JPH0210126B2

JPH0210126B2 -

Info

Publication number: JPH0210126B2
Application number: JP1575685A
Authority: JP
Inventors: Tadao Matsumoto; Masukame Ishii
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1985-01-30
Filing date: 1985-01-30
Publication date: 1990-03-06
Also published as: JPS61176519A

Description

【発明の詳細な説明】

〔産業上の利用分野〕本発明は、保存性が良く、かつ水中で炭酸ガス
を発泡しつつ速やかに溶解する発泡性組成物の錠
剤の製造方法に関する。〔従来の技術〕炭酸塩、重炭酸塩と有機とを含む配合物を打
錠、または造粒によつて成形し、発泡性組成物と
することは、洗浄剤、浴剤、風呂水清浄剤、プー
ル用殺菌剤等の製品に適用されている。これらの
製品は、水に投入すると、その成分が反応して炭
酸ガスを発生しつつ速やかに溶解する利点を有す
ると同時に、消費者に快適な使用感を与えるので
商品価値を高める効果があり、特に浴剤において
は、発生する炭酸ガスの血行促進効果が積極的に
利用されている。しかしながら、炭酸塩または重炭酸塩と有機酸
とを共存させると、微量の水分で反応が起きるの
で、炭酸ガスの発生により包装容器の内圧が高ま
り、容器が膨れたり、場合によつては破損を引き
起こすことがある。このような事態が発生する
と、商品価値が著しく損なわれるばかりでなく、
消費者の信用をも失墜する恐れが多分にあつた。炭酸塩あるいは重炭酸塩と有機酸を混合してし
かも安定な製品を得る為には、水分の混入を徹底
的に防ぐことが最も重要である。そこで製造時に
原料及び工程の管理を厳重に行い、水分の混入を
防ぐことに注意が払われている。更に製造してか
ら消費者が使用する迄安定に保つ為に密封包装を
し、製品の吸湿を防いでいる。それにも拘わら
ず、問題が解決されたとは言い難い状態にあつ
た。これを解決するために、特開昭58−213714号公
報では、炭酸塩と芒硝の複塩をあらかじめ調製し
ておき、これに有機酸を配合する方法が提案され
ている。また特開昭58−105910号公報では、平均
分子量950〜3700のポリエチレングリコール（以
下PEGと略記）30〜70重量％と、他の発泡性成
分70〜30重量％とを配合した後、加熱してPEG
を熔融せしめ、発泡性成分をPEG中に埋め込む
方法が開示されている。〔発明が解決しようとする問題点〕しかしながら、製品の安定化のために、多量の
成分を混合する事は、炭酸ガスの発生量がそれだ
け低下し、消費者の快適な使用感を損うのみなら
ず、製品目的を発現する有効な成分の配合量が減
少することになるので、一回当りの使用量も増え
るため、結局コストが高くなる。殊に、発生する
炭酸ガスを積極的に利用する浴剤や、発生する泡
沫を利用する洗浄剤では、発生する炭酸ガス量の
低下は致命的な欠点となる。一方、生産性の面からは、特に打錠製品におい
て、錠剤の機械的強度を得ること、及び臼や杵へ
の付着が問題となり、結合剤や離型剤の使用が不
可欠であるが、これらの成分も、炭酸ガス発生量
の低下をもたらす一因となり、しかも、一般に使
われる離型剤の金属石鹸やタルク等の微粉末は、
水に不溶のために、使用時に消費者に不快感を与
える恐れがある。以上の欠点を克服するために、発泡性組成物に
求められる技術は、安定化剤、結合剤、離型剤等
の量を減らし、しかも生産性の良好な組成及び製
造方法を開発することである。〔問題点を解決するための手段〕そこで、本発明者らは、かかる技術を開発すべ
く鋭意研究を行つた結果、有機酸を、あらかじめ
少量のPEGで前処理する事によつて、打錠後も
尚酸と炭酸塩あるいは重炭酸塩との接触を断ち、
製品の安定化を達成する製造法を見出し、本発明
を完成した。即ち、本発明は実質的に水分を含まないか、或
いは50℃以下で結晶水を遊離しない有機酸と
PEGとを６〜100℃で加熱溶融混合後、冷却、粉
末化し、これに重炭酸ナトリウムと炭酸ナトリウ
ムを添加して打錠成型する事を特徴とする錠剤の
製造方法を提供するものである。有機酸とPEGの加熱溶融混合は、ジヤケツト
付のミキサー、流動層造粒乾燥機等により、温
水、あるいは温風で昇温しつつ混合しても、竪型
攪拌混合機で激しく混合し、発生する熱で昇温し
ても良い。PEGの融点以上の温度で溶融混合後、
適度に攪拌しつつ冷却し、粉末状の処理物を得
る。ここで用いられる有機酸は、常温で固体の蓚
酸、クエン酸、リンゴ酸、コハク酸、酒石酸の１
種または２種以上が選ばれる。しかしながら、金
属への作用や安全性の点からは、コハク酸が望ま
しい。また、PEGの平均分子量は4000〜20000の
物が良い。有機酸100重量部に対するPEGの比率
は、１〜20重量部、望ましくは２〜10重量部が良
い。PEGの比率が少ないと、安定化効果が劣り、
しかも打錠性が不良となる。一方、PEGの比率
が多い場合には、本発明の目的とする少量の成分
での安定化からはずれるのみならず、昇温、冷却
に多大のエネルギーを浪費し、しかも、凝集物が
でき易く、従つて粉末状の処理物が得にくくな
る。有機酸の代りに、炭酸ナトリウムと重炭酸ナト
リウムをPEGで前処理する場合、安定性が十分
でない事がわかつた。この原因は、重炭酸ナトリ
ウムは高温で前処理している最中に徐々に分解が
起り、炭酸ガスと水を生成し、この水分が最終製
品の安定性を低下させる物と考えられる。 PEGで前処理を行つた有機酸に、炭酸ナトリ
ウム、重炭酸ナトリウム、その他の成分を混合す
る。その他の成分としては、香料、色素、界面活
性剤、芒硝、セスキ炭酸ナトリウム、各種の縮合
リン酸塩、食塩等の無機等、過硼酸ナトリウム、
過炭酸ナトリウムの如き過酸化水素付加体、更に
必要により、殺菌剤、消炎剤、生薬エキス等も使
用できる。これらの物質は、本質的に無水である
事が望ましいが、50℃以下で結晶水を遊離しない
物質であれば使用できる。これらの混合物に、炭酸ガスを吹き込み接触さ
せると、炭酸ナトリウムが、水一分子と炭酸ガス
一分子とから二分子の重炭酸ナトリウムへと容易
に変化して、系内の水分が低下するため、製品の
安定性が更に良くなる。本発明により得られた錠剤は、安定で、しかも
外観の優れた物が得られる。〔実施例〕以下に本発明の実施例を示すが、本発明はこれ
らの実施例に限定されるものでは無い。尚、配合
割合は何れも重量部を示す。実施例１コハク酸10KgとPEG（平均分子量6000）0.2Kgと
をナウターミキサー（ホソカワミクロン(株)製Nx
―Ｓ型、容積30）にて70℃迄昇温し、10分間撹
拌して溶融混合した後、冷却し、粉末状の前処理
物を得た。この前処理物40.4％、重炭酸ナトリウム30％、
炭酸ナトリウム20％、芒硝9.4％、及び香料0.2％
からなる混合物10Kgを前記と同じナウターミキサ
ーで混合し、16メツシユの篩で粗粒を除いた後
に、打錠機（マシーナ(株)製DC―WD型）で１錠
50ｇになる様に打錠した。これをポリプロピレン
上にアルミ箔を重ね、更にポリエチレンテレフタ
レートでラミネートしたフイルムでできた袋に入
れ、ヒートシーラーにより密封包装を行つた。実施例２コハク酸８KgとPEG（平均分子量20000）0.5Kg
とをスーパーミキサー（川田製作所(株)製SMV―
20型）にて、75℃迄昇温、撹拌して溶融混合した
後、冷却して粉末状の前処理物を得た。この前処理物42.5％、重炭酸ナトリウム30％、
炭酸ナトリウム20％、芒硝7.2％、香料0.2％、色
素0.1％の混合物10Kgを、実施例１と同様に打錠、
包装した。実施例３実施例２において、打錠前の混合に際し、ナウ
ターミキサーの下部に取付けたガス吹込ノズルか
ら、炭酸ガスを10／minの流量で吹込みなが
ら、10分間撹拌した。以下実施例１と同様に打
錠、包装した。実施例４コハク酸237.5KgとPEG（平均分子量6000）12.5
Kgを、ヘンシエルミキサー（三井三池化工機(株)製
FM500E型、容積500）にて撹拌し、70℃迄昇
温して、前処理物を得た。この前処理物40％、重炭酸ナトリウム32％、炭
酸ナトリウム16％、芒硝11.7％、香料0.2％、色
素0.1％の混合物1Tonをナウターミキサー（ホソ
カワミクロン(株)製、容積2.5m³）で混合し、実施
例１と同じ打錠機で４時間連続運転を行つた。打
錠品は全て密封包装を行つた。連続打錠後も、打
錠機の杵への顕著な付着は認められず、キヤツピ
ングやチツピングの発生は皆無であつた。比較例１重炭酸ナトリウム4.5Kg、炭酸ナトリウム３Kg
およびPEG（平均分子量20000）0.375Kgを実施例
２と同様にして前処理した。次に、この前処理52.5％、コハク酸40％、芒硝
7.2％、香料0.2％、および色素0.1％の混合物10Kg
を、実施例１と同様にしてナウターミキサーで混
合後、打錠、包装した。比較例２実施例４に於て、PEGとコハク酸の前処理を
せずに、全ての配合原料を混合打錠したところ、
２時間で、打錠機の杵への付着が著るしく増加
し、錠剤表面の凹凸が激しくなつたので、打錠を
中断した。試験例実施例１〜４、及び比較例１、２で調製した錠
剤について、その安定性を試験した。錠剤の安定性を評価する試験方法は、包装品10
個を、50℃の恒温槽内に24時間放置し、その前後
の各サンプルの体積変化を測定し、平均値をと
り、体積変化の少ないもの程安定性が高いと判断
する方法をとつた。この際、体積変化を正確に測
定するため電子上皿天秤に水槽（容積３）をの
せ、包装された錠剤を水槽に沈めることにより増
加した体積分の水の重量変化を測定する方法を使
用した。その結果は第１表のとおりである。

〔発明の効果〕

第１表の安定性試験の結果から明らかな如く、
本発明により有機酸をPEGと前処理して得られ
る錠剤は、他の方法によつて得られる錠剤に比較
し、保存中における体積増加が少なく、極めて安
定である。

Claims

【特許請求の範囲】１実質的に水分を含まないか或いは50℃以下で
結晶水を遊離しない有機酸とポリエチレングリコ
ールとを60〜100℃で加熱溶融混合後、冷却、粉
末化し、これに重炭酸ナトリウムと炭酸ナトリウ
ムを添加して打錠成型することを特徴とする錠剤
の製造方法。２有機酸がコハク酸である特許請求の範囲第１
項記載の方法。３打錠成型する混合物に炭酸ガスを接触させた
後に打錠成型することを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の方法。