発明者に
よる実験結果によって判明している。本実験例はその中
の代表的な一例を提示するものであり、本発明は本実験
例で示した数値のみ゛に限定されるものでないことは明
らかであろう。

次に、上述した各図を用いて本実験例による実験結果に
ついて説明する。

先ず、第２図、第３図は保磁力ＨｅとＮｉＦｅ膜厚およ
びＦｅＡｌ膜厚との関連を熱処理の際の温度条件を変え
て検討した結果を示す特性図で、第２図はＦｅＡｌ膜厚
は０．１μｍに固定しておき、ＮｉＡｌＭ厚を土間の数
値の範囲で種々変えて保磁力ＨｃのＮｉＦｅ１ｉ厚に対
する依存性を見た結果を示し、また、第３図はＮｉＡｌ
膜厚は６ｎｍに固定しておき、ＦｅＡｌ膜厚を土間の数
値の範囲で種々変えて保磁力ＨｃのＦｅＡ１膜厚依存性
を見た結果を示している。

第２図、第３図において、積層膜の熱処理の際の温度条
件は上述した５００℃〜８００℃の範囲で代表的な３種
が選ばれている。破線で示すグラフは温度条件を５００
°Ｃに設定して熱処理したもの、実線で示すグラフは６
００°Ｃに設定したものにつき、また、−点鎖線で示す
グラフは８００℃に設定したものにつき、保磁力Ｈｃの
膜厚依存性を見た結果である。

第２図、第３図より明らかなように、いずれの温度条件
で熱処理された磁性体膜であっても、ＦｅＡ１１Ｅの膜
厚が０．０３〜０．５μｍ１ＮｉＦｅ膜の膜厚が１〜９
ｎｍの範囲で選択し積層・成膜させたものであれば、保
磁力Ｈｅの点では１０［ｄｅ］以下で、なおかつ略５［
ｄｅｌ以下の高密度磁気記録を行うに必要な十分に低い
値が得られていることが良く判る。

次に、第４図は、・上述のように膜厚ならびにＡｌ含有
量を設定して得られた磁性体膜の耐蝕性を見るために得
た結果を示すものである。この実験では、温度６０″Ｃ
１相対湿度９０％の雰囲気中に磁性体膜を放置したとき
の飽和磁束密度の低下の度合いを測定している。図で横
軸は放置時間［Ｈｒコ、縦軸は飽和磁束密度の残存率、
すなわち、放置時間ｔのときの飽和磁束密度Ｂｓｔ＝４
πＭｓｔと時間零のときの飽和磁束密度Ｂｓｏ＝４π・
Ｍｓｏとの比を表している。この図でグラフＡは本発明
に係る磁性体膜、グラフＢはＦｅＡｌ単体の磁性体膜、
グラフＣは純鉄Ｆｅの夫々の特性を表している。この比
較例より明らかにように、本発明に係る磁性体膜は、高
温Φ高湿下で５００時間以上の長時間放置しても初期の
値１．０を一定に保っているのに対し、ＦｅＡｌ単体膜
は、放置初期より緩やかに低下し、５００時間を越える
と飽和磁束密度の残存率は０．８以下に低減し劣化して
しまう傾向にある。また、純鉄Ｆｅの場合は、放置初期
より急激に残存率が低下し、５００時間を越えると０．
２以下の値まで低減してしまい、耐蝕性の点で実用に全
く耐え得ないことがよく判る。これにより、純鉄Ｆｅの
場合は、本発明の磁性体膜は勿論、ＦｅＡｌ単体膜に比
べても耐蝕性の点では全く比較にならず、極めて悪いこ
とが良く判った。したがって、Ｆｅ単体では、実用化レ
ベルの磁性体膜は実現不可能である。

以上のように、本発明に係る磁性体膜は耐蝕性の点で極
めて優れている。

次に、第５図は上述のように設定して得た本発明に係る
磁性体膜の磁気的なヒステリシスを測定した結果を表す
もので、横軸は保磁力（磁化力）Ｈｃ　（ｂｅ）　、縦
軸は磁束密度Ｂｓ（ＫＧ：キロガウス）を示している。

この図より明らかなように、保磁力Ｈｃは、ＨｃＬｑ２
　（Ｕｅ）であり、高密度磁気記録に必要な十分に低い
値が得られていることが良く理解できる。これは、Ｆｅ
ＡｌとＮｉＦｅ膜との積層による。

発明の詳細 な説明したとおり、本発明によれば、Ｆｅを主成分とし
、この母材Ｆｅに３．０〜１６．０ａｔ１％の範囲でＡ
ｌを微少量含有するＦｅＡｌ膜とＮｉＦｅ　（パーマロ
イ）膜とを交互に積層させたので、保磁力）（ｃ：２　
［：ｊｊｅコと十分に低く、また、飽和磁束密度Ｂｓが
Ｂｓ≧２０［ＫＧコと十分に高く、従来の磁性材より成
る磁性膜に比べて高密度磁気記録に必要な軟磁気特性を
大幅に改善することができる。また、優れた耐蝕性を持
−つ磁性体膜を実現できる。　　　　　ゝさらに、６０
０℃以上の加熱にも十分に耐えることができる。よって
、膜作製時における従来生じていた５００℃以上の高温
加熱による特性劣化はなくなり、軟磁気特性の熱的安定
性に冨む磁性体膜を作製することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る磁性体膜の膜構造の一例を示す断
面図、第２図、第３図は本発明で得られた磁性体膜のＮ
ｉＦｅ膜およびＦｅＡｌ膜の膜厚に対する保磁力Ｈｃの
膜厚依存性を表す特性図、第４図は同じく磁性体膜の耐
蝕性を飽和磁束密度の面から見た特性図、第５図は同じ
く得られた磁性体膜の磁気的なヒステリシスを示すもの
で、特に十分に低い保磁力Ｈｅが得られていることを表
す。 １０＊＊＊ＦｅＡｌ膜、 １１・・・ＮｉＦｅ　（パーマロイ）膜、Ｈｓ・・・保
磁力、 Ｂｓ・・・飽和磁束密度、 ０．０３〜０．５μｍ＊＊ＦｅＡｌの膜厚、１〜９ｎｍ
・・・ＮｉＦｅの膜厚。 第１図 Ｎｉ　Ｆｅ鯉厚　（ｎｍｌ 第３悶 イ呆 ＦｅＡｚ　　　　（ｎｍ）

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｆｅを主成分とし、Ａｌを３．０〜１６．０ａｔ
   ．％（アトミック・パーセント）の範囲で微少量含有す
   るＦｅ−Ａｌ膜と、Ｎｉ−Ｆｅ合金（パーマロイ）膜と
   を積層させたことを特徴とする磁性体膜。
2. （２）前記Ｆｅ−Ａｌ膜の膜厚を０．０３〜０．５μｍ
   ）パーマロイ膜の膜厚を１〜９ｎｍ（ナノ・メータ）の
   範囲に選択して積層させたことを特徴とする特許請求の
   範囲第（１）項に記載の磁性体膜。
3. （３）前記積層されたＦｅ−Ａｌ膜とパーマロイ膜とが
   所定の温度、時間で熱処理されたことを特徴とする特許
   請求の範囲第（１）項または第（２）項に記載の磁性体
   膜。
4. （４）Ｆｅを主成分とし、Ａｌを３．０〜１６．０ａｔ
   ．％の範囲で微少量含有するＦｅ−Ａｌ膜とパーマロイ
   膜とをガラスまたはセラック等の非磁性基板上に夫々の
   膜厚が０．０３〜０．５μｍ、１〜９ｎｍの範囲になる
   様に選んで交互に積層し、次に真空中で熱処理を施すこ
   とを特徴とする磁性体膜の製造方法。
5. （５）５００℃〜８００℃の範囲で温度条件を設定し、
   かつ、１時間程度真空槽内で熱処理することを特徴とす
   る特許請求の範囲第（４）項に記載の磁性体膜の製造方
   法。